JP2005067950A - フェライト材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】簡易な手法によりＭｎ−Ｚｎ系フェライトの飽和磁束密度を向上することのできるフェライト材料の製造方法を提供する。
【解決手段】本発明は、Ｆｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とするフェライト材料の製造方法であって、比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲にあり、かつ９０％径が１０μｍ以下である主成分を含む粉末を用いて成形体を得る成形工程と、成形工程で得られた成形体を焼成する焼成工程と、を備えることを特徴とするフェライト材料の製造方法である。
【選択図】なし
【解決手段】本発明は、Ｆｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とするフェライト材料の製造方法であって、比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲にあり、かつ９０％径が１０μｍ以下である主成分を含む粉末を用いて成形体を得る成形工程と、成形工程で得られた成形体を焼成する焼成工程と、を備えることを特徴とするフェライト材料の製造方法である。
【選択図】なし
Description
本発明は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの１００℃近傍の温度域における飽和磁束密度を向上する技術に関するものである。
近年、電子機器の小型化、高出力化が進んでいる。それに伴い各種部品の高集積化、高速処理化が進み、電力を供給する電源ラインの大電流化が要求されている。また、ＣＰＵをはじめとする部品などからの発熱、あるいは自動車用電子回路のように使用環境温度の高い条件下など、高温域においても所定の性能を保つ電源ラインが要求されている。したがって、電源ラインに用いられるトランスやリアクタにも、高温下において大電流で使用されることが求められる。
これらトランスやリアクタに使用される材料としては、軟磁性金属材料とフェライト材料がある。フェライト材料はＭｎ−Ｚｎ系フェライトとＮｉ系フェライトに分類される。 軟磁性金属材料はフェライト材料に比べて飽和磁束密度が高いため、より大きな電流を流しても磁気飽和を起さない。しかしながら、軟磁性金属材料は、一般的に損失が高い、値段が高い、比重が高い、防錆性に劣るといった問題がある。
一方、フェライト材料はコストパフォーマンスに優れ、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域において損失が低いという利点がある。また、Ｎｉ系フェライトより飽和磁束密度が高いＭｎ−Ｚｎ系フェライトが一般的に大電流用のトランスおよびチョークコイルに使用されている。しかしながら、近年の仕様要求の高度化に対しては、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトであっても１００℃近傍の温度域（以下、単に高温域ということがある）で飽和磁束密度が不十分であった。
これらトランスやリアクタに使用される材料としては、軟磁性金属材料とフェライト材料がある。フェライト材料はＭｎ−Ｚｎ系フェライトとＮｉ系フェライトに分類される。 軟磁性金属材料はフェライト材料に比べて飽和磁束密度が高いため、より大きな電流を流しても磁気飽和を起さない。しかしながら、軟磁性金属材料は、一般的に損失が高い、値段が高い、比重が高い、防錆性に劣るといった問題がある。
一方、フェライト材料はコストパフォーマンスに優れ、数十ｋＨｚから数百ｋＨｚの周波数帯域において損失が低いという利点がある。また、Ｎｉ系フェライトより飽和磁束密度が高いＭｎ−Ｚｎ系フェライトが一般的に大電流用のトランスおよびチョークコイルに使用されている。しかしながら、近年の仕様要求の高度化に対しては、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトであっても１００℃近傍の温度域（以下、単に高温域ということがある）で飽和磁束密度が不十分であった。
そこで、高温域におけるフェライト材料の飽和磁束密度を向上するための検討が種々行われている。その中で例えば、特許文献１（特開２０００−１５９５２３号公報）は、酸化鉄を６０〜７５ｍｏｌ％と多く含み、酸化亜鉛の含有量が０〜２０ｍｏｌ％（ただし、０を含まず）および残部が酸化マンガンからなる組成を採用することにより、１００℃において４５０ｍＴ（測定磁界：１０００Ａ／ｍ）以上の飽和磁束密度が得られることを開示している。特許文献１は、１００℃において４５０ｍＴ（測定磁界：１０００Ａ／ｍ）以上の飽和磁束密度を得るために、組成以外に仮焼き及び焼成の条件を特定する必要があることを述べている。
