JP5960904B2 - フェライト焼結体およびフェライトコアならびにコイル部品 - Google Patents
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Description
本発明は、フェライト焼結体およびこのフェライト焼結体からなるフェライトコアならびにこのフェライトコアに金属線を巻きつけてなるコイル部品に関する。
比抵抗の高いＮｉ−Ｚｎ系フェライト材料からなるフェライト焼結体は、インダクタ、変圧器、安定器、電磁石等のコアとして広く使用されている。
特に近年、電気自動車やハイブリッドカーなどの複雑な制御系を有する車の登場により、車に搭載される制御装置などに組み込まれる電気回路は複雑なものとなっている。それに伴い、電気回路が複雑になるのに伴い、電気回路から発せられるノイズが増加して回路上の電子部品に悪影響を及ぼすのを防ぐため、電気回路にはノイズ除去用として、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライト材料からなるフェライト焼結体をコアとし、これに金属線を巻きつけてなるコイル部品が多数使用されるようになっている。
そして、このような用途のコアに使用されるＮｉ−Ｚｎ系フェライト材料として、例えば特許文献１には、Ｆｅ，Ｎｉ，Ｚｎ，ＣｕをＦｅ２Ｏ３換算で48〜50モル％，ＺｎＯ換算で15モル％以上30モル％未満，ＮｉＯ換算で７〜35モル％，ＣｕＯ換算で２〜７モル％それぞれ含有する主成分100重量部に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.16〜1.0重量部含有したＮｉ−Ｚｎ系フェライトが提案されている。
また、特許文献２には、主組成としてＦｅ２Ｏ３が49.0ｍｏｌ％〜50.0ｍｏｌ％，ＮｉＯが10.0ｍｏｌ％〜15.0ｍｏｌ％，ＣｕＯが5.0ｍｏｌ％〜8.0ｍｏｌ％，残部がＺｎＯであるＮｉ系フェライトにおいて、副成分としてＴｉをＴｉＯ２換算で0.1重量％以下（０を含まず）を含有するＮｉ−Ｚｎ系フェライトが提案されている。
特許文献１，２で提案されたＮｉ−Ｚｎ系フェライトは、Ｔｉを含有することによって、高温におけるコア損失を小さくできるというものであるが、今般において、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトには、透磁率が高いことが求められ、特に、ノイズフィルタのコアとなるＮｉ−Ｚｎ系フェライトには、高い比抵抗とともに透磁率が高いことが求められている。
本発明は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、透磁率の高いフェライト焼結体およびフェライトコアを提供することを目的とする。また、比抵抗および透磁率の高いフェライト焼結体からなるフェライトコアに金属線を巻き付けてなるコイル部品を提供することを目的とする。
本発明のフェライト焼結体は、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｔｉを含み、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル％としたときの組成範囲が、
ＦｅをＦｅ ２ Ｏ ３ 換算で48モル％以上50モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下およびＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であり、前記成分の合計100質量％に対し、ＴｉをＴｉＯ ２ 換算
で0.05質量％以上0.30質量％以下含み、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子と粒界とを有し、前記結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20％の長さまでの前記結晶粒子の外部領域にＴｉが偏在しており、前記粒界に、前記結晶粒子内よりもＮｉの特性Ｘ線強度が高い部分が存在し、該部分の面積占有率が0.01％以上2.0％以下であることを特徴とするもの
である。
ＦｅをＦｅ ２ Ｏ ３ 換算で48モル％以上50モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下およびＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であり、前記成分の合計100質量％に対し、ＴｉをＴｉＯ ２ 換算
で0.05質量％以上0.30質量％以下含み、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子と粒界とを有し、前記結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20％の長さまでの前記結晶粒子の外部領域にＴｉが偏在しており、前記粒界に、前記結晶粒子内よりもＮｉの特性Ｘ線強度が高い部分が存在し、該部分の面積占有率が0.01％以上2.0％以下であることを特徴とするもの
である。
また、本発明のフェライトコアは、上記構成のフェライト焼結体からなることを特徴とするものである。
さらに、本発明のコイル部品は、上記構成のフェライトコアに金属線を巻き付けてなることを特徴とするものである。
