JP7117447B1 - ジルコニア質セッタおよびＭｎＺｎ系フェライトの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】高い比初透磁率および高いキュリー温度を有するフェライトを製造可能なジルコニア質セッタ、当該セッタを用いて製造したＭｎＺｎ系フェライト並びにその製造方法の提供。
【解決手段】ＣａＯの含有量は０．２８質量％以下であり、気孔率は４５．０体積％以下であるジルコニア質セッタ。Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯとＭｎＯとを主成分とするＭｎＺｎ系フェライトを、前記ジルコニア質セッタを用いて製造するＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。前記製造方法を用いて製造され、ＭｎＺｎ系フェライト原料を焼結することにより得られる焼結体における、セッタ接地面のＺｎＯ含有量が、前記焼結体内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であるＭｎＺｎ系フェライト。
【選択図】なし
【解決手段】ＣａＯの含有量は０．２８質量％以下であり、気孔率は４５．０体積％以下であるジルコニア質セッタ。Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯとＭｎＯとを主成分とするＭｎＺｎ系フェライトを、前記ジルコニア質セッタを用いて製造するＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。前記製造方法を用いて製造され、ＭｎＺｎ系フェライト原料を焼結することにより得られる焼結体における、セッタ接地面のＺｎＯ含有量が、前記焼結体内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であるＭｎＺｎ系フェライト。
【選択図】なし
Description
本発明は、ジルコニア質セッタ、ＭｎＺｎ系フェライトおよびその製造方法に関する。
ＭｎＺｎ系フェライトは、家電機器や電子機器などに搭載されるノイズ対策部品用の磁芯材料などとして用いられている。また、ＭｎＺｎ系フェライトは、その使用用途にあわせて、高透磁率の達成、優れた透磁率の周波数安定性の維持などの高機能化が検討されてきている。
また、近年需要が増加している車載用途においては、外部環境の温度が高くなることが想定されるため、上記特性に加えて、キュリー温度の向上や耐熱性能の向上等が求められている。ここで、フェライトのキュリー温度は、フェライト組成の配合比に依存する傾向があることが知られている。
特許文献１には、フェライトにおける、基本成分、副成分および不可避的不純物中の炭素量を規定範囲内に制御することにより、特定の温度範囲（－２０℃～１５０℃）において高い比初透磁率を有することができるＭｎ－Ｚｎ－Ｃｏ系フェライトが開示されている。
しかしながら、特許文献１に記載の技術では、得られたフェライトのキュリー温度および比初透磁率の範囲が限定的であり、より広い範囲に適用できる技術の開発が求められていた。また、このように従来の技術では、フェライトの組成自体に着目したものが多く、フェライト原料を焼結する際に用いるセッタの組成に着目しているものは非常に少なかった。
本発明は、このような背景を鑑みてなされたものであり、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有するフェライトを製造可能なジルコニア質セッタ、当該セッタを用いて製造したＭｎＺｎ系フェライト並びにその製造方法を提供することを目的とする。
本発明に係るジルコニア質セッタは、ＣａＯの含有量は０．２８質量％以下であり、気孔率は４５．０体積％以下であることを特徴とする。
上記ジルコニア質セッタの一実施形態は、ＣａＯを含有しない。
上記ジルコニア質セッタの一実施形態は、気孔率が、２５．０体積％以下である。
上記ジルコニア質セッタの一実施形態は、Ｙ２Ｏ３の含有量が１．０質量％以上１０．０質量％以下、ＭｇＯの含有量が１．０質量％以下、ＣｅＯ２の含有量が１．０質量％以下、ＳｉＯ２の含有量が１０．０質量％以下である。
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトの製造方法は、Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯとＭｎＯとを主成分とするＭｎＺｎ系フェライトを、上述した本発明のジルコニア質セッタを用いて製造することを特徴とする。
上記製造方法の一実施形態は、前記ＭｎＺｎ系フェライト原料を焼結する際の、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を５．０体積％以下にする。
上記製造方法の一実施形態は、昇温された前記ＭｎＺｎ系フェライト原料を、温度１２５０℃以上、１３６０℃以下、酸素濃度１．５体積％以上、２０体積％以下に保持する。
上記製造方法の一実施形態は、昇温後保持された前記ＭｎＺｎ系フェライト原料を冷却する際の、冷却温度１０００℃以下の酸素濃度を３００ｐｐｍ以下にする。
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトは、上述した本発明のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法を用いて製造したＭｎＺｎ系フェライトであり、
前記ＭｎＺｎ系フェライト原料を焼結することにより得られる焼結体における、セッタ接地面のＺｎＯ含有量が、前記焼結体内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
前記ＭｎＺｎ系フェライト原料を焼結することにより得られる焼結体における、セッタ接地面のＺｎＯ含有量が、前記焼結体内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトは、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．９～５３．２ｍｏｌ％、ＺｎＯを２１．０～２４．４ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有し、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．００９質量部、ＣａＯを０．０１０～０．０３４質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．０００～０．０６０質量部、ＭｏＯ３を０．０００～０．０３９質量部含有し、
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
上記ＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態は、２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が１２０００以上である。
上記ＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態は、キュリー温度が１１０℃以上であり、２３℃２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”が７５００以上である。
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトは、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．６～５３．７ｍｏｌ％、ＺｎＯを１８．０～２０．０ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有し、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１０質量部、ＣａＯを０．０１５～０．０３０質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．００１～０．０３０質量部、ＭｏＯ３を０．００１～０．０２０質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１０～０．５５質量部、ＴｉＯ２を０．１０～２．５０質量部含有し、
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
上記ＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態は、２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が８５００以上である。
上記ＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態は、キュリー温度が１５０℃以上であり、２３℃５００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”が５５００以上である。
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトは、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．５～５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯを１１．０～１８．０ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有し、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１０質量部、ＣａＯを０．０１５～０．０３０質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．００１～０．０３０質量部、ＭｏＯ３を０．００１～０．０２０質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１０～０．５５質量部、ＴｉＯ２を０．１０～２．５０質量部含有し、
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
上記ＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態は、２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が７０００以上である。
上記ＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態は、キュリー温度が１７０℃以上であり、２３℃９００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”が５０００以上である。
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトは、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５１．３～５４．５ｍｏｌ％、ＺｎＯを９．０～１４．３ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有し、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１５質量部、ＣａＯを０．０２０～０．０６０質量部、ＺｒＯ２を０．０３０～０．０７０質量部、ＴｉＯ２を０．０１０～２．５００質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１５～０．４５質量部含有し、
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であることを特徴とする。
上記ＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態は、２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が４５００以上である。
上記ＭｎＺｎ系フェライトの一実施形態は、キュリー温度が２００℃以上であり、２３℃１．５ＭＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”が３０００以上である。
本発明によれば、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有するフェライトを製造可能なジルコニア質セッタ、当該セッタを用いて製造したＭｎＺｎ系フェライト並びにその製造方法を提供することができる。
上述したように、従来の技術では、主にフェライト組成に着目したものが多く、フェライトの製造に用いるセッタに着目したものは非常に少なかった。
本発明者らは、ジルコニア質セッタ中に含まれるＣａＯ成分と、セッタ気孔率とを特定の範囲内にすることで、当該ジルコニア質セッタを用いて製造したフェライトが、高い比初透磁率及び高いキュリー温度を有することを新たに見出した。
ここで、磁界の強さＨと磁束密度Ｂとの関係をＢ＝μＨで表した時の比例定数μを透磁率という。また、透磁率μを真空の透磁率μ０＝４π×１０－７［Ｈ／ｍ］で割ったものを比透磁率という。特に、初磁化曲線において、原点付近の微小磁界印加時における比透磁率のことを比初透磁率μ’という。また、キュリー温度とは、強磁性体が常磁性体に変わる温度のことを指す。キュリー温度は、ＪＩＳ規格に準拠し測定を行うことができる。
