JP3654303B2 - 低損失磁性材料 - Google Patents
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Description
【産業上の利用分野】
本発明は,低損失性材料に関し,更に詳しくは,スイッチング電源のメイントランスあるいは平滑チョークや電源用トランス材等に用いられるスピネル型Mn−Zn系フェライトに関するものである。
【0002】
【従来の技術】
従来,スイッチング電源,電源用トランス材等は,その駆動周波数が〜200kHz程度のものが使用されてきた。
【0003】
近年の各種電子機器の高性能及び小型化の進展は著しく,それに伴いスイッチング電源,電源用トランス材等のより一層の高性能化,小型化が望まれているところである。
【0004】
それ故,メイントランスあるいは平滑チョークなどや,電源用トランス材に用いられるMn−Zn系フェライトのより一層の低損失化が望まれている。小型軽量化のため,スイッチング周波数,駆動周波数の高周波化に対する検討も各方面で著しく,1MHz程度の電源も製品化されつつあるのが現状である。
【0005】
ここで,電源用トランス材等に用いられるスピネル型Mn−Znフェライトは,通常一般的に,スピネル型Mn−Znフェライトは混合・予焼・粉砕・造粒・成形・焼成の工程を有する粉末冶金法により製造されており,その焼結体密度はせいぜい4.75〜4.85gr/cm3程度である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】
ところが,従来のスピネル型Mn−Zn系フェライトを1MHzのような高周波で使用した場合,フェライトのパワーロスによる発熱が著しく,その機能を有効に果たすことができないという欠点を有していた。
【0007】
また,上述した従来の粉末冶金法においては,予焼後粉砕により粉末粒径をコントロールし焼成雰囲気及び温度との兼合いにより焼結体の密度及び組織をコントロールしている。密度を向上させる手段として粉末粒径を細かくしたり,又,焼成時の保持温度を高くするといった方法もあるが,両者とも異常粒成長により磁気特性が著しく劣化するだけでなく前者は粉砕時間が長くなり,又,粉砕機及びメディアの消耗が著しくなるという欠点がある。さらに後者では焼成炉に多大な負担がかかり炉の寿命が短かくなりコスト高であるため好ましくない。
【0008】
このように,製造されたスピネル型Mn−Znフェライト自身は約5.2gr/cm3程度の密度を有するが,現状では,そこまで焼結体密度を向上せしめることが一般の粉末冶金法では達成されていない。それ故,初透磁率(μi),飽和磁束密度(Bs)等が低く,また,コアロス値も十分な値が得られず,本来のMn−Znフェライトの有する優れた磁気特性を生かすことができなかった。
【0009】
そこで,本発明の技術的課題は,低周波から高周波までの全域の使用に対して,スピネル型Mn−Zn系フェライトの低損失化が望まれていることに応えるためになされたもので,前記従来技術の欠点を除去し,100kHz程度から1MHz付近の高周波帯域においても,パワーロスが少なく,発熱を有効に抑えた低損失磁性材料を提供することにある。
【0010】
【課題を解決するための手段】
一般に,スピネル型Mn−Zn系フェライトに副成分として含有されるCaO,SiO2は,粒界に粒界相を形成するとされているが,本発明者らは種々の検討を行った結果,副成分であるこれらCaOとSiO2を,粒界相のみならず,結晶粒内へも特定比率固溶せしめることにより,前述した問題を解決し,より一層低損失なスピネル型Mn−Zn系フェライトが得られることを発見したものである。
【0011】
