JPWO2020195842A1 - 圧粉磁心 - Google Patents

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Abstract

圧粉磁心の鉄損を抑制する。圧粉磁心(1)は、平均粒子径5μm以上30μm以下の軟磁性金属粒子(3)と、粒界相(6)と、を備えてなる。粒界相(6)は、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物を含んで構成されている。そして、圧粉磁心(1)の断面構造を観察した際に、α−Al2O3が粒界相(6)を占める面積割合は75%以下である。また、粒界相(6)の平均厚みTaは、10nm以上300nm以下である。本発明によれば、鉄損が抑制される。

Description

本発明は、圧粉磁心に関する。
形状自由度の高さと、高周波帯域への適用可能性から圧粉磁心の開発が盛んに行われている。
特許文献1では、結晶質磁性材料と、非晶質磁性材料とを均一に混合し、分散させた複合磁性材料粉末に、絶縁材として、シリコーン系樹脂、フェノール系樹脂、エポキシ系樹脂等の有機高分子樹脂、水ガラスを使用し、作製された高周波用圧粉磁心が開示されている。
特開2005−294458号公報
しかし、この圧粉磁心の鉄損は必ずしも十分に抑制されておらず、更なる鉄損の抑制が望まれていた。
本発明は、上記実情に鑑みてなされたものであり、更なる鉄損の抑制を目的とし、以下の形態として実現することが可能である。
〔1〕平均粒子径5μm以上30μm以下の軟磁性金属粒子と、粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
前記粒界相は、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物を含んで構成され、
前記圧粉磁心の断面構造を観察した際に、α−Alが前記粒界相を占める面積割合は75%以下であり、
前記圧粉磁心の断面構造を150μm×150μmの正方形の第1視野で観察した際に、前記粒界相がH字状に配されている場所において、H字を構成する2本の縦線と1本の横線とが交差する2つの交点同士を直線で結んで、この直線の垂直二等分線を描いたときに、前記垂直二等分線が前記粒界相を横断する場所における横断幅を前記粒界相の厚みTnと定義し、
前記粒界相の厚みを5カ所測定してTn(nは1〜5までの整数)をそれぞれ求め、Tn(nは1〜5までの整数)の平均である平均厚みTaを算出した場合に、
前記平均厚みTaは、10nm以上300nm以下であることを特徴とする圧粉磁心。
〔2〕前記粒界相のAl量と酸素量の比率を測定した場合に、Al:O(モル比)=2.0:2.5〜2.0:2.9であることを特徴とする〔1〕に記載の圧粉磁心。
〔3〕前記圧粉磁心の断面構造を100μm×100μmの正方形の第2視野で観察した際に、前記第2視野を画する正方形の一辺上で、前記粒界相が存在する場所を始点として、正方形の前記一辺と対向する辺まで前記粒界相が連続して形成され、互いに相違する5以上の連続層を有し、
前記連続層の、前記一辺から前記対向する辺までの経路の平均長さが115μm以上であることを特徴とする〔1〕又は〔2〕に記載の圧粉磁心。
〔4〕前記圧粉磁心の断面構造を100μm×100μmの正方形の第3視野で観察して、気孔が前記第3視野を占める面積割合P(%)を求めた場合に、
前記面積割合Pの最大値をP1、前記面積割合Pの最小値をP2とすると、
P1とP2の差は3%以下であることを特徴とする〔1〕〜〔3〕のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
〔5〕前記圧粉磁心の断面構造を観察した際に、前記Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物が前記粒界相を占める面積割合S(Al)は、85%以上100%以下であり、
前記面積割合S(Al)のうち、α−Alが占める面積割合S(α)をA%,γ−Alが占める面積割合S(γ)をB%、その他の結晶構造を有するAlが占める面積割合S(o)をC%としたとき、80≦A+B≦100 (ただし、0≦A≦40、40≦B≦100)、かつ、0≦C≦20 (A+B+C=100)であることを特徴とする〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
上記〔1〕の発明によれば、鉄損が抑制される。
上記〔2〕の発明によれば、渦電流損失をより小さくすることができる。
上記〔3〕の発明によれば、渦電流損失をより小さくすることができる。
上記〔4〕の発明によれば、ヒステリシス損失を更に小さくすることができる。
上記〔5〕の発明によれば、鉄損を更に小さくすることができる。
圧粉磁心を示す模式図である。右図は、圧粉磁心の断面構造を100μm×100μmの正方形の第2視野で観察した際の模式図を示す。 粒界相6の厚みの求め方を説明するための模式図である。 粒界相6の厚みの求め方を説明するための模式図である。 気孔35に関する要件を説明するための圧粉磁心の斜視図である。図4は、軸線に沿って半分に切断した圧粉磁心の斜視図が示されている。 D1の場所について、100μm×100μmの正方形の第3視野で観察した際の模式図を示す。 D2の場所について、100μm×100μmの正方形の第3視野で観察した際の模式図を示す。 圧粉磁心の製造方法の一例を示す工程図である。
以下、本発明を詳しく説明する。なお、本明細書において、数値範囲について「〜」を用いた記載では、特に断りがない限り、下限値及び上限値を含むものとする。例えば、「10〜20」という記載では、下限値である「10」、上限値である「20」のいずれも含むものとする。すなわち、「10〜20」は、「10以上20以下」と同じ意味である。
1.圧粉磁心1の構成
圧粉磁心1は、図1の右図(断面図)に示すように、平均粒子径5μm以上30μm以下の軟磁性金属粒子3と、粒界相6と、を備えてなる。なお、図1におけるハッチング(平行線)は、軟磁性金属粒子3を示している。また、図1の点描は、粒界相6を示している。
粒界相6は、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物を含んで構成されている。
また、圧粉磁心1の断面構造を観察した際に、α−Alが粒界相6を占める面積割合は75%以下である。
圧粉磁心1は、更に、次の粒界相6の厚みに関する要件を満たしている。
圧粉磁心1の断面構造を150μm×150μmの正方形の第1視野で観察する。粒界相6がH字状に配されている場所において、H字を構成する2本の縦線と1本の横線とが交差する2つの交点O1,O2同士を直線で結ぶ。この直線の垂直二等分線LHを描いたときに、垂直二等分線LHが粒界相6を横断する場所における横断幅を粒界相6の厚みTnと定義する。粒界相6の厚みを5カ所測定してTn(nは1〜5までの整数)をそれぞれ求め、Tn(nは1〜5までの整数)の平均である平均厚みTaを算出する。この平均厚みTaが、10nm以上300nm以下であることが粒界相6の厚みに関する要件である。