本発明者らは、ジルコニア質セッタ中に含まれるＣａＯ成分と、セッタ気孔率とを特定の範囲内にすることで、当該ジルコニア質セッタを用いて製造したフェライトが、高い比初透磁率及び高いキュリー温度を有することを新たに見出した。
ここで、磁界の強さＨと磁束密度Ｂとの関係をＢ＝μＨで表した時の比例定数μを透磁率という。また、透磁率μを真空の透磁率μ０＝４π×１０－７［Ｈ／ｍ］で割ったものを比透磁率という。特に、初磁化曲線において、原点付近の微小磁界印加時における比透磁率のことを比初透磁率μ’という。また、キュリー温度とは、強磁性体が常磁性体に変わる温度のことを指す。キュリー温度は、ＪＩＳ規格に準拠し測定を行うことができる。
本発明に係るジルコニア質セッタを電子材料の焼成等に用いることで、上記各種特性を達成可能な、従来よりも幅広い組成のフェライトを製造することができる。さらに、当該フェライトの組成をより適切な範囲に設定することで、より高い比透磁率とより高いキュリー温度を兼ね備えたフェライトの提供が可能となる。
以下、本発明に係るジルコニア質セッタ、ＭｎＺｎ系フェライトおよびその製造方法について説明する。
なお、数値範囲を示す「～」は特に断りがない限り、その下限値及び上限値を含むものとする。
なお、数値範囲を示す「～」は特に断りがない限り、その下限値及び上限値を含むものとする。
＜ジルコニア質セッタ＞
本発明に係るジルコニア質セッタ（以下、本セッタとも記す）は、ＣａＯの含有量が、０．２８質量％以下であり、気孔率が、４５．０体積％以下である。上記要件を満たすことにより、フェライト原料とセッタ成分との反応を抑制でき、高い比透磁率および高いキュリー温度を有するフェライトを製造できる。なお、当然ながら、本セッタの構成成分のうち、上記ＣａＯ（および後述する他の成分）以外の残部は、ＺｒＯ２となる。
本発明に係るジルコニア質セッタ（以下、本セッタとも記す）は、ＣａＯの含有量が、０．２８質量％以下であり、気孔率が、４５．０体積％以下である。上記要件を満たすことにより、フェライト原料とセッタ成分との反応を抑制でき、高い比透磁率および高いキュリー温度を有するフェライトを製造できる。なお、当然ながら、本セッタの構成成分のうち、上記ＣａＯ（および後述する他の成分）以外の残部は、ＺｒＯ２となる。
より具体的には、セッタ中のＣａＯの含有量が、０．２８質量％以下であれば、当該セッタを用いて製造したフェライトの２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が高くなる。また、セッタ中のＣａＯの含有量は、０．１４質量％以下が好ましく、０質量％である（すなわち、セッタ中にＣａＯを含有しない）ことがより好ましい。セッタ中のＣａＯの含有量が、０．１４質量％以下であれば、当該セッタを用いて製造したフェライトの２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’がより高くなる。さらに、セッタ中にＣａＯを含有しなければ、当該セッタを用いて製造したフェライトの２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’および２３℃２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”がより高くなる。
また、セッタの気孔率が、４５．０体積％以下であれば、当該セッタを用いて製造したフェライトの２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が高くなる。さらに、より高い比初透磁率を得る観点から、セッタの気孔率は、３０．０体積％以下であることが好ましく、２５．０体積％以下であることがより好ましく、１２．０体積％以下であることがさらに好ましい。なお、セッタの気孔率が０体積％の場合も高い比初透磁率μ’を有するフェライトを容易に製造することができる。セッタの気孔率は、ＪＩＳ Ｒ ２２０５－７４に準拠して測定することができる。
なお、本セッタは、ジルコニア質セッタであり、例えば、電子材料焼成用として使用することができる。本セッタ中の構成成分は、ＺｒＯ２および上述したＣａＯの他に、例えば、Ｙ２Ｏ３，ＭｇＯ，ＣｅＯ２，ＳｉＯ２等の従来公知の成分を含むことができる。これらの他の成分の含有量は適宜設定でき、特に限定されないが、例えば、以下の範囲にすることができる。すなわち、セッタ中のＹ２Ｏ３の含有量を１．０質量％以上１０．０質量％以下、ＭｇＯの含有量を１．０質量％以下、ＣｅＯ２の含有量を１．０質量％以下、ＳｉＯ２の含有量を１０．０質量％以下とすることができる。
なお、本セッタは、これらの他の成分を含まなくてもよく、セッタ中にこれらの他の成分の配合量が少ない場合やこれらの他の成分を含まない場合に（即ち、他の成分の配合量が０質量％により近い程）、より高い比初透磁率を達成できる傾向がある。セッタが配合する各成分の組成に関しては、ＩＣＰ分析により計測を行うことができる。
なお、本セッタは、これらの他の成分を含まなくてもよく、セッタ中にこれらの他の成分の配合量が少ない場合やこれらの他の成分を含まない場合に（即ち、他の成分の配合量が０質量％により近い程）、より高い比初透磁率を達成できる傾向がある。セッタが配合する各成分の組成に関しては、ＩＣＰ分析により計測を行うことができる。
本セッタは、従来公知の製造方法を用いて適宜製造でき、その製造方法は特に限定されない。例えば、本セッタを構成する各成分を配合したセッタ原料（粉体）を、油圧プレス等により所望の形状に成形し、乾燥および焼成することにより、本セッタを製造することができる。なお、その際の乾燥条件や焼成条件も適宜設定でき、特に限定されない。例えば、大気中、温度：１３５０～１６００℃、時間：１～５時間の条件で焼成を行うことができる。
＜ＭｎＺｎ系フェライトの製造方法＞
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトの製造方法（以下、本製造方法とも記す）は、本発明に係るジルコニア質セッタを用いて、Ｆｅ２Ｏ３（酸化鉄（III））とＺｎＯ（酸化亜鉛）とＭｎＯ（酸化マンガン）とを主成分とするＭｎＺｎ系フェライト（ＭｎＺｎ系フェライトコア）を製造するものである。本製造方法は、キュリー温度が１１０℃～２４５℃となるフェライトに対して好ましく適用できる。本製造方法では、フェライトとセッタ成分との間の反応を抑制でき、フェライト表面の異常粒生成を抑制できる。その結果、得られるフェライトの比初透磁率の周波数特性が改善され、２００ｋＨｚ以上の周波数帯域における虚部の比初透磁率μ”を高めることができる。以下に、本製造方法について詳しく説明する。
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトの製造方法（以下、本製造方法とも記す）は、本発明に係るジルコニア質セッタを用いて、Ｆｅ２Ｏ３（酸化鉄（III））とＺｎＯ（酸化亜鉛）とＭｎＯ（酸化マンガン）とを主成分とするＭｎＺｎ系フェライト（ＭｎＺｎ系フェライトコア）を製造するものである。本製造方法は、キュリー温度が１１０℃～２４５℃となるフェライトに対して好ましく適用できる。本製造方法では、フェライトとセッタ成分との間の反応を抑制でき、フェライト表面の異常粒生成を抑制できる。その結果、得られるフェライトの比初透磁率の周波数特性が改善され、２００ｋＨｚ以上の周波数帯域における虚部の比初透磁率μ”を高めることができる。以下に、本製造方法について詳しく説明する。
本製造方法は、混合工程、第１の乾燥および造粒工程、仮焼工程、解砕工程、第２の乾燥および造粒工程、成型工程、および焼結工程を有することができる。
まず、焼結後のフェライト組成が所望の組成となるように、各成分原料の粉末を秤量する。
次に、全ての原料粉末を混合して解砕し、混合粉末を得る（混合工程）。具体的には、アトライタ等の装置を用いて、混合粉末のメジアン径Ｄ５０が所望の値（例えば、０．５μｍ以上、１．５μｍ以下）となるまで凝集した原料粉末を解砕混合する。なお、混合粉末の粒度分布は粒度分布測定装置で測定することができる。
まず、焼結後のフェライト組成が所望の組成となるように、各成分原料の粉末を秤量する。
次に、全ての原料粉末を混合して解砕し、混合粉末を得る（混合工程）。具体的には、アトライタ等の装置を用いて、混合粉末のメジアン径Ｄ５０が所望の値（例えば、０．５μｍ以上、１．５μｍ以下）となるまで凝集した原料粉末を解砕混合する。なお、混合粉末の粒度分布は粒度分布測定装置で測定することができる。
続いて、混合工程で得られた混合粉末に、適量（例えば、当該混合粉末の全質量を１００質量部としたときに０．５～１．０質量部）のポリビニルアルコールなどのバインダーを加え、スプレードライヤーなどを用いて噴霧することで顆粒を得る（第１の乾燥および造粒工程）。
次に、第１の乾燥および造粒工程により得られた顆粒を、例えば、空気雰囲気で、適切な温度および時間（例えば、温度７５０℃で１時間）仮焼して仮焼物を得る（仮焼工程）。
続いて、所望のキュリー温度および比初透磁率に併せて、所望量の他の成分（副成分）を得られた仮焼物に対して添加する。当該他の成分としては、例えば、ＳｉＯ２（二酸化ケイ素）、ＣａＯ（酸化カルシウム）（実際の添加時はＣａ（ＯＨ）２の形態）、Ｂｉ２Ｏ３（酸化ビスマス）、ＭｏＯ３（三酸化モリブデン）、ＺｒＯ２（二酸化ジルコニウム）、ＴｉＯ２（酸化チタン）、Ｃｏ２Ｏ３（酸化コバルト）（実際の添加時はＣｏ３Ｏ４を形態）を用いることができる。そして、各添加物を添加した後、仮焼物を解砕して解砕粉末を得る（解砕工程）。具体的には、解砕工程において、解砕後の粒径のメジアン径Ｄ５０が所望の値（例えば、０．５μｍ以上、１．０μｍ以下）になるまで仮焼物を解砕して解砕粉末を得る。
次に、解砕工程において得られた解砕粉末に、適量（例えば、解砕粉末の全質量を１００質量部としたときに、０．５～１．０質量部）のポリビニルアルコールなどのバインダーを加え、スプレードライヤーなどで噴霧することで顆粒を得る（第２の乾燥および造粒工程）。この際、顆粒のメジアン径Ｄ５０は適宜設定できるが、例えば、４０μｍ以上、２００μｍ以下とすることができる。
続いて、第２の乾燥および造粒工程で得られた顆粒を所望の形状、例えば、外径が１９ｍｍ、内径が１３ｍｍ、高さが１１ｍｍのトロイダル型のコアに成形する（成型工程）。
次に、上述した構成の本発明に係るジルコニア質セッタ上に得られたコアを積載し、焼結炉を用いて焼結を行う（焼結工程）。
ここで、本製造方法では、ＭｎＺｎ系フェライト原料を焼結する際の、焼結条件としては、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を５．０体積％以下にすることが好ましい。当該条件を満たすことにより、得られるフェライト（焼結体）内部のＺｎＯ成分に対するフェライト表面のＺｎＯ成分の割合をより高く、すなわち、焼結体内外のＺｎＯ成分の含有量差をより小さく抑制することができる。その結果、フェライト中の組成不均一に起因する内部応力の発生を容易に抑制でき、比初透磁率μ’および虚部の比初透磁率μ”の低下を容易に抑制できる。
ここで、本製造方法では、ＭｎＺｎ系フェライト原料を焼結する際の、焼結条件としては、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を５．０体積％以下にすることが好ましい。当該条件を満たすことにより、得られるフェライト（焼結体）内部のＺｎＯ成分に対するフェライト表面のＺｎＯ成分の割合をより高く、すなわち、焼結体内外のＺｎＯ成分の含有量差をより小さく抑制することができる。その結果、フェライト中の組成不均一に起因する内部応力の発生を容易に抑制でき、比初透磁率μ’および虚部の比初透磁率μ”の低下を容易に抑制できる。
また、本製造方法では、さらに、昇温されたＭｎＺｎ系フェライト原料を、１２５０℃以上、１３６０℃以下、酸素濃度１．５体積％以上、２０体積％以下に保持することが好ましい。当該条件を満たすことで、焼結体の結晶粒を容易に成長させることができる。
さらに、本製造方法では、昇温後保持された前記ＭｎＺｎ系フェライト原料を冷却する際の、冷却温度１０００℃以下の酸素濃度を３００ｐｐｍ以下にすることが好ましい。当該条件を満たすことで、焼結体の結晶粒を容易に成長させることができる。
以上より、本製造方法では、以下の焼結条件にて、フェライトを製造することが特に好ましい。すなわち、まずＭｎＺｎ系フェライト原料を焼結する際の、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を５．０体積％以下にする（昇温工程）。そして、昇温されたＭｎＺｎ系フェライト原料を、温度１２５０℃以上、１３６０℃以下、酸素濃度１．５体積％以上、２０体積％以下に保持する（温度保持工程）。続いて、焼結炉内の酸素濃度を焼結炉内の温度にあわせて（連続的に）減少させ、冷却温度１０００℃以下の酸素濃度を３００ｐｐｍ以下にする（冷却工程）。
このような製造方法を用いることにより、焼結体の結晶粒を容易に成長させることができる。また、当該方法より、焼結中の温度や酸素濃度を所定の範囲内に制御することで、フェライト中の酸素空孔を減少させ、高温環境におけるＣｏイオンの拡散を抑制し、高温環境に長時間晒された場合でも、初期特性からの特性低下を抑制できる。なお、ＭｎＺｎ系フェライト中にＴｉＯ２を含有させることにより、高温環境におけるＣｏイオンの拡散抑制効果をより高めることができる。
また、ＭｎＺｎ系フェライト原料（被焼成物）を本セッタ上に積載し、かつ上記製造条件を用いて焼結を行うことで、フェライト原料とセッタに含まれる成分との反応を容易に抑制でき、さらに飽和蒸気圧の高いＺｎＯ成分の減少を容易に抑制できる。結果として、比初透磁率μ’のみならず、上述したμ”の高いフェライトを容易に得ることができる。
