CN101038807A - 铁氧体材料 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的是提供在100℃下具有更高的饱和磁通密度，而且在100℃下的磁心损耗低的铁氧体材料。本发明的铁氧体材料由烧结体构成，所述烧结体中作为主成分含有以Fe2O3换算计为x(mol％)的Fe、以MnO换算计为y(mol％)的Mn、以ZnO换算计为z(mol％)的Zn，且作为副成分含有相对于主成分以Li2CO3换算计为v(wt％)的Li，其中各个成分之比是x＝55.7～60、z＝3～8.5、y＝100－x－z、v＝0.3～0.8，而且当x1＝52.9－0.1z+8.5v、x2＝54.4－0.1z+8.5v时，具有x1≤x≤x2的关系。

Description

铁氧体材料
技术领域
本发明涉及在100℃附近的高温区域中饱和磁通密度高，而且磁心损耗低的铁氧体材料。
背景技术
近年来，电子设备向小型化、高输出功率化发展。与之相伴随的是，各种部件向高集成化、高速处理化发展，并且要求供给电力的电源变压器大电流化。即使对于变压器、扼流圈这种部件也要求在大电流下驱动，此外从汽车等使用环境的高温化、和驱动时由放热产生的温度上升的观点出发，要求在100℃附近稳定驱动。
为了适应大电流驱动，对于构成变压器、扼流圈等的铁氧体磁心，要求在高温下例如100℃附近的高饱和磁通密度。为了适应于此，例如在专利文献1中提出了具有下述的基本组成、且在500mT以上的磁场中在高温下驱动的铁氧体磁心，其中所述基本组成是氧化锰为13～50mol％；ZnO为0～20mol％(其中不包含0)；氧化镍、氧化镁、氧化锂中的至少一种为0～26mol％(其中不包含0)；剩余部分为三氧化二铁。
另外，专利文献2中制成一种烧结体，其主成分是，Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～20mol％、NiO：5mol％以下(其中，不包含0)、LiO0.5：低于4mol％(其中，不包含0)、剩余部分实质上为MnO。这样一来，通过同时含有规定量的Ni和Li，可提高高温区域的饱和磁通密度。根据该烧结体，100℃下的饱和磁通密度为480mT以上(测量条件：1194A/m)，磁心损耗的最小值为1300kW/m3以下(测量条件：100kHz，200mT)。
此外，专利文献3中公开了一种铁氧体材料，其中作为主成分，含有Fe2O3：54～56mol％，ZnO：5～10mol％以下，MnO：剩余部分；作为副成分，含有Li2CO3：0.1～0.5wt％、CaCO3：0.01～0.3wt％、SiO2：0.001～0.05wt％。
但是，就专利文献1中提出的铁氧体而言，其特征是磁心损耗的最小温度超过150℃，并且关于驱动温度下的磁心损耗大小未加考虑。
另外，就专利文献2中提出的铁氧体而言，通过加入Ni和Li，可获得480mT以上的高饱和磁通密度和磁心损耗的最小值为1300kW/m3以下的较低损耗，但是考虑到变压器、线圈的效率时要求更低损耗的材料，而且，NiO是比较昂贵的材料，难以廉价地提供给市场。
就专利文献3中提出的铁氧体而言，只能获得100℃下的饱和磁通密度低于440mT的材料，不能用于在更高磁通密度下驱动的变压器、或者扼流圈。
【专利文献1】
特公昭63-59241号公报
【专利文献2】
特开2005-29417号公报
【专利文献3】
日本专利第3487243号公报
发明内容
本发明是基于上述技术课题而提出的，其目的是提供在100℃下具有更高的饱和磁通密度，而且在100℃下的磁心损耗低的铁氧体材料。
基于该目的，本发明的铁氧体材料由烧结体构成，所述烧结体中作为主成分含有以Fe2O3换算计为x(mol％)的Fe、以MnO换算计为y(mol％)的Mn、和以ZnO换算计为z(mol％)的Zn，且作为副成分含有相对于主成分以Li2CO3换算计为v(wt％)的Li，其中各个成分之比是x＝55.7～60、z＝3～8.5、y＝100-x-z、v＝0.3～0.8，而且，x1＝52.9-0.1z+8.5v、x2＝54.4-0.1z+8.5v时，具有x1≤x≤x2的关系。
另外，在本发明的铁氧体材料中，作为副成分，优选的是，含有相对于主成分以SiO2换算计为50～300ppm的Si和相对于主成分以CaCO3换算计为200～3000ppm的Ca，还含有以Nb2O5换算计为750ppm以下(其中，不包含0)的Nb和以Ta2O5换算计为1500ppm以下(其中，不包含0)的Ta之中的一种或两种。
根据本发明的铁氧体材料，可以使100℃下的饱和磁通密度为460mT以上(测量条件：1194A/m)，使100℃下的磁心损耗为800kW/m3以下(测量条件：100kHz，200mT)，使磁心损耗为最小的温度即底限温度(bottom temperature)为70～160℃。
根据本发明，提供了100℃下的饱和磁通密度高，而且磁心损耗低的铁氧体材料。该铁氧体材料可以获得100℃下的饱和磁通密度为460mT以上(测量条件：1194A/m)、100℃下的磁心损耗为800kW/m3以下(测量条件：100kHz，200mT)、磁心损耗为最小的温度即底限温度为70～160℃的特性。
具体实施方式
首先，对本发明中的成分的限定理由进行说明。
本发明将作为主成分的Fe量规定为以Fe2O3(x)换算计是55.7～60mol％。另外，下面将以Fe2O3(x)换算计的Fe量这样的标记简单地表示为Fe2O3量等。Fe2O3量低于55.7mol％时，100℃下的饱和磁通密度不足。另一方面，Fe2O3量超过60mol％时，磁心损耗增大明显。因此，本发明中将Fe2O3量规定为55.7～60mol％。优选的Fe2O3量为56～59.5mol％，更优选的Fe2O3量为56～59mol％。
