JP2003068516A - Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトおよびその製造方法 - Google Patents
Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトおよびその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 100kHz以上の周波数領域で比較的低損失であ
り、かつ100 ℃前後の温度域において高い飽和磁束密度
を有するMn−Zn−Ni系フェライトを提供する。 【解決手段】 ZnO ：４〜12 mol％、Fe2O3 ：55〜60 m
ol％およびNiO ：４ mol％超10 mol％以下を含み、残部
がMnO の基本成分に、さらにSiO2：0.0050〜0.0200mass
％およびCaO ：0.0200〜0.2000mass％を含有する組成に
なり、かつＰおよびＢの混入量を、Ｐ：0.0004mass％未
満およびＢ：0.0004mass％以下に抑制する。
り、かつ100 ℃前後の温度域において高い飽和磁束密度
を有するMn−Zn−Ni系フェライトを提供する。 【解決手段】 ZnO ：４〜12 mol％、Fe2O3 ：55〜60 m
ol％およびNiO ：４ mol％超10 mol％以下を含み、残部
がMnO の基本成分に、さらにSiO2：0.0050〜0.0200mass
％およびCaO ：0.0200〜0.2000mass％を含有する組成に
なり、かつＰおよびＢの混入量を、Ｐ：0.0004mass％未
満およびＢ：0.0004mass％以下に抑制する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、電源回路、特に
平滑回路のチョークコイル等に供して好適な、高い飽和
磁束密度を有するMn−Zn−Ni系フェライトとその製造方
法に関するものである。
平滑回路のチョークコイル等に供して好適な、高い飽和
磁束密度を有するMn−Zn−Ni系フェライトとその製造方
法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】フェライトと称される酸化物磁性材料
は、BaフェライトやSrフェライト等の硬質磁性材料と、
Mn−ZnフェライトやNi−Znフェライト等に代表される軟
質磁性材料とに分けられる。後者の軟質磁性材料とは、
非常にわずかな磁場に対しても十分に磁化する材料であ
り、電源、通信機器、計測制御機器、磁気記録、そして
コンピュータなどの多方面にわたって用いられる重要な
磁性材料である。それ故、この軟磁性材料には、保磁力
が小さく透磁率が高いこと、飽和磁束密度が大きいこ
と、低損失であることなど、多くの特性が要求される。
は、BaフェライトやSrフェライト等の硬質磁性材料と、
Mn−ZnフェライトやNi−Znフェライト等に代表される軟
質磁性材料とに分けられる。後者の軟質磁性材料とは、
非常にわずかな磁場に対しても十分に磁化する材料であ
り、電源、通信機器、計測制御機器、磁気記録、そして
コンピュータなどの多方面にわたって用いられる重要な
磁性材料である。それ故、この軟磁性材料には、保磁力
が小さく透磁率が高いこと、飽和磁束密度が大きいこ
と、低損失であることなど、多くの特性が要求される。
【０００３】このような軟磁性材料としては、上記の酸
化物フェライト以外に金属系の磁性材料があげられる。
この金属系軟磁性材料は飽和磁束密度が高い点で有利で
あるが、金属磁性材料は電気抵抗が低いために、高周波
帯域で使用する際には渦電流に起因する磁気損失が大き
くなり、高周波帯域まで低損失を維持することができな
いという欠点があった。
化物フェライト以外に金属系の磁性材料があげられる。
この金属系軟磁性材料は飽和磁束密度が高い点で有利で
あるが、金属磁性材料は電気抵抗が低いために、高周波
帯域で使用する際には渦電流に起因する磁気損失が大き
くなり、高周波帯域まで低損失を維持することができな
いという欠点があった。
【０００４】すなわち、近年では、電子機器の電源部分
に供給される電力も大きくなり、大電流化が進んでお
り、かような環境においては飽和磁束密度の高い磁心材
料が好適であるが、一方で大電流化とともに、電子機器
の小型化並びに高密度化の要請を背景に、使用周波数の
高周波化が進んでいる。例えば、使用周波数が100kHz以
上になると、上記金属磁性材料は、渦電流損による発熱
が大きくなり、その使用はほとんど不可能であった。
に供給される電力も大きくなり、大電流化が進んでお
り、かような環境においては飽和磁束密度の高い磁心材
料が好適であるが、一方で大電流化とともに、電子機器
の小型化並びに高密度化の要請を背景に、使用周波数の
高周波化が進んでいる。例えば、使用周波数が100kHz以
上になると、上記金属磁性材料は、渦電流損による発熱
が大きくなり、その使用はほとんど不可能であった。
【０００５】そのため、高周波域で使用される電源回路
などの磁芯材料としては、酸化物系のMn−Znフェライト
が主流となっていた。特に、平滑回路のチョークコイル
に用いられる磁心材料は、飽和磁束密度が高いことが必
要であるから、Ni−Zn系よりもMn−Zn系のフェライトが
有利である。
などの磁芯材料としては、酸化物系のMn−Znフェライト