本発明によれば,主成分として30〜42モル%のMnO,4〜19モル%のZnO及び残部としてFe2O3を含み,副成分として0.10重量%以下(0を含まず)のCaOと0.03重量%以下( 0 を含まず)のSiO2を含むスピネル型Mn−Zn系フェライトにおいて,更に,副成分としてNb2O5を0.01〜0.08重量%含有し、前記副成分であるCaOとSiO2 の一部は,スピネル結晶粒中に固溶し、前記固溶している副成分の量は,CaO及びSiO2 ともに、夫々の総含有量の20〜50%の範囲内であり,Nb2O5はスピネル結晶粒中にNb2O5総重量の20〜65%の範囲内で固溶していることを特徴とする低損失磁性材料が得られる。
【0012】
すなわち,本発明では,スピネル型Mn−Zn系フェライトに,副成分として1.0wt%以下含有されるCaOをCaO総含有量の10〜70%,副成分として1.0wt%以下含有されるSiO2をSiO2総含有量の20〜50%の範囲で,それぞれスピネル結晶粒子中に固溶せしめることにより,コアロス特性が改善でき,スイッチング電源の高性能化を実現できるものである。
【0013】
現在一般的には,スピネル型Mn−Zn系フェライト材に対して,100kHz程度の低周波数領域においては,450kW/m3以下のコアロス値が要求され,1MHz前後の高周波数領域においては,500kW/m3以下のコアロス値が要求されている。そこで,本発明では,副成分であるこれらCaO及びSiO2を,粒界相のみならず,結晶粒内へも特定比率固溶させることにより,上記要求を満たすように,コアロス特性の向上が図れたのは,酸素分圧を0〜10%と適度にコントロールした雰囲気下で焼成することでSiO2,CaOを特定量粒内に固溶させることができ,フェライトの粒界相と主相結晶の酸化度の差を小さくすることが可能となり,その結果,焼結体の結晶粒と粒界相の酸化度の均一化が図れ,焼結体内部の粒界相及び主相結晶の比抵抗が共に向上し,主に渦電流損失が低下したためと思われる。
【0014】
また,本発明者らは,更に検討を行った結果,副成分としてNb2O5を,粒界相のみならず,結晶粒内へも特定比率固溶せしめることにより,より一層低損失なスピネル型Mn−Zn系フェライトが得られることを発見したものである。
【0015】
すなわち,本発明では,Nb2O5をNb2O5総含有量の20〜65%の範囲で,スピネル結晶粒子中に固溶せしめることにより,コアロス特性が改善でき,電源用トランス材の高性能化を実現できるものである。
【0016】
ここで,本発明において,副成分であるこれらNb2O5を粒界相のみならず,結晶粒内へも特定比率固溶させることにより,コアロス特性の向上が図れたのは,適度に酸素分圧を制御した雰囲気下で焼成することで,Nb2O5を結晶粒内へ特定比率固溶させることができ,フェライトの粒界相と主相結晶の酸化度の差を小さくすることが可能となり,結果として,焼結体の結晶粒と粒界相の酸化度の均一化が図れ,焼結体内部の粒界相及び主相結晶の比抵抗が共に向上し,主に渦電流損失が低下したためと思われる。
【0017】
更に本発明により,焼結体内部の粒界相と主相結晶の内部応力の差によって生じる磁気的な歪の影響を低減することが可能となり,高い透磁率を得ることができる。
【0018】
また,本発明者らは,焼結体密度を4.9g/cm3以上とすることでMn−Znフェライトの本来有する優れた磁気特性をフェライトコアに持たせることが可能であることを見出したものである。更に,Nb2O5を0.08wt%以下(0を含まず)副成分として含有せしめることで著しい磁気特性の向上が図れ,さらに焼結工程における昇温雰囲気をN2とすることで,焼結体密度が著しく向上し優れた磁気特性を得ることができることを見出したものである。
【0019】
また,本発明において,Nb2O5は,粒界に析出して電気抵抗を高くし,渦電流損失を低下せしめるだけでなく,微細組織のコントロールをしてBs,μi等の磁気特性を向上させる作用がある。ここで,本発明において,Nb2O5の量を0.01〜0.08wt%としたのは0.08wt%を越えた領域では異常粒成長等の磁気特性劣化因子が発生するためである。以上の方法により焼結体密度が4.9g/cm3以上とすることで著しく磁気特性が向上し,電源用トランス材として優れた材料を供給することが可能となる。本発明では特に著しくコスト高となることはなく,現状の工程を若干変化させるだけで著しい磁気特性の改善が可能となり有益である。