なお、粒界相6は、高抵抗という性質を有している。
図1では、トロイダル形状の圧粉磁心1を例として挙げる。なお、圧粉磁心1の形状は、特に限定されない。図1は、圧粉磁心1を、その軸方向に沿って切断した断面を示している。
(1)軟磁性金属粒子3
軟磁性金属粒子3は、軟磁性の金属粒子であれば、特に限定されず、幅広く用いることができる。軟磁性金属粒子3として、軟磁性である純鉄の粒子、鉄基合金の粒子を幅広く用いることができる。鉄基合金としては、Fe−Si−Cr合金、Fe−Si−Al合金(センダスト)、Ni−Fe合金(パーマロイ)、Ni−Fe−Mo合金(スーパーマロイ)、Fe基アモルファス合金、Fe−Si合金、Ni−Fe合金、Fe−Co合金等を好適に用いることができる。これらの中でもFe−Si−Cr合金、Ni−Fe合金(パーマロイ)、Ni−Fe−Mo合金(スーパーマロイ)、Fe基アモルファス合金が透磁率、保磁力、周波数特性の観点から好ましい。
Fe−Si−Cr合金を用いる場合には、例えば、Si:0.1質量%〜10質量%、Cr:0.1質量%〜10質量%、残部:Fe及び不可避的不純物の組成の合金を用いることができる。
軟磁性金属粒子3の平均粒子径は、5μm以上30μm以下であり、10μm以上25μm以下が好ましく、15μm以上22μm以下がより好ましい。軟磁性金属粒子3の平均粒子径は、使用する周波数帯域によって適宜変更することができる。特に100kHzを超える高周波帯域での使用を想定した場合は10μm以上25μm以下であることがより好ましい。圧粉磁心1を高周波帯で使用した際、粒子内には渦電流が発生し、損失(渦電流損)となってしまう。渦電流の発生量は周波数の2乗に比例し、粒子径に反比例するため、kHz帯で使用する場合、粒子径は小さい方が好ましい。なお、軟磁性金属粒子3の平均粒子径は、圧粉磁心1の断面をFE−SEM JSM−6330Fによって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、平均粒子径とする。
軟磁性金属粒子3は、表面に金属酸化物層(不動態被膜)を備えていてもよい。金属酸化物層を、表面に備えることによって、粒界相6との密着性をよくすることができる。
金属酸化物層を構成する金属酸化物は特に限定されない。例えば、酸化クロム、酸化アルミニウム、酸化モリブデン、及び酸化タングステンからなる群より選ばれた1種以上の金属酸化物が好ましい。特に、金属酸化物に、酸化クロム及び酸化アルミニウムのうちの少なくとも1つを含むことが好ましい。これらの好ましい金属酸化物を用いることで、渦電流損失が効果的に抑制される。
なお、軟磁性金属粒子3として、Fe−Si−Cr合金の粒子を用いた場合には、酸化クロム(Cr)を有する金属酸化物層を容易に形成することができる。すなわち、Fe−Si−Cr合金中のCrが酸化することにより軟磁性金属粒子3の外縁部に金属酸化物層が形成される。
また、金属酸化物層の厚みは、特に限定されない。厚みは、好ましくは1nm以上20nm以下とすることができる。なお、金属酸化物層の厚みは、XPS(X線光電子分光法)を用いて測定できる。
また、軟磁性金属粒子3の平均アスペクト比は、特に限定されない。軟磁性金属粒子3の平均アスペクト比は、1.15以上1.40以下であることが好ましく、1.2以上1.35以下であることがより好ましい。
軟磁性金属粒子3の平均アスペクト比をこの範囲とすると、ヒステリシス損失をより小さくすることができる。
(2)粒界相6
(2.1)Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物
粒界相6は、上述のように、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物を含んで構成されている。Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物は、アルミナゾルに由来する結晶性の化合物である。Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物は、例えば、アルミナゾルを熱処理することで生成する。なお、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物は、例えば、γ−アルミナ粒子、θ−アルミナ粒子、ベーマイト等のAl含有化合物が例示される。
多結晶化合物の粒子の粒子径は、渦電流抑制の観点から、25nm以上200nm以下が好ましい。
なお、多結晶化合物の粒子は、圧粉磁心1の断面をFE−SEM(例えば、JSM−6330F)によって観察した粒子面積から面積円相当径を算出し、粒子径とする。
(2.2)α−Alが占める面積割合
圧粉磁心1の断面構造を観察した際に、粒界相6において、粒界相6の面積全体を100%とすると、このうちα−Alが占める面積割合は75%以下であり、50%以下であることが好ましく、40%以下であることがより好ましい。α−Alが占める面積割合は、0%でもよい。α−Alが占める面積割合がこの範囲であると、熱処理時の焼成収縮が小さくなるため、粒界にかかる応力が減少する傾向にあるからである。また、α−Alが占める面積割合がこの範囲であると、鉄損が減少する傾向にある。
また、圧粉磁心1の断面構造を観察した際に、粒界相6において、粒界相6の面積全体を100%とすると、このうち上述のAl(アルミニウム)を含有する多結晶化合物(α−Alを除く)が、粒界相6を占める面積割合は25%以上75%以下であることが好ましく、25%以上60%以下であることがより好ましい。多結晶化合物(α−Alを除く)が占める面積割合がこの範囲であると、α−Alの量が少なく、粒界の応力が小さくなり圧粉磁心の強度が増す。また、粒界層6が気孔などの欠陥が少なくなり、結果として圧粉磁心の鉄損が低下する。
これらの面積割合を求める際に、粒界相6に気孔35が存在する場合には、気孔35の面積は、粒界相6の面積に含めない。粒界相6における、これらの面積割合は、共に圧粉磁心1の断面構造を100μm×100μmの正方形の視野で観察し、画像解析することで求めることができる。具体的には、次のようにする。FE−SEM(例えば、FE−SEM JSM−6330F)で観察し、写真を2値化する。この際、気孔が黒くなるように画像は調整する。画像解析ソフトは、特に限定されないが、例えば、「Win−Roof」を用いることができる。
(2.3)粒界相6の厚みに関する要件
圧粉磁心1は、次の粒界相6の厚みに関する要件を満たしている。
粒界相6の厚みに関する要件を、図2,3を参照して説明する。
まず、粒界相6の厚みの測定について図2を参照しつつ説明する。