が主流となっていた。特に、平滑回路のチョークコイル
に用いられる磁心材料は、飽和磁束密度が高いことが必
要であるから、Ni−Zn系よりもMn−Zn系のフェライトが
有利である。
【０００６】ところで、電子機器の電源部分は、先に述
べた小型化の要請から、各種部品が高密度に積載される
ようになってきており、フェライト材料以外の部品から
の発熱が大きく、この影響から積載されているフェライ
トコアの温度も80〜100 ℃となる。従来のMn−Zn系フェ
ライトでは、温度上昇とともに飽和磁束密度が低下する
ため、80℃〜100 ℃の温度域で飽和磁束密度を有する材
料が望まれていた。
べた小型化の要請から、各種部品が高密度に積載される
ようになってきており、フェライト材料以外の部品から
の発熱が大きく、この影響から積載されているフェライ
トコアの温度も80〜100 ℃となる。従来のMn−Zn系フェ
ライトでは、温度上昇とともに飽和磁束密度が低下する
ため、80℃〜100 ℃の温度域で飽和磁束密度を有する材
料が望まれていた。
【０００７】発明者らは、この要請に応えるべく、80℃
で高い飽和磁束密度を有する、Mn−Zn−Ni系の低鉄損フ
ェライト磁心材料を、特開平10−6471号公報にて提案し
た。しかしながら、この材料はトランスとして低鉄損で
あることも目的に含めれていたため、飽和磁束密度を高
める点では、未だ不十分であった。
で高い飽和磁束密度を有する、Mn−Zn−Ni系の低鉄損フ
ェライト磁心材料を、特開平10−6471号公報にて提案し
た。しかしながら、この材料はトランスとして低鉄損で
あることも目的に含めれていたため、飽和磁束密度を高
める点では、未だ不十分であった。
【０００８】また、特開平11−392822号公報には、酸化
鉄の含有量を60〜85mol%とすることにより高い飽和磁束
密度を実現したフェライト焼結体が記載されているが、
この場合は焼成プロセスにおいて、酸素濃度を１％以下
に制御する、煩雑な操作が必要であった。
鉄の含有量を60〜85mol%とすることにより高い飽和磁束
密度を実現したフェライト焼結体が記載されているが、
この場合は焼成プロセスにおいて、酸素濃度を１％以下
に制御する、煩雑な操作が必要であった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この発明は、
100kHz以上の周波数領域で比較的低損失であり、かつ10
0 ℃前後の温度域において高い飽和磁束密度を有するMn
−Zn−Ni系フェライトを、その有利な製造方法に併せて
提供することを目的とする。
100kHz以上の周波数領域で比較的低損失であり、かつ10
0 ℃前後の温度域において高い飽和磁束密度を有するMn
−Zn−Ni系フェライトを、その有利な製造方法に併せて
提供することを目的とする。
【００１０】
【課題を解決するための手段】発明者らは、100 ℃前後
の温度域において高い飽和磁束密度を有するMn−Zn−Ni
系フェライトを得るには、成分組成を規制するととも
に、特定の不純物の混入量を制限することが有効である
のを見出し、この発明を完成するに到った。
の温度域において高い飽和磁束密度を有するMn−Zn−Ni
系フェライトを得るには、成分組成を規制するととも
に、特定の不純物の混入量を制限することが有効である
のを見出し、この発明を完成するに到った。
【００１１】すなわち、この発明は、ZnO ：４〜12 mol
％、Fe2O3 ：55〜60 mol％およびNiO ：４ mol％超10 m
ol％以下を含み、残部がMnO の基本成分に、さらにSi
O2：0.0050〜0.0200mass％およびCaO ：0.0200〜0.2000
mass％を含有する組成になり、かつＰおよびＢの混入量
を、Ｐ：0.0004mass％未満およびＢ：0.0004mass％以下
に抑制したことを特徴とするMn−Zn−Ni系フェライトで
ある。
％、Fe2O3 ：55〜60 mol％およびNiO ：４ mol％超10 m
ol％以下を含み、残部がMnO の基本成分に、さらにSi
O2：0.0050〜0.0200mass％およびCaO ：0.0200〜0.2000
mass％を含有する組成になり、かつＰおよびＢの混入量
を、Ｐ：0.0004mass％未満およびＢ：0.0004mass％以下
に抑制したことを特徴とするMn−Zn−Ni系フェライトで
ある。
【００１２】また、この発明は、酸化亜鉛をZnO 換算で
４〜12 mol％、酸化鉄をFe2O3 換算で55〜60 mol％およ
び酸化ニッケルをNiO 換算で４ mol％超10 mol％以下に
て含み、残部が酸化マンガンの基本成分に、さらに酸化
珪素をSiO2換算で0.0050〜0.0200mass％および酸化カル
シウムをCaO 換算で0.0200〜0.2000mass％にて含有し、
かつＰおよびＢの混入量を、Ｐ：0.0004mass％未満およ
びＢ：0.0004mass％以下に抑制した組成になる、Mn−Zn
−Ni系フェライト材料を焼成してMn−Zn−Ni系フェライ
トを製造するに当り、前記焼成時の最高保持温度を1300
℃以上に保持するとともに、500 ℃から該最高保持温度
までの昇温速度を600 ℃／ｈ以上とすることを特徴とす
るMn−Zn−Ni系フェライトの製造方法である。
