JP2015006972A - フェライト及びトランス - Google Patents
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Abstract
【課題】本発明は、高い飽和磁束密度Bsと、低い磁気損失Pcvを有し、かつかけ強度が高い特性を有するMnZn系フェライトを提供する。【解決手段】本発明に係るMnZn系フェライトは、酸化鉄をFe2O3換算で66〜70mol%、酸化亜鉛をZnO換算で10〜20mol%、酸化ニッケルをNiO換算で0.4〜2mol%含み、残部が実質的にMnOの組成となる主成分からなり、主成分の上記酸化物の合計質量1質量部に対し、SiをSiO2換算で0.005〜0.03質量%、CaをCaO換算で0.02〜0.15質量%、NbをNb2O5換算で0.01〜0.1質量%、ZrをZrO2換算で0.005〜0.04質量%, SnをSnO換算で0.05〜0.35質量%含有することを特徴とする。【選択図】なし
Description
本発明はFe、Mn、Zn及びNiを含むフェライト及びこれを用いたトランスに関する。
近年、電子機器の小型化、多機能化が急速に進展するのに伴い、各種部品の高集積化、高周波化も進み、供給される電流も大電流化が進んでいる。大電流化に伴い、各種部品からの発熱は増大し、電子機器の駆動時の発熱による温度上昇も考慮して、トランス、チョークコイルといった回路部品に用いられる磁芯材料は、室温から120℃程度の高温まで高い飽和磁束密度Bsを確保することが求められており、各種部品の高温での安定かつ確実な駆動が求められている。
MnZn系フェライトは、一般にトランス及びチョークコイルの材料として使用されている。このような要望に応じるべく、トランスやチョークコイルなどに用いられるMnZn系フェライトは、動作温度において高い飽和磁束密度Bs、及び低い磁気損失Pcvを有することが求められている。
一方 、フェライトの製造中および輸送中のハンドリング性を改善し、さらにフェライトコアへのボビン装着性や、装着したボビンへの巻線の作業性を高めるには、フェライトの機械的強度が高いことが求められる。中でも衝撃によるフェライトの欠損が生じ難いこと、即ち欠け強度が高いことが重要である。
高い飽和磁束密度Bsと、磁気損失Pcvを低く抑えたMnZn系フェライト材料およびその製造方法についてはいくつか提案されている。
しかしながら、特許文献1では、100℃における低磁気損失化と高飽和磁束密度化の特性改善はなされているが、Fe2O3量が少ないため飽和磁束密度Bsが低く、キュリー点も低くなる。さらに高温の120℃における飽和磁束密度の特性改善への検討がなされていない。また、特許文献2の技術で得られるフェライトは、欠け強度が必ずしも十分ではない。特許文献3では、NiOを多量に含有しているため120℃における飽和磁束密度Bsが十分に得られていない。
本発明はこのような実状のもとに創案されたものであって、その目的は高温下(120℃)において高い飽和磁束密度Bsと低い磁気損失Pcvを有し、かつ欠け強度に優れるMn−Zn系フェライトを提案することである。
上述した課題を解決し、目標を達成するためにフェライト原料である造粒粉の主成分および微量成分をそれぞれ適正範囲に制御することが重要であることを見出した。
すなわち、第1の手段に係るMn−Zn系フェライトは酸化鉄をFe2O3換算で66mol%以上70mol%以下、酸化亜鉛をZnO換算で10mol%以上20mol%以下、酸化ニッケルをNiO換算で0.4mol%以上〜2mol%以下、残部が酸化マンガンとなる主成分からなり、主成分の上記酸化物の合計質量1質量部に対し、SiをSiO2換算で0.005質量%以上0.03質量%以下、CaをCaO換算で0.02質量%以上0.15質量%以下、NbをNb2O5換算で0.01質量%以上0.1質量%以下、ZrをZrO2換算で0.005質量%以上0.04質量%以下、SnをSnO換算で0.05質量%以上0.35質量%以下含有することを特徴とする。
第2の手段に係るMn−Znフェライトは、前記第1の手段に係るフェライトにおいて、欠け試験における欠損率が2%未満の特性を示すことを特徴とする。