特許文献１に開示された技術は、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトに要求される飽和磁束密度の向上という技術課題に対して有効であるが、さらなる飽和磁束密度の向上が求められている。ここで、コストパフォーマンスに優れるというフェライトの特徴を維持できる手法によって飽和磁束密度を向上できることが望ましいことは言うまでもない。
本発明は、このような技術的課題に基づいてなされたもので、簡易な手法によりＭｎ−Ｚｎ系フェライトの飽和磁束密度を向上することのできるフェライト材料の製造方法を提供することを目的とする。
本発明者等は上記課題を解決するべく検討を行なったところ、比表面積、さらには９０
％が特定の範囲にある粉末を成形、焼成することにより得たフェライト材料の飽和磁束密度が向上することを知見した。すなわち、本発明はＦｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とするフェライト材料の製造方法であって、比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲にあり、かつ９０％径が１０μｍ以
下である主成分を含む粉末を用いて成形体を得る成形工程と、成形工程で得られた成形体を焼成する焼成工程と、を備えることを特徴とするフェライト材料の製造方法である。
本発明のフェライト材料の製造方法は、５０％粒径が０．８〜１．８μｍ、１０％粒径が０．５５〜０．７３μｍの範囲にあることが望ましい。
また、本発明のフェライト材料の製造方法は、上記主成分以外にＮｉＯ：５ｍｏｌ％以下（但し、０％を含む）及びＬｉＯ0.5：４ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）の１種又
は２種を含むことができる。
さらに本発明のフェライト材料の製造方法は、比表面積を２．７〜５．０ｍ2／ｇの範
囲とし、かつ９０％径を５μｍ以下とすることが望ましい。
％が特定の範囲にある粉末を成形、焼成することにより得たフェライト材料の飽和磁束密度が向上することを知見した。すなわち、本発明はＦｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とするフェライト材料の製造方法であって、比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲にあり、かつ９０％径が１０μｍ以
下である主成分を含む粉末を用いて成形体を得る成形工程と、成形工程で得られた成形体を焼成する焼成工程と、を備えることを特徴とするフェライト材料の製造方法である。
本発明のフェライト材料の製造方法は、５０％粒径が０．８〜１．８μｍ、１０％粒径が０．５５〜０．７３μｍの範囲にあることが望ましい。
また、本発明のフェライト材料の製造方法は、上記主成分以外にＮｉＯ：５ｍｏｌ％以下（但し、０％を含む）及びＬｉＯ0.5：４ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）の１種又
は２種を含むことができる。
さらに本発明のフェライト材料の製造方法は、比表面積を２．７〜５．０ｍ2／ｇの範
囲とし、かつ９０％径を５μｍ以下とすることが望ましい。
本発明は比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲にあり、かつ９０％径が１０μｍ以
下である粉末を用いる。このような性状を有する粉末は、例えば仮焼き粉を粉砕するときの条件を制御することにより得ることができる。つまり、本発明は、仮焼き粉の粉砕条件を制御するという簡易な手法によってＭｎ−Ｚｎ系フェライトの飽和磁束密度を向上することができるという顕著な効果を有している。
下である粉末を用いる。このような性状を有する粉末は、例えば仮焼き粉を粉砕するときの条件を制御することにより得ることができる。つまり、本発明は、仮焼き粉の粉砕条件を制御するという簡易な手法によってＭｎ−Ｚｎ系フェライトの飽和磁束密度を向上することができるという顕著な効果を有している。
以下、本発明を詳述する。
はじめに本発明が適用されるＭｎ−Ｚｎフェライトの組成について説明する。
本発明が適用されるＭｎ−Ｚｎフェライトは、主成分としてＦｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを含む。
