JP4799808B2 - フェライト組成物、磁心及び電子部品 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、トランス、チョークコイル及びインダクタなどの磁心（コア材）の製造に好適なフェライト組成物と、該組成物を加工して得られる磁心と、該磁心のたとえば周囲に巻き線が巻回してあるコイル部品などの電子部品とに、関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、各種電子機器の小型・軽量化が急速に進み、それに対応すべく、各種電子機器の電気回路に用いられる電子部品の小型化・高性能化への要求が急速に高まっている。
【０００３】
電子部品の中で、例えば液晶バックライト用トランスなどは、ディスプレーの薄型化に伴い、より小さく、より薄い形状で、従来のものと同等以上の特性を持つことが要求されている。トランスに用いられる磁心に要求される特性としては、使用温度帯域での電力損失が小さいことが必要である。このため、トランスに用いられる磁心材料として、損失の小さいＭｎ−Ｚｎ系フェライトが多く使用されてきた。
【０００４】
たとえば、特許文献１には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４４．０〜５０．０モル％（ただし、５０．０モル％は除く）、ＺｎＯ：４．０〜２６．５モル％、ＴｉＯ２ およびＳｎＯ２ のうち１種または２種：０．１〜８．０モル％、残部ＭｎＯからなり、副成分としてＣｏＯ、ＮｉＯおよびＭｇＯのうち１種または２種以上を０．０１〜２．００質量％含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトが開示されている。
【０００５】
しかし、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、固有抵抗が低く、直巻線ができないことから小型・薄型化への対応が困難であった。
【０００６】
これに対し、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトは、上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに比べて電力損失が大きいものの、固有抵抗が高く、直巻線が可能である。このため、小型化・薄型化・低コスト化を図る上で有利である。
【０００７】
最近では、電気回路内の他の電子部品の性能が向上し、回路全体の効率が向上していることから、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの中でも、比較的低損失なものをトランス用磁心材料として使用することが可能となり、注目されている。ただし、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの損失をさらに低下させることができれば、より一層回路全体の効率を向上させることができる。従って、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトのさらなる低損失化が望まれている。また、最近のコイル部品へ適用される電流値の大電流化に対応すべく、高飽和磁束密度化も同時に要求されている。
【０００８】
そこで、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの低損失化を図るための種々の提案がなされている（特許文献２〜６参照）。
【０００９】
特許文献２には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４７〜５０モル％、ＮｉＯ：１４〜２０モル％、ＺｎＯ：２６〜３３モル％、ＣｕＯ：４〜７モル％、ＭｎＯ：０〜１．０モル％（ただし０を含まず）、ＴｉＯ２ ：０〜２．０モル％、ＭｇＯ：０〜２．０モル％（ただし、ＴｉＯ２ 、ＭｇＯがともに０の場合を除く）の組成範囲からなる高抵抗率低損失フェライトが開示されている。
【００１０】
特許文献３には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４５〜５０モル％、ＮｉＯ：５〜１４モル％、ＺｎＯ：２６．５〜２９．０モル％、ＣｕＯ：６．０〜１１．０モル％、ＭｎＯ：０〜２．０モル％、ＴｉＯ２ ：０〜３．０モル％、ＭｇＯ：０〜３．０モル％（ただし、ＴｉＯ２ 、ＭｇＯがともに０の場合は除く）の組成範囲からなる高抵抗率低損失フェライトが開示されている。
【００１１】
特許文献４には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５０〜５８モル％、ＮｉＯ：０〜１５モル％（ただし、０は含まず）、ＺｎＯ：０〜２０モル％（ただし、０は含まず）であり、残部が実質的にＭｎＯから構成され、添加物としてＣａ、Ｔａ、Ｂｉ、Ｖ、Ｔｉ、Ｓｎの１種以上を含有するフェライトが開示されている。
【００１２】
特許文献５には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３〜５７モル％、ＺｎＯ：４〜１１モル％、ＮｉＯ：０．５〜４モル％、残部が実質的にＭｎＯからなる基本組成成分中にＳｉＯ２ ：０．００５０〜０．０５００重量％及びＣａＯ：０．０２００〜０．２０００重量％を含有し、さらにＴａＯ２ 、ＺｒＯ２ 、Ｎｂ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＴｉＯ２ 及びＨｆＯ２ のうちから選ばれる何れか１種または２種以上の添加成分を下記範囲で含むことを特徴とする低損失フェライトが開示されている。
【００１３】
特許文献６には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５２〜５６モル％、ＺｎＯ：６〜１４モル％、ＮｉＯ：４モル％以下、およびＣｏＯ：０．０１〜０．６モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯの組成となる基本成分に対して、外枠量でＳｉＯ２ ：０．００５０〜０．０５００重量％およびＣａＯ：０．０２００〜０．２０００重量％を含有し、さらにＴａ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｎｂ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、Ｋ２ Ｏ、ＴｉＯ２ 、ＳｎＯ２ およびＨｆＯ２ のうちから選ばれる少なくとも１種の添加成分を含有するフェライトが開示されている。
【００１４】