また、本発明のノイズフィルタは、上記構成のコイル部品からなることを特徴とするものである。
本発明のフェライト焼結体は、高い比抵抗および高い透磁率を有するとともに硬度に優れる。
また、本発明のフェライトコアによれば、透磁率の高いフェライト焼結体からなることにより、特性に優れたフェライトコアとすることができる。
さらに、本発明のコイル部品によれば、比抵抗および透磁率の高いフェライト焼結体からなるフェライトコアに金属線を巻き付けてなることにより、ノイズフィルタとして用いたときには、優れたノイズ除去性能を発揮することができる。
以下、本発明のフェライト焼結体およびフェライトコアならびにフェライトコアに金属線を巻きつけてなるコイル部品について説明する。本実施形態のフェライト焼結体は、このフェライト焼結体からなるフェライトコア（以下、単にコアとも記載する。）を単独、またはフェライトコアに金属線を巻き付けたコイル部品として、例えば、絶縁や変圧を目的としたインダクタ、変圧器、安定器および電磁石に使用されたり、ノイズ除去などを目的としたノイズフィルタに使用されたりするものである。
ここで、コアとなるフェライト焼結体には様々な形状のものがあり、例えば図１（ａ）の斜視図に示すリング状のトロイダルコア１や、図１（ｂ）の斜視図に示すボビン状のボビンコア２などがある。
そして、このようなフェライト焼結体には、透磁率が高いことが求められおり、このような要求を満たすフェライト焼結体として、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子と粒界とを有し、結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20％の長さまでの結晶粒子の外部領域にＴｉが偏在しているものがよい。
ここで、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトとは、Ｆｅの酸化物、Ｚｎの酸化物およびＮｉの酸化物、もしくはＦｅの酸化物、Ｚｎの酸化物、Ｎｉの酸化物およびＣｕの酸化物から構成されるものである。なお、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトからなる結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20％の長さまでの外部領域とは、フェライト焼結体の断面から選択されたＮｉ−Ｚｎ系フェライトからなる１つの結晶粒子において、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトからなる結晶粒子の界面から、長径の20％の長さまでの部分のことである。そして、長径とは、ＪＩＳ Ｒ 1670−2006に記載されているように、現出したグレイン（Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトからなる結晶粒子）の最も長い方向における長さのことであり、長径の20％の長さとは、長径の長さに0.2を乗じたものである。
なお、フェライト焼結体の断面から選択されたＮｉ−Ｚｎ系フェライトからなる１つの結晶粒子とは、フェライト焼結体の断面において算出した平均結晶粒径をＤ５０としたとき、Ｄ４０〜Ｄ６０の範囲の大きさの結晶粒子のことを指す。これは、本実施形態のフェライト焼結体が、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトからなる結晶粒子内におけるＴｉの在り方を規定するものであるのに対し、フェライト焼結体の一断面は、個々の結晶粒子が部分的に切断されたものであるため、Ｄ４０〜Ｄ６０の範囲の大きさの結晶粒子を選択することで、結晶粒子の中央部分が切断されたとみなされる結晶粒子を対象とするためである。
また、本実施形態において、偏在とは、結晶粒子内において、外部領域と、この外部領域以外の内部領域とを見たとき、外部領域の方が内部領域よりも多くＴｉが存在していることをいう。なお、内部領域にＴｉを含まない場合も偏在しているものであることはいうまでもない。
ここで、本実施形態のフェライト焼結体が、高い透磁率を有するものとなる理由については明らかではないが、本発明者らは、結晶粒子におけるＴｉの存在箇所が透磁率に影響していることを見出したのである。
なお、透磁率については、ＬＣＲメータを用いて周波数100ｋＨｚの条件で試料を測定すればよい。試料としては、例えば、外径が13ｍｍ、内径が７ｍｍ、厚みが３ｍｍの図１（ａ）に示すフェライト焼結体からなるリング状のトロイダルコア１を用いて、トロイダルコア１の巻き線部１ａの全周にわたって線径が0.2ｍｍの被膜導線を10回巻きつけたものを用いればよい。
また、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトからなる結晶粒子において、Ｔｉが偏在しているか否かの確認方法としては、フェライト焼結体における研磨等を施した加工面において、Ｄ４０〜Ｄ６０の結晶粒子径を有する結晶粒子を選択し、波長分散型Ｘ線マイクロアナライザ装置（ＥＰＭＡ）を用いてＴｉの特性Ｘ線強度のマッピングを確認し、結晶粒子の内部領域におけるＴｉの特性Ｘ線強度のカウント値と、外部領域における特性Ｘ線強度のカウント値で比較すればよい。