第3の手段に係るMn−Znフェライトは、前記第1又は第2の手段のいずれか1つに係るフェライトにおいて、主成分の上記酸化物の合計質量1質量部に対し、V、Ta、HfをそれぞれV2O5、Ta2O5、HfO2に換算すると0.001〜0.01質量%のV、Ta、Hfを少なくとも1種以上含有することを特徴とする。
第4の手段は、前記第1から前記第3の手段のいずれか1つに係るフェライトから構成されるトランス。
本発明によれば、スイッチング電源などの電源トランス等に用いられるトランス用磁心、あるいはトランス(磁心の回りにコイルを巻回したもの)として本発明に係るフェライトを用いることにより、高温下において高い飽和磁束密度Bsを有し、磁気損失が低く、さらに製造工程中における欠けが起こり難いフェライトコアを得ることが出来る。
以下、本発明の実施形態について詳細に説明する。
[本発明MnZn系フェライトについての説明]
(主成分組成についての説明)
本発明のMn−Zn系フェライトは、主成分として酸化鉄Fe2O3換算で66〜70mol%、(好ましくは、66.0〜69.0mol%、より好ましくは66.0〜68.0mol%)、酸化亜鉛をZnO換算で10〜20mol%(好ましくは14.5〜16.0mol%、より好ましくは15.0〜16.0mol%)、酸化ニッケルをNiO換算で0.4〜2.0mol%、残部が酸化マンガンMnOとする基本組成からなり、副成分としてSiをSiO2換算で0.005〜0.03質量%、CaをCaO換算で0.02〜0.15質量%、NbをNb2O5換算で0.01〜0.1質量%、ZrをZrO2換算で0.005〜0.04質量%、SnをSnO換算で0.05〜0.35質量%含有している。
(主成分組成についての説明)
本発明のMn−Zn系フェライトは、主成分として酸化鉄Fe2O3換算で66〜70mol%、(好ましくは、66.0〜69.0mol%、より好ましくは66.0〜68.0mol%)、酸化亜鉛をZnO換算で10〜20mol%(好ましくは14.5〜16.0mol%、より好ましくは15.0〜16.0mol%)、酸化ニッケルをNiO換算で0.4〜2.0mol%、残部が酸化マンガンMnOとする基本組成からなり、副成分としてSiをSiO2換算で0.005〜0.03質量%、CaをCaO換算で0.02〜0.15質量%、NbをNb2O5換算で0.01〜0.1質量%、ZrをZrO2換算で0.005〜0.04質量%、SnをSnO換算で0.05〜0.35質量%含有している。
上記の主組成において、Fe2O3量を増やすと飽和磁束密度Bsを高める効果があるが、Fe2O3量が70.0mol%を超えると磁気損失Pcvが増加するという不都合が生じる傾向にある。また、Fe2O3量が66.0mol%未満になると飽和磁束密度Bsが低下するという不都合が生じる傾向にある。
上記の主成分組成において、ZnO量が20.0mol%を超えると飽和磁束密度Bsが低下し磁気損失Pcvが高くなるという不都合が生じる傾向にある。ZnO量が10.0mol%未満になると、磁気損失Pcvが高くなるという不都合が生じる傾向にある。
Niは、フェライトの磁気異方性を下げる作用を有すると共に、欠け強度を高める。適量のNiを含有せしめることで、低磁気損失を図りさらに、欠け強度を向上させることが出来る。Niは上記主成分組成において、NiO量が2.0mol%を超えると飽和磁束密度Bsが低下するという不都合が生じる傾向にある。また、NiO量が0.4mol%未満になると欠け強度が低下するという不都合が生じる傾向にある。
(副成分組成についての説明)
Caは、フェライトの焼結性を高める作用を有するとともに、粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のCaを含有せしめることで、磁気損失の低減化が図れる。フェライトのCaの含有量(CaO換算)が、主成分酸化物の合計質量を1質量部としたときに、0.02質量%未満になると粒界が上手く形成されず比抵抗が低下し渦電流損失が大きくなる傾向にあり、0.15質量%を超えると結晶粒成長が促進され異常粒が生じるため渦電流損失が増加する傾向にある。Caの含有量(CaO換算)は、0.028〜0.084質量%であることが好ましい。