このような製造方法を用いることにより、焼結体の結晶粒を容易に成長させることができる。また、当該方法より、焼結中の温度や酸素濃度を所定の範囲内に制御することで、フェライト中の酸素空孔を減少させ、高温環境におけるＣｏイオンの拡散を抑制し、高温環境に長時間晒された場合でも、初期特性からの特性低下を抑制できる。なお、ＭｎＺｎ系フェライト中にＴｉＯ２を含有させることにより、高温環境におけるＣｏイオンの拡散抑制効果をより高めることができる。
また、ＭｎＺｎ系フェライト原料（被焼成物）を本セッタ上に積載し、かつ上記製造条件を用いて焼結を行うことで、フェライト原料とセッタに含まれる成分との反応を容易に抑制でき、さらに飽和蒸気圧の高いＺｎＯ成分の減少を容易に抑制できる。結果として、比初透磁率μ’のみならず、上述したμ”の高いフェライトを容易に得ることができる。
従来のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法の一例として、温度保持工程における温度を１３８０～１４２０℃の高温とすることで焼結体の結晶粒径を成長させ、飽和蒸気圧の高いＺｎＯ成分が焼結体から減少することを抑制するため、焼結体と同じ組成を有するフェライト粉末中に被焼成体を配置させて焼結する方法が知られている。しかしながら、本発明では、このような複雑でコストのかかる製造方法を用いることなく、上述したような簡単な方法で、高い比初透磁率を有するＭｎＺｎ系フェライトを得ることが可能となる。
＜ＭｎＺｎ系フェライト＞
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライト（以下、本フェライトとも記す）は、上述した本発明に係るジルコニア質セッタを用いて、本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトの製造方法により製造することができる。
本フェライトは、以下の第１～第５のＭｎＺｎ系フェライトを含むものである。なお、ＭｎＺｎ系フェライトは、主成分となるＦｅ２Ｏ３、ＭｎＯおよびＺｎＯの組成比率によって、キュリー温度が特定される傾向がある。なお、フェライトが配合する各成分の組成に関しては、蛍光Ｘ線分析により計測を行うことができる。第２～第５のＭｎＺｎ系フェライトは、キュリー温度が１１０℃～２４５℃となるように組成（主に主成分組成）を設定されている。ＭｎＺｎ系フェライトは、キュリー温度が高くなる程、常温（例えば、２５℃）における結晶磁気異方性定数および磁歪定数の値が高くなるため、キュリー温度の上昇に伴い、比初透磁率は小さくなる傾向がある。しかしながら、本製造方法を用いて得られる本フェライトは、キュリー温度を高く維持した状態でも高い比初透磁率を有することができる。
本フェライトは、高いキュリー温度および高い比初透磁率を有することができるため、様々な使用温度環境に応じて、コモンモードチョークコイルやその他のコイルの磁芯として使用することができ、これらのコイルの高性能化を達成できる。
本発明に係るＭｎＺｎ系フェライト（以下、本フェライトとも記す）は、上述した本発明に係るジルコニア質セッタを用いて、本発明に係るＭｎＺｎ系フェライトの製造方法により製造することができる。
本フェライトは、以下の第１～第５のＭｎＺｎ系フェライトを含むものである。なお、ＭｎＺｎ系フェライトは、主成分となるＦｅ２Ｏ３、ＭｎＯおよびＺｎＯの組成比率によって、キュリー温度が特定される傾向がある。なお、フェライトが配合する各成分の組成に関しては、蛍光Ｘ線分析により計測を行うことができる。第２～第５のＭｎＺｎ系フェライトは、キュリー温度が１１０℃～２４５℃となるように組成（主に主成分組成）を設定されている。ＭｎＺｎ系フェライトは、キュリー温度が高くなる程、常温（例えば、２５℃）における結晶磁気異方性定数および磁歪定数の値が高くなるため、キュリー温度の上昇に伴い、比初透磁率は小さくなる傾向がある。しかしながら、本製造方法を用いて得られる本フェライトは、キュリー温度を高く維持した状態でも高い比初透磁率を有することができる。
本フェライトは、高いキュリー温度および高い比初透磁率を有することができるため、様々な使用温度環境に応じて、コモンモードチョークコイルやその他のコイルの磁芯として使用することができ、これらのコイルの高性能化を達成できる。
（第１のＭｎＺｎ系フェライト）
第１のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第１フェライトとも記す）は、上述した本製造方法を用いて製造することができ、第１のフェライト原料を焼結することにより得られる焼結体における、セッタ接地面のＺｎＯ含有量が、前記焼結体内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。このようにフェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
第１のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第１フェライトとも記す）は、上述した本製造方法を用いて製造することができ、第１のフェライト原料を焼結することにより得られる焼結体における、セッタ接地面のＺｎＯ含有量が、前記焼結体内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。このようにフェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
（第２のＭｎＺｎ系フェライト）
第２のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第２フェライトとも記す）は、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．９～５３．２ｍｏｌ％、ＺｎＯを２１．０～２４．４ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有する。また、第２フェライトは、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．００９質量部、ＣａＯを０．０１０～０．０３４質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．０００～０．０６０質量部、ＭｏＯ３を０．０００～０．０３９質量部含有する。さらに、第２フェライトは、表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。
第２のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第２フェライトとも記す）は、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．９～５３．２ｍｏｌ％、ＺｎＯを２１．０～２４．４ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有する。また、第２フェライトは、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．００９質量部、ＣａＯを０．０１０～０．０３４質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．０００～０．０６０質量部、ＭｏＯ３を０．０００～０．０３９質量部含有する。さらに、第２フェライトは、表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。
主成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯおよびＭｎＯの含有割合を上記範囲とすることで、所望のキュリー温度を容易に得ることができる。より具体的には、Ｆｅ２Ｏ３の含有割合が上記下限値以上であれば、キュリー温度が所望の温度よりも低下することを容易に防ぐことができる。また、Ｆｅ２Ｏ３の含有割合が上記上限値以下であれば、高い比初透磁率を容易に維持できる。さらに、ＺｎＯの含有割合が上記下限値以上であれば、高い比初透磁率を容易に維持できる。また、ＺｎＯの含有割合が上記上限値以下であれば、キュリー温度が所望の温度よりも低下することを容易に防ぐことができる。
Ｂｉ２Ｏ３およびＭｏＯ３を上記範囲量含有することで、焼結体の結晶粒の成長を促進することができ、結果として、１０ｋＨｚにおいて高い比初透磁率を得ることができる。ここで、Ｂｉ２Ｏ３は、フェライトの結晶粒径を不均一にする傾向がある。したがって、Ｂｉ２Ｏ３の添加量は最小限に抑えつつフェライトの結晶粒径を成長させることが好ましい。Ｂｉ２Ｏ３の含有割合が上記下限値以上であれば、十分な結晶粒成長が行われ、１０ｋＨｚにおいて高い比初透磁率を得ることができる。また、Ｂｉ２Ｏ３の含有割合が上記上限値以下であれば、結晶粒径が均一な焼結体を容易に得ることができるため、周波数特性が低下することを容易に防ぐことができ、高いμ”を得るができる。また、ＭｏＯ３の含有割合が上記下限値以上であれば、結晶粒径が均一な焼結体を容易に得ることができるため、周波数特性が低下することを容易に防ぐことができ、高いμ”を得るができる。また、ＭｏＯ３の含有割合が上記上限値以下であれば、結晶粒成長が抑制されることなく、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。
また、ＳｉＯ２およびＣａＯを上記範囲量含有することで、フェライトの比抵抗が改善されるため、比初透磁率の周波数特性を向上し、２００ｋＨｚ以上の周波数領域におけるμ”値を高めることができる。より具体的には、ＳｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、２００ｋＨｚ～１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＳｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＣａＯの含有割合が上記下限値以上であれば、２００ｋＨｚ～１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＣａＯの含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。
また、フェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
第２フェライトは、キュリー温度が１１０℃以上であることが好ましい。なお、第２フェライトのキュリー温度は、上述したように、例えば、２４５℃以下とすることができる。また、第２フェライトは、２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が１２０００以上であることが好ましい。さらに、第２フェライトは、２３℃２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”が７５００以上であることが好ましい。
（第３のＭｎＺｎ系フェライト）
第３のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第３フェライトとも記す）は、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．６～５３．７ｍｏｌ％、ＺｎＯを１８．０～２０．０ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有する。また、第３フェライトは、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１０質量部、ＣａＯを０．０１５～０．０３０質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．００１～０．０３０質量部、ＭｏＯ３を０．００１～０．０２０質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１０～０．５５質量部、ＴｉＯ２を０．１０～２．５０質量部含有する。さらに、第３フェライトは、表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。
第３のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第３フェライトとも記す）は、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．６～５３．７ｍｏｌ％、ＺｎＯを１８．０～２０．０ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有する。また、第３フェライトは、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１０質量部、ＣａＯを０．０１５～０．０３０質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．００１～０．０３０質量部、ＭｏＯ３を０．００１～０．０２０質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１０～０．５５質量部、ＴｉＯ２を０．１０～２．５０質量部含有する。さらに、第３フェライトは、表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。