また、好適には、透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）で観察し、付設のエネルギー分散型Ｘ線分光器（ＥＤＳ）を用いて、結晶粒子内における内部領域や外部領域にスポット（φ１ｎｍ）を当てることにより、φ１ｎｍのスポットにおける質量を100質量％としたときのＴｉの存在量（質量割合）を比較すればよい。具体的には、内部領域および外部領域のそれぞれ３箇所でＴｉの存在量を確認し、平均値を求めて比較すればよい。なお、この測定においては、Ｔｉのみならず、φ１ｎｍのスポットにおける質量を100質量％としたときの存在量、例えば、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｔｉ、Ｏの存在量を確認することができる。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｔｉを含み、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル％としたときの組成範囲が、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で48モル％以上50モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下およびＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であり、上記成分の合計100質量％に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.30質量％以下含むことが好適である。
フェライト焼結体を構成する上記成分が、上記組成範囲を満たし、上記含有量のＴｉを含むものであるときには、高い比抵抗を有しつつ、さらに透磁率の高いフェライト焼結体とすることができる。なお、フェライト焼結体を構成する上記成分とは、フェライト焼結体を構成する全成分を100質量％としたとき、98質量％以上を占めるものであることが好適である。
そして、比抵抗については、例えば、φが10〜20ｍｍ、厚みが0.5〜２ｍｍの平板形状の試料を用意し、超絶縁抵抗計（ＴＯＡ製 ＤＳＭ−8103）を用いて、印加電圧1000Ｖ、温度26℃、湿度36％の測定環境下で３端子法（ＪＩＳ Ｋ6271；二重リング電極法）により測定すればよい。
また、上記成分の組成範囲の算出方法については、ＩＣＰ（Inductively Coupled Plasma）発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕの含有量を求めて、それぞれＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯに換算し、それぞれの分子量からモル値を算出し、合計100モル％に対する占有率を算出することにより確認することができる。また、Ｔｉの含有量については、ＩＣＰ発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｔｉの含有量を求め、ＴｉＯ２に換算し、上記成分100質量％に対する値を算出すればよい。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、外部領域におけるＴｉの存在量が0.5質量％以上５質量％以下であることが好適である。Ｔｉの存在量が上記範囲内であるときには、さらに高い透磁率を有するフェライト焼結体とすることができる。
なお、外部領域におけるＴｉの存在量とは、上述したＴＥＭによる測定における存在量のことであり、フェライト焼結体を構成する全成分のうちの含有量やＮｉ−Ｚｎ系フェライトからなる結晶粒子を構成する成分100質量％に対する含有量ではない。例えば、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトからなる結晶粒子を構成する成分100質量％に対するＴｉの含有量がＴｉＯ２換算で0.2質量％であるとき、Ｔｉでは0.12質量％となるが、Ｔｉが偏在していることもあり、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトからなる結晶粒子における外部領域には、上述したＴＥＭによる測定において、0.12質量％を超える量のＴｉが存在することがある。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の粒界に、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子内よりもＮｉの特性Ｘ線強度が高い部分が存在し、その面積占有率が0.01％以上2.0％以下であることが好適である。このような構成を満たすときには、理由は明らかではないが、硬度に優れたフェライト焼結体とすることができる。