Caは、フェライトの焼結性を高める作用を有するとともに、粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のCaを含有せしめることで、磁気損失の低減化が図れる。フェライトのCaの含有量(CaO換算)が、主成分酸化物の合計質量を1質量部としたときに、0.02質量%未満になると粒界が上手く形成されず比抵抗が低下し渦電流損失が大きくなる傾向にあり、0.15質量%を超えると結晶粒成長が促進され異常粒が生じるため渦電流損失が増加する傾向にある。Caの含有量(CaO換算)は、0.028〜0.084質量%であることが好ましい。
Siは、フェライトの焼結性を高める作用を有するとともに、粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のSiを含有せしめることで、磁気損失Pcvの低減化が図られる。フェライトのSiの含有量(SiO2換算)が、主成分の酸化物の合計質量1質量部に対し、0.005質量%未満であると、粒界の高抵抗層の形成が不十分となり、磁気損失Pcvの低減が不十分となる。他方、Siの含有量(SiO2換算)が0.03質量%を超えると、異常な粒成長を促進し、磁気損失Pcvの低減が不十分となる。Siの含有量(SiO2換算)は、0.005〜0.01質量%であることが好ましい。
Nbは、フェライトの粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のNbを含有せしめることで、磁気損失Pcvの低減化が図られる。フェライト焼結体のNbの含有量(Nb2O5換算)が、主成分の酸化物の合計質量1質量部に対し、0.01質量%未満であると、粒界の高抵抗化が不十分となりやすく、磁気損失Pcvの低減が不十分となる傾向がある。他方、Nbの含有量(Nb2O5換算)が0.1質量%質量部を超えると、結晶組織の不均一性を助長する傾向がある。Nbの含有量(Nb2O5換算)は、0.025〜0.050質量%であることが好ましい。
Zrは、フェライトの粒界の高抵抗化に寄与するため、適量のZrを含有せしめることで、磁気損失Pcvの低減化が図られる。フェライトのZrの含有量(ZrO2換算)が、主成分の酸化物の合計質量1質量部に対し、0.005質量%未満であると、粒界の高抵抗化が不十分となりやすく、磁気損失Pcvの低減が不十分となる傾向がある。他方、Zrの含有量(ZrO2換算)が0.04質量%質量部を超えると、結晶組織の不均一性を助長する傾向がある。Zrの含有量(ZrO2換算)は、0.005〜0.02質量%であることが好ましい。
Snはフェライトの結晶粒の比抵抗を高める効果があるため、適量のSnを含有せしめることで、渦電流損失を下げ磁気損失Pcvの低減化が図れる。フェライトのSnの含有量(SnO換算)が、主成分の酸化物の合計1質量部に対し、0.05質量%未満であると、高抵抗化の効果が表れず、磁気損失Pcvの低減が不十分になる傾向がある。他方、Snの含有量(SnO換算)が0.35質量%を超えると、結晶組織の不均一性を助長する傾向がある。Snの含有量は0.1〜0.3質量%であることが好ましい。
本実施形態に係るフェライトは、上記以外の成分を更に含有するものであってもよい。例えば、Ta(Ta2O5)、Hf(HfO2)、V(V2O5)は、上述のNb,Zrと同様、フェライトコアの粒界の高抵抗化に寄与するため、これらを適量含有せしめることで、磁気損失Pcvの低減化が図られる。フェライトのTa、Hf及びVの含有量(Ta2O5、HfO2、V2O5換算)が、主成分の酸化物の合計量1質量部に対し、0.005質量%未満であると、粒界の高抵抗化が不十分となりやすく、磁気損失Pcvの低減が不十分となる傾向がある。他方、Ta、Hf及びVの含有量(Ta2O5、HfO2、V2O5換算)が0.040質量%を超えると、結晶組織の不均一性を助長する傾向がある。Ta、Hf及びVの含有量(Ta2O5、HfO2、V2O5換算)は、0.005〜0.030質量%であることが好ましい。
次にフェライトの製造方法について説明する。
はじめに、主成分をなす酸化鉄α−Fe2O3、酸化マンガンMn3O4、酸化亜鉛ZnO及び酸化ニッケルNiOを用意し、これら酸化物を混合して混合物を得る。このとき、最終的に得られる混合物中の各酸化物成分の構成比が所定の範囲内となるように上記酸化物とともに他の化合物を混合してもよい。
