KR101370665B1

KR101370665B1 - 페라이트 코어 및 트랜스

Info

Publication number: KR101370665B1
Application number: KR1020120116453A
Authority: KR
Inventors: 가쓰시 야스하라; 쇼지 수사; 겐타로 모리; 마사히로 가모우; 겐야 다카가와
Original assignee: 티디케이가부시기가이샤
Priority date: 2011-10-26
Filing date: 2012-10-19
Publication date: 2014-03-04
Also published as: CN103077807B; CN103077807A; KR20130045802A

Abstract

연속적으로 여자하는 환경에 있어도, 코어 온도가 상승하는 것을 충분히 억제할 수 있는 페라이트 코어를 제공한다.
본 발명에 따르는 페라이트 코어는, Fe, Mn, Zn 및 Co를 함유하고, 하기 수학식 1에서 정의되는 x에 관해서, 소결체 표면으로부터 깊이 1.5mm 이하의 표면부의 x를 x(o), 소결체 표면으로부터 깊이 2.5mm 이상의 내부의 x를 x(i)로 했을 때, x의 소결체 내외차를 나타내는 {x(o)-x(i)}가 -0.0015≤{x(o)-x(i)}≤0.0005의 범위가 되는 것을 특징으로 한다.
수학식 1

상기 수학식 1에서,
(Fe²⁺-Co³⁺-Mn³⁺): [wt%], (Fe+Mn+Zn+Co): [wt%]이다.

Description

페라이트 코어 및 트랜스 {FERRITE CORE AND TRANSFORMER}

본 발명은 Fe, Mn, Zn 및 Co를 포함하는 페라이트 코어에 관한 것이다.

전원용 트랜스 등의 자심(磁心) 재료로서, 페라이트 소결체가 사용되고 있다. 자심을 형성하는 페라이트 소결체는, 페라이트 코어라고 불리고, Mn 및 Zn을 함유하는 MnZn계 페라이트가 널리 사용되고 있다. 기기의 사용시에 있어서의 자심의 발열량을 저감시키는 관점에서, 페라이트 코어는 사용되는 온도 범위에서 코어 로스의 값이 작은 것이 요구된다.

최근, 전자 기기나 전원의 소형화가 진행되는 동시에, 전자 기기에 있어서의 부품의 고밀도화도 진전되고 있다. 이러한 상황에 있어서는, 자심의 발열에 의한 온도 상승이 커지는 경향이 있고, 자심은 온도 상승에 대해 엄격한 환경에서 사용되는 기회가 증가하고 있다. 이로 인해, 자심의 온도 상승을 더욱 억제하는 것이 요망되고 있다. 예를 들면, 특허문헌 1, 2에는, 전원용 트랜스에 적합한 페라이트 재료 및 그 제조 방법이 개시되어 있다.

일본 공개특허공보 제2004-292303호 일본 공개특허공보 제2009-227554호

종래는 전자 기기나 전원 등의 동작 온도에서 코어 로스가 낮으면, 실구동시의 코어 온도도 낮아질 것으로 생각되고 있었다. 또한 코어 로스가 극소값을 나타내는 온도(코어 로스 극소 온도)보다도 전자 기기나 전원 등의 동작 온도가 낮으면, 사용시에 코어의 온도가 서서히 상승하였다고 해도, 발열량이 서서히 작아지기 때문에, 열폭주의 발생을 충분히 방지할 수 있을 것으로 생각되고 있었다.

특허문헌 1, 2에 있어서도, 자심의 온도 상승을 억제하여 트랜스의 열폭주를 방지하기 위해서, 전자 기기나 전원이 사용되는 온도 범위에서 코어 로스를 저감시키고, 고온 저장 시험에 있어서 코어 로스 특성의 안정성을 더욱 향상시키는 제안이 이루어지고 있다.

그러나, 본 발명자들은 자심이 실장된 전자 기기나 전원을 연속적으로 운전한 경우를 상정(想定)하고, 코어를 연속적으로 여자(勵磁)하여 그 온도 변화를 측정한 결과, 동작 온도에 있어서의 코어 로스가 낮다고 평가된 경우에도 코어의 온도가 높아지게 되는 경우가 있는 것을 밝혀내었다.

상기와 같이 코어 로스의 평가 결과와, 연속 운전시에 있어서의 코어의 온도 측정의 결과의 불일치는, 코어 로스의 온도 특성의 측정 방법에 기인할 것으로 본 발명자들은 추찰한다. 즉, 코어 로스의 온도 특성은, 코어를 소정의 온도로 한 후, 순간적으로 또는 매우 단시간(5초 정도) 여자하여 코어 로스를 측정하고, 설정 온도를 변경하면서 당해 측정을 반복하여 실시함으로써 구해진다. 즉, 종래의 코어 로스 평가는, 코어를 연속적으로 계속 여자하는 조건하에서 측정되는 값이 아닌 것이 상기 불일치의 주된 요인으로 추찰된다.

