JP5960904B2 - フェライト焼結体およびフェライトコアならびにコイル部品 - Google Patents
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Description
本発明は、フェライト焼結体およびこのフェライト焼結体からなるフェライトコアならびにこのフェライトコアに金属線を巻きつけてなるコイル部品に関する。
比抵抗の高いNi−Zn系フェライト材料からなるフェライト焼結体は、インダクタ、変圧器、安定器、電磁石等のコアとして広く使用されている。
特に近年、電気自動車やハイブリッドカーなどの複雑な制御系を有する車の登場により、車に搭載される制御装置などに組み込まれる電気回路は複雑なものとなっている。それに伴い、電気回路が複雑になるのに伴い、電気回路から発せられるノイズが増加して回路上の電子部品に悪影響を及ぼすのを防ぐため、電気回路にはノイズ除去用として、Ni−Zn系フェライト材料からなるフェライト焼結体をコアとし、これに金属線を巻きつけてなるコイル部品が多数使用されるようになっている。
そして、このような用途のコアに使用されるNi−Zn系フェライト材料として、例えば特許文献1には、Fe,Ni,Zn,CuをFe2O3換算で48〜50モル%,ZnO換算で15モル%以上30モル%未満,NiO換算で7〜35モル%,CuO換算で2〜7モル%それぞれ含有する主成分100重量部に対し、TiをTiO2換算で0.16〜1.0重量部含有したNi−Zn系フェライトが提案されている。
また、特許文献2には、主組成としてFe2O3が49.0mol%〜50.0mol%,NiOが10.0mol%〜15.0mol%,CuOが5.0mol%〜8.0mol%,残部がZnOであるNi系フェライトにおいて、副成分としてTiをTiO2換算で0.1重量%以下(0を含まず)を含有するNi−Zn系フェライトが提案されている。
特許文献1,2で提案されたNi−Zn系フェライトは、Tiを含有することによって、高温におけるコア損失を小さくできるというものであるが、今般において、Ni−Zn系フェライトには、透磁率が高いことが求められ、特に、ノイズフィルタのコアとなるNi−Zn系フェライトには、高い比抵抗とともに透磁率が高いことが求められている。
本発明は、上記要求を満たすべく案出されたものであり、透磁率の高いフェライト焼結体およびフェライトコアを提供することを目的とする。また、比抵抗および透磁率の高いフェライト焼結体からなるフェライトコアに金属線を巻き付けてなるコイル部品を提供することを目的とする。
本発明のフェライト焼結体は、Fe、Zn、Ni、Cu、Tiを含み、Fe、Zn、Ni、Cuをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル%としたときの組成範囲が、
FeをFe 2 O 3 換算で48モル%以上50モル%以下、ZnをZnO換算で29モル%以上31モル%以下、NiをNiO換算で14モル%以上16モル%以下およびCuをCuO換算で5モル%以上7モル%以下であり、前記成分の合計100質量%に対し、TiをTiO 2 換算
で0.05質量%以上0.30質量%以下含み、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子と粒界とを有し、前記結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20%の長さまでの前記結晶粒子の外部領域にTiが偏在しており、前記粒界に、前記結晶粒子内よりもNiの特性X線強度が高い部分が存在し、該部分の面積占有率が0.01%以上2.0%以下であることを特徴とするもの
である。
FeをFe 2 O 3 換算で48モル%以上50モル%以下、ZnをZnO換算で29モル%以上31モル%以下、NiをNiO換算で14モル%以上16モル%以下およびCuをCuO換算で5モル%以上7モル%以下であり、前記成分の合計100質量%に対し、TiをTiO 2 換算
で0.05質量%以上0.30質量%以下含み、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子と粒界とを有し、前記結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20%の長さまでの前記結晶粒子の外部領域にTiが偏在しており、前記粒界に、前記結晶粒子内よりもNiの特性X線強度が高い部分が存在し、該部分の面積占有率が0.01%以上2.0%以下であることを特徴とするもの
である。
また、本発明のフェライトコアは、上記構成のフェライト焼結体からなることを特徴とするものである。
さらに、本発明のコイル部品は、上記構成のフェライトコアに金属線を巻き付けてなることを特徴とするものである。
また、本発明のノイズフィルタは、上記構成のコイル部品からなることを特徴とするものである。
本発明のフェライト焼結体は、高い比抵抗および高い透磁率を有するとともに硬度に優れる。
