JP2007238429A - フェライト材料 - Google Patents

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Abstract

【課題】１００℃においてより高い飽和磁束密度を有し、かつ１００℃におけるコア損失が低いフェライト材料を提供することを目的とする。
【解決手段】主成分としてＦｅをＦｅ２Ｏ３換算でｘ（ｍｏｌ％）、ＭｎをＭｎＯ換算でｙ(ｍｏｌ％)、ＺｎをＺｎＯ換算でｚ（ｍｏｌ％）、副成分として主成分に対してＬｉをＬｉ２ＣＯ３換算でｖ（ｗｔ％）含有する焼結体から構成され、それぞれの成分比が、ｘ＝５５．７〜６０、ｚ＝３〜８．５、ｙ＝１００−ｘ−ｚ、ｖ＝０．３〜０．８であり、かつ、ｘ１＝５２．９−０．１ｚ＋８．５ｖ、ｘ２＝５４．４−０．１ｚ＋８．５ｖとすると、ｘ１≦ｘ≦ｘ２の関係を有することを特徴とする。
【選択図】なし

Description

本発明は、１００℃近傍の高温域における飽和磁束密度が高く、かつコア損失の低いフェライト材料に関するものである。
近年、電子機器の小型化、高出力化が進んでいる。それに伴い各種部品の高集積化、高速処理化が進み、電力を供給する電源ラインの大電流化が要求されている。トランス、チョークコイルといった部品に対しても大電流での駆動が求められており、さらに自動車等使用環境の高温化や、駆動時の発熱による温度上昇から、１００℃近傍での安定駆動が求められている。
大電流駆動に対応するため、トランス、チョークコイル等を構成するフェライト磁心に対しては、高温、例えば１００℃近傍での高飽和磁束密度が要求される。これに対応するために、例えば特許文献１では酸化マンガン＝１３〜５０ｍｏｌ％、ＺｎＯ＝０〜２０ｍｏｌ％（但し０を含まず）、酸化ニッケル、酸化マグネシウム、酸化リチウムのうち少なくとも一種を０〜２６ｍｏｌ％（但し０を含まず）、残部が三二酸化鉄からなる基本組成を有し、５００ｍＴ以上の磁界中にて高温下で駆動されるフェライト磁心が提案されている。
また、特許文献２ではＦｅ２Ｏ３：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、ＮｉＯ：５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）、ＬｉＯ０．５：４ｍｏｌ％未満（但し、０を含まず）、残部実質的にＭｎＯを主成分とする焼結体とする。このように、所定量のＮｉ及びＬｉをともに含有させることにより、高温域における飽和磁束密度が向上する。この焼結体によれば、１００℃における飽和磁束密度が４８０ｍＴ以上（測定条件：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失の最小値が１３００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）である。
さらに、特許文献３では、主成分として、Ｆｅ2Ｏ3：５４〜５６ｍｏｌ％、ＺｎＯ：５〜１０ｍｏｌ％、ＭｎＯ：残部を含有し、副成分として、Ｌｉ２ＣＯ３：０．１〜０．５ｗｔ％、ＣａＣＯ３：０．０１〜０．３ｗｔ％、ＳｉＯ２：０．００１〜０．０５ｗｔ％を含有するフェライト材料が開示されている。
特公昭６３−５９２４１号公報 特開２００５−２９４１７号公報 特許第３４８７２４３号公報
しかし、特許文献１で提案されたフェライトでは、コア損失の最小温度が１５０℃を超えるということを特徴としており、駆動温度でのコア損失の大小に関しては考慮されていない。
また、特許文献２で提案されたフェライトでは、Ｎｉ及びＬｉを加えることにより４８０ｍＴ以上の高い飽和磁束密度とコア損失の最小値が１３００ｋＷ／ｍ３以下の比較的低損失を得ているが、トランス、コイルの効率を考慮した場合にはより低損失な材料が求められ、かつ、ＮｉＯは比較的高価な原料であり、安価に市場に供給することは困難である。
特許文献３で提案されたフェライトでは、１００℃の飽和磁束密度が４４０ｍＴ未満のものしか得られておらず、より高磁束密度で駆動されるトランス、あるいはチョークコイルには対応できない。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、１００℃においてより高い飽和磁束密度を有し、かつ１００℃におけるコア損失が低いフェライト材料を提供することを目的とする。