Ｆｅ2Ｏ3の量を増加すると高温域における飽和磁束密度が向上する一方、コア損失が劣化する傾向にある。Ｆｅ2Ｏ3が６２ｍｏｌ％より少ないと高温域における飽和磁束密度が低下する。一方、Ｆｅ2Ｏ3が６８ｍｏｌ％を超えるとコア損失の増大が顕著となる。したがって、本発明ではＦｅ2Ｏ3を６２〜６８ｍｏｌ％とする。この範囲では、Ｆｅ2Ｏ3量の増加に伴ってボトム温度（コア損失が最小を示す温度）は高温側へシフトするが、Ｆｅ2
Ｏ3量が６２〜６８ｍｏｌ％の範囲内にある場合には、ボトム温度を６０〜１３０℃の範
囲に設定することができる。望ましいＦｅ2Ｏ3の量は６３〜６７ｍｏｌ％、さらに望ましいＦｅ2Ｏ3の量は６３〜６６ｍｏｌ％である。
はじめに本発明が適用されるＭｎ−Ｚｎフェライトの組成について説明する。
本発明が適用されるＭｎ−Ｚｎフェライトは、主成分としてＦｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを含む。
Ｆｅ2Ｏ3の量を増加すると高温域における飽和磁束密度が向上する一方、コア損失が劣化する傾向にある。Ｆｅ2Ｏ3が６２ｍｏｌ％より少ないと高温域における飽和磁束密度が低下する。一方、Ｆｅ2Ｏ3が６８ｍｏｌ％を超えるとコア損失の増大が顕著となる。したがって、本発明ではＦｅ2Ｏ3を６２〜６８ｍｏｌ％とする。この範囲では、Ｆｅ2Ｏ3量の増加に伴ってボトム温度（コア損失が最小を示す温度）は高温側へシフトするが、Ｆｅ2
Ｏ3量が６２〜６８ｍｏｌ％の範囲内にある場合には、ボトム温度を６０〜１３０℃の範
囲に設定することができる。望ましいＦｅ2Ｏ3の量は６３〜６７ｍｏｌ％、さらに望ましいＦｅ2Ｏ3の量は６３〜６６ｍｏｌ％である。
ＺｎＯの量も飽和磁束密度およびコア損失に影響を与える。ＺｎＯが１２ｍｏｌ％より少ないと飽和磁束密度が低下するとともに、損失が大きくなる。また、ＺｎＯが２０ｍｏｌ％を超えても飽和磁束密度が低下するとともに、損失が大きくなる。したがって本発明ではＺｎＯを１２〜２０ｍｏｌ％とする。ＺｎＯ量の増加に伴ってボトム温度は高温側へシフトするが、ＺｎＯ量が１２〜２０ｍｏｌ％の範囲内にある場合には、ボトム温度を６０〜１３０℃の範囲に設定することができる。望ましいＺｎＯの量は１３〜１９ｍｏｌ％、さらに望ましいＺｎＯの量は１４〜１８ｍｏｌ％である。
本発明のフェライト材料は主成分として上記以外に実質的な残部としてＭｎＯを含むが、さらにＮｉＯ及びＬｉＯ0.5の１種又は２種を含むことが望ましい。
ＮｉＯは、キュリー温度の上昇に伴って飽和磁束密度を向上させるのに有効である。但し、ＮｉＯの含有量が５ｍｏｌ％を超えると、損失が大きくなる。したがって本発明では、飽和磁束密度の向上および低損失という効果を享受するために、ＮｉＯを５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）の範囲内で含有させる。望ましいＮｉＯの量は０．２〜５ｍｏｌ％、さらに望ましいＮｉＯの量は０．５〜４ｍｏｌ％である。
ＮｉＯは、キュリー温度の上昇に伴って飽和磁束密度を向上させるのに有効である。但し、ＮｉＯの含有量が５ｍｏｌ％を超えると、損失が大きくなる。したがって本発明では、飽和磁束密度の向上および低損失という効果を享受するために、ＮｉＯを５ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）の範囲内で含有させる。望ましいＮｉＯの量は０．２〜５ｍｏｌ％、さらに望ましいＮｉＯの量は０．５〜４ｍｏｌ％である。
ＬｉＯ0.5は、高温域における飽和磁束密度を向上させるのに有効である。但し、４ｍ
ｏｌ％を超えて含有させると、損失が大きくなるとともに、１００℃における飽和磁束密度が添加前と同等以下のレベルまで低下してしまう。したがって本発明では、ＬｉＯ0.5
の量を４ｍｏｌ％以下とする。望ましいＬｉＯ0.5の量は０．２〜３．５ｍｏｌ％、さら
に望ましいＬｉＯ0.5の量は０．５〜３ｍｏｌ％である。なお、Ｌｉ酸化物は、Ｌｉ2Ｏと表記されるが、Ｌｉ換算にて組成を計算するために、本発明ではＬｉ酸化物を「ＬｉＯ0.5」と表記する。
ｏｌ％を超えて含有させると、損失が大きくなるとともに、１００℃における飽和磁束密度が添加前と同等以下のレベルまで低下してしまう。したがって本発明では、ＬｉＯ0.5
の量を４ｍｏｌ％以下とする。望ましいＬｉＯ0.5の量は０．２〜３．５ｍｏｌ％、さら
に望ましいＬｉＯ0.5の量は０．５〜３ｍｏｌ％である。なお、Ｌｉ酸化物は、Ｌｉ2Ｏと表記されるが、Ｌｉ換算にて組成を計算するために、本発明ではＬｉ酸化物を「ＬｉＯ0.5」と表記する。