しかしながら、特許文献２〜６に開示されたフェライトは、その組成範囲が、ＦｅをＦｅ２ Ｏ３ に、ＭｎをＭｎ２ Ｏ３ に、ＴｉをＴｉ２ Ｏ３ に、それぞれ換算したとき、Ｆｅ２ Ｏ３ のモル％、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｍｎ２ Ｏ３ ）のモル％、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）のモル％、あるいは（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｍｎ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）のモル％が、何れも５０モル％を超えている。このため、空気中で本焼成した場合に、（１）安定した特性を得ることができなかった。安定した特性を得るには、本焼成時に、焼成炉内でのＰｏ２ 酸素濃度等の雰囲気を制御しなければならず、製造コストが高くなることがあった。（２）比抵抗が劣化することもあった。
【００１５】
【特許文献１】
特開２００１−１５１５６５号公報
【特許文献２】
特開昭６４−５３５０９号公報
【特許文献３】
特開平１−２１２２３４号公報
【特許文献４】
特開平２−８３２１８号公報
【特許文献５】
特開平１０−６４７１５号公報
【特許文献６】
特開２０００−２８６１１９号公報。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、電力損失Ｐｃｖが小さく、かつ、飽和磁束密度Ｂｓが高く、かつ、空気中で本焼成した場合にでも安定した特性を持ち、安価に製造できるフェライト組成物と、該フェライト組成物で構成してある磁心と、該磁心を有する電子部品とを、提供することである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、空気中で本焼成しても安定した特性を得るためには、フェライト中でのＦｅ２ Ｏ３ のモル％、あるいはＦｅ２ Ｏ３ と価数変動しやすく結晶格子に固溶する元素（たとえばＭｎ、Ｔｉなど）の酸化物との合計のモル％、が少ないことが必要であるとの知見を得た。具体的には、５０モル％以下であることが必要であることを見出した。また、Ｍｎを積極的に含有させると、特性が劣化することがあるとの知見も得た。これらの知見に基づいて本発明を完成させた。
【００１８】
（１）すなわち、本発明の第１の観点によれば、
酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルを含む主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して９．０〜３３．０モル％、であるフェライト組成物が提供される。
【００１９】
この発明によると、電力損失Ｐｃｖが小さく、かつ飽和磁束密度Ｂｓが高いフェライト組成物を提供することができる。また、主成分１００モル％中の、Ｆｅ２ Ｏ３ に換算した酸化鉄の含有量と、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算した（酸化鉄＋酸化チタン）の含有量とが、いずれも５０モル％以下と少ないため、Ｐｏ２ 酸素濃度等の雰囲気を制御することなしに、空気中で本焼成しても、安定した特性を得ることができる。その結果、フェライト組成物の製造コストを安く抑えることができる。また、比抵抗が劣化することもない。
【００２０】
前記主成分には、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルが含まれていればよく、さらにその他の化合物が含有されていてもよい。
【００２１】
（２）上記第１の観点では、前記主成分が、酸化マンガンを含まないＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物であることが好ましい。酸化マンガンが含有されていると、比抵抗などの特性が劣化するからである。
【００２２】
”酸化マンガンを含まない”とは、不純物レベルとは言えない量を超える酸化マンガンを含まないことを意味し、不純物レベルの量（たとえば含有量が０．０３モル％以下）であれば含有されていてもよい趣旨である。マンガンは、鉄の不可避的不純物として極微量程度に含有されることがある。
【００２３】
すなわち、第２の観点によれば、
実質的に、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルで構成してある主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して９．０〜３３．０モル％、であるフェライト組成物が提供される。
【００２４】
”実質的に構成”とは、ここに挙げた酸化物以外の化合物が不純物レベルの量を超えて含有されていないことを意味し、不純物レベルの量であれば含有されていてもよい趣旨である。
【００２５】
第３の観点によれば、
酸化マンガンを含まず、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルを含む主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して９．０〜３３．０モル％、であるフェライト組成物が提供される。
【００２６】
（３）上記第１の観点では、前記主成分が、酸化マンガンを含まず、実質的に、上記各酸化物で構成してあるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物であることが好ましい。”酸化マンガンを含まない”と、”実質的に構成”の解釈は上述したとおりである。
【００２７】
すなわち、第４の観点によれば、
酸化マンガンを含まず、実質的に、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルで構成してある主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、
酸化ニッケル：残部、
であるフェライト組成物が提供される。
【００２８】
（４）上記各第１〜４の観点のフェライト組成物は、たとえば、ラジオ、テレビ、通信装置、ＯＡ機器、スイッチング電源などの電子機器に用いられるインダクタ、トランス、コイルなどのコア材（磁心）、あるいは映像機器または磁気ディスク装置などの電子機器の磁気ヘッドコア（磁心）などとして用いることができる。中でも、トランス用として用いて好ましく、特に液晶バックライト用トランス用に好適である。
【００２９】
（５）本発明によれば、上記何れかのフェライト組成物で構成してある磁心が提供される。
【００３０】
本発明によれば、該磁心を有する電子部品が提供される。
【００３１】
電子部品としては、インダクタ部品、トランス部品、コイル部品、磁気ヘッド部品などが挙げられる。特にコイル部品に適用して好ましい。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。ここにおいて、図１は本発明の一実施形態に係るトランスコイル部品を示す図である。
本実施形態では、電子部品としてのトランスコイル部品を例示して説明する。
【００３３】
図１に示すように、本発明の一実施形態に係るトランスコイル部品２は、所定形状のコア（本実施形態ではＥ型コア）４の回りに巻線６を巻回して構成されている。巻線６を巻回後に、必要に応じて樹脂モールド（図示省略）等を施すようにしても良い。
なお、図１中、符号８は平板コア、符号１０は端子電極を示す。端子電極１０は、逆側も含めて合計で４個形成してある。