かかる目的のもと、本発明のフェライト材料は、主成分としてＦｅをＦｅ２Ｏ３換算でｘ（ｍｏｌ％）、ＭｎをＭｎＯ換算でｙ(ｍｏｌ％)、ＺｎをＺｎＯ換算でｚ（ｍｏｌ％）、副成分として主成分に対してＬｉをＬｉ２ＣＯ３換算でｖ（ｗｔ％）含有する焼結体から構成され、それぞれの成分比が、ｘ＝５５．７〜６０、ｚ＝３〜８．５、ｙ＝１００−ｘ−ｚ、ｖ＝０．３〜０．８であり、かつ、ｘ１＝５２．９−０．１ｚ＋８．５ｖ、ｘ２＝５４．４−０．１ｚ＋８．５ｖとすると、ｘ１≦ｘ≦ｘ２の関係を有することを特徴とする。
また本発明のフェライト材料において、副成分として、主成分に対してＳｉをＳｉＯ２換算で５０〜３００ｐｐｍ及び主成分に対してＣａをＣａＣＯ３換算で２００〜３０００ｐｐｍを含むこと、さらに、ＮｂをＮｂ２Ｏ５換算で７５０ｐｐｍ以下(ただし、０を含まず)及びＴａをＴａ２Ｏ５換算で１５００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一方あるいは双方を含むことが好ましい。
本発明のフェライト材料によると、１００℃における飽和磁束密度が４６０ｍＴ以上（測定条件：１１９４Ａ／ｍ）、１００℃におけるコア損失が８００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、コア損失が最小となる温度であるボトム温度を７０℃以上１６０℃以下とすることができる。
本発明によれば、１００℃における飽和磁束密度が高く、かつコア損失の低いフェライト材料が提供される。このフェライト材料は、１００℃における飽和磁束密度が４６０ｍＴ以上（測定条件：１１９４Ａ／ｍ）、１００℃におけるコア損失が８００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、コア損失が最小となる温度であるボトム温度が７０℃以上１６０℃以下の特性を得ることができる。
はじめに、本発明における成分の限定理由を説明する。
本発明は主成分としてのＦｅ量をＦｅ２Ｏ３（ｘ）換算で５５．７〜６０ｍｏｌ％とする。なお、以下では、Ｆｅ量をＦｅ２Ｏ３（ｘ）換算で、との表記を単に、Ｆｅ２Ｏ３量等と表記する。Ｆｅ２Ｏ３量が５５．７ｍｏｌ％未満だと、１００℃における飽和磁束密度が不足する。一方、Ｆｅ２Ｏ３量が６０ｍｏｌ％を超えるとコア損失の増大が顕著となる。したがって、本発明ではＦｅ２Ｏ３量を５５．７〜６０ｍｏｌ％とする。好ましいＦｅ２Ｏ３量は５６〜５９．５ｍｏｌ％、さらに好ましいＦｅ２Ｏ３量は５６〜５９ｍｏｌ％である。
ＺｎＯ量（ｚ）も飽和磁束密度及びコア損失に影響を与える。ＺｎＯ量が３ｍｏｌ％より少ないとコア損失が大きくなる。また、ＺｎＯが８．５ｍｏｌ％を超えても飽和磁束密度が低下する。したがって本発明ではＺｎＯ量を３〜８．５ｍｏｌ％とする。好ましいＺｎＯ量は４〜８ｍｏｌ％、さらに好ましいＺｎＯ量は５〜７．５ｍｏｌ％である。
本発明のフェライト材料は主成分として、上記以外に不可避的不純物を除いて残部がＭｎＯから構成される。
次に本発明における副成分について説明する。
本発明は副成分として、Ｌｉ２ＣＯ３を０．３〜０．８ｗｔ％含有する。Ｌｉ２ＣＯ３は、１００℃における飽和磁束密度を向上させるのに有効であり、その効果を得るために主成分に対して０．３ｗｔ％以上添加する。但し、その添加量が多すぎると、１００℃におけるコア損失が大きくなってしまう。したがって本発明では、Ｌｉ２ＣＯ３量を０．８ｗｔ％以下とする。好ましいＬｉ２ＣＯ３量は０．３〜０．７５ｗｔ％、さらに好ましいＬｉ２ＣＯ３量は０．３〜０．５ｗｔ％である。
