CN110204325B - 铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：S1：将各组分按照配方进行称重混合；S2：将配制得到混合物进行预烧结处理、球磨处理、造粒处理、压制处理形成坯料；S3：将所述坯料进行烧结处理，烧结处理的温度为1155℃～1180℃；其中，步骤S1中，原材料中各组分的重量份数为：氧化铁：60～65，氧化锌：10.5～13，氧化镁：8～15，氧化镍：1～5，氧化锰：1.5～4，氧化铜：1.6～3.5，氧化铋：0.8～1.7，氧化硅：0.5～1.2，氧化钒：0.5～1.2，氧化铝：0.5～1.2，通过对各组分的具体成分及重量份数的特定选择，而在烧结过程中能够采用较低的烧结温度(不超过1200℃)，得到铁氧体材料。该得到的铁氧体材料Q值高，能够满足1MHz‑100MHz的高频范围内使用。

Description

铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料，特别是涉及一种铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的进步，软磁铁氧体材料作为一种重要的基础功能材料，广泛用于通讯、传感、音像设备、变压器等电子工业中，为铁氧体的应用打开了广阔的市场。同时，由于通讯，计算机网络等电子信息产业的快速发展，电子仪器、设备的需求量大幅度增长，使得高性能软磁铁氧体材料的需求量与日俱增，促使软磁铁氧体向更高的频率和更低的功耗方向发展。
衡量软磁铁氧体材料性能的一个重要指标是品质系数Q值。品质系数Q值代表的是在特定的频率下，一周期间在规定绕组内贮存的能量与消耗的之比，品质系数Q值越高，损耗越小，效率越高。此外，随着技术的发展，对于软磁铁氧体的频率使用范围提出了更高的要求，特别是需要在1MHz-100MHz的频率范围内使用。而现有技术中，软磁铁氧体材料均不能较好的满足上述两个条件，或者即使能够满足，软磁铁氧体材料的制作成本也比较高。此外，铁氧体材料的烧结温度均大于1250℃，烧结温度高。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种具有品质系数Q值高、制作成本低、烧结温度低的铁磁性材料。
本发明提供一种铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
将各组分按照配方进行称重混合；
将配制得到的混合物进行预烧结处理、球磨处理、造粒处理、压制处理形成坯料；
将所述坯料进行烧结处理，得到铁氧体材料，其中所述烧结处理的温度为1155℃～1180℃；
其中，混合物中各组分的重量份数为：氧化铁：60～65；氧化锌：10.5～13；氧化镁：8～15；氧化镍：1～5；氧化锰：1.5～4；氧化铜：1.6～3.5，氧化铋：0.8～1.7，氧化硅：0.5～1.2，氧化钒：0.5～1.2，氧化铝：0.5～1.2。
进一步地，混合物中各组分的重量份数为：氧化铁：62～64；氧化锌：11～12；氧化镁：8～9；氧化镍：1.3～2.6；氧化锰：1.5～4；氧化铜：1.8～3，氧化铋：1～1.4，氧化硅：0.8～1，氧化钒：0.8～1，氧化铝：0.8～1。
进一步地，所述预烧结处理的温度为830℃～860℃。
进一步地，在所述造粒处理中还加入黏合剂进行造粒。
进一步地，所述黏合剂为聚乙稀醇。
进一步地，所述烧结处理之前还包括一加热处理以去除黏合剂的步骤，所述加热处理以去除黏合剂的温度为500℃～650℃。
进一步地，所述球磨处理后，得到粒径3μm～20μm的粉末。
进一步地，所述压制处理过程中，来料的含水量小于3％，施加的压力为460KPa～520KPa。