主成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯおよびＭｎＯの含有割合を上記範囲とすることで、所望のキュリー温度を容易に得ることができる。より具体的には、Ｆｅ２Ｏ３の含有割合が上記下限値以上であれば、キュリー温度が所望の温度よりも低下することを容易に防ぐことができる。また、Ｆｅ２Ｏ３の含有割合が上記上限値以下であれば、高い比初透磁率を容易に維持できる。さらに、ＺｎＯの含有割合が上記下限値以上であれば、高い比初透磁率を容易に維持できる。また、ＺｎＯの含有割合が上記上限値以下であれば、キュリー温度が所望の温度よりも低下することを容易に防ぐことができる。
Ｂｉ２Ｏ３およびＭｏＯ３を上記範囲量含有することで、焼結体の結晶粒の成長を促進することができ、結果として、１０ｋＨｚにおいて高い比初透磁率を得ることができる。ここで、Ｂｉ２Ｏ３は、フェライトの結晶粒径を不均一にする傾向がある。したがって、Ｂｉ２Ｏ３の添加量は最小限に抑えつつフェライトの結晶粒径を成長させることが好ましい。Ｂｉ２Ｏ３の含有割合が上記下限値以上であれば、十分な結晶粒成長が行われ、１０ｋＨｚにおいて高い比初透磁率を得ることができる。また、Ｂｉ２Ｏ３の含有割合が上記上限値以下であれば、結晶粒径が均一な焼結体を容易に得ることができるため、周波数特性が低下することを容易に防ぐことができ、高いμ”を得るができる。また、ＭｏＯ３の含有割合が上記下限値以上であれば、結晶粒径が均一な焼結体を容易に得ることができるため、周波数特性が低下することを容易に防ぐことができ、高いμ”を得るができる。また、ＭｏＯ３の含有割合が上記上限値以下であれば、結晶粒成長が抑制されることなく、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。
また、ＳｉＯ２およびＣａＯを上記範囲量含有することで、フェライトの比抵抗が改善されるため、比初透磁率の周波数特性を向上し、２００ｋＨｚ以上の周波数領域におけるμ”値を高めることができる。より具体的には、ＳｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、２００ｋＨｚ～１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＳｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＣａＯの含有割合が上記下限値以上であれば、２００ｋＨｚ～１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＣａＯの含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。
さらに、Ｃｏ２Ｏ３を上記範囲量含有することで、広い温度範囲において結晶磁気異方性定数を小さくでき、より広い温度範囲において比初透磁率を高めることができる。
また、ＴｉＯ２をＣｏ２Ｏ３と上記範囲量で複合添加することで、高温環境におけるＣｏ２Ｏ３によるＣｏイオンの熱拡散を抑制でき、高温環境に長時間晒された場合でも初期特性からの特性低下を抑制できる。また、ＴｉＯ２はＭｎＺｎ系フェライトに添加することで、２価と３価の金属イオン間の電子交換を抑制する効果があり、粒内抵抗を高める効果がある。ここで、例えば、第３フェライトのキュリー温度Ｔｃが１５０℃以上（例えば、１７０℃以上）である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、高温（例えば１５０℃）放置試験前後のμ’の変化率をより低く抑えることができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。さらに、第３フェライトのキュリー温度が２００℃以上である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下するのを容易に防ぐことができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。
さらに、フェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
さらに、Ｃｏ２Ｏ３を上記範囲量含有することで、広い温度範囲において結晶磁気異方性定数を小さくでき、より広い温度範囲において比初透磁率を高めることができる。
また、ＴｉＯ２をＣｏ２Ｏ３と上記範囲量で複合添加することで、高温環境におけるＣｏ２Ｏ３によるＣｏイオンの熱拡散を抑制でき、高温環境に長時間晒された場合でも初期特性からの特性低下を抑制できる。また、ＴｉＯ２はＭｎＺｎ系フェライトに添加することで、２価と３価の金属イオン間の電子交換を抑制する効果があり、粒内抵抗を高める効果がある。ここで、例えば、第３フェライトのキュリー温度Ｔｃが１５０℃以上（例えば、１７０℃以上）である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、高温（例えば１５０℃）放置試験前後のμ’の変化率をより低く抑えることができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。さらに、第３フェライトのキュリー温度が２００℃以上である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下するのを容易に防ぐことができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。
さらに、フェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
第３フェライトは、キュリー温度が１５０℃以上であることが好ましい。なお、第３フェライトのキュリー温度は、上述したように、例えば、２４５℃以下とすることができる。また、第３フェライトは、２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が８５００以上であることが好ましい。さらに、第３フェライトは、２３℃５００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”が５５００以上であることが好ましい。
（第４のＭｎＺｎ系フェライト）
第４のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第４フェライトとも記す）は、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．５～５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯを１１．０～１８．０ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有する。また、第４フェライトは、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１０質量部、ＣａＯを０．０１５～０．０３０質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．００１～０．０３０質量部、ＭｏＯ３を０．００１～０．０２０質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１０～０．５５質量部、ＴｉＯ２を０．１０～２．５０質量部含有する。さらに、第４フェライトは、表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。
第４のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第４フェライトとも記す）は、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．５～５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯを１１．０～１８．０ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有する。また、第４フェライトは、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１０質量部、ＣａＯを０．０１５～０．０３０質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．００１～０．０３０質量部、ＭｏＯ３を０．００１～０．０２０質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１０～０．５５質量部、ＴｉＯ２を０．１０～２．５０質量部含有する。さらに、第４フェライトは、表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。
主成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯおよびＭｎＯの含有割合を上記範囲とすることで、所望のキュリー温度を容易に得ることができる。より具体的には、Ｆｅ２Ｏ３の含有割合が上記下限値以上であれば、キュリー温度が所望の温度よりも低下することを容易に防ぐことができる。また、Ｆｅ２Ｏ３の含有割合が上記上限値以下であれば、高い比初透磁率を容易に維持できる。さらに、ＺｎＯの含有割合が上記下限値以上であれば、高い比初透磁率を容易に維持できる。また、ＺｎＯの含有割合が上記上限値以下であれば、キュリー温度が所望の温度よりも低下することを容易に防ぐことができる。
Ｂｉ２Ｏ３およびＭｏＯ３を上記範囲量含有することで、焼結体の結晶粒の成長を促進することができ、結果として、１０ｋＨｚにおいて高い比初透磁率を得ることができる。ここで、Ｂｉ２Ｏ３は、フェライトの結晶粒径を不均一にする傾向がある。したがって、Ｂｉ２Ｏ３の添加量は最小限に抑えつつフェライトの結晶粒径を成長させることが好ましい。Ｂｉ２Ｏ３の含有割合が上記下限値以上であれば、十分な結晶粒成長が行われ、１０ｋＨｚにおいて高い比初透磁率を得ることができる。また、Ｂｉ２Ｏ３の含有割合が上記上限値以下であれば、結晶粒径が均一な焼結体を容易に得ることができるため、周波数特性が低下することを容易に防ぐことができ、高いμ”を得るができる。また、ＭｏＯ３の含有割合が上記下限値以上であれば、結晶粒径が均一な焼結体を容易に得ることができるため、周波数特性が低下することを容易に防ぐことができ、高いμ”を得るができる。また、ＭｏＯ３の含有割合が上記上限値以下であれば、結晶粒成長が抑制されることなく、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。
また、ＳｉＯ２およびＣａＯを上記範囲量含有することで、フェライトの比抵抗が改善されるため、比初透磁率の周波数特性を向上し、２００ｋＨｚ以上の周波数領域におけるμ”値を高めることができる。より具体的には、ＳｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、２００ｋＨｚ～１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＳｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＣａＯの含有割合が上記下限値以上であれば、２００ｋＨｚ～１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＣａＯの含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。
さらに、Ｃｏ２Ｏ３を上記範囲量含有することで、広い温度範囲において結晶磁気異方性定数を小さくでき、より広い温度範囲において比初透磁率を高めることができる。
また、ＴｉＯ２をＣｏ２Ｏ３と上記範囲量で複合添加することで、高温環境におけるＣｏ２Ｏ３によるＣｏイオンの熱拡散を抑制でき、高温環境に長時間晒された場合でも初期特性からの特性低下を抑制できる。また、ＴｉＯ２はＭｎＺｎ系フェライトに添加することで、２価と３価の金属イオン間の電子交換を抑制する効果があり、粒内抵抗を高める効果がある。ここで、例えば、第４フェライトのキュリー温度Ｔｃが１５０℃以上（例えば、１７０℃以上）である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、高温（例えば１５０℃）放置試験前後のμ’の変化率をより低く抑えることができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。さらに、第４フェライトのキュリー温度が２００℃以上である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下するのを容易に防ぐことができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。
さらに、フェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
さらに、Ｃｏ２Ｏ３を上記範囲量含有することで、広い温度範囲において結晶磁気異方性定数を小さくでき、より広い温度範囲において比初透磁率を高めることができる。