ＮｉＯおよびＬｉＯ0.5の合計量は、０．２〜５ｍｏｌ％とすることが望ましい。より
望ましいＮｉＯおよびＬｉＯ0.5の合計量は、０．５〜４ｍｏｌ％、さらに望ましいＮｉ
ＯおよびＬｉＯ0.5の合計量は、１〜３ｍｏｌ％である。
望ましいＮｉＯおよびＬｉＯ0.5の合計量は、０．５〜４ｍｏｌ％、さらに望ましいＮｉ
ＯおよびＬｉＯ0.5の合計量は、１〜３ｍｏｌ％である。
本発明のフェライト材料は、以上の主成分の他に以下説明する副成分を含むことができる。
本発明のフェライト材料は、第１副成分としてＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下
（但し、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下（但し、０を含
まず）の範囲内で含むことができる。ＳｉおよびＣａは、結晶粒界に偏析して高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有する。ＳｉがＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍを超え、あるいはＣａがＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化が大きい。そこで本発明では、ＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下、ＣａをＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下とする。一方、ＳｉがＳｉＯ2換算で８０ｐｐｍ未満、あるいはＣａがＣａＣＯ3換算で８００ｐｐｍ未満では上記効果を十分に得ることができないため、ＳｉはＳｉＯ2換算で８０ｐｐｍ以上、ＣａはＣａＣＯ3換算で８００ｐｐｍ以上、含有させることが望ましい。さらに望ましいＳｉおよびＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ2換算で８０〜２００ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ3換算で１０００〜１８００ｐｐｍ、より望ましいＳｉおよびＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ2換算で８０〜１５０ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ3換算で１２００〜１７００ｐｐｍである。
低損失に寄与し、かつ焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有するとともに、所定量のＳｉおよびＣａの含有は、高温域における飽和磁束密度の向上にも有効に寄与する。
本発明のフェライト材料は、第１副成分としてＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下
（但し、０を含まず）およびＣａをＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下（但し、０を含
まず）の範囲内で含むことができる。ＳｉおよびＣａは、結晶粒界に偏析して高抵抗層を形成して低損失に寄与するとともに焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有する。ＳｉがＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍを超え、あるいはＣａがＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化が大きい。そこで本発明では、ＳｉをＳｉＯ2換算で２５０ｐｐｍ以下、ＣａをＣａＣＯ3換算で２５００ｐｐｍ以下とする。一方、ＳｉがＳｉＯ2換算で８０ｐｐｍ未満、あるいはＣａがＣａＣＯ3換算で８００ｐｐｍ未満では上記効果を十分に得ることができないため、ＳｉはＳｉＯ2換算で８０ｐｐｍ以上、ＣａはＣａＣＯ3換算で８００ｐｐｍ以上、含有させることが望ましい。さらに望ましいＳｉおよびＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ2換算で８０〜２００ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ3換算で１０００〜１８００ｐｐｍ、より望ましいＳｉおよびＣａの含有量はＳｉはＳｉＯ2換算で８０〜１５０ｐｐｍ、ＣａはＣａＣＯ3換算で１２００〜１７００ｐｐｍである。