４〜12 mol％、酸化鉄をFe2O3 換算で55〜60 mol％およ
び酸化ニッケルをNiO 換算で４ mol％超10 mol％以下に
て含み、残部が酸化マンガンの基本成分に、さらに酸化
珪素をSiO2換算で0.0050〜0.0200mass％および酸化カル
シウムをCaO 換算で0.0200〜0.2000mass％にて含有し、
かつＰおよびＢの混入量を、Ｐ：0.0004mass％未満およ
びＢ：0.0004mass％以下に抑制した組成になる、Mn−Zn
−Ni系フェライト材料を焼成してMn−Zn−Ni系フェライ
トを製造するに当り、前記焼成時の最高保持温度を1300
℃以上に保持するとともに、500 ℃から該最高保持温度
までの昇温速度を600 ℃／ｈ以上とすることを特徴とす
るMn−Zn−Ni系フェライトの製造方法である。
【００１３】なお、基本成分であるZnO 、Fe2O3 、NiO
およびMnO の含有量は、ZnO 、Fe2O 3 、NiO およびMnO
の合計量に対する mol％で示し、SiO2、CaO 、Ｐおよび
Ｂの含有量は、Mn−Zn−Ni系フェライト中の比としてma
ss％で示す。
およびMnO の含有量は、ZnO 、Fe2O 3 、NiO およびMnO
の合計量に対する mol％で示し、SiO2、CaO 、Ｐおよび
Ｂの含有量は、Mn−Zn−Ni系フェライト中の比としてma
ss％で示す。
【００１４】
【発明の実施の形態】まず、この発明において、基本成
分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。 Fe2O3 ：55〜60 mol％ Fe2O3 量は少なくなると、徐々にではあるが飽和磁束密
度が低下するため、飽和磁束密度を高い値に維持するの
に、Fe2O3 を55 mol％以上とする。ここで、この発明に
係るフェライトのように、NiO を従来材料より比較的に
多く含む組成では、磁性イオンであるNi2+イオンがフェ
ライトのスピネル化合物の格子点に入ることにより、他
の格子点にある磁性イオンとの相互作用、すなわち超交
換相互作用が強められ、その結果キュリー温度が上昇す
る効果が見られた。また、超交換相互作用の他、磁気異
方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λs が変化し、損失に
対して最適組成範囲が変化すると考えられる。
分組成を上記の範囲に限定した理由について説明する。 Fe2O3 ：55〜60 mol％ Fe2O3 量は少なくなると、徐々にではあるが飽和磁束密
度が低下するため、飽和磁束密度を高い値に維持するの
に、Fe2O3 を55 mol％以上とする。ここで、この発明に
係るフェライトのように、NiO を従来材料より比較的に
多く含む組成では、磁性イオンであるNi2+イオンがフェ
ライトのスピネル化合物の格子点に入ることにより、他
の格子点にある磁性イオンとの相互作用、すなわち超交
換相互作用が強められ、その結果キュリー温度が上昇す
る効果が見られた。また、超交換相互作用の他、磁気異
方性定数K1ならびに飽和磁歪定数λs が変化し、損失に
対して最適組成範囲が変化すると考えられる。
【００１５】すなわち、NiO を含むことにより、その最
適組成範囲はFe2O3 リッチ側に広がるため、Fe2O3 量の
上限を高く設定できる。しかし、Fe2O3 量が多くなりす
ぎると、損失が極小となる温度が低温側にシフトし、10
0 ℃付近での損失が大きくなり、しかも100 ℃からさら
に温度が高くなると損失が上昇する方向に進むため、ま
すます発熱が顕著になると推測される。フェライトを含
むコイルから発生する損失としては、フェライト磁心の
発熱である鉄損と、巻線から発生する銅損との２種類が
ある。平滑回路のチョークコイルにおいては、鉄損より
も、巻線から発生する銅損の方が大きいため、トランス
用の材料と比べると、鉄損はそれほど問題にはならない
が、回路設計においては鉄損が大きすぎると望ましくな
い場合もある。以上の種々の技術的背景を考慮した結
果、Fe2O3 量の上限は60 mol％に制限した。
適組成範囲はFe2O3 リッチ側に広がるため、Fe2O3 量の
上限を高く設定できる。しかし、Fe2O3 量が多くなりす
ぎると、損失が極小となる温度が低温側にシフトし、10
0 ℃付近での損失が大きくなり、しかも100 ℃からさら
に温度が高くなると損失が上昇する方向に進むため、ま
すます発熱が顕著になると推測される。フェライトを含
むコイルから発生する損失としては、フェライト磁心の
発熱である鉄損と、巻線から発生する銅損との２種類が
ある。平滑回路のチョークコイルにおいては、鉄損より
も、巻線から発生する銅損の方が大きいため、トランス
用の材料と比べると、鉄損はそれほど問題にはならない
が、回路設計においては鉄損が大きすぎると望ましくな
い場合もある。以上の種々の技術的背景を考慮した結
果、Fe2O3 量の上限は60 mol％に制限した。
【００１６】ZnO ：４〜12 mol％
ZnO 量が多すぎると、室温での飽和磁束密度が小さくな
るだけでなく、キュリー温度が低下するため、温度上昇
につれて飽和磁束密度の低下をもたらし、100℃付近に
おける飽和磁束密度が急激に下がることになる。従っ
て、ZnO 量の上限を12 mol％とする。一方、ZnO 量が少
ない場合、通常の焼成条件では、焼結体密度を高めにく
