CN1226757C - 锰锌系铁氧体 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于提供在宽带域具有高磁导率，特别是在10kHz附近的周波数带域具有特别高的磁导率的锰锌系铁氧体，为了达到这个目的，制成作为主要成分，含有氧化铁、氧化锰和氧化锌，分别换算成Fe2O3、MnO和ZnO，为Fe2O3：50～56摩尔%、MnO：21～27摩尔%、ZnO：20～26摩尔%，作为副成分含有换算成P为0.0003～0.003重量%的磷，平均结晶粒径为大于50微米～200微米的锰锌系铁氧体。

Description

锰锌系铁氧体
本发明涉及一种锰锌系铁氧体，特别涉及可用于宽带域传输变压器磁芯的优良的高磁导率锰锌系铁氧体。
对于上述宽带域传输用变压器，例如脉冲变压器，为了进行正确的数字通信，需要采用在宽带域磁导率高、在10～500kHz的全域具有高磁导率的磁心用锰锌系铁氧体。
对于锰锌系铁氧体来说，磁导率和损失等电磁特性具有构造敏感性，很大程度上受到细微构造的影响。通常，选择结晶磁异向性常数和磁致伸缩常数都小的组成，如果增大结晶粒径，减少空孔，提高烧结密度，可提高磁导率。这被认为是因为磁畴壁移动容易进行所致，通过磁畴壁移动可支配磁导率。副成分对磁特性也有很大的影响，如果不控制其含量，会向结晶粒界析出，促进异常晶粒成长，助长产生空孔等，防碍磁畴壁光滑地移动，导致磁导率降低。
特公平5-55463号公报提供了氧化物磁性材料，在以氧化亚铁、氧化锰和氧化锌为主要成分，0.01重量％以下的二氧化硅、0.02重量％以下的氧化钙为副成分的烧结型氧化物磁性材料中，其特征在于作为副成分，还含有0.02～0.05重量％的氧化铋和0.005～0.05重量％的氧化铝，初磁导率μ0为18000以上，相对损失系数tanδ/μ为2.0×10-6以下；特征在于是将上述材料在1300～1370℃下烧结得到的烧结体的氧化物磁性材料以及特征在于通过加入氧化铝以具有通常为正的μ0温度系数的氧化物磁性材料。虽然该公报中记载的磁性材料适合用于通信用变压器磁心，但是无法获得随着通信速度高速化所要求的高磁导率特性。
作为与大的结晶粒径有关的技术，特公昭52-29439号公报提供了制造多晶锰锌铁氧体的方法，在通过将细微铁氧体形成性原混合物成形压缩为具有所需形状的物体，再通过烧结制造多晶锰锌铁氧体时，其特征在于在上述烧结前的制造阶段以占铁氧体的0.005～1重量％的量加入选自SrF2、B、Bi、Ca、Cu、Mg、Pb、Si、V的氧化物和Fe3(PO4)2中的一种的粒子生长促进物质或者这些物质的混合物，在1350～1400℃的温度下进行烧结，直至得到抱合平均粒径50微米以上的结晶。但是，作为该铁氧体用途，被限定为磁头，与本发明的下述目的不同，即通过由增大结晶粒径并不规则抱合的结晶提供具有优良的耐崩溃性和高寿命特性的磁头，由极大的结晶颗粒获得很高的磁导率，那么，也无法得到传输装置的脉冲变压器等所要求的高磁导率特性。而且，由于这种铁氧体的用途也是磁头，无法获得传输装置的脉冲变压器等所要求的高磁导率。
根据这种要求，本申请人在特开平6-204025号公报中提出了宽带域磁导率高，在10～500kHz全域具有高磁导率的锰锌系铁氧体。该专利公开公报中提出的锰锌系铁氧体是含有换算成Fe2O3为50～56摩尔％的氧化铁、换算成MnO为22～39摩尔％的氧化锰、换算成ZnO为8～25摩尔％的氧化锌的锰锌系铁氧体，并添加换算成Bi2O3为800ppm以下的氧化铋和换算成MoO3为1200ppm以下的氧化钼成分进行烧结。
该专利公开公报中提出的锰锌系铁氧体在25℃下10kHz、100kHz和500kHz的初磁导率分别为9000以上、9000以上和3000以上，在宽带域具有很高的初磁导率。
