CN113543908B

CN113543908B - 压粉磁芯

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Publication number: CN113543908B
Application number: CN202080017912.3A
Authority: CN
Inventors: 渡边洋史; 森智史; 藤井爱实; 高冈胜哉; 竹内裕贵; 小塚久司
Original assignee: NGK Spark Plug Co Ltd
Current assignee: Niterra Co Ltd
Priority date: 2019-03-22
Filing date: 2020-03-11
Publication date: 2023-05-23
Anticipated expiration: 2040-03-11
Also published as: WO2020195842A1; CN113543908A; JP6868159B2; EP3943216A4; US20220059263A1; EP3943216A1; JPWO2020195842A1; KR102375078B1; KR20210068552A

Abstract

抑制压粉磁芯的铁损。压粉磁芯(1)是具备平均粒径为5μm以上且30μm以下的软磁性金属颗粒(3)、以及晶界相(6)而成的。晶界相(6)包含含有Al(铝)的多晶化合物而构成。并且，观察压粉磁芯(1)的截面结构时，α‑Al₂O₃在晶界相(6)中所占的面积比率为75％以下。此外，晶界相(6)的平均厚度Ta为10nm以上且300nm以下。根据本发明，铁损受到抑制。

Description

压粉磁芯

技术领域

本发明涉及压粉磁芯。

背景技术

从形状自由度的高度和在高频带中的应用可能性出发，正在积极地进行压粉磁芯的开发。

专利文献1公开了一种高频用压粉磁芯，其是在将结晶质磁性材料与非晶质磁性材料均匀混合并使其分散而成的复合磁性材料粉末中，使用有机硅系树脂、酚系树脂、环氧系树脂等有机高分子树脂、水玻璃作为绝缘材料而制作的。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2005-294458号公报

发明内容

发明要解决的问题

但是，该压粉磁芯的铁损未被被充分抑制，期望进一步抑制铁损。

本发明是鉴于上述情况而进行的，其目的在于进一步抑制铁损，能够以下述形态的形式来实现。

用于解决问题的方案

〔1〕一种压粉磁芯，其特征在于，其是具备平均粒径为5μm以上且30μm以下的软磁性金属颗粒、以及晶界相而成的，

前述晶界相包含含有Al(铝)的多晶化合物而构成，

观察前述压粉磁芯的截面结构时，α-Al₂O₃在前述晶界相中所占的面积比率为75％以下，

用150μm×150μm的正方形的第一视野观察前述压粉磁芯的截面结构时，在前述晶界相配置成H字状的部位，将构成H字的两条纵线与一条横线交叉的两个交点彼此用直线连结，并描绘该直线的垂直二等分线时，将前述垂直二等分线横穿前述晶界相的部位处的横穿宽度定义为前述晶界相的厚度Tn，

在5处测定前述晶界相的厚度，分别求出Tn(n为1～5的整数)，并算出Tn(n为1～5的整数)的平均值即平均厚度Ta时，

前述平均厚度Ta为10nm以上且300nm以下。

〔2〕根据〔1〕所述的压粉磁芯，其特征在于，测定前述晶界相的Al量与氧量的比率时，Al:O(摩尔比)＝2.0:2.5～2.0:2.9。

〔3〕根据〔1〕或〔2〕所述的压粉磁芯，其特征在于，用100μm×100μm的正方形的第二视野观察前述压粉磁芯的截面结构时，具有互不相同的5个以上的连续层，所述连续层中以在画出前述第二视野的正方形的一边上存在前述晶界相的部位作为起点、直至正方形的与前述一边相对的边为止，前述晶界相连续地形成，

前述连续层的从前述一边至前述相对的边为止的路径的平均长度为115μm以上。

〔4〕根据〔1〕～〔3〕中任一项所述的压粉磁芯，其特征在于，用100μm×100μm的正方形的第三视野观察前述压粉磁芯的截面结构并求出气孔在前述第三视野中所占的面积比率P(％)时，

若将前述面积比率P的最大值记作P1、将前述面积比率P的最小值记作P2，

则P1与P2之差为3％以下。

〔5〕根据〔1〕～〔4〕中任一项所述的压粉磁芯，其特征在于，观察前述压粉磁芯的截面结构时，前述含有Al(铝)的多晶化合物在前述晶界相中所占的面积比率S(Al)为85％以上且100％以下，

在前述面积比率S(Al)之中，将α-Al₂O₃所占的面积比率S(α)记作A％、将γ-Al₂O₃所占的面积比率S(γ)记作B％、将具有其它晶体结构的Al₂O₃所占的面积比率S(o)记作C％时，80≤A+B≤100(其中，0≤A≤40、40≤B≤100)且0≤C≤20(A+B+C＝100)。

