CN1662470A - 铁氧体材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种包含Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～20mol％的MnZn铁氧体烧结体，其中含有NiO和/或LiO0.5作为主成分。还提供一种包含Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～23mol％的MnZn铁氧体烧结体，其中含有Si和Ca作为副成分。本发明的烧结体在测定磁场为1194A/m下测定的100℃下的饱和磁通密度为450mT或以上、在测定条件为100kHz、200mT下测定的铁心损耗的最小值为1200kW/m3或以下，铁心损耗显示最小值的温度的底限温度为60～130℃、且室温下的初始导磁率为700或以上的特性。
Description
技术领域
本发明涉及适用于变压器、电抗器(reactor)、扼流线圈等电子部件的铁氧体材料。
背景技术
近年来，电子机器的小型化、高输出化正在发展，随之各种部件的高集成化、高速处理化的发展要求供给电力的电源线的大电流化。
并且，要求即使在高温下仍能保持设定的性能的电源线，这是由于电源线暴露于部件(例如CPU)等产生的发热环境中。并且，电源线在汽车用电子线路那样的使用环境温度较高的条件下保持设定的性能是必要的。
因此，用于电源线的变压器和电抗器，要求在高温下也能够使用大电流。
作为用于这些变压器和电抗器的材料，有软磁性金属材料和铁氧体材料。而且，铁氧体材料被分类为MnZn系铁氧体和Ni系铁氧体。
与铁氧体相比，软磁性金属材料的饱和磁通密度较高，因此即使通过更大的电流，也不引起磁饱和。但是，通常软磁性金属材料存在损耗高、价格贵、比重大、防锈性差等问题。
另一方面，铁氧体具有性能价格比良好、在数10kHz至数100kHz的频带损耗较低的优点。而且，MnZn系铁氧体比Ni系铁氧体的饱和磁通密度高。因此，对于大电流用的变压器以及扼流线圈(以下有时统称二者为“变压器等”)一般使用MnZn系铁氧体。然而，近年来在更高温度区域具体地是在100℃左右使用的场合，要求显示高饱和磁通密度的铁氧体材料。如上所述那样，尽管MnZn系铁氧体显示比Ni系铁氧体还高的饱和磁通密度，但在100℃左右的高温区域(以下有时简称“高温区域”)其饱和磁通密度是不充分的。
因此，为了提高高温区域的饱和磁通密度，曾经进行各种各样的研讨。例如，在特开2000-159523号公报曾经公开氧化铁的含量为60～75mol％、氧化锌的含量为0～20mol％(且但不包括0mol％)以及余量为氧化锰构成的铁氧体烧结体。该铁氧体烧结体在100℃下的饱和磁通密度为450mT或以上，并且在50kHz和150mT的测定条件其铁心损耗的最小值为1500kW/m3或以下。
另一方面，为了减低MnZn系铁氧体的损耗，曾经提出各种方案(参照特公昭63-59241号公报、特开平6-310321号公报、特开平11-3813号公报等)。例如，特公昭63-59241号公报曾经公开具有氧化锰的含量为13～50mol％、氧化锌的含量为0～20mol％(且但不包括0mol％)、以及氧化镍、氧化镁、氧化锂之中的至少一种0～26mol％和余量为氧化铁45mol％或以上构成的基本组成、且在500G或以上的磁场中被高温下驱动的铁氧体磁心。
特开2000-159523号公报所公开的铁氧体烧结体，通过增加MnZn系铁氧体的铁量即使在高温区域也能得到高饱和磁通密度。但是，该铁氧体烧结体的损耗值仍然处于较高的水平。
在特开2000-159523号公报曾经公开损耗值显示最小的温度(本说明书中成为底限温度(bottom temperature))在20℃左右的损耗较低的材料。但是，该材料在一般的变压器、电抗器用铁心所使用的温度区域60～130℃下，其损耗与温度的依存性为正的倾向。因此，该材料含有自身发热引起的热失控的危险性。
上述的特公昭63-59241号公报所公开的铁氧体磁心，谋求150℃或以上的温度区域的低损耗化。但是，在特公昭63-59241号公报中，只是停留于对低损耗化的研讨，没有进行为了使饱和磁通密度提高的研讨。而且，特公昭63-59241号公报所公开的铁氧体磁心，底限温度在150℃或以上。因此，在一般的变压器等使用的温度区域(60～130℃)下初始导磁率变差、同时损耗增大。特开平6-310321号公报、特开平11-3813号公报所公开的铁氧体材料也不能够兼备有关高温区域的饱和磁通密度和低损耗的特性。
发明内容
本发明是基于这样的技术课题而提出的，以提供100℃左右的高温区域的饱和磁通密度较高且损耗较低的铁氧体材料作为课题。并且，本发明以提供底限温度在一般的变压器等使用的温度区域(60～130℃)的范围的铁氧体材料作为课题。
本发明者通过选择构成铁氧体的成分及其含量，成功地获得高温区域的饱和磁通密度较高且低损耗的铁氧体材料。该铁氧体材料是由以下成分作为主成分的烧结体构成，Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～20mol％、NiO：0.2～5mol％、余量实质上为MnO，该铁氧体材料在100℃下的饱和磁通密度为450mT或以上(测定磁场：1194A/m)、且铁心损耗的最小值为1200kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)。
并且，本发明者发现作为构成铁氧体材料的成分，通过使其含有设定量的Li发现提高高温区域的饱和磁通密度。即，本发明提供一种铁氧体材料，其是由以下列成分作为主成分的烧结体构成：Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～20mol％、LiO0.5：低于4mol％(且但不包括0mol％)、余量实质上为MnO。根据本发明者的研讨，在使其含有Li时在室温下的饱和磁通密度降低。但出人意料的是，在本发明推荐的范围内含有Li时却使高温区域的饱和磁通密度提高。此外，Li氧化物以Li2O表示，但为了根据Li的换算计算组成，在本发明中Li氧化物以“LiO0.5”表示。
对于本发明的MnZnLi系铁氧体材料，烧结体中的LiO0.5量在0.2～3mol％作为优选。将LiO0.5量设定在0.2～3mol％的范围，能够使高温区域的饱和磁通密度进一步提高。
此外，本发明还提供一种MnZnNiLi系铁氧体材料，其同时含有设定量的Ni和Li。该MnZnNiLi系铁氧体材料是由以下成分作为主成分的烧结体构成，Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～20mol％、NiO：5mol％或以下(且但不包括0mol％)、LiO0.5：低于4mol％(且但不包括0mol％)、余量实质上为MnO。根据本发明者的研讨，通过使其复合含有Ni和Li能够抑制铁心损耗的增加、同时使饱和磁通密度提高。