【0020】
【実施例】
以下,本発明に係わる低損失磁性材料の実施例について説明する。
【0021】
(実施例1)
高純度のFe2O3,Mn3O4,ZnOの粉末を,53モル(mol)%のFe2O3,35モル%のMnO,12モル%のZnOとなるよう秤量し,これら粉末をボールミルにて混合した後,約900℃で仮焼した。
次にこの仮焼粉末に0.02重量%(wt%)のSiO2及び0.05wt%のCaOを添加して,さらにボールミルで混合,解砕を行った。次に得られた粉末にバインダーを混合した後,約2トン/cm2で成形し,これら得られた成形体を焼成温度:1000〜1400℃,酸素分圧:1〜10%の雰囲気中で焼成した。
【0022】
図1は,主相結晶粒内のSiO2含有量が,SiO2総含有量の30%である試料において,主相結晶粒内のCaO量を変化させた時に得られた各試料の100℃,周波数(f=)100kHz−最大磁束密度(Bm=)2000Gにおけるパワーロス(PB)値及び常温での初透磁率(μi)値を示し,図2は,主相結晶粒内のCaO含有量が,CaO総含有量の30%である試料において,主相結晶粒内のSiO2量を変化させた時に得られた各試料の100℃,100kHz−2000GにおけるPB及び常温におけるμi値を示している。
【0023】
図1及び図2の主相結晶粒内のCaO,SiO2量は,化学的なエッチングにより粒界相を除去した主相結晶粒内の含有量を総含有量に対する比率(%)で示した値である。
【0024】
図1及び図2より,CaOではCaO総含有量の20〜50%の範囲で,SiO2ではSiO2総含有量の20〜50%の範囲で,それぞれスピネル結晶粒中に固溶せしめた試料は,コアロス値が小さく,高い透磁率の得られることがわかる。
【0025】
(実施例2)
高純度のFe2O3,Mn3O4,ZnOの粉末を,53モル%のFe2O3,39モル%のMnO,8モル%のZnOとなるよう秤量し,これら粉末をボールミルにて混合した後,約900℃で仮焼した。次に,この仮焼粉末に0.03wt%のSiO2及び0.10wt%のCaOを添加して,さらにボールミルで混合,解砕を行った。次に,得られた粉末にバインダーを混合した後,約2トン/cm2 で成形し,これら得られた成形体を焼成温度:1000〜1250℃,酸素分圧:0.1〜6%の雰囲気下で焼成した。
【0026】
図3は,主相結晶粒内のSiO2含有量が,SiO2総含有量の30%である試料において,主相結晶粒内のCaO量を変化させた時に得られた各試料の60℃,f=1MHz,Bm=500GにおけるPB値を示し,図4は,主相結晶粒内のCaO含有量が,CaO総含有量の30%である試料において,主相結晶粒内のSiO2量を変化させた時に得られた各試料の60℃,f=1MHz,Bm=500GにおけるPB値を示している。
【0027】
図3及び図4の主相結晶粒内のCaO,SiO2量は,化学的なエッチングにより粒界相を除去した主相結晶粒内の含有量を,総含有量に対する比率(%)で示した値である。
【0028】
図3及び図4より,CaOではCaO総含有量の20〜50%の範囲で,SiO2では、同じくSiO2総含有量の20〜50%の範囲で,それぞれスピネル結晶粒中に固溶せしめた試料は,低コアロス値の得られていることがわかる。
【0029】
(実施例3)
高純度のFe2O3,Mn3O4,ZnOの粉末を,53モル%のFe2O3,35モル%のMnO,12モル%のZnOとなるよう秤量し,これら粉末をボールミルにて混合した後,約900℃で仮焼した。
【0030】