低損失に寄与し、かつ焼結助剤として焼結密度を向上する効果を有するとともに、所定量のＳｉおよびＣａの含有は、高温域における飽和磁束密度の向上にも有効に寄与する。
また、ＳｉとＣａを複合添加する場合には、Ｓｉ、ＣａをそれぞれＳｉＯ2換算、Ｃａ
ＣＯ3換算でＳｉＯ2／ＣａＣＯ3（重量比）が０．０４〜０．２５、より望ましくは０．
０５〜０．２の範囲になるように設定することが有効である。
ＣＯ3換算でＳｉＯ2／ＣａＣＯ3（重量比）が０．０４〜０．２５、より望ましくは０．
０５〜０．２の範囲になるように設定することが有効である。
本発明は第２副成分として、Ｎｂ2Ｏ5：４００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＺｒＯ2：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｔａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（但し
、０を含まず）、Ｉｎ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｇａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の１種又は２種以上を含むことができる。これらの第２副成分を含有することによって、飽和磁束密度の向上および／または損失低減という効果を得ることができる。
、０を含まず）、Ｉｎ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｇａ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の１種又は２種以上を含むことができる。これらの第２副成分を含有することによって、飽和磁束密度の向上および／または損失低減という効果を得ることができる。
本発明は第３副成分として、ＳｎＯ2：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）お
よびＴｉＯ2：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の１種又は２種を含むことが
できる。ＳｎＯ2およびＴｉＯ2は、結晶粒内、結晶粒界に存在し損失低減の効果がある。１００００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化や飽和磁束密度の低下を招く。そのために本発明では、ＳｎＯ2およびＴｉＯ2の上限値を各々１００００ｐｐｍとする。一方、以上の効果を十分享受するためには、第３副成分を５００ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。さらに望ましいＳｎＯ2およびＴｉＯ2の量は１０００〜８０００ｐｐｍ、より望ましいＳｎＯ2およびＴｉＯ2の含有量は１０００〜７０００ｐｐｍである
。なお、第３副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は１００００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
よびＴｉＯ2：１００００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）の１種又は２種を含むことが
できる。ＳｎＯ2およびＴｉＯ2は、結晶粒内、結晶粒界に存在し損失低減の効果がある。１００００ｐｐｍを超えると、不連続異常粒成長による損失の劣化や飽和磁束密度の低下を招く。そのために本発明では、ＳｎＯ2およびＴｉＯ2の上限値を各々１００００ｐｐｍとする。一方、以上の効果を十分享受するためには、第３副成分を５００ｐｐｍ以上含有させることが望ましい。さらに望ましいＳｎＯ2およびＴｉＯ2の量は１０００〜８０００ｐｐｍ、より望ましいＳｎＯ2およびＴｉＯ2の含有量は１０００〜７０００ｐｐｍである
。なお、第３副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は１００００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
本発明は第４副成分として、Ｐ換算でのＰの化合物：３５ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、ＭｏＯ3：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｖ2Ｏ5：１０００ｐｐｍ以
