JP2010206064A - 電波吸収体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 本発明のMnZn系フェライト焼結体からなる電波吸収体は、酸化鉄がFe2O3換算で45.0〜49.0モル%、酸化亜鉛がZnO換算で19.0〜23.0モル%、および酸化マンガンがMnO換算で28.0〜36.0%からなる主成分を有し、この主成分100重量部に対して副成分として、酸化コバルトをCoO換算で1000〜7000重量ppm、酸化ケイ素をSiO2換算で10〜200重量ppm、酸化バナジウムをV2O5換算で0〜500重量ppm、および酸化カルシウムをCaO換算で200〜2500重量ppm、含有し、Mn3+/Mn2+の比が0.04〜0.3であり、粒界厚みが1.0〜2.0nmであるように構成される。
【選択図】 なし
Description
MnZn系フェライト焼結体からなる電波吸収体であって、
該電波吸収体は、
酸化鉄がFe2O3換算で45.0〜49.0モル%、
酸化亜鉛がZnO換算で19.0〜23.0モル%、および
酸化マンガンがMnO換算で28.0〜36.0モル%からなる主成分を有し、
この主成分100重量部に対して副成分として、
酸化コバルトをCoO換算で1000〜7000重量ppm、
酸化ケイ素をSiO2換算で10〜200重量ppm、
酸化バナジウムをV2O5換算で0〜500重量ppm、
および酸化カルシウムをCaO換算で200〜2500重量ppm、含有し、
Mn3+/Mn2+の比が0.04〜0.3であり、
粒界厚みが1.0〜2.0nmであるように構成される。
前記酸化コバルトはCoO換算で3500〜6500重量ppm、
前記酸化ケイ素はSiO2換算で30〜150重量ppm、
前記酸化バナジウムは50〜500重量ppm、
前記酸化カルシウムはCaO換算で500〜1500重量ppm含有されるように構成される。
前記焼成工程は、昇温操作部、高温保持操作部、降温操作部をこの順で有し、前記昇温操作部は、焼成温度を室温から漸増的に上げていき最高温度に到達するまでの操作領域であり、前記高温保持操作部は、到達した最高温度を所定時間維持したままの状態とする操作領域であり、前記降温操作部は、到達した最高温度を漸減的に室温近傍まで下げていく操作領域であり、前記昇温操作部および前記高温保持操作部は、それぞれ、空気中での操作とされ、前記降温操作部においては、空気雰囲気中に窒素を導入した還元雰囲気とされ、当該降温操作部における、酸素分圧と温度の操作については、酸素分圧(PO2(単位:%))と温度(T(単位:絶対温度K))との平衡関係を示す下記の平衡関係式(1)
Log(PO2)=B+A/T …式(1)
を用いて、B=2.57〜20.4の範囲および、A=−30000〜ー2000の範囲でA値およびB値を定め、
少なくとも、降温開始温度から900℃の降下温度に至るまで、上記式(1)に基づく平衡酸素分圧(PO2)での降温操作が行われる電波吸収体の製造方法。
(本発明の電波吸収体を構成する主成分の説明)
本発明の電波吸収体は、酸化鉄、酸化亜鉛、および酸化マンガンからなる主成分を含み構成される。酸化鉄は、Fe2O3換算で45.0〜49.0モル%(好ましくは、46.0〜48.0モル%)、酸化亜鉛はZnO換算で19.0〜23.0モル%(好ましくは20.5、〜22.5モル%)、および酸化マンガンはMnO換算で28.0〜34.5モル%含有される。
(1)副成分として酸化コバルトの添加
上記のMnZn系フェライト主成分100重量部に対して、副成分として酸化コバルトがCoO換算で1000〜7000重量ppm、好ましくは3500〜6500重量ppm含有される。
上記のMnZn系フェライト主成分100重量部に対して、副成分として酸化ケイ素がSiO2換算で10〜200重量ppm、好ましくは30〜150重量ppm含有される。酸化ケイ素の含有量が10重量ppm未満であると、焼結密度が著しく低下してしまうという不都合が生じる傾向がある。また、酸化ケイ素の含有量が200重量ppmを超えると、異常粒成長が現れてしまうという不都合が生じる傾向がある。
上記のMnZn系フェライト主成分100重量部に対して、副成分として酸化バナジウムがV2O5換算で0〜500重量ppm、好ましくは50〜500重量ppm含有される。酸化バナジウムの含有量は50重量ppm以上とすることが好ましい態様であり、50重量ppm未満であると、焼結体の強度が低下するという不都合が生じる傾向がある。