본 발명은 상기를 감안하여 이루어진 것으로서, 전자 기기나 전원 내에서의 사용에 있어서, 연속적으로 여자하는 환경에 있어도, 코어 온도가 상승되는 것을 충분히 억제할 수 있는 페라이트 코어를 제공하는 것을 목적으로 한다.

상기한 과제를 해결하고, 목적을 달성하기 위해, 연속적으로 여자한 경우에도 코어 온도의 상승을 충분히 억제할 수 있는 페라이트 소결체에 관해서 예의 검토한 결과, MnZn계 페라이트에 포함되는 양이온의 양과 양이온의 가수(價數)에 관해서, 소결체 내부와 소결체 표면 근방의 차이를 소정의 범위내로 하는 것이 유용한 것을 밝혀내고, 본 발명을 완성하기에 이르렀다.

즉, 제 1 수단에 따르는 페라이트 코어는, 적어도 Fe, Mn, Zn 및 Co를 함유하고, 하기 수학식 1에서 정의되는 x에 관해서, 소결체 표면으로부터 깊이 1.5mm 이하의 표면부의 x를 x(o), 소결체 표면으로부터 깊이 2.5mm 이상의 내부의 x를 x(i)로 했을 때, x의 소결체 내외차를 나타내는 {x(o)-x(i)}가 -0.0015≤{x(o)-x(i)}≤0.0005의 범위로 하는 것을 특징으로 한다.

상기 수학식 1에서,

(Fe²⁺-Co³⁺-Mn³⁺): [wt%], (Fe+Mn+Zn+Co): [wt%]이다.

본건의 제2 수단에 따르는 페라이트 코어는, 상기 {x(o)-x(i)}가 -0.0012≤{x(o)-x(i)}≤0.00035의 범위로 하는 것을 특징으로 한다.

본건의 제3 수단에 따르는 페라이트 코어는, 상기 제1 내지 제2 중의 어느 하나의 수단에 따르는 페라이트 코어에 있어서, 각각 산화물로 환산했을 때, 51.0 내지 54.0몰%의 Fe₂0₃, 32.0 내지 43.0몰%의 MnO, 및 6.0 내지 14.0몰%의 ZnO로 이루어지는 주성분과, 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, CoO로 환산하면 500×10^-6 내지 5000×10^-6질량부에 상등하는 양의 Co를 함유하는 것이 바람직하다.

페라이트 코어가 상기에 나타내는 양의 Fe, Mn, Zn 및 Co를 함유하면, 연속 여자에 있어서의 코어 온도의 상승을 한층 저감시킬 수 있다.

본건의 제4 수단에 따르는 페라이트 코어는, 상기 제1 내지 제3 중의 어느 하나의 수단에 따르는 페라이트 코어에 있어서, 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, SiO₂로 환산하면 50×10^-6 내지 150×10^-6질량부에 상등하는 양의 Si와, CaCO₃로 환산하면 400×10^-6 내지 1800×10^- ⁶질량부에 상등하는 양의 Ca를 함유하는 것이 바람직하다.

페라이트 코어가 상기에 나타내는 양의 Si 및 Ca를 함유하면, 페라이트 코어의 입계(粒界)가 고저항화되어, 코어 로스를 보다 한층 저감시킬 수 있다.

본건의 제5 수단에 따르는 페라이트 코어는, 상기 제1 내지 제4 중의 어느 하나의 수단에 따르는 페라이트 코어에 있어서, 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, TiO₂로 환산하면 500×10^-6 내지 6000×10^-6질량부 이하에 상등하는 양의 Ti를 함유하는 것이 바람직하다.

페라이트 코어가 상기에 나타내는 양의 Ti를 함유하면, 코어 온도의 상승을 한층 저감시킬 수 있다.

본건의 제6 수단에 따르는 페라이트 코어는, 상기 제1 내지 제5 중의 어느 하나의 수단에 따르는 페라이트 코어에 있어서, 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, Nb₂O₅로 환산하면 100×10^-6 내지 400×10^-6질량부에 상등하는 양의 Nb를 함유하는 것이 바람직하다.

본건의 제7 수단에 따르는 페라이트 코어는, 상기 제1 내지 제6 중의 어느 하나의 수단에 따르는 페라이트 코어에 있어서, 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, V₂O₅로 환산하면 50×10^-6 내지 400×10^-6질량부에 상등하는 양의 V를 함유하는 것이 바람직하다.

페라이트 코어가 상기 제6 수단 및 제7 수단에 나타내는 양의 Nb, V의 적어도 1종 이상을 포함하는 것이면, 페라이트 코어의 입계가 고저항화되어, 코어 로스를 한층 저감시킬 수 있다.

