JP2007204349A - 低損失酸化物磁性材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】 電源装置用の磁心材料としてコアロスを小さくした低損失酸化物磁性材料の製造方法を提供すること。
【解決手段】 主成分組成として、Fe2O3の換算で52.5〜53.5mol%、MnOの換算で35.0〜40.0mol%、及び残部がZnOであり、副成分として、0.005〜0.05wt%のSiO2、0.01〜0.1wt%のCaO及び0.01〜0.1wt%のNb2O5を含有するMn−Zn系フェライトからなる低損失酸化物磁性材料の製造方法において、焼結工程の保持過程の保持温度から1000℃までの冷却過程における温度の冷却スピードを100〜400℃/hrとすると共に、前記冷却過程での酸素濃度P(%)が、aを傾きとし、Tを絶対温度(K)とし、bを保持過程での保持温度及び保持酸素濃度並びに前記傾きaによって一義的に決定される定数としたとき、Log(P)=a/T+bの式で規定され、傾きaの範囲を−6000〜−18000とする。
【選択図】 図2
【解決手段】 主成分組成として、Fe2O3の換算で52.5〜53.5mol%、MnOの換算で35.0〜40.0mol%、及び残部がZnOであり、副成分として、0.005〜0.05wt%のSiO2、0.01〜0.1wt%のCaO及び0.01〜0.1wt%のNb2O5を含有するMn−Zn系フェライトからなる低損失酸化物磁性材料の製造方法において、焼結工程の保持過程の保持温度から1000℃までの冷却過程における温度の冷却スピードを100〜400℃/hrとすると共に、前記冷却過程での酸素濃度P(%)が、aを傾きとし、Tを絶対温度(K)とし、bを保持過程での保持温度及び保持酸素濃度並びに前記傾きaによって一義的に決定される定数としたとき、Log(P)=a/T+bの式で規定され、傾きaの範囲を−6000〜−18000とする。
【選択図】 図2
Description
本発明は、電気自動車、電子機器、携帯端末等の電源装置の磁心材料に用いられる低損失酸化物磁性材料の製造方法に関する。
従来、スイッチング電源用トランス等に使用される低損失酸化物磁性材料は、Mn−Zn系フェライトが一般的である。Mn−Zn系フェライトの主成分は、Fe2O3、MnO、ZnOであり、副成分として少量のSiO2、CaOを含有している。さらに、Nb2O5、Ta2O5、ZrO2、V2O5から選ばれた少なくとも1種を含有するMn−Znフェライトコアなども開示されている(特許文献1)。
近年、電子機器の小型化、高性能化の技術革新が著しく、スイッチング電源も小型化への要請に伴い、スイッチング処理周波数は100kHzを超えて高周波化され、その磁心材料となる低損失酸化物磁性材料が要求されている。
Mn−Zn系フェライトをスイッチング電源用のトランスとして使用すると、スイッチング処理周波数が100kHz以上では交流磁界による高周波損失が生じる。高周波損失によりトランス自身が発熱するという問題が起こる。
本発明の課題は、前記問題点を解決し、コアロスを小さくした低損失酸化物磁性材料の製造方法を提供することにある。
本発明の低損失酸化物磁性材料の製造方法は、スピネル型結晶構造を有するMn−Zn系フェライトの主成分組成として、Fe2O3の換算で52.5〜53.5mol%、MnOの換算で35.0〜40.0mol%、及びZnOの残部よりなり、副成分として、主成分に対する重量比率で、0.005〜0.05wt%のSiO2、0.01〜0.1wt%のCaO及び0.01〜0.1wt%のNb2O5を含有する低損失酸化物磁性材料の製造方法において、焼結工程の保持過程での保持温度から1000℃までの冷却過程での温度の冷却スピードを100〜400℃/hr(hr:時間)とすると共に、前記冷却過程での酸素濃度P(%)が、aを傾きとし、Tを絶対温度(K)とし、bを前記保持過程での保持温度及び保持酸素濃度並びに前記傾きaによって一義的に決定される定数としたとき、Log(P)=a/T+b(但し、Logは常用対数)の式で規定され、前記傾きaの範囲を−6000〜−18000とすることを特徴とする。
本発明は、Mn−Zn系フェライトにおいて主成分としてFe2O3の換算で52.5〜53.5mol%、MnOの換算で35.0〜40.0mol%、及び残部がZnOよりなり、副成分として0.005〜0.05wt%のSiO2、0.01〜0.1wt%のCaO及び0.01〜0.1wt%のNb2O5を含有させ、さらに焼結工程における保持温度から1000℃までの冷却過程における絶対温度T(K)と酸素濃度P(%)との間にLog(P)=a/T+b(但しbは保持温度、保持酸素濃度、傾きaを規定することで、一義的に決まる定数)の式で規定される傾きaの範囲を−6000〜−18000となるように冷却過程の温度と酸素濃度を調整し、かつ焼結工程における保持温度から1000℃までの冷却過程における冷却スピードを100〜400℃/hrとすることにより、高周波領域でのコアロスを小さくした低損失酸化物磁性材料の製造方法を提供することができる。