对于以上的本发明的铁氧体材料，优选含有按换算成SiO2计为250ppm或以下(且不包括0ppm)的Si、以及按换算成CaCO3计为2500ppm或以下(且不包括0ppm)的Ca作为第1副成分。含有该第1副成分对于本发明的MnZnNi系铁氧体材料、MnZnLi系铁氧体材料以及MnZnNiLi系铁氧体材料都是有效的。
以上就本发明中的主成分中含有Ni或/和Li的MnZnNi系铁氧体材料、MnZnLi系铁氧体材料以及MnZnNiLi系铁氧体材料作了表述，但含有上述第1副成分对于主成分中不含有Ni的MnZn系铁氧体材料也是有效的。即，本发明提供一种铁氧体材料，其是由以下列成分作为主成分的烧结体构成：Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～23mol％、余量实质上为MnO，并且含有按换算成SiO2计为80～250ppm的Si、以及按换算成CaCO3计为800～2500ppm的Ca作为第1副成分中，同时该铁氧体材料在100℃下的饱和磁通密度为450mT或以上(测定磁场：1194A/m)、且铁心损耗的最小值为1200kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)。将主成分的量设定在上述范围内、同时使铁氧体材料含有设定量的Si和Ca，即使对于作为主成分不含Ni或/和Li的组成系，仍然能够得到高温区域的饱和磁通密度较高且低损耗的铁氧体材料。
在此，作为第1副成分，使其含有Si和Ca的场合，Si和Ca分别以SiO2和CaCO3换算而将SiO2/CaCO3(重量比)设定在0.04～0.25是有效的。
对于上述本发明的MnZnNi系铁氧体材料、MnZnLi系铁氧体材料、MnZnNiLi系铁氧体材料、MnZn系铁氧体材料(以下，除了特别区分MnZnNi系铁氧体材料、MnZnLi系铁氧体材料、MnZnNiLi系铁氧体材料、MnZn系铁氧体材料以外，统称“本发明的铁氧体材料”)，优选还含有从Nb2O5：400ppm或以下(且不包括0ppm)、ZrO2：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、Ta2O5：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、In2O5：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、Ga2O5：1000ppm或以下(且不包括0ppm)之中选择的一种、二种或以上作为第2副成分。
此外，对于本发明的铁氧体材料，还可以含有从SnO2：10000ppm或以下(且不包括0ppm)、以及TiO2：10000ppm或以下(且不包括0ppm)之中选择的一种或二种作为第3副成分。
但是，对于铁氧体材料，为了得到高饱和磁通密度，使主组成中的Fe量增加是有效的。其另一方面，伴随Fe量的增加，烧结变得不容易进行。因此，在选择富Fe组成的场合，使烧成温度升高是必要的。但是，使烧成温度升高时，Zn成分会蒸发，铁心损耗增大。而且，使烧成温度升高时导致使用的能源增多以及使用的炉材成本提高等，对工业上的生产不利。为了排除这样的不利因素、并且获得高温区域的饱和磁通密度较高且低铁心损耗的铁氧体材料，本发明者进行了多种的研讨。其结果发现以下所述的第4副成分对低温烧成是有利的。即，对于本发明的铁氧体材料，优选含有从按换算成P计为35ppm或以下(且不包括0ppm)的P化合物、MoO3：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、V2O5：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、GeO2：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、Bi2O3：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、Sb2O3：3000ppm或以下(且不包括0ppm)之中选择的一种、二种或以上作为第4副成分。使其含有这些第4副成分，在1350℃或以下、进而在1300℃左右的这一较低温度下的烧成是可能的。后文将详细叙述，通过在本发明推荐的范围内使其含有第4副成分，即使在1350℃或以下烧成的场合，也可能得到高温区域的饱和磁通密度较高且低损耗的铁氧体材料。
以上的本发明的铁氧体材料，显示铁心损耗最小值的温度的底限温度存在于60～130℃的范围。即，本发明的铁氧体材料可以将底限温度设定在一般的变压器等使用的温度区域。
而且，根据本发明的铁氧体材料能够具有100℃下的饱和磁通密度为480mT或以上(测定磁场：1194A/m)的特性。
此外，根据本发明的铁氧体材料能够使100℃下的饱和磁通密度为480mT或以上(测定磁场：1194A/m)，同时能够使铁心损耗的最小值为1200kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)，进而设定在1100kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)。这样，根据本发明的铁氧体材料能够兼备高温区域的高饱和磁通密度特性和低损耗特性。
再者，根据本发明的铁氧体材料，可以提供具有93％或以上的较高的相对密度且平均晶粒直径具有5～30μm的这一微细的晶体组织的烧结体。
而且，根据本发明的铁氧体材料，能够得到100℃下的饱和磁通密度为500mT或以上(测定磁场：1194A/m)、铁心损耗的最小值为1000kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)、铁心损耗显示最小值的温度的底限温度为80～120℃、室温下的初始导磁率为800或以上的从前所没有的特性。
附图说明
图1是表示第1实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图2是表示第2实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图3是表示第3实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图4是表示第4实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图5是表示第5实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图6是表示第6实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图7是表示第7实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图8是表示第8实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图9是表示第9实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图10是表示LiO0.5量与100℃下的饱和磁通密度的关系曲线。