본 발명에 의해, 연속적으로 여자하는 환경에 있어도, 코어의 상승 온도를 50℃ 이하로 억제할 수 있는 페라이트 코어가 제공된다.

도 1은 본 발명에 따르는 페라이트 코어의 일 실시형태를 도시하는 사시도이다.
도 2는 본 발명에 따르는 페라이트 코어를 사용한 트랜스의 일 실시형태를 도시하는 사시도이다.
도 3은 본소성(本燒成) 공정에 있어서의 온도 설정의 일례를 도시하는 그래프이다.
도 4는 x(o)-x(i)와 코어의 상승 온도(ΔT)의 관계를 도시하는 그래프이다.
도 5는 x(o)-x(i)와 120℃에 있어서의 코어 로스(Pcv)의 관계를 도시하는 그래프이다.

이하에 본 발명의 실시형태에 관해서 상세하게 설명한다.

도 1은 본 실시형태에 따르는 페라이트 코어(자심)를 도시하는 사시도이다. 도 1에 도시하는 바와 같이, E자형의 페라이트 코어(10)는, E형 코어라고 불리고, 트랜스나 초크 코일 등에 사용된다.

페라이트 코어(10)와 같은 E형 코어가 채용된 트랜스로서는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 2개의 페라이트 코어를 대향 배치하고, 중각부(中脚部)(11) 둘레에 코일(12)을 감은 트랜스가 알려져 있다.

페라이트 코어(10)는 페라이트 소결체로 구성되고, Fe, Mn, Zn 및 Co를 함유하고, 수학식 1로 정의되는 x에 관해서, 소결체 표면으로부터 깊이 1.5mm 이하의 표면부의 x를 x(o), 소결체 표면으로부터 깊이 2.5mm 이상의 내부의 x를 x(i)로 했을 때, x의 소결체 내외차를 나타내는 x(o)-x(i)가 -0.0015≤{x(o)-x(i)}≤0.0005의 범위로 된다.

페라이트 코어(10)를 이루는 페라이트 소결체는, {x(o)-x(i)}가 -0.0015 미만이면, 코어 로스가 커지고, 더욱 코어의 상승 온도가 커진다. {x(o)-x(i)}가 0.0005를 초과하면 코어의 온도 상승이 커지고, 코어의 상승 온도가 50℃를 초과한다. {x(o)-x(i)}는 -0.0012 이상이며, 0.00035 이하인 것이 바람직하다. 이 범위로 하면, 더욱 코어의 온도 상승이 억제된다.

수학식 1에서 정의되는 x는, 본 실시형태에 따르는 페라이트 소결체를 구성하는 (Fe+Mn+Zn+Co)[wt%]에 포함되는 (Fe²⁺-Co³⁺-Mn³⁺)[wt%]의 중량 비율을 나타내고 있다. 페라이트 소결체에 포함되는 Fe, Mn 및 Co는 2가 또는 3가의 이온으로서 존재하고, Zn은 2가의 이온이다. 화학량론 조성에서는 Fe₂O₃으로 환산했을 때에 50몰%를 초과하는 과잉 Fe는 Fe²⁺Fe³⁺ ₂O₄의 형태로서 존재하고, Co 및 Mn은 2가의 이온이다.

단일 조성의 경우에는, 소성 과정의 분위기 산소 농도가 상승하면, 2가 이온이 감소되고 3가 이온이 증가하기 때문에 (Fe²⁺-Co³⁺-Mn³⁺)은 감소된다. 즉 x는 재료조성, 및 소성 과정에 있어서의 산화, 환원 조건에 의해 변화되는 파라미터이며, 페라이트 소결체의 양이온의 양 및 산화, 환원 정도를 나타내는 정량적인 지표가 된다.

페라이트 코어의 전자기 특성을 결정하는 중요한 인자의 하나로서, 자왜 정수(磁歪定數)(λs)를 들 수 있다. 상세한 것은 불분명하지만, 페라이트 코어의 자왜 정수(λs)에 큰 영향을 미치는 Fe, Co 및 Mn의 가수에 관해서, 소결체 내부와 표면부의 언밸런스를 나타내는 {x(o)-x(i)}를 적정화(適正化)로 함으로써, 연속적으로 여자했을 때의 코어 온도의 상승을, 효과적으로 억제할 수 있을 것으로 생각된다.

본 실시형태에 따르는 페라이트 소결체는, 각각 산화물로 환산했을 때, 51.0 내지 54.0몰%의 Fe₂O₃, 32.0 내지 43.0몰%의 MnO, 및 6.0 내지 14.0몰%의 ZnO로 이루어지는 주성분과, 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, CoO로 환산하면 500×10^-6 내지 5000×10^- ⁶질량부에 상등하는 양의 Co를 함유하는 것이 바람직하다.

