CN1300808C - 包裹晶粒烧结磁体及其制造方法、电机、粘结磁体 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种包裹晶粒的烧结磁体及其制造方法，以及采用该铁氧体作为制作材料的电机和粘结磁体，本发明具有如下优点：1.阻值了二次烧结时晶粒的长大，提高了Hcj值，增强了铁氧体磁性能；2.由于所添加元素所形成离子固熔在晶界上，增强了烧结磁体的致密性，提高了Br值，也提升了铁氧体的磁性能；3.由于昂贵的La、Co以添加剂的形式在二次研磨时少量加入，大大降低了铁氧体磁体的原材料成本，有利于批量化生产；4.方法简单，操作方便，易于实施；5.采用无毒的有机介质分散剂，具有环保功能，同时有利于晶粒的研磨以及得到较高的取向度；6.各种组分的配伍合理，添加顺序科学，有利于晶粒大小的控制。
Description
技术领域
本发明涉及一种六角型永磁铁氧体磁性材料，尤其是涉及一种包裹晶粒的烧结磁体及其制造方法，以及采用该铁氧体作为制作材料的电机和粘结磁体。
背景技术
铁氧体磁性材料属烧结永磁材料的一种，包括钙铁氧体、锶铁氧体和钡铁氧体，这种磁材除了有较强的抗退磁性能，还有成本低廉的优势。铁氧体磁材硬度高、易脆，要特殊的机械加工工艺。其各向异性磁体因成型时微粒已经取向排列，须沿取向方向充磁，所以该方向的性能很高。而其各同性磁体因没有取向，则可沿任何方向充磁，但性能低于各异放性磁体。
影响烧结磁体的磁性能的主要有两个参数，即剩余磁通密度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)。Br正相关于磁体密度、磁体取向度以及饱和磁化强度Ms等因素。Hcj正比于磁晶各向异性场(HA＝2K1/Ms)和单畴晶粒比率(fc)的乘积(HAfc)，其中K1代表磁晶各向异性常数，与Ms相同是由晶体结构决定的。M型锶铁氧体具有3.5×106erg/cm3的K1，M型钡铁氧体具有3.3×106erg/cm3的K1，由于在传统方法中已很难再提高K1，因而必须在铁氧体颗粒单畴状态方面寻求突破。传统的方法是用其它的物质经过两次配料和成型煅烧来解决这个问题。中国专利文献公开了一种磁体粉末、烧结磁体，其制造工艺、粘结磁体、马达和磁记录介质(申请号：98801371.1)该方案也是采用了在铁氧体中加入了La、Zn等元素来提高Br的值，以及改善Hcj。包括含有A、Co和R的六角型铁氧体主相(其中A代表Sr、Ba或Ca，R代表选自稀土元素(包括Y)和Bi组成的集合中的至少一种元素)，具有至少两个不同的居里温度，所述两个不同的居里温度存在于400-480℃的范围内，其间之差的绝对值是5℃或更高。该技术方案在烧结过程中，第一次配料时便加入了La、Co等元素，配料经过第一次煅烧之后，由于要求La、Co离子进入了晶体结构，需要较多的添加量才能实现，该方法还会使晶格产生变异。虽然在二次工艺中也可加入La、Co，但是一次料在化学反应中已经预留了La、Co所占的预占晶位。在第二次烧结时，由于烧结温度的升高，大大降低了Hcj值，降低了磁体的磁性能。总之，磁体粉末、烧结磁体，其制造工艺、粘结磁体、马达和磁记录介质(申请号：98801371.1)所采用的方案，其La、Co都是要进入六角型铁氧体晶体内部的晶格，所形成的烧结磁体的晶体结构外面没有包裹，晶介较薄，虽然也可以得到较高的磁性能，但是，高比例的La、Co加入提高了烧结磁体的成本，对大批量生产不利。
发明内容
本发明主要是解决现有技术所存在的在一次或二次配料时加入高比例的La、Co等元素，在固相反应时，La、Co等元素进入了晶体结构，使晶格产生变异影响烧结磁体的性能问题；同时由于高比例的La、Co加入，生产成本大大提高，不利于大批量生产。
本发明同时又解决了现有技术所存在的由于烧结温度的升高，无法控制晶粒的长大，降低了Hcj值；或者由于单纯提高Hcj值而使磁体密度的降低，影响Br的下降，从而明显降低了磁体的磁性能问题。
本发明还解决了现有技术所存在的由于追求高取向度而采用不利于环保的有毒分散剂或润滑剂问题，造成环境污染，取向度不高，预烧以及烧结的温度不甚合理，生产成本高等的技术问题；提供了一种采用环保无毒的有机表面活性剂作为分散剂，取向度高，成本低的磁体粉末、烧结磁体的配方及其制造方法。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种包裹晶粒烧结磁体的制造方法，所述磁体具有一个居里温度，包括含有A、M、R和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-XMxFe12-yRyO19，其中，
A代表Sr、Ba、Ca中的至少一种元素；
M代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；
R代表Co、Mn、Zn、Ge、As中的至少一种元素，其中必须含有Co，其特征是在制备方法包括以下步骤：
a、配料：称取含有AFe12O19的预烧料，并以质量配比方式加入所需元素的若干种化合物和添加料，将所得的混合物进行研磨，直至颗粒的平均粒度至多不大于1.20μm；
b、成型及烧结：将上述步骤所得的浆料进行含水量调整，调整其浓度至55～85wt％，然后磁场成型，并将成型体在氧含量充足的气氛下进行烧结；烧结后M和R离子固溶在晶粒外围形成包裹，或微量渗入晶粒内部。
本发明人提出，在配料时，称取的是含有分子式为AFe12O19的预烧料并以质量配比方式加入所需元素的若干种化合物和添加料，将所得的混合物进行研磨，然后磁场成型、烧结后形成了致密的磁体，并且由于原AFe12019的晶体结构已经完善，且二次烧结温度低，所以其他元素很难进入晶粒内，大部分只能固熔在晶界上。这样既提升了烧结磁体的密度，又阻止了烧结时晶粒的长大，使得铁氧体的Br和Hcj值都有提升。降低了烧结的温度，使得铁氧体的Hcj值增大，提高了铁氧体的磁性能。