图11是表示第10实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图12是表示第11实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图13是表示第12实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图14同样是表示第12实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图15是表示第13实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图16是表示第14实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图17是表示第15实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
图18同样是表示第15实施例制作的铁氧体铁心的组成以及磁特性等的图表。
具体实施方式
以下，就本发明的实施的形态进行说明。
首先，说明本发明的铁氧体为MnZnNi系的场合的组成的限定理由。
当增加Fe2O3的量时，高温区域的饱和磁通密度升高，但另一方面铁心损耗存在变差的倾向。在Fe2O3低于62mol％时，高温区域的饱和磁通密度降低。另一方面，在Fe2O3超过68mol％时，铁心损耗显著增大。因此，本发明将Fe2O3设定在62～68mol％。在该范围内，伴随Fe2O3量的增加底限温度向高温侧移动。优选Fe2O3的量为63～67mol％，进一步优选Fe2O3的量为63～66mol％。
ZnO的量也对饱和磁通密度和铁心损耗带来影响。当ZnO低于12mol％时饱和磁通密度也降低，同时损耗增大。而且，即使在ZnO超过20mol％时饱和磁通密度降低，同时损耗增大。因此，本发明中将ZnO设定在12～20mol％。在该范围内，伴随ZnO的量的增加底限温度向高温侧移动。优选的ZnO的量为13～19mol％，进一步优选ZnO的量为14～18mol％。
NiO对于伴随居里温度的升高使饱和磁通密度提高是有利的。为了得到其效果，本发明的铁氧体材料含有NiO为0.2mol％或以上。但是，在NiO含量超过5mol％时损耗增大。因此在本发明中将NiO的量设定在0.2～5mol％。优选NiO的量为0.5～4mol，进一步优选NiO的量为2～4mol％。
作为本发明的铁氧体材料的主成分，除了上述的以外，作为余量实质上含有MnO。
以上就本发明的铁氧体为MnZnNi系的场合的组成的限定理由进行了叙述。以下详述的第1副成分～第4副成分的添加并不限于MnZnNi系铁氧体，对于MnZnLi系铁氧体、MnZnNiLi系铁氧体、作为主成分不含Ni的MnZn系铁氧体的场合也是有效的。
在以本发明的铁氧体为主成分制作不含Ni的MnZn系的场合，Fe2O3的量为62～68mol％、ZnO的量为12～23mol％、而实质的余量为MnO，同时作为第1副成分含有按换算成SiO2计为250ppm或以下(且不包括0ppm)的Si、以及按换算成CaCO3计为2500ppm或以下(且不包括0ppm)的Ca作为优选。通过使其含有第1副成分，即使对于不含Ni的MnZn系铁氧体也可能抑制铁心损耗的增加，同时可使饱和磁通密度增加。以MnZn系铁氧体为主成分的场合，优选Fe2O3的量为62～67mol％，优选ZnO的量为13～22mol％、进一步优选的Fe2O3的量为63～67mol％，进一步优选ZnO的量为15～21mol％。
在本发明的铁氧体为MnZnLi系的场合，Fe2O3量设定在62～68mol％、ZnO量设定在12～23mol％、LiO0.5的量为低于4mol％(且但不包括0mol％)、而实质的余量为MnO。LiO0.5对于使100℃下的饱和磁通密度升高是有效的。但是，使其含有超过4mol％或以上时损耗增大，同时100℃下的饱和磁通密度下降到与添加前同等或以下的水平。优选LiO0.5的量为0.2～3.5mol％，进一步优选LiO0.5的量为0.5～3mol％。
在本发明的铁氧体为MnZnNiLi系的场合，Fe2O3量为62～68mol％、ZnO的量为12～23mol％、NiO的量为5mol％或以下(且但不包括0mol％)、LiO0.5的量为低于4mol％(且但不包括0mol％)、而实质的余量为MnO。NiO与LiO0.5的合计量优选为0.2～5mol％，NiO与LiO0.5的合计量进一步优选为0.5～4mol％，NiO与LiO0.5的合计量更优选为1～3mol％。
其次，就副成分的限定理由进行说明。
本发明的铁氧体材料，作为第1副成分可以含有按换算成SiO2计为250ppm或以下(且不包括0ppm)的Si、以及按换算成CaCO3计为2500ppm或以下(且不包括0ppm)的Ca。Si和Ca偏析于晶界而形成高阻抗层，对低损耗有利。此外，Si和Ca作为烧结助剂具有提高烧结密度的效果。在按换算成SiO2计为超过250ppm的Si或按换算成CaCO3计为超过2500ppm的Ca时，产生不连续的异常晶粒长大，损耗的劣化增大。因此，本发明将按换算成SiO2计的Si设定在250ppm或以下、将按换算成CaCO3计的Ca设定在2500ppm或以下。另一方面，在按换算成SiO2计的Si为低于80ppm、或者按换算成CaCO3计的Ca为低于800ppm时不能充分获得上述效果，因此，使其含有按换算成SiO2计的Si为80ppm或以上、使其含有按换算成CaCO3计的Ca为800ppm或以上作为优选。进一步优选Si和Ca的含量是按换算成SiO2计的Si为80～200ppm、按换算成CaCO3计的Ca为1000～1800ppm；更优选Si和Ca的含量是按换算成SiO2计的Si为80～150ppm、按换算成CaCO3计的Ca为1200～1700ppm。
并且，在Si和Ca复合添加的场合，SiO2的含量和CaCO3的含量的重量比(SiO2的含量/CaCO3的含量)设定在0.04～0.25的范围、进一步优选设定在0.05～0.2的范围是有效的。
作为本发明的第2副成分，能够含有从Nb2O5：400ppm或以下(且不包括0ppm)、ZrO2：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、Ta2O5：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、In2O5：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、Ga2O5：1000ppm或以下(且不包括0ppm)之中选择的一种、二种或以上。通过含有这些第2副成分，能够得到提高饱和磁通密度和/或减低损耗的效果。为了充分获得该效果，关于Nb2O5、ZrO2、Ta2O5、In2O5、Ga2O5等的优选含量为50ppm或以上。进一步优选的含量为Nb2O5：80～300ppm、ZrO2：200～800ppm、Ta2O5：200～800ppm、In2O5：200～800ppm、Ga2O5：200～800ppm。并且，在复合添加第2副成分的场合，优选添加量合计为1000ppm或以下。