发明的效果

根据上述〔1〕的发明，铁损受到抑制。

根据上述〔2〕的发明，能够进一步减小涡流损耗。

根据上述〔3〕的发明，能够进一步减小涡流损耗。

根据上述〔4〕的发明，能够进一步减小磁滞损耗。

根据上述〔5〕的发明，能够进一步减小铁损。

附图说明

图1是表示压粉磁芯的示意图。右图表示用100μm×100μm的正方形的第二视野观察压粉磁芯的截面结构时的示意图。

图2是用于说明晶界相6的厚度的计算方法的示意图。

图3是用于说明晶界相6的厚度的计算方法的示意图。

图4是用于说明气孔35的有关条件的压粉磁芯的立体图。图4表示沿着轴线对半切割而得到的压粉磁芯的立体图。

图5表示用100μm×100μm的正方形的第三视野观察D1的部位时的示意图。

图6表示用100μm×100μm的正方形的第三视野观察D2的部位时的示意图。

图7是表示压粉磁芯的制造方法的一例的工序图。

具体实施方式

以下，详细说明本发明。需要说明的是，本说明书中，针对数值范围而使用“～”的记载时，只要没有特别记载，则包括下限值和上限值。例如，“10～20”这一记载中，作为下限值的“10”、作为上限值的“20”均包括在内。即，“10～20”与“10以上且20以下”的含义相同。

1.压粉磁芯1的构成

如图1的右图(截面图)所示那样，压粉磁芯1是具备平均粒径为5μm以上且30μm以下的软磁性金属颗粒3、以及晶界相6而成的。需要说明的是，图1中的阴影线(平行线)表示软磁性金属颗粒3。此外，图1的点描表示晶界相6。

晶界相6包含含有Al(铝)的多晶化合物而构成。

此外，观察压粉磁芯1的截面结构时，α-Al₂O₃在晶界相6中所占的面积比率为75％以下。

压粉磁芯1还满足如下的晶界相6的厚度的有关条件。

用150μm×150μm的正方形的第一视野观察压粉磁芯1的截面结构。在晶界相6配置成H字状的部位，将构成H字的两条纵线与一条横线交叉的两个交点O1、O2彼此用直线连结。描绘该直线的垂直二等分线LH时，将垂直二等分线LH横穿晶界相6的部位处的横穿宽度定义为晶界相6的厚度Tn。在5处测定晶界相6的厚度，分别求出Tn(n为1～5的整数)，并算出Tn(n为1～5的整数)的平均值即平均厚度Ta。该平均厚度Ta为10nm以上且300nm以下是与晶界相6的厚度有关的条件。

需要说明的是，晶界相6具有高电阻这一性质。

图1中，以圆环形状的压粉磁芯1为例进行列举。需要说明的是，压粉磁芯1的形状没有特别限定。图1表示将压粉磁芯1沿着其轴向切割而得到的截面。

(1)软磁性金属颗粒3

软磁性金属颗粒3只要是软磁性的金属颗粒，就没有特别限定，可广泛地使用。作为软磁性金属颗粒3，可广泛地使用呈现软磁性的纯铁颗粒、铁基合金颗粒。作为铁基合金，可适合地使用Fe-Si-Cr合金、Fe-Si-Al合金(山达斯特合金，sendust)、Ni-Fe合金(坡莫合金，permalloy)、Ni-Fe-Mo合金(超坡莫合金，supermalloy)、Fe基非晶合金、Fe-Si合金、Ni-Fe合金、Fe-Co合金等。这些之中，从导磁率、矫顽力、频率特性的观点出发，优选为Fe-Si-Cr合金、Ni-Fe合金(坡莫合金)、Ni-Fe-Mo合金(超坡莫合金)、Fe基非晶合金。

使用Fe-Si-Cr合金时，可以使用例如组成为Si：0.1质量％～10质量％、Cr：0.1质量％～10质量％、余量：Fe和不可避免的杂质的合金。

软磁性金属颗粒3的平均粒径为5μm以上且30μm以下，优选为10μm以上且25μm以下，更优选为15μm以上且22μm以下。软磁性金属颗粒3的平均粒径可根据所使用的频带来适当变更。尤其是，设想在超过100kHz的高频带中使用时，更优选为10μm以上且25μm以下。在高频带中使用压粉磁芯1时，颗粒内会产生涡流，导致损耗(涡流损耗)。涡流的产生量与频率的二次方成比例，与粒径成反比，因此，在kHz频带中使用时，优选粒径小。需要说明的是，关于软磁性金属颗粒3的平均粒径，由利用FE-SEM JSM-6330F观察压粉磁芯1的截面而得到的颗粒面积计算面积圆当量直径，作为平均粒径。

软磁性金属颗粒3可以在表面具备金属氧化物层(钝化覆膜)。通过在表面具备金属氧化物层，从而能够改善与晶界相6的密合性。

构成金属氧化物层的金属氧化物没有特别限定。例如，优选为选自由氧化铬、氧化铝、氧化钼和氧化钨组成的组中的1种以上的金属氧化物。特别优选金属氧化物包含氧化铬和氧化铝中的至少一者。通过使用这些优选的金属氧化物，从而高效地抑制涡流损耗。

需要说明的是，作为软磁性金属颗粒3，使用Fe-Si-Cr合金的颗粒时，能够容易地形成具有氧化铬(Cr₂O₃)的金属氧化物层。即，通过使Fe-Si-Cr合金中的Cr发生氧化而在软磁性金属颗粒3的外缘部形成金属氧化物层。

