CN103426584B - 一种铁氧体复合磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

一种铁氧体复合磁粉芯及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种铁氧体复合磁粉芯及其制备方法。技术方案为：采用水热法制备颗粒尺寸均匀的纳米镍锌铁氧体颗粒，将其作为绝缘介质对经磷酸钝化后的软磁合金粉末进行包覆，并加入无机粘接剂，经压制、热处理制备新型镍锌铁氧体复合磁粉芯。本发明的优点是：（1）由于采用铁氧体作为软磁合金粉的绝缘包覆剂，因此克服了传统非磁性物质作为包覆剂时造成基体磁性能降低的缺点，可以获得较高的磁导率和饱和磁化强度；（2）采用水热法制备铁氧体，可以方便的制备出颗粒尺寸大小均匀、可控的纳米颗粒；（3）采用无机材料作为包覆剂，可以防止磁粉芯器件在较高温度下使用时发生失效。

Description

一种铁氧体复合磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁氧体复合磁粉芯及其制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
软磁材料是应用最广泛、种类最多的一类磁性材料。它们是具有强磁性的铁磁性或亚铁磁性的一类物质，容易磁化也容易退磁。软磁材料的种类很多，大致可分为金属软磁材料、软磁铁氧体以及磁粉芯。金属软磁优点在于饱和磁化强度高，但具有电阻率低的突出缺点，导致在高频下使用时涡流损耗极大，磁导率急剧下降，因此无法在中高频率下使用，这对于软磁材料是致命的缺点。铁氧体软磁材料天生具有高电阻率，因此在中高频段优势明显，但由于是亚铁磁性物质，因此饱和磁化强度较低，无法满足电子设备日益增大的功率要求，因此在众多高精尖领域无法应用。
金属磁粉芯是由具有铁磁性的粉体颗粒与绝缘添加物混合压制而成的一种软磁材料。金属软磁粉芯，既保留了金属软磁和铁氧体软磁的一些优良特性，同时又最大限度的克服了二者的一些缺陷，是综合性能最好的一种软磁材料。其具有以下显著特性：由于构成磁粉芯的主体是金属软磁粉末，因此保留了金属材料高饱和化强度的优点，这是是铁氧体类软磁材料所远为不及的；铁磁性粉体颗粒很小，又被非磁性的电绝缘物质包覆，因此提高了磁芯的电阻率，降低了器件的涡流损耗，使材料能应用于从几十赫兹到高达几十兆赫的宽频带下使用，这又是金属软磁远远不及的；具有良好的交直流叠加稳定性，这对于许多交直流场同时存在的使用情况下是具有重要意义的；具有良好的频率稳定性和温度稳定性；具有良好的性能可控性，这也是其它任何软磁材料所不具备的独特优良特性。
磁粉芯常用制备过程包括：粉末钝化、绝缘包覆、压制、热处理等。绝缘包覆是软磁磁粉芯制备过程中最重要的一个环节，包覆层的好坏直接影响到软磁磁粉芯磁性能的优劣。常用的包覆介质有：高岭土、氧化硅等高电阻率介质。这类介质可以有效的提高体系绝缘性能，降低高频下的涡流损耗。但此类介质皆为非磁性，在提高材料高频工作特性的同时，降低了基体的磁性能，包括磁导率和磁化强度。
中国专利97102244.5、200480021670.6、200680001781.2等一系列专利采用的磁粉芯制备方法中，绝缘层均为非磁性物质，它们的加入导致了磁粉芯磁导率的降低。
中国专利201010297482.3采用控制氧化法在铁粉颗粒表面原位生成Fe3O4壳层，然后与适量的硅树脂混合制备软磁磁粉芯，可以在一定程度上减弱非磁性介质对基体磁性能的损害。该发明是通过化学反应的方法，原位生成磁性绝缘介质，化学反应的参数应严格控制。本发明采用的是将性能优良的锰锌铁氧体与磁粉机械混合的方法，非常容易的获得性能优良的磁粉芯器件。
中国专利200610124964.2采用铁基磁粉与锰锌铁氧体粉末直接混合的方式获得磁粉芯。与本发明相区别的地方在于：本发明采用的包覆介质为镍锌铁氧体，与锰锌相比，镍锌铁氧体具有更高的电阻率，因而在高频下使用时的软磁性能更加优良。中国专利200610124964.2中的锰锌铁氧体没有介绍制备方法，并且尺寸为200目，与铁基磁粉的颗粒大小相当，无法对磁粉进行有效包覆。本发明采用水热法制备镍锌铁氧体颗粒，获得颗粒尺寸一致性较好的纳米可以，可以有效的对磁粉进行包覆。
中国专利201310096126.9采用硅酮树脂与铁氧体复合包覆制备软磁磁粉芯。与本发明相区别的地方在于：本发明没有加入有机物，因为有机物的使用温度不能太高；本发明的镍锌铁氧体采用水热法获得，而专利201310096126.9则是采用溶胶凝胶法获得。
发明内容
针对目前存在的问题，本发明采用水热法制备颗粒尺寸均匀的纳米镍锌铁氧体颗粒，将其作为绝缘介质对软磁粉末进行包覆，从而制备新型镍锌铁氧体复合磁粉芯。
本发明的技术方案如下：
（a）镍锌铁氧体制备：
将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni x Zn1-x Fe2O4（x=0.2~0.8）分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.54gCH3COONH4和0.8ml聚乙二醇，搅拌30分钟。将混合物转移到不锈钢高压釜中，160℃~220℃下加热2h?24h。所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥。
（b）钝化：取一定量的磷酸，水浴加热至85℃。缓慢加入需钝化的软磁合金，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量为0.2wt.%~6wt.%。
（c）包覆：将钝化后的70~99.9wt.%的软磁合金与0.1~30wt.%的镍锌铁氧体颗粒机械混合均匀，并加入混合粉末质量0.2~3%的无机粘接剂继续混合均匀。
（d）成型：在0.4~1.9GPa压力下将粉末压成致密圆环。
（e）热处理：在氮气或氩气的保护气氛中进行退火热处理，以消除压制产生的内应力，热处理温度为480~700℃。