くなるため、４ mol％を下限とする。
るだけでなく、キュリー温度が低下するため、温度上昇
につれて飽和磁束密度の低下をもたらし、100℃付近に
おける飽和磁束密度が急激に下がることになる。従っ
て、ZnO 量の上限を12 mol％とする。一方、ZnO 量が少
ない場合、通常の焼成条件では、焼結体密度を高めにく
くなるため、４ mol％を下限とする。
【００１７】NiO ：４ mol％超10 mol％以下
NiO 量が４ mol％以下になると、キュリー温度が低くな
る結果、100 ℃での飽和磁束密度が小さくなることか
ら、NiO 量を４ mol％を超える範囲とする。一方、NiO
量が10 mol％を超えると、キュリー温度は上昇するもの
の、室温での飽和磁束密度と、100 ℃おける飽和磁束密
度の上昇効果とが低下するため、10 mol％を上限とす
る。
る結果、100 ℃での飽和磁束密度が小さくなることか
ら、NiO 量を４ mol％を超える範囲とする。一方、NiO
量が10 mol％を超えると、キュリー温度は上昇するもの
の、室温での飽和磁束密度と、100 ℃おける飽和磁束密
度の上昇効果とが低下するため、10 mol％を上限とす
る。
【００１８】なお、上記したFe2O3 、ZnO およびNiO の
原料としては、これら酸化物のみに限らず、焼成によ
り、これら形態に代わることのできる、例えば炭酸塩な
どの化合物を使用することもできる。
原料としては、これら酸化物のみに限らず、焼成によ
り、これら形態に代わることのできる、例えば炭酸塩な
どの化合物を使用することもできる。
【００１９】SiO2：0.0050〜0.0200mass％
CaO ：0.0200〜0.2000mass％
この発明のMn−Zn−Ni系フェライトは、上記した所定範
囲のFe2O3 、ZnO およびNiO を含み、残部がMnO の組成
を基本成分とするが、さらに、SiO2およびCaOを添加す
ることにより、焼結性を高め、焼結体密度を高めること
ができる。すなわち、基本成分組成によって高飽和磁束
密度を実現する場合にあっても、焼結体密度が低ければ
高い飽和磁束密度を得ることが難しいことから、焼結性
を高めることが肝要である。また、これらの添加物は、
粒界相を高抵抗化して低損失化に寄与する。
囲のFe2O3 、ZnO およびNiO を含み、残部がMnO の組成
を基本成分とするが、さらに、SiO2およびCaOを添加す
ることにより、焼結性を高め、焼結体密度を高めること
ができる。すなわち、基本成分組成によって高飽和磁束
密度を実現する場合にあっても、焼結体密度が低ければ
高い飽和磁束密度を得ることが難しいことから、焼結性
を高めることが肝要である。また、これらの添加物は、
粒界相を高抵抗化して低損失化に寄与する。
【００２０】SiO2は焼結促進の効果があり、添加効果を
引き出すためには0.0050mass％以上が必要であり、一方
多すぎると異常粒成長を起こして焼結体が健全な結晶組
織とならず、かえって焼結体密度向上を阻害し、損失の
著しい増大を招くため、上限を0.0200mass％とする。た
だし、この上限付近の添加量では焼結温度を若干下げる
等の考慮が必要である。
引き出すためには0.0050mass％以上が必要であり、一方
多すぎると異常粒成長を起こして焼結体が健全な結晶組
織とならず、かえって焼結体密度向上を阻害し、損失の
著しい増大を招くため、上限を0.0200mass％とする。た
だし、この上限付近の添加量では焼結温度を若干下げる
等の考慮が必要である。
【００２１】また、CaO はSiO2とともに粒界を高抵抗化
して損失を小さくする効果を有する。しかし、0.0200ma
ss％未満ではその効果が現れず、一方0.2000mass％を越
えると焼結性に問題が生じることから、0.2000mass％以
下とした。
して損失を小さくする効果を有する。しかし、0.0200ma
ss％未満ではその効果が現れず、一方0.2000mass％を越
えると焼結性に問題が生じることから、0.2000mass％以
下とした。
【００２２】さらに、不純物として混入するＰおよびＢ
について、これらの混入量が多いと、異常粒成長が発生
して磁気特性の低下をまねくため、Ｐは0.0004mass％未
満に、Ｂは0.0004mass％以下とする。
について、これらの混入量が多いと、異常粒成長が発生
して磁気特性の低下をまねくため、Ｐは0.0004mass％未
満に、Ｂは0.0004mass％以下とする。
【００２３】ＰおよびＢの混入を抑制するには、例えば
結晶精製法などで得た高純度原料（酸化鉄など）を用い
るとよい。
結晶精製法などで得た高純度原料（酸化鉄など）を用い
るとよい。
【００２４】さらに、上記成分に加えて、スピネルを形
成しない、Ta2O5 、ZrO2、Nb2O5 、V2O5、HfO2、Ti02、
Sno2の微量添加成分を加えることにより、損失の少ない
Mn−Zn−Niフェライトとすることができるため、これら
の微量添加成分を0.1 mass％を上限として添加してもよ
い。
成しない、Ta2O5 、ZrO2、Nb2O5 、V2O5、HfO2、Ti02、
Sno2の微量添加成分を加えることにより、損失の少ない
Mn−Zn−Niフェライトとすることができるため、これら
の微量添加成分を0.1 mass％を上限として添加してもよ