此外，金属氧化物层的厚度没有特别限定。厚度可优选设为1nm以上且20nm以下。需要说明的是，金属氧化物层的厚度可使用XPS(X射线光电子能谱法)进行测定。

此外，软磁性金属颗粒3的平均长径比没有特别限定。软磁性金属颗粒3的平均长径比优选为1.15以上且1.40以下、更优选为1.2以上且1.35以下。

若将软磁性金属颗粒3的平均长径比设为该范围，则能够进一步减小磁滞损耗。

(2)晶界相6

(2.1)含有Al(铝)的多晶化合物

如上所述，晶界相6包含含有Al(铝)的多晶化合物而构成。含有Al(铝)的多晶化合物是源自氧化铝溶胶的结晶性化合物。含有Al(铝)的多晶化合物通过例如对氧化铝溶胶进行热处理而生成。需要说明的是，含有Al(铝)的多晶化合物可例示出例如γ-氧化铝颗粒、θ-氧化铝颗粒、勃姆石等含Al化合物。

从抑制涡流的观点出发，多晶化合物的颗粒的粒径优选为25nm以上且200nm以下。

需要说明的是，关于多晶化合物的颗粒，由利用FE-SEM(例如JSM-6330F)观察压粉磁芯1的截面而得到的颗粒面积计算面积圆当量直径，并作为粒径。

(2.2)α-Al₂O₃所占的面积比率

观察压粉磁芯1的截面结构时，在晶界相6中，若将晶界相6的面积整体设为100％，则其中的α-Al₂O₃所占的面积比率为75％以下、优选为50％以下、更优选为40％以下。α-Al₂O₃所占的面积比率可以为0％。这是因为：若α-Al₂O₃所占的面积比率为该范围，则热处理时的煅烧收缩变小，因此，存在对晶界造成的应力减少的倾向。此外，若α-Al₂O₃所占的面积比率为该范围，则存在铁损减少的倾向。

此外，观察压粉磁芯1的截面结构时，在晶界相6中，若将晶界相6的面积整体设为100％，则其中的上述含有Al(铝)的多晶化合物(不包括α-Al₂O₃)在晶界相6中所占的面积比率优选为25％以上且75％以下、更优选为25％以上且60％以下。若多晶化合物(不包括α-Al₂O₃)所占的面积比率为该范围，则α-Al₂O₃的量少，晶界的应力变小，压粉磁芯的强度增加。此外，晶界相6中的气孔等缺陷变少，其结果，压粉磁芯的铁损降低。

求出这些面积比率时，在晶界相6中存在气孔35时，气孔35的面积不包括在晶界相6的面积中。晶界相6中的这些面积比率可通过一并用100μm×100μm的正方形的视野观察压粉磁芯1的截面结构，并进行图像解析来求出。具体而言，如下操作。用FE-SEM(例如FE-SEMJSM-6330F)进行观察，对照片进行二值化。此时，以气孔变黑的方式调整图像。图像解析软件没有特别限定，可以使用例如“Win-Roof”。

(2.3)与晶界相6的厚度有关的条件

压粉磁芯1满足以下的与晶界相6的厚度有关的条件。

参照图2、3来说明与晶界相6的厚度有关的条件。

首先，针对晶界相6的厚度测定，参照图2进行说明。

在晶界相6的厚度测定中，用150μm×150μm的正方形的第一视野，在SEM(扫描型电子显微镜)的反射电子图像中观察压粉磁芯1的截面结构。需要说明的是，压粉磁芯1为圆环形状时，如图1所示那样，观察与上表面垂直切割而得到的截面。

此处，晶界相6如图2所示那样，选择配置成H字状的部位。将构成H字的两条纵线与一条横线交叉的两个交点O1、O2彼此用直线连结，并描绘该直线的垂直二等分线LH时，将垂直二等分线LH横穿晶界相6的部位处的横穿宽度定义为晶界相6的厚度Tn。

需要说明的是，决定交点O1时，将与在构成H字的两条纵线与一条横线交叉的部位周围存在的3个软磁性金属颗粒31、32、33均相切的假想圆C1的中心定义为交点O1(参照图3)。同样操作，决定交点O2时，将与在构成H字的两条纵线与一条横线交叉的部位周围存在的3个软磁性金属颗粒32、33、34均相切的假想圆C2的中心定义为交点O2(参照图3)。

并且，在5处测定晶界相6的厚度，分别求出Tn(n为1～5的整数)，并算出Tn(n为1～5的整数)的平均值即平均厚度Ta。本发明中，平均厚度Ta优选为10nm以上且300nm以下，更优选为25nm以上且200nm以下。

(2.4)压粉磁芯1的铁损抑制的推测理由

本发明人等为了抑制压粉磁芯1的铁损而反复进行了深入研究。其结果发现：若使用平均粒径为特定范围的软磁性金属颗粒3得到的压粉磁芯1满足以下的条件，则会发挥期望的效果。即，发现如下出乎意料的事实：若晶界相6包含含有Al(铝)的多晶化合物而构成，α-Al₂O₃在晶界相6中所占的面积比率为75％以下，且晶界相6的厚度满足特定条件，则能够抑制压粉磁芯1的铁损。本发明是基于该见解而进行的。

像这样，在本实施方式中，能够获得期望效果的理由尚未确定，但可如下推测。

含有Al(铝)的多晶化合物有助于晶界相6的高电阻化。

进而可以认为：本实施方式的压粉磁芯1中，晶界相6的厚度满足特定条件时，有助于提高压粉磁芯1的电阻值和降低磁滞损耗。

若综合考虑以上的推测理由，则可以认为：通过使本实施方式的压粉磁芯1满足各种特定条件，这些条件会综合地发生干预，从而比以往更能抑制压粉磁芯1的铁损。

存在多种使晶界中存在非铁金属氧化物的现有技术，但基本上是在成形时借助玻璃或树脂来呈现压粉磁芯1的形状。因此，晶界的厚度变厚，压粉磁芯1的软磁性金属量也减少。作为结果，压粉磁芯1的磁滞损耗会增大。进而，因实际使用时的放热而导致电阻下降、涡流损耗增大。本发明中，通过使晶界包含多晶化合物而构成来解决上述课题。