なお、Ｎｉの特性Ｘ線強度が高い部分とは、ＥＰＭＡを用いてフェライト焼結体の鏡面加工した断面を測定したときの１視野、例えば、70μｍ×70μｍの面積4900μｍ２中におけるＮｉの特性Ｘ線強度のマッピングにおいて、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子におけるＮｉの特性Ｘ線強度のカウント値よりも、20％以上高いカウント値を示す部分のことをいう。また、面積占有率は、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子のＮｉの特性Ｘ線強度のカウント値よりも、20％以上高いカウント値を示す部分の面積を、視野面積である4900μｍ２で除して百分率で表した値である。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、Ｍｎを含み、Ｍｎの含有量が、上記成分の合計100質量％に対し、ＭｎＯ２換算で0.05質量％以上0.5質量％以下であることが好適である。このような構成を満たすときには、さらに透磁率の高いフェライト焼結体とすることができる。この理由については、Ｍｎが複数の原子価を取り得ることから、焼成時に、価数変化による余剰の酸素でＮｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の酸素欠陥を埋め、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の酸素欠陥が少なくなるためと考えられる。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、ＭｏおよびＷのうち少なくとも１つを含み、ＭｏおよびＷの含有量が、上記成分の合計100質量％に対し、ＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.15質量％以下、ＷＯ３換算で0.01質量％以上0.15質量％以下であることが好適である。このような構成を満たすときには、さらに透磁率の高いフェライト焼結体とすることができる。この理由については明らかではないが、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の磁壁長さに影響を与えているためと考えられる。
また、ＭｎＯ２換算、ＭｏＯ３換算、ＷＯ３換算での含有量については、ＩＣＰ発光分光分析装置または蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｍｎ、Ｍｏ、Ｗの含有量を求めて、それぞれＭｎＯ２、ＭｏＯ３、ＷＯ３に換算し、上記成分100質量％に対する値を算出すればよい。
次に、本実施形態のフェライト焼結体の製造方法の一例について以下に詳細を示す。本実施形態のフェライト材料の製造方法は、まず、Ｎｉ−Ｚｎ系のフェライトとすべく、出発原料として、Ｆｅ、ＺｎおよびＮｉの酸化物あるいは焼成によりＦｅ、ＺｎおよびＮｉの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用意する。このとき平均粒径としては、例えば、Ｆｅが酸化鉄（Ｆｅ２Ｏ３）、Ｚｎが酸化亜鉛（ＺｎＯ）およびＮｉが酸化ニッケル（ＮｉＯ）であるとき、それぞれ0.5μｍ以上５μｍ以下とすることが好適である。また、Ｎｉ−Ｚｎ系のフェライトにＣｕの酸化物を含むものとするときには、Ｃｕの酸化物あるいは焼成によりＣｕの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用意する。このとき平均粒径としては、例えば、Ｃｕが酸化銅（ＣｕＯ）であるとき、0.5μｍ以上５μｍ以下とすることが好適である。
ここで、本実施形態のフェライト焼結体の製造方法においては、これらの出発原料に平均粒径が0.5〜10μｍの酸化珪素（ＳｉＯ２）を添加する。そして、各出発原料および酸化珪素を所望量となるように秤量し、ボールミルや振動ミル等で粉砕混合した後、600℃以上800℃以下の温度で２時間以上仮焼することにより、合成された仮焼体を得る。
なお、出発原料は、例えば、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル％としたとき組成範囲が、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で48モル％以上50モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下およびＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下となるように秤量することが好適である。また、酸化珪素については、上記成分100質量％に対し、0.3質量％以下（０質量％を除く）となるように秤量することが好適である。
次に、平均粒径が0.5〜10μｍのＴｉの酸化物あるいは焼成によりＴｉの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、所望量を秤量する。なお、上記成分100質量％に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.3質量％以下となるように秤量することが好適である。そして、仮焼体とともにボールミルや振動ミル等に入れて混合した後、さらに所定量のバインダを加えてスラリーとし、噴霧造粒装置（スプレードライヤ）を用いて造粒することにより球状顆粒を得る。
このように、出発原料に酸化珪素を加えて仮焼合成し、仮焼合成後にＴｉを添加することにより、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の外部領域に偏在させることができる。また、酸化珪素を含むことで比抵抗も高めることができる。これに対し、出発原料に酸化珪素を添加しなかったり、仮焼合成後に酸化珪素を添加したり、出発原料にＴｉを添加したりしたときには、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の外部領域にＴｉを偏在させることによる透磁率を高める効果を得ることができない。