い。
【００２５】次に、上記のMn−Zn−Niフェライトの製造
方法について説明する。まず、原料としては、焼成後に
上記した成分組成が得られるもの、すなわち、酸化亜鉛
をZnO 換算で４〜12 mol％、酸化鉄をFe2O3 換算で55〜
60 mol％および酸化ニッケルをNiO 換算で４ mol％超10
mol％以下にて含み、残部が酸化マンガンの基本成分
に、さらに酸化珪素をSiO2換算で0.0050〜0.0200mass％
および酸化カルシウムをCaO 換算で0.0200〜0.2000mass
％にて含有し、かつＰおよびＢの混入量を、Ｐ：0.0004
mass％未満およびＢ：0.0004mass％以下に抑制した組成
になる、Mn−Zn−Ni系フェライト材料が適合する。
方法について説明する。まず、原料としては、焼成後に
上記した成分組成が得られるもの、すなわち、酸化亜鉛
をZnO 換算で４〜12 mol％、酸化鉄をFe2O3 換算で55〜
60 mol％および酸化ニッケルをNiO 換算で４ mol％超10
mol％以下にて含み、残部が酸化マンガンの基本成分
に、さらに酸化珪素をSiO2換算で0.0050〜0.0200mass％
および酸化カルシウムをCaO 換算で0.0200〜0.2000mass
％にて含有し、かつＰおよびＢの混入量を、Ｐ：0.0004
mass％未満およびＢ：0.0004mass％以下に抑制した組成
になる、Mn−Zn−Ni系フェライト材料が適合する。
【００２６】このMn−Zn−Ni系フェライト材料は、酸化
鉄を、Mn源、Zn源およびNi源と乾式または湿式混合して
得られ、この材料を仮焼後、成形、そして焼成すること
によって、Mn−Zn−Ni系フェライトを製造することがで
きる。
鉄を、Mn源、Zn源およびNi源と乾式または湿式混合して
得られ、この材料を仮焼後、成形、そして焼成すること
によって、Mn−Zn−Ni系フェライトを製造することがで
きる。
【００２７】Mn−Zn−Ni系フェライト材料を仮焼そして
成形してから焼成する際、該焼成時の最高保持温度を13
00℃以上に保持するとともに、500 ℃から該最高保持温
度までの昇温速度を600 ℃／ｈ以上とすることが肝要で
ある。
成形してから焼成する際、該焼成時の最高保持温度を13
00℃以上に保持するとともに、500 ℃から該最高保持温
度までの昇温速度を600 ℃／ｈ以上とすることが肝要で
ある。
【００２８】ここで、最終組成がFe2O3 ：MnO ：ZnO ：
NiO が56.4：26.6：11.8：5.2 のモル比となる基本成分
組成の仮焼粉を作製し、各種酸化物を微量添加して粉砕
して造粒した粉末を外径36ｍｍ、内径24ｍｍおよび高さ
12ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧を制御した窒素・
空気混合ガス中で、500 ℃以上の温度域の昇温速度を45
0 ℃／ｈから800 ℃／ｈまで変えて1340℃まで加熱して
３時間保持した後冷却して得た、リング状試料につい
て、100 ℃における磁束密度を後述の実施例１の場合と
同様に測定し、その測定値を昇温速度との関係に整理し
た結果を図１に示す。なお、焼結体に含まれるSiO2、Ca
O 、ＰおよびＢの分析結果は、SiO2：0.0140mass％、Ca
O ：0.0936mass％、Ｐ：0.0001mass％、Ｂ：0.0003mass
％であった。
NiO が56.4：26.6：11.8：5.2 のモル比となる基本成分
組成の仮焼粉を作製し、各種酸化物を微量添加して粉砕
して造粒した粉末を外径36ｍｍ、内径24ｍｍおよび高さ
12ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧を制御した窒素・
空気混合ガス中で、500 ℃以上の温度域の昇温速度を45
0 ℃／ｈから800 ℃／ｈまで変えて1340℃まで加熱して
３時間保持した後冷却して得た、リング状試料につい
て、100 ℃における磁束密度を後述の実施例１の場合と
同様に測定し、その測定値を昇温速度との関係に整理し
た結果を図１に示す。なお、焼結体に含まれるSiO2、Ca
O 、ＰおよびＢの分析結果は、SiO2：0.0140mass％、Ca
O ：0.0936mass％、Ｐ：0.0001mass％、Ｂ：0.0003mass
％であった。
【００２９】図１から明らかなように、焼成時の昇温速
度が600 ℃／ｈに満たないと、高い磁束密度を実現でき
ず、その値も従来材の450 ｍＴ以下に止まる。すなわ
ち、Mn−Zn−Ni系フェライトの製造における焼成時の昇
温速度は、600 ℃／ｈ以上が必要である。
度が600 ℃／ｈに満たないと、高い磁束密度を実現でき
ず、その値も従来材の450 ｍＴ以下に止まる。すなわ
ち、Mn−Zn−Ni系フェライトの製造における焼成時の昇
温速度は、600 ℃／ｈ以上が必要である。
【００３０】ちなみに、従前の焼成時の昇温速度は 300
〜400 ℃／ｈ程度が通例である。なぜなら、ＰおよびＢ
の量を上記した範囲に抑制しない場合に、昇温速度を速
くすると、異常粒が発生して却って磁束密度の低下をま
ねき、損失が著しく増大するからである。この点、この
発明では、ＰおよびＢの混入量を抑制しているから、60
0 ℃／ｈの高速での昇温を実施することが可能になるの
である。