また、本発明のフェライトコアによれば、透磁率の高いフェライト焼結体からなることにより、特性に優れたフェライトコアとすることができる。
さらに、本発明のコイル部品によれば、比抵抗および透磁率の高いフェライト焼結体からなるフェライトコアに金属線を巻き付けてなることにより、ノイズフィルタとして用いたときには、優れたノイズ除去性能を発揮することができる。
以下、本発明のフェライト焼結体およびフェライトコアならびにフェライトコアに金属線を巻きつけてなるコイル部品について説明する。本実施形態のフェライト焼結体は、このフェライト焼結体からなるフェライトコア(以下、単にコアとも記載する。)を単独、またはフェライトコアに金属線を巻き付けたコイル部品として、例えば、絶縁や変圧を目的としたインダクタ、変圧器、安定器および電磁石に使用されたり、ノイズ除去などを目的としたノイズフィルタに使用されたりするものである。
ここで、コアとなるフェライト焼結体には様々な形状のものがあり、例えば図1(a)の斜視図に示すリング状のトロイダルコア1や、図1(b)の斜視図に示すボビン状のボビンコア2などがある。
そして、このようなフェライト焼結体には、透磁率が高いことが求められおり、このような要求を満たすフェライト焼結体として、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子と粒界とを有し、結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20%の長さまでの結晶粒子の外部領域にTiが偏在しているものがよい。
ここで、Ni−Zn系フェライトとは、Feの酸化物、Znの酸化物およびNiの酸化物、もしくはFeの酸化物、Znの酸化物、Niの酸化物およびCuの酸化物から構成されるものである。なお、Ni−Zn系フェライトからなる結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20%の長さまでの外部領域とは、フェライト焼結体の断面から選択されたNi−Zn系フェライトからなる1つの結晶粒子において、Ni−Zn系フェライトからなる結晶粒子の界面から、長径の20%の長さまでの部分のことである。そして、長径とは、JIS R 1670−2006に記載されているように、現出したグレイン(Ni−Zn系フェライトからなる結晶粒子)の最も長い方向における長さのことであり、長径の20%の長さとは、長径の長さに0.2を乗じたものである。
なお、フェライト焼結体の断面から選択されたNi−Zn系フェライトからなる1つの結晶粒子とは、フェライト焼結体の断面において算出した平均結晶粒径をD50としたとき、D40〜D60の範囲の大きさの結晶粒子のことを指す。これは、本実施形態のフェライト焼結体が、Ni−Zn系フェライトからなる結晶粒子内におけるTiの在り方を規定するものであるのに対し、フェライト焼結体の一断面は、個々の結晶粒子が部分的に切断されたものであるため、D40〜D60の範囲の大きさの結晶粒子を選択することで、結晶粒子の中央部分が切断されたとみなされる結晶粒子を対象とするためである。
また、本実施形態において、偏在とは、結晶粒子内において、外部領域と、この外部領域以外の内部領域とを見たとき、外部領域の方が内部領域よりも多くTiが存在していることをいう。なお、内部領域にTiを含まない場合も偏在しているものであることはいうまでもない。
ここで、本実施形態のフェライト焼結体が、高い透磁率を有するものとなる理由については明らかではないが、本発明者らは、結晶粒子におけるTiの存在箇所が透磁率に影響していることを見出したのである。
なお、透磁率については、LCRメータを用いて周波数100kHzの条件で試料を測定すればよい。試料としては、例えば、外径が13mm、内径が7mm、厚みが3mmの図1(a)に示すフェライト焼結体からなるリング状のトロイダルコア1を用いて、トロイダルコア1の巻き線部1aの全周にわたって線径が0.2mmの被膜導線を10回巻きつけたものを用いればよい。
また、Ni−Zn系フェライトからなる結晶粒子において、Tiが偏在しているか否かの確認方法としては、フェライト焼結体における研磨等を施した加工面において、D40〜D60の結晶粒子径を有する結晶粒子を選択し、波長分散型X線マイクロアナライザ装置(EPMA)を用いてTiの特性X線強度のマッピングを確認し、結晶粒子の内部領域におけるTiの特性X線強度のカウント値と、外部領域における特性X線強度のカウント値で比較すればよい。