本发明的优点是：
（1）由于采用镍锌铁氧体作为软磁合金粉的绝缘包覆剂，因此克服了传统非磁性物质作为包覆剂时造成基体磁性能降低的缺点，可以获得较高的磁导率和饱和磁化强度。
（2）采用水热法制备镍锌铁氧体，可以方便的制备出颗粒尺寸大小均匀、可控的纳米颗粒。
（3）采用无机材料作为包覆剂，可以防止磁粉芯器件在较高温度下使用时发生失效。
附图说明
图1为160~220℃水热法制备镍锌铁氧体XRD图谱。
图2为0.4wt.%磷酸钝化后的FeSiAl磁粉SEM图。
图3为1wt.%镍锌铁氧体/FeSiAl复合磁粉芯断面SEM图。
具体实施方式
实施例1
将FeCl3、NiCl2盐和ZnCl2盐按摩尔比Ni x Zn1-x Fe2O4（x=0.2）分散到50ml的乙二醇中，FeCl3为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.54gCH3COONH4和0.8ml聚乙二醇，搅拌30分钟。将混合物转移到不锈钢高压釜中，160℃下加热24h。所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥。
取一定量的磷酸，水浴加热至85℃。缓慢加入需钝化的FeSiAl软磁合金，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量为0.2wt.%。
将钝化后的70wt.%的软磁合金与30wt.%的镍锌铁氧体颗粒机械混合均匀，并加入混合粉末质量0.2%的水玻璃无机粘接剂继续混合均匀。
在1.9GPa压力下将粉末压成致密圆环。在氮气的保护气氛中进行退火热处理，以消除压制产生的内应力，热处理温度为700℃。
实施例2
将Fe（NO3）3、Ni（NO3）2和Zn（NO3）2按摩尔比Ni x Zn1-x Fe2O4（x=0.3）分散到50ml的乙二醇中，Fe（NO3）3盐为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.54gCH3COONH4和0.8ml聚乙二醇，搅拌30分钟。将混合物转移到不锈钢高压釜中，180℃下加热12h。所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥。
取一定量的磷酸，水浴加热至85℃。缓慢加入需钝化的FeSi软磁合金，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量为6wt.%。
将钝化后的99.9wt.%的软磁合金与0.1wt.%的镍锌铁氧体颗粒机械混合均匀，并加入混合粉末质量0.7%的氧化硼无机粘接剂继续混合均匀。
在1.6GPa压力下将粉末压成致密圆环。在氩气的保护气氛中进行退火热处理，以消除压制产生的内应力，热处理温度为660℃。
实施例3
将Fe2（SO4）3、NiSO4和ZnSO4按摩尔比Ni x Zn1-x Fe2O4（x=0.6）分散到50ml的乙二醇中，Fe2（SO4）3为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.54gCH3COONH4和0.8ml聚乙二醇，搅拌30分钟。将混合物转移到不锈钢高压釜中，200℃下加热8h。所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥。
取一定量的磷酸，水浴加热至85℃。缓慢加入需钝化的FeNiMo软磁合金，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量为3wt.%。
将钝化后的85wt.%的软磁合金与15wt.%的镍锌铁氧体颗粒机械混合均匀，并加入混合粉末质量1%的低熔点玻璃粉无机粘接剂继续混合均匀。
在1.2GPa压力下将粉末压成致密圆环。在氩气的保护气氛中进行退火热处理，以消除压制产生的内应力，热处理温度为600℃。
实施例4
将FeCl3、NiCl2盐和ZnCl2盐按摩尔比Ni x Zn1-x Fe2O4（x=0.8）分散到50ml的乙二醇中，FeCl3为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.54gCH3COONH4和0.8ml聚乙二醇，搅拌30分钟。将混合物转移到不锈钢高压釜中，220℃下加热2h。所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥。
取一定量的磷酸，水浴加热至85℃。缓慢加入需钝化的FeNi软磁合金，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量为0.8wt.%。
将钝化后的95wt.%的软磁合金与5wt.%的镍锌铁氧体颗粒机械混合均匀，并加入混合粉末质量3%的氧化硼无机粘接剂继续混合均匀。
在0.4GPa压力下将粉末压成致密圆环。在氮气的保护气氛中进行退火热处理，以消除压制产生的内应力，热处理温度为480℃。
实施例5
将FeCl3、NiCl2盐和ZnCl2盐按摩尔比Ni x Zn1-x Fe2O4（x=0.2）分散到50ml的乙二醇中，FeCl3为0.5mmol，搅拌直到完全溶解。加入1.54gCH3COONH4和0.8ml聚乙二醇，搅拌30分钟。将混合物转移到不锈钢高压釜中，180℃下加热8h。所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥。
取一定量的磷酸，水浴加热至85℃。缓慢加入需钝化的FeCuNbSiB非晶合金，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量为0.8wt.%。
将钝化后的90wt.%的软磁合金与10wt.%的镍锌铁氧体颗粒机械混合均匀，并加入混合粉末质量0.6%的水玻璃无机粘接剂继续混合均匀。
在1.6GPa压力下将粉末压成致密圆环。在氩气的保护气氛中进行退火热处理，以消除压制产生的内应力，热处理温度为680℃。