本发明还提供一种铁氧体材料，所述铁氧体材料采用前述的制备方法制备得到，所述铁氧体材料的的Q值大于180，电感值为720～750μH。
进一步地，所述铁氧体材料的直径为33mm～37mm，长度为122mm～126mm。
本发明铁氧体材料的制备方法具有以下优点：通过对各组分的具体成分及重量份数的特定选择，而在烧结过程中能够采用较低的烧结温度(不超过1200℃)，得到铁氧体材料。该得到的铁氧体材料Q值高，能够满足1MHz-100MHz的高频范围内使用。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供一种铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将各组分按照配方进行称重混合；
S2：将配制得到混合物进行预烧结处理、球磨处理、造粒处理、压制处理形成坯料；
S3：将所述坯料进行烧结处理，烧结处理的温度为1155℃～1180℃；
其中，步骤S1中，原材料中各组分的重量份数为：氧化铁(Fe2O3)：60～65，氧化锌(ZnO)：10.5～13，氧化镁(MgO)：8～15，氧化镍(NiO)：1～5，氧化锰(MnO2)：1.5～4，氧化铜(CuO)：1.6～3.5，氧化铋(Bi2O3)：0.8～1.7，氧化硅(SiO2)：0.5～1.2，氧化钒(V2O5)：0.5～1.2，氧化铝(Al2O3)：0.5～1.2。
进一步地，原材料中各组分的重量份数为：氧化铁：62～64；氧化锌：11～12；氧化镁：8～9；氧化镍：1.3～2.6；氧化锰：1.5～4；氧化铜：1.8～3，氧化铋：1～1.4，氧化硅：0.8～1，氧化钒：0.8～1，氧化铝：0.8～1。
进一步地，原材料中各组分的重量份数为：氧化铁：63；氧化锌：11.6；氧化镁：8.7；氧化镍：1.5；氧化锰：2；氧化铜：2，氧化铋：0.9，氧化硅：0.9，氧化钒：0.9，氧化铝：0.9。
其中，对于本发明各组分的配比，在上述数值范围内，如果氧化铁的含量过多，则造成Fe2+也随之增加，过多的Fe2+会使得Q值非常不稳定。而氧化铁的含量过低，材料内部会产生或多或少的非磁性的石盐相，导致饱和磁化强度降低，起始磁导率过低。如果氧化锌的含量过多，会降低居里温度以及使高频性能变差，使材料失去使用价值。而如果氧化锌过少，会引起材料Q值的下降。如果氧化镁的含量过多，会引起Q值下降。如果氧化镁的含量过少，会引起Q值的下降。如果氧化镍的含量过多，会引起Q值下降。如果氧化镍的含量过少，会引起Q值的下降。如果氧化锰的含量过多，会引起Q值下降。如果氧化锰的含量过少，会引起起始磁导率过低。如果氧化铜的含量过多，会引起Q值下降。如果氧化铜的含量过少，会引起起始磁导率过低。如果氧化铋的含量过高，会引起Q值下降。如果氧化铋的含量过高，会引起起始磁导率过低。如果氧化硅的含量过高，会引起起始磁导率过低。如果氧化硅的含量过低，会引起Q值下降。
此外，本发明同时添加了一定配比的氧化锌、氧化镍和氧化镁，合适比例的氧化锌的添加能够减少氧化镍的掺入量，同时提高铁氧体的高频特性，由于氧化镍的存在，使得Ni2+可以取代晶胞中相同位置的非磁性粒子Mg2+，从而提高磁滞损耗。因此，本发明的铁氧体不仅能够保证高Q值还能节约贵金属镍的使用量，降低成本。
进一步地，本发明通过控制氧化铁的重量份数并在此基础上添加合适配比的氧化锰、氧化铜，由于锰原子的第三电离能比铁原子的第三电离能大，可抑制Fe2+的出现，同时少量的氧化铜能够降低烧结温度细化晶粒，从而从多方面协同配合减少Fe2+的出现，从而在降低烧结温度的同时制备得到性能优良的高频高Q值的铁氧体材料。
进一步地，本发明配制了合适比例的氧化铁、氧化锰和氧化镍，使得原材料在存在合适比例的Mn2+的情形下，Ni2+和Fe3+之间不会发生导电现象，克服了电子驰豫现象，从而提高Q值。