成型及烧结时，其它元素以包裹的形式固熔于铁氧体的晶界上或只有少部分的离子进入晶体内部，这样不但对晶体的结构没有太大的影响，而且由于少部分的离子进入晶体时反而对晶体结构起到很好的优化作用。
配料时，以质量百分比形式加入Co2O3、La2O3、ZnO、Bi2O3、MnO2等金属氧化物，起助熔剂的作用，其中只有微量进入晶体内，可以获得高的饱和磁化强度Ms，特别是Bi2O3的添加，可以显著降低烧结温度，提高Br，同时还易于二次(球)砂磨，减少(球)砂磨时间。
采用改进型的球磨机进行连续多级球磨，球磨后颗粒的平均粒径控制在0.60～1.0μm，且成近似的正态分布。即使在烧结后的晶粒会有所长大，也能够具有较高的Hcj值。
本发明中所述的预烧料AFe12O19的制备方法包括如下步骤：
a、一次配料：按照元素A和Fe的摩尔配比进行混合，将所得的混合物进行粉碎，混合后的颗粒料的平均粒度不大于8.0μm，且A和Fe以化合物的方式添加；
b、预烧：混合后，在空气中进行预烧，预烧温度1100℃～1400℃，保温0.2～5小时。
经过一次配料和预烧后，所述的铁氧体的晶体结构已经完善，并形成的是一种致密的晶粒，其他元素很难进入，只能以包裹的形式固熔于晶界上。
作为优选，所述的配料时添加的化合物中含有分散剂，该分散剂系由有机表面活性剂制成，其添加量为0.2～2.0wt％；并在分散剂中含有碱性化合物。添加分散剂的时间没有限制，只要在最后获得的成型用浆料中含有分散剂即可。但是分散剂在粉碎工序添加时能够起到更好的效果，取得更加高的取向度。这是因为粉碎时粉体温度升高，吸附在微粒表面的分散剂量变大，从而有利于微粒的转动以获得较高的取向度。
作为优选，所述元素相对于所述金属元素总量的质量比例分别是：M2 O3：0.1～2.0wt％；R2 O3：0.1～2.0wt％。
作为进一步优化，所述元素相对于所述金属元素总量的优化质量比例分别是：M2 O3：0.2～1.8wt％；R2 O3：0.2～1.8wt％。
作为优选，所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述的分子式A1-XMxFe12-yRyO19中x的范围为0～0.5，y的范围为0～0.5；其中x与y不同时为零
作为优选，所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述的分子式A1-XMxFe12-yRyO19中x的优化范围为0～0.2，y的优化范围为0～0.2；其中x与y不同时为零。
作为优选，所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在配料时同时加入含Ca化合物和/或含Si化合物；其质量百分比含量分别为0.3～1.8wt％，0～1.0wt％。
作为优选，所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在配料时还可以加入含Al化合物，含Cr化合物；含B化合物；含Ni化合物；含Bi化合物中的一种或多种；其质量百分含量分别为0～3.0wt％，0～3.0wt％，0～3.0wt％，0～3.0wt％，0～2.0wt％。
一种包裹晶粒烧结磁体，具有一个居里温度，包括含有A、M、R和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-XMxFe12-yRyO19，其中，
A代表Sr、Ba、Ca中的至少一种元素；
M代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；
R代表Co、Mn、Zn、Ge、As中的至少一种元素，其中必须含有Co，其特征是在M和R在晶粒形成包裹或少量渗入晶粒表层；且x的范围为0～0.8，y的范围为0～0.8；其中x与y不同时为零。
作为优选，x的优化范围为0～0.5，y的优化范围为0～0.5；其中x与y不同时为零。
一种电机，包括包裹晶粒烧结磁体，该包裹晶粒烧结磁体具有一个居里温度，含有A、M、R和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-XMxFe12-yRyO19，其中，
A代表Sr、Ba、Ca中的至少一种元素；
M代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；
R代表Co、Mn、Zn、Ge、As中的至少一种元素，其中必须含有Co，其特征是在M和R在晶粒形成包裹或少量渗入晶粒表层；且x的范围为0～0.8，y的范围为0～0.8；其中x与y不同时为零。
一种粘结磁体，包括包裹晶粒烧结磁体，该包裹晶粒烧结磁体具有一个居里温度，含有A、M、R和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-XMxFe12-yRyO19，其中，
A代表Sr、Ba、Ca中的至少一种元素；
M代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；
R代表Co、Mn、Zn、Ge、As中的至少一种元素，其中必须含有Co，其特征是在M和R在晶粒形成包裹或少量渗入晶粒表层；且x的范围为0～0.8，y的范围为0～0.8；其中x与y不同时为零。
