JP5482097B2 - 軟磁性材料、並びに、圧粉磁芯及びその製造方法 - Google Patents

軟磁性材料、並びに、圧粉磁芯及びその製造方法 Download PDF

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Description

本発明は、軟磁性材料、並びに、圧粉磁芯及びその製造方法に関する。
従来、モータ、ジェネレータ、リアクトル等の電磁気デバイスに備えられる磁芯として、圧粉磁芯が用いられている。この種の圧粉磁芯は、一般に、絶縁性の向上及び高磁束密度化のために、リン酸処理などにより薄い絶縁膜が形成された鉄を主成分とする軟磁性材料（粉末）を成形することにより製造されている。また、成形後においては、成形時の圧縮歪を解放して鉄損（コアロス）を低減させるために、熱処理（アニール処理）が行われている。
交流磁場で駆動する圧粉磁心は、一般的に、コアロスの小さいものが要求されている。コアロスの低減には熱処理温度を上げることが効果的だが、リン酸処理等の絶縁処理を行った鉄粉を用いて作製した圧粉磁心は、リン酸被膜の耐熱性が乏しいため、５００℃以上の熱処理によりコア抵抗が低下し易く、渦電流損失が増加する等した結果、コアロスが十分に低減されたものではなかった。
かかる問題を解決すべく、例えば、特許文献１には、リン酸処理した鉄粉に金属アルコキシドを用いて絶縁被膜を形成した複合磁性粒子をさらにシリコーン樹脂で被覆した、軟磁性材料が記載されている。そして、この軟磁性材料を用いて圧粉磁心を作製することにより、高温処理時の劣化が抑制された低損失な圧粉磁心が得られることが記載されている。
また、特許文献２には、鉄粉に非鉄金属を含む下層被膜を形成した後に金属アルコキシドを用いて上層被膜を形成した、軟磁性材料が記載されている。また、この軟磁性材料とポリフェニレンサルファイド樹脂を用いて圧粉磁心を作製することにより、高温処理時の劣化が抑制された低損失な圧粉磁心が得られることが記載されている。
さらに、特許文献３には、表面にリン含有絶縁性コーティングを有する軟磁性の鉄ベースのコア粒子を、アルコキシ基を有する特定構造の潤滑剤（有機シラン、有機チタネート、有機アルミネート又は有機ジルコネート）を用いて処理した、軟磁性粉末組成物が記載されている。また、この軟磁性粉末組成物を用いて圧粉磁心を作製することにより、高密度且つ高強度で低損失な圧粉磁心が得られることが記載されている。
特開２００６−１２８６６３号公報 特開２００７−０４２８９１号公報 特表２００６−５１１７１１号公報
上記従来技術で示したように、熱処理によるコア抵抗の低下及びこれにともなうコアロスの増大は、金属アルコキシドを用いて耐熱性を向上させる被膜を形成することにより抑制できることが知られているものの、未だ改善の余地があった。また、高コア抵抗及び低コアロスであるのみならず、圧粉磁心において求められる他の特性（例えば、成形密度、透磁率、強度等）も従来のものと同等以上の性能を有する、高性能な圧粉磁芯の実現が要望されている。
本発明は、かかる実情に鑑みて為されたものであり、その第１の目的は、高温処理による性能劣化を抑制可能であり、これにより、コア抵抗が高く低損失な圧粉磁心を作製可能な新規な軟磁性材料、及び、そのような圧粉磁心を提供することにある。
また、その第２の目的は、加熱温度下での成形、いわゆる温間成形により、コア抵抗が高く低損失であるのみならず、高透磁率、高密度且つ高強度である新規な圧粉磁心を作製可能な軟磁性材料、及び、そのような圧粉磁心を簡易且つ低コストで製造し得る生産性及び経済性に優れる製造方法を提供することにある。
本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、特定の金属錯体を用いてコア粒子の表面にコーティング層を形成することにより、上記課題が解決されることを見出し、本発明を完成するに至った。
すなわち、本発明の軟磁性材料の第１の態様は、鉄を主成分とする軟磁性粒子及び該軟磁性粒子の表面に形成された絶縁膜を有するコア粒子と、前記コア粒子上に形成されたコーティング層と、を有し、前記コーティング層は、非鉄中心金属及びアセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、トリフルオロアセチルアセトネート、ヘキサフルオロアセチルアセトネートの群より選ばれる有機配位子を有する金属キレート錯体を含むことを特徴とする、ものである。
本発明者らが、上記の軟磁性材料を用いて作製した圧粉磁心の特性を測定したところ、その圧粉磁芯は、高温処理による性能劣化が抑制されて、高コア抵抗及び低コアロスを実現していることが判明した。また、その圧粉磁芯は、高透磁率、高密度且つ高強度であることも判明した。かかる効果が奏される作用機構の詳細は、未だ明らかではないものの、例えば、以下のとおり推定される。