페라이트 소결체의 Fe₂O₃의 함유율이 51.0몰% 미만이면, 포화 자속 밀도가 낮아진다. 한편, Fe₂O₃의 함유율이 54.0몰%를 초과하면, 고온 조건하에서 사용한 경우에 자기 특성의 경시 열화가 현저해진다. Fe₂O₃의 함유율은, 51.5 내지 53.5몰%인 것이 보다 바람직하다.

페라이트 소결체의 ZnO의 함유율이 6.0몰% 미만이면, 코어의 상승 온도가 높아진다. 한편, ZnO의 함유율이 14.0몰%를 초과하면, 포화 자속 밀도가 낮아진다. ZnO의 함유율은, 8.0 내지 12.0몰%인 것이 보다 바람직하다.

페라이트 소결체의 MnO의 함유율은, 다른 주성분인 Fe₂O₃ 및 ZnO의 함유율을 결정하면, 주성분 중 잔부로서 정해지는 것이다.

기기의 열폭주를 한층 확실하게 방지하기 위해서는, 연속적으로 여자하여 장기간에 걸쳐 운전해도 코어 로스가 현저하게 증대되지 않고, 낮은 코어 로스를 유지하는 것이 바람직하다. Co는 자기 이방성 정수(K₁)가 비교적 큰 양(正)의 값이기 때문에, 적당량의 Co를 함유시킴으로써, 고온 조건하에 있어서의 코어 로스의 온도 변화율을 충분히 억제할 수 있다고 하는 효과가 나타난다.

페라이트 소결체의 Co의 함유량(CoO 환산)이, 주성분의 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, 500×10^-6질량부 미만이면, 고온 조건하에 있어서의 코어 로스의 증대가 현저해진다. 한편, Co의 함유량(CoO 환산)이 5000×10^-6질량부를 초과하면, 고온 조건하에 있어서의 코어 로스의 온도 변화율은 억제되지만, 코어 로스의 저감이 불충분해진다. Co의 함유량(Co0 환산)은, 1000×10^-6질량부 이상, 또한 4500×10^-6질량부 이하인 것이 바람직하며, 1500×10^-6 내지 4000×10^-6질량부인 것이 보다 바람직하다.

Si는 페라이트 소결체의 소결성을 향상시키는 작용을 갖는 동시에, 입계의 고저항화에 기여하기 때문에, 적량의 Si를 함유시킴으로써, 코어 로스의 저감화가 도모된다. 페라이트 소결체의 Si의 함유량(SiO₂ 환산)이, 주성분의 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, 50×10^-6질량부 미만이면, 페라이트 소결체의 입계에 있어서의 고저항층의 형성이 불충분해지고, 코어 로스의 저감이 불충분해진다. 한편 Si의 함유량(SiO₂ 환산)이 150×10^- ⁶질량부를 초과하면, 이상(異常)한 입자 성장을 초래하여, 코어 로스의 저감이 불충분해진다. Si의 함유량(SiO₂ 환산)은, 60×10^-6 내지 130×10^-6질량부인 것이 바람직하다.

Ca는, 상기의 Si와 같이, 페라이트 소결체의 소결성을 향상시키는 작용을 갖는 동시에, 입계의 고저항화에 기여하기 때문에, 적당량의 Ca를 함유시킴으로써, 코어 로스의 저감화가 도모된다. 페라이트 소결체의 Ca의 함유량(CaCO₃ 환산)이, 주성분의 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, 400×10^-6질량부 미만이면, 페라이트 소결체의 입계에 있어서의 고저항층의 형성이 불충분해지고, 코어 로스의 저감이 불충분해진다. 한편, Ca의 함유량(CaCO₃ 환산)이 1800×10^-6질량부를 초과하면, 이상한 입자 성장을 초래하여, 코어 로스의 저감이 불충분해진다. Ca의 함유량(CaCO₃ 환산)은, 600×10^-6 내지 1500×10^-6질량부인 것이 바람직하다.

Co를 함유하는 페라이트 소결체에, 적당량의 Ti를 함유시킴으로써, 코어 로스의 증대를 초래하지 않고, 고온 조건하에서의 사용에 의한 자기 특성의 경시 열화를 억제할 수 있다고 하는 효과가 나타난다. 페라이트 소결체의 Ti의 함유량(TiO₂ 환산)이, 주성분의 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, 500×10^-6질량부 미만이면, 고온 조건하에서 사용한 경우에 자기 특성의 경시 열화가 현저해진다. 한편, Ti의 함유량(TiO₂ 환산)이 6000×10^-6질량부를 초과하면, 포화 자속 밀도가 저하된다. Ti의 함유량(TiO₂ 환산)은, 1000×10^-6질량부 이상, 또한 5000×10^-6질량부 미만인 것이 바람직하며, 1500×10^-6 내지 4000×10^-6질량부인 것이 보다 바람직하다.