また、50〜500重量ppmの酸化バナジウムの添加は、酸化カルシウム、および酸化ケイ素の添加と相俟って、粒界厚みの制御に寄与する傾向がある。
上記のMnZn系フェライト主成分100重量部に対して、副成分として酸化カルシウムがCaO換算で200〜2500重量ppm、好ましくは500〜1500重量ppm含有される。酸化カルシウムの含有量が200重量ppm未満であると、周波数30MHzにおけ複素比透磁率の実数部μ´が大きくなってしまい(複素比透磁率の実数部μ´の減衰が高周波側にシフトしてしまい)、20dB以上の反射減衰量が得られないという不都合が生じる傾向がある。
その他の副成分として、Nb2O5、SnO2、TiO2、NiO、Ta2O5、ZrO2、HfO2、GeO2、MoO3、WO3、Bi2O3、In2O3、Cr2O3、Al2O3等の種々の副成分を本願発明の作用効果を逸脱しない範囲で含有させるようにしてもよい。
本発明のMnZn系フェライトの製造方法は、焼成工程が従来の手法とは異なる点を除き、他の工程は、従来のMnZn系フェライトの製造方法に順じて行われる。すなわち、焼成工程に至るまでの工程、つまり原料粉末の成形体を形成するまでの工程は従来のMnZn系フェライトの製造方法に準じて行われる。
主成分の原料として、酸化物または加熱により酸化物となる化合物、例えば、炭酸塩、水酸化物、蓚酸塩、硝酸塩などの粉末が用いられる。各原料粉末の平均粒径は、0.1〜3.0μm程度の範囲で適宜選定すればよい。なお、上述した原料粉末に限らず、2種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を原料粉末としてもよい。原料粉末は所定の組成となるように、それぞれ、秤量される。
原料粉末をボールミルにより例えば湿式混合し、乾燥、粉砕、篩いかけをした後、700〜1000℃の温度範囲内で所定時間保持する仮焼きが行われる。仮焼きの雰囲気温度は、窒素または大気雰囲気とされる。仮焼きの保持時間は1〜5時間の範囲内で適宜選定すればよい。
仮焼き後、仮焼体は、例えば、平均粒径0.5〜5.0μm程度までに粉砕される。
なお、原料粉末を添加するタイミングは上述したものに限定されるものではない。例えば、まず一部の成分の粉末のみを秤量、混合、仮焼きおよび粉砕する。そして、仮焼粉砕後に得られた主成分の粉末に、他の成分の原料粉末を所定量添加し混合するようにしてもよい。
粉砕された粉末は、後の成形工程を円滑にするために顆粒に造粒される。この際、粉砕粉末に適当なバインダ、例えばポリビニルアルコール(PVA)を少量添加することが望ましい。得られる顆粒の粒径は80〜200μm程度とすることが望ましい。造粒粉末を加圧成形した、例えば、トロイダル形状の成形体を形成する。
次いで、本発明の要部である成形体を焼成してフェライトを形成させるための焼成工程について詳細に説明する。
昇温操作部においては、大気中(酸素:約21Vol%)で昇温操作することが望ましい。昇温速度は、50〜300℃/hr、より好ましくは50〜150℃/hrの範囲とされる。
高温保持操作部における高温保持温度は、1200〜1350℃の範囲内で適宜設定される。
降温操作部における酸素分圧と温度の操作については、空気雰囲気中に窒素を導入した還元雰囲気とされ、当該降温操作部における、酸素分圧と温度の操作については、酸素分圧(PO2(単位:%))と温度(T(単位:絶対温度K))との平衡関係を示す下記の平衡関係式(1)
を用いて、温度との平衡関係で定まる平衡酸素分圧で操作される。
A=−30000〜−2000の範囲(好ましくは、−15000〜−10000の範囲)でA値が定められる。
焼成後の組成が、下記表1に示される組成となるように各原料成分を秤量し、鋼鉄製ボールミルで16時間湿式混合した。
昇温操作部
昇温操作部においては、空気雰囲気(酸素:約21Vol%)で昇温操作した。昇温速度は、100℃/hrとした。
高温保持操作部における高温保持温度は、1280℃とした。保持時間は、3時間とした。
降温操作部における酸素分圧と温度の操作については、空気雰囲気中に窒素を導入した還元雰囲気とした。
を用いて、温度との平衡関係で定まる平衡酸素分圧で操作した。
(1)Mn3+/Mn2+値、
(2)粒界厚みδ(nm)、
(3)電波吸収体の整合厚みd(mm)、
(4)周波数30MHzにおける25℃での反射減衰量(RD25)、および
(5)キュリー点(Tc)、
をそれぞれ、測定した。
上述したように、組成分析とMn3+の滴定分析によって計算から求めた。