因此，本发明具有如下优点：1、阻止了二次烧结时晶粒的长大，提高了Hcj值，增强了铁氧体磁性能；2、由于添加元素所形成离子固熔在晶界上，增强了烧结磁体的致密性，提高了Br值，也提升了铁氧体的磁性能；3、由于昂贵的La、Co以添加剂的形式在二次研磨时少量加入，大大降低了铁氧体磁体的原材料成本，有利于批量化生产；4、方法简单，操作方便，易于实施；5、采用无毒的有机介质分散剂，具有环保功能，同时有利于粉末的研磨以及得到较高的取向度；6、各种组分的配比合理，添加顺序科学，有利于晶粒大小的控制。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例1：
采用以下原材料作为原料：
Fe2O3粉末(纯度≥99.2wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0um)85.6wt％
SrCO3粉末(纯度≥98.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.1um)12.9wt％
在湿法球磨机中添加原材料和添加剂，进行混合，随后进行干燥，在空气中1280℃预烧，保温2小时，获得颗粒状预烧料，使其具有铁氧体的预烧料为：SrFe12O19。
对所得的铁氧体预烧料SrFe12O19添加0.4wt％的分散剂，随后在连续式干式振动球磨机中对预烧料进行粗粉碎和所加添加剂进行10分钟的干式粗粉碎，粉碎后的粉料的平均粒度为4.2μm。
接着，称取按上述方式产生的粗粉碎材料450克，La2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)0.8wt％，Co2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)0.4wt％添加0.4wt％的SiO2、0.7wt％的CaCO3，再添加680毫升的去离子水作为球磨介质，制备粉碎用料浆。
采用细晶粒制粉技术，在改进型的一种高效球磨机中进行35小时的湿法粉碎，粉碎后的料浆颗粒的平均粒度为0.56μm。
湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为76％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加10000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为400kg/cm2。
在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除分散剂，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1180℃保温1.5小时，获得烧结磁体。然后对烧结磁体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max、和内禀矫顽力温度系数βHcj，性能如下表1：
表1：实施例1的烧结磁体各性能参数
| Br(mT) | Hcb(kA/m) | Hcj(kA/m) | (BH)max(kj/m3) | βHcj(％/℃) |
| 432 | 318.6 | 358.3 | 35.1 | 0.18 |
实施例2：
采用以下原材料作为原料：
Fe2O3粉末(纯度＝99.2wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0um)81.8wt％
BaCO3粉末(纯度＝98.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.1um)17.3wt％
在湿法球磨机中添加原材料和添加剂，进行混合，随后进行干燥，在空气中1280℃预烧，保温2小时，获得颗粒状预烧料，使其具有铁氧体的预烧料为：BaFe12O19。
对所得的预烧料添加0.4wt％的分散剂，随后在连续式干式振动球磨机中对预烧料进行粗粉碎和所加添加剂进行10分钟的干式粗粉碎，粉碎后的粉料的平均粒度为4.0μm。
接着，称取按上述方式产生的粗粉碎材料450克，La2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)1.2wt％，Co2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)0.6wt％。添加0.4wt％的SiO2、0.7wt％的CaCO3、0.6wt％的分散剂、1.0wt％的La2O3、0.9wt％的Co2O3、1.0wt％的Al2O3，再添加680毫升的去离子水作为球磨介质，制备粉碎用料浆。
采用细晶粒制粉技术，在改进型的一种高效球磨机中进行35小时的湿法粉碎，粉碎后的料浆颗粒的平均粒度为0.60μm。
湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为76％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加120000e的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为10MPa。
在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除分散剂，然后在富氧气氛中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1180℃保温1.5小时，氧分压为21％，获得烧结磁体。对烧结磁体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max、和内禀矫顽力温度系数βHcj，性能如下表2：