次いで、上記主成分の混合物を仮焼成して仮焼成物を得る(仮焼工程)。仮焼は通常は空気中で行えばよい。仮焼温度は混合物を構成する成分に依存するが、800〜1100℃とすることが好ましい。また、仮焼時間も、混合物を構成する成分に依存するが、1〜3時間とすることが好ましい。その後、得られた仮焼成物をボールミル等により粉砕して粉砕粉を得る。
上述の主成分原料の仮焼成物を粉砕する際、所定量のCaを、炭酸カルシウム(CaCO3)もしくは酸化カルシウム(CaO)として添加し両者を混合することによって本焼成用の原料混合粉を得る(混合工程)。
他方、副成分をなす酸化ケイ素(SiO2)を所定量、用意し主成分原料の仮焼成物を粉砕する際に添加し両者を混合する。これにより、原料混合粉を得る。さらに、ここで上記成分以外の副成分(Nb2O5,ZrO2,Ta2O5,HfO2,V2O5など)を適宜添加してもよい。なお、最終的に得られる混合物中の各副成分の含有量が上記範囲内となるように、上記化合物の代わりに他の化合物を用いてもよい。
続いて、上記のようにして得られる原料混合粉と、ポリビニルアルコール等の適当なバインダとを混合し、フェライトコアの成形体を得る。
次に、成形体を加熱炉内において焼成する(本焼成工程)。図1は、本焼成工程における温度設定の一例を示すグラフである。図1に示すように、本焼成工程は、加熱炉内の成形体を徐々に加熱する昇温工程S1と、温度を1200〜1300℃に保持する温度保持工程S2と、保持温度から徐々に降温する徐冷工程S3と、徐冷工程S3の終了後に急冷する急冷工程S4とを少なくとも有する。
昇温工程S1は、加熱炉内の温度を後述の保持温度にまで昇温する工程である。昇温速度は、10〜300℃/時間とすることが好ましい。
昇温工程S1によって所定の温度(1200〜1300℃)に到達すると、この温度に維持する温度保持工程S2を行う。温度保持工程S2における保持温度が1200℃未満であると、フェライトコアの粒成長が不十分となり、ヒステリシス損失が増大するため、磁気損失Pcvの低減が不十分となる。他方、保持温度が1300℃を超えると、フェライトコアの粒成長が過剰となり、渦電流損失が増大するため、磁気損失Pcvの低減が不十分となる。保持温度を1200〜1300℃とすることで、ヒステリシス損失と渦電流損失とのバランスがとれ、高温領域における磁気損失Pcvを十分に低減できる。
上述の保持温度で焼成を行う時間(保持時間)は、2時間以上であることが好ましい。保持時間が2時間未満であると、温度1200〜1300℃で焼成を行った場合でも粒成長が不十分となり、磁気損失Pcvの低減が不十分となりやすい。保持時間は粉砕粉を構成する原料に依存するが、3〜10時間とすることがより好ましい。
温度保持工程S2の終了後、徐冷工程S3を行う。徐冷工程S3における徐冷速度は、200℃/時間以下であることが好ましい。徐冷速度が200℃/時間を超えると、フェライトコアの粒内の残留応力が大きくなりやすく、これにより磁気損失の低減が不十分となる傾向がある。なお、上記徐冷速度は、徐冷帯域での平均値を意味するものであり、これを超える速度で温度が低下する部分があってもよい。
徐冷工程S3において保持温度から降温するに際し、加熱炉内の酸素濃度を制御し、連続的又は段階的に下げる操作を行う(酸素濃度調整工程)。このような操作を行うことで、温度1200℃における酸素濃度を0.2〜1.0体積%とし且つ温度1100℃における酸素濃度を0.02〜0.10体積%とすることが好ましい。
徐冷工程S3を終了し、急冷工程S4を開始する温度(徐冷終了温度)は、900〜1150℃であることが好ましい。徐冷終了温度が1150℃よりも高いと、フェライトコアの粒界の形成が不十分になりやすく、これにより磁気損失Pcvの低減が不十分となる傾向がある。他方、徐冷終了温度が900℃よりも低いと、フェライトコアの粒界に異相が生じやすく、これにより磁気損失Pcvの低減が不十分となる傾向がある。
徐冷工程S3の終了後、急冷工程S4を行う。少なくとも徐冷終了温度から700℃に到達するまでの温度範囲については、降温速度を150℃/時間以上とすることが好ましい。