また、好適には、透過型電子顕微鏡(TEM)で観察し、付設のエネルギー分散型X線分光器(EDS)を用いて、結晶粒子内における内部領域や外部領域にスポット(φ1nm)を当てることにより、φ1nmのスポットにおける質量を100質量%としたときのTiの存在量(質量割合)を比較すればよい。具体的には、内部領域および外部領域のそれぞれ3箇所でTiの存在量を確認し、平均値を求めて比較すればよい。なお、この測定においては、Tiのみならず、φ1nmのスポットにおける質量を100質量%としたときの存在量、例えば、Fe、Zn、Ni、Cu、Ti、Oの存在量を確認することができる。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、Fe、Zn、Ni、Cu、Tiを含み、Fe、Zn、Ni、Cuをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル%としたときの組成範囲が、FeをFe2O3換算で48モル%以上50モル%以下、ZnをZnO換算で29モル%以上31モル%以下、NiをNiO換算で14モル%以上16モル%以下およびCuをCuO換算で5モル%以上7モル%以下であり、上記成分の合計100質量%に対し、TiをTiO2換算で0.05質量%以上0.30質量%以下含むことが好適である。
フェライト焼結体を構成する上記成分が、上記組成範囲を満たし、上記含有量のTiを含むものであるときには、高い比抵抗を有しつつ、さらに透磁率の高いフェライト焼結体とすることができる。なお、フェライト焼結体を構成する上記成分とは、フェライト焼結体を構成する全成分を100質量%としたとき、98質量%以上を占めるものであることが好適である。
そして、比抵抗については、例えば、φが10〜20mm、厚みが0.5〜2mmの平板形状の試料を用意し、超絶縁抵抗計(TOA製 DSM−8103)を用いて、印加電圧1000V、温度26℃、湿度36%の測定環境下で3端子法(JIS K6271;二重リング電極法)により測定すればよい。
また、上記成分の組成範囲の算出方法については、ICP(Inductively Coupled Plasma)発光分光分析装置または蛍光X線分析装置を用いて、Fe、Zn、Ni、Cuの含有量を求めて、それぞれFe2O3、ZnO、NiO、CuOに換算し、それぞれの分子量からモル値を算出し、合計100モル%に対する占有率を算出することにより確認することができる。また、Tiの含有量については、ICP発光分光分析装置または蛍光X線分析装置を用いて、Tiの含有量を求め、TiO2に換算し、上記成分100質量%に対する値を算出すればよい。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、外部領域におけるTiの存在量が0.5質量%以上5質量%以下であることが好適である。Tiの存在量が上記範囲内であるときには、さらに高い透磁率を有するフェライト焼結体とすることができる。
なお、外部領域におけるTiの存在量とは、上述したTEMによる測定における存在量のことであり、フェライト焼結体を構成する全成分のうちの含有量やNi−Zn系フェライトからなる結晶粒子を構成する成分100質量%に対する含有量ではない。例えば、Ni−Zn系フェライトからなる結晶粒子を構成する成分100質量%に対するTiの含有量がTiO2換算で0.2質量%であるとき、Tiでは0.12質量%となるが、Tiが偏在していることもあり、Ni−Zn系フェライトからなる結晶粒子における外部領域には、上述したTEMによる測定において、0.12質量%を超える量のTiが存在することがある。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子の粒界に、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子内よりもNiの特性X線強度が高い部分が存在し、その面積占有率が0.01%以上2.0%以下であることが好適である。このような構成を満たすときには、理由は明らかではないが、硬度に優れたフェライト焼結体とすることができる。
なお、Niの特性X線強度が高い部分とは、EPMAを用いてフェライト焼結体の鏡面加工した断面を測定したときの1視野、例えば、70μm×70μmの面積4900μm2中におけるNiの特性X線強度のマッピングにおいて、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子におけるNiの特性X線強度のカウント値よりも、20%以上高いカウント値を示す部分のことをいう。また、面積占有率は、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子のNiの特性X線強度のカウント値よりも、20%以上高いカウント値を示す部分の面積を、視野面積である4900μm2で除して百分率で表した値である。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、Mnを含み、Mnの含有量が、上記成分の合計100質量%に対し、MnO2換算で0.05質量%以上0.5質量%以下であることが好適である。このような構成を満たすときには、さらに透磁率の高いフェライト焼結体とすることができる。この理由については、Mnが複数の原子価を取り得ることから、焼成時に、価数変化による余剰の酸素でNi−Zn系フェライトの結晶粒子の酸素欠陥を埋め、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子の酸素欠陥が少なくなるためと考えられる。