본 실시형태에 따르는 페라이트 소결체는, 부성분으로서, 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, Nb₂O₅로 환산하면 100×10^-6 내지 400×10^-6질량부에 상등하는 양의 Nb 및/또는 V₂O₅로 환산하면 50×10^-6 내지 400×10^-6질량부에 상등하는 양의 V를 추가로 포함하는 것이 바람직하다.

Nb는 페라이트 소결체의 입계의 고저항화에 기여하기 때문에, 적당량의 Nb를 함유시킴으로써, 코어 로스의 저감화가 도모된다. 페라이트 소결체의 Nb의 함유량(Nb₂O₅ 환산)이, 주성분의 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, 100×10^-6질량부 미만이면, 입계의 고저항화가 불충분해지기 쉽고, 코어 로스의 저감이 불충분해지는 경향이 있다. 한편 Nb의 함유량(Nb₂O₅ 환산)이 400×10^-6질량부를 초과하면, 결정 조직의 불균일성을 조장하는 경향이 있다. Nb의 함유량(Nb₂O₅ 환산)은, 150×10^-6 내지 400×10^-6질량부인 것이 바람직하다.

V는, 상기의 Nb와 마찬가지로, 페라이트 소결체의 입계의 고저항화에 기여하기 때문에, 적당량의 V를 함유시킴으로써, 코어 로스의 저감화가 도모된다. 페라이트 소결체의 V의 함유량(V₂O₅ 환산)이, 주성분의 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, 50×10^-6 질량부 미만이면, 입계의 고저항화가 불충분해지기 쉽고, 코어 로스의 저감이 불충분해지는 경향이 있다. 한편, V의 함유량(V₂O₅ 환산)이 400×10^- ⁶질량부를 초과하면, 결정 조직의 불균일성을 조장하는 경향이 있다. V의 함유량(V₂O₅ 환산)은, 50×10^-6 내지 300×10^- ⁶질량부인 것이 바람직하다.

페라이트 소결체에, Nb 및 V 양자를 함유시킨 경우에는, Nb₂O₅ 및 V₂O₅의 분자량에 기초하여, Nb 및 V의 합계 함유량을 적절히 조정하면 좋다.

본 실시형태에 따르는 페라이트 소결체는, 상기 이외의 성분을 추가로 함유하는 것이라도 좋다. 예를 들면, Ta(Ta₂O₅), Zr(ZrO₂) 및 Hf(HfO₂)는, 상기의 Nb, V와 마찬가지로 페라이트 소결체의 입계의 고저항화에 기여하기 때문에, 이들을 적당량 함유함으로써, 코어 로스의 저감화가 도모된다.

다음에, 페라이트 코어(10)의 제조 방법에 관해서 설명한다.

처음에, 주성분을 이루는 산화철(α-Fe₂O₃), 산화망간(Mn₃O₄) 및 산화아연(ZnO)을 준비하고, 이들 산화물을 혼합하여 혼합물을 얻는다. 이 때, 최종적으로 얻어지는 혼합물 중의 각 산화물 성분의 구성비가 소정의 범위내가 되도록 상기 산화물과 함께 다른 화합물을 혼합해도 좋다.

계속해서, 상기 주성분의 혼합물을 가소성(假燒成)하여 가소성물을 얻는다(가소 공정). 가소는 공기 중에서 실시하면 좋다. 가소 온도는 혼합물을 구성하는 성분에 의존하지만, 800 내지 1100℃로 하는 것이 바람직하다. 또한, 가소 시간은 혼합물을 구성하는 성분에 의존하지만, 1 내지 3시간으로 하는 것이 바람직하다. 그 후, 얻어진 가소성물을 볼밀 등에 의해 분쇄하여 분쇄 분말을 얻는다.

한편, 부성분을 이루는 산화코발트(CoO)를 준비하고, 소정량의 상기 부성분을 혼합하여 혼합물을 얻는다. 상기의 주성분 원료의 가소성물을 분쇄할 때, 부성분 원료의 상기 혼합물을 첨가하고, 양자를 혼합한다. 이것에 의해, 본소성용의 원료 혼합 분말을 얻는다(혼합 공정). 여기에서, 상기 성분 이외의 부성분(SiO₂, CaCO₃, TiO₂, Nb₂O₅, V₂O₅, Ta₂O₅, ZrO₂, HfO₂ 등)을 적절히 첨가해도 좋다. 또한, 최종적으로 얻어지는 혼합물 중의 각 부성분의 함유량이 상기 범위내가 되도록 상기 화합물 대신에 다른 화합물을 사용해도 좋다. 또한, 예를 들면, CoO 대신에 Co₃O₄나 CaCO₃ 대신에 CaO를 사용해도 좋다.