粒界相6の厚みの測定では、圧粉磁心1の断面構造を150μm×150μmの正方形の第1視野でSEM(走査型電子顕微鏡)の反射電子像にて観察する。なお、圧粉磁心1がトロイダル形状の場合には、図1に示されるように上面に垂直に切断した断面を観察する。
ここで、粒界相6が図2に示すように、H字状に配されている場所を選択する。H字を構成する2本の縦線と1本の横線とが交差する2つの交点O1,O2同士を直線で結んで、この直線の垂直二等分線LHを描いたときに、垂直二等分線LHが粒界相6を横断する場所における横断幅を粒界相6の厚みTnと定義する。
なお、交点O1を決定する際には、H字を構成する2本の縦線と1本の横線とが交差する場所周りに存在する3つの軟磁性金属粒子31,32,33の全てに接する仮想円C1の中心を交点O1と定義する(図3参照)。同様にして、交点O2を決定する際には、H字を構成する2本の縦線と1本の横線とが交差する場所周りに存在する3つの軟磁性金属粒子32,33,34の全てに接する仮想円C2の中心を交点O2と定義する(図3参照)。
そして、粒界相6の厚みを5カ所測定してTn(nは1〜5までの整数)をそれぞれ求め、Tn(nは1〜5までの整数)の平均である平均厚みTaを算出する。本発明では、平均厚みTaは、10nm以上300nm以下が好ましく、25nm以上200nm以下がより好ましい。
(2.4)圧粉磁心1の鉄損抑制の推測理由
本発明者らは、圧粉磁心1の鉄損を抑制すべく鋭意検討を重ねた。その結果、平均粒子径が特定範囲の軟磁性金属粒子3を用いた圧粉磁心1では、以下の要件を満たすと、所望の効果を奏することを見出した。すなわち、粒界相6が、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物を含んで構成され、α−Alが粒界相6を占める面積割合は75%以下であり、更に、粒界相6の厚みが特定要件を満たすと、圧粉磁心1の鉄損を抑制できるという予想外の事実を発見した。本発明は、この知見に基づいてなされたものである。
このように本実施形態において、所望の効果が得られる理由は定かではないが、次のように推測される。
Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物は、粒界相6の高抵抗化に寄与する。
更に、本実施形態の圧粉磁心1では、粒界相6の厚みが特定要件を満たすことが、圧粉磁心1の抵抗値の向上と、ヒステリシス損失の低減に寄与していると考えられる。
以上の推測理由を総合して考慮すると、本実施形態の圧粉磁心1が種々の特定要件を満たすことより、これらの要件が複合的に関与して、圧粉磁心1の鉄損が従来よりも抑制されていると考えられる。
粒界に非鉄金属酸化物を存在させた先行技術は多数存在するが、基本的には成形時にガラス又は樹脂で圧粉磁心1の形状としている。そのため、粒界の厚みは厚くなり、圧粉磁心1の軟磁性金属量も減少する。結果として、圧粉磁心1のヒステリシス損失が増大する。更に実使用時の発熱で電気抵抗が下がり渦電流損失を増大させる。本発明では、粒界が多結晶化合物を含んで構成することより上記課題を解決している。
(2.5)粒界相6のAl量と酸素量の比率
粒界相6におけるAl量と酸素量の比率は、特に限定されない。粒界相6のAl量と酸素量の比率は、Al:O(モル比)=2.0:2.5〜2.0:2.9であることが好ましく、2.0:2.55〜2.0:2.85であることがより好ましい。
この範囲内では、渦電流損失をより小さくすることができる。
圧粉磁心を熱処理する際の温度が低かった場合、AlO(OH)(ベーマイト)が発生してしまい、この場合は渦電流損を抑制することができない。そのためAl:O(モル比)は2.0:2.5〜2.0:2.9であることが好ましい。
Al量と酸素量の比率は、ICP分析から求めたAl量、及び酸素含有量測定から求めた酸素量に基づいて算出できる。
また、Al量と酸素量の比率は、熱処理時の酸素分圧で調整できる。
(2.6)連続層21に関する第1要件
本発明の圧粉磁心1は、圧粉磁心1の断面構造を100μm×100μmの正方形の第2視野で観察した際に、次の連続層21に関する第1要件及び第2要件を満たしていることが好ましい。
第1要件を説明する。図1の右図は、圧粉磁心1の断面構造を観察した際の、100μm×100μmの正方形の第2視野を模式図に示している。
第2視野を画する正方形の一辺11上で、粒界相6が存在する場所を始点Sとする。一辺11上の始点Sから、正方形の一辺11と対向する辺13まで粒界相6が連続しているところを辿っていくと、互いに相違する5以上ルート(経路)が存在していることが第1要件である。すなわち、互いに相違する5以上の連続層21が存在していることが第1要件である。なお、途中で、分岐点にさしかかったときには、対向する辺13に辿り着くために最短となるルートを選択する。また、互いに相違するルートは5以上であれば、ルート数の上限値はないが、通常の上限値は30である。
図1は、一辺11上の5つの異なる始点S1,S2,S3,S4,S5から始まり、それぞれ異なる終点E1,E2,E3,E4,E5で終わる5つの相違する連続層21A,21B,21C,21D,21Eが存在する例を示している。
この第1要件を満たすと、圧粉磁心1内に多くの連続層21が存在することになるから、粒界相6の抵抗値が高くなり渦電流損失を低減することができる。また、この要件を満たすと、圧粉磁心1の熱引き性が良好となる。また、隣り合う軟磁性金属粒子3同士が、粒界相6によって、効果的に絶縁され耐電圧特性が高くなる。更に、粒界相6の連続層21が、軟磁性金属粒子3同士を結着させて、圧粉磁心1の機械的強度が向上する。
なお、第1要件は、圧粉磁心1の断面構造を観察した際に、100μm×100μmの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも1つの視野において満たしていればよい。
連続層21が5本以上存在するためには、軟磁性金属の粒子径を制御すればよい。
(2.7)連続層21に関する第2要件
次に、第2要件を説明する。第2要件は、連続層21の、一辺11から対向する辺13までの経路の平均長さが115μm以上という要件である。
連続層21の経路の平均長さは120μm以上がより好ましく、130μm以上が更に好ましい。連続層21の経路の平均長さの上限値は、150μmである。
図1の例では、この第2要件は、連続層21A,21B,21C,21D,21Eの経路の平均長さが115μm以上という要件となる。
この第2要件を満たすと、連続層21の平均長さが、第1視野の一辺の長さ100μmよりも長くなる。すなわち、連続層21は、一辺11から対向する辺13までの経路の間で、蛇行していることになる。連続層21が直線状の場合と比べて、連続層21が蛇行していると、粒界相6の抵抗値が高くなり、渦電流損失を低減される。また、この要件を満たすと、圧粉磁心1の熱引き性が良好となる。但し、軟磁性金属の熱伝導率が50〜100W/m・Kに対しアルミナは32W/m・Kのため、連続層21が極端に蛇行すると熱抵抗となってしまい、熱引き性は低下する。