表2：实施例2的烧结磁体各性能参数
| Br(mT) | Hcb(kA/m) | Hcj(kA/m) | (BH)max(kj/m3) | βHcj(％/℃) |
| 438 | 281.2 | 310.5 | 36.0 | 0.17 |
实施例3：
采用以下原材料作为原料：
Fe2O3粉末(纯度＝99.2wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0um)88.6wt％
CaCO3粉末(纯度＝98.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.1um)10.1wt％
使用以下材料作为添加剂
SiO2：粉末(纯度＝99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.5um)0.2wt％
BaCO3：粉末(纯度＝99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.5um)0.2wt％
在湿法球磨机中添加原材料和添加剂，进行混合，随后进行干燥，在空气中1280℃预烧，保温2小时，获得颗粒状预烧料，使其具有铁氧体的预烧料为：BaFe12O19。
接着，称取按上述方式产生的预烧料450克，添加0.7wt％的La2O3、0.9wt％的Co2O3、1.0wt％的Al2O3，再添加680毫升的去离子水作为球磨介质，制备粉碎用料浆。
采用细晶粒制粉技术，在改进型的一种高效球磨机中进行35小时的湿法粉碎，粉碎后的料浆颗粒的平均粒度为0.62μm。湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为76％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加12000Oe的磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为10MPa。
在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除有机分散剂，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1180℃保温1.5小时，获得烧结磁体。对烧结磁体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max、和内禀矫顽力温度系数βHcj，性能如下表3：
表3：实施例3的烧结磁体各性能参数
| Br(mT) | Hcb(kA/m) | Hcj(kA/m) | (BH)max(kj/m3) | βHcj(％/℃) |
| 422 | 286.6 | 302.5 | 33.1 | 0.17 |
实施例4：
采用以下原材料作为原料：
Fe2O3粉末(纯度＝99.2wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0um)82.5wt％
SrCO3粉末(纯度＝98.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.1um)9.2wt％
BaCO3粉末(纯度＝99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)5.2wt％
在湿法球磨机中添加原材料和添加剂，进行混合，随后进行干燥，在空气中1280℃预烧，保温2小时，获得颗粒状预烧料，使其具有铁氧体的预烧料为：Sr0.7Ba0.3Fe12O19。
对所得的预烧了添加0.4wt％的分散剂，随后在连续式干式振动球磨机中对预烧料进行粗粉碎和所加添加剂进行10分钟的干式粗粉碎，粉碎后的粉料的平均粒度为4.2μm。
接着，称取按上述方式产生的粗粉碎材料450克，添加0.5wt％La2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)0.2wt％Co2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)0.1wt％Bi2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.5um)0.3wt％ZnO粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0um)1.3wt％的分散剂，再添加680毫升的去离子水作为球磨介质，制备粉碎用料浆。
采用细晶粒制粉技术，在改进型的一种高效球磨机中进行35小时的湿法粉碎，粉碎后的料浆颗粒的平均粒度为0.61μm。
湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为78％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加13000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为10MPa。
在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除有机分散剂，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1180℃保温1.5小时，获得烧结磁体。对烧结磁体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max、和内禀矫顽力温度系数βHcj，性能如下表4：