また、ＴｉＯ２をＣｏ２Ｏ３と上記範囲量で複合添加することで、高温環境におけるＣｏ２Ｏ３によるＣｏイオンの熱拡散を抑制でき、高温環境に長時間晒された場合でも初期特性からの特性低下を抑制できる。また、ＴｉＯ２はＭｎＺｎ系フェライトに添加することで、２価と３価の金属イオン間の電子交換を抑制する効果があり、粒内抵抗を高める効果がある。ここで、例えば、第４フェライトのキュリー温度Ｔｃが１５０℃以上（例えば、１７０℃以上）である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、高温（例えば１５０℃）放置試験前後のμ’の変化率をより低く抑えることができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。さらに、第４フェライトのキュリー温度が２００℃以上である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下するのを容易に防ぐことができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。
さらに、フェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
第４フェライトは、キュリー温度が１７０℃以上であることが好ましい。なお、第４フェライトのキュリー温度は、上述したように、例えば、２４５℃以下とすることができる。また、第４フェライトは、２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が７０００以上であることが好ましい。さらに、第４フェライトは、２３℃９００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”が５０００以上であることが好ましい。
（第５のＭｎＺｎ系フェライト）
第５のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第５フェライトとも記す）は、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５１．３～５４．５ｍｏｌ％、ＺｎＯを９．０～１４．３ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有する。また、第５フェライトは、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１５質量部、ＣａＯを０．０２０～０．０６０質量部、ＺｒＯ２を０．０３０～０．０７０質量部、ＴｉＯ２を０．０１０～２．５００質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１５～０．４５質量部含有する。さらに、第５フェライトは、表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。
第５のＭｎＺｎ系フェライト（以下、第５フェライトとも記す）は、主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５１．３～５４．５ｍｏｌ％、ＺｎＯを９．０～１４．３ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有する。また、第５フェライトは、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１５質量部、ＣａＯを０．０２０～０．０６０質量部、ＺｒＯ２を０．０３０～０．０７０質量部、ＴｉＯ２を０．０１０～２．５００質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１５～０．４５質量部含有する。さらに、第５フェライトは、表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上となる。
主成分であるＦｅ２Ｏ３、ＺｎＯおよびＭｎＯの含有割合を上記範囲とすることで、所望のキュリー温度を容易に得ることができる。より具体的には、Ｆｅ２Ｏ３の含有割合が上記下限値以上であれば、キュリー温度が所望の温度よりも低下することを容易に防ぐことができる。また、Ｆｅ２Ｏ３の含有割合が上記上限値以下であれば、高い比初透磁率を容易に維持できる。さらに、ＺｎＯの含有割合が上記下限値以上であれば、高い比初透磁率を容易に維持できる。また、ＺｎＯの含有割合が上記上限値以下であれば、キュリー温度が所望の温度よりも低下することを容易に防ぐことができる。
ＳｉＯ２、ＣａＯおよびＺｒＯ２を上記範囲量含有することで、フェライトの比抵抗が改善されるため、比初透磁率の周波数特性を向上し、２００ｋＨｚ以上の周波数領域におけるμ”値を高めることができる。より具体的には、ＳｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、２００ｋＨｚ～１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＳｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＣａＯの含有割合が上記下限値以上であれば、２００ｋＨｚ～１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＣａＯの含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＺｒＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下することを容易に防ぐことができる。また、ＺｒＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下することを容易に防ぐことができる。
さらに、Ｃｏ２Ｏ３を上記範囲量含有することで、広い温度範囲において結晶磁気異方性定数を小さくでき、より広い温度範囲において比初透磁率を高めることができる。
また、ＴｉＯ２をＣｏ２Ｏ３と上記範囲量で複合添加することで、高温環境におけるＣｏ２Ｏ３によるＣｏイオンの熱拡散を抑制でき、高温環境に長時間晒された場合でも初期特性からの特性低下を抑制できる。また、ＴｉＯ２はＭｎＺｎ系フェライトに添加することで、２価と３価の金属イオン間の電子交換を抑制する効果があり、粒内抵抗を高める効果がある。ここで、例えば、第５フェライトのキュリー温度Ｔｃが１５０℃以上（例えば、１７０℃以上）である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、高温（例えば１５０℃）放置試験前後のμ’の変化率をより低く抑えることができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。さらに、第５フェライトのキュリー温度が２００℃以上である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下するのを容易に防ぐことができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。
さらに、フェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
さらに、Ｃｏ２Ｏ３を上記範囲量含有することで、広い温度範囲において結晶磁気異方性定数を小さくでき、より広い温度範囲において比初透磁率を高めることができる。
また、ＴｉＯ２をＣｏ２Ｏ３と上記範囲量で複合添加することで、高温環境におけるＣｏ２Ｏ３によるＣｏイオンの熱拡散を抑制でき、高温環境に長時間晒された場合でも初期特性からの特性低下を抑制できる。また、ＴｉＯ２はＭｎＺｎ系フェライトに添加することで、２価と３価の金属イオン間の電子交換を抑制する効果があり、粒内抵抗を高める効果がある。ここで、例えば、第５フェライトのキュリー温度Ｔｃが１５０℃以上（例えば、１７０℃以上）である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、高温（例えば１５０℃）放置試験前後のμ’の変化率をより低く抑えることができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。さらに、第５フェライトのキュリー温度が２００℃以上である場合、ＴｉＯ２の含有割合が上記下限値以上であれば、１．５ＭＨｚにおけるμ”値が低下するのを容易に防ぐことができる。また、この場合に、ＴｉＯ２の含有割合が上記上限値以下であれば、１０ｋＨｚにおけるμ’値が低下するのを容易に防ぐことができる。
さらに、フェライト内外のＺｎＯ比率が９５．０％以上であれば、組成不均一に起因する内部応力の発生を抑制でき、比初透磁率の低下を容易に抑制できる。
第５フェライトは、キュリー温度が２００℃以上であることが好ましい。なお、第５フェライトのキュリー温度は、上述したように、例えば、２４５℃以下とすることができる。また、第５フェライトは、２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’が４５００以上であることが好ましい。さらに、第５フェライトは、２３℃１．５ＭＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”が３０００以上であることが好ましい。
以下、実施例および比較例を挙げて本発明を具体的に説明する。なお、これらの記載により本発明を制限するものではない。
［特性の評価方法］
まず、作製したフェライトの特性評価を行う際に使用する試料について説明する。後述する実施例および比較例で作製したフェライトを、外径が１９ｍｍ、内径が１３ｍｍ、および高さが１１ｍｍのトロイダル型のフェライトコアに成形した。このフェライトコアに線径が０．２６ｍｍの銅線を１０回巻きつけて試料を作製し、インピーダンスアナライザを使用して比初透磁率μ’、虚部の比初透磁率μ”を測定した。尚、測定の際の電流値は０．２ｍＡであった。
まず、作製したフェライトの特性評価を行う際に使用する試料について説明する。後述する実施例および比較例で作製したフェライトを、外径が１９ｍｍ、内径が１３ｍｍ、および高さが１１ｍｍのトロイダル型のフェライトコアに成形した。このフェライトコアに線径が０．２６ｍｍの銅線を１０回巻きつけて試料を作製し、インピーダンスアナライザを使用して比初透磁率μ’、虚部の比初透磁率μ”を測定した。尚、測定の際の電流値は０．２ｍＡであった。
［実施例１］
まず、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５２．２０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が２２．５０ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が２５．３０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
次に、これらの原料粉末を混合して、得られた混合物のメジアン径Ｄ５０が０．５μｍ以上、１．５μｍ以下となるまでアトライタで解砕した。
続いて、得られた混合粉末の全質量を１００質量部としたときに０．５質量部となるポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤーで噴霧することで、顆粒を得た。
次に、当該顆粒を、空気雰囲気中で、７５０℃で１時間仮焼して仮焼物を得た。
得られた仮焼物の全質量を１００質量部としたときに、焼結後のＳｉＯ２含有量が０．００５質量部となるように、ＳｉＯ２を仮焼物に添加した。同様に、焼結後のＣａＯ含有量が０．０２１質量部になるように、Ｃａ（ＯＨ）２を添加し、焼結後のＢｉ２Ｏ３含有量が０．０１４質量部となるようにＢｉ２Ｏ３を添加した。さらに、焼結後のＭｏＯ３含有量が０．００３質量部となるように、ＭｏＯ３を仮焼物に添加した。
次に、得られた仮焼物と添加物との混合物を、解砕後の粒径のメジアン径Ｄ５０が０．５μｍ以上、１．０μｍ以下になるように解砕機で解砕して解砕粉末を得た。
続いて、この解砕粉末に、解砕粉末の全質量を１００質量部としたときに、１質量部となるポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤーで噴霧することで顆粒を得た。このときの顆粒のメジアン径Ｄ５０は１１０μｍであった。
まず、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５２．２０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が２２．５０ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が２５．３０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
次に、これらの原料粉末を混合して、得られた混合物のメジアン径Ｄ５０が０．５μｍ以上、１．５μｍ以下となるまでアトライタで解砕した。
続いて、得られた混合粉末の全質量を１００質量部としたときに０．５質量部となるポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤーで噴霧することで、顆粒を得た。
次に、当該顆粒を、空気雰囲気中で、７５０℃で１時間仮焼して仮焼物を得た。
得られた仮焼物の全質量を１００質量部としたときに、焼結後のＳｉＯ２含有量が０．００５質量部となるように、ＳｉＯ２を仮焼物に添加した。同様に、焼結後のＣａＯ含有量が０．０２１質量部になるように、Ｃａ（ＯＨ）２を添加し、焼結後のＢｉ２Ｏ３含有量が０．０１４質量部となるようにＢｉ２Ｏ３を添加した。さらに、焼結後のＭｏＯ３含有量が０．００３質量部となるように、ＭｏＯ３を仮焼物に添加した。