本发明作为第3副成分，可含有从SnO2：10000ppm或以下(且不包括0ppm)、以及TiO2：10000ppm或以下(且不包括0ppm)之中选择的一种或二种。SnO2以及TiO2存在于晶粒内和晶界中，具有减低损耗的效果。但是SnO2以及TiO2其含量超过10000ppm时，导致由于晶粒不连续异常长大的原因引起的损耗的劣化和饱和磁通密度的降低。因此，本发明的SnO2的上限值以及TiO2的上限值分别确定为10000ppm。另一方面，为了充分获得减低上述损耗的效果，使其含有500ppm或以上的第3副成分作为优选；进一步优选的第3副成分的含量为SnO2：1000～8000ppm、TiO2：1000～8000ppm；第3副成分的含量再优选为SnO2：1000～7000ppm、TiO2：1000～7000ppm。并且在复合添加第3副成分的场合，合计的添加量优选确定在10000ppm或以下。
本发明作为第4副成分，可含有从按换算成P计为35ppm或以下(且不包括0ppm)的P化合物、MoO3：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、V2O5：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、GeO2：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、Bi2O3：1000ppm或以下(且不包括0ppm)、Sb2O3：3000ppm或以下(且不包括0ppm)之中选择的一种、二种或以上。第4副成分作为烧结助剂具有提高烧结密度的效果，同时有利于低温烧成。具体地是通过在本发明推荐的范围内含有第4副成分，在1340℃或以下温度、进而在1300℃这一较低温度进行烧成的场合，也可能作成95％或以上的相对密度、450mT或以上的饱和磁通密度(测定磁场：1194mA/m)、且铁心损耗的最小值为1000kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)。为了充分获得其效果，关于MoO3、V2O5、GeO2、Bi2O3、Sb2O3的优选含量为50ppm或以上。并且，关于按换算成P计的P化合物的优选含量为5ppm或以上。MoO3、V2O5进一步优选的含量为700ppm或以下、GeO2、Bi2O3进一步优选的含量为500ppm或以下、按换算成P计的P化合物进一步优选的含量为25ppm或以下、Sb2O3进一步优选的含量为2500ppm或以下。再优选的含量为MoO3：100～600ppm、V2O5：100～600ppm、GeO2：100～400ppm、Bi2O3：100～400ppm、以P换算为P的化合物：5～20ppm、Sb2O3：200～2000ppm。并且，在复合添加第4副成分的场合，优选将合计的添加量设定为2500ppm或以下。
本发明的铁氧体材料，通过适宜选择上述的组成，能够得到100℃下的饱和磁通密度为450mT或以上(测定磁场：1194A/m)、且铁心损耗的最小值为1200kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)的特性。而且，也可以作成100℃下的饱和磁通密度为480mT或以上(测定磁场：1194A/m)、且铁心损耗的最小值为1100kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)。尤其通过选择优选的组成，也可以得到100℃下的饱和磁通密度为500mT或以上(测定磁场：1194A/m)、铁心损耗的最小值为1000kW/m3或以下(测定条件：100kHz、200mT)的从前不能得到的特性。
本发明的铁氧体材料除了以上的特性以外，能够将底限温度设定在60～130℃、进而设定在80～120℃的范围。因此，使用本发明的铁氧体材料的铁氧体部件，其底限温度存在于其实用的使用温度区域。并且本发明的铁氧体材料在室温下的初始导磁率具有700或以上、进而800或以上的较高的数值。
其次，根据本发明对铁氧体材料适合的制造方法进行说明。
作为主成分的原料，使用氧化物或经加热成为氧化物的化合物的粉末。具体地，可以使用Fe2O3粉末、Mn3O4粉末以及ZnO粉末等。而且，主成分为MnZnNi系的场合(MnZnNiLi系的场合同样如此)，还要准备NiO粉末等。在主成分为MnZnLi系的场合(MnZnNiLi系的场合也同样如此)，还要准备Li2CO3粉末等。各原料粉末的平均粒径在0.1～3.0μm的范围适宜地选择即可。
主成分的原料粉末经湿式混合后进行煅烧。煅烧的温度在800～1000℃的范围内选择即可。煅烧的气氛为N2气或大气即可。煅烧的稳定时间在0.5～5.0小时的范围内选择即可。煅烧后将煅烧体粉碎到例如平均粒径0.5～2.0μm左右。而且，在本发明中不限于上述的主成分的原料，将含有2种或以上的金属的复合氧化物的粉末作为主成分的原料也可以。通过将含有例如氯化铁以及氯化锰的水溶液进行氧化焙烧，可以得到含有Fe和Mn的复合氧化物的粉末。将该复合氧化物的粉末与ZnO粉末混合作为主成分原料也可以。在这样的场合不需要煅烧。
同样，作为副成分的原料，也能够使用氧化物或经加热成为氧化物的化合物的粉末。具体地，能够使用SiO2、CaCO3、Nb2O5、ZrO2、Ta2O5、In2O5、Ga2O5、SnO2、TiO2、MoO3、V2O5、GeO2、Bi2O3、Sb2O3等。而且，作为第4副成分在选择P化合物的场合，能够使用经加热得到的P化合物的粉末，例如(Ca3(PO4)2)等。这些副成分的原料粉末在煅烧后与被粉碎的主成分的粉末混合。但是，将副成分的原料粉末与主成分的原料粉末混合以后，也可以将其混合粉末进行煅烧。
由主成分和副成分构成的混合粉末，为了顺利地实行随后的成型工序，造粒成颗粒状。例如可以使用喷雾干燥器进行造粒。对于混合粉末少量添加适当的粘合剂例如聚乙烯醇(PVA)，将其用喷雾干燥器进行喷雾、干燥。这样得到的颗粒其平均粒径为80～200μm左右作为优选。
所得到的颗粒例如使用具有设定形状的模具的压力机成型为所要求的形状。然后，在下一面的烧成工序烧成该成型体。
在烧成工序，控制烧成温度和烧成气氛是必要的。
烧成温度在1250～1450℃的范围可以适宜选择。但是，为了充分发挥本发明的铁氧体材料的效果，在1300～1400℃的范围烧成成型体作为优选。
根据本发明的铁氧体材料能够得到93％或以上、进一步优选为95％或以上的相对密度。
根据本发明的铁氧体材料，其平均晶粒直径为5～30μm的范围作为优选。这是由于在平均晶粒直径小于5μm时磁滞损耗增大。另一方面在平均晶粒直径增大到超过30μm时涡流损耗增大的缘故。优选的平均晶粒直径为10～20μm。
