CN104028751B - 一种金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法。该方法包括如下步骤：1）将金属磁粉过筛进行粒度配比；2）利用溶胶凝胶法对配好的金属磁粉进行绝缘包覆后干燥；3）将干燥后的磁粉与粘结剂混合均匀，加入脱模剂干压成型，将其压制成磁环；4）将磁环于保护气氛中保温0.5~2h，空冷，喷涂，得到目标产物。本发明提供了一种金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法，传统的绝缘包覆工艺普遍存在绝缘性差、包覆不均匀等缺点，采用溶胶凝胶法包覆，绝缘层包覆均匀，绝缘性高，频率稳定性好，MgO绝缘层具有极高的电阻率，在磁粉表面包覆MgO绝缘层可以大大提高软磁复合材料的电阻率，且具有较高的磁导率和较低的磁芯损耗。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料的制备技术领域，尤其涉及一种金属软磁复合材料的高绝缘性包覆处理方法。
背景技术
金属软磁复合材料是由铁磁性颗粒与绝缘介质混合压制而成的一种软磁材料。在高频领域，软磁复合材料的总损耗主要是由涡流损耗引起的。涡流损耗会降低软磁复合材料的磁性能，同时产生大量的焦耳热。为了减小因涡流造成的磁芯损耗，需要在铁磁性颗粒表面包覆一层电阻率较高的绝缘物质。通过这层均匀的绝缘包覆膜，提高软磁复合材料的电阻率，因而降低在高频下的涡流损耗。同时磁粉颗粒尺寸很小，基本不发生趋肤效应，磁导率随频率的变化较为稳定。
绝缘包覆一般分为有机包覆和无机包覆。有机绝缘剂对磁粉有很好的粘结效果，因此在工业上应用较多，但有机包覆剂绝缘效果不佳，导致高频下涡流损耗偏大，且热稳定性差，在高温退火热处理中容易发生分解，导致绝缘层的破坏。而无机包覆可以分为：磷酸盐包覆（磷酸锌、磷酸铁和磷酸锰）、氧化物包覆（SiO2、MgO和铁氧体等）。磷酸盐包覆过程中，由于磷酸等有害物质的使用，大规模的工业生产会造成环境污染；而金属氧化物具有极高的电阻率，能够有效降低涡流损耗，且耐热温度较高，可以满足高温热处理的要求。
专利号为201310613702.2的中国发明专利公开了一种铁硅软磁复合材料的制备方法，该工艺采用磷酸钝化后加入有机硅树脂进行粘结，有机包覆剂的粘结效果良好但绝缘性能不佳，导致高频下涡流损耗偏高。
专利CN100500783C采用由SiO2、Al2O3、ZrO2、云母粉的纳米颗粒混合物作为绝缘剂制备FeSiAl软磁复合材料，由于采用普通的机械混合搅拌方式，使得磁粉与绝缘剂的均匀混合较难控制，难以对磁粉进行均匀包覆。专利号为200910082072.4的中国发明专利公开了采用正硅酸乙酯和氨水等作为原料，运用溶胶凝胶法对FeSiAl磁粉表面包覆一层SiO2绝缘层，且其包覆厚度可以根据正硅酸乙酯的浓度来进行调节，这也是溶胶凝胶法可以制备出尺寸大小均匀且可控的纳米颗粒的例证。但专利中没有给出所制备的金属软磁复合材料的磁性能。
专利号为201310212031.9的中国发明专利公开了一种金属软磁复合材料的制备方法，选用纳米氧化物分散液对金属磁粉进行绝缘包覆，其中纳米MgO颗粒占纳米MgO分散液总重的5%~35%。由于这种分散液稳定性差，且纳米颗粒对磁粉的粘附性欠佳，难以实现均匀包覆；同时在磁粉加工成软磁复合材料的过程中，磁粉表面粘附的绝缘物质容易脱落，导致磁粉绝缘性能差，磁芯涡流损耗偏大。本发明与之区别的地方在于：本发明是通过溶胶凝胶法对金属磁粉进行绝缘包覆，包覆层均匀且可控，具有高绝缘性、良好的热稳定性以及较好的磁性能。
发明内容
针对目前金属软磁复合材料的绝缘性差、包覆层不均匀的缺陷，本发明提供了一种金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法，采用溶胶凝胶法对金属软磁复合材料表面包覆高绝缘性的MgO层，本发明的技术方案如下：
金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法包括如下步骤：
1）粒度配比：对金属磁粉过筛后进行粒度配比，所述金属磁粉是铁基磁粉、铁硅基磁粉或铁镍基磁粉；
2）溶胶凝胶法绝缘包覆：在乙醇中溶解占乙醇重量5~10%的二乙醇镁，加入乙醇体积5~10%的去离子水，在室温下搅拌10~30min，得到混合溶液；随后，加入乙醇重量1~3%的氢氧化铵作为水解催化剂；混合溶液在回流条件下于50~100oC加热直至形成凝胶；将金属磁粉与金属磁粉重量1.0~5.0%的凝胶混合，加热搅拌直至溶剂蒸发完全，得到包覆后的磁粉；然后将包覆后的磁粉置于50~100oC环境中干燥10~20h；再将包覆后的磁粉放在惰性气体氛围的管式炉中在500~700oC下加热5~10h；向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉质量0.5~2.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；最后向包覆后的磁粉中加入占包覆后的磁粉总重0.5~2.0%的脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；
