CN103295766B - 一种含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：预烧混合料：混合料A组分为Fe2O3、MnO、氧化硼、石墨、氧化钙、改性碳化铝和硅质岩石粉；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：SnO2、三氧化二铬、氧化硼、氧化镓、Zr、Ba和Ag；然后依次通过研磨、混合制浆、粉体喷雾干燥、压制生坯和烧结工艺制得；本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为19500，烧结后产品开裂少，合格率达到92.8%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化物磁性材料制造领域，具体涉及一种含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法。
背景技术
随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O382-85mol、MnO13-15mol、氧化硼0.20-0.22mol、石墨0.05-0.15mol、氧化钙0.02-0.05mol、改性碳化铝0.10-0.15mol和硅质岩石粉0.30-0.40mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：100-110ppmSnO2、130-150ppm三氧化二铬、50-80ppm氧化硼、210-230ppm氧化镓、170-190ppmZr、550-600ppmBa和32-35ppmAg；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，4000-4500转/分下搅拌混和时间为2-3小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度350-400℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
所述的改性碳化铝的制备方法：将20-25份碳化铝和等比例明矾混合均匀，然后加入2.3-2.5份三聚磷酸钠、2.8-3.2份石灰石粉、0.8-1.5份铁矿粉、3.3-3.5份纳米粉煤灰和适量水，混合后在500-550℃温度下烧结，然后冷却即可。
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的醋酸丁酯溶液，其中添加有相当于混合料A重量0.8-1.2‰的明矾、1.5-1.7‰的秸秆灰烬和1.8-2.5‰的铁红；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为80-120μm，控制混合料B粒径为45-60μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的2.0-3.0‰的双十四碳醇酯、3.0-4.5‰3-氨丙基三甲氧基硅烷、1.8-2.5‰超细硫酸钡，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌25-35min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以155-165℃/小时速率升温至1100-1200℃，保温1-2小时；在2.0-2.5%氧体积含量的氮气氛中，以65-75℃/小时速率降温至630-680℃时，保温1.5-2.0小时；在0.25-0.45%氧体积含量的氮气氛中，再以85-95℃/小时速率升温至1100-1250℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.11-0.13%氧体积含量的氮气氛中以70-90℃/小时速率降温后即得。
本发明的有益效果：
本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为19500，烧结后产品开裂少，合格率达到92.8%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
具体实施方式
实施例1：含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔数为Fe2O384mol、MnO14mol、氧化硼0.21mol、石墨0.10mol、氧化钙0.04mol、改性碳化铝0.12mol和硅质岩石粉0.35mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：105ppmSnO2、140ppm三氧化二铬、65ppm氧化硼、220ppm氧化镓、180ppmZr、580ppmBa和34ppmAg；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，4200转/分下搅拌混和时间为2-3小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度400℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
所述的改性碳化铝的制备方法：将22kg碳化铝和等比例明矾混合均匀，然后加入2.4kg三聚磷酸钠、3.0kg石灰石粉、1.2kg铁矿粉、3.4kg纳米粉煤灰和适量水，混合后在520℃温度下烧结，然后冷却即可。
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的醋酸丁酯溶液，其中添加有相当于混合料A重量1.0‰的明矾、1.6‰的秸秆灰烬和2.2‰的铁红；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为100μm，控制混合料B粒径为50μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的2.5‰的双十四碳醇酯、3.8‰3-氨丙基三甲氧基硅烷、2.0‰超细硫酸钡，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌30min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以160℃/小时速率升温至1150℃，保温1-2小时；在2.2%氧体积含量的氮气氛中，以70℃/小时速率降温至650℃时，保温1.5-2.0小时；在0.35%氧体积含量的氮气氛中，再以90℃/小时速率升温至1180℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.12%氧体积含量的氮气氛中以80℃/小时速率降温后即得。
经过检测，上述实施例1所得的产品达到的主要技术性能指标：
产品初始磁导率可达到19500，饱和感应强度Bs为572mT以上，剩磁Br(25℃)158mT，矫顽力Hc(25℃)2.29A/m。
Claims (1)
1.一种含有改性碳化铝的铁磁芯的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O382-85mol、MnO13-15mol、氧化硼0.20-0.22mol、石墨0.05-0.15mol、氧化钙0.02-0.05mol、改性碳化铝0.10-0.15mol和硅质岩石粉0.30-0.40mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：100-110ppmSnO2、130-150ppm三氧化二铬、50-80ppm氧化硼、210-230ppm氧化镓、170-190ppmZr、550-600ppmBa和32-35ppmAg；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，4000-4500转/分下搅拌混和时间为2-3小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度350-400℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
所述的改性碳化铝的制备方法：将20-25份碳化铝和等比例明矾混合均匀，然后加入2.3-2.5份三聚磷酸钠、2.8-3.2份石灰石粉、0.8-1.5份铁矿粉、3.3-3.5份纳米粉煤灰和适量水，混合后在500-550℃温度下烧结，然后冷却即可；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的醋酸丁酯溶液，其中添加有相当于混合料A重量0.8-1.2‰的明矾、1.5-1.7‰的秸秆灰烬和1.8-2.5‰的铁红；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为80-120μm，控制混合料B粒径为45-60μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的2.0-3.0‰的双十四碳醇酯、3.0-4.5‰3-氨丙基三甲氧基硅烷、1.8-2.5‰超细硫酸钡，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌25-35min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以155-165℃/小时速率升温至1100-1200℃，保温1-2小时；在2.0-2.5%氧体积含量的氮气氛中，以65-75℃/小时速率降温至630-680℃时，保温1.5-2.0小时；在0.25-0.45%氧体积含量的氮气氛中，再以85-95℃/小时速率升温至1100-1250℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.11-0.13%氧体积含量的氮气氛中以70-90℃/小时速率降温后即得。
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