其次，列举具体的实施例更详细地说明本发明。以下所示的第1实施例～第6实施例以及第8实施例是关于MnZnNi系铁氧体。而第7实施例是关于MnZn系铁氧体、第9实施例～第12实施例是关于MnZnLi系铁氧体、第13～第15实施例是关于MnZnNiLi系铁氧体。
(第1实施例)
为了确认MnZnNi系铁氧体的优选组成而进行的实验以第1实施例表示。
制作具有图1所示组成的铁氧体。
作为主成分的原料，使用Fe2O3粉末、MnO粉末、ZnO粉末以及NiO粉末。对这些粉末进行湿式混合后在900℃煅烧2小时。
其次，将主成分的原料的煅烧物与副成分的原料混合。作为副成分的原料使用SiO2粉末、CaCO3粉末以及Nb2O5粉末。对于主成分原料的煅烧物添加副成分的原料，一边粉碎一边混合。粉碎进行到煅烧物的平均粒径成为1.5μm为止。对所得到的混合物添加粘合剂、经颗粒化后成形，得到圆环形的成型体。
对得到的成型体通过控制氧分压下于1350℃温度(稳定部5小时、稳定部氧分压1％)进行烧结，得到铁氧体铁心。
并且，使用该铁氧体铁心测定100℃下的饱和磁通密度(Bs，测定磁场：1194A/m)、铁心损耗的最小值(Pcv，测定条件：100kHz、200mT)、以及初始导磁率(μi，测定温度：25℃；测定频率：100kHz)。其结果一并示于图1。又在图1中，以往例1～4表示特开2000-159523号公报所公开的MnZn系铁氧体材料的特性等。
如图1所示那样，根据本发明的铁氧体材料(试样No.1～8)具有与以往例1～4同等的450mT或以上的饱和磁通密度。此外，知道根据本发明的铁氧体材料的铁心损耗为1000kW/m3或以下，与以往例1～4相比，铁心损耗大幅度降低。根据本发明，兼备500mT或以上的饱和磁通密度以及900kW/m3或以下的铁心损耗也是可能的。而且，兼备500mT或以上的饱和磁通密度以及800kW/m3或以下的铁心损耗也是可能的。
比较例1的试样No.1、试样No.2、试样No.3以及比较例2，其Fe2O3依次增加。知道其中在Fe2O3为60.0mol％而少于本发明的范围的场合(比较例1)、以及为70.0mol％而多于本发明的范围的场合(比较例2)则饱和磁通密度较低且铁心损耗较大。
其次，比较例3的试样No.4、试样No.5、以及比较例4，其ZnO依次增加。知道其中在ZnO为10.0mol％而少于本发明的范围的场合(比较例3)、以及为21.0mol％而多于本发明的范围的场合(比较例4)则饱和磁通密度较低且铁心损耗较大。
从以上结果知道：将本发明适用于MnZnNi系的场合，为了确保高饱和磁通密度且低铁心损耗，将Fe2O3设定在62～68mol％的范围以及将ZnO设定在12～20mol％的范围是重要的。
试样No.6、试样No.7、试样8以及比较例5，其NiO依次增加。观察根据本发明的试样以及比较例可知：伴随NiO的量的改变其铁心损耗和饱和磁通密度随之改变。
在NiO的量为2.0mol％的场合、以及NiO的量为4.0mol％的场合显示特别高的饱和磁通密度，考虑NiO的量为6.0mol％的比较例5的铁心损耗超过1300kW/m3，有必要设定NiO的添加量。NiO的添加量为2～4mol％附近作为最优选。
在关注底限温度(B.Temp.)时，知道根据本发明的铁氧体材料能够将底限温度设定在80～120℃的范围内。而且关于初始导磁率(μi)，知道根据本发明的铁氧体材料得到与以往例同等的值。
(第2实施例)
对于MnZnNi系铁氧体，为了确认第1副成分的优选添加量而进行的实验以第2实施例表示。
根据与第1实施例同样的工序，制作具有图2所示组成的铁氧体铁心。并且，以与第1实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图2。
如图2所示那样，可知通过以设定量添加作为第1副成分的Si和Ca，能够减低铁心损耗(Pcv)。但是，在Si的场合，其添加量以SiO2换算计为300ppm时铁心损耗增大。另一方面，在Ca的场合，其添加量以CaCO3换算计为3000ppm的添加量时铁心损耗增大。
(第3实施例)
对于MnZnNi系铁氧体，为了确认伴随第2副成分或第4副成分的添加其磁特性等的改变而进行的实验以第3实施例表示。
根据与第1实施例同样的工序，制作具有图3所示组成的铁氧体铁心。并且，以与第1实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图3。
如图3所示那样，可知即使添加第2副成分(Nb2O5、ZrO2、Ta2O5、In2O5、Ga2O5)或第4副成分(V2O5、GeO2)仍具有500mT左右的饱和磁通密度(Bs)，同时获得1200kW/m3或以下的铁心损耗(Pcv)。第2副成分中的Nb2O5、ZrO2、Ta2O5、以及第4副成分中的GeO2使铁心损耗减低的效果较大。就其Nb2O5而言，超过400ppm量的添加，相反却使铁心损耗增大，因此确定为400ppm或以下的添加量作为优选。
(第4实施例)
对于MnZnNi系铁氧体，为了确认伴随第3副成分的添加其磁特性等的改变而进行的实验以第4实施例表示。
根据与第1实施例同样的工序，制作具有图4所示组成的铁氧体铁心。并且，以与第1实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图4。
如图4所示那样，可知作为第3副成分通过添加SnO2、TiO2能够减低铁心损耗(Pcv)。但是，其添加量较多时饱和磁通密度(Bs)存在降低的倾向。因此，作为第3副成分在添加SnO2或TiO2的场合，将其添加量分别设定在10000ppm或以下作为优选。
(第5实施例)
对于MnZnNi系铁氧体，为了确认使烧成条件变化的场合的磁特性等的改变而进行的实验以第5实施例表示。
烧成温度和烧成时的氧分压示于图5，除此以外以与第1实施例同样的工序制作具有图5所示的组成的铁氧体铁心。并且，以与第1实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图5。
如图5所示那样，伴随烧成温度的提高，饱和磁通密度(Bs)有升高的倾向。其另一方面，伴随烧成温度的提高，铁心损耗(Pcv)增高，并且初始导磁率(μi)有降低的倾向。因此，烧成温度设定在1380℃或以下，更具体地设定在1300～1380℃的范围作为优选。
对于试样No.35～37、试样40～43，测定相对密度，并对试样No.35、试样No.40～43测定平均晶粒直径，其结果一并示于图5。由试样No.35～37、试样40～43得到的铁氧体铁心，其相对密度均在95％或以上。并且，由试样No.35、试样No.40～43得到的铁氧体铁心的平均晶粒直径在10～25μm的范围。
又从试样NO.36～39的结果，知道作为第4副成分的MoO3、P是有效的添加物，即使在1300℃这一比较低的烧成温度下，仍能得到较高的饱和磁通密度。因此可以推测，在以设定量添加MoO3、P等第4副成分的的场合，可以将烧成温度设定在1340℃或以下温度，进而可以设定在1280～1330℃左右。试样No.38、39以外的试样作为杂质含有7ppm左右的P。
(第6实施例)
对于MnZnNi系铁氧体，为了确认添加第4副成分进行低温烧成的场合的磁特性等的改变而进行的实验以第6实施例表示。