なお、連続層21の平均長さは、後述するプレス成形時のプレス圧力等によって制御される。60℃〜300℃にて、1GPa〜2.5GPaのプレス圧力とすることで軟磁性金属粒子3が入り組み、蛇行した構造になる。
なお、第2要件は、圧粉磁心1の断面構造を観察した際に、100μm×100μmの正方形の視野を複数観察して、そのうちの少なくとも1つの視野において満たしていればよい。
(2.8)気孔35に関する要件
圧粉磁心1は、ヒステリシス損失を更に小さくするという観点から、次の気孔35に関する要件を満たしていることが好ましい。圧粉磁心1は、飽和磁束密度を大きくし、ヒステリシス損をさらに小さくするという観点から、気孔35が少ない方がよい。気孔35は磁性を持たないため圧粉磁心1の飽和磁束密度を低下させてしまい、結果として大型化に繋がってしまう。また、気孔35の存在は磁気抵抗となってしまい、ヒステリシス損を大きくしてしまう。気孔35は高圧力のプレスおよびγ−Alの含有により低減することができる。
圧粉磁心1の断面構造を100μm×100μmの正方形の第3視野で観察して、気孔35が第3視野を占める面積割合P(%)を求める。面積割合Pの最大値をP1、面積割合Pの最小値をP2とすると、P1とP2の差は3%以下であることが好ましく、2.5%以下であることがより好ましく、1.0%以下であることが更に好ましい。P1とP2の差は0%であってもよい。
ここで、図4〜図6を参照してこの要件を説明する。
まず、圧粉磁心1の断面構造を観察する際に、気孔35が第3視野を占める面積割合Pが最大の場所D1と、気孔35が第3視野を占める面積割合Pが最小の場所D2の決定方法を説明する。圧粉磁心1は、一対の型でプレス成形することで製造される。一対の型によって、圧力が加えられた面は、圧粉磁心1の形状によって特定される。例えば、図4のトロイダル形状の圧粉磁心1では、圧力が加えられた面は、プレス面PS1及びプレス面PS2である。そして、最も高い圧力が加えられた場所はプレス面PS1,PS2の近傍であり、当業者であればシミュレーションや経験等により一義的に特定可能である。例えば、図4の圧粉磁心1の場合には、符号D2で示さる場所が最も高い圧力が加えられた場所である。他方、最も低い圧力が加えられた場所は、当業者であればシミュレーションや経験等により一義的に特定可能である。例えば、図4の圧粉磁心1の場合には、符号D1で示さる場所が最も低い圧力が加えられた場所である。
最も低い圧力が加えられた場所D1において、圧粉磁心1の断面構造を100μm×100μmの正方形の第3視野で観察して、気孔35が第3視野を占める面積割合P(%)を求める(図5参照)。この最も低い圧力が加えられた場所D1における面積割合P(%)が、面積割合Pの最大値たるP1(%)に該当する。すなわち、D1の場所は、最も加えられ圧力が低く、気孔35が最も多く残っている可能性がある場所となる。
他方、最も高い圧力が加えられた場所D2において、圧粉磁心1の断面構造を100μm×100μmの正方形の第3視野で観察して、気孔35が第3視野を占める面積割合P(%)を求める(図6参照)。この最も高い圧力が加えられた場所D2における面積割合P(%)が、面積割合Pの最小値たるP2(%)に該当する。すなわち、D2の場所は、最も加えられ圧力が高く、気孔35が最も少ない場所となる。
このようにして、面積割合Pの最大値をP1、面積割合Pの最小値をP2として、P1とP2の差を求めることができる。
(2.9)α−Alが占める面積割合S(α)、γ−Alが占める面積割合S(γ)、その他の結晶構造を有するAlが占める面積割合S(o)の要件
圧粉磁心1の断面構造を観察した際に、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物が粒界相6を占める面積割合S(Al)は、85%以上100%以下であり、面積割合S(Al)のうち、α−Alが占める面積割合S(α)をA%,γ−Alが占める面積割合S(γ)をB%、その他の結晶構造を有するAlが占める面積割合S(o)をC%としたとき、下記の関係式を全て満たすことが好ましい。
80≦A+B≦100 (ただし、0≦A≦40、40≦B≦100)
0≦C≦20 (A+B+C=100)
α−Alは電気抵抗が高いため、粒界層6に含有することで渦電流の発生を抑制することができる。またα−Al以外のAl(アルミニウム)を含有する多結晶化合物(γ−Alなど)は、粒子径がα―Alと比べて一般的に小さく、粒界層厚みがナノメートルの場合でも、その隙間に入り込むことができる。圧粉磁心1においては気孔が発生せず絶縁物が占めることとなる。
そのためα―Alと、その他の結晶構造のAlが共存することが好ましく、粒界中に発生する気孔量からα―Alが粒界相6を占める面積割合は、75%以下であることが好ましい。
また、多結晶性アルミナ以外にも気孔の充填が可能な低融点ガラスなどを含んでいても良い。但し、その場合でも電気抵抗および耐熱性の観点から多結晶性Alは含有しなければならない。
多結晶性アルミナの含有量はXRD(X線結晶構造解析)により判別することができる。微量成分の場合はシンクロトロンXRDを用いても良い。各種多結晶性アルミナを既知の割合で混合した基準サンプルを数点作製し、XRDにより基準となるスペクトルを得る。得られた基準スペクトルと粒界層6のスペクトルから、粒界層6における多結晶性アルミナの含有量を判別する。
これらの面積割合を求める際に、粒界相6に気孔35が存在する場合には、気孔35の面積は、粒界相6の面積に含めない。粒界相6における、これらの面積割合は、共に圧粉磁心1の断面構造を100μm×100μmの正方形の視野で観察し、画像解析することで求めることができる。具体的には、次のようにする。FE−SEM(例えば、FE−SEM JSM−6330F)で観察し、写真を2値化する。この際、気孔が黒くなるように画像は調整する。画像解析ソフトは、特に限定されないが、例えば、「Win−Roof」を用いることができる。
2.圧粉磁心1の製造方法
圧粉磁心1の製造方法は、特に限定されない。図7に、圧粉磁心1の製造方法の一例を示し、この製造方法について以下に説明する。
(1)軟磁性金属粉末の準備
まず、原料としての軟磁性金属粉末(軟磁性金属粒子3)を用意する(ステップS1)。
(2)熱処理
次に、軟磁性金属粉末を熱処理する(ステップS2)。この熱処理の条件は、特に限定されない。熱処理条件として、例えば、熱処理温度:700℃〜900℃、昇温速度:1℃〜10℃/min、保持時間:1分〜120分、不活性雰囲気(N雰囲気、Ar雰囲気)の条件が好適に採用される。
(3)バインダーコーティング
次に、軟磁性金属粉末にバインダーをコーティングする(ステップS3)。コーティング方法は、特に限定されず、例えば、スプレーコーティング法、ディッピング法、湿式混合法が好適に用いられる。バインダーは、多結晶化合物粒子(例えばアルミ化合物粒子)を含んでいる。すなわち、バインダーは、アルミナ水和物のコロイド溶液であるアルミナゾルを好適に用いることができる。コーティングした軟磁性金属粉末は、例えば乾燥温度:60℃〜150℃、乾燥時間:30分〜120分の条件で乾燥される。