また、本実施形態のフェライト焼結体は、MoおよびWのうち少なくとも1つを含み、MoおよびWの含有量が、上記成分の合計100質量%に対し、MoO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下、WO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下であることが好適である。このような構成を満たすときには、さらに透磁率の高いフェライト焼結体とすることができる。この理由については明らかではないが、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子の磁壁長さに影響を与えているためと考えられる。
また、MnO2換算、MoO3換算、WO3換算での含有量については、ICP発光分光分析装置または蛍光X線分析装置を用いて、Mn、Mo、Wの含有量を求めて、それぞれMnO2、MoO3、WO3に換算し、上記成分100質量%に対する値を算出すればよい。
次に、本実施形態のフェライト焼結体の製造方法の一例について以下に詳細を示す。本実施形態のフェライト材料の製造方法は、まず、Ni−Zn系のフェライトとすべく、出発原料として、Fe、ZnおよびNiの酸化物あるいは焼成によりFe、ZnおよびNiの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用意する。このとき平均粒径としては、例えば、Feが酸化鉄(Fe2O3)、Znが酸化亜鉛(ZnO)およびNiが酸化ニッケル(NiO)であるとき、それぞれ0.5μm以上5μm以下とすることが好適である。また、Ni−Zn系のフェライトにCuの酸化物を含むものとするときには、Cuの酸化物あるいは焼成によりCuの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用意する。このとき平均粒径としては、例えば、Cuが酸化銅(CuO)であるとき、0.5μm以上5μm以下とすることが好適である。
ここで、本実施形態のフェライト焼結体の製造方法においては、これらの出発原料に平均粒径が0.5〜10μmの酸化珪素(SiO2)を添加する。そして、各出発原料および酸化珪素を所望量となるように秤量し、ボールミルや振動ミル等で粉砕混合した後、600℃以上800℃以下の温度で2時間以上仮焼することにより、合成された仮焼体を得る。
なお、出発原料は、例えば、Fe、Zn、Ni、Cuをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル%としたとき組成範囲が、FeをFe2O3換算で48モル%以上50モル%以下、ZnをZnO換算で29モル%以上31モル%以下、NiをNiO換算で14モル%以上16モル%以下およびCuをCuO換算で5モル%以上7モル%以下となるように秤量することが好適である。また、酸化珪素については、上記成分100質量%に対し、0.3質量%以下(0質量%を除く)となるように秤量することが好適である。
次に、平均粒径が0.5〜10μmのTiの酸化物あるいは焼成によりTiの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を用い、所望量を秤量する。なお、上記成分100質量%に対し、TiをTiO2換算で0.05質量%以上0.3質量%以下となるように秤量することが好適である。そして、仮焼体とともにボールミルや振動ミル等に入れて混合した後、さらに所定量のバインダを加えてスラリーとし、噴霧造粒装置(スプレードライヤ)を用いて造粒することにより球状顆粒を得る。
このように、出発原料に酸化珪素を加えて仮焼合成し、仮焼合成後にTiを添加することにより、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子の外部領域に偏在させることができる。また、酸化珪素を含むことで比抵抗も高めることができる。これに対し、出発原料に酸化珪素を添加しなかったり、仮焼合成後に酸化珪素を添加したり、出発原料にTiを添加したりしたときには、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子の外部領域にTiを偏在させることによる透磁率を高める効果を得ることができない。
次に、この球状顆粒を用いてプレス成形して所定形状の成形体を得る。そして、得られた成形体を脱脂炉にて400〜800℃の範囲で脱バインダ処理を施して脱脂体とした後、これを焼成炉にて1000〜1200℃の最高温度で2〜5時間保持して焼成することにより本実施形態のフェライト焼結体を得ることができる。
ここで、本実施形態のフェライト焼結体において、外部領域におけるTiの存在量を0.5質量%以上5質量%以下とするためには、焼成工程における800℃〜1000℃の間の昇温速度を150℃/h以上500℃/h以下とすればよい。