上記の軟磁性材料においては、耐熱性及び被膜成形性に優れる有機金属錯体、すなわち非鉄中心金属及びアセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、トリフルオロアセチルアセトネート、ヘキサフルオロアセチルアセトネートの群より選ばれる有機配位子を有する金属キレート錯体を含有するコーティング層を備えているため、従来技術で使用されている金属アルコキシドを用いた場合に比して、コーティング層の耐熱性・密着性・均一性が高められている。言い換えれば、上記の軟磁性材料においては、耐熱性及び被膜成形性に優れる有機金属錯体をコーティング層が形成されているため、コア粒子の周囲が均一且つ十分に被覆され、その絶縁性及び耐熱性が高められている。そのため、上記の軟磁性材料においては、高温処理による性能劣化が抑制され、コア抵抗が高く低損失な圧粉磁心が作製可能になったものと考えられる。これに対し、従来技術で使用されている金属アルコキシドは、温間成形の際に局所的な酸化物の凝集を引き起こし得るので、均一なコーティングを保てず、そのためにコア抵抗の低下を引き起こしていたものと考えられる。但し、作用はこれらに限定されない。
上記において、前記有機配位子として、少なくとも１つの多座配位子を含むことが好ましい。多座配位子による安定化効果により、コーティング層の耐熱性・密着性・均一性が高められ、その結果、コア粒子の絶縁性及び耐熱性が高められる。多座配位子としては、２〜４座配位子が好ましい。
上記において、前記金属錯体は金属キレート錯体であることが好ましい。このような金属キレート錯体を用いることにより、そのキレート効果によってコーティング層の耐熱性・密着性・均一性が格別に高められ、その結果、コア粒子の絶縁性及び耐熱性が格別に高められる。
上記において、前記コア粒子に含まれる鉄に対して前記金属錯体の前記非鉄中心金属が０．００１〜１．０ｍｏｌ％含まれることが好ましい。この範囲内において、高コア抵抗及び低コアロスであるのみならず、成形密度、透磁率、強度等においても従来のものと同等以上の性能を有するものが実現可能である。
上記において、前記非鉄中心金属は、Ａｌ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃｏ及びＺｒよりなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましい。耐熱性に優れる金属酸化物を形成可能な金属を非鉄中心金属として含む金属錯体を用いることにより、コア粒子の絶縁性及び耐熱性がより一層高められる。
また、前記軟磁性粒子は、鉄を９５％以上含有することが好ましい。鉄を９５%以上含有する軟磁性粒子は、上記従来のＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金粉末や純度９５%未満の鉄系の軟磁性粒子に比して、粒子のビッカース硬さが低く、成形性に優れる傾向にある。したがって、鉄を９５%以上含有する軟磁性粒子を用いることにより、より一層の高密度化が図られ、これにともない、高強度化及び高透磁率化をも可能となる。
また、本発明の軟磁性材料の第２の態様は、鉄を主成分とする軟磁性粒子及び該軟磁性粒子の表面に形成された絶縁膜を有するコア粒子に、非鉄中心金属及びアセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、トリフルオロアセチルアセトネート、ヘキサフルオロアセチルアセトネートの群より選ばれる有機配位子を有する金属キレート錯体を塗布してコーティング層を形成することによって得られるものである。高温処理による性能劣化を抑制可能であり、これにより、コア抵抗が高く低損失な圧粉磁心を作製可能な軟磁性材料が簡易且つ低コストで実現されるので、生産性及び経済性が高められる。
一方、本発明による圧粉磁芯の製造方法は、上記本発明の軟磁性材料を用いて有効に得られるものであって、上記本発明の軟磁性材料と潤滑剤とを含む混合物を温間成形する工程と、前記温間成形後に得られる成形体を熱処理する工程と、を少なくとも有するものである。上記本発明の軟磁性材料に潤滑剤を添加して成形体を温間成形することにより、軟磁性材料上に潤滑剤が被覆することによって高度な絶縁性が付与され、その結果、高コア抵抗及び低コアロスである圧粉磁芯が簡易且つ低コストで実現され、しかも、生産性及び経済性が高められる。
ここで、上記の圧粉磁芯の製造方法においては、前記温間成形する工程においては、５０〜１５０℃で成形することが好ましい。成形時に熱を加えることで、より一層の高密度化が図られ、これにともない、高強度化及び高透磁率化をも可能となる。また、前記熱処理する工程においては、４５０〜６００℃で熱処理することが好ましい。