ZnO量(z)也对饱和磁通密度和磁心损耗有影响。ZnO量小于3mol％时，磁心损耗变大。另外，ZnO超过8.5mol％时，饱和磁通密度也会下降。因此，本发明中将ZnO量规定为3～8.5mol％。优选的ZnO量为4～8mol％，更优选的ZnO量为5～7.5mol％。
本发明的铁氧体材料中，作为主成分，除了上述的成分以及不可避免的杂质以外，剩余部分由MnO组成。
其次，对本发明的副成分进行说明。
本发明中作为副成分，含有0.3～0.8wt％的Li2CO3。Li2CO3对提高100℃下的饱和磁通密度是有效的，为了获得该效果，相对于主成分的添加量为0.3wt％以上。但是，其添加量过多时，100℃下的磁心损耗变大。因此本发明中，将Li2CO3量规定为0.8wt％以下。优选的Li2CO3量为0.3～0.75wt％，更优选的Li2CO3量为0.3～0.5wt％。
本发明的铁氧体材料中，作为副成分，可以含有50～300ppm范围的SiO2和200～3000ppm范围的CaCO3。Si和Ca在晶界偏析而形成高电阻层，从而具有有助于低损耗、同时作为烧结助剂提高烧结密度的效果。Si以SiO2换算计低于50ppm、或者Ca以CaCO3换算计低于200ppm时，不能充分地获得上述效果。另外，Si以SiO2换算计超过300ppm、或者Ca以CaCO3换算计超过3000ppm时，由间歇的异常晶粒生长所导致的磁心损耗的劣化大。优选SiO2为50～150ppm和CaCO3为500～2000ppm，更优选SiO2为75～125ppm和CaCO3为600～1200ppm。
本发明中作为副成分还可以含有Nb2O5：750ppm以下(其中，不包含0)和Ta2O5：1500ppm以下(其中，不包含0)之中的一种或者两种。通过含有这些副成分，可以获得降低磁心损耗的效果。为了充分地享有该效果，优选含有20pm以上的Nb2O5和Ta2O5。但是，Nb2O5超过750ppm、或者Ta2O5超过1500ppm时，并没有降低磁心损耗的效果，所以在添加时规定为上述范围。Nb2O5优选为30～400ppm，Ta2O5优选为30～1000ppm。另外，当复合添加Nb2O5和Ta2O5时，添加量总计优选为1500ppm以下。
本发明的铁氧体材料在x1＝52.9-0.1z+8.5v、x2＝54.4-0.1z+8.5v时，具有x1≤x≤x2的关系。一般来说，磁心损耗为最小的温度即底限温度大多数情况下由构成它的成分决定。本发明中发现，在Fe2O3量、ZnO量、以及Li2CO3量间这种关系成立时，可获得适合实际应用的底限温度。假设Fe2O3量低于上式规定的x1时，底限温度为180℃以上的高温，100℃的磁心损耗变得非常大，所以不适合实际应用。另一方面，Fe2O3量大于上式的x2时，底限温度低于70℃，用作变压器或扼流圈时，具有热失控的危险，所以不适合实际应用。
本发明的铁氧体材料通过适宜选择上述的组成，可以使100℃下的饱和磁通密度为460mT以上(测量条件：1194A/m)。饱和磁通密度可以优选为465mT以上，更优选为470mT以上。
本发明的铁氧体材料可以使100℃下的磁心损耗为800kW/m3以下(测量条件：100kHz，200mT)。100℃下的磁心损耗可以优选为700kW/m3以下，更优选为500kW/m3以下。
本发明的铁氧体材料除了以上的特性，可以将底限温度设定为70～160℃，优选设定为80～120℃。因此，使用了本发明铁氧体材料的部件在其实际应用的温度带区域存在底限温度。
下面，对本发明的铁氧体材料说明适合的制备方法。
作为主成分的原料，使用氧化物或者通过加热变为氧化物的化合物粉末。具体地讲，可以使用Fe2O3粉末、Mn3O4粉末以及ZnO粉末等。各原料粉末的平均粒径可以在0.1～3μm范围内适宜选择。
将主成分的原料粉末进行湿式混合后，进行煅烧。煅烧的温度设定在800～1000℃范围内的规定温度即可。煅烧的稳定时间在0.5～5小时的范围内适宜选择即可。煅烧后，将煅烧材料粉碎，直到例如平均粒径为约0.5～2μm。此外，本发明中，并不限于上述主成分的原料，也可以将含有二种以上金属的复合氧化物粉末作为主成分的原料。例如，将含有氯化铁、氯化锰的水溶液进行氧化煅烧，获得含有Fe、Mn的复合氧化物粉末。也可以将该粉末和ZnO粉末混合作为主成分原料。在这种情况下，不需要煅烧。
煅烧后添加副成分。在煅烧后添加时，可以在煅烧材料中添加副成分的原料并进行上述粉碎，也可以在煅烧材料粉碎后添加副成分的原料并进行混合。但是，对于Li2CO3而言，也可以与主成分的原料一起提供给煅烧。
作为副成分的原料，也可以使用氧化物或者通过加热变为氧化物的化合物粉末。具体地讲，可以使用Li2CO3粉末、SiO2粉末、CaCO3粉末、Nb2O5粉末、Tb2O5粉末等。
为了顺利地进行以后的成形工序，将由主成分和副成分组成的混合粉末造粒为颗粒。造粒可以使用例如喷雾式干燥机进行。在混合粉末中少量添加适当的粘合材料例如聚乙烯醇(PVA)，将其用喷雾式干燥机进行喷雾、干燥。优选将得到的颗粒粒径设定为约80～300μm。
将得到的颗粒使用例如具有规定形状的模具的模压机成形为所希望的形状，并将该成形体供于烧成工序。
在烧成工序中，需要控制烧成温度和烧成气氛。
烧成温度可以从1250～1450℃的范围适宜选择，但是为了充分地发挥出本发明铁氧体材料的效果，优选在1300～1400℃的范围内进行煅烧。
烧成气氛是在氮气和氧气的混合气氛中适宜调整氧分压即可。
烧成的本发明的铁氧体材料可以获得93％以上、更优选为95％以上的相对密度。
实施例
下面，基于具体的实施例对本发明进行说明。
使用Fe2O3粉末、MnO粉末和ZnO粉末作为主成分的原料，使用Li2CO3粉末、SiO2粉末、CaCO3粉末、Nb2O5粉末和Ta2O5粉末作为副成分的原料。主成分的组成、副成分的组成如表1所示。将这些粉末进行湿式混合后，在大气中，在900℃下煅烧3小时。