【００３４】
なお、トランスコイル部品の構成は、図示例に限定されるものではなく、例えば中脚付きポットコアの中脚部に巻線を施した後、ポットコア内に樹脂を流し込み、板状フェライトコアをポットコアの開口部に蓋をするような形で組み合わせて樹脂を封入するような構成としてもよい。
【００３５】
コア（磁心）４は、本発明のフェライト組成物で構成してある。
【００３６】
本発明のフェライト組成物は上述したとおりであるが、本実施形態では、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物を例示して説明する。
【００３７】
Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト
本発明の一実施形態に係るＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物は、主成分を有する。
【００３８】
主成分は、酸化マンガンを含まず、実質的に、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルで構成してある。
【００３９】
主成分１００モル％中の各酸化物の含有量は、以下の通りである。
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、好ましくは４８．０〜４９．８モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、好ましくは０．０５〜１．０モル％、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、好ましくは４８．１〜４９．８モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、好ましくは２５．０〜３３．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、好ましくは２．０〜５．０モル％、
酸化ニッケル：残部。
【００４０】
次に、数値範囲の限定理由について説明する。
【００４１】
上記主成分１００モル％中で、
【００４２】
（１）酸化鉄がＦｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０モル未満であると、焼結体密度が低下する。そして、Ｆｅ２ Ｏ３ が化学量論組成を超えた範囲から、空気中の焼成ではＦｅ３ Ｏ４ の析出により、焼結体密度の低下と、コアとしての比抵抗の低下が始まる。この析出が顕著に見られるのはＦｅ２ Ｏ３ が５１．０モル％を超える範囲である。
【００４３】
（２）酸化チタンがＴｉ２ Ｏ３ に換算して０モル％であると、損失改善の効果がなく、１．０モル％を超えると飽和磁束密度が低下する。
【００４４】
（３）酸化鉄と酸化チタンの合計が（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％を超えると、空気中の焼成では安定した特性が得られず、比抵抗が劣化する。
【００４５】
（４）酸化亜鉛がＺｎＯに換算して２０．０モル％未満であると、初透磁率が低下し、３５．０モル％を超えるとキュリー点が低くなり実用上問題となる。
【００４６】
（５）酸化銅がＣｕＯに換算して１．０モル％未満であると、磁性材料の焼結性が劣化し、焼結体密度が低下するためコアの物理的強度が低下する。一方、６．０モル％以上であるとコアの比抵抗が低下する。酸化銅は焼結助剤としての役割を果たしている。
【００４７】
本実施形態では、主成分の残部として、ＮｉＯを含有するが、これは諸特性をその他の成分により調整し、残部とするものである。ＮｉＯを含有していなければコアの比抵抗が低下する。
【００４８】
なお、本実施形態に係るＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物には、上記主成分の他に、不可避的不純物元素の酸化物が含まれ得る。
【００４９】
次に、本実施形態に係るＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物の製造方法の一例を説明する。
【００５０】
まず、出発原料を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。秤量は、通常１／１０００の精度で行う。混合法としては、たとえば、ボールミルを用いる湿式混合と、乾式ミキサーを用いる乾式混合とが挙げられる。
なお、平均粒径が０．１〜３μｍの出発原料を用いることが好ましい。
【００５１】
原料混合物は、酸化鉄（α−Ｆｅ２ Ｏ３ ）、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化チタン（Ｔｉ２ Ｏ３ ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、あるいは焼成により上記酸化物となる金属で、好ましくは上記例示金属の酸化物からなる主成分原料を含有する。焼成により上記酸化物になるものとしては、金属単体、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物などが含まれる。各原料は、フェライトの最終組成として前記した量比になるように混合される。
【００５２】
なお、原料混合物中には、原料中の不可避的不純物元素が含まれ得る。このような元素としては、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が２００ｐｐｍ以下であることが好ましいが、特にＰおよびＢは、電力損失や磁気特性への影響が大きいため、組成物全体に対するＰの重量比率は、好ましくは０〜３０ｐｐｍとし、また組成物全体に対するＢの重量比率は、好ましくは０〜５０ｐｐｍとする。
【００５３】
次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは８００〜１１００℃の温度で、通常１〜３時間程度行う。仮焼きは、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気や純酸素雰囲気で行っても良い。なお、フェライト中に副成分を含める場合には、主成分原料と副成分原料との混合は、仮焼きの前に行なってもよく、仮焼後に行なってもよい。
【００５４】
次に、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは１〜２μｍ程度となるまで行う。
【００５５】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥する方法である。
【００５６】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。
【００５７】
次に、成形体の本焼成を行い、焼結体（本実施形態のフェライト組成物）を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。こうした本焼成は、好ましくは９００〜１３００℃の温度で、通常２〜５時間程度行う。本焼成は、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。本実施形態では、製造コストを抑えるために、空気中で本焼成を行っても、安定した特性を持つ焼結体を得ることができ、しかも比抵抗が劣化することもない。