次に、得られた仮焼物と添加物との混合物を、解砕後の粒径のメジアン径Ｄ５０が０．５μｍ以上、１．０μｍ以下になるように解砕機で解砕して解砕粉末を得た。
続いて、この解砕粉末に、解砕粉末の全質量を１００質量部としたときに、１質量部となるポリビニルアルコールを加え、スプレードライヤーで噴霧することで顆粒を得た。このときの顆粒のメジアン径Ｄ５０は１１０μｍであった。
次に、焼結後のフェライトコアの外径が１９ｍｍ、内径が１３ｍｍ、高さが１１ｍｍのトロイダル型となるよう成形し、セッタ上に積載した。
このとき用いたセッタ成分の組成は、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．２８質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２であり、セッタ気孔率は２５．０体積％であった。なお、セッタ成分の組成は、ＩＣＰ分析により計測を行い、セッタ気孔率は、ＪＩＳ Ｒ ２２０５－７４に準拠して測定した。
このとき用いたセッタ成分の組成は、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．２８質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２であり、セッタ気孔率は２５．０体積％であった。なお、セッタ成分の組成は、ＩＣＰ分析により計測を行い、セッタ気孔率は、ＪＩＳ Ｒ ２２０５－７４に準拠して測定した。
用いた焼結条件は、昇温温度域（昇温部）６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を５．０体積％以下とした。また、昇温されたフェライト原料を（保持部）温度１３１０℃で保持し、その際、酸素濃度を２．５体積％に設定した。さらに、その後、冷却温度１０００℃になるまで、酸素濃度を温度に併せて連続的に減少させ、冷却温度域（冷却部）１０００℃以下の酸素濃度を３００ｐｐｍ以下となるようにした。すなわち、６００℃以上の昇温工程においては酸素濃度を５．０体積％以下、温度保持工程においては酸素濃度を２．５体積％、冷却工程においては３００ｐｐｍ以下となるように設定した。
上記製造方法より得られたフェライトの２３℃、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’は１２，１９２であり、２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”は８３４９であり、キュリー温度は１２６℃であった。なお、キュリー温度は、ＪＩＳ規格に準拠し測定を行った。
［実施例２～１６および比較例１～３］
セッタ成分組成およびセッタ気孔率を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例２～１６および比較例１～３のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例１～１６および比較例１～３で作製したセッタ成分の組成、セッタ気孔率、これらのセッタを用いて作製したフェライトの１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’および２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”（２３℃）並びにキュリー温度を表１に示す。なお、実施例１～１６において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
セッタ成分組成およびセッタ気孔率を表１に示すように変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例２～１６および比較例１～３のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例１～１６および比較例１～３で作製したセッタ成分の組成、セッタ気孔率、これらのセッタを用いて作製したフェライトの１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’および２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”（２３℃）並びにキュリー温度を表１に示す。なお、実施例１～１６において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
表１に示すように、特定の成分組成および気孔率を有する本セッタを用いて、ＭｎＺｎ系フェライト原料の焼結を行うことにより、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有するＭｎＺｎ系フェライトを得ることができた。
［実施例１７］
焼結条件において、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を０．０１体積％とした以外は、実施例１と同様にして、ＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
上記製造方法より得られたフェライトの２３℃、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’は１２，０８２であり、２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”は８３４５であり、キュリー温度は１２６℃であった。
焼結条件において、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を０．０１体積％とした以外は、実施例１と同様にして、ＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
上記製造方法より得られたフェライトの２３℃、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’は１２，０８２であり、２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”は８３４５であり、キュリー温度は１２６℃であった。
［実施例１８および１９、比較例４］
焼結条件における、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下の酸素濃度を、表２に示すように変更した以外は、実施例１７と同様にして、実施例１８および１９、比較例４のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例１７～１９および比較例４で作製したＭｎＺｎ系フェライトの焼結工程における昇温過程６００℃～１３１０℃における酸素濃度、フェライト内部のＺｎＯ成分に対する表面のＺｎＯの割合（ＺｎＯ比率）、フェライトの１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’および２００ｋＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）並びにキュリー温度を表２に示す。なお、フェライトの組成は、蛍光Ｘ線分析により計測を行った。
焼結条件における、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下の酸素濃度を、表２に示すように変更した以外は、実施例１７と同様にして、実施例１８および１９、比較例４のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例１７～１９および比較例４で作製したＭｎＺｎ系フェライトの焼結工程における昇温過程６００℃～１３１０℃における酸素濃度、フェライト内部のＺｎＯ成分に対する表面のＺｎＯの割合（ＺｎＯ比率）、フェライトの１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’および２００ｋＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）並びにキュリー温度を表２に示す。なお、フェライトの組成は、蛍光Ｘ線分析により計測を行った。
表２に示すように、特定の焼結条件により焼結を行うことによって、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有するＭｎＺｎ系フェライトを得ることができた。詳しくは、得られるフェライト（焼結体）内部のＺｎＯ成分に対するフェライト表面のＺｎＯ成分の割合をより高くすることによって、高い比初透磁率および高いキュリー温度が得られている。さらに、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を５．０体積％以下にすることによって、比初透磁率の低下を抑制できている。
［実施例２０］
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例２０のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
すなわち、各原料粉末の秤量の際に、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５０．９０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が２２．５０ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が２６．６０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
また、セッタ成分組成を、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．０５質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２とした。
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例２０のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
すなわち、各原料粉末の秤量の際に、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５０．９０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が２２．５０ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が２６．６０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
また、セッタ成分組成を、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．０５質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２とした。
上記製造方法より得られたフェライトの２３℃、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’は１６，１８９であり、２００ｋＨｚにおけるμ”は８５８３であり、キュリー温度は１１０℃であった。
［実施例２１～３５および比較例５～１３］
フェライト成分組成を表３に示すように変更した以外は、実施例２０と同様にして、実施例２１～３５および比較例５～１３のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例２０～３５および比較例５～１３のフェライトの主成分および副成分組成、作製したフェライトの１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’（２３℃）、２００ｋＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）、キュリー温度を表３に示す。なお、実施例２０～３５において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
フェライト成分組成を表３に示すように変更した以外は、実施例２０と同様にして、実施例２１～３５および比較例５～１３のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例２０～３５および比較例５～１３のフェライトの主成分および副成分組成、作製したフェライトの１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’（２３℃）、２００ｋＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）、キュリー温度を表３に示す。なお、実施例２０～３５において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
表３に示すように、本発明に係る第２のＭｎＺｎ系フェライトは、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有することがわかった。
［実施例３６］
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例３６のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