下（但し、０を含まず）、ＧｅＯ2：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｂｉ2Ｏ3：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｓｂ2Ｏ3：３０００ｐｐｍ以下（但し、
０を含まず）の１種又は２種以上を含むことができる。第４副成分は、焼結助剤として焼結密度を向上させる効果を有するとともに、低温焼成に寄与する。その効果を十分に享受するためには、ＭｏＯ3、Ｖ2Ｏ5、ＧｅＯ2、Ｂｉ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3は５０ｐｐｍ以上、Ｐ換算でのＰの化合物は５ｐｐｍ以上含有されることが望ましい。なお、第４副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は２５００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
下（但し、０を含まず）、ＧｅＯ2：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｂｉ2Ｏ3：１０００ｐｐｍ以下（但し、０を含まず）、Ｓｂ2Ｏ3：３０００ｐｐｍ以下（但し、
０を含まず）の１種又は２種以上を含むことができる。第４副成分は、焼結助剤として焼結密度を向上させる効果を有するとともに、低温焼成に寄与する。その効果を十分に享受するためには、ＭｏＯ3、Ｖ2Ｏ5、ＧｅＯ2、Ｂｉ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3は５０ｐｐｍ以上、Ｐ換算でのＰの化合物は５ｐｐｍ以上含有されることが望ましい。なお、第４副成分を複合して添加する場合、添加量の合計は２５００ｐｐｍ以下とすることが望ましい。
次に、本発明におけるフェライト材料の製造方法について説明する。
主成分の原料としては、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ2Ｏ3粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末、ＺｎＯ粉末、さらにはＮｉＯ粉末およびＬｉ2ＣＯ3粉末等を用いることができる。各原料粉末の平均粒径は０．１〜３．０μｍの範囲で適宜選択すればよい。
主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行なう。仮焼きの温度は８００〜１０００℃の範囲内の所定温度で、また雰囲気はＮ2または大気とすればよい。仮焼きの安定時間は０．５〜５．０時間の範囲で適宜選択すればよい。
主成分の原料としては、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いる。具体的には、Ｆｅ2Ｏ3粉末、Ｍｎ3Ｏ4粉末、ＺｎＯ粉末、さらにはＮｉＯ粉末およびＬｉ2ＣＯ3粉末等を用いることができる。各原料粉末の平均粒径は０．１〜３．０μｍの範囲で適宜選択すればよい。
主成分の原料粉末を湿式混合した後、仮焼きを行なう。仮焼きの温度は８００〜１０００℃の範囲内の所定温度で、また雰囲気はＮ2または大気とすればよい。仮焼きの安定時間は０．５〜５．０時間の範囲で適宜選択すればよい。
仮焼き後、仮焼き粉を粉砕する。粉砕は、比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇ、９０％
径が１０μｍ以下となるように行なう。
比表面積を２．５〜５．０ｍ2／ｇとするのは、２．５ｍ2／ｇ未満では十分な焼結密度が得られず高い飽和磁束密度を得ることができないからであり、また、５．０ｍ2／ｇを
超えると焼結後に異常粒成長が多数確認されコア損失（Ｐｃｖ）、初透磁率（μｉ）が劣化するからである。望ましい比表面積は２．７〜５．０ｍ2／ｇである。
径が１０μｍ以下となるように行なう。
比表面積を２．５〜５．０ｍ2／ｇとするのは、２．５ｍ2／ｇ未満では十分な焼結密度が得られず高い飽和磁束密度を得ることができないからであり、また、５．０ｍ2／ｇを
超えると焼結後に異常粒成長が多数確認されコア損失（Ｐｃｖ）、初透磁率（μｉ）が劣化するからである。望ましい比表面積は２．７〜５．０ｍ2／ｇである。
９０％径を１０μｍ以下とするのは、１０μｍを超えると十分な焼成密度を得ることができないからである。望ましい９０％粒径は５μｍ以下である。さらに本発明において、９０％径のほかに５０％粒径が０．８〜１．８μｍ、１０％粒径が０．７３〜０．５５μｍの範囲にあることが飽和磁束密度向上のために望ましい。なお、本発明における９０％径等は個数を基準として定められるものであり、９０％径は累積個数が９０％となる粒径、５０％径とは累積個数が５０％となる粒径、１０％径とは累積個数が１０％となる粒径をいう。