さらに、前記熱処理する工程においては、酸素含有雰囲気下で熱処理することが好ましい。酸素含有雰囲気下で熱処理することで絶縁膜及びコーティング層の分解を抑制し、コア抵抗を格別に高めることができるとともに、コアロスを著しく低下させることができる。
そして、本発明による圧粉磁芯は、上記本発明の圧粉磁芯の製造方法により有効に得られるものであって、上記本発明の軟磁性材料と潤滑剤とを含む混合物を温間成形して得られる成形体を熱処理して作製されるものである。
さらに、成形密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上であるとより好適である。より一層の高強度化及び高透磁率化が図られる。
本発明によれば、コア抵抗が高く低損失な圧粉磁心を実現することができ、その上さらに、コア抵抗が高く低損失であるのみならず、高透磁率、高密度且つ高強度である新規な圧粉磁心をも提供することができる。また、そのような圧粉磁心を、簡易且つ低コストで製造することができるので、生産性及び経済性が高められる。
本実施形態の軟磁性材料及び圧粉磁心の製造方法を示すフローチャートである。
以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、以下の実施の形態は、本発明を説明するための例示であり、本発明はその実施の形態のみに限定されるものではない。
本実施形態の軟磁性材料は、軟磁性粒子の表面に絶縁膜が形成されたコア粒子（複合磁性粒子）と、このコア粒子上に形成されたコーティング層と、を有し、かかるコーティング層が、非鉄中心金属及びアセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、トリフルオロアセチルアセトネート、ヘキサフルオロアセチルアセトネートの群より選ばれる有機配位子を有する金属キレート錯体を含むことを特徴とするものである。
コア粒子を構成する軟磁性粒子は、鉄（純鉄および不可避的不純物を含む鉄が含まれる）を主成分とする鉄基粉（粒子、粉末）である。軟磁性粒子の具体例としては、例えば、鉄のみ、鉄に他の元素（例えば、Ｓｉ、Ｐ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｃｒ、Ａｌ、Ｍｏ、Ｍｎ、Ｃｕ、Ｓｎ、Ｚｎ、Ｂ，Ｖ、Ｓｎなど）を少量添加した組成物が挙げられる。また、軟磁性粒子は、金属単体や金属単体に他の元素を含むものの他、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎ系合金、Ｆｅ−Ｃ系合金、Ｆｅ−Ｂ系合金、Ｆｅ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｐ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｃｒ系合金、Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金等の合金であっても構わない。これらは、１種のみを単独で、或いは２種以上を組み合わせて、用いることができる。
好ましい軟磁性粒子としては、特に限定されないが、鉄を９９ｗｔ％以上含むもの（純鉄）が挙げられる。鉄を９９%以上含有する軟磁性粒子は、上記従来のＦｅ−Ａｌ−Ｓｉ系合金粉末や純度９９%未満の鉄系の軟磁性粒子に比して、粒子のビッカース硬さが低く、成形性に優れる傾向にあるので、これを用いることで、より一層の高密度化が図られ、磁気特性の向上が図られる。とりわけ、０．５ｗｔ％以下のＰ、０．１ｗｔ％以下のＭｎ、０．０３ｗｔ％以下のＡｌ、Ｖ、Ｃｕ、Ａｓ、Ｍｏ、残部が鉄の組成を有するものが、より好ましい。
軟磁性粒子の粒径は、特に限定されず、所望の性能に応じて適宜設定すればよい。なお、軟磁性粒子の粒径は、形成される圧粉磁芯の密度及び透磁率に影響を与え、粒径が大きいと温間成形時の圧力により軟磁性粒子が変形し、密度が上がりやすい傾向にある。そのため、軟磁性粒子の粒径は、例えば、平均粒径２０〜３００μｍ程度が好ましい。なお、ここでいう平均粒径とは、Ｄ５０％粒子径を意味する。
軟磁性粒子は、公知の方法により製造することができ、その製法は特に限定されない。例えば、鉱石還元法、メカニカルアロイ法、ガスアトマイズ法、水アトマイズ法、回転アトマイズ法、鋳造粉砕法等の公知の製法を用いて、任意の組成及び任意の粒径の軟磁性粒子を得ることができる。