次に、この球状顆粒を用いてプレス成形して所定形状の成形体を得る。そして、得られた成形体を脱脂炉にて400〜800℃の範囲で脱バインダ処理を施して脱脂体とした後、これを焼成炉にて1000〜1200℃の最高温度で２〜５時間保持して焼成することにより本実施形態のフェライト焼結体を得ることができる。
ここで、本実施形態のフェライト焼結体において、外部領域におけるＴｉの存在量を0.5質量％以上５質量％以下とするためには、焼成工程における800℃〜1000℃の間の昇温速度を150℃／ｈ以上500℃／ｈ以下とすればよい。
また、本実施形態のフェライト焼結体において、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の粒界に、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子内よりもＮｉの特性Ｘ線強度が高い部分を存在させ、その面積占有率を0.01％以上2.0％以下とするためには、Ｎｉの粉末をＮｉＯ換算で0.001モル％以上0.03モル％以下となるように秤量し、仮焼合成後に添加すればよい。なお、仮焼合成後に添加するＮｉの粉末は、平均粒径が0.5μｍ以上１μｍ以下であることが好適である。なお、仮焼合成後にＮｉの粉末を添加するときには、出発原料の秤量時、後に添加する分を差し引いて秤量する。
また、本実施形態のフェライト焼結体において、Ｍｎを含み、上記成分の合計100質量％に対し、ＭｎＯ２換算で0.05質量％以上0.5質量％以下含有させるには、Ｍｎの酸化物あるいは焼成によりＭｎの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を、上記成分の合計100質量％に対し、ＭｎＯ２換算で0.05質量％以上0.5質量％以下となるように秤量し、仮焼合成後に添加すればよい。
また、本実施形態のフェライト焼結体において、ＭｏおよびＷのうち少なくとも１つを含み、上記成分の合計100質量％に対し、ＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.15質量％以下、ＷＯ３換算で0.01質量％以上0.15質量％以下含有させるには、Ｍｏおよび／またはＷの酸化物あるいは焼成によりＭｏおよび／またはＷの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を、上記成分の合計100質量％に対し、ＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.15質量％以下、ＷＯ３換算で0.01質量％以上0.15質量％以下となるように秤量し、仮焼合成後に添加すればよい。
また、本実施形態のフェライト焼結体においては、ＣａＯやＺｒＯ２を含んでいてもよい。ＣａＯやＺｒＯ２を含んでいるときには、比抵抗を高めることができる。なお、ＣａＯやＺｒＯ２は、いずれもフェライト焼結体において、上記成分100質量％に対し0.2質量％未満の含有量であることが好適であり、フェライト焼結体に含ませるときには、Ｃａおよび／またはＺｒの酸化物あるいは焼成によりＣａおよび／またはＺｒの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を、上記成分の合計100質量％に対し、ＣａＯ換算、ＺｒＯ２換算の合計で0.2質量％以下となるように秤量し、仮焼合成後に添加すればよい。
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの組成範囲や製造方法等を異ならせたフェライト焼結体を作製し、透磁率の測定を行なった。まず、出発原料として、平均粒径が１μｍの酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化銅、および酸化珪素を用意した。
そして、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化銅を用いて、表１に示す組成となるように秤量し、ボールミルに入れて粉砕混合した後、700℃以下の温度で２時間仮焼することにより、合成された仮焼体を得た。
また、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化銅および酸化珪素を用いて、表２に示す組成となるように秤量した。そして、ボールミルに入れて粉砕混合した後、700℃以下の温度で２時間仮焼することにより、合成された仮焼体を得た。なお、酸化珪素は、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化銅の合計100質量％に対し、0.05質量％の含有量となるように秤量した。
