JP2012084869A - 酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 LaとCoを含有する六方晶のM型マグネトプランバイト構造を有するフェライト相を主相とする酸化物磁性材料の製造方法において、Laの原料としてLaFeO3を用いる。
【選択図】図1
Description
一般式(1):A1−x−aLaxCaaFe2n−yCoy
(但し、A元素はSr及び/又はBaであって、原子比率を表わすx、a及びy、並びにモル比を表わすnが、
0.05≦x≦0.4、
0.05≦y≦0.4、
0≦a≦0.3
0.5≦1−x−a
3≦n≦6
を満足する数値である。)
一般式(2):Ca1−x’−bLax’AbFe2n’−y’Coy’
(但し、A元素はSr及び/又はBaであって、原子比率を表わすx’、b及びy’、並びにモル比を表わすn’が、
0.3≦x’≦0.7、
0≦b<0.5、
0.1≦y’≦0.6、
0.2≦1−x’−b
3≦n’≦6
を満足する数値である。)
本発明において対象となる酸化物磁性材料は、LaとCoを含有する六方晶のM型マグネトプランバイト構造を有するフェライト相を主相とする酸化物磁性材料である。酸化物磁性材料は、酸化物の磁性材料であれば、状態、形状等は問わない。例えば、状態としては、仮焼体であっても焼結体(焼結磁石)であってもよく、形状としては、仮焼後のクリンカー、仮焼体の粉末、仮焼体の成形体、焼結体の粉末等であってもよい。
一般式(1):A1−x−aLaxCaaFe2n−yCoy
一般式(2):Ca1−x’−bLax’AbFe2n’−y’Coy’
以下にそれぞれについて詳述する。
本発明における酸化物磁性材料としては、金属元素の組成比が下記一般式(1)で表わされる所謂SrLaCoフェライトが好ましい。
一般式(1):A1−x−aLaxCaaFe2n−yCoy
(但し、A元素はSr及び/又はBaであって、原子比率を表わすx、a及びy、並びにモル比を表わすnが、
0.05≦x≦0.4、
0.05≦y≦0.4、
0≦a≦0.3
0.5≦1−x−a
3≦n≦6
を満足する数値である。)
本発明における酸化物磁性材料としては、金属元素の組成比が下記一般式(2)で表わされる所謂CaLaCoフェライトが好ましい。
一般式(2):Ca1−x’−bLax’AbFe2n’−y’Coy’
(但し、A元素はSr及び/又はBaであって、原子比率を表わすx’、b及びy’、並びにモル比を表わすn’が、
0.3≦x’≦0.7、
0≦b<0.5、
0.1≦y’≦0.6、
0.2≦1−x’−b
3≦n’≦6
を満足する数値である。)
本発明の特徴は、前記の酸化物磁性材料の製造方法において、Laの原料としてLaFeO3を用いることにある。
LaFeO3は市販品をそのまま使用したり、公知の方法によって製造されたものを使用することができる。例えば、後述する実施例に示すように、La(OH)3とFe2O3を900℃以上の温度で熱処理することにより、簡単かつ安価にしてLaFeO3を準備することができる。また、熱処理によってLaFeO3を準備する場合、熱処理後の熱処理体がLaFeO3のみ(LaFeO3単相)になっている必要はなく、La2O3やFe2O3が少量残存していたり、積極的にFe2O3を多く配合してLaFeO3・zFe2O3(z=1〜5)のようなLaFeO3とFe2O3の2相からなる熱処理体を用いても、本発明の効果が損なわれることはない。
LaFeO3とその他必須元素の原料粉末を準備する。例えば、SrLaCoフェライトを製造する場合は、SrCO3、LaFeO3、Fe2O3、Co3O4、CaCO3などを準備する。CaLaCoフェライトを製造する場合は、CaCO3、LaFeO3、SrCO3、BaCO3、Fe2O3、Co3O4などを準備する。このとき、La以外の元素については、上記のような酸化物、炭酸塩のみならず、水酸化物、硝酸塩、塩化物などでもよく、液状状態であってもよい。
上記(b)によって得られた仮焼体を所要粒度に粉砕し、結晶歪を緩和するために、700〜1100℃の温度で0.1〜3時間程度熱処理を施す。熱処理後の粉末をフレキシビリティのあるゴムや硬質プラスチックなどと混合した後、成形加工を行なう。成形加工は、射出成形、押出成形、ロール成形等の公知の方法によって実行すればよい。
上記(b)によって得られた仮焼体を、振動ミル、ボールミル及び/又はアトライターによって粉砕し粉砕粉とする。粉砕粉は平均粒径0.4〜0.8μm程度(空気透過法)とするのが好ましい。粉砕工程は、乾式粉砕及び湿式粉砕のいずれでもよいが、両者を組み合わせて行なうのが好ましい。
[LaFeO3の準備]
La(OH)3とFe2O3を70.4質量%:29.6質量%で秤量したLa原料1と、La(OH)3とFe2O3を44.22質量%:55.78質量%で秤量したLa原料2を準備した。原料1は狙い組成がLaFeO3(LaFeO3・zFe2O3、z=0)、原料2は狙い組成がLaFeO3・Fe2O3(LaFeO3・zFe2O3、z=1)である。