絶縁膜は、軟磁性粒子の表面に形成され、軟磁性粒子に絶縁性を付与している。絶縁膜は、軟磁性粒子の表面に絶縁性を付与するものであれば特に限定されず、例えば、リン酸鉄、ホウ酸鉄、硫酸鉄、硝酸鉄、酢酸鉄、炭酸鉄、シリカ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、アルミナ、酸化クロム、酸化亜鉛等が挙げられる。これらは、１種のみを単独で、或いは２種以上を組み合わせて、用いることができる。耐熱性の観点から、好ましい絶縁膜としては、リン酸鉄、シリカ、チタニア、ジルコニア、マグネシア、アルミナ、酸化クロム、酸化亜鉛等が挙げられ、より好ましくはリン酸鉄である。
絶縁膜の厚みは、特に限定されないが、０．００１〜３０μｍ程度であることが好ましい。かかる範囲内であると、必要とされる絶縁性及び高透磁率を担保し易い傾向にある。
コーティング層を構成する金属キレート錯体は、非鉄中心金属及び少なくとも１つの有機配位子を有する。なお、金属キレート錯体とは、金属 原子を中心とし、周囲にアセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、トリフルオロアセチルアセトネート、ヘキサフルオロアセチルアセトネートの群より選ばれる配位子が配位した構造を有する化合物を意味する。

非鉄中心金属は、Ｆｅを除く金属であれば特に限定されないが、耐熱性に優れる金属酸化物を形成可能な金属、例えば、Ａｌ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃｏ及びＺｒよりなる群から選択される少なくとも１種であることが好ましく、耐熱性を考慮すると、Ａｌ、Ｍｇ、Ｔｉ及びＺｒよりなる群から選択される少なくとも１種であることがより好ましい。
有機配位子は、Ｃ、Ｈ、Ｏ、及びＦから構成される配位子である。金属錯体が有機配位子を有することで、耐熱性及び被膜成形性に優れるコーティング層が形成される。好ましい有機配位子としては、例えば、アセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、トリフルオロアセチルアセトネート、ヘキサフルオロアセチルアセトネート等の多座配位子が挙げられるが、これらに特に限定されない。
金属錯体は、非鉄中心金属の酸化数に応じて、通常、２〜１２の配位数を採り得るが、有機配位子の配位数は、好ましくは１〜６であり、より好ましくは、２〜５である。なお、金属錯体が複数の有機配位子を有する場合、各々の有機配位子は同一であっても異なっていてもよい。
好ましい金属錯体としては、非鉄中心金属及び少なくとも１つの有機多座配位子を有する金属キレート錯体が挙げられる。キレート効果によって安定化した金属キレート錯体を用いることにより、耐熱性及び被膜成形性に優れるコーティング層が形成可能である。また、他の好ましい金属錯体としては、非鉄中心金属と複数の有機多座配位子を有する金属キレート錯体が挙げられる。
金属錯体の具体例としては、例えば、ジルコニウムテトラアセチルアセトナート、ジルコニウムトリブトキシアセチルアセトナート、ジルコニウムアセチルアセトナートビス(エチルアセトアセテート)、アルミニウムエチルアセトアセテート・ジイソプロピレート、アルミニウムトリスエチルアセトアセテート、アルミニウムビスエチルアセトアセテート・モノアセチルアセトナート、アルミニウムアセチルアセトナート、マグネシウムアセチルアセトナート、マグネシウムビストリフルオロアセチルアセトナート、マグネシウムヘキサフルオロアセチルアセトナート、マンガンアセチルアセトナート、コバルトアセチルアセトナート、銅アセチルアセトナート、チタンアセチルアセトナート、チタンオキシアセチルアセトナート等が挙げられるが、これらに特に限定されない。これらは、１種のみを単独で、或いは２種以上を組み合わせて、用いることができる。
金属錯体の含有量は、特に限定されないが、コア粒子に含まれる鉄に対する非鉄中心金属の割合で、０．００１〜１．０ｍｏｌ％であることが好ましく、より好ましくは、０．００２〜０．５ｍｏｌ％である。かかる金属錯体の含有量が０．００１ｍｏｌ％未満であると、耐熱性が乏しくなる傾向にあり、１．０ｍｏｌ％を超えると、透磁率や成形密度が低下する傾向にある。
本実施形態の圧粉磁心は、上記本実施形態の軟磁性材料と潤滑剤とを含む混合物を温間成形して得られる成形体を熱処理することにより、作製することができる。以下、本実施形態の軟磁性材料及び圧粉磁心の好ましい製造方法につき、詳述する。
図１は、本実施形態の軟磁性材料及び圧粉磁心の製造工程を示すフローチャートである。ここでは、軟磁性粒子の表面に絶縁膜を有するコア粒子を準備する工程（Ｓ１）、及び、コア粒子に金属錯体を塗布してコーティング層を形成する工程（Ｓ２）から、本実施形態の軟磁性材料が作製される。そして、かかる本実施形態の軟磁性材料に潤滑剤を添加する工程（Ｓ３）と、かくして得られる混合物、すなわちコーティング層が形成されたコア粒子及び潤滑剤を少なくとも含有する混合物を温間成形する工程（Ｓ４）と、この温間成形後に得られる成形体を熱処理する工程（Ｓ５）とを経て、本実施形態の圧粉磁心が作製される。