【００５８】
このような工程を経て、本実施形態に係るＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物は製造される。
【００５９】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【００６０】
たとえば、上述した実施形態では、コア４を所定形状とするために、本焼成前の所定形状に成形する方法を用いているが、本焼成後に所定形状に成形する方法を用いてもよい。
【００６１】
【実施例】
次に、本発明の実施の形態をより具体化した実施例を挙げ、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００６２】
まず、出発原料として、Ｆｅ２ Ｏ３ 、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＴｉＯ２ を用意した。また、参考のために、Ｍｎ２ Ｏ３ も用意した。
【００６３】
次に、用意された各出発原料の粉末を、表１に示す組成となるように秤量した後、ボールミルで５時間湿式混合して原料混合物を得た。
【００６４】
次に、得られた原料混合物を、空気中において９００℃で２時間仮焼して仮焼き材料とした後、ボールミルで２０時間湿式粉砕して粉砕材料を得た。
【００６５】
次に、この粉砕材料乾燥した後、該粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量％添加して造粒して造粒物とし、これを、１００ｋＰａの圧力で加圧成形して、トロイダル形状（寸法＝外径２０ｍｍ×内径１０ｍｍ×高さ５ｍｍ）の成形体と、ディスク形状（寸法＝直径２０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）の成形体を得た。
【００６６】
次に、これら各成形体を、空気中において、表１に示す温度で２時間焼成して、焼結体としてのトロイダルコアサンプル及びディスクコアサンプルを得た。
【００６７】
得られたトロイダルコアサンプルに、１次巻線及び２次巻線を５回ずつ巻回し、５０ｋＨｚ、１５０ｍＴ、１００℃（損失極小温度）での電力損失Ｐｃｖを測定した（単位：ｋＷ／ｍ３ ）。測定は、ＩＷＡＴＳＵ社製 ＳＹ−８２１７ Ｂ−Ｈ アナライザー、 ＮＦ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製 ＨＩＧＨ ＳＰＥＥＤ ＰＯＷＥＲ ＡＭＰＬＩＦＩＥＲ ＩＥ−１１２５にて行った。Ｐｃｖは、３００ｋＷ／ｍ３ 以下が良好とした。
【００６８】
得られたトロイダルコアサンプルに、銅製ワイヤー（線径０．３５ｍｍ）を２０回巻回した後、ヒューレットパッカード社製プレシジョンＬＣＲメータ４２８４Ａによりインダクタンス値を測定し、１００ｋＨｚ、０．４Ａ／ｍにおける初透磁率μｉを求めた（単位：なし）。μｉは、１０００以上を良好とした。
【００６９】
上記μｉの測定に用いたトロイダルコアサンプルに、さらに巻線を４０回巻回した後、理研電子社製 Ｂ−Ｈカーブトレーサーにて４ｋＡ／ｍの磁場を印加したときの飽和磁束密度Ｂｓを測定した（単位：ｍＴ）。Ｂｓは、３５０以上を良好とした。
【００７０】
得られたトロイダルコアサンプルの寸法と質量を測定して、質量Ｗ／体積Ｖにより焼結密度ｄを算出した（単位：ｇ／ｃｍ３ ）。
【００７１】
得られたディスクコアサンプルの両面に、インジウム−ガリウム電極を塗り、直流抵抗値を測定し、比抵抗ρを求めた（単位：Ωｍ）。測定は、ＴＯＡ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製のＳＵＰＥＲ ＭＥＧＯＨＭＭＥＴＥＲ ＭＯＤＥＬ ＳＭ−５Ｅにて行った。ρは、１０７ Ωｍ以上を良好とした。
【００７２】
これらの結果を表１に示す。なお、表１中、比抵抗ρの数値において、「ｍＥ＋ｎ」は「ｍ×１０＋ｎ」を意味する。
【００７３】
【表１】
【００７４】
表１に示すように、（１）主成分１００モル％中で、Ｔｉ２ Ｏ３ が全く添加されていないと電力損失Ｐｃｖの改善の効果がなく（サンプル１０，１１参照）、１．０モル％を超えると飽和磁束密度Ｂｓが低下する（サンプル１３〜１５参照）ことが確認できた。これに対し、主成分１００モル％中で、Ｔｉ２ Ｏ３ が０モル％を超え１．０モル％以下であると、電力損失Ｐｃｖの改善の効果があり、飽和磁束密度Ｂｓが高くなることが確認できた（サンプル１〜９参照）。
【００７５】
（２）主成分１００モル％中で、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）が５０モル％を超えると、空気中の焼成では安定した特性が得られず、比抵抗が劣化する（サンプル１５〜１６参照）ことが確認できた。これに対し、主成分１００モル％中で、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）が５０モル％以下であると、空気中の焼成でも安定した特性が得られ、比抵抗が劣化することもない（サンプル１〜９参照）ことが確認できた。
【００７６】
（３）主成分１００モル％中で、ＣｕＯが多いと焼成温度を下げられるが、６．０モル％以上であると、コアの比抵抗が低下する（サンプル１２参照）ことが確認できた。これに対して、主成分１００モル％中で、ＣｕＯが１．０モル％以上６．０モル％未満であると、比較的低温で焼成可能であるとともに、コアの比抵抗が低下することもない。
（４）なお、積極的に、Ｍｎ２ Ｏ３ を添加した場合、比抵抗の特性が劣化する傾向にあることが確認された（比較例。サンプル１７参照）。
【００７７】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、電力損失Ｐｃｖが小さく、かつ、飽和磁束密度Ｂｓが高く、かつ、空気中で本焼成した場合にでも安定した特性を持ち、安価に製造できるフェライト組成物と、該フェライト組成物で構成してある磁心と、該磁心を有する電子部品とを、提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は本発明の一実施形態に係るトランスコイル部品を示す図である。
【符号の説明】
２…トランスコイル部品
４…コア（Ｅ型コア）
６…巻線
８…平板コア
１０…端子電極
【発明の属する技術分野】
本発明は、トランス、チョークコイル及びインダクタなどの磁心（コア材）の製造に好適なフェライト組成物と、該組成物を加工して得られる磁心と、該磁心のたとえば周囲に巻き線が巻回してあるコイル部品などの電子部品とに、関する。
【０００２】
【従来の技術】
近年、各種電子機器の小型・軽量化が急速に進み、それに対応すべく、各種電子機器の電気回路に用いられる電子部品の小型化・高性能化への要求が急速に高まっている。
【０００３】