本発明のフェライト材料は、副成分として、ＳｉＯ２を５０〜３００ｐｐｍ及びＣａＣＯ３を２００〜３０００ｐｐｍの範囲内で含むことができる。Ｓｉ及びＣａは、結晶粒界に偏析して高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有する。ＳｉがＳｉＯ２換算で５０ｐｐｍ未満、あるいはＣａがＣａＣＯ３換算で２００ｐｐｍ未満だと上記効果を十分に得ることができない。また、ＳｉがＳｉＯ２換算で３００ｐｐｍを超え、あるいはＣａがＣａＣＯ３換算で３０００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長によるコア損失の劣化が大きい。ＳｉＯ２は５０〜１５０ｐｐｍ及びＣａＣＯ３は５００〜２０００ｐｐｍとすることが好ましく、さらにＳｉＯ２は７５〜１２５ｐｐｍ及びＣａＣＯ３は６００〜１２００ｐｐｍとすることが好ましい。
本発明はさらに副成分として、Ｎｂ２Ｏ５：７５０ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）及びＴａ２Ｏ５：１５００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の一方又は両方を含むことができる。これらの副成分を含有することによって、コア損失低減という効果を得ることができる。その効果を十分に享受するためには、Ｎｂ２Ｏ５及びＴａ２Ｏ５は２０ｐｐｍ以上含有させることが好ましい。ただし、Ｎｂ２Ｏ５が７５０ｐｐｍを超え、またはＴａ２Ｏ５が１５００ｐｐｍを超えるとコア損失の低減効果は無くなるので、添加する場合は上記範囲とする。Ｎｂ２Ｏ５は３０〜４００ｐｐｍとすることが好ましく、Ｔａ２Ｏ５は３０〜１０００ｐｐｍとすることが好ましい。なお、Ｎｂ２Ｏ５及びＴａ２Ｏ５を複合して添加する場合、添加量の合計は１５００ｐｐｍ以下とすることが好ましい。
本発明のフェライト材料は、ｘ１＝５２．９−０．１ｚ＋８．５ｖ、ｘ２＝５４．４−０．１ｚ＋８．５ｖとすると、ｘ１≦ｘ≦ｘ２の関係を有する。一般にコア損失が最小となる温度であるボトム温度はそれを構成する成分によって決定されるところが大きい。本発明では、Ｆｅ２Ｏ３量、ＺｎＯ量、ならびにＬｉ２ＣＯ３量の間にこのような関係が成立する場合に、実用に適したボトム温度が得られることを見出した。仮にＦｅ２Ｏ３量が上式で規定されるｘ１を下回った場合、ボトム温度は１８０℃以上の高温となり、１００℃のコア損失は非常に大きくなってしまい実用に適さない。一方、Ｆｅ２Ｏ３量が上式のｘ２を上回った場合、ボトム温度は７０℃未満となり、トランスあるいはコイルとして使用した場合、熱暴走の危険があることから実用には適さない。
本発明のフェライト材料は、上述した組成を適宜選択することにより、１００℃における飽和磁束密度を４６０ｍＴ以上（測定条件：１１９４Ａ／ｍ）とすることができる。飽和磁束密度は、好ましくは４６５ｍＴ以上、さらに好ましくは４７０ｍＴ以上とすることができる。
本発明によるフェライト材料は、１００℃におけるコア損失が８００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）とすることができる。１００℃におけるコア損失は、好ましくは７００ｋＷ／ｍ３以下、さらに好ましくは５００ｋＷ／ｍ３以下とすることができる。
本発明のフェライト材料は、以上の特性に加えて、ボトム温度を７０℃以上１６０℃以下、好ましくは８０〜１２０℃に設定することができる。したがって、本発明のフェライト材料を用いたフェライト部品は、その実用的な使用温度帯域にボトム温度が存在することになる。
次に、本発明によるフェライト材料にとって好適な製造方法を説明する。
主成分の原料としては、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ２Ｏ３粉末、Ｍｎ３Ｏ４粉末及びＺｎＯ粉末等を用いることができる。各原料粉末の平均粒径は０．１〜３μｍの範囲で適宜選択すればよい。
主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行う。仮焼きの温度は８００〜１０００℃の範囲内での所定温度とすればよい。仮焼きの安定時間は０．５〜５時間の範囲で適宜選択すればよい。仮焼き後、仮焼き材を例えば、平均粒径０．５〜２μｍ程度まで粉砕する。なお、本発明では、上述の主成分の原料に限らず、２種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりＦｅ、Ｍｎを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とＺｎＯ粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要である。