コア粒子を準備する工程（Ｓ１）においては、軟磁性粒子すなわち鉄基粉の表面を絶縁処理して絶縁膜を形成する（Ｓ１ａ）ことにより、コア粒子を得る。軟磁性粒子の絶縁処理方法は、上記で例示した組成の絶縁膜を形成し得るものであれば特に限定されず、例えば、リン酸及び／又はリン酸塩を含有する水溶液（例えば、オルトリン酸（Ｈ3ＰＯ4）の８０〜９０％水溶液等）を用いて鉄基粉を処理した後に乾燥する等、公知の手法を適宜採用できる。なお、軟磁性粒子すなわち鉄基粉の表面に絶縁膜が形成されたコア粒子の市販品を予め入手することにより、上記Ｓ１ａ工程を省略することができる。
コーティング層を形成する工程（Ｓ２）においては、コア粒子に金属錯体を塗布してコーティング層を形成する。かくして、本実施形態の軟磁性材料が得られる。金属錯体の塗布方法は、特に限定されず、例えば、金属錯体を溶媒に分散又は溶解させた塗布液をコア粒子に付与した後に乾燥する等、公知の手法を適宜採用できる。
なお、金属錯体の塗布時に、必要に応じて混練機、混合機、攪拌機、造粒機或いは分散機等を用いて混合処理を行ってもよい。さらに、コーティング層の均一性及び密着性を高める観点から、スプレー法、すなわち金属錯体を溶媒に分散又は溶解させた塗布液をスプレーガン等により噴霧してコア粒子に塗布する方法が好ましい。スプレー法において、使用可能な溶媒としては、例えば、鉱物油、合成油、植物油等の油や、トルエン、アセトン、アルコールといった有機溶媒等が挙げられるが、これらに特に限定されない。
軟磁性材料に潤滑剤を添加する工程（Ｓ３）では、本実施形態の軟磁性材料、すなわち、前記コア粒子上に所定の金属錯体を含むコーティング層が形成された軟磁性材料に、潤滑剤を添加する。
潤滑剤は、当業界で公知のものを適宜選択して用いることができ、特に限定されないが、金属石鹸であることが好ましい。潤滑剤は、温間成形時の際の軟磁性材料（粉末）の流動性を向上させ、圧力印加の際の軟磁性材料の変形を促進するとともに、コア粒子間に介在する絶縁層、及び、コア粒子間に介在する保護膜としても機能し得る。かかる金属石鹸は、温間成形時に軟磁性材料の周囲に均一な被膜を形成し易く、また、絶縁性にも優れるので、上記の製造方法に使用する潤滑剤として、特に好適に用いられる。金属石鹸の具体例としては、例えば、オレイン酸亜鉛、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸アルミ、ステアリン酸カルシウム、ステアリン酸銅等が挙げられる。これらは、１種のみを単独で、或いは２種以上を組み合わせて、用いることができる。
潤滑剤の添加量は、特に限定されないが、軟磁性材料及び潤滑剤の総質量に対して、好ましくは０．０２ｗｔ％以上０．２ｗｔ％以下である。潤滑剤の添加量が０．０２ｗｔ％未満であると、軟磁性材料に対する潤滑剤の量が少なすぎ、潤滑剤が軟磁性材料の周囲に均一に行き渡り難くなる傾向にある。一方、潤滑剤の添加量が０．２ｗｔ％を超えると、軟磁性材料に対する潤滑剤の量が多すぎ、潤滑剤の添加効果が飽和する傾向にあるとともに、軟磁性材料の含有率が低下して高密度化及び高透磁率化を図り難くなる傾向にある。
軟磁性材料に潤滑剤を添加する工程（Ｓ３）では、添加した潤滑剤を軟磁性材料に均一に行き渡らせるために、かかる混合物を混練することが好ましい。混練は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、混合機（例えば、アタライタ、振動ミル、ボールミル、Ｖミキサー等）や造粒機（例えば、流動造粒機、転動造粒機等）等を用いて行うことが好ましい。
温間成形する工程（Ｓ４）では、上記のようにして得られる混合物、すなわちコーティング層が形成されたコア粒子及び潤滑剤を少なくとも含有する混合物を、熱及び圧力を印加しながら任意の形状に成形する。かかる温間成形は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、所望する形状のキャビティを有する成形金型を用い、そのキャビティ内に混合物を充填し、所定の成形温度及び所定の成形圧力でその混合物を圧縮成形することが好ましい。
温間成形時の成形温度は、特に限定されないが、通常、８０℃以上２００℃以下であり、好ましくは１００℃以上１６０℃以下、より好ましくは１２０℃以上１４０℃以下である。なお、温間成形時の成形温度を上げるほど成形体の密度は上がる傾向にあるが、２００℃を超えると、コア粒子（軟磁性粒子）の酸化が促進されて、得られる圧粉磁芯の性能が劣化する傾向にあり、また、製造コストが増加して生産性及び経済性が損なわれ得る。