将烧成温度设定在1300℃、烧成时的氧分压设定在0.5％且添加第4副成分，除此以外，通过以与实施例1同样的工序制作具有图6所示组成的铁氧体铁心。并以与第1实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图6。又，除P以外的第4副成分以氧化物添加。关于P，以磷酸钙形式添加。在图6中，关于P表示为以P换算的添加量。另外，为了便于比较，将烧成温度设定在1300℃但没有添加第4副成分的铁氧体铁心(试样No.35)的特性、以及作为第4副成分添加MoO3的铁氧体铁心(试样No.36、37)的特性一并示于图6。又试样No.44～57的烧成时间均为5小时。
如图6所示那样，通过添加第4副成分饱和磁通密度(Bs)升高。并且，添加第4副成分的的试样No.36、37、44～57均得到1000kW/m3或以下的铁心损耗(Pcv)。因此可以说第4副成分的添加对于抑制铁心损耗(Pcv)且使饱和磁通密度(Bs)提高是有效的。
并且，在关注底限温度(B.Temp.)时，知道根据本发明的铁氧体材料能够将底限温度设定在80～120℃的范围。而且关于初始导磁率(μi)，知道根据本发明的铁氧体材料得到与以往例同等的值。并且，根据本发明的铁氧体材料均显示95％或以上的相对密度。
从以上的结果知道通过添加第4副成分，即使烧成温度为1300℃的场合，也能够实现490mT或以上的饱和磁通密度(Bs)以及1000kW/m3或以下的铁心损耗(Pcv)。并且，关于底限温度，可以确认也能够设定在80～120℃的范围内、进而设定在90～100℃的范围内。
(第7实施例)
对于不含以Ni作为主成分的MnZn系铁氧体，为了确认第4副成分的添加的有效性而进行的实验以第7实施例表示。
作为主成分原料不使用NiO粉末且添加第4副成分，除此以外以与第1实施例同样的工序制作具有图7所示的组成的铁氧体铁心。而且，以与第1实施例同样的条件测定磁特性等，其结果一并示于图7。试样No.58～61的烧成时间、烧成时的氧分压也一并示于图7。
如图7所示那样，试样No.58、试样No.59，除了试样No.59作为第4副成分添加MoO3以外，是以同样条件制作的。对试样No.58和试样No.59进行比较，添加MoO3的试样No.59显示较高的相对密度和饱和磁通密度(Bs)。因此知道在不含以Ni为主成分的场合，通过添加作为第4副成分的MoO3可以提高相对密度和饱和磁通密度(Bs)。
在此，对同时添加MoO3为100ppm的其烧成温度不同的试样No.59(烧成温度：1350℃)和试样No.61(烧成温度：1300℃)进行比较，试样No.61显示511mT的高饱和磁通密度(Bs)、试样No.59显示较低的铁心损耗(Pcv)。因此确认，无论是否有Ni，添加第4副成分对于可能在1300℃这一比较低的温度烧成是有效的。
正如以上说明的那样，知道即使在不含以Ni为主成分的场合，第4副成分的添加也有利于饱和磁通密度(Bs)的提高和低温烧成。而且知道即使在不含以Ni为主成分的场合，也能够将底限温度设定在100～110℃的范围。
(第8实施例)
对于MnZnNi系铁氧体，为了确认烧成时的氧分压和磁特性等的关系而进行的实验以第8实施例表示。
烧成温度和烧成时的氧分压示于图8，除此以外的条件通过以与第1实施例同样的工序制作具有图8所示组成的铁氧体铁心。并以与第1实施例同样的条件测定磁特性等，其结果一并示于图8。
在图8中，观察试样No.62～66，知道在烧成时的氧分压改变时铁心损耗(Pcv)随之改变。并且知道在欲得到更低铁心损耗的场合，烧成时的氧分压设定在1％或以上作为优选。
(第9实施例)
进行为了确认MnZnLi系铁氧体的优选Li量而进行的实验以第9实施例表示。
作为主成分的原料不使用NiO粉末而使用Li2CO3粉末，除此以外通过以与第1实施例同样的工序制作具有图9所示组成的铁氧体铁心(试样No.67、68、比较例9)。并且比较例10作为主成分的原料不使用Li2CO3粉末，除了这一点外，以与试样No.67、68、比较例9同样的条件制作。
使用这些铁氧体铁心，测定室温以及100℃下的饱和磁通密度(Bs，测定磁场：1194A/m)、铁心损耗的最小值(Pcv，测定条件：100kHz、200mT)、底限温度(B.Temp.)、初始导磁率(μi，测定温度：25℃；测定频率：100kHz)。其结果一并示于图9。并将LiO0.5的量与100℃下的饱和磁通密度的关系示于图10。
首先，着眼于100℃下的饱和磁通密度。
如图9和图10所示那样，伴随LiO0.5的量(以下有时简称“Li量”)的增加，100℃下的饱和磁通密度缓慢升高，在Li的量为1mol％或以上时显示500mT或以上的饱和磁通密度。但是，Li的量为1～2mol％时饱和磁通密度出现峰值并缓慢下降，当Li的量为4mol％时与不含Li的场合显示同样的值。
从以上结果可以确认，通过使其在低于4mol％的范围内含有LiO0.5量，能够使100℃下的饱和磁通密度为490mT或以上，进而为500mT或以上。优选LiO0.5的量为0.2～3.5mol％，进一步优选LiO0.5的量为0.5～3mol％。
在此，图9在表示100℃下的饱和磁通密度的同时，还表示出室温下的饱和磁通密度。
如图9所示那样，在室温下于不含Li的场合显示最高的饱和磁通密度，伴随Li量的增加饱和磁通密度缓慢降低。即，伴随含有Li，室温下的饱和磁通密度的改变与上述100℃的场合显示不同的倾向。
根据室温下的饱和磁通密度与100℃下的饱和磁通密度的比较，可以确认通过含有设定量的Li来提高饱和磁通密度的效果是高温区域得到的特异效果。
其次，着眼于图9的铁心损耗的最小值(Pcv)以及底限温度(B.Temp.)。
如图9所示那样，通过含有Li，底限温度向高温侧移动。而且确认，根据含有设定量Li的本发明的铁氧体材料，底限温度能够设定在80～120℃的范围内、其温度范围的铁心损耗的最小值能够设定在1200kW/m3或以下。
在不含Li的场合，底限温度为较低的40℃；另一方面，在Li含量为4mol％时底限温度可能设定在80～120℃的范围内，但铁心损耗却增加到1800kW/m3或以上。
在着眼于图9的初始导磁率(μi)时，知道根据本发明的试样No.67、68得到700或以上较高的初始导磁率。
从以上结果知道通过使烧结体在低于4mol％的范围内含有LiO0.5能够使100℃下的饱和磁通密度提高。而且，知道含有设定量的Li对于将底限温度设定在80～120℃的范围内、以及将该温度范围的铁心损耗的最小值设定在1200kw/m3或以下是有效的。
(第10实施例)
为了确认MnZnLi系铁氧体的优选组成而进行的实验以第10实施例表示。
以与第9实施例同样的工序制作具有图11所示组成的铁氧体铁心，同时与第9实施例一样测定特性等。其结果一并示于图11。
并且，在图11中，以往例1～4表示特开2000-159523号公报所公开的MnZn系铁氧体材料的特性等。
如图11所示那样，根据本发明的铁氧体材料均可能将底限温度设定在80～120℃的范围内，同时具有比以往例1～3还高的480mT或以上的饱和磁通密度。此外，知道根据本发明的铁氧体材料的铁心损耗为1200kw/m3或以下、与以往例相比铁心损耗降低。