すなわち、各原料粉末の秤量の際に、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５０．６０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が１８．５０ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が３０．９０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
また、得られた仮焼物の全質量を１００質量部としたときに、焼結後のＳｉＯ２含有量が０．００４質量部となるように、ＳｉＯ２を仮焼物に添加した。同様に、焼結後のＣａＯ含有量が０．０２１質量部になるように、Ｃａ（ＯＨ）２を添加し、焼結後のＢｉ２Ｏ３含有量が０．０１４質量部となるようにＢｉ２Ｏ３を添加した。さらに、焼結後のＭｏＯ３含有量が０．００３質量部となるように、ＭｏＯ３を仮焼物に添加し、焼結後のＣｏ２Ｏ３が０．２９質量部となるように、Ｃｏ３Ｏ４を添加し、焼結後のＴｉＯ２含有量が０．７５質量部となるように、ＴｉＯ２を仮焼物に添加した。
さらに、用いたセッタ成分の組成を、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．０５質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２とした。
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例３６のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
すなわち、各原料粉末の秤量の際に、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５０．６０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が１８．５０ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が３０．９０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
また、得られた仮焼物の全質量を１００質量部としたときに、焼結後のＳｉＯ２含有量が０．００４質量部となるように、ＳｉＯ２を仮焼物に添加した。同様に、焼結後のＣａＯ含有量が０．０２１質量部になるように、Ｃａ（ＯＨ）２を添加し、焼結後のＢｉ２Ｏ３含有量が０．０１４質量部となるようにＢｉ２Ｏ３を添加した。さらに、焼結後のＭｏＯ３含有量が０．００３質量部となるように、ＭｏＯ３を仮焼物に添加し、焼結後のＣｏ２Ｏ３が０．２９質量部となるように、Ｃｏ３Ｏ４を添加し、焼結後のＴｉＯ２含有量が０．７５質量部となるように、ＴｉＯ２を仮焼物に添加した。
さらに、用いたセッタ成分の組成を、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．０５質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２とした。
上記製造方法より得られたフェライトの２３℃、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’は８，６４２、５００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”は５，６３５、キュリー温度は１５０℃であった。
また、このフェライトにおける１５０℃１０００ｈｒの高温放置試験前後の１２０℃におけるμ’の変化率は－５．１％であった。
また、このフェライトにおける１５０℃１０００ｈｒの高温放置試験前後の１２０℃におけるμ’の変化率は－５．１％であった。
［実施例３７～５３および比較例１４～２８］
フェライトの主成分および副成分の組成を表４に示すように変更した以外は、実施例３６と同様にして、実施例３７～５３および比較例１４～２８のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例３６～５３、および比較例１４～２８のフェライトの主成分、副成分、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’（２３℃）、５００ｋＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）、１５０℃の恒温槽（空気雰囲気）に１０００時間放置した後の比初透磁率μ’（１２０℃）が放置する前の比初透磁率μ’（１２０℃）に対して変化した割合、キュリー温度を表４に示す。なお、実施例３６～５３において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
フェライトの主成分および副成分の組成を表４に示すように変更した以外は、実施例３６と同様にして、実施例３７～５３および比較例１４～２８のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例３６～５３、および比較例１４～２８のフェライトの主成分、副成分、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’（２３℃）、５００ｋＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）、１５０℃の恒温槽（空気雰囲気）に１０００時間放置した後の比初透磁率μ’（１２０℃）が放置する前の比初透磁率μ’（１２０℃）に対して変化した割合、キュリー温度を表４に示す。なお、実施例３６～５３において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
表４に示すように、本発明に係る第３のＭｎＺｎ系フェライトは、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有することがわかった。
［実施例５４］
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例５４のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
すなわち、各原料粉末の秤量の際に、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５０．５０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が１６．００ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が３３．５０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
また、仮焼物の全質量を１００質量部としたときに、焼結後のＳｉＯ２含有量が０．００４質量部となるように、ＳｉＯ２を仮焼物に添加した。同様に、焼結後のＣａＯ含有量が０．０２１質量部になるように、Ｃａ（ＯＨ）２を添加し、焼結後のＢｉ２Ｏ３含有量が０．０１４質量部となるようにＢｉ２Ｏ３を添加した。さらに、焼結後のＭｏＯ３含有量が０．００３質量部となるように、ＭｏＯ３を添加し、焼結後のＣｏ２Ｏ３が０．２９０質量部となるように、Ｃｏ３Ｏ４を添加し、焼結後のＴｉＯ２含有量が１．０００質量部となるように、ＴｉＯ２を仮焼物に添加した。
さらに、用いたセッタ成分の組成を、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．０５質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２とした。
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例５４のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
すなわち、各原料粉末の秤量の際に、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５０．５０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が１６．００ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が３３．５０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
また、仮焼物の全質量を１００質量部としたときに、焼結後のＳｉＯ２含有量が０．００４質量部となるように、ＳｉＯ２を仮焼物に添加した。同様に、焼結後のＣａＯ含有量が０．０２１質量部になるように、Ｃａ（ＯＨ）２を添加し、焼結後のＢｉ２Ｏ３含有量が０．０１４質量部となるようにＢｉ２Ｏ３を添加した。さらに、焼結後のＭｏＯ３含有量が０．００３質量部となるように、ＭｏＯ３を添加し、焼結後のＣｏ２Ｏ３が０．２９０質量部となるように、Ｃｏ３Ｏ４を添加し、焼結後のＴｉＯ２含有量が１．０００質量部となるように、ＴｉＯ２を仮焼物に添加した。
さらに、用いたセッタ成分の組成を、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．０５質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２とした。
上記製造方法より得られたフェライトの２３℃、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’は７，１５１、９００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”は５，３２７、キュリー温度は１７０℃であった。
また、このフェライトにおける１５０℃１０００ｈｒの高温放置試験前後の１２０℃のμ’の変化率は－４．８％であった。
また、このフェライトにおける１５０℃１０００ｈｒの高温放置試験前後の１２０℃のμ’の変化率は－４．８％であった。
［実施例５５～７１および比較例２９～４３］
フェライトの主成分および副成分の組成を表５に示すように変更した以外は、実施例５４と同様にして、実施例５５～７１および比較例２９～４３のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例５４～７１および比較例２９～４３のフェライトの主成分、副成分、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’（２３℃）、９００ｋＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）、１５０℃の恒温槽（空気雰囲気）に１０００時間放置した後の比初透磁率μ’（１２０℃）が放置する前の比初透磁率μ’（１２０℃）に対して変化した割合、キュリー温度を表５に示す。なお、実施例５４～７１において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
フェライトの主成分および副成分の組成を表５に示すように変更した以外は、実施例５４と同様にして、実施例５５～７１および比較例２９～４３のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例５４～７１および比較例２９～４３のフェライトの主成分、副成分、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’（２３℃）、９００ｋＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）、１５０℃の恒温槽（空気雰囲気）に１０００時間放置した後の比初透磁率μ’（１２０℃）が放置する前の比初透磁率μ’（１２０℃）に対して変化した割合、キュリー温度を表５に示す。なお、実施例５４～７１において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
表５に示すように、本発明に係る第４のＭｎＺｎ系フェライトは、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有することがわかった。
［実施例７２］
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例７２のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
すなわち、各原料粉末の秤量の際に、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５１．３０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が１１．５０ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が３７．２０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
また、仮焼物の全質量を１００質量部としたときに、焼結後のＳｉＯ２含有量が０．００７質量部となるように、ＳｉＯ２を仮焼物に添加した。同様に、焼結後のＣａＯ含有量が０．０４０質量部になるように、Ｃａ（ＯＨ）２を添加し、焼結後のＺｒＯ２含有量が０．０５０質量部となるようにＺｒＯ２を添加した。さらに、焼結後のＴｉＯ２含有量が０．２００質量部となるように、ＴｉＯ２を添加し、焼結後のＣｏ２Ｏ３が０．３００質量部となるように、Ｃｏ３Ｏ４を仮焼物に添加した。