进一步地，本发明中还添加了一定的掺杂原料后，能够有效降低烧结温度，使铁氧体材料在生长过程中具有均匀粒径的晶粒，气孔较少，从而材料的损耗较小，提高Q值。
在步骤S2中，本发明的预烧结温度设置为830℃～860℃，优选852℃，设置该温度区间的目的是，考虑到本发明中各原材料的组成，在本发明的预烧结温度范围内，各原材料的活性高，晶粒在生长过程中，大小均匀结构完整，而且气孔比较少，降低成型时的压缩率，增加磁芯的密度，从而提高Q值和起始磁导率。本发明中添加了氧化铜、氧化钒等掺杂原料，由于氧化铜的熔点为1060℃，氧化钒的熔点低于800℃，因此在本发明的预烧结过程中，氧化钒和氧化铜在温度的不同阶段存在液态形式，该液态形式的存在能够促进晶粒的校正和正常尖晶石结构的形成，从而促进晶核的产生和长大，以形成晶格规则、大小均匀的晶粒，提高致密度以提高Q值。
进一步地，在对原材料进行球磨处理后，控制粉末的粒径为3μm～20μm。粉末粒径的控制，有利于提高烧结过程中材料的致密度，从而提高Q值。
进一步地，造粒的过程具体为，将球磨得到原材料过筛，并在130℃～140℃的范围内烘干6h～7h，在加入黏合剂充分混合4.5h～5.5h，造粒。进一步地，黏合剂可为聚乙稀醇。
进一步地，在压制处理过程中，控制来料的含水量小于3％，施加的压力为460KPa～520KPa，能够减少烧结过程中出现的气孔，同时保证坯料的机械强度，不会导致在烧结前和烧结过程中出现破碎，提高烧结的致密度。考虑到坯料的气孔的多少，来料的含水量优选小于2％。考虑到坯料的机械强度以及烧结的致密度，施加的压力优选500KPa。
在步骤S3中，考虑到各组分的具体成分及重量份数，本发明中烧结处理的温度为1155℃～1180℃。相较于现有技术中的烧结处理的温度，本发明能够在较低的烧结处理温度下保证各组分的氧化物得到充分氧化。烧结温度过高或过低都会引起铁氧体材料Q值的下降。当烧结温度过低，材料中的固相反应未进行完全，铁氧体晶粒生长不完全；烧结温度过高，晶粒尺寸过大，晶界变薄，损耗上升，Q值下降。考虑到各组分的最佳配比，本发明中烧结处理的温度优选1160℃。
进一步地，在烧结处理之前还包括一加热处理以去除黏合剂的步骤，加热处理以去除黏合剂的温度为500℃～650℃。通过较低温度的去黏合剂处理，能够使黏合剂和水分得到充分的挥发，防止后续正式的烧结处理过程中，水分和黏合剂的集中挥发引起坯件的开裂和变形，提高烧结的致密度，从而提高Q值。
本发明的制备方法通过对各组分的具体成分及重量份数的特定选择，能够在较低的烧结温度(不超过1200℃)，制备得到铁氧体材料，且铁氧体材料Q值高，满足1MHz-100MHz的高频范围内使用。
本发明制备方法得到的铁氧体材料可以成型加工成规定形状的磁芯材料，进行树脂模塑，可作为固定电感器、片状电感器等适用，适用于电视机、手机、变压器等各种电子通讯设备。铁氧体材料的形状没有特别的限制，可以根据具体需要制备得到各种形状。具体地，本发明还提供一种铁氧体材料，该铁氧体材料采用上述制备方法制备得到，铁氧体材料的Q值大于180，电感值为720μH～750μH。铁氧体材料的直径为33mm～37mm，长度为122mm～126mm。本发明得到的铁氧体可作为一种电子标识器，用于地下管道的铺设。
以下，将结合具体的实施例对本发明的铁氧体材料的制备方法作进一步地说明。
实施例1-6
S1：将各组分按照配方进行称重混合，各组分的具体配比参见表1；
S2：将配制得到混合物进行预烧结处理、球磨处理、造粒处理、压制处理形成直径为43mm，长度为143mm的坯料；
S3：将所述坯料进行烧结处理，其中各个实施例中烧结处理的温度参见表1。
对于各个实施例得到的材料，在铁氧体材料上缠绕75匝线圈，在100KHz频率下测定Q值，得到的性能参数参见表1。其中实施例以序号1～6标识，对比例以D1～D16表示。