粒界厚みδは、TEMによる粒界層観察を行い、試料を傾斜させ最も狭い幅を示す領域での測長により求めた。一つのサンプルにつき10箇所、かつ測定サンプル数Nは、3個で、計30箇所の平均値をとった。
電波吸収体の電波吸収特性は、外径19.8mm、内径8.6mmに加工されたリング形状のサンプルを用い、同軸管内に挿入した状態でネットワーク・アナライザーで反射係数を測定した。得られた測定結果から、反射減衰量および電波吸収体前面の規格化インピーダンスを算出した。
S=(Z−1)/(Z+1)
S=(Ssample/Smetal)
−20log|S|=dB
上記計算した整合厚みのリングを実際に作製し、上記の同軸管法により周波数30MHzにおける25℃での反射減衰量(RD25)を測定した。RD25の目標値は、20dB以上である。
試料を高温層の中に入れ、各温度で十分安定するまで保持した後、LCRメーターを用いて初透磁率μiの温度特性を測定した。初透磁率の最大値を超えた下降部において最大値の80%の点と20%の点を結ぶ延長線がμi=1の線と交わる点を求め、キュリー温度Tcとした。なお、測定周波数は1kHzとした。
上記実験例Iの試料No.4を組成ベースとして、上記式(1)における、B値およびA値を、それぞれ、下記表2に示すようにように種々変え、試料No.4−1〜4−11を作製した。つまり、ベース組成を基本的に同じとして(試料No.4−8、試料No.4−9を除く)、降温操作部における酸素分圧と温度の操作条件を種々変えた実験を行なった。
Claims (7)
- MnZn系フェライト焼結体からなる電波吸収体であって、
該電波吸収体は、
酸化鉄がFe2O3換算で45.0〜49.0モル%、
酸化亜鉛がZnO換算で19.0〜23.0モル%、および
酸化マンガンがMnO換算で28.0〜36.0モル%からなる主成分を有し、
この主成分100重量部に対して副成分として、
酸化コバルトをCoO換算で1000〜7000重量ppm、
酸化ケイ素をSiO2換算で10〜200重量ppm、
酸化バナジウムをV2O5換算で0〜500重量ppm、
および酸化カルシウムをCaO換算で200〜2500重量ppm、含有し、
Mn3+/Mn2+の比が0.04〜0.3であり、
粒界厚みが1.0〜2.0nmであることを特徴とする電波吸収体。 - 前記酸化コバルトはCoO換算で3500〜6500重量ppm、
前記酸化ケイ素はSiO2換算で30〜150重量ppm、
前記酸化バナジウムは50〜500重量ppm、
前記酸化カルシウムはCaO換算で500〜1500重量ppm含有される請求項1に記載の電波吸収体。 - 整合厚みが6mm以下となる特性、および
30MHz、25℃での反射減衰量が、20dB以上である特性、
を有する請求項1または請求項2に記載の電波吸収体。 - 整合厚みが6mm以下となる特性、および
キュリー温度が80℃以上の特性、
を有する請求項1または請求項2に記載の電波吸収体。 - 板状のタイル形状をなしている請求項1ないし請求項4のいずれかに記載の電波吸収体。
- 成形体を焼成してフェライトを形成させるための焼成工程を、有する請求項1ないし請求項5のいずれかに記載の電波吸収体の製造方法であって、
前記焼成工程は、昇温操作部、高温保持操作部、降温操作部をこの順で有し、
前記昇温操作部は、焼成温度を室温から漸増的に上げていき最高温度に到達するまでの操作領域であり、
前記高温保持操作部は、到達した最高温度を所定時間維持したままの状態とする操作領域であり、
前記降温操作部は、到達した最高温度を漸減的に室温近傍まで下げていく操作領域であり、
前記昇温操作部および前記高温保持操作部は、それぞれ、空気中での操作とされ、
前記降温操作部においては、空気雰囲気中に窒素を導入した還元雰囲気とされ、当該降温操作部における、酸素分圧と温度の操作については、酸素分圧(PO2(単位:%))と温度(T(単位:絶対温度K))との平衡関係を示す下記の平衡関係式(1)
Log(PO2)=B+A/T …式(1)
を用いて、B=2.57〜20.4の範囲および、A=−30000〜ー2000の範囲でA値およびB値を定め、
少なくとも、降温開始温度から900℃の降下温度に至るまで、上記式(1)に基づく平衡酸素分圧(PO2)での降温操作が行われる電波吸収体の製造方法。 - 前記降温操作部において、900℃に温度降下した際、雰囲気は完全に窒素で置換される請求項6に記載の電波吸収体の製造方法。
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