電子部品の中で、例えば液晶バックライト用トランスなどは、ディスプレーの薄型化に伴い、より小さく、より薄い形状で、従来のものと同等以上の特性を持つことが要求されている。トランスに用いられる磁心に要求される特性としては、使用温度帯域での電力損失が小さいことが必要である。このため、トランスに用いられる磁心材料として、損失の小さいＭｎ−Ｚｎ系フェライトが多く使用されてきた。
【０００４】
たとえば、特許文献１には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４４．０〜５０．０モル％（ただし、５０．０モル％は除く）、ＺｎＯ：４．０〜２６．５モル％、ＴｉＯ２ およびＳｎＯ２ のうち１種または２種：０．１〜８．０モル％、残部ＭｎＯからなり、副成分としてＣｏＯ、ＮｉＯおよびＭｇＯのうち１種または２種以上を０．０１〜２．００質量％含有するＭｎ−Ｚｎ系フェライトが開示されている。
【０００５】
しかし、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトは、固有抵抗が低く、直巻線ができないことから小型・薄型化への対応が困難であった。
【０００６】
これに対し、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトは、上記Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに比べて電力損失が大きいものの、固有抵抗が高く、直巻線が可能である。このため、小型化・薄型化・低コスト化を図る上で有利である。
【０００７】
最近では、電気回路内の他の電子部品の性能が向上し、回路全体の効率が向上していることから、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの中でも、比較的低損失なものをトランス用磁心材料として使用することが可能となり、注目されている。ただし、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの損失をさらに低下させることができれば、より一層回路全体の効率を向上させることができる。従って、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトのさらなる低損失化が望まれている。また、最近のコイル部品へ適用される電流値の大電流化に対応すべく、高飽和磁束密度化も同時に要求されている。
【０００８】
そこで、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの低損失化を図るための種々の提案がなされている（特許文献２〜６参照）。
【０００９】
特許文献２には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４７〜５０モル％、ＮｉＯ：１４〜２０モル％、ＺｎＯ：２６〜３３モル％、ＣｕＯ：４〜７モル％、ＭｎＯ：０〜１．０モル％（ただし０を含まず）、ＴｉＯ２ ：０〜２．０モル％、ＭｇＯ：０〜２．０モル％（ただし、ＴｉＯ２ 、ＭｇＯがともに０の場合を除く）の組成範囲からなる高抵抗率低損失フェライトが開示されている。
【００１０】
特許文献３には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：４５〜５０モル％、ＮｉＯ：５〜１４モル％、ＺｎＯ：２６．５〜２９．０モル％、ＣｕＯ：６．０〜１１．０モル％、ＭｎＯ：０〜２．０モル％、ＴｉＯ２ ：０〜３．０モル％、ＭｇＯ：０〜３．０モル％（ただし、ＴｉＯ２ 、ＭｇＯがともに０の場合は除く）の組成範囲からなる高抵抗率低損失フェライトが開示されている。
【００１１】
特許文献４には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５０〜５８モル％、ＮｉＯ：０〜１５モル％（ただし、０は含まず）、ＺｎＯ：０〜２０モル％（ただし、０は含まず）であり、残部が実質的にＭｎＯから構成され、添加物としてＣａ、Ｔａ、Ｂｉ、Ｖ、Ｔｉ、Ｓｎの１種以上を含有するフェライトが開示されている。
【００１２】
特許文献５には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５３〜５７モル％、ＺｎＯ：４〜１１モル％、ＮｉＯ：０．５〜４モル％、残部が実質的にＭｎＯからなる基本組成成分中にＳｉＯ２ ：０．００５０〜０．０５００重量％及びＣａＯ：０．０２００〜０．２０００重量％を含有し、さらにＴａＯ２ 、ＺｒＯ２ 、Ｎｂ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、ＴｉＯ２ 及びＨｆＯ２ のうちから選ばれる何れか１種または２種以上の添加成分を下記範囲で含むことを特徴とする低損失フェライトが開示されている。
【００１３】
特許文献６には、Ｆｅ２ Ｏ３ ：５２〜５６モル％、ＺｎＯ：６〜１４モル％、ＮｉＯ：４モル％以下、およびＣｏＯ：０．０１〜０．６モル％を含み、残部が実質的にＭｎＯの組成となる基本成分に対して、外枠量でＳｉＯ２ ：０．００５０〜０．０５００重量％およびＣａＯ：０．０２００〜０．２０００重量％を含有し、さらにＴａ２ Ｏ５ 、ＺｒＯ２ 、Ｎｂ２ Ｏ５ 、Ｖ２ Ｏ５ 、Ｋ２ Ｏ、ＴｉＯ２ 、ＳｎＯ２ およびＨｆＯ２ のうちから選ばれる少なくとも１種の添加成分を含有するフェライトが開示されている。
【００１４】
しかしながら、特許文献２〜６に開示されたフェライトは、その組成範囲が、ＦｅをＦｅ２ Ｏ３ に、ＭｎをＭｎ２ Ｏ３ に、ＴｉをＴｉ２ Ｏ３ に、それぞれ換算したとき、Ｆｅ２ Ｏ３ のモル％、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｍｎ２ Ｏ３ ）のモル％、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）のモル％、あるいは（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｍｎ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）のモル％が、何れも５０モル％を超えている。このため、空気中で本焼成した場合に、（１）安定した特性を得ることができなかった。安定した特性を得るには、本焼成時に、焼成炉内でのＰｏ２ 酸素濃度等の雰囲気を制御しなければならず、製造コストが高くなることがあった。（２）比抵抗が劣化することもあった。
【００１５】
【特許文献１】
特開２００１−１５１５６５号公報
【特許文献２】
特開昭６４−５３５０９号公報
【特許文献３】
特開平１−２１２２３４号公報
【特許文献４】
特開平２−８３２１８号公報
【特許文献５】
特開平１０−６４７１５号公報
【特許文献６】
特開２０００−２８６１１９号公報。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】
本発明の目的は、電力損失Ｐｃｖが小さく、かつ、飽和磁束密度Ｂｓが高く、かつ、空気中で本焼成した場合にでも安定した特性を持ち、安価に製造できるフェライト組成物と、該フェライト組成物で構成してある磁心と、該磁心を有する電子部品とを、提供することである。