仮焼き後に副成分を添加する。仮焼き後の添加には、仮焼き材に副成分の原料を添加して上記粉砕を行ってもよいし、仮焼き材の粉砕後に副成分の原料を添加、混合することができる。ただし、Ｌｉ２ＣＯ３については、主成分の原料とともに仮焼きに供することもできる。
副成分の原料として、酸化物又は加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いることもできる。具体的には、Ｌｉ２ＣＯ３粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末、Ｔａ２Ｏ５粉末等を用いることができる。
主成分及び副成分からなる混合粉末は、後の成形工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行うことができる。混合粉末に適当な結合材、例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。得られる顆粒の粒径は８０〜３００μｍ程度とすることが好ましい。
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成形され、この成形体は焼成工程に供される。
焼成工程においては、焼成温度と焼成雰囲気を制御する必要がある。
焼成温度は１２５０〜１４５０℃の範囲から適宜選択することができるが、本発明のフェライト材料の効果を十分引き出すには、１３００〜１４００℃の範囲で焼成することが好ましい。
焼成雰囲気は、窒素と酸素の混合雰囲気において、酸素分圧を適宜調整すればよい。
焼成された本発明によるフェライト材料は、９３％以上、さらに好ましくは９５％以上の相対密度を得ることができる。
以下、本発明を具体的な実施例に基づいて説明する。
主成分の原料としてＦｅ２Ｏ３粉末、ＭｎＯ粉末及びＺｎＯ粉末、副成分の原料としてＬｉ２ＣＯ３粉末、ＳｉＯ２粉末、ＣａＣＯ３粉末、Ｎｂ２Ｏ５粉末及びＴａ２Ｏ５粉末を用いた。主成分の組成、副成分の組成を表１に示す。これらの粉末を湿式混合した後、大気中、９００℃で３時間仮焼きした。
得られた混合物にバインダを加え、顆粒化した後、成形してトロイダル形状の成形体を得た。
得られた成形体を酸素分圧制御下において、温度１３５０℃（安定部２時間、安定部酸素分圧５％）で焼成することにより、トロイダル形状のフェライトコアを得た。このコアのサイズは、外径２０ｍｍ、内径１０ｍｍ、厚さ５ｍｍである。
このフェライトコアを用いて、１００℃における飽和磁束密度（Ｂｓ，測定条件：１１９４Ａ／ｍ）、コア損失（Ｐｃｖ，測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、コア損失が最小となる温度（ボトム温度）を測定した。その結果を表１に併せて示す。なお、表１中のｘ１、ｘ２は、ｘ１＝５２．９−０．１ｚ＋８．５ｖ、ｘ２＝５４．４−０．１ｚ＋８．５ｖで定義される。
Figure 2007238429
以上の測定結果より、以下のことが判る。
Ｆｅ２Ｏ３量（ｘ）が５５．７ｍｏｌ％未満（Ｎｏ．２，３，７，８，１７，１８，２４，２５）だと４６０ｍＴ未満の１００℃における飽和磁束密度Ｂｓ（以下、１００℃における、は省略）しか得られない。また、Ｆｅ２Ｏ３量（ｘ）が６０ｍｏｌ％を超える（Ｎｏ．２３）と１００℃におけるコア損失Ｐｃｖ（以下、１００℃における、は省略）が８００ｋＷ／ｍ３を超える。
ただし、Ｆｅ２Ｏ３量（ｘ）が５５．７〜６０ｍｏｌ％の範囲にあっても、ｘ１（＝５２．９−０．１ｚ＋８．５ｖ）未満（Ｎｏ．１０）の場合には、４６０ｍＴ未満の飽和磁束密度Ｂｓしか得られないばかりか、ボトム温度が１８０℃にも達するためにコア損失Ｐｃｖが９００ｋＷ／ｍ３をも超えてしまう。また、Ｆｅ２Ｏ３量（ｘ）が５５．７〜６０ｍｏｌ％の範囲にあっても、ｘ２（＝５４．４−０．１ｚ＋８．５ｖ）を超える（Ｎｏ．１５）と、ボトム温度が６０℃に低下するためにコア損失Ｐｃｖが８００ｋＷ／ｍ３を超えてしまう。