以往例4尽管得到503mT较高的饱和磁通密度，但显示铁心损耗增大到1800kW/m3或以上、且低于500的初始导磁率。与此相比，根据本发明的铁氧体材料兼备480mT或以上的饱和磁通密度以及1200kW/m3或以下的铁心损耗、600或以上的初始导磁率是可能的。
比较例11的试样No.69、试样68、试样70以及比较例12，其Fe2O3量依次增加。知道其中Fe2O3为60.0mol％而比本发明的范围低的场合以及为Fe2O3为70.0mol％而比本发明的范围高的场合，其饱和磁通密度较低且铁心损耗较大。
其次，比较例13的试样No.71、试样72、以及比较例14，其ZnO量依次增加。知道其中ZnO为11.0mol％而比本发明的范围低的场合铁心损耗较大；另一方面，在ZnO为21.0mol％而比本发明的范围高的场合，不能将底限温度设定在80～120℃的范围内。
根据以上的结果可以确认，为了将底限温度设定在80～120℃的范围内、获得较高的饱和磁通密度以及较低的铁心损耗这一效果，将Fe2O3设定在62～68mol％的范围、将ZnO设定在12～20mol％的范围是重要的。并且，关于初始导磁率(μi)，本发明的试样均显示700或以上的较高的值。
(实施例11)
对于MnZnLi系铁氧体，为了确认第1副成分的优选添加量而进行的实验以第11实施例表示。
根据与第9实施例同样的工序制作具有图12所示组成的铁氧体铁心。并以与第9实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图12。
在图12中，观察试样No.73～75，伴随作为第1副成分的Si和Ca的添加量的改变，其饱和磁通密度、铁心损耗以及初始导磁率也改变。比较试样No.73和试样No.74，可以说Si对于使饱和磁通密度提高是有效的。另外，比较试样No.73和试样No.75的特性，Si和Ca的添加量均比试样No.75少的试样No.73显示较高的饱和磁通密度和较低的铁心损耗，由此推测即使在复合添加Si和Ca的场合仍然存在适宜的添加量。
(第12实施例)
对于MnZnLi系铁氧体，为了确认伴随第2副成分、第3副成分以及第4副成分的添加其磁特性等的改变而进行的实验以第12实施例表示。以与第9实施例同样的工序制作具有图13和图14所示组成的铁氧体铁心。并以与第9实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图13和图14。
如图13所示那样，即使添加第2副成分(Nb2O5、ZrO2、Ta2O5、In2O5、Ga2O5)、第3副成分(SnO2、TiO2)或者第4副成分(GeO2、V2O5)，也能兼备480mT或以上的饱和磁通密度(Bs)以及1200kW/m3或以下的铁心损耗(Pcv)。
又如图14所示那样，添加第4副成分的试样No.86～91即使均在1300℃这一较低的烧成温度下，仍能达到95％或以上的相对密度、490mT或以上的饱和磁通密度(Bs)以及1100kW/m3或以下的铁心损耗(Pcv)。
此外，如图13和图14所示那样，即使在添加第4副成分的场合，也能够将底限温度(B.Temp.)设定在所要求的温度范围内(60～130℃)。
(第13实施例)
为了确认MnZnNiLi系铁氧体的优选组成而进行的实验以第13实施例表示。
作为主成分的原料还使用Li2CO3粉末，除此以外以与第1实施例同样的工序制作具有图15所示组成的铁氧体铁心。并以与第1实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图15。并且，为了便于比较，图15中作为以往例1～4表示出特开2000-159523号公报所公开的MnZn系铁氧体材料的特性等、作为以往例5、6表示出特公昭63-59241号公报所公开的MnZn系铁氧体材料的特性等。
如图15所示那样，根据本发明的铁氧体材料均可能将底限温度设定在80～120℃的范围。此外，根据本发明的铁氧体材料能够使铁心损耗为1300kw/m3或以下这一比以往例低的值。而且，根据本发明的铁氧体材料兼备480mT或以上的高饱和磁通密度以及600或以上的初始导磁率是可能的。
比较例15、试样No.92、试样No.93以及比较例16的Fe2O3量依次增加。得知其中在Fe2O3量为60.0mol％而低于本发明的范围的场合、以及为70.0mol％而高于本发明的范围的场合，均不能得到480mT或以上的高饱和磁通密度且铁心损耗增大。
其次，比较例17、试样No.94、试样No.95以及比较例18的ZnO量依次增加。知道其中在ZnO量为10.0mol％而低于本发明的范围的场合铁心损耗较大；另一方面，在ZnO为21.0mol％而高于本发明的范围的场合不能将底限温度设定在80～120℃的范围内。
试样No.93、试样No.96以及比较例19的NiO的量依次增加。着眼于它们的特性，知道由于NiO的量的改变其铁心损耗和饱和磁通密度发生改变。而且知道伴随NiO的量的增加其底限温度向高温侧移动。
考虑到NiO的量为0.5mol％的试样No.93、NiO的量为4.0mol％的试样No.96显示特别高的饱和磁通密度、NiO的量为6.0mol％的比较例19的铁心损耗超过1300kW/m3，设定NiO的含量是必要的。NiO的含量设定在0.2～5mol％、进而设定在2～4mol％附近是最为优选。
试样No.93、试样No.97以及比较例20的LiO0.5的量依次增加。着眼于它们的特性，知道由于LiO0.5的量的改变其饱和磁通密度和铁心损耗以及底限温度发生改变。
首先，着眼于底限温度，知道伴随LiO0.5的量的增加底限温度向高温侧移动。LiO0.5的量为4.0mol％的比较例20不能将底限温度设定在所要求的范围内(60～130℃)。并且，考虑到比较例20的铁心损耗为较高的1600kW/m3或以上，将LiO0.5的量设定在低于4mol％。
另一方面，根据LiO0.5量为0.5mol％的试样No.93以及LiO0.5的量为2.0mol％的试样No.97，能够将底限温度设定在80～100℃的所需要的范围内。而且，试样No.93以及试样No.97均可以使铁心损耗为1200kW/m3或以下、获得500mT或以上的高饱和磁通密度。因此，将LiO0.5的含量设定在低于4mol％、进而设定在0.2～3mol％左右是优选的。
从以上结果可以确认，为了将底限温度设定在60～130℃、进而设定在80～120℃的范围内，以及得到高饱和磁通密度和低铁心损耗这一效果，将Fe2O3设定在62～68mol％的范围、将ZnO设定在12～20mol％的范围、将NiO设定在5mol％或以下(且但不包括0mol％)、将LiO0.5设定在低于4mol％(且但不包括0mol％)的范围是重要的。而且，关于初始导磁率(μi)，根据本发明的试样均显示700或以上的较高的值。