〜400 ℃／ｈ程度が通例である。なぜなら、ＰおよびＢ
の量を上記した範囲に抑制しない場合に、昇温速度を速
くすると、異常粒が発生して却って磁束密度の低下をま
ねき、損失が著しく増大するからである。この点、この
発明では、ＰおよびＢの混入量を抑制しているから、60
0 ℃／ｈの高速での昇温を実施することが可能になるの
である。
【００３１】焼成時には、後述するような成形助剤（ポ
リビニルアルコール）や潤滑剤を 300〜500 ℃で脱脂す
る。脱脂する際の昇温速度が速い場合は、焼成体に欠け
が生じるため、この発明では脱脂がほぼ完了した500 ℃
から最高保持温度までの昇温速度を600 ℃／ｈ以上とす
る。なお、昇温速度は、必ずしも一定でなくてもよい。
リビニルアルコール）や潤滑剤を 300〜500 ℃で脱脂す
る。脱脂する際の昇温速度が速い場合は、焼成体に欠け
が生じるため、この発明では脱脂がほぼ完了した500 ℃
から最高保持温度までの昇温速度を600 ℃／ｈ以上とす
る。なお、昇温速度は、必ずしも一定でなくてもよい。
【００３２】また、焼成に先立つ工程は、Mn−Zn−Ni系
フェライトの製造の一般に従うものでよい。例えば、原
料の粉砕混合を終えた混合酸化物は、空気、窒素、ある
いはそれらの混合ガス、又は、炭化水素燃料の燃焼排ガ
スなどの雰囲気中、最高700〜1100℃で加熱することで
仮焼する。仮焼には、ロータリーキルンなどを使用でき
る。
フェライトの製造の一般に従うものでよい。例えば、原
料の粉砕混合を終えた混合酸化物は、空気、窒素、ある
いはそれらの混合ガス、又は、炭化水素燃料の燃焼排ガ
スなどの雰囲気中、最高700〜1100℃で加熱することで
仮焼する。仮焼には、ロータリーキルンなどを使用でき
る。
【００３３】仮焼した混合酸化物は、粉砕と同時に微量
添加物を混合する。この混合時、磁気特性向上のため
に、種々の酸化物粉末を微量添加することができる。こ
うして得られた混合粉砕粉は、通常0.3 〜２μｍ程度の
平均粒径に調整する。
添加物を混合する。この混合時、磁気特性向上のため
に、種々の酸化物粉末を微量添加することができる。こ
うして得られた混合粉砕粉は、通常0.3 〜２μｍ程度の
平均粒径に調整する。
【００３４】混合粉砕粉末には、通常0.1 〜１質量％程
度のポリビニルアルコール（ＰＶＡ）に代表される成形
助剤や０．０１〜１質量％程度のステアリン酸亜鉛に代
表される潤滑剤を混合し、−３０ｍｅｓｈ程度に造粒を
行い、成形原料とする。
度のポリビニルアルコール（ＰＶＡ）に代表される成形
助剤や０．０１〜１質量％程度のステアリン酸亜鉛に代
表される潤滑剤を混合し、−３０ｍｅｓｈ程度に造粒を
行い、成形原料とする。
【００３５】成形原料は、例えば、0.1 〜２ｔ／ｃｍ2
程度の圧力で所望の形状に金型成形する。かくして得ら
れた成形体は、大気または窒素、あるいはそれらの混合
ガス中で、上記した昇温速度の下に1300℃以上の温度ま
で加熱され、この温度で保持して焼成する。すなわち、
焼成時の最高保持温度が1300℃未満の場合、焼結体密度
が低くなり、高い飽和磁束密度を得ることが難しい。ま
た、保持時間は、組成によって異なるが、通常１〜８時
間程度である。
程度の圧力で所望の形状に金型成形する。かくして得ら
れた成形体は、大気または窒素、あるいはそれらの混合
ガス中で、上記した昇温速度の下に1300℃以上の温度ま
で加熱され、この温度で保持して焼成する。すなわち、
焼成時の最高保持温度が1300℃未満の場合、焼結体密度
が低くなり、高い飽和磁束密度を得ることが難しい。ま
た、保持時間は、組成によって異なるが、通常１〜８時
間程度である。
【００３６】実施例１
表１に示す最終組成となるように、基本成分のうちNiO
含有量を主に変化させて原料酸化物を配合したものを、
ボールミルを用いて湿式混合してから乾燥したのち、こ
の混合粉を大気雰囲気で950 ℃および３時間にて仮焼し
た。この仮焼粉に対し、SiO2：0.01mass％およびCaCO
3 ：0.15mass％を添加してから、再度ボールミルを用い
て湿式で混合粉砕して乾燥させた。この粉末にポリビニ
ルアルコール濃度が５mass％の水溶液を10mass％加えた
後、造粒した粉末を外径36ｍｍ、内径24ｍｍおよび高さ
12ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧を制御した窒素・
空気混合ガス中で1330℃、３時間の焼成を行った。この
とき、500 ℃から1330℃までの昇温速度を650 ℃／ｈと
した。このようにして得られた焼結体を分析した結果、
SiO2：0.0156mass％、CaO ：0.0912mass％、Ｐ：0.0001
mass％、Ｂ：0.0003mass％であった。
含有量を主に変化させて原料酸化物を配合したものを、
ボールミルを用いて湿式混合してから乾燥したのち、こ
の混合粉を大気雰囲気で950 ℃および３時間にて仮焼し
た。この仮焼粉に対し、SiO2：0.01mass％およびCaCO
3 ：0.15mass％を添加してから、再度ボールミルを用い
て湿式で混合粉砕して乾燥させた。この粉末にポリビニ
ルアルコール濃度が５mass％の水溶液を10mass％加えた
後、造粒した粉末を外径36ｍｍ、内径24ｍｍおよび高さ
12ｍｍのリング状に成形し、酸素分圧を制御した窒素・