ＺｎＯ量（ｚ）が３ｍｏｌ％未満（Ｎｏ．２９）ではコア損失Ｐｃｖが８００ｋＷ／ｍ３を超える。また、ＺｎＯ量（ｚ）が８．５ｍｏｌ％を超える（Ｎｏ．１）と４６０ｍＴ未満の飽和磁束密度Ｂｓしか得られない。
次に、副成分であるＬｉ２ＣＯ３の量が０．３ｗｔ％より少ない（Ｎｏ．２，３，７，８，１７，１８，２４，２５）と４６０ｍＴ未満の飽和磁束密度Ｂｓしか得られない。また、Ｌｉ２ＣＯ３量が０．８ｗｔ％を超える（Ｎｏ．２３）とコア損失Ｐｃｖが８００ｋＷ／ｍ３を超える。
以上に対して、Ｆｅ２Ｏ３量（ｘ）が５５．７〜６０ｍｏｌ％、ｘ１≦ｘ≦ｘ２（ｘ１＝５２．９−０．１ｚ＋８．５ｖ、ｘ２＝５４．４−０．１ｚ＋８．５ｖ）、ＺｎＯ量（ｚ）が３〜８．５ｍｏｌ％、残部ＭｎＯの主成分に対して、副成分としてＬｉ２ＣＯ３を０．３〜０．８ｗｔ％含む場合に、１００℃における飽和磁束密度Ｂｓが４６０ｍＴ以上、１００℃におけるコア損失Ｐｃｖが８００ｋＷ／ｍ３以下、ボトム温度が７０℃以上という特性を得ることができる。
次に、他の副成分については以下の通りである。
ＳｉＯ２及びＣａＣＯ３は、前述の通り、結晶粒界に偏析して高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有するが、表１に示すように、コア損失Ｐｃｖに影響を及ぼす。つまり、ＳｉＯ２及びＣａＣＯ３を添加することにより、コア損失Ｐｃｖを低減することができるが、表１に示すように、その効果にはピークが存在する（Ｎｏ．３０〜３４、３５〜３８参照）。そこで、ＳｉＯ２及びＣａＣＯ３を添加する場合には、ＳｉＯ２：５０〜３００ｐｐｍ、ＣａＣＯ３：２００〜３０００ｐｐｍとする。
また、Ｎｂ２Ｏ５及びＴａ２Ｏ５を添加することにより、コア損失Ｐｃｖを低減することができる（表１ Ｎｏ．３２、３９〜４５参照）。しかし、ＳｉＯ２及びＣａＣＯ３の場合と同様にその効果にはピークが存在し、最適な添加量の範囲はＮｂ２Ｏ５：７５０ｐｐｍ以下、Ｔａ２Ｏ５：１５００ｐｐｍ以下とする。

Claims (4)

  1. 主成分としてＦｅをＦｅ２Ｏ３換算でｘ（ｍｏｌ％）、ＭｎをＭｎＯ換算でｙ(ｍｏｌ％)、ＺｎをＺｎＯ換算でｚ（ｍｏｌ％）、
    副成分として前記主成分に対してＬｉをＬｉ２ＣＯ３換算でｖ（ｗｔ％）含有する焼結体から構成され、
    それぞれの成分比が、
    ｘ＝５５．７〜６０、
    ｚ＝３〜８．５、
    ｙ＝１００−ｘ−ｚ、
    ｖ＝０．３〜０．８であり、
    かつ、ｘ１＝５２．９−０．１ｚ＋８．５ｖ、ｘ２＝５４．４−０．１ｚ＋８．５ｖとすると、
    ｘ１≦ｘ≦ｘ２の関係を有することを特徴とするフェライト材料。
  2. 副成分として、
    前記主成分に対してＳｉをＳｉＯ２換算で５０〜３００ｐｐｍ及び
    前記主成分に対してＣａをＣａＣＯ３換算で２００〜３０００ｐｐｍを含むことを特徴とする請求項１に記載のフェライト材料。
  3. 副成分として、
    前記主成分に対してＮｂをＮｂ２Ｏ５換算で７５０ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）及び
    前記主成分に対してＴａをＴａ２Ｏ５換算で１５００ｐｐｍ以下（ただし、０を含まず）の一方あるいは双方を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のフェライト材料。
  4. １００℃における飽和磁束密度が４６０ｍＴ以上（測定条件：１１９４Ａ／ｍ）、
    １００℃におけるコア損失が８００ｋＷ／ｍ３以下（測定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）、
    コア損失が最小となる温度であるボトム温度が７０℃以上であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のフェライト材料。
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