向得到的混合物中加入粘合剂，进行颗粒化后，成形而获得环形状的成形体。
通过将得到的成形体在对氧分压加以控制的条件下，在温度为1350℃(稳定部时间为2小时，稳定部氧分压为5％)下进行烧成，获得环形状的铁氧体磁心。该磁心的尺寸是外径为20mm、内径为10mm、厚为5mm。
使用该铁氧体磁心，测量100℃下的饱和磁通密度(Bs，测量条件：1194A/m)、磁心损耗(Pcv，测量条件：100kHz，200mT)、磁心损耗为最小的温度(底限温度)。该结果一并示于表1中。另外，表1中的x1、x2用x1＝52.9-0.1z+8.5v、x2＝54.4-0.1z+8.5v进行定义。
表1
  No.   主成分(mol％)   副成分  Bs(100℃)(mT)   Pcv(100℃)(kW/m3)   底限温度(℃)
  Fe2O3(x)   MnO(y)   ZnO(z)   X1   X2   Li2CO3(wt％)   SiO2(ppm)   CaCO3(ppm)   Nb2O5(ppm)  Ta2O5(ppm)
  1   56.30   34.20   9.50   54.95   56.45   0.35   110   800   50  -   454   491   110
  2   53.00   39.00   8.00   52.10   53.60   0.00   110   800   50  -   433   391   110
  3   55.19   36.81   8.00   54.15   55.65   0.24   110   800   50  -   455   409   100
  4   56.19   35.81   8.00   55.10   56.60   0.35   110   800   50  -   460   437   100
  5   57.21   34.79   8.00   56.17   57.67   0.48   110   800   50  -   463   508   90
  6   57.76   34.24   8.00   57.37   58.87   0.62   110   800   50  -   466   589   110
  7   53.35   40.15   6.50   52.25   53.75   0.00   110   800   50  -   450   314   110
  8   54.94   38.56   6.50   54.30   55.80   0.24   110   800   50  -   459   395   100
  9   56.04   37.46   6.50   55.25   56.75   0.35   110   800   50  -   462   407   110
  10   56.03   37.31   6.50   56.32   57.82   0.48   110   800   50  -   447   928   180
  11   56.44   36.90   6.50   56.32   57.82   0.48   110   800   50  -   460   611   150
  12   56.64   36.69   6.50   56.32   57.82   0.48   110   800   50  -   462   615   140
  13   56.85   36.49   6.50   56.32   57.82   0.48   110   800   50  -   460   605   130
  14   57.46   36.04   6.50   56.32   57.82   0.48   110   800   50  -   468   473   100
  15   57.87   35.46   6.50   56.32   57.82   0.48   110   800   50  -   465   817   60
  16   58.69   34.81   6.50   57.52   59.02   0.62   110   800   50  -   475   554   100
  17   53.50   41.50   5.00   52.40   53.90   0.00   110   800   50  -   452   418   110
  18   55.14   39.86   5.00   54.45   55.95   0.24   110   800   50  -   453   417   100
  19   56.24   38.76   5.00   55.38   56.88   0.35   110   800   50  -   463   554   110
  20   57.87   37.13   5.00   56.47   57.97   0.48   110   800   50  -   472   629   90
  21   58.90   36.10   5.00   57.67   59.17   0.62   110   800   50  -   473   740   100
  22   59.41   35.59   5.00   59.00   60.50   0.78   110   800   50  -   472   780   100