次にこの仮焼粉末に0.02wt%のSiO2,0.05wt%のCaO及び0.04wt%のNb2O5を添加して,さらにボールミルで混合,解砕を行った。次に得られた粉末にバインダーを混合した後,約2トン/cm2で成形し,これら得られた成形体を,焼成温度:1100〜1400℃,酸素分圧:1〜10%の雰囲気中で焼成した。
【0031】
図5は,主相結晶粒内のNb2O5量を変化させた時に得られた各試料の100℃,f=100kHz,Bm=2000GにおけるPB値及び常温におけるμi値を示している。また,図5の主相結晶粒内のNb2O5量は,化学的なエッチングにより粒界相を除去した主相結晶粒内の含有量を,総含有量に対する比率(%)で示した値である。
【0032】
図5より,Nb2O5総含有量の20〜65%の範囲で,Nb2O5をスピネル結晶粒中に固溶せしめた試料は低いコアロス値の得られていることがわかる。
【0033】
(実施例4)
高純度のFe2O3,Mn3O4,ZnOの粉末を,53モル%のFe2O3,39モル%のMnO,8モル%のZnOとなるよう秤量し,これら粉末をボールミルにて混合した後,約900℃で仮焼した。次に,この仮焼粉末に0.03wt%のSiO2,0.10wt%のCaO,及び0.04wt%のNb2O5を添加して,さらにボールミルで混合,解砕を行った。次に,得られた粉末にバインダーを混合した後,約2トン/cm2で成形し,これら得られた成形体を焼成温度:1100〜1400℃,酸素分圧:3%以下の雰囲気中で焼成した。
【0034】
図6は,主相結晶粒内のNb2O5含有量を変化させた時に得られた各試料の60℃,1kHz−500GにおけるPB値を示している。図6の主相結晶粒内のNb2O5量は,化学的なエッチングにより粒界相を除去した主相結晶粒内の含有量を,総含有量に対する比率(%)で示した値である。
【0035】
図6より,Nb2O5総含有量の20〜65%の範囲で,Nb2O5をスピネル結晶粒中に固溶せしめた試料は,低いコアロス値の得られていることがわかる。
【0036】
(実施例5)
実施例1と同様の工程で,Nb2O5を0〜0.10wt%まで変化させて添加した試料を作成した。図7は,この試料のNb2O5含有量と100℃,100kHz−2000GにおけるPB値及び常温におけるμi値との関係を示している。
【0037】
図7より,Nb2O5の含有量が0〜0.08wt%(0%を除く)の時に優れた磁気特性の得られていることがわかる。
【0038】
(実施例6)
高純度のFe2O3,Mn3O4,ZnO原料を配合して52.5Fe2O3−35MnO−12.5ZnO(モル%)となるようにした。次に本配合粉末をボールミルにて混合し,予焼し,さらに再びボールミルにて粉砕しバンダーを混合後成形した。そして得られた成形体を,昇温雰囲気,温度,保持条件を変化させて焼成体を得た。下記表1に焼結体密度と得られた磁気特性を示す。焼結体密度が4.9g/cm3以上の試料ではいずれの磁気特性も優れていることがわかる。
【0039】
【表1】
(参考例)
実施例1で得られた粉末成形体をN2中昇温と大気中昇温で焼成した。保持は1300℃とし,また雰囲気はN2とO2の混合ガス中とした。下表2に昇温部をN2雰囲気と空気(Air)中雰囲気とした材料の磁気特性を示す。昇温部をN2とした方が優れた磁気特性を示す。
【0040】
【表2】
【0041】
(実施例7)
実施例1と同様の工程で,Nb2O5を0〜0.1wt%まで変化させて添加した試料を作成した。
【0042】
下表3にNb2O5量を変化させた時の磁気特性を示す。Nb2O5が0.01〜0.08wt%以下(0を含まず)の時に優れた磁気特性を示す。
【0043】
【表3】
【0044】
【発明の効果】
以上の述べた如く,本発明によれば,Mn−Zn系フェライトを通常の粉末冶金法で製造する方法において,副成分である酸化カルシウムと二酸化ケイ素を,酸化カルシウムでは酸化カルシウム総含有量の20〜50%を,二酸化ケイ素も同じく二酸化ケイ素総含有量の20〜50%を,それぞれスピネル結晶粒中に固溶せしめることにより,従来のMn−Zn系フェライトよりも低損失で,スイッチング電源等のトランス材として優れた性能を示すMn−Zn系フェライトを得ることができる。