また、本実施形態のフェライト焼結体において、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子の粒界に、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子内よりもNiの特性X線強度が高い部分を存在させ、その面積占有率を0.01%以上2.0%以下とするためには、Niの粉末をNiO換算で0.001モル%以上0.03モル%以下となるように秤量し、仮焼合成後に添加すればよい。なお、仮焼合成後に添加するNiの粉末は、平均粒径が0.5μm以上1μm以下であることが好適である。なお、仮焼合成後にNiの粉末を添加するときには、出発原料の秤量時、後に添加する分を差し引いて秤量する。
また、本実施形態のフェライト焼結体において、Mnを含み、上記成分の合計100質量%に対し、MnO2換算で0.05質量%以上0.5質量%以下含有させるには、Mnの酸化物あるいは焼成によりMnの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を、上記成分の合計100質量%に対し、MnO2換算で0.05質量%以上0.5質量%以下となるように秤量し、仮焼合成後に添加すればよい。
また、本実施形態のフェライト焼結体において、MoおよびWのうち少なくとも1つを含み、上記成分の合計100質量%に対し、MoO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下、WO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下含有させるには、Moおよび/またはWの酸化物あるいは焼成によりMoおよび/またはWの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を、上記成分の合計100質量%に対し、MoO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下、WO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下となるように秤量し、仮焼合成後に添加すればよい。
また、本実施形態のフェライト焼結体においては、CaOやZrO2を含んでいてもよい。CaOやZrO2を含んでいるときには、比抵抗を高めることができる。なお、CaOやZrO2は、いずれもフェライト焼結体において、上記成分100質量%に対し0.2質量%未満の含有量であることが好適であり、フェライト焼結体に含ませるときには、Caおよび/またはZrの酸化物あるいは焼成によりCaおよび/またはZrの酸化物を生成する炭酸塩、硝酸塩等の金属塩を、上記成分の合計100質量%に対し、CaO換算、ZrO2換算の合計で0.2質量%以下となるように秤量し、仮焼合成後に添加すればよい。
以下、本発明の実施例を具体的に説明するが、本発明はこの実施例に限定されるものではない。
Ni−Zn系フェライトの組成範囲や製造方法等を異ならせたフェライト焼結体を作製し、透磁率の測定を行なった。まず、出発原料として、平均粒径が1μmの酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化銅、および酸化珪素を用意した。
そして、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化銅を用いて、表1に示す組成となるように秤量し、ボールミルに入れて粉砕混合した後、700℃以下の温度で2時間仮焼することにより、合成された仮焼体を得た。
また、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケル、酸化銅および酸化珪素を用いて、表2に示す組成となるように秤量した。そして、ボールミルに入れて粉砕混合した後、700℃以下の温度で2時間仮焼することにより、合成された仮焼体を得た。なお、酸化珪素は、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化銅の合計100質量%に対し、0.05質量%の含有量となるように秤量した。
次に、酸化鉄、酸化亜鉛、酸化ニッケルおよび酸化銅の合計100質量%に対し、表1、2に示す含有量となるように、酸化チタンを秤量し、仮焼体とともにボールミルに入れて混合した。その後、所定量のバインダを加えてスラリーとし、噴霧造粒装置を用いて造粒することにより球状顆粒を得た。そして、得られた球状顆粒を用いてプレス成形することにより、図1に示すトロイダルコア1の形状の成形体を得た。
次に、得られた成形体を脱脂炉にて600℃の最高温度で5時間保持して脱バインダ処理を施して脱脂体とし、これを焼成炉にて大気雰囲気中、1100℃の最高温度で2時間保持して焼成した。そして、得られた焼結体に研削加工を施し、外径13mm、内径7mm、厚み3mmのトロイダル形状のフェライト焼結体(試料No.1〜44)を得た。なお、焼成工程における800℃〜1000℃の間の昇温速度は600℃とした。また、表1における試料No.1と表2における試料No.23とは、出発原料への酸化珪素の添加の有無が異なるものであり、試料No.2〜22は、それぞれ試料No.24〜44と対応する。