表4：实施例4的烧结磁体各性能参数
| Br(mT) | Hcb(kA/m) | Hcj(kA/m) | (BH)max(kj/m3) | βHcj(％/℃) |
| 435 | 299.5 | 321.2 | 35.6 | 0.20 |
比较例1：
采用以下原材料作为原料：
Fe2O3粉末(纯度≥99.2wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0um)82.5wt％
SrCO3粉末(纯度≥98.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.1um)8.2wt％
La2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)6.0wt％
Co2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.8um)3.3wt％
使用以下材料作为添加剂
SiO2：粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.5um)0.2wt％
CaCO3：粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.5um)0.2wt％
BaCO3：粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.5um)0.4wt％
在湿法球磨机中添加原材料和添加剂，进行混合，随后进行干燥，在空气中1250℃预烧，保温3小时，获得颗粒状预烧料，使其具有铁氧体的主相为：A0.6R0.4Fe11.6B0.4O19。
对所得的预烧了添加SiO20.3wt％、0.6wt％CaCO3，随后在连续式干式振动球磨机中对预烧料进行粗粉碎和所加添加剂进行10分钟的干发粗粉碎，粉碎后的粉料的平均粒度为4.2μm。
接着，称取按上述方式产生的粗粉碎材料450克，添加1.0wt％的La2O3，0.6wt％的SrCO3，添加1.3wt的油酸作为分散剂，再添加820毫升的二甲苯作为球磨介质，制备粉碎用料浆。
采用细晶粒制粉技术，在改进型的一种高效球磨机中进行35小时的湿法粉碎，粉碎后的料浆颗粒的平均粒度为0.60μm。
湿法粉碎之后，对成型用料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为82％，然后成型，在压制的同时，在压制方向施加13000Oe的磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为10mm的圆柱体，成型压力为10MPa。
在100℃～600℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除油酸，然后在空气中进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1230℃保温0.5小时，获得烧结磁体。这次所得的烧结磁体中M和R取代了晶体结构上的Fe，晶体结构发生了改变。然后对烧结磁体的上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BH)max、和内禀矫顽力温度系数βHcj，性能如下表6：
表5：比较例1的烧结磁体各性能参数
| Br(mT) | Hcb(kA/m) | Hcj(kA/m) | (BH)max(kj/m3) | βHcj(％/ |
| ℃) | ||||
| 431 | 3200 | 365 | 34.5 | 0.15 |
比较例2：按照实施例1一次配料时的配比，但是在二次加入时不再加入La、Co，其余均与实施例1类似，这里不再赘述，其性能如下表6：
表6：比较例2的烧结磁体各性能参数
| Br(mT) | Hcb(kA/m) | Hcj(kA/m) | (BH)max(kj/m3) | βHcj(％/℃) |
| 401 | 239 | 263.2 | 30.1 | 0.15 |
Claims (14)
1.一种包裹晶粒烧结磁体的制造方法，所述磁体具有一个居里温度，包括含有A、M、R和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-xMxFe12-yRyO19，其中，
A代表Sr、Ba、Ca中的至少一种元素；
M代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；
R代表Co、Mn、Zn、Ge、As中的至少一种元素，其中必须含有Co，其特征是Co元素的添加必须是化合物Co2O3，制备方法包括以下步骤：
a、配料：称取含有分子式为AFe12O19的预烧料，并以质量配比方式加入所需元素的若干种化合物和添加料，将所得的混合物进行研磨，直至晶粒的平均粒度至多不大于1.20μm；
b、成型及烧结：将上述步骤所得的浆料进行含水量调整，调整其浓度至55～85wt％，然后磁场成型，并将成型体进行烧结；烧结后M和R在晶粒形成包裹或微量进入晶粒内部。
2.根据权利要求1所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述的含有AFe12O19预烧料的制备方法包括如下步骤：
a、一次配料：按照元素A和Fe的摩尔配比进行混合，将所得的混合物进行粉碎，混合后的颗粒料的平均粒度不大于8.0μm；所述的A和Fe以化合物的方式添加：