3）压制成型：将待成型磁粉在600~2000MPa的压强下压制成型；
4）热处理：采用氮气或氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于400~650oC环境中保温30~120min；
5）表面喷涂：在步骤4）处理后的软磁复合材料表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到金属软磁复合材料。
所述的金属磁粉重量为10~20g，混合溶液中无水乙醇为100~150mL。
所述的粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、硅树脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺树脂、低熔点玻璃粉、SiO2中的一种或多种。
所述的脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种。
与现有的软磁复合材料制备方法相比，本发明主要具有如下优点：
（1）采用溶胶凝胶法制备的复合粉末包覆层均匀、致密，包覆层厚度可控，具有良好的抗氧化性、高的电阻率、高的饱和磁化强度，具有优良的磁性能和物理性能；
（2）采用溶胶凝胶法在金属磁粉表面均匀包覆具有高绝缘性的MgO层，包覆处理温度低，包覆效果优于现有方法，设备简单，操作简便，便于批量生产；
（3）绝缘包覆层具有良好的耐热性能，可以在600oC以上的温度进行退火处理而不发生分解和破坏；
（4）MgO绝缘层具有极高的电阻率，在磁粉表面包覆MgO绝缘层可以大大提高软磁复合材料的电阻率，大幅降低软磁复合材料的磁芯损耗。
具体实施方式
本发明采用具有高化学活性的二乙醇镁作前驱体，氢氧化铵作为水解催化剂，无水乙醇作溶剂，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
在100ml乙醇中溶解乙醇重量5%的二乙醇镁，加入乙醇体积5%的去离子水，在室温下搅拌10min，得到混合溶液；随后，加入乙醇重量1.0%的氢氧化铵作为水解催化剂；混合溶液在回流条件下于50oC加热直至形成凝胶；将10g纯铁粉过筛进行粒度配比后，将铁粉与占铁粉重量1.0wt%的凝胶混合，直至溶剂蒸发完全；然后将包覆后的磁粉置于50oC环境中干燥20h；再将包覆后的磁粉放在惰性气体氛围的管式炉中在500oC下加热10h；向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉质量0.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀，所述的粘结剂为环氧树脂；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉总重0.5%的脱模剂并混合均匀，所述的脱模剂为硬脂酸锌,得到待成型磁粉；将待成型磁粉在600MPa的压强下压制成外径23.6mm，内径14.4mm，高8.89mm的环形软磁复合材料；采用氮气作保护气氛，将软磁复合材料置于400oC环境中保温120min，制成软磁复合材料；在软磁复合材料的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到铁基金属软磁复合材料。
在铁基软磁复合材料上采用线径Ф0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制20匝电感线圈，测得软磁复合材料磁性能具体如下：
（1）软磁复合材料磁导率：68；
（2）软磁复合材料密度为6.73g/cm3；
（3）550oC退火处理后矫顽力171.3A/m；
（4）100kHz/1V条件下，品质因数Q=46；
（5）50kHz/100mT时，软磁复合材料损耗为1015.6mW/cm3。
实施例2
在120ml乙醇中溶解乙醇重量8%的二乙醇镁，加入乙醇体积7%的去离子水，在室温下搅拌20min，得到混合溶液；随后，加入乙醇重量2.0%的氢氧化铵作为水解催化剂；混合溶液在回流条件下于80oC加热直至形成凝胶；将15g铁硅铝磁粉过筛进行粒度配比后，将磁粉与占磁粉重量2.5%的凝胶混合，直至溶剂蒸发完全；然后将包覆后的磁粉置于70oC环境中干燥15h；再将包覆后的磁粉放在惰性气体氛围的管式炉中在600oC下加热8h；向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉质量1.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀，所述的粘结剂为酚醛树脂；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉总重1.0%的脱模剂并混合均匀，所述的脱模剂为硬脂酸钡和硬脂酸钙按质量比1:1混合的混合物,得到待成型磁粉；将待成型磁粉在2000MPa的压强下压制成外径23.6mm，内径14.4mm，高8.89mm的环形软磁复合材料；采用氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于600oC环境中保温60min，制成软磁复合材料；在软磁复合材料的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到铁硅铝软磁复合材料。