そして、各試料の巻き線部10aの全周にわたって線径が0.2mmの被膜銅線を10回巻き付けてLCRメータを用いて周波数100kHzにおける透磁率を測定し、結果を表1および表2に示した。そして、酸化珪素を出発原料に添加した表1に示す試料の透磁率をμ1、酸化珪素を仮焼合成後に添加した表2に示す試料(例えば、表1が試料No.1であれば、表2の試料No.23)の透磁率をμ2としたとき、(μ2−μ1)/μ1×100の計算式で求めた値を透磁率の向上率として表2に示した。
また、形状以外については、各試料と同様の製造方法により、φが16mm、厚みが1mmの測定試料を別途作製し、超絶縁抵抗計(TOA製 DSM−8103)を用いて、印加電圧1000V、温度26℃、湿度36%の環境下で3端子法(JIS K6271;二重リング電極法)により比抵抗を測定した。
また、各試料を切断した面を鏡面加工し、TEMで観察し、付設のEDSを用いて、結晶粒子内における内部領域や外部領域のそれぞれ各3箇所にスポット(φ1nm)を当て、それぞれの領域におけるTiの存在量の平均値を算出することにより、Tiの偏在の有無を確認した。なお、それぞれの領域におけるTiの存在量の平均値の差が0.5%以上であるときをTiが偏在しているものとし、0.5%未満であるときは、Tiが偏在していないものとした。
また、各試料について、蛍光X線分析装置を用いて、Fe、Zn、NiおよびCuの金属元素量を求めて、それぞれFe2O3、ZnO、NiO、CuOに換算し、それぞれの分子量からモル値を算出し、合計100モル%に対する占有率を算出して表1および表2に示した。また、SiおよびTiについても蛍光X線分析装置を用いて測定し、SiO2、TiO2に換算し、Fe2O3、ZnO、NiO、CuOの合計100質量%に対する値を算出した。なお、試料No.23〜44におけるSiO2の含有量については、0.05質量%であった。組成範囲、Tiの偏在の有無、透磁率および比抵抗の結果を表1および表2に示した。
表1および表2から、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20%の長さまでの結晶粒子の外部領域にTiが偏在していることにより、透磁率を高められることがわかった。また、Fe、Zn、Ni、Cu、Tiを含み、Fe、Zn、Ni、Cuをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル%としたときの組成範囲が、FeをFe2O3換算で48モル%以上50モル%以下、ZnをZnO換算で29モル%以上31モル%以下、NiをNiO換算で14モル%以上16モル%以下およびCuをCuO換算で5モル%以上7モル%以下であり、上記成分の合計100質量%に対し、TiをTiO2換算で0.05質量%以上0.30質量%以下であることにより、比抵抗および透磁率の高いフェライト焼結体とすることができることがわかった。
なお、試料No.39については、内部領域にもTiの存在が確認されたが、試料No.23〜38および40〜44については、確認されなかった。したがって、酸化チタンの添加量より酸化珪素の添加量を少なくすることにより、結晶粒子における外部領域にのみTiを存在させることができることがわかった。
また、同様の組成において、仮焼合成後に酸化珪素を添加したり、出発原料にTiを添加したりした試料も作製したが、出発原料に酸化珪素を加えて仮焼合成し、仮焼合成後にTiを添加した試料のような透磁率を得ることはできなかった。
また、試料No.25,26および34,36,38,40,42のフェライト焼結体をコアとし、金属線を巻き付けてコイル部品を形成し、電気自動車やハイブリッドカーなどの複雑な制御を必要とする制御装置に組み込んだノイズフィルタとして用いたところ、優れたノイズ除去性能を発揮した。
次に、焼成工程における800℃〜1000℃の間の昇温速度を異ならせた試料を作製し、透磁率の測定を行なった。なお、表3に示す800〜1000℃の間の昇温速度にしたこと以外は実施例1と同様の方法により試料を作製した。試料No.45は、試料No.40と同じである。また、透磁率の測定については、実施例1と同様の方法を用いて実施した。結果を表3に示す。
表3から、外部領域におけるTiの存在量が0.5質量%以上5.0質量%以下であることにより、さらに高い透磁率を有するフェライト焼結体となることがわかった。
次に、仮焼合成後に、NiO換算で表4に示すNiの粉末を添加した試料を作製し、硬度および透磁率の測定を行なった。なお、仮焼合成後に、NiO換算で表4に示すNiの粉末を添加したこと以外は、実施例3の試料No.47を作製したときと同様の方法により試料を作製した。
そして、硬度については、JIS1610−2003に準拠し測定を実施した。また、透磁率の測定については、実施例1と同様の方法を用いて実施した。結果を表4に示す。