계속해서, 상기한 바와 같이 하여 얻어지는 본소성용의 원료 혼합 분말과, 폴리비닐알코올 등의 적당한 바인더를 혼합하여, 페라이트 코어(10)가 되는 형상, 즉 E자형으로 성형하여 성형체를 얻는다.

다음에, 성형체를 가열로 내에서 소성한다(본소성 공정). 도 3은, 본소성 공정에 있어서의 온도 설정의 일례를 도시하는 그래프이다. 도 3에 도시하는 바와 같이, 본소성 공정은, 가열로 내의 성형체를 서서히 가열하는 승온 공정(S1)과, 온도를 1250 내지 1350℃로 유지하는 온도 유지 공정(S2)과, 유지 온도로부터 서서히 강온하는 서냉(徐冷) 공정(S3)과, 서냉 공정(S3)의 종료 후에 급냉하는 급냉 공정(S4)을 적어도 가진다.

승온 공정(S1)은 가열로 내의 온도를 후술하는 유지 온도로까지 승온하는 공정이다. 승온 속도는 10 내지 300℃/시간으로 하는 것이 바람직하다.

승온 공정(S1)에 의해 소정의 온도(1250 내지 1350℃)에 도달하면, 이 온도로 유지하는 온도 유지 공정(S2)을 실시한다. 온도 유지 공정(S2)에 있어서의 유지 온도가 1250℃ 미만이면, 페라이트 소결체의 입자 성장이 불충분해지고, 히스테리시스 손실이 증대되기 때문에, 코어 로스의 저감이 불충분해진다. 한편, 유지 온도가 1350℃를 초과하면, 페라이트 소결체의 입자 성장이 과잉이 되고, 와전류(渦電流) 손실이 증대되기 때문에, 코어 로스의 저감이 불충분해진다. 유지 온도를 1250 내지 1350℃로 함으로써, 히스테리시스 손실과 와전류 손실이 균형적이 되어 고온 영역에서의 코어 로스를 충분히 저감시킬 수 있다.

상기의 유지 온도로 소성을 실시하는 시간(유지 시간)은, 2시간 이상인 것이 바람직하다. 유지 시간이 2시간 미만이면, 온도 1250 내지 1350℃로 소성을 실시한 경우에도 입자 성장이 불충분해지고, 코어 로스의 저감이 불충분해지기 쉽다. 유지 시간은 3 내지 10시간으로 하는 것이 보다 바람직하다.

온도 유지 공정(S2) 종료 후, 서냉 공정(S3)을 실시한다. 서냉 공정(S3)에 서의 서냉 속도는, 200℃/시간 이하인 것이 바람직하다. 서냉 속도가 200℃/시간을 초과하면, 페라이트 소결체의 입자 내의 잔류 응력이 커지기 쉽고, 이것에 의해 코어 로스의 저감이 불충분해지는 경향이 있다. 또한, 상기 서냉 속도는, 서냉 대역에서의 평균값을 의미하는 것이며, 이것을 초과하는 속도에서 온도가 저하되는 부분이 있어도 좋다.

서냉 공정(S3)에 있어서 유지 온도로부터 강온(降溫)할 때에, 가열로 내의 산소 농도를 제어하고, 연속적 또는 단계적으로 낮추는 조작을 실시한다(산소 농도 조정 공정). 이러한 조작을 실시함으로써 온도 1200℃에 있어서의 산소 농도를 0.2 내지 3.0체적%로 하고, 또한 온도 1100℃에 있어서의 산소 농도를 0.020 내지 1.00체적%로 하는 것이 바람직하다.

서냉 공정(S3)을 종료하고, 급냉 공정(S4)을 개시하는 온도(서냉 종료 온도)는, 900 내지 1150℃인 것이 바람직하다. 서냉 종료 온도가 1150℃보다도 높으면, 페라이트 소결체의 입계의 형성이 불충분해지기 쉽고, 이것에 의해 코어 로스의 저감이 불충분해지는 경향이 있다. 한편, 서냉 종료 온도가 900℃보다도 낮으면, 페라이트 소결체의 입계에 이상(異相)이 생기기 쉽고, 이것에 의해 코어 로스의 저감이 불충분해지는 경향이 있다.