(4)成形(プレス成形)
圧粉磁心1の形状を作るためには、通常、プレス成形(例えば金型一軸成形)が用いられる(ステップS4)。プレス成形の際の成形圧は1.2GPa〜2.4GPaが好ましく、高密度の成形体を得るためには高圧でプレスした方がよい。また、プレス成形時に室温〜200℃の範囲で金型を加熱してもよい。金型を加熱することで軟磁性金属粉末が塑性変形しやすくなり、高密度の成形体を得ることができる。他方、200℃を超える温度でのプレス成形は、軟磁性金属粉末の酸化が問題となりあまり好ましくない。
(5)熱処理
得られた成形体について、プレス成形の際に加えられた歪みを開放するため、熱処理(焼鈍)する(ステップS5)。熱処理条件として、例えば、熱処理温度:700℃〜900℃、昇温速度:1℃〜10℃/min、保持時間:1分〜120分、不活性雰囲気(N雰囲気、Ar雰囲気)の条件が好適に採用される。
熱処理の条件は、使用する軟磁性金属粉末の種類によって適宜変更される。
3.本実施形態の圧粉磁心1の作用効果
本実施形態の圧粉磁心1によれば、鉄損が抑制される。
圧粉磁心1は、Al量と酸素量の比率に関する要件を満たすことで、ヒステリシス損失が小さくなる。
圧粉磁心1は、連続層21に関する第1要件及び第2要件を満たすことで、渦電流損失をより小さくすることができる。
圧粉磁心1は、気孔35に関する要件を満たすことで、ヒステリシス損失を更に小さくすることができる。
圧粉磁心1を熱処理する際の温度が低かった場合、AlO(OH)(ベーマイト)が発生してしまい、この場合は渦電流損を抑制することができない。そのためAl:O(モル比)は2.0:2.5〜2.0:2.9であることが好ましい。
以下、実施例により本発明を更に具体的に説明する。
<実験A>
実験例1−1〜1−15は実施例であり、実験例1−16〜1−21は比較例である。
表1において、実験例を「no.」を用いて示す。また、表1において「1−16*」のように、「*」が付されている場合には、比較例であることを示している。
1.圧粉磁心の作製
(1)実験例1−1〜1−17、1−19〜1−21(no.1−1〜1−17、1−19〜1−21)
軟磁性金属粒子(原料粉末)には、表1に記載の平均粒子径を有する各種粒子を用いた。なお、表1中、「Fe−Si−Cr」の記載は、水アトマイズ法によって作製したFe−5.5質量%Si−4.0質量%Cr粒子を意味している。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度:200℃〜900℃、昇温速度:1.0℃/min〜10℃/min、保持時間:10分〜45分、不活性雰囲気(Ar、N)又は真空雰囲気とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーティングした。コーティング液には、アルミナゾルを使用した。
コーティング後の軟磁性金属粒子を、温度:60℃〜150℃、乾燥時間:60分〜180分の条件で乾燥した。
そして、1.0GPa〜2.5GPaの成形圧でプレス成形して成形体(トロイダル形状(外径:8mm、内径:4.5mm、高さ:1.5mm))とした。この成形体を熱処理温度:400℃〜900℃、昇温速度:1.0℃/min〜10℃/min、保持時間:10分〜45分、不活性雰囲気(Ar、N)又は真空雰囲気の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例1−1〜1−17、1−19〜1−21に係る圧粉磁心を得た。
なお、表1中、「多結晶化合物」の欄が「有り」とされている場合には、圧粉磁心にAl(アルミニウム)を含有する多結晶化合物(α−Alを除く)が存在することを示しており、「多結晶化合物」の欄が「−」とされている場合には、圧粉磁心にAl(アルミニウム)を含有する多結晶化合物(α−Alを除く)が存在しないことを示している。多結晶性アルミナの含有量はXRD(X線結晶構造解析)により判別することができる。微量成分の場合はシンクロトロンXRDを用いても良い。
また、表1中の「α−アルミナ占有率」は、上述の「(2.2)α−Alが占める面積割合」の欄に記載の方法で算出したα−Alが占める面積割合を意味する。このα−Alが占める面積割合は、熱処理温度と保持時間によってコントロールすることができる。すなわち、熱処理温度が高く、保持時間が長い場合には、α−Alが占める面積割合が増加し、熱処理温度が低く、保持時間が短い場合には、α−Alが占める面積割合が減少する。
また、表1中の「酸素量」の欄は、上述の「(2.5)粒界相6のAl量と酸素量の比率」の欄に記載の方法で算出したAl:O(モル比)において、「Al」を「2.0」(モル)とした場合の「O」の量(モル)を意味する。この「O」の量は、アルミナ水和物を乾燥する際の酸素分圧でコントロールすることができる。すなわち、高酸素分圧化することで、「O」の量が増加し、低酸素分圧化することで「O」の量が減少する。
(2)実験例1−18(no.1−18)
軟磁性金属粒子(原料粉末)には、表1に記載の平均粒子径を有する粒子を用いた。
まず、軟磁性金属粉末を熱処理した。熱処理条件は、熱処理温度:450℃、昇温速度:5℃/min、保持時間:15分、不活性雰囲気(Ar)とした。
次に軟磁性金属粒子を、コーティング液を用いてコーティングした。コーティング液には、シリカゾルを用いた。
そして、コーティング後の軟磁性金属粒子を、温度:60℃、乾燥時間:60分の条件で乾燥した。
そして、2.0GPaの成形圧でプレス成形して成形体(トロイダル形状(外径:8mm、内径:4.5mm、高さ:1.5mm))とした。この成形体を熱処理温度:センダストの場合は800℃、それ以外は500℃、昇温速度:5℃/min、保持時間:10分、不活性雰囲気(Ar)の条件で熱処理した。以上のようにして、実験例1−18に係る圧粉磁心を得た。
表1に各実験例の軟磁性金属粒子、粒界層の特性をまとめて記載する。
平均厚みの欄は、「(2.3)粒界相6の厚みに関する要件」の欄で記載された方法で測定された平均厚みTaを示している。
連続層長さの欄は、「(2.7)連続層21に関する第2要件」の欄で記載された方法で測定された経路の平均長さを示している。
気孔率差の欄は、「(2.8)気孔35に関する要件」の欄で記載された方法で測定されたP1とP2の差を示している。
なお、プレス成形の成形圧を変えることで、粒界層の平均厚みTa、連続層の平均長さ、気孔率差をコントロールした。
Figure 2020195842
2.鉄損の評価方法
測定装置(B−Hアナライザ、岩崎通信機株式会社製、型番SY−8218)により、下記の鉄損に関する修正steinmetz方程式を用いて、以下の条件にて鉄損を評価した。