(2.5)晶界相6的Al量与氧量的比率

晶界相6中的Al量与氧量的比率没有特别限定。晶界相6的Al量与氧量的比率优选为Al:O(摩尔比)＝2.0:2.5～2.0:2.9、更优选为2.0:2.55～2.0:2.85。

在该范围内时，能够进一步减小涡流损耗。

对压粉磁芯进行热处理时的温度低时，产生AlO(OH)(勃姆石)，此时，无法抑制涡流损耗。因此，Al:O(摩尔比)优选为2.0:2.5～2.0:2.9。

Al量与氧量的比率可基于由ICP分析求出的Al量和由氧含量测定求出的氧量来计算。

此外，Al量与氧量的比率可通过热处理时的氧分压来调整。

(2.6)与连续层21有关的第一条件

用100μm×100μm的正方形的第二视野观察压粉磁芯1的截面结构时，本发明的压粉磁芯1优选满足以下的与连续层21有关的第一条件和第二条件。

说明第一条件。图1的右图中，将观察压粉磁芯1的截面结构时的100μm×100μm的正方形的第二视野示于示意图。

在画出第二视野的正方形的一边11上，以存在晶界相6的部位作为起点S。第一条件是：若探寻晶界相6从一边11上的起点S起直至正方形的与一边11相对的边13为止连续的部位时，存在互不相同的5个以上的路线(路径)。即，第一条件是存在互不相同的5个以上的连续层21。需要说明的是，在途中存在分枝点时，选择对于到达相对的边13而言最短的路线。此外，如果互不相同的路线为5个以上，则路线数没有上限值，但通常的上限值为30。

图1示出存在从一边11上的5个不同起点S1、S2、S3、S4、S5开始至互不相同的终点E1、E2、E3、E4、E5结束的5个不同的连续层21A、21B、21C、21D、21E的例子。

若满足该第一条件，则压粉磁芯1内存在多个连续层21，因此，晶界相6的电阻值变高，能够降低涡流损耗。此外，若满足该条件，则压粉磁芯1的散热性良好。此外，相邻的软磁性金属颗粒3彼此因晶界相6而高效地绝缘，耐电压特性变高。进而，晶界相6的连续层21会使软磁性金属颗粒3彼此粘结，压粉磁芯1的机械强度提高。

需要说明的是，在观察压粉磁芯1的截面结构时，观察多个100μm×100μm的正方形的视野，只要其中的至少1个视野满足第一条件即可。

为了存在5条以上的连续层21，只要控制软磁性金属的粒径即可。

(2.7)与连续层21有关的第二条件

接着，说明第二条件。第二条件是连续层21的从一边11起至相对的边13为止的路径的平均长度为115μm以上的条件。

连续层21的路径的平均长度更优选为120μm以上、进一步优选为130μm以上。连续层21的路径的平均长度的上限值为150μm。

在图1的例子中，该第二条件是连续层21A、21B、21C、21D、21E的路径的平均长度为115μm以上的条件。

若满足该第二条件，则连续层21的平均长度大于第一视野的一边的长度100μm。即，连续层21在从一边11起至相对的边13为止的路径之间弯曲行进。与连续层21为直线状的情况相比，若连续层21弯曲行进，则晶界相6的电阻值变高，涡流损耗降低。此外，若满足该条件，则压粉磁芯1的散热性良好。但是，软磁性金属的导热率为50～100W/m·K，与此相对，氧化铝的导热率为32W/m·K，因此，若连续层21极端弯曲行进，则变为热阻，散热性降低。

需要说明的是，连续层21的平均长度通过后述压制成形时的压制压力等来控制。通过设为60℃～300℃、1GPa～2.5GPa的压制压力，从而呈现软磁性金属颗粒3错综复杂、弯曲行进的结构。

需要说明的是，在观察压粉磁芯1的截面结构时，观察多个100μm×100μm的正方形的视野，只要其中的至少1个视野满足第二条件即可。

(2.8)与气孔35有关的条件

从进一步减小磁滞损耗的观点出发，压粉磁芯1优选满足以下的与气孔35有关的条件。从增大饱和磁通密度、进一步减小磁滞损耗的观点出发，压粉磁芯1的气孔35少时较佳。气孔35不具备磁性，因此，会使压粉磁芯1的饱和磁通密度降低，其结果导致大型化。此外，气孔35的存在会成为磁阻，增大磁滞损耗。可通过高压力的压制和γ-Al₂O₃的含有来降低气孔35。

用100μm×100μm的正方形的第三视野观察压粉磁芯1的截面结构，求出气孔35在第三视野中所占的面积比率P(％)。若将面积比率P的最大值设为P1、将面积比率P的最小值设为P2，则P1与P2之差优选为3％以下、更优选为2.5％以下、进一步优选为1.0％以下。P1与P2之差可以为0％。