次に、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化銅の合計100質量％に対し、表１、２に示す含有量となるように、酸化チタンを秤量し、仮焼体とともにボールミルに入れて混合した。その後、所定量のバインダを加えてスラリーとし、噴霧造粒装置を用いて造粒することにより球状顆粒を得た。そして、得られた球状顆粒を用いてプレス成形することにより、図１に示すトロイダルコア１の形状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を脱脂炉にて600℃の最高温度で５時間保持して脱バインダ処理を施して脱脂体とし、これを焼成炉にて大気雰囲気中、1100℃の最高温度で２時間保持して焼成した。そして、得られた焼結体に研削加工を施し、外径13ｍｍ、内径７ｍｍ、厚み３ｍｍのトロイダル形状のフェライト焼結体（試料Ｎｏ．１〜44）を得た。なお、焼成工程における800℃〜1000℃の間の昇温速度は600℃とした。また、表１における試料Ｎｏ．１と表２における試料Ｎｏ．23とは、出発原料への酸化珪素の添加の有無が異なるものであり、試料Ｎｏ．２〜22は、それぞれ試料Ｎｏ．24〜44と対応する。
そして、各試料の巻き線部10ａの全周にわたって線径が0.2ｍｍの被膜銅線を10回巻き付けてＬＣＲメータを用いて周波数100ｋＨｚにおける透磁率を測定し、結果を表１および表２に示した。そして、酸化珪素を出発原料に添加した表１に示す試料の透磁率をμ１、酸化珪素を仮焼合成後に添加した表２に示す試料（例えば、表１が試料Ｎｏ．１であれば、表２の試料Ｎｏ．23）の透磁率をμ２としたとき、（μ２−μ１）／μ１×100の計算式で求めた値を透磁率の向上率として表２に示した。
また、形状以外については、各試料と同様の製造方法により、φが16ｍｍ、厚みが１ｍｍの測定試料を別途作製し、超絶縁抵抗計（ＴＯＡ製 ＤＳＭ−8103）を用いて、印加電圧1000Ｖ、温度26℃、湿度36％の環境下で３端子法（ＪＩＳ Ｋ6271；二重リング電極法）により比抵抗を測定した。
また、各試料を切断した面を鏡面加工し、ＴＥＭで観察し、付設のＥＤＳを用いて、結晶粒子内における内部領域や外部領域のそれぞれ各３箇所にスポット（φ１ｎｍ）を当て、それぞれの領域におけるＴｉの存在量の平均値を算出することにより、Ｔｉの偏在の有無を確認した。なお、それぞれの領域におけるＴｉの存在量の平均値の差が0.5％以上であるときをＴｉが偏在しているものとし、0.5％未満であるときは、Ｔｉが偏在していないものとした。
また、各試料について、蛍光Ｘ線分析装置を用いて、Ｆｅ、Ｚｎ、ＮｉおよびＣｕの金属元素量を求めて、それぞれＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯに換算し、それぞれの分子量からモル値を算出し、合計100モル％に対する占有率を算出して表１および表２に示した。また、ＳｉおよびＴｉについても蛍光Ｘ線分析装置を用いて測定し、ＳｉＯ２、ＴｉＯ２に換算し、Ｆｅ２Ｏ３、ＺｎＯ、ＮｉＯ、ＣｕＯの合計100質量％に対する値を算出した。なお、試料Ｎｏ．23〜44におけるＳｉＯ２の含有量については、0.05質量％であった。組成範囲、Ｔｉの偏在の有無、透磁率および比抵抗の結果を表１および表２に示した。
表１および表２から、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20％の長さまでの結晶粒子の外部領域にＴｉが偏在していることにより、透磁率を高められることがわかった。また、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｔｉを含み、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル％としたときの組成範囲が、ＦｅをＦｅ２Ｏ３換算で48モル％以上50モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で29モル％以上31モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で14モル％以上16モル％以下およびＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であり、上記成分の合計100質量％に対し、ＴｉをＴｉＯ２換算で0.05質量％以上0.30質量％以下であることにより、比抵抗および透磁率の高いフェライト焼結体とすることができることがわかった。
なお、試料Ｎｏ．39については、内部領域にもＴｉの存在が確認されたが、試料Ｎｏ．23〜38および40〜44については、確認されなかった。したがって、酸化チタンの添加量より酸化珪素の添加量を少なくすることにより、結晶粒子における外部領域にのみＴｉを存在させることができることがわかった。
また、同様の組成において、仮焼合成後に酸化珪素を添加したり、出発原料にＴｉを添加したりした試料も作製したが、出発原料に酸化珪素を加えて仮焼合成し、仮焼合成後にＴｉを添加した試料のような透磁率を得ることはできなかった。
また、試料Ｎｏ．25，26および34，36，38，40，42のフェライト焼結体をコアとし、金属線を巻き付けてコイル部品を形成し、電気自動車やハイブリッドカーなどの複雑な制御を必要とする制御装置に組み込んだノイズフィルタとして用いたところ、優れたノイズ除去性能を発揮した。
次に、焼成工程における800℃〜1000℃の間の昇温速度を異ならせた試料を作製し、透磁率の測定を行なった。なお、表３に示す800〜1000℃の間の昇温速度にしたこと以外は実施例１と同様の方法により試料を作製した。試料Ｎｏ．45は、試料Ｎｏ．40と同じである。また、透磁率の測定については、実施例１と同様の方法を用いて実施した。結果を表３に示す。
表３から、外部領域におけるＴｉの存在量が0.5質量％以上5.0質量％以下であることにより、さらに高い透磁率を有するフェライト焼結体となることがわかった。