表1
Figure BDA0001584819890000061
Figure BDA0001584819890000071
从上述结果可以清楚本发明的效果，即，本发明的各组分按照重量份数，在如下的范围内：氧化铁：60～65；氧化锌：10.5～13；氧化镁：8～15；氧化镍：1～5；氧化锰：1.5～4；氧化铜：1.6～3.5，氧化铋：0.8～1.7，氧化硅：0.5～1.2，氧化钒：0.5～1.2，氧化铝：0.5～1.2，由此构成铁氧体材料，可以得到品质因数Q高的铁氧体材料，能够适用于高频适用环境。本发明的最佳实施例为实施例1的配方。
由实施例1-6、对比例2-12可以得知，若氧化锌、氧化镁和氧化镍中任一组成的成分不在本发明的范围内(参见对比例1-6)，或者改变氧化铁、氧化锰、氧化铜和氧化镍任一组成(参见对比例5-12)的成分不在本发明的范围内，都不能得到理想的铁氧体的高Q值，也就是说，本发明的各组分之间存在相互影响相互配合的作用。
由对比例15-16可以得知，如果各组分的配比在本发明的数值范围内，但是预烧结温度和烧结温度不在本发明限定的数值范围内，同样不能获得高Q值的铁氧体材料。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将各组分按照配方进行称重混合；
将配制得到混合物进行预烧结处理、球磨处理、造粒处理、压制处理形成坯料；
将所述坯料进行烧结处理，得到铁氧体材料，其中所述烧结处理的温度为1155℃～1180℃；
其中，所述混合物中各组分的重量份数为：
氧化铁：65，氧化锌：13，氧化镁：15，氧化镍：5，氧化锰：4，氧化铜：3.5，氧化铋：1.7，氧化硅：1.2，氧化钒：1.2，氧化铝：1.2；
或者，氧化铁：62，氧化锌：11，氧化镁：12，氧化镍：2.8，氧化锰：2.6，氧化铜：2.1，氧化铋：1，氧化硅：1，氧化钒：1，氧化铝：1；
或者，氧化铁：60，氧化锌：12，氧化镁：9，氧化镍：2.5，氧化锰：2，氧化铜：1.5，氧化铋：1.2，氧化硅：0.9，氧化钒：0.9，氧化铝：0.9。
2.根据权利要求1所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述预烧结处理的温度为830℃～860℃。
3.根据权利要求1所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，在所述造粒处理中还加入黏合剂进行造粒。
4.根据权利要求3所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述黏 合剂为聚乙稀醇。
5.根据权利要求3所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述烧结处理之前还包括一加热处理以去除黏合剂的步骤，所述加热处理以去除黏合剂的温度为500℃～650℃。
6.根据权利要求1所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述球磨处理后，制得粒径为3μm～20μm的粉末。
7.根据权利要求1所述的铁氧体材料的制备方法，其特征在于，所述压制处理过程中，来料的含水量小于3％，施加的压力为460KPa～520KPa。
8.一种铁氧体材料，其特征在于：所述铁氧体材料采用权利要求1～7中任一项的制备方法制备得到，所述铁氧体材料的Q值大于180，电感值为720μH～750μH。
9.根据权利要求8所述的铁氧体材料，其特征在于，所述铁氧体材料的直径为33mm～37mm，长度为122mm～126mm。
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