CN103288434B - 一种富铌铁磁芯的制作方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种富铌铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：预烧混合料：混合料A组分为Fe2O3、ZnO、氧化镁、石墨、五氧化二磷、铌、三氧化二铝和明矾；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：Co2O3、CuO、ReO2、氧化钌、Pd、V和钪；然后依次通过研磨、混合制浆、粉体喷雾干燥、压制生坯和烧结工艺制得；本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为22000，烧结后产品开裂少，合格率达到93.5%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。

Description

一种富铌铁磁芯的制作方法
技术领域
本发明涉及一种氧化物磁性材料制造领域，具体涉及一种富铌铁磁芯的制作方法。
背景技术
随着通信技术和电子产品数字化的发展，对软磁铁氧体和元件提出了新的要求，高性能高磁导率磁芯广泛应用于各类电信及信息用基本材料，如共模滤波器、饱和电感、电流互感器、漏电保护器、绝缘变压器、信号及脉冲变压器等领域得到了广泛应用。现在电子通讯行业需要铁氧体磁芯具有低磁芯损耗和高磁导率，以满足现在电器设备的微型化和高效率的要求，现有的磁芯难以满足上述要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富铌铁磁芯的制作方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
富铌铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O373-78mol、ZnO 18-22mol、氧化镁0.17-0.19mol、石墨0.13-0.15mol、五氧化二磷0.07-0.09mol、铌0.23-0.25mol、三氧化二铝0.25-0.35mol和明矾0.27-0.33mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：210-230ppm  Co2O3、420-450ppm  CuO、100-130ppm  ReO2、65-75ppm氧化钌、80-90ppm  Pd、170-190ppm  V和160-180ppm  钪；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5000-6000转/分下搅拌混和时间为1.0-1.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度300- 450℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量1.5-2.5%的明矾、1.0-1.5%的白炭黑和3.0-5.0%的铁粉；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为80-100μm，控制混合料B粒径为40-50μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的0.8-1.2%的抗氧剂DLTP、3.8-4.5%  苯基三乙氧基硅烷、2.5-4.5%超细硫酸钡，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌25-35min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以170-180℃/小时速率升温至1020-1050℃，保温1-2小时；在2.2-2.4%氧体积含量的氮气氛中，以60-70℃/小时速率降温至550-580℃时，保温1.5-2.0小时；在0.23-0.25%氧体积含量的氮气氛中，再以70-80℃/小时速率升温至980-1050℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.17-0.19%氧体积含量的氮气氛中以55-65℃/小时速率降温后即得。
本发明的有益效果：
本发明通过优化配方设计与烧结工艺，生产的产品的初始磁导率为7200，烧结后产品开裂少，合格率达到93.5%以上，具有晶界电阻率高，气孔率低、晶粒大而均匀的特点，阻抗特性在较高频率范围内优异，各项电磁性能稳定，磁芯产品适合各个电子领域。
具体实施方式
实施例1：富铌铁磁芯的制作方法，包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O375mol、ZnO 20mol、氧化镁0.18mol、石墨0.14mol、五氧化二磷0.08mol、铌0.24mol、三氧化二铝0.30mol和明矾0.30mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：220ppm  Co2O3、435ppm  CuO、115ppm  ReO2、70ppm氧化钌、85ppm  Pd、180ppm  V和170ppm  钪；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5500转/分下搅拌混和时间为1.0-1.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度370℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量2.0%的明矾、1.2%的白炭黑和4.0%的铁粉；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为90μm，控制混合料B粒径为45μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的1.0%的抗氧剂DLTP、4.2%  苯基三乙氧基硅烷、3.5%超细硫酸钡，在6200转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌30min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气氛中，先以175℃/小时速率升温至1035℃，保温1-2小时；在2.3%氧体积含量的氮气氛中，以65℃/小时速率降温至570℃时，保温1.5-2.0小时；在0.24%氧体积含量的氮气氛中，再以75℃/小时速率升温至1000℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.18%氧体积含量的氮气氛中以60℃/小时速率降温后即得。
经过检测，上述实施例1所得的产品达到的主要技术性能指标：
产品初始磁导率可达到7200，饱和感应强度Bs 为532mT 以上，剩磁Br(25℃ )151mT，矫顽力Hc(25℃ )3.02A/m。

Claims (1)

1.一种富铌铁磁芯的制作方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）预烧混合料：混合料A按摩尔量为Fe2O373-78mol、ZnO 18-22mol、氧化镁0.17-0.19mol、石墨0.13-0.15mol、五氧化二磷0.07-0.09mol、铌0.23-0.25mol、三氧化二铝0.25-0.35mol和明矾0.27-0.33mol；混合料B按相当于混合料A总重量的下列比例组分：210-230ppm  Co2O3、420-450ppm  CuO、100-130ppm  ReO2、65-75ppm氧化钌、80-90ppm  Pd、170-190ppm  V和160-180ppm  钪；分别精确称取混合料A和混合料B，分开采用混合罐混和，5000-6000转/分下搅拌混和时间为1.0-1.5小时后，然后分别送入回转炉预烧，控制温度300- 450℃，预烧时间为2-3小时，得到预烧后的混合料A和混合料B；
（2）研磨：将步骤（1）预烧后的混合料A、B分别送于研磨罐进行研磨，采用研磨介质为15-20%的乙醇水溶液，其中添加有相当于混合料A重量1.5-2.5%的明矾、1.0-1.5%的白炭黑和3.0-5.0%的铁粉；研磨8-10小时，控制混合料A粒径为80-100μm，控制混合料B粒径为40-50μm；
（3）混合制浆：将步骤（2）分别研磨后的混合料A、B混合，再加入相当于混合料A重量的0.8-1.2%的抗氧剂DLTP、3.8-4.5%  苯基三乙氧基硅烷、2.5-4.5%超细硫酸钡，在6000-6500转/分搅拌2-3小时，得到混合浆液；
（4）粉体喷雾干燥和压制生坯：将步骤（3）搅拌后的混合浆液以喷雾形式加入高速混料机中，搅拌25-35min后出料，然后烘干粉碎成粉末，再压制成坯；
（5）烧结：将步骤（4）成型坯件放进烧结炉，在氮气气氛中，先以170-180℃/小时速率升温至1020-1050℃，保温1-2小时；在2.2-2.4%氧体积含量的氮气气氛中，以60-70℃/小时速率降温至550-580℃时，保温1.5-2.0小时；在0.23-0.25%氧体积含量的氮气气氛中，再以70-80℃/小时速率升温至980-1050℃，烧结保温时间为4-6小时；烧结后在0.17-0.19%氧体积含量的氮气气氛中以55-65℃/小时速率降温后即得。
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