空気混合ガス中で1330℃、３時間の焼成を行った。この
とき、500 ℃から1330℃までの昇温速度を650 ℃／ｈと
した。このようにして得られた焼結体を分析した結果、
SiO2：0.0156mass％、CaO ：0.0912mass％、Ｐ：0.0001
mass％、Ｂ：0.0003mass％であった。
【００３７】
【表１】
【００３８】また、得られたリング試料に１次側20巻・
２次側40巻の巻線を施し20℃〜140℃において直流ＢＨ
ループトレーサーで1200A/m の磁界をかけたときの磁束
密度を測定した。この大きさの磁場では磁束ははぼ飽和
しており、この値は飽和磁束密度と見なせる。この測定
結果を図２に示す。
２次側40巻の巻線を施し20℃〜140℃において直流ＢＨ
ループトレーサーで1200A/m の磁界をかけたときの磁束
密度を測定した。この大きさの磁場では磁束ははぼ飽和
しており、この値は飽和磁束密度と見なせる。この測定
結果を図２に示す。
【００３９】さらに、これらの焼結体試料を破砕した小
片について、試料振動型磁力計で40kA/mの磁界をかけな
がら500 ℃まで昇温し、磁化がなくなるキュリー温度を
測定した。この測定結果を図３に示す。
片について、試料振動型磁力計で40kA/mの磁界をかけな
がら500 ℃まで昇温し、磁化がなくなるキュリー温度を
測定した。この測定結果を図３に示す。
【００４０】これらの結果からわかるように、NiO 量が
増えるに従い、キュリー温度は単調に増加し、その結
果、100 ℃において高い飽和磁束密度を示す。しかしな
がら、NiO 量が10mol ％を超えると室温付近で飽和磁束
密度が低下するために、１００℃での飽和磁束密度も小
さくなってしまう。
増えるに従い、キュリー温度は単調に増加し、その結
果、100 ℃において高い飽和磁束密度を示す。しかしな
がら、NiO 量が10mol ％を超えると室温付近で飽和磁束
密度が低下するために、１００℃での飽和磁束密度も小
さくなってしまう。
【００４１】実施例２
最終組成として表２に示した組成に対し、実施例１と同
様に混合、仮焼、粉砕、成形、焼成し焼結体試料を作製
した。得られた焼結体試料に１次側20巻・２次側40巻の
巻線を施し100 ℃において直流ＢＨループトレーサーで
1200A/m の磁界をかけたときの磁束密度を測定した。こ
の測定結果を、表２に併せて示すように、主成分組成が
最適範囲であれば、100 ℃での飽和磁束密度は450mT 以
上の高い値となることがわかる。
様に混合、仮焼、粉砕、成形、焼成し焼結体試料を作製
した。得られた焼結体試料に１次側20巻・２次側40巻の
巻線を施し100 ℃において直流ＢＨループトレーサーで
1200A/m の磁界をかけたときの磁束密度を測定した。こ
の測定結果を、表２に併せて示すように、主成分組成が
最適範囲であれば、100 ℃での飽和磁束密度は450mT 以
上の高い値となることがわかる。
【００４２】
【表２】
【００４３】実施例３
最終組成がFe2O3 ：MnO ：ZnO ：NiO が 54.7 ：32.3：
7.8 ：5.2 のモル比となる主成分組成に対して、数種の
酸化物原料を用いて、実施例１と同様に仮焼粉を作製
し、各種酸化物を微量添加して粉砕、成形したものを、
酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で1300〜1350
℃において２〜６時間の焼成を施した。かくして得られ
た焼結体試料中に含まれるSiO2、CaO 、Ｐ、Ｂを分析し
た結果を表３に示す。
7.8 ：5.2 のモル比となる主成分組成に対して、数種の
酸化物原料を用いて、実施例１と同様に仮焼粉を作製
し、各種酸化物を微量添加して粉砕、成形したものを、
酸素分圧を制御した窒素・空気混合ガス中で1300〜1350
℃において２〜６時間の焼成を施した。かくして得られ
た焼結体試料中に含まれるSiO2、CaO 、Ｐ、Ｂを分析し
た結果を表３に示す。
【００４４】得られたリング試料に実施例１と同様に巻
線を施して直流ＢＨループトレーサーで1200A/m の磁界
をかけたときの磁束密度を測定した。また同じ試料に１
次側５巻・２次側５巻の巻線を施し周波数100kHz、最大
磁束密度200mT の条件下で、損失を測定した。これらの
飽和磁束密度、損失の極小値、ならびに焼結体密度を表
３に併記するように、SiO2およびCaO 量が適切で、Ｐお
よびＢの濃度が高すぎない範囲であれば、焼結体密度も
高まり、高い飽和磁束密度を得ることができ、損失も大
きくなりすぎない。
線を施して直流ＢＨループトレーサーで1200A/m の磁界
をかけたときの磁束密度を測定した。また同じ試料に１
次側５巻・２次側５巻の巻線を施し周波数100kHz、最大
磁束密度200mT の条件下で、損失を測定した。これらの
飽和磁束密度、損失の極小値、ならびに焼結体密度を表
３に併記するように、SiO2およびCaO 量が適切で、Ｐお
よびＢの濃度が高すぎない範囲であれば、焼結体密度も
高まり、高い飽和磁束密度を得ることができ、損失も大
きくなりすぎない。
【００４５】
【表３】
【００４６】実施例４
最終組成として：ZnO ：6.2mol％およびNiO ：4.8mol％
としてFe2O3 量を種々に変化した場合（残部MnO ）につ
いて、実施例１と同様に焼結体を作製し、得られた焼結