温間成形時の成形圧力は、特に限定されないが、通常、６ｔｏｎ／ｃｍ2以上１２ｔｏｎ／ｃｍ2以下とされる。温間成形時の成形圧力が６ｔｏｎ／ｃｍ2を下回ると、温間成形による高密度化及び高透磁率化を図り難くなる傾向にある。一方、温間成形時の成形圧力が１２ｔｏｎ／ｃｍ2を上回ると、圧力印加効果が飽和する傾向にあるとともに、製造コストが増加して生産性及び経済性が損なわれ得る傾向にあり、また、成形金型が劣化し易くなり耐久性が低下する傾向にある。
温間成形後に得られる成形体を熱処理する工程（Ｓ５）では、温間成形時において発生する圧縮歪を解放してコア抵抗を高めるとともにコアロス（特に、ヒステリシス損失）を低減させる。熱処理は、公知の方法により行えばよく、特に限定されないが、一般的には、温間成形により任意の形状に成形された軟磁性材料の成形体を、アニール炉を用いて所定の温度で熱処理することにより行うことが好ましい。
熱処理時の処理温度は、特に限定されないが、通常、４５０〜６００℃程度が好ましい。熱処理時の処理温度が６００℃を超えると、絶縁膜及びコーティング層の分解が促進されて絶縁性が損なわれ、コア抵抗が小さくなる傾向にあり、熱処理時の処理温度が４５０℃を下回ると、絶縁膜及びコーティング層の分解が抑制されてコア抵抗が大きくなる傾向にある。
熱処理工程は、酸素含有雰囲気下にて行うことが好ましい。ここで、酸素含有雰囲気とは、大気雰囲気（通常、２０．９５％の酸素を含む）、または、アルゴンや窒素等の不活性ガスとの混合雰囲気等が挙げられるが、これらに特に限定されない。酸素含有雰囲気下で熱処理することで絶縁膜及びコーティング層の分解を抑制し、コア抵抗を格別に高めることができるとともに、コアロスを著しく低下させることができる。
かくして得られる圧粉磁芯は、成形密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上であることが好ましい。成形密度が７．６０ｇ／ｃｍ3以上に、高密度化された圧粉磁芯は、高透磁率、高強度、高コア抵抗、低コアロスといった各種性能においても優れる傾向にある。なお、圧粉磁芯の高密度化は、磁気特性及び機械特性の向上のために好ましいが、使用する素材（軟磁性材料、金属錯体、潤滑剤等）及びこれらの使用量によって技術上の限界がある。したがって、成形密度７．６０ｇ／ｃｍ3以上を実現できる組成及び配合を見出したという点で、本実施形態の圧粉磁芯は有意なものであると言える。
以下、実施例及び比較例を挙げて、本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
（実施例１）
まず、鉄を主成分とする軟磁性粒子及び該軟磁性粒子の表面に形成された絶縁膜を有するコア粒子として、絶縁膜付き純鉄（ヘガネスＡＢ社製、商品名：Somaloy 700、平均粒径２００μｍ）を準備した。次に、トルエンに金属錯体としてジルコニウムテトラアセチルアセトナートを投入して、金属錯体含有塗布液を調製した。次に、絶縁膜付き純鉄に金属錯体含有塗布液を塗布した後、乾燥することにより、コーティング層を形成し、これにより、実施例１の軟磁性材料を作製した。なお、金属錯体の配合量は、絶縁膜付き純鉄に含まれる鉄に対するジルコニウムの割合で、０．０５７ｍｏｌ％とした。
その後、実施例１の軟磁性材料に潤滑剤としてステアリン酸亜鉛を０．１ｗｔ％添加し、その混合物を混合機（筒井理化学器械製、商品名：Ｖミキサー）に入れ、回転数１２ｒｐｍで１０分間混錬した。次いで、混錬した混合物（混錬物）を、成形温度１３０℃及び成形圧力９８０ＭＰａ（１０ｔｏｎ／ｃｍ2）の条件で温間成形し、１７．５ｍｍ×１０．２ｍｍ、厚さ約４ｍｍのトロイダルコア（成形体）を作製した。
このようにして得られた成形体を、５℃／ｍｉｎで５５０℃まで昇温し、その後さらに５５０℃で１時間保持することにより、実施例１の圧粉磁芯を作製した。なお、かかる熱処理時においては、１５０℃程度まで窒素雰囲気とし、その後、Ａｉｒ雰囲気に切り替えた。
（実施例２）
ジルコニウムテトラアセチルアセトナートに代えてアルミニウムアセチルアセトナートを用いること以外は、実施例１と同様に処理して、実施例２の軟磁性材料及び実施例２の圧粉磁芯を作製した。なお、金属錯体の配合量は、絶縁膜付き純鉄に含まれる鉄に対するアルミニウムの割合で、０．２８５ｍｏｌ％とした。
（実施例３）
熱処理時に６００℃まで昇温し、その後さらに６００℃で１時間保持すること以外は、実施例１と同様に処理して、実施例３の軟磁性材料及び実施例３の圧粉磁芯を作製した。
（実施例４）
熱処理時に６００℃まで昇温し、その後さらに６００℃で１時間保持すること以外は、実施例２と同様に処理して、実施例４の軟磁性材料及び実施例４の圧粉磁芯を作製した。
（比較例１）