而且，对于脉冲变压器来说，为了实现小型化、高速通信化，特别重要的是在10kHz附近的周波数领域具有更高的磁导率。通过实现高磁导率，即使小的线圈也可获得高电感，并实现低的分布容量，在宽的周波数带域可通过信号。
在本发明人的特开平6-204025号公报中，以提供在宽周波领域磁导率高(10kHz～100kHz的周波数领域为9000以上)、10～500kHz的全域具有高磁导率的锰锌系铁氧体为目的，提供了含有换算成Fe2O3为50～56摩尔％的氧化铁、换算成MnO为22～39摩尔％的氧化锰、换算成ZnO为8～25摩尔％的氧化锌的锰锌系铁氧体，并添加换算成Bi2O3为800ppm以下的氧化铋成分和换算成MoO3为1200ppm以下的氧化钼成分，进行烧结，得到锰锌系铁氧体。但即使是这种锰锌系铁氧体，也无法获得所需的高磁导率特性。
本发明的目的在于提供一种在宽带域具有高磁导率，特别是在10K～100kHz附近的周波数领域具有特别高的磁导率的锰锌系铁氧体。
该目的是通过下面的(1)～(7)的任意一个构成而得到的。
(1)一种锰锌系铁氧体，其中含有作为主要成分的氧化铁、氧化锰和氧化锌，换算成Fe2O3、MnO、ZnO分别为：
Fe2O3：50～56摩尔％、
MnO：21～27摩尔％、
ZnO：20～26摩尔％，
含有作为副成分换算成P的0.0003～0.003重量％的磷，平均结晶粒径为大于50微米到200微米。
(2)上述(1)的锰锌系铁氧体，其中相对于上述主要成分，作为副成分，进一步含有换算成Bi2O3不大于0.08重量％(但是不包括0)的氧化铋成分。
(3)上述(1)或(2)的锰锌系铁氧体，其中相对于上述主要成分，作为副成分，进一步含有换算成MoO3不大于0.12重量％(但是不包括0)的氧化钼成分。
(4)上述(1)～(3)的任意一种的锰锌系铁氧体，其中作为副成分进一步含有氧化铌、氧化钽、氧化锆的一种或者一种以上，换算成Nb2O5、Ta2O5、ZrO2分别为
Nb2O5：0(但是不包括0)～0.03重量％、
Ta2O5：0(但是不包括0)～0.06重量％、
ZrO2：0(但是不包括0)～0.06重量％、
(5)上述(1)～(4)的任意一种的锰锌系铁氧体，其中进一步含有换算成CaO为0.005～0.05重量％的氧化钙。
(6)上述(1)～(5)的任意一种的锰锌系铁氧体，其中在10kHz的磁导率为15000或以上。
(7)上述(1)～(6)的任意一种的锰锌系铁氧体，其中100kHz的磁导率为15000或以上。
图面的简单说明
图1是拍摄本发明样品的截面的图面代用照片。
图2是拍摄比较样品的图面代用照片。
作用
在本发明中，通过在烧结含有P的锰锌系铁氧体的过程中控制温度条件和气氛，不发生结晶的异常生长，得到平均结晶粒径大于50微米到200微米的烧结体。那么，通过上述结晶粒径和微量添加元素的协同效果，得到在10kHz的磁导率为15000或以上的锰锌系铁氧体。由此，在将本发明的锰锌系铁氧体制备的磁心组装到例如脉冲变压器中时，通过实现高磁导率，即使少的绕线数也可获得高电感，同时可实现低的分布容量，可在宽的周波数带域通过信号。
本发明的锰锌系铁氧体与现有的锰锌系铁氧体相比，100kHz的磁导率也达到15000以上的高水平，在用作变压器时，可降低绕线数，可使变压器小型化。特别是可获得在ISDN和ADSL等的数字传输系统中发挥高特性的变压器。
用于实施发明的最佳方案
以下，对本发明的具体构成进行详细地说明。
本发明的锰锌系铁氧体含有换算成Fe2O3为50～56摩尔％的氧化铁、换算成MnO为21～27摩尔％的氧化锰、换算成ZnO为20～26摩尔％的氧化锌作为主要成分，含有换算成P为0.0003～0.003重量％的磷，平均结晶粒径大于50微米到200微米。