在铁硅铝软磁复合材料上采用线径Ф0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制20匝电感线圈，测得软磁复合材料磁性能具体如下：
（1）软磁复合材料磁导率：105；
（2）该软磁复合材料密度为7.12g/cm3；
（3）600oC退火处理后矫顽力156.5A/m；
（4）100kHz/1V条件下，品质因数Q=58；
（5）50kHz/100mT时，磁粉芯损耗为236.4mW/cm3。
实施例3
在150ml乙醇中溶解乙醇重量10%的二乙醇镁，加入乙醇体积10%的去离子水，在室温下搅拌30min，得到混合溶液；随后，加入乙醇重量3%的氢氧化铵作为水解催化剂；混合溶液在回流条件下于100oC加热直至形成凝胶；将20g铁镍磁粉（铁、镍的质量百分比各为50%）过筛进行粒度配比后，将磁粉与占磁粉重量5.0%的凝胶混合，直至溶剂蒸发完全；然后将包覆后的磁粉置于100oC环境中干燥10h；再将包覆后的磁粉放在惰性气体氛围的管式炉中在700oC下加热5h；向包覆后的磁粉加入占包覆后的磁粉质量2.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀，所述的粘结剂为硅树脂；向包覆磁粉中加入占包覆磁粉总重2.0%的脱模剂并混合均匀，所述的脱模剂为硬脂酸锌和二硫化钼按质量比1：1混合的混合物，得到待成型磁粉；将待成型磁粉在1500MPa的压强下压制成外径23.6mm，内径14.4mm，高8.89mm的环形软磁复合材料；采用氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于650oC环境中保温30min，制成软磁复合材料；在软磁复合材料的表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到铁镍基软磁复合材料。
在铁镍基软磁复合材料上采用线径Ф0.8mm，线长0.9m的漆包线绕制20匝电感线圈，测得软磁复合材料磁性能具体如下：
（1）软磁复合材料磁导率：156；
（2）该软磁复合材料密度为7.56g/cm3；
（3）650oC退火处理后矫顽力152.8A/m；
（4）100kHz/1V条件下，品质因数Q=63；
（5）50kHz/100mT时，磁粉芯损耗为198.5mW/cm3。
Claims (4)
1.一种金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）粒度配比：对金属磁粉过筛后进行粒度配比，所述金属磁粉是铁基磁粉、铁硅基磁粉或铁镍基磁粉；
2）溶胶凝胶法绝缘包覆：在乙醇中溶解乙醇重量5~10%的二乙醇镁，加入乙醇体积5~10%的去离子水，在室温下搅拌10~30min，得到混合溶液；随后，加入乙醇重量1~3%的氢氧化铵作为水解催化剂；混合溶液在回流条件下于50~100oC加热直至形成凝胶；将金属磁粉与金属磁粉重量1.0~5.0%的凝胶混合，加热搅拌直至溶剂蒸发完全，得到包覆后的磁粉；然后将包覆后的磁粉置于50~100oC环境中干燥10~20h；再将包覆后的磁粉放在惰性气体氛围的管式炉中在500~700oC下加热5~10h；向加热后的磁粉中加入占加热后的磁粉质量0.5~2.5%的粘结剂，在加热条件下充分搅拌至混合物干燥、混合均匀；最后向混合均匀后的磁粉中加入占混合均匀后的磁粉总重0.5~2.0%的脱模剂并混合均匀，得到待成型磁粉；
3）压制成型：将待成型磁粉在600~2000MPa的压强下压制成型；
4）热处理：采用氮气或氩气作保护气氛，将软磁复合材料置于400~650oC环境中保温30~120min；
5）表面喷涂：在步骤4）处理后的软磁复合材料表面喷涂一层环氧树脂绝缘漆，制得成品，即得到金属软磁复合材料。
2.根据权利要求1所述的金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法，其特征在于：所述的金属磁粉重量为10~20g，混合溶液中乙醇为100~150mL。
3.根据权利要求1所述的金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法，其特征在于：所述的粘结剂为酚醛树脂、环氧树脂、硅树脂、聚氟化乙烯、三聚氰胺树脂、低熔点玻璃粉、SiO2中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的金属软磁复合材料的高绝缘性绝缘包覆处理方法，其特征在于：所述的脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸钡、硬脂酸钙或二硫化钼中的一种或多种。
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