CN103295763B - 一种负载氧化镍的铁磁芯的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载氧化镍的铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：预烧混合料，混合料A组分为Fe3O4、氧化锰、氧化镍、磷铁粉、硅铁、纳米锌粉、还原铁粉和三氧化二镧；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：Zr、钇、Al2O3、铜粉、铬粉、硫化锰、钼粉和改性纳米碳；然后依次通过研磨、混合制浆、粉体喷雾干燥、压制生坯和烧结工艺制得；本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为14500，烧结后产品开裂少，合格率达到92.8‰以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化物磁性材料制造领域，具体涉及一种负载氧化镍的铁磁芯的制作方法。
背景技术
随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载氧化镍的铁磁芯的制作方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
负载氧化镍的铁磁芯的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O355-65mol、氧化锰30-35mol、氧化镍0.55-0.60mol、磷铁粉0.12-0.15mol、硅铁0.18-0.25mol、纳米锌粉0.55-0.60mol、还原铁粉0.55-0.65mol和三氧化二镧0.23-0.28mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：280-320ppmZr、70-85ppm钇、155-170ppmAl2O3、130-155ppm铜粉、345-380ppm铬粉、430-500ppm硫化锰、670-750ppm钼粉和700-780ppm改性纳米碳；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，6000-6500转/分下搅拌混和时间为2.0-3.0小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度350-450℃，预烧时间为1.0-1.5小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
所述的改性纳米碳的制备方法：将18-22份纳米碳和等比例明矾混合均匀，然后加入1.8-2.5份三聚磷酸钠、2.3-2.8份纳米粉煤灰和适量水，高速分散，烘干粉碎成200-250目粉末得到；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量5.5-6.0‰的硅藻土粉、3.5-4.5‰的氧化镁、5.0-6.0‰的明矾和4.0-5.5‰的碳酸钠；研磨10-12小时，控制混合料A粒径为80-100μm，控制混合料B粒径为70-80μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的3.0-3.5‰的甘油、3.5-5.0‰甲基三甲氧基硅烷、7.5-8.5‰纳米粉煤灰，在5800-6200转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌50-60min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以180-190℃/小时速率升温至1050-1100℃，保温1-2小时；在1.4-1.5%氧体积含量的氮气氛中，以58-65℃/小时速率降温至720-750℃时，保温2.0-2.5小时；在0.23-0.25%氧体积含量的氮气氛中，再以78-85℃/小时速率升温至980-1050℃，烧结保温时间为3-5小时；烧结后在0.17-0.19%氧体积含量的氮气氛中以55-60℃/小时速率降温后即得。
本发明的有益效果：
本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为14500，烧结后产品开裂少，合格率达到92.8%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
具体实施方式
实施例1：负载氧化镍的铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O360mol、氧化锰32mol、氧化镍0.58mol、磷铁粉0.14mol、硅铁0.22mol、纳米锌粉0.58mol、还原铁粉0.60mol和三氧化二镧0.25mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：300ppmZr、78ppm钇、165ppmAl2O3、140ppm铜粉、360ppm铬粉、470ppm硫化锰、720ppm钼粉和740ppm改性纳米碳；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，6200转/分下搅拌混和时间为2.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度380℃，预烧时间为1.0-1.5小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
所述的改性纳米碳的制备方法：将20kg纳米碳和等比例明矾混合均匀，然后加入2.2kg三聚磷酸钠、2.5kg纳米粉煤灰和适量水，高速分散，烘干粉碎成220目粉末得到；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量5.8‰的硅藻土粉、4.0‰的氧化镁、5.5‰的明矾和4.8‰的碳酸钠；研磨10-12小时，控制混合料A粒径为90μm，控制混合料B粒径为75μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的3.2‰的甘油、4.5‰甲基三甲氧基硅烷、8.0‰纳米粉煤灰，在6000转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌55min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以185℃/小时速率升温至1080℃，保温1-2小时；在1.45%氧体积含量的氮气氛中，以63℃/小时速率降温至735℃时，保温2.0-2.5小时；在0.24%氧体积含量的氮气氛中，再以82℃/小时速率升温至1020℃，烧结保温时间为4小时；烧结后在0.18%氧体积含量的氮气氛中以58℃/小时速率降温后即得。
经过检测，上述实施例1所得的产品达到的主要技术性能指标：
产品初始磁导率可达到14500，饱和感应强度Bs为598mT以上，剩磁Br(25℃)158mT，矫顽力Hc(25℃)2.96A/m。
Claims (1)
1.一种负载氧化镍的铁磁芯的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O355-65mol、氧化锰30-35mol、氧化镍0.55-0.60mol、磷铁粉0.12-0.15mol、硅铁0.18-0.25mol、纳米锌粉0.55-0.60mol、还原铁粉0.55-0.65mol和三氧化二镧0.23-0.28mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：280-320ppmZr、70-85ppm钇、155-170ppmAl2O3、130-155ppm铜粉、345-380ppm铬粉、430-500ppm硫化锰、670-750ppm钼粉和700-780ppm改性纳米碳；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，6000-6500转/分下搅拌混和时间为2.0-3.0小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度350-450℃，预烧时间为1.0-1.5小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
所述的改性纳米碳的制备方法：将18-22份纳米碳和等比例明矾混合均匀，然后加入1.8-2.5份三聚磷酸钠、2.3-2.8份纳米粉煤灰和适量水，高速分散，烘干粉碎成200-250目粉末得到；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量5.5-6.0‰的硅藻土粉、3.5-4.5‰的氧化镁、5.0-6.0‰的明矾和4.0-5.5‰的碳酸钠；研磨10-12小时，控制混合料A粒径为80-100μm，控制混合料B粒径为70-80μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的3.0-3.5‰的甘油、3.5-5.0‰甲基三甲氧基硅烷、7.5-8.5‰纳米粉煤灰，在5800-6200转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌50-60min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以180-190℃/小时速率升温至1050-1100℃，保温1-2小时；在1.4-1.5%氧体积含量的氮气氛中，以58-65℃/小时速率降温至720-750℃时，保温2.0-2.5小时；在0.23-0.25%氧体积含量的氮气氛中，再以78-85℃/小时速率升温至980-1050℃，烧结保温时间为3-5小时；烧结后在0.17-0.19%氧体积含量的氮气氛中以55-60℃/小时速率降温后即得。
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