【００１７】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、空気中で本焼成しても安定した特性を得るためには、フェライト中でのＦｅ２ Ｏ３ のモル％、あるいはＦｅ２ Ｏ３ と価数変動しやすく結晶格子に固溶する元素（たとえばＭｎ、Ｔｉなど）の酸化物との合計のモル％、が少ないことが必要であるとの知見を得た。具体的には、５０モル％以下であることが必要であることを見出した。また、Ｍｎを積極的に含有させると、特性が劣化することがあるとの知見も得た。これらの知見に基づいて本発明を完成させた。
【００１８】
（１）すなわち、本発明の第１の観点によれば、
酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルを含む主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して９．０〜３３．０モル％、であるフェライト組成物が提供される。
【００１９】
この発明によると、電力損失Ｐｃｖが小さく、かつ飽和磁束密度Ｂｓが高いフェライト組成物を提供することができる。また、主成分１００モル％中の、Ｆｅ２ Ｏ３ に換算した酸化鉄の含有量と、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算した（酸化鉄＋酸化チタン）の含有量とが、いずれも５０モル％以下と少ないため、Ｐｏ２ 酸素濃度等の雰囲気を制御することなしに、空気中で本焼成しても、安定した特性を得ることができる。その結果、フェライト組成物の製造コストを安く抑えることができる。また、比抵抗が劣化することもない。
【００２０】
前記主成分には、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルが含まれていればよく、さらにその他の化合物が含有されていてもよい。
【００２１】
（２）上記第１の観点では、前記主成分が、酸化マンガンを含まないＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物であることが好ましい。酸化マンガンが含有されていると、比抵抗などの特性が劣化するからである。
【００２２】
”酸化マンガンを含まない”とは、不純物レベルとは言えない量を超える酸化マンガンを含まないことを意味し、不純物レベルの量（たとえば含有量が０．０３モル％以下）であれば含有されていてもよい趣旨である。マンガンは、鉄の不可避的不純物として極微量程度に含有されることがある。
【００２３】
すなわち、第２の観点によれば、
実質的に、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルで構成してある主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して９．０〜３３．０モル％、であるフェライト組成物が提供される。
【００２４】
”実質的に構成”とは、ここに挙げた酸化物以外の化合物が不純物レベルの量を超えて含有されていないことを意味し、不純物レベルの量であれば含有されていてもよい趣旨である。
【００２５】
第３の観点によれば、
酸化マンガンを含まず、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルを含む主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、
酸化ニッケル：ＮｉＯに換算して９．０〜３３．０モル％、であるフェライト組成物が提供される。
【００２６】
（３）上記第１の観点では、前記主成分が、酸化マンガンを含まず、実質的に、上記各酸化物で構成してあるＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物であることが好ましい。”酸化マンガンを含まない”と、”実質的に構成”の解釈は上述したとおりである。
【００２７】
すなわち、第４の観点によれば、
酸化マンガンを含まず、実質的に、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルで構成してある主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、
酸化ニッケル：残部、
であるフェライト組成物が提供される。
【００２８】
（４）上記各第１〜４の観点のフェライト組成物は、たとえば、ラジオ、テレビ、通信装置、ＯＡ機器、スイッチング電源などの電子機器に用いられるインダクタ、トランス、コイルなどのコア材（磁心）、あるいは映像機器または磁気ディスク装置などの電子機器の磁気ヘッドコア（磁心）などとして用いることができる。中でも、トランス用として用いて好ましく、特に液晶バックライト用トランス用に好適である。
【００２９】
（５）本発明によれば、上記何れかのフェライト組成物で構成してある磁心が提供される。
【００３０】
本発明によれば、該磁心を有する電子部品が提供される。
【００３１】
電子部品としては、インダクタ部品、トランス部品、コイル部品、磁気ヘッド部品などが挙げられる。特にコイル部品に適用して好ましい。
【００３２】
【発明の実施の形態】
以下、本発明の実施形態を図面に基づいて説明する。ここにおいて、図１は本発明の一実施形態に係るトランスコイル部品を示す図である。
本実施形態では、電子部品としてのトランスコイル部品を例示して説明する。
【００３３】
図１に示すように、本発明の一実施形態に係るトランスコイル部品２は、所定形状のコア（本実施形態ではＥ型コア）４の回りに巻線６を巻回して構成されている。巻線６を巻回後に、必要に応じて樹脂モールド（図示省略）等を施すようにしても良い。
なお、図１中、符号８は平板コア、符号１０は端子電極を示す。端子電極１０は、逆側も含めて合計で４個形成してある。
【００３４】
なお、トランスコイル部品の構成は、図示例に限定されるものではなく、例えば中脚付きポットコアの中脚部に巻線を施した後、ポットコア内に樹脂を流し込み、板状フェライトコアをポットコアの開口部に蓋をするような形で組み合わせて樹脂を封入するような構成としてもよい。
【００３５】
コア（磁心）４は、本発明のフェライト組成物で構成してある。
【００３６】
本発明のフェライト組成物は上述したとおりであるが、本実施形態では、Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物を例示して説明する。
【００３７】
Ｎｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト
本発明の一実施形態に係るＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物は、主成分を有する。
【００３８】
主成分は、酸化マンガンを含まず、実質的に、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルで構成してある。
【００３９】