以下、本発明をさらに詳細な実施例に基づいて説明するが本発明は、これらの実施例に限定されない。
実施例1〜21及び比較例1〜17
各成分原料を最終的に表1に示した組成になるように秤量し、ボールミルを用いて湿式混合した。原材料混合物を乾燥させた後、空気中において、900℃程度の温度で仮焼きした。得られた仮焼き粉をボールミルに投入し、所望の粒子径になるまで湿式粉砕を3時間行った。
各成分原料を最終的に表1に示した組成になるように秤量し、ボールミルを用いて湿式混合した。原材料混合物を乾燥させた後、空気中において、900℃程度の温度で仮焼きした。得られた仮焼き粉をボールミルに投入し、所望の粒子径になるまで湿式粉砕を3時間行った。
こうして得られた粉砕粉を乾燥し、粉砕粉100質量部に対してポリビニルアルコールを0.8質量部加えて造粒した後、得られた混合物を約150MPaの圧力で加圧成形し、トロイダル型成形体と欠け試験用成形体を得た。成形体を次に示す焼成条件の範囲内で本焼成を行い、複数のトロイダルフェライトコアと欠け試験用フェライトコアを得た。この本焼成工程は、保持温度が1200℃〜1300℃であり、徐冷終了温度を900℃〜1150℃に設定した。
フェライトコアの磁気損失Pcvを次のようにして測定した。すなわち、岩通計測製B−Hアナライザー(型式SY−8217)にて磁束密度200mT、周波数100kHzの条件で温度25〜150℃の範囲の磁気損失を測定し、120℃における磁気損失Pcvの値を求めた。
フェライトコアの飽和磁束密度を次のように測定した。すなわち、外径20mmのトロイダル形状を直流BHトレーサーを用いて1194A/mでの飽和磁束密度Bsを測定し120℃の値を得た。
フェライトコアの欠け強度を次のように測定した。すなわち、直径10mm×高さ10mmを有する円柱体試料5個(予め重量が測定されている)を内周側面に邪魔板が設けられた内法径100mm×内法高さ118mmの円筒型ステンレスポットの中に投入し、横向きの状態でステンレスポットを回転数100rpmで20分間回転させた。その後、円柱体試料を取り出して試験後の重量を測定し欠損率を求めた。
欠損率は、次のような算出式で与えられる。
欠損率(%)=[(試験前重量―試験後重量)/(試験前重量)× 100
上記の式において欠損率は数値が小さいほど衝撃に強い。
欠損率(%)=[(試験前重量―試験後重量)/(試験前重量)× 100
上記の式において欠損率は数値が小さいほど衝撃に強い。
本発明では、欠損率2%未満を合格レベルと判断している。
表1に測定結果を示す。この表1から、フェライトの主成分の組成と微量成分の添加を適切に制御した試料(実施例1〜21)においては、120℃における磁気損失Pcv、飽和磁束密度Bsが良好で、さらに欠損率が2.0%より小さい特性の優れた材料が得られていることがわかる。
以上のように、本発明に係るMnZn系フェライトは高い飽和磁束密度Bsと、低い磁気損失Pcvを有し、かつ欠け強度が高い特性を有するので、トランス、チョークコイルといった部品に好適に用いることが出来る。
Claims (4)
- 酸化鉄をFe2O3換算で66〜70mol%、酸化亜鉛をZnO換算で10〜20mol%、酸化ニッケルをNiO換算で0.4〜2mol%含み、残部が実質的にMnOの組成となる主成分からなり、主成分の上記酸化物の合計質量1質量部に対し、SiをSiO2換算で0.005〜0.03質量%、CaをCaO換算で0.02〜0.15質量%、NbをNb2O5換算で0.01〜0.1質量%、ZrをZrO2換算で0.005〜0.04質量%, SnをSnO換算で0.05〜0.35質量%含有することを特徴とするフェライト。
- 請求項1のフェライト材料であって、欠け試験における欠損率が2%未満の特性を示すことを特徴とするフェライト。
- 請求項1又は請求項2のフェライト材料であって、主成分の上記酸化物の合計質量1質量部に対して、V、Ta、HfをそれぞれV2O5、Ta2O5、HfO2に換算すると0.001〜0.01質量%のV、Ta、Hfを少なくとも1種以上含有することを特徴とするフェライト。
- 請求項1又は請求項2のいずれかに記載のフェライトから構成されるトランス。
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