前記原料1の900℃の熱処理体を粉砕し、La原料となるLaFeO3粉末を準備した。一般式(1):A1−x−aLaxCaaFe2n−yCoyにおいて、A元素としSrを用い、x=0.206、a=0、y=0.145及びn=5.52となるように、前記LaFeO3粉末、SrCO3粉末、Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を配合し、この配合粉末100質量%に対して0.1質量%のH3BO3及び0.175質量%のSiO2を添加し混合原料粉末を作製した。この混合原料粉末に水を添加してボールミルにて4時間混合し、乾燥した後、大気中において1300℃で3時間仮焼し、仮焼体Aを得た。
前記仮焼体A及びBをハンマーミルで粗粉砕して粗粉砕粉となした後、それぞれの仮焼体粗粉砕粉100質量%に対してCaCO3をCaO換算で0.34質量%、SiO2を0.25質量%、Co3O4を0.4質量%、NH4HCO3を0.3質量%を混合し、水を添加してボールミルにて30時間微粉砕し、スラリー状の微粉砕粉を得た。微粉砕粉の平均粒度は0.6μm(空気透過法)であった。
[CaLaCoフェライト仮焼体の製造]
実施例1の原料1の900℃の熱処理体を粉砕してLa原料となるLaFeO3粉末を準備した。一般式(2):Ca1−x’−bLax’AbFe2n’−y’Coy’において、x’=0.5、b=0.075(A元素=Ba)、y’=0.3及びn’=5.3となるように、前記LaFeO3粉末、CaCO3粉末、BaCO3粉末、Fe2O3粉末及びCo3O4粉末を配合し、この配合粉末100質量%に対して0.1質量%のH3BO3を添加し混合原料粉末を作製した。この混合原料粉末に水を添加してボールミルにて4時間混合し、乾燥した後、大気中において1300℃で3時間仮焼し、仮焼体Cを得た。
前記仮焼体C及びDをハンマーミルで粗粉砕して粗粉砕粉となした後、それぞれの仮焼体粗粉砕粉100質量%に対してCaCO3をCaO換算で0.48質量%、SiO2を0.5質量%、NH4HCO3を0.4質量%混合し、水を添加してボールミルにて30時間微粉砕し、スラリー状の微粉砕粉を得た。微粉砕粉の平均粒度は0.6μm(空気透過法)であった。
実施例1の狙い組成LaFeO3(LaFeO3・zFe2O3、z=0)の原料1における1100℃及び1300℃の熱処理体を粉砕してLa原料となるLaFeO3粉末を準備した以外は、実施例1と同様の方法によってSrLaCoフェライト仮焼体E及びFを得た。得られた仮焼体E及びFを用いて実施例1と同様の方法によってSrLaCoフェライト焼結体(焼結磁石)を得た。
実施例1の狙い組成LaFeO3(LaFeO3・zFe2O3、z=0)の原料1における1100℃及び1300℃の熱処理体を粉砕してLa原料となるLaFeO3粉末を準備した以外は、実施例2と同様の方法によってCaLaCoフェライト仮焼体G及びHを得た。得られた仮焼体G及びHを用いて実施例2と同様の方法によってCaLaCoフェライト焼結体(焼結磁石)を得た。
実施例1の狙い組成LaFeO3・Fe2O3(LaFeO3・zFe2O3、z=1)の原料2における900℃、1100℃及び1300℃の熱処理体を粉砕してLa原料となるLaFeO3・Fe2O3粉末を準備した以外は、実施例1と同様の方法によってSrLaCoフェライト仮焼体I、J及びKを得た。得られた仮焼体I、J及びKを用いて実施例1と同様の方法によってSrLaCoフェライト焼結体(焼結磁石)を得た。
実施例1の狙い組成LaFeO3・Fe2O3(LaFeO3・zFe2O3、z=1)の原料2における900℃、1100℃及び1300℃の熱処理体を粉砕してLa原料となるLaFeO3・Fe2O3粉末を準備した以外は、実施例2と同様の方法によってCaLaCoフェライト仮焼体L、M及びNを得た。得られた仮焼体L、M及びNを用いて実施例2と同様の方法によってCaLaCoフェライト焼結体(焼結磁石)を得た。
Claims (2)
- LaとCoを含有する六方晶のM型マグネトプランバイト構造を有するフェライト相を主相とする酸化物磁性材料の製造方法において、
Laの原料としてLaFeO3を用いることを特徴とする酸化物磁性材料の製造方法。 - 酸化物磁性材料は、金属元素の組成比が下記一般式(1)又は(2)で表わされることを特徴とする請求項1に記載の酸化物磁性材料の製造方法。
一般式(1):A1−x−aLaxCaaFe2n−yCoy
(但し、A元素はSr及び/又はBaであって、原子比率を表わすx、a及びy、並びにモル比を表わすnが、
0.05≦x≦0.4、
0.05≦y≦0.4、
0≦a≦0.3
0.5≦1−x−a
3≦n≦6
を満足する数値である。)
一般式(2):Ca1−x’−bLax’AbFe2n’−y’Coy’
(但し、A元素はSr及び/又はBaであって、原子比率を表わすx’、b及びy’、並びにモル比を表わすn’が、
0.3≦x’≦0.7、
0≦b<0.5、
0.1≦y’≦0.6、
0.2≦1−x’−b
3≦n’≦6
を満足する数値である。)
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WO2007060757A1 (ja) * | 2005-11-25 | 2007-05-31 | Hitachi Metals, Ltd. | 酸化物磁性材料及びその製造方法、並びにフェライト焼結磁石及びその製造方法 |
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