体試料に１次側５巻・２次側５巻の巻線を施し周波数10
0kHz、最大磁束密度200 mTの条件下で、20℃〜120 ℃に
おける損失を測定した。これらの損失の温度変化を図４
に示した。図４から、適切な組成範囲であれば、損失は
2000kW/m 3 以下であるが、Fe2O3 量が過剰になると、10
0 ℃での損失が大きくなり、かつ、さらに発熱により温
度が高くなった場合は、損失が高くなるという悪循環に
陥ることがわかる。
としてFe2O3 量を種々に変化した場合（残部MnO ）につ
いて、実施例１と同様に焼結体を作製し、得られた焼結
体試料に１次側５巻・２次側５巻の巻線を施し周波数10
0kHz、最大磁束密度200 mTの条件下で、20℃〜120 ℃に
おける損失を測定した。これらの損失の温度変化を図４
に示した。図４から、適切な組成範囲であれば、損失は
2000kW/m 3 以下であるが、Fe2O3 量が過剰になると、10
0 ℃での損失が大きくなり、かつ、さらに発熱により温
度が高くなった場合は、損失が高くなるという悪循環に
陥ることがわかる。
【００４７】
【発明の効果】この発明によれば、電源回路、特に平滑
回路のチョークコイル等に供して好適な、高い飽和磁束
密度を有するMn−Zn−Ni系フェライトを提供することが
できる。
回路のチョークコイル等に供して好適な、高い飽和磁束
密度を有するMn−Zn−Ni系フェライトを提供することが
できる。
【図１】 焼成時の昇温速度と磁束密度との関係を示す
図である。
図である。
【図２】 飽和磁束密度の測定結果を示す図である。
【図３】 NiO 含有量とキューリー温度との関係を示す
図である。
図である。
【図４】 損失の測定結果を示す図である。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4G002 AA07 AA08 AA12 AB01 AE02
4G018 AA08 AA21 AA23 AA25 AA27
AA31 AA35 AC12 AC16
5E041 AB01 AB02 CA02 HB15 HB17
NN02 NN18
Claims (2)
- 【請求項１】ZnO ：４〜12 mol％、 Fe2O3 ：55〜60 mol％および NiO ：４ mol％超10 mol％以下 を含み、残部がMnO の基本成分に、さらに SiO2：0.0050〜0.0200mass％および CaO ：0.0200〜0.2000mass％ を含有する組成になり、かつＰおよびＢの混入量を、 Ｐ：0.0004mass％未満および Ｂ：0.0004mass％以下 に抑制したことを特徴とするMn−Zn−Ni系フェライト。
- 【請求項２】酸化亜鉛をZnO 換算で４〜12 mol％、 酸化鉄をFe2O3 換算で55〜60 mol％および酸化ニッケル
をNiO 換算で４ mol％超10 mol％以下にて含み、残部が
酸化マンガンの基本成分に、さらに酸化珪素をSiO2換算
で0.0050〜0.0200mass％および酸化カルシウムをCaO 換
算で0.0200〜0.2000mass％にて含有し、かつＰおよびＢ
の混入量を、 Ｐ：0.0004mass％未満および Ｂ：0.0004mass％以下 に抑制した組成になる、Mn−Zn−Ni系フェライト材料を
焼成してMn−Zn−Ni系フェライトを製造するに当り、 前記焼成時の最高保持温度を1300℃以上に保持するとと
もに、500 ℃から該最高保持温度までの昇温速度を600
℃／ｈ以上とすることを特徴とするMn−Zn−Ni系フェラ
イトの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001257200A JP2003068516A (ja) | 2001-08-28 | 2001-08-28 | Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトおよびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2001257200A JP2003068516A (ja) | 2001-08-28 | 2001-08-28 | Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトおよびその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003068516A true JP2003068516A (ja) | 2003-03-07 |
Family
ID=19084903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2001257200A Pending JP2003068516A (ja) | 2001-08-28 | 2001-08-28 | Ｍｎ−Ｚｎ−Ｎｉ系フェライトおよびその製造方法 |
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| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003068516A (ja) |
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