在此，于图15中，作为以往例5表示出主成分汇总含有Ni的MnZnNi系铁氧体材料的底限温度，并且作为以往例6表示出主成分中含有Li的MnZnLi系铁氧体材料的底限温度。在5mol％或以下(且但不包括0mol％)的范围内含有NiO以及在低于4mol％(且但不包括0mol％)的范围内含有LiO0.5的本发明的试样No.92～97，能够将底限温度设定在80～120℃的范围内。与此相对，以往例5和6的底限温度均为较高的240℃或以上，不能将底限温度设定在本发明所要求的范围内(60～130℃)。由此可知，不只是构成主组成的成分的选择，其组合以及各成分的含量也会大大地左右底限温度等特性。
(第14实施例)
对于MnZnNiLi系铁氧体，为了确认第1副成分的优选添加量而进行的实验以第14实施例表示。
以与第13实施例同样的工序制作具有图16所示组成的铁氧体铁心，同时与第13例一样测定特性等。其结果一并示于图16。
从图16可知伴随作为第1副成分的Si和Ca的添加量的改变其饱和磁通密度和铁心损耗以及初始导磁率也改变。而且，通过将Si和Ca的添加量设定在适宜的范围内，能够使铁心损耗为1200kW/m3或以下、得到500mT或以上的高饱和磁通密度。
(第15实施例)
对于MnZnNiLi系铁氧体，为了确认伴随第2副成分、第3副成分以及第4副成分的添加其磁特性等的改变而进行的实验以第15实施例表示。
以与第13实施例同样的工序制作具有图17和图18所示组成的铁氧体铁心。并以与第13实施例同样的条件测定磁特性等。其结果一并示于图17和图18。
如图17所示那样，即使添加第2副成分(Nb2O5、ZrO2、Ta2O5、In2O5、Ga2O5)、第3副成分(SnO2、TiO2)、或第4副成分(GeO2、V2O5)，仍能兼备490mT或以上的饱和磁通密度以及1300kW/m3或以下的铁心损耗(Pcv)。
并且，如图18所示那样，添加第4副成分的试样No.111～No.116，均可在1300℃这一比较低的烧成温度达到95％以上的相对密度、490mT或以上的饱和磁通密度(Bs)以及1200kW/m3或以下的铁心损耗(Pcv)。
而且，如图17和图18所示那样，即使在添加第4副成分的场合，也能够将底限温度(B.Temp.)设定在所要求的温度范围内(60～130℃)。
如以上详述那样，根据本发明可以提供100℃左右的高温区域的饱和磁通密度较高、且损耗较低的铁氧体材料。而且，根据本发明能够得到底限温度可能设定在一般的变压器等使用的温度区域(60～130℃)、且该温度区域的饱和磁通密度较高且损耗较低的铁氧体材料。
Claims (16)
1.一种铁氧体材料，其是由以下列成分作为主成分的烧结体构成：Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～20mol％、NiO：0.2～5mol％、余量实质上为MnO，其中该烧结体在测定磁场为1194A/m下测定的100℃下的饱和磁通密度为450mT或以上、且在测定条件为100kHz、200mT下测定的铁心损耗的最小值为1200kW/m3或以下。
2.一种铁氧体材料，其是由以下列成分作为主成分的烧结体构成：Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～20mol％、LiO0.5：大于0mol％且不超过4mol％、余量实质上为MnO。
3.根据权利要求2所述的铁氧体材料，其中，所述烧结体中的LiO0.5量为0.2～3mol％。
4.一种铁氧体材料，其是由以下列成分作为主成分的烧结体构成：Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～20mol％、NiO：大于0mol％且不超过5mol％、LiO0.5：大于0mol％且不超过4mol％、余量实质上为MnO。
5.根据权利要求1～4的任何一项所述的铁氧体材料，其中，含有按换算成SiO2计为大于0ppm且不超过250ppm的Si以及按换算成CaCO3计为2500ppm或以下而不包括0ppm的Ca作为第1副成分。
6.一种铁氧体材料，其是由以下成分作为主成分的烧结体构成：Fe2O3：62～68mol％、ZnO：12～23mol％、余量实质上为MnO，且该铁氧体材料含有按换算成SiO2计为80～250ppm的Si以及按换算成CaCO3计为800～2500ppm的Ca作为第1副成分，同时所述烧结体在测定磁场为1194A/m下测定的100℃下的饱和磁通密度为450mT或以上、且在测定条件为100kHz、200mT下测定的铁心损耗的最小值为1200kw/m3或以下。
7.根据权利要求5或6所述的铁氧体材料，其中，所述SiO2的含量和所述CaCO3的含量的重量比为0.04～0.25。
8.根据权利要求1、2、4和6的任何一项所述的铁氧体材料，含有从Nb2O5：大于0ppm且不超过400ppm、ZrO2：大于0ppm且不超过1000ppm、Ta2O5：大于0ppm且不超过1000ppm、In2O5：大于0ppm且不超过1000ppm、Ga2O5：大于0ppm且不超过1000ppm之中选择的一种、二种或以上作为第2副成分。
9.根据权利要求1、2、4和6的任何一项所述的铁氧体材料，其中，含有从SnO2：大于0ppm且不超过10000ppm、以及TiO2：大于0ppm且不超过10000ppm之中选择的一种或二种作为第3副成分。
10.根据权利要求1、2、4和6的任何一项所述的铁氧体材料，其中，含有从按换算成P计的P化合物：大于0ppm且不超过35ppm、MoO3：大于0ppm且不超过1000ppm、V2O5：大于0ppm且不超过1000ppm、GeO2：大于0ppm且不超过1000ppm、Bi2O3：大于0ppm且不超过1000ppm、Sb2O3：大于0ppm且不超过3000ppm之中选择的一种、二种或以上作为第4副成分。
11.根据权利要求1、2、4和6的任何一项所述的铁氧体材料，其中，铁心损耗显示最小值的温度的底限温度存在于60～130℃的范围。
12.根据权利要求1、2、4和6的任何一项所述的铁氧体材料，其中，在测定磁场为1194A/m下测定的100℃下的饱和磁通密度为480mT或以上。
13.根据权利要求12所述的铁氧体材料，其中，室温下的初始导磁率为700或以上。
14.根据权利要求1、2、4和6的任何一项所述的铁氧体材料，其中，该铁氧体材料是由相对密度为93％或以上、平均晶粒直径为5～30μm的烧结体构成。
15.根据权利要求1、2、4和6的任何一项所述的铁氧体材料，其中，在测定磁场为1194A/m下测定的100℃下的饱和磁通密度为480mT或以上、且在测定条件为100kHz、200mT下测定的铁心损耗的最小值为1100kW/m3或以下。
16.根据权利要求1、2、4和6的任何一项所述的铁氧体材料，其中，在测定磁场为1194A/m下测定的100℃下的饱和磁通密度为500mT或以上、且在测定条件为100kHz、200mT下测定的铁心损耗的最小值为1000kW/m3或以下、铁心损耗显示最小值的温度的底限温度为80～120℃、室温下的初始导磁率为800或以上。
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