此处，参照图4～图6，说明该条件。

首先说明在观察压粉磁芯1的截面结构时确定气孔35在第三视野中所占的面积比率P最大的部位D1和气孔35在第三视野中所占的面积比率P最小的部位D2的方法。压粉磁芯1通过用一对模具进行压制成形来制造。利用一对模具施加有压力的面根据压粉磁芯1的形状来确定。例如，图4的圆环形状的压粉磁芯1中，施加有压力的面为压制面PS1和压制面PS2。并且，施加有最高压力的部位为压制面PS1、PS2的附近，如果是本领域技术人员，则可通过模拟、经验等而毫无疑义地确定。例如，在图4的压粉磁芯1的情况下，用符号D2表示的部位是施加有最高压力的部位。另一方面，如果是本领域技术人员，则可通过模拟、经验等毫无疑义地确定施加有最低压力的部位。例如，在图4的压粉磁芯1的情况下，用符号D1表示的部位是施加有最低压力的部位。

在施加有最低压力的部位D1处，用100μm×100μm的正方形的第三视野观察压粉磁芯1的截面结构，求出气孔35在第三视野中所占的面积比率P(％)(参照图5)。该施加有最低压力的部位D1处的面积比率P(％)符合面积比率P的最大值P1(％)。即，部位D1成为有可能被施加的压力最低、气孔35残留最多的部位。

另一方面，在施加有最高压力的部位D2处，用100μm×100μm的正方形的第三视野观察压粉磁芯1的截面结构，求出气孔35在第三视野中所占的面积比率P(％)(参照图6)。该施加有最高压力的部位D2处的面积比率P(％)符合面积比率P的最小值P2(％)。即，部位D2成为被施加的压力最高、气孔35最少的部位。

如此操作，将面积比率P的最大值设为P1、将面积比率P的最小值设为P2，能够求出P1与P2之差。

(2.9)α-Al₂O₃所占的面积比率S(α)、γ-Al₂O₃所占的面积比率S(γ)、具有其它晶体结构的Al₂O₃所占的面积比率S(o)的条件

观察压粉磁芯1的截面结构时，含有Al(铝)的多晶化合物在晶界相6中所占的面积比率S(Al)为85％以上且100％以下，面积比率S(Al)之中，将α-Al₂O₃所占的面积比率S(α)设为A％、将γ-Al₂O₃所占的面积比率S(γ)设为B％、将具有其它晶体结构的Al₂O₃所占的面积比率S(o)设为C％时，优选满足下述全部的关系式。

80≤A+B≤100(其中，0≤A≤40、40≤B≤100)

0≤C≤20(A+B+C＝100)

α-Al₂O₃的电阻高，因此，通过在晶界相6中含有而能够抑制涡流的发生。此外，除α-Al₂O₃之外的含有Al(铝)的多晶化合物(γ-Al₂O₃等)的粒径与α-Al₂O₃相比通常小，即便在晶界相厚度为纳米的情况下，也能够进入其间隙中。在压粉磁芯1中不会产生气孔而被绝缘物占据。

因此，优选使α-Al₂O₃与其它晶体结构的Al₂O₃共存，根据在晶界中产生的气孔量，α-Al₂O₃在晶界相6中所占的面积比率优选为75％以下。

此外，除了包含多晶性氧化铝之外，也可以包含能够填充气孔的低熔点玻璃等。其中，在该情况下，从电阻和耐热性的观点出发，也必须包含多晶性Al₂O₃。

多晶性氧化铝的含量可通过XRD(X射线晶体结构解析)来判别。在微量成分的情况下，可以使用同步加速器XRD。制作多个以已知比例混合有各种多晶性氧化铝的基准样品，利用XRD来获得成为基准的谱图。由所得基准谱图和晶界相6的谱图来判别晶界相6中的多晶性氧化铝的含量。

求出这些面积比率时，在晶界相6中存在气孔35的情况下，气孔35的面积不包括在晶界相6的面积中。晶界相6中的这些面积比率可通过用100μm×100μm的正方形的视野一并观察压粉磁芯1的截面结构，并进行图像解析来求出。具体而言，如下操作。用FE-SEM(例如FE-SEM JSM-6330F)进行观察，将照片进行二值化。此时，以气孔变黑的方式调整图像。图像解析软件没有特别限定，可以使用例如“Win-Roof”。

2.压粉磁芯1的制造方法

压粉磁芯1的制造方法没有特别限定。图7示出压粉磁芯1的制造方法的一例，针对该制造方法进行以下说明。

(1)软磁性金属粉末的准备

首先，准备作为原料的软磁性金属粉末(软磁性金属颗粒3)(步骤S1)。

(2)热处理

接着，对软磁性金属粉末进行热处理(步骤S2)。该热处理条件没有特别限定。作为热处理条件，适合采用例如热处理温度：700℃～900℃、升温速度：1℃～10℃/分钟、保持时间：1分钟～120分钟、非活性气氛(N₂气氛、Ar气氛)的条件。

(3)粘结剂涂布

接着，对软磁性金属粉末涂布粘结剂(步骤S3)。涂布方法没有特别限定，可适合地使用例如喷涂法、浸渍法、湿式混合法。粘结剂包含多晶化合物颗粒(例如铝化合物颗粒)。即，粘结剂可以适合地使用氧化铝水合物的胶体溶液、即氧化铝溶胶。所涂布的软磁性金属粉末在例如干燥温度：60℃～150℃、干燥时间：30分钟～120分钟的条件下进行干燥。