Claims (1)

1.一种铁氧体复合磁粉芯的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
（a）镍锌铁氧体制备：
将Fe3+盐、Zn2+盐和Ni2+盐按摩尔比Ni x Zn1-x Fe2O4（x=0.2~0.8）分散到50ml的乙二醇中，Fe3+盐固定为0.5mmol，搅拌直到完全溶解；加入1.54gCH3COONH4和0.8ml聚乙二醇，搅拌30分钟；将混合物转移到不锈钢高压釜中，160℃~220℃下加热2h～24h；所得产物用乙醇洗涤数次，在80℃下的干燥；
（b）钝化：取一定量的磷酸，水浴加热至85℃；缓慢加入需钝化的软磁合金，搅拌使二者充分混合反应，钝化30min，磷酸用量为0.2wt.%~6wt.%；
（c）包覆：将钝化后的软磁合金与镍锌铁氧体颗粒机械混合均匀，并加入混合粉末质量0.2~3%的无机粘接剂继续混合均匀；
（d）成型：在0.4~1.9GPa压力下将粉末压成致密圆环；
（e）热处理：在氮气或氩气的保护气氛中进行退火热处理，以消除压制产生的内应力，热处理温度为480~700℃；
所述的铁氧体复合磁粉芯由软磁合金、镍锌铁氧体以及非磁性无机粘接剂组成，其中软磁合金与镍锌铁氧体的相对含量为70~95wt.%：30~5wt.%；
所述的软磁合金为FeSiAl、FeSi、FeNiMo、FeNi及FeCuNbSiB非晶。
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