金属錯体含有塗布液の塗布を省略してコーティング層を形成しないこと以外は、実施例１と同様に処理して、比較例１の軟磁性材料及び比較例１の圧粉磁芯を作製した。
（比較例２）
熱処理時に６００℃まで昇温し、その後さらに６００℃で１時間保持すること以外は、比較例１と同様に処理して、比較例２の軟磁性材料及び比較例２の圧粉磁芯を作製した。
（比較例３）
金属錯体含有塗布液に代えてトルエンにイソプロポキシアルミニウムを投入して調整した金属アルコキシド含有塗布液を用いること以外は、実施例１と同様に処理して、比較例３の軟磁性材料及び比較例３の圧粉磁芯を作製した。なお、金属錯体の配合量は、絶縁膜付き純鉄に含まれる鉄に対するアルミニウムの割合で、０．０５７ｍｏｌ％とした。
（比較例４）
熱処理時に６００℃まで昇温し、その後さらに６００℃で１時間保持すること以外は、比較例３と同様に処理して、比較例４の軟磁性材料及び比較例４の圧粉磁芯を作製した。
［評価］
実施例１〜４及び比較例１〜４の圧粉磁心につき、各種性能の測定を行った。表１に、評価結果を示す。
なお、磁気特性の評価は、ＢＨアナライザー(ＩＷＡＳＴＵ製、商品番号：ＳＹ−８２５８)を用いて、１Ｔ、１ｋＨｚでのコアロス（鉄損、（Ｗ／ｇ））及び透磁率を測定した。強度は、抗折強度試験器(ＡＩＫＯＨ ＥＮＧＩＮＥＥＲＩＮＧ社製、商品番号：１３１１Ｄ)により、トロイダルコアの圧環強度を測定した。密度（ｇ／ｃｍ3）は、トロイダルコアにおいて電子天秤により計測した重さとマイクロメータにより測定した体積から求めた。抵抗値（ｍΩ）及び電気抵抗率（ｍΩ・ｃｍ）は、トロイダルコアの両端の抵抗値を低抵抗計（ＴＳＵＲＵＧＡ製、Ｍｏｄｅｌ ３５６９又は３５６８）で測定した後、下式に基づいて棒状試料の電気抵抗率に換算した。
電気抵抗率＝（２０．３４３×実測値）＋４１８．９２
Figure 0005482097
表１に示す通り、実施例１〜４の圧粉磁心は、比較例１〜４の圧粉磁心に比して、コア抵抗（抵抗値及び電気抵抗率）が格別に高く、コアロスが格別に低減されていることが確認された。また、実施例１〜４の圧粉磁心は、いずれも、７．６０（ｇ／ｃｍ3）を超える程度まで高密度化されているのみならず、強度及び透磁率においても十分な性能を有していることが確認された。実施例３、４の圧粉磁心は、比較例２、４の圧粉磁心に比して耐熱性があり、６００℃程度の高温処理を行っても性能劣化が抑制され、高コア抵抗（抵抗値及び電気抵抗率）及び低コアロスであるのみならず、成形密度、透磁率及び強度においても十分な性能を有していることが判明した。
（実施例５〜９）
金属錯体の配合量を表２に記載の通りに変更すること以外は、実施例１と同様に処理して、実施例５〜９の軟磁性材料及び実施例５〜９の圧粉磁芯を作製した。
（実施例１０〜１６）
金属錯体の配合量を表２に記載の通りに変更すること以外は、実施例２と同様に処理して、実施例１０〜１６の軟磁性材料及び実施例１０〜１６の圧粉磁芯を作製した。
［評価］
実施例１、２、５〜１６の圧粉磁心につき、各種性能の測定を行った。表２及び表３に、評価結果を示す。
Figure 0005482097
Figure 0005482097
表２及び表３に示す結果から、実施例１、２、５〜１６の圧粉磁心は、いずれもコア抵抗（抵抗値及び電気抵抗率）が格別に高く、コアロスが格別に低減されていることが確認された。また、実施例１、２、５〜１６の圧粉磁心は、いずれも、７．６０（ｇ／ｃｍ3）を超える程度まで高密度化されているのみならず、透磁率及び強度においても十分な性能を有していることが確認された。また、Ｚｒを中心金属とする金属錯体を用いた場合には、Ａｌを中心金属とする金属錯体を用いた場合に比して、強度に優れる圧粉磁心が得られることが判明した。
（実施例１７）
熱処理時に４５０℃まで昇温し、その後さらに４５０℃で１時間保持すること以外は、実施例１と同様に処理して、実施例１７の軟磁性材料及び実施例１７の圧粉磁芯を作製した。
（実施例１８）
熱処理時に４５０℃まで昇温し、その後さらに４５０℃で１時間保持すること以外は、実施例２と同様に処理して、実施例１８の軟磁性材料及び実施例１８の圧粉磁芯を作製した。
Figure 0005482097
表４に示す結果から、実施例１７、１８の圧粉磁心は、４５０℃の熱処理温度においても、いずれもコア抵抗（抵抗値及び電気抵抗率）が格別に高く、７．６０（ｇ／ｃｍ3）を超える程度まで高密度化されているのみならず、コアロス、透磁率及び強度においても十分な性能を有していることが確認された。
（実施例１９）
ジルコニウムテトラアセチルアセトナートに代えてジルコニウムトリブトキシアセチルアセトネートを用いること以外は、実施例１と同様に処理して、実施例１９の軟磁性材料及び実施例１９の圧粉磁芯を作製した。