コア条件:外径φ8mm−内径φ4.5mm 厚み1.5mm
エナメル線φ0.3 15巻 バイファイラ巻
Figure 2020195842
評価は以下のようにした。

ヒステリシス損失(kW/m
「A」…600未満
「B」…600以上700未満
「C」…700以上800未満
「D」…800以上900未満
「E」…900以上

渦電流損失(kW/m
「A」…15未満
「B」…15以上30未満
「C」…30以上50未満
「D」…50以上80未満
「E」…80以上
3.評価結果
評価結果を表1に示す。
実施例である実験例1−1〜1−15は、下記要件(a)(b)(c)(d)を満たしている。

・要件(a):軟磁性金属粒子の平均粒子径が5μm以上30μm以下である。
・要件(b):粒界相は、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物を含んで構成されている。
・要件(c):圧粉磁心の断面構造を観察した際に、α−Alが粒界相を占める面積割合は75%以下である((2.2)α−Alが占める面積割合に関する要件に相当)。
・要件(d):粒界相の平均厚みTaは、10nm以上300nm以下である((2.3)粒界相6の厚みに関する要件に相当)。
これに対して、比較例である実験例1−16〜1−21は以下の要件を満たしていない。
実験例1−16では、要件(a)(c)を満たしてない。
実験例1−17では、要件(a)(c)を満たしてない。
実験例1−18では、要件(b)を満たしてない。
実験例1−19では、要件(c)を満たしてない。
実験例1−20では、要件(c)(d)を満たしてない。
実験例1−21では、要件(c)(d)を満たしてない。
実施例である実験例1−1〜1−15は、比較例である実験例1−16〜1−21と比較して、ヒステリシス損失及び渦電流損失がバランスよく抑制されていた。
また、実施例である実験例1−1〜1−15のうち、更に下記要件(e)を満たしている実験例1−6〜1−15は、渦電流損失がより少なかった。
また、実施例である実験例1−6〜1−15のうち、更に下記要件(f)を満たしている実験例1−10〜1−15は、渦電流損失がより少なかった。
また、実施例である実験例1−10〜1−15のうち、更に下記要件(g)を満たしている実験例1−13〜1−15は、ヒステリシス損失がより少なかった。