(4)成形(压制成形)

为了制作压粉磁芯1的形状，通常使用压制成形(例如模具单轴成形)(步骤S4)。压制成形时的成形压力优选为1.2GPa～2.4GPa，为了获得高密度的成形体，可以在高压下进行压制。此外，可以在压制成形时以室温～200℃的范围将模具加热。通过将模具加热，从而软磁性金属粉末容易塑性变形，能够获得高密度的成形体。另一方面，超过200℃的温度下的压制成形的问题是软磁性金属粉末的氧化，不太优选。

(5)热处理

针对所得成形体，为了释放在压制成形时施加的应变，进行热处理(退火)(步骤S5)。作为热处理条件，例如，可适合地采用热处理温度：700℃～900℃、升温速度：1℃～10℃/分钟、保持时间：1分钟～120分钟、非活性气氛(N₂气氛、Ar气氛)的条件。

热处理的条件根据所使用的软磁性金属粉末的种类而适当变更。

3.本实施方式的压粉磁芯1的作用效果

根据本实施方式的压粉磁芯1，铁损受到抑制。

压粉磁芯1通过满足Al量与氧量的比率的有关条件而使磁滞损耗变小。

压粉磁芯1通过满足与连续层21有关的第一条件和第二条件，从而能够进一步减小涡流损耗。

压粉磁芯1通过满足与气孔35有关的条件，从而能够进一步减小磁滞损耗。

对压粉磁芯1进行热处理时的温度低时，会产生AlO(OH)(勃姆石)，此时无法抑制涡流损耗。因此，Al:O(摩尔比)优选为2.0:2.5～2.0:2.9。

实施例

以下，通过实施例来更具体地说明本发明。

<实验A>

实验例1-1～1-15为实施例，实验例1-16～1-21为比较例。

表1中，使用“no.”来表示实验例。此外，表1中，如“1-16*”那样，在标注“*”的情况下，表示比较例。

1.压粉磁芯的制作

(1)实验例1-1～1-17、1-19～1-21(no.1-1～1-17、1-19～1-21)

软磁性金属颗粒(原料粉末)使用具有表1记载的平均粒径的各种颗粒。需要说明的是，表1中，“Fe-Si-Cr”这一记载是指通过水雾化法而制作的Fe-5.5质量％Si-4.0质量％Cr颗粒。

首先，对软磁性金属粉末进行热处理。热处理条件设为：热处理温度：200℃～900℃、升温速度：1.0℃/分钟～10℃/分钟、保持时间：10分钟～45分钟、非活性气氛(Ar、N₂)或真空气氛。

接着，使用涂布液对软磁性金属颗粒进行涂布。涂布液使用氧化铝溶胶。

将涂布后的软磁性金属颗粒在温度：60℃～150℃、干燥时间：60分钟～180分钟的条件下进行干燥。

然后，以1.0GPa～2.5GPa的成形压力进行压制成形，制成成形体(圆环形状(外径：8mm、内径：4.5mm、高度：1.5mm))。将该成形体在热处理温度：400℃～900℃、升温速度：1.0℃/分钟～10℃/分钟、保持时间：10分钟～45分钟、非活性气氛(Ar、N₂)或真空气氛的条件下进行热处理。如上操作，得到实验例1-1～1-17、1-19～1-21所述的压粉磁芯。

需要说明的是，表1中，“多晶化合物”一栏记作“有”时，表示压粉磁芯中存在含有Al(铝)的多晶化合物(不包括α-Al₂O₃)，“多晶化合物”一栏记作“-”时，表示压粉磁芯中不存在含有Al(铝)的多晶化合物(不包括α-Al₂O₃)。多晶性氧化铝的含量可通过XRD(X射线晶体结构解析)来判别。在微量成分的情况下，可以使用同步加速器XRD。

此外，表1中的“α-氧化铝占有率”是指通过上述“(2.2)α-Al₂O₃所占的面积比率”一栏记载的方法而算出的α-Al₂O₃所占的面积比率。该α-Al₂O₃所占的面积比率可通过热处理温度和保持时间来控制。即，热处理温度高、保持时间长时，α-Al₂O₃所占的面积比率会增加，热处理温度低、保持时间短时，α-Al₂O₃所占的面积比率会减少。

此外，表1中的“氧量”一栏是指：在通过上述“(2.5)晶界相6的Al量与氧量的比率”一栏记载的方法而算出的Al:O(摩尔比)中，将“Al”设为“2.0”(摩尔)时的“O”的量(摩尔)。该“O”的量可通过将氧化铝水合物干燥时的氧分压来进行控制。即，通过进行高氧分压化，“O”的量会增加，通过进行低氧分压化，“O”的量会减少。

(2)实验例1-18(no.1-18)