スイッチング電源用トランスの発熱を抑制するには、Mn−Zn系フェライトの損失を低下させる必要がある。フェライトの損失は、ヒステリシス損失、渦電流損失、残留損失からなることが知られている。ヒステリシス損失は、磁壁の非可逆的運動に伴う損失である。ヒステリシス損失を低減させるには、磁壁の移動を妨げる要因を極力減らすことが必要である。渦電流損失は、電磁誘導により発生する損失で焼結体の比抵抗に反比例する。渦電流損失を低減させるには、焼結体の比抵抗を大きくする必要がある。なお、残留損失の原因は不明であり、その損失因子すら解明されていない。
本発明では、主成分組成が52.5〜53.5mol%のFe2O3、35.0〜40.0mol%のMnO、残部ZnOからなり、副成分として、主成分に対する重量比率で、0.005〜0.05wt%のSiO2、0.01〜0.1wt%のCaO及び0.01〜0.1wt%のNb2O5を含有するMn−Zn系フェライトとすることで損失の低減を図る。
また、焼結工程の冷却過程における温度と酸素濃度を制御することにより、焼結体内外のFe2+/Fe3+比を等しくできる。それにより焼結体内部の応力を低減させることができる。焼結体内部の応力低減により、磁壁の移動を妨げる要因を減らすこととなり、特にヒステリシス損失を低減することができると考えられる。
さらに、焼結工程の冷却過程における冷却スピードを制御することにより、残留応力の低減と焼結体の比抵抗を増加させることができる。残留応力の低減により、ヒステリシス損失や残留損失を低減することができると考えられる。また、比抵抗の増加により渦電流損失を低減することができると考えられる。
本発明の低損失酸化物磁性材料の主成分として、Fe2O3が52.5〜53.5mol%、MnOが35.0〜40.0mol%としたのは、Fe2O3が52.5mol%未満、MnOが40.0mol%を越えると損失が最小となる温度がトランスの環境温度よりはるかに高くなり、常温の損失が著しく高くなるためである。Fe2O3が53.5mol%を越えるか、MnOが35.0mol%未満になると、損失が最小となる温度が環境温度より低くなり、熱暴走等の不具合が生じるためである。
副成分としてSiO2を0.005〜0.5wt%、CaOを0.01〜0.1wt%としたのは、SiO2が0.005wt%未満、CaOが0.01wt%未満では十分な比抵抗が得られずに損失が増大するためであり、SiO2が0.5wt%を越えるか、CaOが0.1wt%を越えると異常粒成長して損失が増大するためである。
副成分としてNb2O5を0.01〜0.1wt%としたのは、Nb2O5が0.01wt%未満では十分な比抵抗が得られずに損失が増大し、Nb2O5が0.1wt%を越えると焼結体密度が低くなり損失が増大するためである。
焼結工程の冷却過程で、絶対温度T(K)と酸素濃度P(%)の間にLog(P)=a/T+bで規定される傾きaを−6000〜−18000としたのは、a>−6000では焼結体表面が酸化し易くなり、焼結体内外の応力が発生してヒステリシス損失が増大し、a<−18000では焼結体表面が還元し易くなり、焼結体内外の応力が発生してヒステリシス損失が増大するためである。
焼結工程の冷却過程で、冷却スピードを100〜400℃/hrとしたのは、100℃/hrより遅いと比抵抗が増加し過ぎて粒界相が厚くなり、ヒステリシス損失や残留損失が増加し、400℃/hrより速いと高抵抗な粒界相が形成されず、また残留応力が発生して渦電流損失や残留損失が増加するためである。
発明品として、主成分組成を52.5〜53.5mol%のFe2O3、35.0〜40.0mol%のMnO、残分(残部)ZnO、副成分として、主成分に対する重量比率で、0.020wt%のSiO2、CaOに換算して0.050wt%のCa(OH)2、0.050wt%のNb2O5を秤量し、ボールミルを用いて2時間混合した。混合後、スプレードライヤーで造粒した。その後、混合粉末を850℃の大気中で2時間予焼した。得られた粉末をアトライターにより粉砕した。粉砕後、スプレードライヤーにて造粒し、25mmφ−15mmφ−10mmのトロイダル形状にプレスし、焼結した。
比較品として、主成分組成を52.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、0.050wt%のCaO、0.050wt%のNb2O5(比較品1)、主成分組成を54.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、0.050wt%のCaO、0.050wt%のNb2O5(比較品2)、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、34.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、0.050wt%のCaO、0.050wt%のNb2O5(比較品3)、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、41.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、0.050wt%のCaO、0.050wt%のNb2O5(比較品4)を含有するMn−Zn系フェライトを同様の工程で作製した。