主要成分优选分别为换算成Fe2O3为50～56摩尔％的氧化铁，优选是52～54摩尔％，换算成MnO为21～27摩尔％的氧化锰，优选是23～25摩尔％，换算成ZnO为20～26摩尔％的氧化锌，优选是22～24摩尔％左右。在该范围之外的话，10kHz的磁导率有可能降低。
而且，本发明的锰锌系铁氧体还可含有氧化钙和二氧化硅作为副成分。这些副成分分别为换算成CaO为0.005～0.05重量％，特别是0.01～0.03重量％，换算成SiO2为0.005～0.015重量％。另外，CaO和SiO2通常存在于粒界。
该本发明的铁氧体优选含有氧化铋和氧化钼，特别是以Bi2O3和MoO3的形式含有。这时，添加的铋和钼的氧化物成分，特别是氧化钼成分，通过烧结会蒸发甚至升华一部分，铁氧体中的铋氧化物和钼氧化物的含量会与加入量不一致。即，优选氧化铋的含量换算成Bi2O3为加入量的50～100％重量％左右，氧化钼的含量换算成MoO3为加入量的10～60重量％左右，特别是含有10～30重量％左右。
在本发明的铁氧体中，作为副成分含有换算成P为0.0003～0.003重量％，优选0.0005～0.002重量％的磷。通过含有磷，可在更低的烧结温度下得到大结晶颗粒。特别是，通常在烧结炉的性能临界附近使用的高磁导率铁氧体，如果可降低烧结温度，就可在炉的使用条件更宽。
在本发明的铁氧体中，作为副成分可优选含有氧化铌、氧化钽、氧化锆的一种或者一种以上，分别换算成Nb2O5、Ta2O5、ZrO2为
Nb2O5：0(但是不包括0)～0.03重量％，优选0.003～0.02重量％，特别优选0.005～0.01重量％，
Ta2O5：0(但是不包括0)～0.06重量％，优选0.01～0.04重量％，特别优选0.015～0.06重量％，
ZrO2：0(但是不包括0)～0.06重量％，优选0.01～0.04重量％，特别优选0.015～0.03重量％。
通过含有这些副成分元素，可大幅度提高特别是高周波侧的磁导率。在这些元素中，特别优选锆，两种或以上并用时，优选组合氧化锆-氧化钽。采用两种或以上时的混合比例是任意的。
含有上述成分的本发明的铁氧体的平均结晶粒径在大于50微米到200微米以内。平均结晶粒径太小的话，10kHz的磁导率降低，10kHz的磁导率无法达到15000或以上。平均粒径即使过大，10kHz的磁导率也可达到15000以上，但100kHz的磁导率会降低。平均结晶粒径可通过将镜面研磨面酸蚀后，用光学显微镜观察的多晶体进行圆换算时的平均直径求出。
本发明锰锌系铁氧体的平均结晶粒径优选大于50到180微米，更优选为60～150微米，特别优选70～130微米。在本发明的锰锌系铁氧体中，结晶粒径大于50到140微米的，优选存在50体积％以上，特别是70体积％以上，更优选80体积％以上。本发明的锰锌系铁氧体在10kHz的磁导率优选在20000以上，特别优选25000以上。本发明的锰锌系铁氧体在10kHz的磁导率目前最高达到35000左右，该值越高越好。
如果该平均结晶粒径大并且均匀，可达到在25℃10kHz的磁导率为15000以上，特别是20000以上，进一步是25000以上，例如15000～35000，并且在100kHz的磁导率在10000以上，特别是12000以上，进一步是15000以上，例如10000～22000左右，500kHz的磁导率在2000以上，特别是3000以上，进一步是3500以上，例如3500～6000左右，即可获得与目前相同程度或者以上的磁导率。
要制造本发明的锰锌系铁氧体，首先，作为主要成分通常采用氧化铁成分、氧化锰成分和氧化锌成分的混合物。这些主要成分可以以铁氧体最终组成的上述量比混合作为原料。根据需要，作为副成分原料，可加入碳酸钙等通过烧结变成氧化钙的化合物和氧化钙，以及通过烧结变成氧化硅的化合物和氧化硅等。这时，这些副成分的原料可以磁性材料最终组成的上述量比加入。