・要件(e):粒界相のAl量と酸素量の比率を測定した場合に、Al:O(モル比)=2.0:2.5〜2.0:2.9である((2.5)粒界相6のAl量と酸素量の比率に関する要件に相当)。
・要件(f):粒界相が連続して形成され、互いに相違する5以上の連続層を有し((2.6)連続層21に関する第1要件に相当)、かつ連続層の平均長さが115μm以上である((2.7)連続層21に関する第2要件に相当)。
・要件(g):粒界相について、P1とP2の差は3%以下である((2.8)気孔35に関する要件に相当)。
<実験B>
表2に記載の各種圧粉磁心を作製した。作製方法は、実験Aに準じた。表2において「2−15*」のように、「*」が付されている場合には、比較例であることを示している。
なお、表2中の「S(Al)(%)」「A+B(%)」「B(%)」「C(%)」は、上述の(2.9)の欄に記載の方法で算出した値を意味する。これらの面積割合は、バインダーコーティングの際の添加量、熱処理温度、及び保持時間によってコントロールすることができる。すなわち、S(Al)の値はバインダーコーティングで添加するアルミナ成分と、低融点ガラス等その他の成分により制御できる。同様にA、B、Cの値も添加するアルミナ成分によって制御できる。アルミナゾルを用いた場合は熱処理温度と保持時間によって制御され、800℃以上で長時間熱処理を行うとAの値が大きくなり、BとCの値が減少する。Aの値を大きくする場合、800℃では1時間以上の熱処理が必要となるが、熱処理温度を高くすることで時間を短縮することができる。
鉄損の評価方法は、実験Aと同様にした。実験Bでは、磁束密度、熱伝導率についても測定した。磁束密度は、VSM(振動資料磁力計)により測定した。熱伝導率はレーザーフラッシュ法で測定した。
Figure 2020195842
評価結果を表2に示す。
実施例である実験例2−1〜2−14は、下記要件(a)(b)(c)(d)を満たしている。

・要件(a):軟磁性金属粒子の平均粒子径が5μm以上30μm以下である。
・要件(b):粒界相は、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物を含んで構成されている。
・要件(c):圧粉磁心の断面構造を観察した際に、α−Alが粒界相を占める面積割合は75%以下である((2.2)α−Alが占める面積割合に関する要件に相当)。
・要件(d):粒界相の平均厚みTaは、10nm以上300nm以下である((2.3)粒界相6の厚みに関する要件に相当)。
これに対して、比較例である実験例2−15〜2−22は以下の要件を満たしていない。
実験例2−15では、要件(a)を満たしてない。
実験例2−16では、要件(d)を満たしてない。
実験例2−17では、要件(c)を満たしてない。
実験例2−18では、要件(a)(c)を満たしてない。
実験例2−19では、要件(a)を満たしてない。
実験例2−20では、要件(d)を満たしてない。
実験例2−21では、要件(c)を満たしてない。
実験例2−22では、要件(a)(c)(d)を満たしてない。
実施例である実験例2−1〜2−14は、比較例である実験例2−15〜2−22と比較して、ヒステリシス損失及び渦電流損失がバランスよく抑制されていた。
実施例である実験例2−1〜2−14のうち、更に下記要件(h)(i)(j)を全て満たしている実験例2−7、2−14は、ヒステリシス損失及び渦電流損失がバランスよく、より抑制されていた。
・要件(h):面積割合S(Al)が85%以上100%以下である。
・要件(i):80≦A+B≦100である。
・要件(j):0≦C≦20である。
なお、実験例2−1〜2−6、2−8〜2−13は、以下の要件を満たしていない。
実験例2−1では、要件(h)(i)(j)を満たしてない。
実験例2−2では、要件(h)(i)(j)を満たしてない。
実験例2−3では、要件(h)(i)(j)を満たしてない。
実験例2−4では、要件(h)(i)(j)を満たしてない。
実験例2−5では、要件(h)を満たしてない。
実験例2−6では、要件(i)(j)を満たしてない。
実験例2−8では、要件(h)(i)(j)を満たしてない。
実験例2−9では、要件(h)(i)(j)を満たしてない。
実験例2−10では、要件(h)(i)(j)を満たしてない。
実験例2−11では、要件(h)(i)(j)を満たしてない。
実験例2−12では、要件(h)を満たしてない。
実験例2−13では、要件(i)(j)を満たしてない。
<実施例の効果>
本実施例の圧粉磁心は、ヒステリシス損失及び渦電流損失が共に少なかった。
本発明は上記で詳述した実施形態に限定されず、本発明の請求項に示した範囲で様々な変形又は変更が可能である。
本発明の圧粉磁心は、モーターコア、トランス、チョークコイル、ノイズ吸収体等の用途に特に好適に使用される。
1 …圧粉磁心
3 …軟磁性金属粒子
6 …粒界相
11 …一辺
13 …対向する辺
21 …連続層
35 …気孔
C1 …仮想円
C2 …仮想円
LH …垂直二等分線
O1 …交点
O2 …交点
S(S1〜S5)…始点
E(E1〜E5)…終点
Ta …平均厚み
Tn …厚み
D1 …気孔が第3視野を占める面積割合Pが最大の場所
D2 …気孔が第3視野を占める面積割合Pが最小の場所
PS1 …プレス面
PS2 …プレス面

Claims (5)

  1. 平均粒子径5μm以上30μm以下の軟磁性金属粒子と、粒界相と、を備えてなる圧粉磁心であって、
    前記粒界相は、Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物を含んで構成され、
    前記圧粉磁心の断面構造を観察した際に、α−Alが前記粒界相を占める面積割合は75%以下であり、
    前記圧粉磁心の断面構造を150μm×150μmの正方形の第1視野で観察した際に、前記粒界相がH字状に配されている場所において、H字を構成する2本の縦線と1本の横線とが交差する2つの交点同士を直線で結んで、この直線の垂直二等分線を描いたときに、前記垂直二等分線が前記粒界相を横断する場所における横断幅を前記粒界相の厚みTnと定義し、
    前記粒界相の厚みを5カ所測定してTn(nは1〜5までの整数)をそれぞれ求め、Tn(nは1〜5までの整数)の平均である平均厚みTaを算出した場合に、
    前記平均厚みTaは、10nm以上300nm以下であることを特徴とする圧粉磁心。
  2. 前記粒界相のAl量と酸素量の比率を測定した場合に、Al:O(モル比)=2.0:2.5〜2.0:2.9であることを特徴とする請求項1に記載の圧粉磁心。
  3. 前記圧粉磁心の断面構造を100μm×100μmの正方形の第2視野で観察した際に、前記第2視野を画する正方形の一辺上で、前記粒界相が存在する場所を始点として、正方形の前記一辺と対向する辺まで前記粒界相が連続して形成され、互いに相違する5以上の連続層を有し、
    前記連続層の、前記一辺から前記対向する辺までの経路の平均長さが115μm以上であることを特徴とする請求項1又は2に記載の圧粉磁心。
  4. 前記圧粉磁心の断面構造を100μm×100μmの正方形の第3視野で観察して、気孔が前記第3視野を占める面積割合P(%)を求めた場合に、
    前記面積割合Pの最大値をP1、前記面積割合Pの最小値をP2とすると、
    P1とP2の差は3%以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
  5. 前記圧粉磁心の断面構造を観察した際に、前記Al(アルミニウム)を含有する多結晶化合物が前記粒界相を占める面積割合S(Al)は、85%以上100%以下であり、
    前記面積割合S(Al)のうち、α−Alが占める面積割合S(α)をA%,γ−Alが占める面積割合S(γ)をB%、その他の結晶構造を有するAlが占める面積割合S(o)をC%としたとき、80≦A+B≦100 (ただし、0≦A≦40、40≦B≦100)、かつ、0≦C≦20 (A+B+C=100)であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の圧粉磁心。
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Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2023078791A (ja) * 2021-11-26 2023-06-07 株式会社トーキン 圧粉体