서냉 공정(S3)의 종료 후, 급냉 공정(S4)을 실시한다. 적어도 서냉 종료 온도로부터 700℃에 도달할 때까지 온도 범위에 관해서는, 강온 속도를 150℃/시간 이상으로 하는 것이 바람직하다. 당해 온도 영역에 있어서의 강온 속도가 150℃/시간 미만이면, 페라이트 소결체의 입계에 이상(異相)이 생기기 쉽고, 이것에 의해 코어 로스의 저감이 불충분해지는 경향이 있다. 서냉 공정(S3)의 종료 후, 700℃로부터 본소성 종료 온도까지의 분위기 산소 농도를 0.025 내지 0.1체적%로 제어함으로써, 페라이트 소결체 표면부의 산화 상태를 변화시키고, 페라이트 소결체의 {x(o)-x(i)}를 원하는 값으로 제어한다. 본소성 종료 온도란, 페라이트 소결체를 소성로에서 꺼내는 온도를 말하며, 250℃ 이하로 하는 것이 바람직하다.

또한, 상기 실시형태에서는 주성분 원료를 가소하여 얻어진 가소성물을 분쇄할 때, 부성분 원료를 첨가함으로써 본소성용의 혼합 분말을 조제하는 경우를 예시했지만, 당해 혼합 분말은 다음과 같이 하여 조제해도 좋다. 예를 들면, 가소 전의 주성분 원료와 부성분 원료를 혼합하여 얻어진 혼합물을 가소한 후, 가소성물을 분쇄함으로써 본소성용의 혼합 분말을 얻어도 좋다. 또는, 가소 전의 주성분 원료와 부성분 원료를 혼합하여 얻은 혼합 분말을 가소한 후, 가소성물을 분쇄할 때, 추가로 부성분 원료 등을 첨가함으로써 본소성용의 혼합 분말을 얻어도 좋다.

또한, 상기 실시예에서는 E자 형상의 페라이트 코어(10)를 예시했지만, 페라이트 코어의 형상은, 이것으로 한정되는 것은 아니다. 페라이트 코어의 형상은, 그 페라이트 코어가 내장되는 기기의 형상이나 용도에 따라 적절히 결정할 수 있다.

[실시예]

이하, 본 발명을, 더욱 상세한 실시예에 기초하여 설명하지만, 본 발명은 이들 실시예로 한정되지 않는다.

실시예 1 내지 28

각 성분 원료를 최종적으로 표 1에 기재한 조성이 되도록 칭량하고, 볼밀을 사용하여 습식 혼합하였다. 원료 혼합물을 건조시킨 후, 공기 중에서, 900℃정도의 온도로 가소하였다. 얻어진 가소 분말을 볼밀에 투입하고, 원하는 입자 직경이 될 때까지 습식 분쇄를 3시간 실시하였다.

이와 같이 하여 얻어진 분쇄 분말을 건조시키고, 분쇄 분말 100질량부에 대해 폴리비닐알코올을 0.8질량부 첨가하여 조립(造粒)한 후, 얻어진 혼합물을 약 150MPa의 압력으로 가압 성형하고, E자형 성형체를 얻었다. 성형체를 다음에 나타내는 소성 조건의 범위내에서 본소성을 실시하고, 복수의 E자형 페라이트 코어를 얻었다. 이 본소성 공정은, 유지 온도가 1250 내지 1350℃이며, 서냉 종료 온도를 900 내지 1150℃로 설정하였다. 서냉 공정(S3)의 종료 후, 급냉 공정(S4)에 있어서, 분위기를 표 1에 기재한 산소 농도로 제어하였다. E자형 페라이트 코어의 중각 및 외각의 상면부를, 면정도(面精度)를 향상시키기 위해서 연마 가공하였다.

비교예 1 내지 9

이와 같이 하여 얻어진 분쇄 분말을 건조시키고, 분쇄 분말 100질량부에 대해 폴리비닐알코올을 0.8질량부 가하여 조립한 후, 얻어진 혼합물을 약 150MPa의 압력으로 가압 성형하고, E자형 성형체를 얻었다. 성형체를 다음에 나타내는 소성 조건의 범위내에서 본소성을 실시하고, 복수의 E자형 페라이트 코어를 얻었다. 이 본소성 공정은, 유지 온도가 1250 내지 1350℃이며, 서냉 종료 온도를 900 내지 1150℃로 설정하였다. 서냉 공정(S3) 종료 후, 급냉 공정(S4)에 있어서, 분위기를 표 1에 기재한 산소 농도로 제어하였다. E자형 페라이트 코어의 중각 및 외각의 상면부를, 면정도를 향상시키기 위해서 연마 가공하였다.

각각 제조한 2개의 E자형의 페라이트 코어를 대향 배치하고 폐자로(閉磁路)를 형성하였다. 페라이트 코어의 초기 온도를 100℃로 하고, 그후 자속 밀도 200mT, 주파수 100kHz의 조건으로 연속적으로 여자하여 코어 온도가 안정된 시점에서, 열전대로 코어 온도를 측정하였다. 이것에 의해, 코어의 상승 온도(ΔT)를 측정하였다.