根据需要，作为副成分，可进一步加入氧化铋成分和氧化钼成分。氧化铋成分除Bi2O3之外，可以采用Bi2(SO4)3等，但优选Bi2O3。氧化铋成分的加入量换算成Bi2O3为0.08重量％或以下，特别是0.06重量％或以下，优选0.005～0.04重量％。加入量如果超出了上述范围，磁导率会降低。
作为氧化钼成分，除了MoO3之外，还可以采用MoCl3等，但优选MoO3。氧化钼成分的加入量换算成MoO3为0.12重量％，特别是0.1重量％或以下，优选0.003～0.05重量％。加入量超过上述范围的话，磁导率会降低。
作为副成分，可加入换算成P为0.0003～0.003重量％的磷。而且，根据需要，可在原料混合物中加入氧化铌、氧化钽、氧化锆中的一种或以上。作为氧化铌优选Nb2O5，作为氧化钽优选Ta2O5，作为氧化锆优选ZrO2。它们的加入量分别优选为Nb2O5：0(但是不包括0)～0.03重量％、Ta2O5：0(但是不包括0)～0.06重量％、ZrO2：0(但是不包括0)～0.06重量％。
在混合这些主要成分和添加的微量成分之后，往其中加入少量的例如0.1～1.0重量的适当的粘合剂，例如聚乙烯醇，并采用喷雾式干燥机等成型为直径为80到200微米左右的颗粒。
接着，将该成型品烧结。该烧结的条件按照下面的条件进行。
本发明的锰锌系铁氧体的制造方法设定煅烧后铁氧体材料成型体的烧成过程中温度保持工序的保持温度为1200到1450℃，特别是设定在1350到1450℃的温度范围内。在该温度保持工序之前可设置烧成中降温工序，并使该烧成中降温工序的最低温度为1000到1400℃的温度范围内，降低温度在30℃以上，特别是在50℃以上。
将上述温度保持工序的保持温度设定在1200到1450℃的温度范围内的理由是为了促进铁氧体化并控制结晶粒度，在该温度范围内特别是可以提高10kHz的磁导率。该温度保持工序的温度保持时间优选为0.5～10小时左右。
在本发明的烧成中，升温工序和温度保持工序之后的降温工序可以采用与现有的烧成温度曲线相同的烧成温度曲线。具体地说，上述升温工序中的升温速度优选为20到500℃/小时。并且该升温速度可在两个或以上的阶段变化，这时，优选最初的升温速度加快，然后缓慢降低升温速度。例如，在是两段时，优选第一段的升温速度为200～500℃/小时，第两段的升温速度为20～200℃/小时。另一方面，降温工序的降温速度优选为20～500℃/小时。该降温工序中的降温速度也可以在两段或以上变化，为两段时，优选第一段的降温速度为20～200℃/小时，第两段的降温速度为200～500℃/小时左右。
本发明烧成所采用的炉子可以是连续炉，也可以是批次炉。烧成时的气氛可根据平衡氧气分压的理论调整，特别优选在控制氧气分压的氮气气氛(也存在只有氧气的情况)下进行。
由此可见，可以得到本发明的锰锌系铁氧体。
实施例
下面表示本发明的具体实施例，进一步详细说明本发明。
[实施例1]
将MnO(24摩尔％)、ZnO(23摩尔％)和Fe2O3(53摩尔％)作为主要成分加入，CaCO3(磁性材料的最终组成中换算成CaO为0.02重量％)、SiO2(磁性材料的最终组成中为0.01重量％)、Bi2O3(0.02重量％)和MoO3(0.02重量％)作为副成分加入，添加剂P(0.0008重量％)，制成样品。
将它们混合后，加入粘合剂，采用喷雾式干燥机颗粒化，成形为平均粒径为150微米的颗粒，得到成型体100个。将这些成型体在PO2：0.5％的氮气气氛中升温，在氧气浓度为20％以上的气氛中保持稳定温度1380～1450℃1～10个小时，进行烧结，然后，在控制氧气分压的气氛中冷却，得到平均粒径大于50～200微米，外径6毫米，内径3毫米，高度为15毫米的圆环形磁心。