表1に比較品と発明品の損失が最小となる温度(ミニマム温度)、100kHz、200mT、100℃のコアロスPcvを示す。
52.5〜53.5mol%のFe2O3とした発明品は、ミニマム温度が100℃付近であり、比較品より優れたコアロスとなっていることが分かる。35.0〜40.0mol%のMnOとした発明品は、ミニマム温度が100℃付近であり、比較品より優れたコアロスとなっていることが分かる。
発明品として、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.005〜0.050wt%のSiO2、CaOに換算して0.010〜0.100wt%のCa(OH)2、0.050wt%のNb2O5を秤量し、アトライターを用いて2時間混合した。混合後、スプレードライヤーで造粒した。その後、各混合粉末を850℃の大気中で2時間予焼した。得られた粉末をアトライターにより粉砕した。粉砕後、スプレードライヤーにて造粒し、25mmφ−15mmφ−10mmのトロイダル形状にプレスし、1350℃の焼成温度、保持時間2hrで焼成した。
比較品として、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として無添加のSiO2、0.050wt%のCaO、0.050wt%のNb2O5(比較品5)、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.060wt%のSiO2、0.050wt%のCaO、0.050wt%のNb2O5(比較品6)、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、無添加のCaO、0.050wt%のNb2O5(比較品7)、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、0.110wt%のCaO、0.050wt%のNb2O5(比較品8)を含有するMn−Zn系フェライトを同様の工程で作製した。
表2に比較品と発明品の比抵抗、100kHz、200mT、100℃のコアロスPcvを示す。
0.005〜0.050wt%のSiO2、0.010〜0.100wt%のCaOとした発明品は、比較品より優れた比抵抗、コアロスPcvとなっていることが分かる。
発明品として、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、CaOに換算して0.050wt%のCa(OH)2、0.010〜0.100wt%のNb2O5を秤量し、アトライターを用いて2時間混合した。混合後、スプレードライヤーで造粒した。その後、各混合粉末を850℃の大気中で2時間予焼した。得られた粉末をアトライターにより粉砕した。粉砕後、スプレードライヤーにて造粒し、25mmφ−15mmφ−10mmのトロイダル形状にプレスし、1350℃の焼成温度、保持時間2hrで焼成した。
比較品として、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として、0.020wt%のSiO2、0.050wt%のCaO、無添加のNb2O5(比較品9)、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として、0.020wt%のSiO2、0.050wt%のCaO、0.110wt%のNb2O5(比較品10)を含有するMn−Zn系フェライトを同様の工程で作製した。
表3に比較品と発明品の比抵抗、焼結体密度、100kHz、200mT、100℃のコアロスPcvを示す。
0.010〜0.100wt%のNb2O5とした発明品は、焼結体密度が4.90g/cc(103kg/m3)以上あり、比較品より優れたコアロスPcvとなっていることが分かる。
発明品として、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、CaOに換算して0.050wt%のCa(OH)2、0.050wt%のNb2O5を秤量し、ボールミルを用いて2時間混合した。混合後、スプレードライヤーで造粒した。その後、混合粉末を850℃の大気中で2時間予焼した。得られた粉末をアトライターにより粉砕した。粉砕後、スプレードライヤーにて造粒し、25mmφ−15mmφ−10mmのトロイダル形状にプレスし、焼結する。
焼結は、酸素濃度P=3.0%、焼結温度1350℃、2時間とし、冷却スピード=400℃/hrとし、1350℃から1000℃までの冷却過程における絶対温度T(K)と酸素濃度P(%)との間にLog(P)=a/T+b(但しbは保持温度、保持酸素濃度、傾きaを規定することで、一義的に決まる値)の式での傾きaをa=−6000〜−18000の間で変化させた。このとき、Log(P)=a/T+bのb値は、b=4.17〜11.56の範囲である。