软磁性金属颗粒(原料粉末)使用具有表1记载的平均粒径的颗粒。

首先，对软磁性金属粉末进行热处理。热处理条件设为：热处理温度：450℃、升温速度：5℃/分钟、保持时间：15分钟、非活性气氛(Ar)。

接着，使用涂布液对软磁性金属颗粒进行涂布。涂布液使用二氧化硅溶胶。

然后，将涂布后的软磁性金属颗粒在温度：60℃、干燥时间：60分钟的条件下进行干燥。

然后，以2.0GPa的成形压力进行压制成形，制成成形体(圆环形状(外径：8mm、内径：4.5mm、高度：1.5mm))。将该成形体在热处理温度：山达斯特合金时是800℃、除此之外是500℃、升温速度：5℃/分钟、保持时间：10分钟、不活性气氛(Ar)的条件下进行热处理。如上操作，得到实验例1-18所述的压粉磁芯。

表1中总结记载各实验例的软磁性金属颗粒、晶界相的特性。

平均厚度一栏表示通过“(2.3)与晶界相6的厚度有关的条件”一栏中记载的方法而测定的平均厚度Ta。

连续层长度一栏表示通过“(2.7)与连续层21有关的第二条件”一栏中记载的方法而测定的路径的平均长度。

气孔率差一栏表示通过“(2.8)与气孔35有关的条件”一栏中记载的方法而测定的P1与P2之差。

需要说明的是，通过变更压制成形的成形压力来控制晶界相的平均厚度Ta、连续层的平均长度、气孔率差。

[表1]

2.铁损的评价方法

利用测定装置(B-H分析仪、岩崎通信机公司制、型号：SY-8218)，使用下述与铁损有关的修正steinmetz方程式，利用以下的条件来评价铁损。

芯条件：外径φ8mm-内径φ4.5mm厚度1.5mm

漆包线φ0.315卷双股卷绕

[数学式1]

P_CV：铁损

磁滞损耗项

K_C(B_mf)²：涡流损耗项

K_e(B_mf)^1.5：剩余损耗项

评价如下操作。

磁滞损耗(kW/m³)

“A”…小于600

“B”…600以上且小于700

“C”…700以上且小于800

“D”…800以上且小于900

“E”…900以上

涡流损耗(kW/m³)

“A”…小于15

“B”…15以上且小于30

“C”…30以上且小于50

“D”…50以上且小于80

“E”…80以上

3.评价结果

将评价结果示于表1。

作为实施例的实验例1-1～1-15满足下述条件(a)(b)(c)(d)。

·条件(a)：软磁性金属颗粒的平均粒径为5μm以上且30μm以下。

·条件(b)：晶界相包含含有Al(铝)的多晶化合物而构成。

·条件(c)：观察压粉磁芯的截面结构时，α-Al₂O₃在晶界相中所占的面积比率为75％以下(相当于(2.2)与α-Al₂O₃所占的面积比率有关的条件)。

·条件(d)：晶界相的平均厚度Ta为10nm以上且300nm以下(相当于(2.3)与晶界相6的厚度有关的条件)。

与此相对，作为比较例的实验例1-16～1-21不满足以下的条件。

实验例1-16中，不满足条件(a)(c)。

实验例1-17中，不满足条件(a)(c)。

实验例1-18中，不满足条件(b)。

实验例1-19中，不满足条件(c)。

实验例1-20中，不满足条件(c)(d)。

实验例1-21中，不满足条件(c)(d)。

作为实施例的实验例1-1～1-15与作为比较例的实验例1-16～1-21相比，以良好的平衡抑制了磁滞损耗和涡流损耗。

此外，作为实施例的实验例1-1～1-15之中，进一步满足下述条件(e)的实验例1-6～1-15的涡流损耗更少。

此外，作为实施例的实验例1-6～1-15之中，进一步满足下述条件(f)的实验例1-10～1-15的涡流损耗更少。

此外，作为实施例的实验例1-10～1-15之中，进一步满足下述条件(g)的实验例1-13～1-15的磁滞损耗更少。

·条件(e)：测定晶界相的Al量与氧量的比率时，Al:O(摩尔比)＝2.0:2.5～2.0:2.9的(相当于(2.5)与晶界相6的Al量与氧量的比率有关的条件)。

·条件(f)：具有晶界相连续形成、互不相同的5个以上的连续层(相当于(2.6)与连续层21有关的第一条件)，且连续层的平均长度为115μm以上(相当于(2.7)与连续层21有关的第二条件)。

·条件(g)：针对晶界相，P1与P2之差为3％以下(相当于(2.8)与气孔35有关的条件)。

<实验B>

制作表2中记载的各种压粉磁芯。制作方法基于实验A。表2中，如“2-15*”那样，标注有“*”时，表示比较例。

需要说明的是，表2中的“S(Al)(％)”“A+B(％)”“B(％)”“C(％)”是指利用上述(2.9)一栏记载的方法而计算的值。这些面积比率可通过涂布粘结剂时的添加量、热处理温度和保持时间来控制。即，S(Al)的值可根据通过涂布粘结剂而添加的氧化铝成分和低熔点玻璃等其它成分来控制。同样地，A、B、C的值也可根据所添加的氧化铝成分来控制。使用氧化铝溶胶时，通过热处理温度和保持时间来控制，若以800℃以上进行长时间的热处理，则A的值变大，B和C的值减少。增大A值时，需要以800℃进行1小时以上的热处理，但通过提高热处理温度，能够缩短时间。

铁损的评价方法与实验A相同。实验B中，还对磁通密度、导热率进行测定。磁通密度通过VSM(振动试样磁力计)进行测定。导热率通过激光闪光法进行测定。

[表2]