主成分１００モル％中の各酸化物の含有量は、以下の通りである。
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、好ましくは４８．０〜４９．８モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、好ましくは０．０５〜１．０モル％、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、好ましくは４８．１〜４９．８モル％、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、好ましくは２５．０〜３３．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．０〜６．０モル％（ただし、６．０モル％を除く）、好ましくは２．０〜５．０モル％、
酸化ニッケル：残部。
【００４０】
次に、数値範囲の限定理由について説明する。
【００４１】
上記主成分１００モル％中で、
【００４２】
（１）酸化鉄がＦｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０モル未満であると、焼結体密度が低下する。そして、Ｆｅ２ Ｏ３ が化学量論組成を超えた範囲から、空気中の焼成ではＦｅ３ Ｏ４ の析出により、焼結体密度の低下と、コアとしての比抵抗の低下が始まる。この析出が顕著に見られるのはＦｅ２ Ｏ３ が５１．０モル％を超える範囲である。
【００４３】
（２）酸化チタンがＴｉ２ Ｏ３ に換算して０モル％であると、損失改善の効果がなく、１．０モル％を超えると飽和磁束密度が低下する。
【００４４】
（３）酸化鉄と酸化チタンの合計が（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％を超えると、空気中の焼成では安定した特性が得られず、比抵抗が劣化する。
【００４５】
（４）酸化亜鉛がＺｎＯに換算して２０．０モル％未満であると、初透磁率が低下し、３５．０モル％を超えるとキュリー点が低くなり実用上問題となる。
【００４６】
（５）酸化銅がＣｕＯに換算して１．０モル％未満であると、磁性材料の焼結性が劣化し、焼結体密度が低下するためコアの物理的強度が低下する。一方、６．０モル％以上であるとコアの比抵抗が低下する。酸化銅は焼結助剤としての役割を果たしている。
【００４７】
本実施形態では、主成分の残部として、ＮｉＯを含有するが、これは諸特性をその他の成分により調整し、残部とするものである。ＮｉＯを含有していなければコアの比抵抗が低下する。
【００４８】
なお、本実施形態に係るＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物には、上記主成分の他に、不可避的不純物元素の酸化物が含まれ得る。
【００４９】
次に、本実施形態に係るＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物の製造方法の一例を説明する。
【００５０】
まず、出発原料を、所定の組成比となるように秤量して混合し、原料混合物を得る。秤量は、通常１／１０００の精度で行う。混合法としては、たとえば、ボールミルを用いる湿式混合と、乾式ミキサーを用いる乾式混合とが挙げられる。
なお、平均粒径が０．１〜３μｍの出発原料を用いることが好ましい。
【００５１】
原料混合物は、酸化鉄（α−Ｆｅ２ Ｏ３ ）、酸化銅（ＣｕＯ）、酸化亜鉛（ＺｎＯ）、酸化チタン（Ｔｉ２ Ｏ３ ）、酸化ニッケル（ＮｉＯ）、あるいは焼成により上記酸化物となる金属で、好ましくは上記例示金属の酸化物からなる主成分原料を含有する。焼成により上記酸化物になるものとしては、金属単体、炭酸塩、水酸化物、ハロゲン化物などが含まれる。各原料は、フェライトの最終組成として前記した量比になるように混合される。
【００５２】
なお、原料混合物中には、原料中の不可避的不純物元素が含まれ得る。このような元素としては、Ｂ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｐ、Ｃａ、Ｃｒ、Ｃｏ、Ｎａ、Ｋ、Ｓ、Ｃｌなどが挙げられる。電力損失や磁気特性への影響を抑えるためには、これら各元素の組成物全体に対する重量比率が２００ｐｐｍ以下であることが好ましいが、特にＰおよびＢは、電力損失や磁気特性への影響が大きいため、組成物全体に対するＰの重量比率は、好ましくは０〜３０ｐｐｍとし、また組成物全体に対するＢの重量比率は、好ましくは０〜５０ｐｐｍとする。
【００５３】
次に、原料混合物の仮焼きを行い、仮焼き材料を得る。仮焼きは、原料の熱分解、成分の均質化、フェライトの生成、焼結による超微粉の消失と適度の粒子サイズへの粒成長を起こさせ、原料混合物を後工程に適した形態に変換するために行われる。こうした仮焼きは、好ましくは８００〜１１００℃の温度で、通常１〜３時間程度行う。仮焼きは、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気や純酸素雰囲気で行っても良い。なお、フェライト中に副成分を含める場合には、主成分原料と副成分原料との混合は、仮焼きの前に行なってもよく、仮焼後に行なってもよい。
【００５４】
次に、仮焼き材料の粉砕を行い、粉砕材料を得る。粉砕は、仮焼き材料の凝集をくずして適度の焼結性を有する粉体を製造するために行われる。仮焼き材料が大きい塊を形成しているときには、粗粉砕を行ってからボールミルやアトライターなどを用いて湿式粉砕を行う。湿式粉砕は、仮焼き材料の平均粒径が、好ましくは１〜２μｍ程度となるまで行う。
【００５５】
次に、粉砕材料の造粒（顆粒）を行い、造粒物を得る。造粒は、粉砕材料を適度な大きさの凝集粒子とし、成形に適した形態に変換するために行われる。こうした造粒法としては、たとえば、加圧造粒法やスプレードライ法などが挙げられる。スプレードライ法は、粉砕材料に、ポリビニルアルコールなどの通常用いられる結合剤を加えた後、スプレードライヤー中で霧化し、低温乾燥する方法である。
【００５６】
次に、造粒物を所定形状に成形し、成形体を得る。造粒物の成形としては、たとえば、乾式成形、湿式成形、押出成形などが挙げられる。乾式成形法は、造粒物を、金型に充填して圧縮加圧（プレス）することにより行う成形法である。成形体の形状は、特に限定されず、用途に応じて適宜決定すればよい。
【００５７】
次に、成形体の本焼成を行い、焼結体（本実施形態のフェライト組成物）を得る。本焼成は、多くの空隙を含んでいる成形体の粉体粒子間に、融点以下の温度で粉体が凝着する焼結を起こさせ、緻密な焼結体を得るために行われる。こうした本焼成は、好ましくは９００〜１３００℃の温度で、通常２〜５時間程度行う。本焼成は、大気（空気）中で行ってもよく、大気中よりも酸素分圧が高い雰囲気で行っても良い。本実施形態では、製造コストを抑えるために、空気中で本焼成を行っても、安定した特性を持つ焼結体を得ることができ、しかも比抵抗が劣化することもない。
【００５８】
このような工程を経て、本実施形態に係るＮｉ−Ｃｕ−Ｚｎ系フェライト組成物は製造される。
【００５９】