さらに、用いたセッタ成分の組成は、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．０５質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２であった。
以下の点を変更した以外は、実施例１と同様にして、実施例７２のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、その特性を測定した。
すなわち、各原料粉末の秤量の際に、焼結後のＦｅ２Ｏ３含有量が５１．３０ｍｏｌ％、ＺｎＯ含有量が１１．５０ｍｏｌ％、ＭｎＯ含有量が３７．２０ｍｏｌ％として合計１００ｍｏｌ％となるように、Ｆｅ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、ＺｎＯの各原料粉末を秤量した。
また、仮焼物の全質量を１００質量部としたときに、焼結後のＳｉＯ２含有量が０．００７質量部となるように、ＳｉＯ２を仮焼物に添加した。同様に、焼結後のＣａＯ含有量が０．０４０質量部になるように、Ｃａ（ＯＨ）２を添加し、焼結後のＺｒＯ２含有量が０．０５０質量部となるようにＺｒＯ２を添加した。さらに、焼結後のＴｉＯ２含有量が０．２００質量部となるように、ＴｉＯ２を添加し、焼結後のＣｏ２Ｏ３が０．３００質量部となるように、Ｃｏ３Ｏ４を仮焼物に添加した。
さらに、用いたセッタ成分の組成は、Ｙ２Ｏ３含有量が５．０質量％、ＣａＯ含有量が０．０５質量％、ＭｇＯ含有量が０．０質量％、ＣｅＯ２含有量が０．０質量％、ＳｉＯ２含有量が７．０質量％、残部がＺｒＯ２であった。
上記製造方法より得られたフェライトの２３℃、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’は４，８５６であり、１．５ＭＨｚにおける虚部の比初透磁率μ”は３，６１２であり、キュリー温度は２０１℃であり、飽和磁束密度は５０１ｍＴであった。
［実施例７３～８９および比較例４４～５６］
フェライトの主成分および副成分の組成を表６に示すように変更した以外は、実施例７２と同様にして、実施例７３～８９および比較例４４～５６のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例７２～８９および比較例４４～５６のフェライトの主成分、副成分、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’（２３℃）、１．５ＭＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）、１０ｋＨｚにおける比初透磁率（１５０℃）、キュリー温度、飽和磁束密度（２３℃）を表６に示す。ここで、当該飽和磁束密度は、各例より得られたＭｎＺｎ系フェライトをリングコアとし、当該リングコアに１次巻き線を５０回、２次巻き線を２０回巻き付け、直流磁界１１９６Ａ／ｍを印可したときに測定される飽和磁束密度である。なお、実施例７２～８９において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
フェライトの主成分および副成分の組成を表６に示すように変更した以外は、実施例７２と同様にして、実施例７３～８９および比較例４４～５６のＭｎＺｎ系フェライトを作製し、それらの特性を測定した。
実施例７２～８９および比較例４４～５６のフェライトの主成分、副成分、１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ’（２３℃）、１．５ＭＨｚにおける比初透磁率の虚部成分μ”（２３℃）、１０ｋＨｚにおける比初透磁率（１５０℃）、キュリー温度、飽和磁束密度（２３℃）を表６に示す。ここで、当該飽和磁束密度は、各例より得られたＭｎＺｎ系フェライトをリングコアとし、当該リングコアに１次巻き線を５０回、２次巻き線を２０回巻き付け、直流磁界１１９６Ａ／ｍを印可したときに測定される飽和磁束密度である。なお、実施例７２～８９において得られたフェライト表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量は、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であった。
表６に示すように、本発明に係る第５のＭｎＺｎ系フェライトは、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有することがわかった。
このように、本発明に係るジルコニア質セッタを用いることによって、高い比初透磁率および高いキュリー温度を有するＭｎＺｎ系フェライトを提供することができた。
なお、本発明は上記実施形態に限られたものではなく、趣旨を逸脱しない範囲で適宜変更することができる。
Claims (21)
- ＣａＯの含有量は０．２８質量％以下であり、気孔率は１２．０体積％以上４５．０体積％以下であることを特徴とする、ジルコニア質セッタ。
- ＣａＯを含有しない、請求項１に記載のジルコニア質セッタ。
- 気孔率が、２５．０体積％以下である、請求項１または２に記載のジルコニア質セッタ。
- Ｙ２Ｏ３の含有量が１．０質量％以上１０．０質量％以下、ＭｇＯの含有量が１．０質量％以下、ＣｅＯ２の含有量が１．０質量％以下、ＳｉＯ２の含有量が１０．０質量％以下である、請求項１～３のいずれか一項に記載のジルコニア質セッタ。
- Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯとＭｎＯとを主成分とするＭｎＺｎ系フェライトを、請求項１～４のいずれか一項に記載のジルコニア質セッタを用いて製造することを特徴とするＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 前記ＭｎＺｎ系フェライトの原料を焼結する際の、昇温温度域６００℃以上１３１０℃以下における酸素濃度を５．０体積％以下にする、請求項５に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 昇温された前記ＭｎＺｎ系フェライトの原料を、温度１２５０℃以上、１３６０℃以下、酸素濃度１．５体積％以上、２０体積％以下に保持する、請求項６に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 昇温後保持された前記ＭｎＺｎ系フェライトの原料を冷却する際の、冷却温度１０００℃以下の酸素濃度を３００ｐｐｍ以下にする、請求項７に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- Ｆｅ２Ｏ３とＺｎＯとＭｎＯとを主成分とするＭｎＺｎ系フェライトの原料を焼結することにより得られる焼結体における、セッタ接地面のＺｎＯ含有量が、前記焼結体内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であるＭｎＺｎ系フェライトを、請求項１～４のいずれか一項に記載のジルコニア質セッタを用いて製造することを特徴とするＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．９～５３．２ｍｏｌ％、ＺｎＯを２１．０～２４．４ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有し、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．００９質量部、ＣａＯを０．０１０～０．０３４質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．０００～０．０６０質量部、ＭｏＯ３を０．０００～０．０３９質量部含有し、
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であるＭｎＺｎ系フェライトを、請求項１～４のいずれか一項に記載のジルコニア質セッタを用いて製造することを特徴とするＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。 - 前記ＭｎＺｎ系フェライトの２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ'が１２０００以上である、請求項１０に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 前記ＭｎＺｎ系フェライトのキュリー温度が１１０℃以上であり、２３℃２００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ"が７５００以上である、請求項１０または１１に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．６～５３．７ｍｏｌ％、ＺｎＯを１８．０～２０．０ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有し、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１０質量部、ＣａＯを０．０１５～０．０３０質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．００１～０．０３０質量部、ＭｏＯ３を０．００１～０．０２０質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１０～０．５５質量部、ＴｉＯ２を０．１０～２．５０質量部含有し、
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であるＭｎＺｎ系フェライトを、請求項１～４のいずれか一項に記載のジルコニア質セッタを用いて製造することを特徴とするＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。 - 前記ＭｎＺｎ系フェライトの２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ'が８５００以上である、請求項１３に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 前記ＭｎＺｎ系フェライトのキュリー温度が１５０℃以上であり、２３℃５００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ"が５５００以上である、請求項１３または１４に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５０．５～５４．０ｍｏｌ％、ＺｎＯを１１．０～１８．０ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有し、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１０質量部、ＣａＯを０．０１５～０．０３０質量部、Ｂｉ２Ｏ３を０．００１～０．０３０質量部、ＭｏＯ３を０．００１～０．０２０質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１０～０．５５質量部、ＴｉＯ２を０．１０～２．５０質量部含有し、
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であるＭｎＺｎ系フェライトを、請求項１～４のいずれか一項に記載のジルコニア質セッタを用いて製造することを特徴とするＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。 - 前記ＭｎＺｎ系フェライトの２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ'が７０００以上である、請求項１６に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 前記ＭｎＺｎ系フェライトのキュリー温度が１７０℃以上であり、２３℃９００ｋＨｚにおける虚部の比初透磁率μ"が５０００以上である、請求項１６または１７に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 主成分１００ｍｏｌ％中、Ｆｅ２Ｏ３を５１．３～５４．５ｍｏｌ％、ＺｎＯを９．０～１４．３ｍｏｌ％、残部のＭｎＯとなる量で含有し、前記主成分の全量を１００質量部としたときに、副成分としてＳｉＯ２を０．０００～０．０１５質量部、ＣａＯを０．０２０～０．０６０質量部、ＺｒＯ２を０．０３０～０．０７０質量部、ＴｉＯ２を０．０１０～２．５００質量部、Ｃｏ２Ｏ３を０．１５～０．４５質量部含有し、
表面の少なくとも一部のＺｎＯ含有量が、内部のＺｎＯ含有量に対して、９５．０％以上であるＭｎＺｎ系フェライトを、請求項１～４のいずれか一項に記載のジルコニア質セッタを用いて製造することを特徴とするＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。 - 前記ＭｎＺｎ系フェライトの２３℃１０ｋＨｚにおける比初透磁率μ'が４５００以上である、請求項１９に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
- 前記ＭｎＺｎ系フェライトのキュリー温度が２００℃以上であり、２３℃１．５ＭＨｚにおける虚部の比初透磁率μ"が３０００以上である、請求項１９または２０に記載のＭｎＺｎ系フェライトの製造方法。
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