  23   61.50   33.50   5.00   60.46   61.96   0.95   110   800   50  -   475   850   100
  24   53.75   43.25   3.00   52.60   54.10   0.00   110   800   50   -   450   466   120
  25   55.55   41.45   3.00   54.65   56.15   0.24   110   800   50   -   454   509   110
  26   56.55   40.45   3.00   55.60   57.10   0.35   110   800   50   -   462   627   110
  27   57.56   39.44   3.00   56.67   58.17   0.48   110   800   50   -   463   740   90
  28   58.80   38.20   3.00   57.87   59.37   0.62   110   800   50   -   464   798   100
  29   57.75   39.75   2.50   56.73   58.23   0.48   110   800   50   -   462   885   100
  30   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   45   800   150   -   470   506   100
  31   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   70   800   150   -   469   450   100
  32   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   150   -   465   405   100
  33   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   175   800   150   -   469   441   100
  34   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   250   800   150   -   471   431   100
  35   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   300   150   -   467   549   90
  36   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   150   -   465   405   100
  37   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   1900   150   -   463   404   100
  38   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   2800   150   -   461   720   100
  39   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800    -   -   465   475   100
  32   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   150   -   465   405   100
  40   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   500   -   463   407   100
  41   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   1000   -   464   626   100
  42   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   -   1000   462   426   100
  43   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   -   2000   466   720   100
  44   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   350   50   469   390   100
  45   56.04   37.46   6.50   55.23   56.73   0.35   110   800   250   500   465   414   100
由以上的测量结果，判断如下。
若Fe2O3量(x)低于55.7mol％(No.2，3，7，8，17，18，24，25)时，只能获得低于460mT的100℃下的饱和磁通密度Bs(以下，省略了“100℃下的”)。另外，若Fe2O3量(x)超过60mol％(No.23)时，100℃下的磁心损耗Pcv(以下，省略了“100℃下的”)超过800kW/m3。