【0045】
また,本発明によればMn−Zn系フェライトを通常の粉末冶金法で製造する方法において,副成分であるNb2O5を0.01〜0.08wt%の範囲で含有せめ,さらにNb2O5を,スピネル結晶粒中に,Nb2O5総含有量の20〜65%固溶せしめることにより,従来のMn−Zn系フェライトよりも低損失で,電源用トランス材として優れた性能を示すMn−Zn系フェライトを提供することができる。
【0046】
更に,本発明によれば,焼結体密度を4.9g/cm3以上とすることで著しく磁気特性向上が実現される。またこの際に,Nb2O5を0.01〜0.08wt%以下(0を含まず)とし,さらにN2中で昇温する焼成パターンを用いることで密度を4.9g/cm3以上とすることができるものである。これは,密度を4.9g/cm3以上とすることでMn−Znフェライトの本来有する優れた磁気特性を確保できることのためであり,N2中での昇温はスピネル化反応がより一層促進された状況下での粒成長及び緻密化が進行することが高特性化に寄与しているものと思われる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の実施例1における主相結晶粒内のSiO2含有量が,総SiO2含有量の30%である試料における,主相結晶粒内のCaO量と100℃,f=100kHz,Bm=2000Gにおけるパワーロス値及び常温,f=100kHzにおけるμi値との関係を示す図である。
【図2】 本発明の実施例1における主相結晶粒内のCaO含有量が,総CaO含有量の30%である試料における,主相結晶粒内のSiO2量と100℃,f=100kHz,Bm=2000Gにおけるパワーロス値及び常温,f=100kHzにおけるμi値との関係を示す図である。
【図3】 本発明の実施例2における主相結晶粒内のSiO2含有量が,総SiO2含有量の30%である試料における,主相結晶粒内のCaO量と60℃,f=1MHz,Bm=500Gにおけるパワーロス値との関係を示す図である。
【図4】 本発明の実施例2における主相結晶粒内のCaO含有量が,総CaO含有量の30%である試料における,主相結晶粒内のSiO2量と60℃,f=1MHz,Bm=500Gにおけるパワーロス値との関係を示す図である。
【図5】 本発明の実施例3における主相結晶粒内のNb2O5量と100℃,f=100kHz,Bm=2000Gにおけるパワーロス値及び常温,f=100kHzにおけるμiとの関係を示す図である。
【図6】 本発明の実施例4における主相結晶粒内のNb2O5量と60℃,f=1MHz,Bm=500Gにおけるパワーロス値との関係を示す図である。
【図7】 本発明の実施例5におけるNb2O5含有量と100℃,f=100kHz,Bm=2000Gにおけるパワーロス値及び常温,f=100kHzにおけるμiとの関係を示す図である。
Claims (1)
- 主成分として30〜42モル%のMnO,4〜19モル%のZnO及び残部としてFe2O3を含み,副成分として0.10重量%以下(0を含まず)のCaOと0.03重量%以下( 0 を含まず)のSiO2を含むスピネル型Mn−Zn系フェライトにおいて,更に,副成分としてNb2O5を0.01〜0.08重量%含有し、前記副成分であるCaOとSiO2 の一部は,スピネル結晶粒中に固溶し、前記固溶している副成分の量は,CaO及びSiO2 ともに、夫々の総含有量の20〜50%の範囲内であり,Nb2O5はスピネル結晶粒中にNb2O5総重量の20〜65%の範囲内で固溶していることを特徴とする低損失磁性材料。
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