将评价结果示于表2。

作为实施例的实验例2-1～2-14满足下述条件(a)(b)(c)(d)。

·条件(b)：晶界相包含含有Al(铝)的多晶化合物而构成。

与此相对，作为比较例的实验例2-15～2-22不满足以下的条件。

实验例2-15中，不满足条件(a)。

实验例2-16中，不满足条件(d)。

实验例2-17中，不满足条件(c)。

实验例2-18中，不满足条件(a)(c)。

实验例2-19中，不满足条件(a)。

实验例2-20中，不满足条件(d)。

实验例2-21中，不满足条件(c)。

实验例2-22中，不满足条件(a)(c)(d)。

作为实施例的实验例2-1～2-14与作为比较例的实验例2-15～2-22相比，以良好的平衡抑制了磁滞损耗和涡流损耗。

作为实施例的实验例2-1～2-14之中，进一步满足下述全部的条件(h)(i)(j)的实验例2-7、2-14以良好的平衡进一步抑制了磁滞损耗和涡流损耗。

·条件(h)：面积比率S(Al)为85％以上且100％以下。

·条件(i)：80≤A+B≤100。

·条件(j)：0≤C≤20。

需要说明的是，实验例2-1～2-6、2-8～2-13不满足以下的条件。

实验例2-1中，不满足条件(h)(i)(j)。

实验例2-2中，不满足条件(h)(i)(j)。

实验例2-3中，不满足条件(h)(i)(j)。

实验例2-4中，不满足条件(h)(i)(j)。

实验例2-5中，不满足条件(h)。

实验例2-6中，不满足条件(i)(j)。

实验例2-8中，不满足条件(h)(i)(j)。

实验例2-9中，不满足条件(h)(i)(j)。

实验例2-10中，不满足条件(h)(i)(j)。

实验例2-11中，不满足条件(h)(i)(j)。

实验例2-12中，不满足条件(h)。

实验例2-13中，不满足条件(i)(j)。

<实施例的效果>

本实施例的压粉磁芯的磁滞损耗和涡流损耗均少。

本发明不限定于上述详述的实施方式，可以在本发明的权利要求所示的范围内进行各种变形或变更。

产业上的可利用性

本发明的压粉磁芯可特别适合地用于电动机芯、变压器、扼流圈、噪音吸收体等用途。

附图标记说明

1…压粉磁芯

3…软磁性金属颗粒

6…晶界相

11…一边

13…相对的边

21…连续层

35…气孔

C1…假想圆

C2…假想圆

LH…垂直二等分线

O1…交点

O2…交点

S(S1～S5)…起点

E(E1～E5)…终点

Ta…平均厚度

Tn…厚度

D1…气孔在第三视野中所占的面积比率P最大的部位

D2…气孔在第三视野中所占的面积比率P最小的部位

PS1…压制面

PS2…压制面

Claims

1.一种压粉磁芯，其特征在于，其是具备平均粒径为5μm以上且30μm以下的软磁性金属颗粒、以及晶界相而成的，

所述晶界相包含含有Al(铝)的多晶化合物而构成，

观察所述压粉磁芯的截面结构时，α-Al₂O₃在所述晶界相中所占的面积比率为75％以下，

用150μm×150μm的正方形的第一视野观察所述压粉磁芯的截面结构时，在所述晶界相配置成H字状的部位，将构成H字的两条纵线与一条横线交叉的两个交点彼此用直线连结，并描绘该直线的垂直二等分线时，将所述垂直二等分线横穿所述晶界相的部位处的横穿宽度定义为所述晶界相的厚度Tn，

在5处测定所述晶界相的厚度，分别求出Tn，并算出Tn的平均值即平均厚度Ta时，

所述平均厚度Ta为10nm以上且300nm以下，

其中，n为1～5的整数，

测定所述晶界相的Al量与氧量的比率时，以摩尔比计的Al:O＝2.0:2.5～2.0:2.9。

2.根据权利要求1所述的压粉磁芯，其特征在于，用100μm×100μm的正方形的第二视野观察所述压粉磁芯的与上表面垂直切割而得到的截面结构时，具有互不相同的5个以上的连续层，所述连续层中以在画出所述第二视野的正方形的一边上存在所述晶界相的部位作为起点、直至正方形的与所述一边相对的边为止，所述晶界相连续地形成，

所述连续层的从所述一边至所述相对的边为止的路径的平均长度为115μm以上。

3.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯，其特征在于，用100μm×100μm的正方形的第三视野观察所述压粉磁芯的与上表面垂直切割而得到的截面结构并求出气孔在所述第三视野中所占的面积比率P(％)时，

若将所述面积比率P的最大值记作P1、将所述面积比率P的最小值记作P2，则P1与P2之差为3％以下。

4.根据权利要求1或2所述的压粉磁芯，其特征在于，观察所述压粉磁芯的与上表面垂直切割而得到的截面结构时，所述含有Al(铝)的多晶化合物在所述晶界相中所占的面积比率S(Al)为85％以上且100％以下，

在所述面积比率S(Al)之中，将α-Al₂O₃所占的面积比率S(α)记作A％、将γ-Al₂O₃所占的面积比率S(γ)记作B％、将具有其它晶体结构的Al₂O₃所占的面积比率S(o)记作C％时，80≤A+B≤100且0≤C≤20，

其中，0≤A≤40、40≤B≤100、A+B+C＝100。