但是，即使Fe2O3量(x)在55.7～60mol％的范围，当低于x1(＝52.9-0.1z+8.5v)(No.10)时，不仅只能获得低于460mT的饱和磁通密度Bs，而且底限温度也达到180℃，所以磁心损耗Pcv也超过900kW/m3。另外，即使Fe2O3量(x)在55.7～60mol％的范围内，当大于x2(＝54.4-0.1z+8.5v)(No.15)时，因为底限温度降低至60℃，所以磁心损耗Pcv超过800kW/m3。
ZnO量(z)低于3mol％(No.29)时，磁心损耗Pcv超过800kW/m3。另外，若ZnO量(z)超过8.5mol％(No.1)时，只能获得低于460mT的饱和磁通密度Bs。
其次，若作为副成分的Li2CO3量小于0.3wt％(No.2，3，7，8，17，18，24，25)时，只能获得低于460mT的饱和磁通密度Bs。另外，若Li2CO3量(x)超过0.8wt％(No.23)时，磁心损耗Pcv超过800kW/m3。
综上所述，当相对于Fe2O3量(x)为55.7～60mol％、x1≤x≤x2(x1＝52.9-0.1z+8.5v、x2＝54.4-0.1z+8.5v)、ZnO量(z)为3～8.5mol％、剩余部分为MnO这样的主成分，含有0.3～0.8wt％的Li2CO3作为副成分时，可以获得100℃下的饱和磁通密度为460mT以上、100℃下的磁心损耗为800kW/m3以下、底限温度为70℃以上的特性。
下面，对其它的副成分进行如下说明。
SiO2和CaCO3如上所述，在晶界偏析而形成高电阻层，从而具有有助于低损耗、同时作为烧结助剂提高烧结密度的效果，但是如表1所示，给磁心损耗Pcv带来影响。即，通过添加SiO2和CaCO3，可以降低磁心损耗Pcv，但是如表1所示，其效果方面存在峰值(参考No.30～34，35～38)。因此，当添加SiO2和CaCO3时，规定SiO2为50～300ppm、CaCO3为200～3000ppm。
另外，通过添加Nb2O5和Ta2O5，可以降低磁心损耗Pcv(参考表1No.32，39～45)。但是，与SiO2和CaCO3的情况相同，其效果方面存在峰值，最适合的添加量范围为Nb2O5：750ppm以下、Ta2O5：1500ppm以下。

Claims (17)

1.一种铁氧体材料，其特征在于，由烧结体构成，所述烧结体中作为主成分含有以Fe2O3换算计为xmol％的Fe、以MnO换算计为ymol％的Mn、以ZnO换算计为zmol％的Zn，且作为副成分含有相对于主成分以Li2CO3换算计为vwt％的Li，其中各个成分之比是x＝55.7～60、z＝3～8.5、y＝100-x-z、v＝0.3～0.8，而且当x1＝52.9-0.1z+8.5v、x2＝54.4-0.1z+8.5v时，具有x1≤x≤x2的关系。
2.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，作为副成分，含有相对于所述主成分以SiO2换算计为50～300ppm的Si和相对于所述主成分以CaCO3换算计为200～3000ppm的Ca。
3.根据权利要求2所述的铁氧体材料，其特征在于，作为副成分，含有相对于所述主成分以Nb2O5换算计大于0且不大于750ppm的Nb。
4.根据权利要求2所述的铁氧体材料，其特征在于，作为副成分，含有相对于所述主成分以Ta2O5换算计大于0且不大于1500ppm的Ta。
5.根据权利要求2所述的铁氧体材料，其特征在于，作为副成分，含有相对于所述主成分以Nb2O5换算计大于0且不大于750ppm的Nb和相对于所述主成分以Ta2O5换算计大于0且不大于1500ppm的Ta。
6.根据权利要求1-3任何一项所述的铁氧体材料，其特征在于，100℃下的饱和磁通密度为460mT以上，100℃下的磁心损耗为800kW/m3以下，磁心损耗为最小的温度即底限温度为70～160℃，其中，饱和磁通密度的测量条件是1194A/m，磁心损耗的测量条件是100kHz、200mT。
7.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，x＝56～59.5。
8.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，x＝56～59。
9.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，z＝4～8。
10.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，z＝5～7.5。
11.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，v＝0.3～0.75。
12.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，v＝0.3～0.5。
13.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，x＝56～59.5，z＝4～8，v＝0.3～0.75。
14.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，x＝56～59，z＝5～7.5，v＝0.3～0.5。
15.根据权利要求1所述的铁氧体材料，其特征在于，作为副成分，含有相对于所述主成分以SiO2换算计为50～150ppm的Si和相对于所述主成分以CaCO3换算计为500～2000ppm的Ca。
16.根据权利要求2所述的铁氧体材料，其特征在于，作为副成分，含有相对于所述主成分以Nb2O5换算计为20ppm～750ppm的Nb。
17.根据权利要求2所述的铁氧体材料，其特征在于，作为副成分，含有相对于所述主成分以Ta2O5换算计为20ppm～1500ppm的Ta。
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