次に、仮焼合成後に、ＮｉＯ換算で表４に示すＮｉの粉末を添加した試料を作製し、硬度および透磁率の測定を行なった。なお、仮焼合成後に、ＮｉＯ換算で表４に示すＮｉの粉末を添加したこと以外は、実施例３の試料Ｎｏ．47を作製したときと同様の方法により試料を作製した。
そして、硬度については、ＪＩＳ1610−2003に準拠し測定を実施した。また、透磁率の測定については、実施例１と同様の方法を用いて実施した。結果を表４に示す。
表４から、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子の粒界に、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子内よりもＮｉの特性Ｘ線強度が高い部分が存在し、その面積占有率が0.01％以上2.0％以下であることにより、透磁率を維持しつつ、硬度の高いフェライト焼結体となることがわかった。
次に、ＭｎＯ２換算で表５に示す含有量となるように酸化マンガンを仮焼合成後に添加した試料を作製し、透磁率の測定を行なった。なお、ＭｎＯ２換算で表５に示す含有量となるように酸化マンガンを仮焼合成後に添加したこと以外は、実施例３の試料Ｎｏ．47を作製したときと同様の方法により試料を作製した。そして、実施例１と同様の方法により、ＭｎＯ２換算での含有量を算出した。また、透磁率の測定については、実施例１と同様の方法を用いて実施した。結果を表５に示す。
表５から、Ｍｎを含み、Ｍｎの含有量が、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計100質量％に対し、ＭｎＯ２換算で0.05質量％以上0.5質量％以下であることにより、さらに高い透磁率を有するフェライト焼結体となることがわかった。
次に、ＭｏＯ３換算およびＷＯ３換算で表６に示す含有量となるように酸化モリブデンおよび／または酸化タングステンを仮焼合成後に添加した試料を作製し、透磁率の測定を行なった。なお、ＭｏＯ３換算およびＷＯ３換算で表６に示す含有量となるように酸化モリブデンおよび／または酸化タングステンを仮焼合成後に添加したこと以外は、実施例４の試料Ｎｏ．62を作製したときと同様の方法により試料を作製した。そして、実施例１と同様の方法により、ＭｏＯ３換算、ＷＯ３換算での含有量を算出した。また、透磁率の測定については、実施例１と同様の方法を用いて実施した。結果を表６に示す。
表６から、ＭｏおよびＷのうち少なくとも１つを含み、ＭｏおよびＷの含有量が、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計100質量％に対し、ＭｏＯ３換算で0.01質量％以上0.15質量％以下、ＷＯ３換算で0.01質量％以上0.15質量％以下であることにより、さらに高い透磁率を有するフェライト焼結体となることがわかった。
１：トロイダルコア
１ａ：巻線部
２：ボビンコア
２ａ：巻線部
３：コイル部品
１ａ：巻線部
２：ボビンコア
２ａ：巻線部
３：コイル部品
Claims (7)
- Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕ、Ｔｉを含み、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｃｕをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を１００モル％としたときの組成範囲が、ＦｅをＦｅ ２ Ｏ ３ 換算で４８モル％以上５０モル％以下、ＺｎをＺｎＯ換算で２９モル％以上３１モル％以下、ＮｉをＮｉＯ換算で１４モル％以上１６モル％以下およびＣｕをＣｕＯ換算で５モル％以上７モル％以下であり、前記成分の合計１００質量％に対し、ＴｉをＴｉＯ ２ 換算で０．０５質量％以上０．３０質量％以下含み、Ｎｉ−Ｚｎ系フェライトの結晶粒子と粒界とを有し、前記結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の２０％の長さまでの前記結晶粒子の外部領域にＴｉが偏在しており、前記粒界に、前記結晶粒子内よりもＮｉの特性Ｘ線強度が高い部分が存在し、該部分の面積占有率が０．０１％以上２．０％以下であることを特徴とするフェライト焼結体。
- 前記外部領域におけるＴｉの存在量が０．５質量％以上５．０質量％以下であること特徴とする請求項１に記載のフェライト焼結体。
- Ｍｎを含み、Ｍｎの含有量が、前記成分の合計１００質量％に対し、ＭｎＯ２換算で０．０５質量％以上０．５質量％以下であることを特徴とする請求項１または請求項２に記載のフェライト焼結体。
- ＭｏおよびＷのうち少なくとも１つを含み、ＭｏおよびＷの含有量が、前記成分の合計１００質量％に対し、ＭｏＯ３換算で０．０１質量％以上０．１５質量％以下、ＷＯ３換算で０．０１質量％以上０．１５質量％以下であることを特徴とする請求項１乃至請求項３のいずれかに記載のフェライト焼結体。
- 請求項１乃至請求項４のいずれかに記載のフェライト焼結体からなることを特徴とするフェライトコア。
- 請求項１乃至請求項５のいずれかに記載のフェライト焼結体からなるフェライトコアに金属線を巻きつけてなることを特徴とするコイル部品。
- ノイズフィルタに用いることを特徴とする請求項６に記載のコイル部品。
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