페라이트 코어의 코어 로스를 다음과 같이 하여 측정하였다. 즉, B-H 애널라이저(이와츠케이소쿠 가부시키가이샤 제조, 형식 SY-8217)로 자속 밀도 200mT, 주파수 100kHz의 조건으로 온도 25 내지 150℃의 범위의 코어 로스를 측정하고, 120 ℃에 있어서의 코어 로스의 값을 구하였다.

수학식 1의 x는 조성 분석과 (Fe²⁺-Co³⁺) 양 및 Mn³⁺ 양으로부터 산출하였다. 페라이트 소결체를 표면으로부터 깊이 1.0 내지 1.5mm로 절단한 소결체 표면부와, 소결체 표면으로부터 깊이 2.5mm 이상의 소결체 내부로 분리하였다. 조성 분석에 관해서는, 페라이트 소결체 표면부, 페라이트 소결체 내부의 각각을 유발(乳鉢)로 분쇄하고 분말상으로 한 후, 형광 X선 분석 장치를 사용하여 유리 비드법에 의해 Fe, Mn, Zn 및 Co 양을 측정하였다. (Fe² ⁺-Co³ ⁺) 양 및 Mn³ ⁺ 양은, 페라이트 소결체 표면부, 페라이트 소결체 내부를 각각 유발로 분쇄하고 분말상으로 하여 산 용해 후, K₂Cr₂O₇ 용액에 의해 전위차 적정을 실시하여 정량하였다. 또한, Co를 고용(固溶)시킨 MnZn계 페라이트에서는, Fe² ⁺와 Co³ ⁺가 반응하기 때문에, Fe² ⁺, Fe³ ⁺, Co² ⁺ 및 Co³⁺의 각각을 정확하게 분리하여 정량하는 것은 곤란하기 때문에, (Fe² ⁺-Co³ ⁺) 양으로서 정량하였다.

표 1, 및 도 4, 도 5에 측정 결과를 기재한다. 도 4, 도 5에 도시하는 바와 같이, 실시예에 따르는 페라이트 코어는 코어 온도의 상승이 충분히 억제되어 있다. 또한, {x(o)-x(i)}과 코어 로스 사이에는 특별한 상관은 확인되지 않는다.

이상과 같이, 본 발명에 따르는 페라이트 코어는, MnZn계 페라이트의 자심을 연속하여 여자한 경우에 있어서의 온도 상승을 억제하는 것에 유용하다.

10 페라이트 코어(자심)
11 중각부
12 코일

Claims

적어도 Fe, Mn, Zn 및 Co를 함유하고, 하기 수학식 1로 정의되는 x에 관해서, 소결체 표면으로부터 깊이 1.5mm 이하의 표면부의 x를 x(o), 소결체 표면으로부터 깊이 2.5mm 이상의 내부의 x를 x(i)로 했을 때, x의 소결체 내외차(內外差)를 나타내는 {x(o)-x(i)}가 -0.0015≤{x(o)-x(i)}≤0.0005의 범위가 되는, 페라이트 코어.
수학식 1

상기 수학식 1에서,
(Fe² ⁺-Co³ ⁺-Mn³ ⁺):[wt%], (Fe+Mn+Zn+Co):[wt%]이다.
제1항에 있어서, 상기 {x(o)-x(i)}가 -0.0012≤{x(o)-x(i)}≤0.00035의 범위가 되는, 페라이트 코어.
제1항 또는 제2항에 있어서, 각각 산화물로 환산했을 때, 51.0 내지 54.0몰%의 Fe₂O₃, 32.0 내지 43.0몰%의 MnO, 및 6.0 내지 14.0몰%의 ZnO로 이루어지는 주성분과, 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, CoO로 환산하면 500×10^-6 내지 5000×10^- ⁶질량부에 상등하는 양의 Co를 함유하는, 페라이트 코어.
제3항에 있어서, 상기 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, SiO₂로 환산하면 50×10^-6 내지 150×10^-6질량부에 상등하는 양의 Si와, CaCO₃로 환산하면 400×10^-6 내지 1800×10^-6질량부에 상등하는 양의 Ca를 함유하는, 페라이트 코어.
제3항에 있어서, 상기 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, TiO₂로 환산하면 500×10^-6 내지 6000×10^-6질량부에 상등하는 양의 Ti를 함유하는, 페라이트 코어.
제3항에 있어서, 상기 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, Nb₂O₅로 환산하면 100×10^-6 내지 400×10^-6질량부에 상등하는 양의 Nb을 함유하는, 페라이트 코어.
제3항에 있어서, 상기 주성분의 상기 산화물의 합계 질량 1질량부에 대해, V₂O₅로 환산하면 50×10^-6 내지 400×10^-6질량부에 상등하는 양의 V를 함유하는, 페라이트 코어.
제1항 또는 제2항에 기재된 페라이트 코어를 사용한 것을 특징으로 하는, 트랜스.