従来品として、同様な方法で主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、CaOに換算して0.050wt%のCa(OH)2、0.050wt%のNb2O5のMn−Zn系フェライトを作製し、25mmφ−15mmφ−10mmのトロイダル形状にプレスし、酸素濃度P=3.0%、焼結温度1350℃、2時間焼結し、冷却過程の1200℃において酸素の供給を止め、窒素雰囲気に変化させた。
比較品として同様な方法でMn−Zn系フェライトを作製し、冷却過程の傾きa=−3000(比較品11)、傾きa=−20000(比較品12)を焼結した。表4に従来品と比較品、発明品の比抵抗、100kHz、200mT、100℃のコアロスPcv、ヒステリシス損失Ph、渦電流損失Pe、残留損失Prを示す。また、その一部を図示すると図1のようになる。即ち、図1は低損失酸化物磁性材料の傾きaとコアロスの関係、及び傾きaとヒステリシス損失の関係を示す図である。
冷却過程における傾きaを−6000〜−18000とした発明品は、従来品及び比較品より優れたコアロスになっていることが分かる。
発明品として、主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、CaOに換算して0.050wt%のCa(OH)2、0.050wt%のNb2O5を秤量し、ボールミルを用いて2時間混合した。混合後、スプレードライヤーで造粒した。その後、混合粉末を850℃の大気中で2時間予焼した。得られた粉末をアトライターにより粉砕した。粉砕後、スプレードライヤーにて造粒し、25mmφ−15mmφ−10mmのトロイダル形状にプレスし、焼結する。
焼結は、保持酸素濃度P=3.0%、保持焼結温度1350℃、2時間とし、1350℃から1000℃までの冷却過程における絶対温度T(K)と酸素濃度P(%)との間にLog(P)=a/T+b(但しbは保持焼結温度、保持酸素濃度、傾きaを規定することで、一義的に決まる定数)の式で規定される酸素濃度P(%)を、傾きa=−14000として制御した。このとき、Log(P)=a/T+bの式でのb値は、b=9.10である。さらに1350℃から1000℃までの冷却過程における冷却スピードを100〜400℃/hrの間で変化させた。
従来品として、同様な方法で主成分組成を53.0mol%のFe2O3、38.0mol%のMnO、残分ZnO、副成分として0.020wt%のSiO2、CaOに換算して0.050wt%のCa(OH)2、0.050wt%のNb2O5のMn−Zn系フェライトを作製し、25mmφ−15mmφ−10mmのトロイダル形状にプレスし、酸素濃度P=3.0%、焼結温度1350℃、2時間焼結し、冷却過程の1200℃において酸素の供給を止め、窒素雰囲気に変化させ、冷却を放冷とした。
比較品として同様な方法でMn−Zn系フェライトを作製し、冷却過程の冷却スピードを50℃/hr(比較品13)、500℃/hr(比較品14)として焼結した。
表5に従来品と比較品、発明品の比抵抗、100kHz、200mT、100℃のコアロスPcv、ヒステリシス損失Ph、渦電流損失Pe、残留損失Prを示す。また、その一部を図示すると図2のようになる。即ち、図2は低損失酸化物磁性材料の冷却スピードとコアロスの関係を示す図である。
冷却過程の冷却スピードを100〜400℃/hrとした発明品は、従来品及び比較品より優れたコアロスになっていることが分かる。
また、焼結工程の冷却過程の傾きaを−6000〜−18000、冷却スピードを100〜400℃/hrの範囲での最良の条件は、以下のごとくである。即ち、冷却過程の傾きa=−14000、冷却スピード=200℃/hrとすることにより、コアロスPcv=255kW/m3が得られた。
Claims (1)
- スピネル型結晶構造を有するMn−Zn系フェライトの主成分組成として、Fe2O3の換算で52.5〜53.5mol%、MnOの換算で35.0〜40.0mol%、及びZnOの残部よりなり、副成分として、主成分に対する重量比率で、0.005〜0.05wt%のSiO2、0.01〜0.1wt%のCaO及び0.01〜0.1wt%のNb2O5を含有する低損失酸化物磁性材料の製造方法において、焼結工程の保持過程での保持温度から1000℃までの冷却過程での温度の冷却スピードを100〜400℃/hrとすると共に、前記冷却過程での酸素濃度P(%)が、aを傾きとし、Tを絶対温度(K)とし、bを前記保持過程での保持温度及び保持酸素濃度並びに前記傾きaによって一義的に決定される定数としたとき、Log(P)=a/T+bの式で規定され、前記傾きaの範囲を−6000〜−18000とすることを特徴とする低損失酸化物磁性材料の製造方法。
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