下面详细描述一例上述所说的温度曲线。
实施例的温度曲线
升温工序
至1200℃的升温速度：300℃/小时
从1200℃到1420℃的升温速度：100℃/小时
温度保持工序
在1420℃保持3.0个小时
降温工序
从1420℃到1000℃的降温速度：100℃/小时
1000℃到常温的降温速度：250℃/小时
在通过荧光X射线测定实施例和比较例的产品最后组成时，作为主要成分CaO、SiO2、Nb2O5、ZrO2和Ta2O5与原料组成基本对应，Bi2O3和MoO3为加入量的10～80重量％。
测定所得到的各圆环形磁心在25℃下10kHz和100kHz的磁导率和平均结晶粒径。磁导率的测定采用阻抗检测器。结果列于表1。
                          表1
Figure C0080199300111
*)表示在本发明的范围之外的。
由表1所示的结果可见本发明的效果。即，本发明的平均结晶粒径调整到64～189微米的样品(表1的样品1～7)，特别是10kHz的磁导率与现有的(表1的样品8～10)相比极大，而100kHz以上的磁导率也与现有的相同或在其上。在实施例中，粒径大于50～140微米的结晶在80体积％以上。
研磨这些实施例和比较例的样品的断面，用光学显微镜拍摄的照片分别在图1和图2表示。
[实施例2]
在实施例1的锰锌系铁氧体的组成中，相对主要成分作为副成分除含有CaCO3和SiO2，还含有Bi2O3、MoO3和P得到样品11～16；含有Bi2O3和P得到样品17和18，只含有P得到样品19。作为比较样品20～22是使Bi2O3、MoO3和P的加入量在上述范围之外制备的。
与实施例1同样评价所得到的各样品。结果列于表2。
                          表2
*)表示在本发明的范围和优选范围之外的。
[实施例3]
在实施例1的锰锌系铁氧体的组成中，相对主成分作为副成分除含有CaCO3和SiO2、Bi2O、MoO3和P进一步含有ZrO2、Ta2O5和Nb2O5得到样品31～34，样品35～37，样品38～39。比较样品40是不加入上述添加剂制备的。
与实施例1同样评价所得到的各样品。结果在表3表示。
                       表3
*)表示在本发明的范围之外的。
效果
本发明的锰锌系铁氧体在周波数10kHz附近的周波数带域具有特别高磁导率。并且，在周波数100HKZ以上的高周波数也具有与现有的相同或者在其之上的磁导率。

Claims (2)

1.一种锰锌系铁氧体，其中含有作为主要成分的氧化铁、氧化锰和氧化锌，分别换算成Fe2O3、MnO、ZnO为：
Fe2O3：50～56摩尔％、
MnO     ：21～27摩尔％、
ZnO     ：20～26摩尔％，
含有作为副成分的换算成P的0.0003～0.003重量％的磷，平均结晶粒径为大于50微米到200微米，
其中相对于上述主要成分，进一步含有作为副成分的换算成Bi2O3大于0且不大于0.08重量％的氧化铋成分，含有作为副成分的换算成MoO3大于0且不大于0.12重量％的氧化钼成分，含有换算成CaO为0.005～0.05重量％的氧化钙。
2.权利要求1的锰锌系铁氧体，其中作为副成分进一步含有氧化铌、氧化钽、氧化锆的一种或者二种以上，分别换算成Nb2O5、Ta2O5、ZrO2为
Nb2O5：大于0且在0.03重量％以下、
Ta2O5：大于0且在0.06重量％以下、
ZrO2  ：大于0且在0.06重量％以下。
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