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61222207A (ja) * 1985-03-28 1986-10-02 Toshiba Corp 鉄心の製造方法
JPH09115716A (ja) * 1995-10-17 1997-05-02 Tokin Corp 磁性材料の製造方法
JP2005220438A (ja) * 2004-01-06 2005-08-18 Hitachi Metals Ltd Fe−Cr−Al系磁性粉末と、Fe−Cr−Al系磁性粉末成形体およびその製造方法
JP2015103770A (ja) * 2013-11-28 2015-06-04 株式会社豊田中央研究所 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法
WO2015137493A1 (ja) * 2014-03-13 2015-09-17 日立金属株式会社 磁心、コイル部品および磁心の製造方法
JP2017045892A (ja) * 2015-08-27 2017-03-02 Tdk株式会社 複合軟磁性材料及びその製造方法
JP2018082014A (ja) * 2016-11-15 2018-05-24 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心及びその製造方法

Family Cites Families (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2005294458A (ja) 2004-03-31 2005-10-20 Nec Tokin Corp 高周波用複合磁性粉末材料および高周波用圧粉磁芯ならびに高周波用圧粉磁芯の製造方法
JP4707054B2 (ja) * 2005-08-03 2011-06-22 住友電気工業株式会社 軟磁性材料、軟磁性材料の製造方法、圧粉磁心および圧粉磁心の製造方法
JP4630251B2 (ja) * 2006-09-11 2011-02-09 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末
CN100429728C (zh) * 2006-10-19 2008-10-29 武汉欣达磁性材料有限公司 压制铁硅铝磁粉芯用粉末的制造方法
JP5368686B2 (ja) * 2007-09-11 2013-12-18 住友電気工業株式会社 軟磁性材料、圧粉磁心、軟磁性材料の製造方法、および圧粉磁心の製造方法
JP2009228107A (ja) * 2008-03-25 2009-10-08 Kobe Steel Ltd 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心
CN102292784B (zh) * 2009-01-23 2013-11-06 丰田自动车株式会社 压粉磁芯的制造方法
JP2010236020A (ja) * 2009-03-31 2010-10-21 Mitsubishi Materials Corp 複合軟磁性材料及びその製造方法と電磁気回路部品
JP5482097B2 (ja) * 2009-10-26 2014-04-23 Tdk株式会社 軟磁性材料、並びに、圧粉磁芯及びその製造方法
EP2492031B1 (en) * 2009-12-25 2017-10-18 Tamura Corporation Dust core and process for producing same
JP4927983B2 (ja) * 2010-04-09 2012-05-09 日立化成工業株式会社 圧粉磁心及びその製造方法
KR101403796B1 (ko) * 2010-09-24 2014-06-03 니혼도꾸슈도교 가부시키가이샤 스파크 플러그의 전극 및 그 제조방법, 및 스파크 플러그 및 스파크 플러그의 제조방법
WO2012131872A1 (ja) * 2011-03-28 2012-10-04 日立金属株式会社 複合軟磁性粉末及びその製造方法、並びにそれを用いた圧粉磁心
JP5814809B2 (ja) * 2012-01-31 2015-11-17 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用混合粉末
KR101792088B1 (ko) * 2013-01-16 2017-11-01 히타치 긴조쿠 가부시키가이샤 압분 자심의 제조 방법, 압분 자심 및 코일 부품
CN104217834B (zh) * 2013-06-03 2018-01-23 株式会社田村制作所 软磁性粉末组合物、芯、电抗器
CN106104714B (zh) * 2014-03-10 2019-01-11 日立金属株式会社 磁芯、线圈部件以及磁芯的制造方法
JP5920495B2 (ja) * 2014-05-14 2016-05-18 Tdk株式会社 軟磁性金属粉末、およびその粉末を用いた軟磁性金属圧粉コア
JP6232359B2 (ja) * 2014-09-08 2017-11-15 株式会社豊田中央研究所 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法
JP5954481B1 (ja) * 2015-02-02 2016-07-20 Tdk株式会社 軟磁性金属圧粉磁心、及び、リアクトル
JP6794630B2 (ja) * 2016-02-17 2020-12-02 日本製鉄株式会社 電磁鋼板、及びその製造方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS61222207A (ja) * 1985-03-28 1986-10-02 Toshiba Corp 鉄心の製造方法
JPH09115716A (ja) * 1995-10-17 1997-05-02 Tokin Corp 磁性材料の製造方法
JP2005220438A (ja) * 2004-01-06 2005-08-18 Hitachi Metals Ltd Fe−Cr−Al系磁性粉末と、Fe−Cr−Al系磁性粉末成形体およびその製造方法
JP2015103770A (ja) * 2013-11-28 2015-06-04 株式会社豊田中央研究所 圧粉磁心、磁心用粉末およびそれらの製造方法
WO2015137493A1 (ja) * 2014-03-13 2015-09-17 日立金属株式会社 磁心、コイル部品および磁心の製造方法
JP2017045892A (ja) * 2015-08-27 2017-03-02 Tdk株式会社 複合軟磁性材料及びその製造方法
JP2018082014A (ja) * 2016-11-15 2018-05-24 トヨタ自動車株式会社 圧粉磁心及びその製造方法

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