（実施例２０）
ジルコニウムテトラアセチルアセトナートに代えてジルコニウムブトキシアセチルアセトネートを用いること以外は、実施例１と同様に処理して、実施例２０の軟磁性材料及び実施例２０の圧粉磁芯を作製した。
（実施例２１）
ジルコニウムテトラアセチルアセトナートに代えてアルミニウムトリスエチルアセトアセテートを用いること以外は、実施例１と同様に処理して、実施例２１の軟磁性材料及び実施例２１の圧粉磁芯を作製した。なお、金属錯体の配合量は、絶縁膜付き純鉄に含まれる鉄に対するアルミニウムの割合で、０．１１４ｍｏｌ％とした。
（実施例２２）
ジルコニウムテトラアセチルアセトナートに代えてアルミニウムビスエチルアセトアセテート・モノアセチルアセトネートを用いること以外は、実施例１と同様に処理して、実施例２２の軟磁性材料及び実施例２２の圧粉磁芯を作製した。なお、金属錯体の配合量は、絶縁膜付き純鉄に含まれる鉄に対するアルミニウムの割合で、０．１１４ｍｏｌ％とした。
Figure 0005482097
表５に示す結果から、実施例１９〜２２の圧粉磁心は、上記実施例１〜１６と同様に、いずれもコア抵抗（抵抗値及び電気抵抗率）が格別に高く、コアロスが格別に低減されていることが確認された。また、いずれも、７．６０（ｇ／ｃｍ3）を超える程度まで高密度化されているのみならず、透磁率及び強度においても十分な性能を有していることが確認された。
なお、上述したとおり、本発明は、上記実施形態及び実施例に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲内において適宜変更を加えることが可能である。
以上説明した通り、本発明の軟磁性材料並びに圧粉磁芯及びその製造方法は、モータ、ジェネレータ、リアクトル等の電気・磁気デバイス、及びそれらを備える各種機器、設備、システム等に広く且つ有効に利用可能である。

Claims (11)

  1. 鉄を主成分とする軟磁性粒子及び該軟磁性粒子の表面に形成された絶縁膜を有するコア粒子と、
    前記コア粒子上に形成されたコーティング層と、を有し、
    前記コーティング層は、非鉄中心金属及びアセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、トリフルオロアセチルアセトネート、ヘキサフルオロアセチルアセトネートの群より選ばれる有機配位子を有する金属キレート錯体を含むことを特徴とする、
    軟磁性材料。
  2. 前記コア粒子に含まれる鉄に対して前記金属錯体の前記非鉄中心金属が０．００１〜１．０ｍｏｌ％含まれる、
    請求項１に記載の軟磁性材料。
  3. 前記非鉄中心金属は、Ａｌ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｔｉ、Ｃｏ及びＺｒよりなる群から選択される少なくとも１種である、
    請求項１または２のいずれか一項に記載の軟磁性材料。
  4. 前記軟磁性粒子は、鉄を９５％以上含有する、
    請求項１〜３のいずれか一項に記載の軟磁性材料。
  5. 鉄を主成分とする軟磁性粒子及び該軟磁性粒子の表面に形成された絶縁膜を有するコア粒子に、非鉄中心金属及び少なくとも１つのアセチルアセトナート、エチルアセトアセテート、トリフルオロアセチルアセトネート、ヘキサフルオロアセチルアセトネートの群より選ばれる有機配位子を有する金属キレート錯体を塗布してコーティング層を形成することによって得られる、
    軟磁性材料。
  6. 請求項１〜５のいずれか一項に記載の軟磁性材料と潤滑剤とを含む混合物を温間成形する工程と、
    前記温間成形後に得られる成形体を熱処理する工程と、を少なくとも有する
    圧粉磁芯の製造方法。
  7. 前記温間成形する工程においては、８０℃以上２００℃で成形する、
    請求項６に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  8. 前記熱処理する工程においては、４５０〜６００℃で熱処理する、
    請求項６又は７に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  9. 前記熱処理する工程においては、酸素含有雰囲気下で熱処理する、
    請求項６〜８のいずれか一項に記載の圧粉磁芯の製造方法。
  10. 請求項１〜５のいずれか一項に記載の軟磁性材料と潤滑剤とを含む混合物を温間成形して得られる成形体を熱処理して作製される、
    圧粉磁芯。
  11. 成形密度が７．６０ｇ／ｃｍ ３ 以上である、
    請求項１０に記載の圧粉磁芯。
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