表4から、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子の粒界に、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子内よりもNiの特性X線強度が高い部分が存在し、その面積占有率が0.01%以上2.0%以下であることにより、透磁率を維持しつつ、硬度の高いフェライト焼結体となることがわかった。
次に、MnO2換算で表5に示す含有量となるように酸化マンガンを仮焼合成後に添加した試料を作製し、透磁率の測定を行なった。なお、MnO2換算で表5に示す含有量となるように酸化マンガンを仮焼合成後に添加したこと以外は、実施例3の試料No.47を作製したときと同様の方法により試料を作製した。そして、実施例1と同様の方法により、MnO2換算での含有量を算出した。また、透磁率の測定については、実施例1と同様の方法を用いて実施した。結果を表5に示す。
表5から、Mnを含み、Mnの含有量が、Fe、Zn、Ni、Cuをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計100質量%に対し、MnO2換算で0.05質量%以上0.5質量%以下であることにより、さらに高い透磁率を有するフェライト焼結体となることがわかった。
次に、MoO3換算およびWO3換算で表6に示す含有量となるように酸化モリブデンおよび/または酸化タングステンを仮焼合成後に添加した試料を作製し、透磁率の測定を行なった。なお、MoO3換算およびWO3換算で表6に示す含有量となるように酸化モリブデンおよび/または酸化タングステンを仮焼合成後に添加したこと以外は、実施例4の試料No.62を作製したときと同様の方法により試料を作製した。そして、実施例1と同様の方法により、MoO3換算、WO3換算での含有量を算出した。また、透磁率の測定については、実施例1と同様の方法を用いて実施した。結果を表6に示す。
表6から、MoおよびWのうち少なくとも1つを含み、MoおよびWの含有量が、Fe、Zn、Ni、Cuをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計100質量%に対し、MoO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下、WO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下であることにより、さらに高い透磁率を有するフェライト焼結体となることがわかった。
1:トロイダルコア
1a:巻線部
2:ボビンコア
2a:巻線部
3:コイル部品
1a:巻線部
2:ボビンコア
2a:巻線部
3:コイル部品
Claims (7)
- Fe、Zn、Ni、Cu、Tiを含み、Fe、Zn、Ni、Cuをそれぞれ酸化物に換算した成分の合計を100モル%としたときの組成範囲が、FeをFe 2 O 3 換算で48モル%以上50モル%以下、ZnをZnO換算で29モル%以上31モル%以下、NiをNiO換算で14モル%以上16モル%以下およびCuをCuO換算で5モル%以上7モル%以下であり、前記成分の合計100質量%に対し、TiをTiO 2 換算で0.05質量%以上0.30質量%以下含み、Ni−Zn系フェライトの結晶粒子と粒界とを有し、前記結晶粒子の界面から結晶粒子径の長径の20%の長さまでの前記結晶粒子の外部領域にTiが偏在しており、前記粒界に、前記結晶粒子内よりもNiの特性X線強度が高い部分が存在し、該部分の面積占有率が0.01%以上2.0%以下であることを特徴とするフェライト焼結体。
- 前記外部領域におけるTiの存在量が0.5質量%以上5.0質量%以下であること特徴とする請求項1に記載のフェライト焼結体。
- Mnを含み、Mnの含有量が、前記成分の合計100質量%に対し、MnO2換算で0.05質量%以上0.5質量%以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のフェライト焼結体。
- MoおよびWのうち少なくとも1つを含み、MoおよびWの含有量が、前記成分の合計100質量%に対し、MoO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下、WO3換算で0.01質量%以上0.15質量%以下であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のフェライト焼結体。
- 請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のフェライト焼結体からなることを特徴とするフェライトコア。
- 請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のフェライト焼結体からなるフェライトコアに金属線を巻きつけてなることを特徴とするコイル部品。
- ノイズフィルタに用いることを特徴とする請求項6に記載のコイル部品。
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