b、预烧：混合后，在空气中进行预烧，预烧温度1100℃～1400℃，保温0.2～5小时。
3.根据权利要求1所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述的配料时添加的化合物中含有分散剂，该分散剂系由有机表面活性剂制成，其添加量为0.2～2.0wt％；并在分散剂中含有碱性化合物。
4.根据权利要求1或2或3所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述元素相对于所述AFe12O19的质量比例分别是：M2O3：0.1～2.0wt％；R2O3：0.1～2.0wt％。
5.根据权利要求4所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述元素相对于所述AFe12O19的质量比例分别是：M2O3：0.1～1.8wt％；R2O3：0.1～1.8wt％。
6.根据权利要求1或2或3所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述的分子式A1-xMxFe12-yRyO19中x的范围为0～0.5，y的范围为0～0.5：其中x与y不同时为零。
7.根据权利要求5所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述的分子式A1-xMxFe12-yRyO19中x的范围为0～0.2，y的范围为0～0.2；其中x与y不同时为零。
8.根据权利要求6所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在所述的分子式A1-xMxFe12-yRyO19中x的范围为0～0.2，y的范围为0～0.2；其中x与y不同时为零。
9.根据权利要求8所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在配料时同时加入含Ca化合物和/或含Si化合物；其质量百分含量分别为0.3～2.0wt％，0～1.0wt％。
10.根据权利要求9所述的包裹晶粒烧结磁体的制造方法，其特征是在配料时加入含Al化合物，含Cr化合物，含B化合物，含Ni化合物，含Bi化合物中的一种或多种；其质量百分含量为0～3.0wt％。
11.一种根据权利要求1制备的包裹晶粒烧结磁体，具有一个居里温度，包括含有A、M、R和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-xMxFe12-yRyO19，其中，
A代表Sr、Ba、Ca中的至少一种元素；
M代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；
R代表Co、Mn、Zn、Ge、As中的至少一种元素，其中必须含有Co，其特征是在M和R在晶粒形成包裹或少量渗入晶粒表层；且x的范围为0～0.8，y的范围为0～0.8；其中x与y不同时为零。
12.根据权利要求11所述的包裹晶粒烧结磁体，其特征是在x的范围为0～0.5，y的范围为0～0.5；其中x与y不同时为零。
13.一种电机，包括根据权利要求11所述包裹晶粒烧结磁体，所述的包裹晶粒烧结磁体具有一个居里温度，含有A、M、R和Fe的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-xMxFe12-yRyO19，其中，
A代表Sr、Ba、Ca中的至少一种元素；
M代表选自稀土元素和Bi中的至少一种元素，且必须含有La；
R代表Co、Mn、Zn、Ge、As中的至少一种元素，其中必须含有Co，其特征是在M和R在晶粒形成包裹或少量渗入晶粒表层；且x的范围为0～0.8，y的范围为0～0.8；其中x与y不同时为零。
14.一种粘结磁体，包括根据权利要求11所述包裹晶粒烧结磁体，所述的包裹晶粒烧结磁体具有一个居里温度，含有A、M、R和Fe的六角型铁氧体主相并具有以下特征的分子式：A1-xMxFe12-yRyO19，其中，
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R代表Co、Mn、Zn、Ge、As中的至少一种元素，其中必须含有Co，其特征是在M和R在晶粒形成包裹或少量渗入晶粒表层；且x的范围为0～0.8，y的范围为0～0.8；其中x与y不同时为零。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: Wrapped grain sintered magnet and its manufacturing method, motor and bonded magnet Effective date of registration: 20210914 Granted publication date: 20070214 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2021330001553 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230628 Granted publication date: 20070214 Pledgee: Dongyang Branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: HENGDIAN GROUP DMEGC MAGNETICS Co.,Ltd. Registration number: Y2021330001553 |