以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明はこうした実施形態に何等限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々なる態様で実施し得ることは勿論である。
【００６０】
たとえば、上述した実施形態では、コア４を所定形状とするために、本焼成前の所定形状に成形する方法を用いているが、本焼成後に所定形状に成形する方法を用いてもよい。
【００６１】
【実施例】
次に、本発明の実施の形態をより具体化した実施例を挙げ、本発明をさらに詳細に説明する。ただし、本発明はこれらの実施例のみに限定されるものではない。
【００６２】
まず、出発原料として、Ｆｅ２ Ｏ３ 、ＮｉＯ、ＣｕＯ、ＺｎＯ、ＴｉＯ２ を用意した。また、参考のために、Ｍｎ２ Ｏ３ も用意した。
【００６３】
次に、用意された各出発原料の粉末を、表１に示す組成となるように秤量した後、ボールミルで５時間湿式混合して原料混合物を得た。
【００６４】
次に、得られた原料混合物を、空気中において９００℃で２時間仮焼して仮焼き材料とした後、ボールミルで２０時間湿式粉砕して粉砕材料を得た。
【００６５】
次に、この粉砕材料乾燥した後、該粉砕材料１００重量％に、バインダーとしてのポリビニルアルコールを１．０重量％添加して造粒して造粒物とし、これを、１００ｋＰａの圧力で加圧成形して、トロイダル形状（寸法＝外径２０ｍｍ×内径１０ｍｍ×高さ５ｍｍ）の成形体と、ディスク形状（寸法＝直径２０ｍｍ×厚さ５ｍｍ）の成形体を得た。
【００６６】
次に、これら各成形体を、空気中において、表１に示す温度で２時間焼成して、焼結体としてのトロイダルコアサンプル及びディスクコアサンプルを得た。
【００６７】
得られたトロイダルコアサンプルに、１次巻線及び２次巻線を５回ずつ巻回し、５０ｋＨｚ、１５０ｍＴ、１００℃（損失極小温度）での電力損失Ｐｃｖを測定した（単位：ｋＷ／ｍ３ ）。測定は、ＩＷＡＴＳＵ社製 ＳＹ−８２１７ Ｂ−Ｈ アナライザー、 ＮＦ ＥＬＥＣＴＲＯＮＩＣ ＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴＳ社製 ＨＩＧＨ ＳＰＥＥＤ ＰＯＷＥＲ ＡＭＰＬＩＦＩＥＲ ＩＥ−１１２５にて行った。Ｐｃｖは、３００ｋＷ／ｍ３ 以下が良好とした。
【００６８】
得られたトロイダルコアサンプルに、銅製ワイヤー（線径０．３５ｍｍ）を２０回巻回した後、ヒューレットパッカード社製プレシジョンＬＣＲメータ４２８４Ａによりインダクタンス値を測定し、１００ｋＨｚ、０．４Ａ／ｍにおける初透磁率μｉを求めた（単位：なし）。μｉは、１０００以上を良好とした。
【００６９】
上記μｉの測定に用いたトロイダルコアサンプルに、さらに巻線を４０回巻回した後、理研電子社製 Ｂ−Ｈカーブトレーサーにて４ｋＡ／ｍの磁場を印加したときの飽和磁束密度Ｂｓを測定した（単位：ｍＴ）。Ｂｓは、３５０以上を良好とした。
【００７０】
得られたトロイダルコアサンプルの寸法と質量を測定して、質量Ｗ／体積Ｖにより焼結密度ｄを算出した（単位：ｇ／ｃｍ３ ）。
【００７１】
得られたディスクコアサンプルの両面に、インジウム−ガリウム電極を塗り、直流抵抗値を測定し、比抵抗ρを求めた（単位：Ωｍ）。測定は、ＴＯＡ Ｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃｓ社製のＳＵＰＥＲ ＭＥＧＯＨＭＭＥＴＥＲ ＭＯＤＥＬ ＳＭ−５Ｅにて行った。ρは、１０７ Ωｍ以上を良好とした。
【００７２】
これらの結果を表１に示す。なお、表１中、比抵抗ρの数値において、「ｍＥ＋ｎ」は「ｍ×１０＋ｎ」を意味する。
【００７３】
【表１】
表１に示すように、（１）主成分１００モル％中で、Ｔｉ２ Ｏ３ が全く添加されていないと電力損失Ｐｃｖの改善の効果がなく（サンプル１０，１１参照）、１．０モル％を超えると飽和磁束密度Ｂｓが低下する（サンプル１３〜１５参照）ことが確認できた。これに対し、主成分１００モル％中で、Ｔｉ２ Ｏ３ が０モル％を超え１．０モル％以下であると、電力損失Ｐｃｖの改善の効果があり、飽和磁束密度Ｂｓが高くなることが確認できた（サンプル１〜９参照）。
【００７５】
（２）主成分１００モル％中で、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）が５０モル％を超えると、空気中の焼成では安定した特性が得られず、比抵抗が劣化する（サンプル１５〜１６参照）ことが確認できた。これに対し、主成分１００モル％中で、（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）が５０モル％以下であると、空気中の焼成でも安定した特性が得られ、比抵抗が劣化することもない（サンプル１〜９参照）ことが確認できた。
【００７６】
（３）主成分１００モル％中で、ＣｕＯが多いと焼成温度を下げられるが、６．０モル％以上であると、コアの比抵抗が低下する（サンプル１２参照）ことが確認できた。これに対して、主成分１００モル％中で、ＣｕＯが１．０モル％以上６．０モル％未満であると、比較的低温で焼成可能であるとともに、コアの比抵抗が低下することもない。
（４）なお、積極的に、Ｍｎ２ Ｏ３ を添加した場合、比抵抗の特性が劣化する傾向にあることが確認された（比較例。サンプル１７参照）。
【００７７】
【発明の効果】
以上説明してきたように、本発明によれば、電力損失Ｐｃｖが小さく、かつ、飽和磁束密度Ｂｓが高く、かつ、空気中で本焼成した場合にでも安定した特性を持ち、安価に製造できるフェライト組成物と、該フェライト組成物で構成してある磁心と、該磁心を有する電子部品とを、提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は本発明の一実施形態に係るトランスコイル部品を示す図である。
【符号の説明】
２…トランスコイル部品
４…コア（Ｅ型コア）
６…巻線
８…平板コア
１０…端子電極
Claims (3)
- 酸化マンガンを含まず、実質的に、酸化鉄、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化銅及び酸化ニッケルで構成してある主成分を有するフェライト組成物であって、
前記主成分１００モル％中の各酸化物の含有量が、
酸化鉄：Ｆｅ２ Ｏ３ に換算して４６．０〜５０．０モル％、
酸化チタン：Ｔｉ２ Ｏ３ に換算して０〜１．０モル％（ただし、０モル％を除く）、
酸化鉄と酸化チタンの合計：（Ｆｅ２ Ｏ３ ＋Ｔｉ２ Ｏ３ ）に換算して５０モル％以下、
酸化亜鉛：ＺｎＯに換算して２０．０〜３５．０モル％、
酸化銅：ＣｕＯに換算して１．９９〜３．００モル％、
酸化ニッケル：残部、
であるフェライト組成物。 - 請求項１に記載のフェライト組成物で構成してある磁心。
- 請求項２に記載の磁心を有する電子部品。
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-
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