以上では仮焼き粉を粉砕して比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇ、９０％径が１０μｍ
以下の粉末を得ることとしたが、本発明はこれに限定されない。特別に制御することなく仮焼き粉を粉砕し、得られた粉砕粉末を篩い分け等することにより比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇ、９０％径が１０μｍ以下の粉末を得ることもできる。
以上では仮焼き粉を粉砕して比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇ、９０％径が１０μｍ
以下の粉末を得ることとしたが、本発明はこれに限定されない。特別に制御することなく仮焼き粉を粉砕し、得られた粉砕粉末を篩い分け等することにより比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇ、９０％径が１０μｍ以下の粉末を得ることもできる。
また、本発明では、上述の主成分の原料に限らず、２種以上の金属を含む複合酸化物の粉末を主成分の原料としてもよい。例えば、塩化鉄、塩化マンガンを含有する水溶液を酸化培焼することによりＦｅ、Ｍｎを含む複合酸化物の粉末が得られる。この粉末とＺｎＯ粉末を混合して主成分原料としてもよい。このような場合には、仮焼きは不要であり、複合酸化物の粉末とＺｎＯ粉末との混合粉末との比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇ、９０
％径が１０μｍ以下となっていればよい。
％径が１０μｍ以下となっていればよい。
同様に副成分の原料として、酸化物または加熱により酸化物となる化合物の粉末を用いることもできる。具体的には、ＳｉＯ2、ＣａＣＯ3、Ｎｂ2Ｏ5、ＺｒＯ2、Ｔａ2Ｏ5、Ｉ
ｎ2Ｏ5、Ｇａ2Ｏ5、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、ＭｏＯ3、Ｖ2Ｏ5、ＧｅＯ2、Ｂｉ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3等を用いることができる。また、第４副成分としてＰ化合物を選択する場合には、加熱によりＰ化合物が得られる粉末、例えば（Ｃａ3（ＰＯ4）2）等を用いることができる。こ
れら副成分の原料粉末は、仮焼き後に粉砕された主成分の粉末と混合される。但し、主成分の原料粉末と混合した後に、主成分とともに仮焼きに供することもできる。
ｎ2Ｏ5、Ｇａ2Ｏ5、ＳｎＯ2、ＴｉＯ2、ＭｏＯ3、Ｖ2Ｏ5、ＧｅＯ2、Ｂｉ2Ｏ3、Ｓｂ2Ｏ3等を用いることができる。また、第４副成分としてＰ化合物を選択する場合には、加熱によりＰ化合物が得られる粉末、例えば（Ｃａ3（ＰＯ4）2）等を用いることができる。こ
れら副成分の原料粉末は、仮焼き後に粉砕された主成分の粉末と混合される。但し、主成分の原料粉末と混合した後に、主成分とともに仮焼きに供することもできる。
主成分および必要に応じた副成分からなる粉末は、後の成形工程を円滑に実行するために顆粒に造粒される。造粒は例えばスプレードライヤを用いて行なうことができる。混合粉末に適当な結合材、例えばポリビニルアルコール（ＰＶＡ）を少量添加し、これをスプレードライヤで噴霧、乾燥する。得られる顆粒の粒径は８０〜２００μｍ程度とすることが望ましい。
得られた顆粒は、例えば所定形状の金型を有するプレスを用いて所望の形状に成形され、この成形体は焼成工程に供される。
焼成は１２５０〜１４５０℃の温度範囲で２〜１０時間程度保持する。このときの雰囲気（焼成雰囲気）の酸素分圧を２．０％未満、望ましくは１．０％以下、さらに望ましくは０．５％以下とする。本発明のフェライト材料の効果を十分引き出すには、１３００〜１４００℃の範囲で焼成することが望ましい。
焼成は１２５０〜１４５０℃の温度範囲で２〜１０時間程度保持する。このときの雰囲気（焼成雰囲気）の酸素分圧を２．０％未満、望ましくは１．０％以下、さらに望ましくは０．５％以下とする。本発明のフェライト材料の効果を十分引き出すには、１３００〜１４００℃の範囲で焼成することが望ましい。
以上の本発明の望ましい形態によれば、１００℃における飽和磁束密度を５００ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）、かつコア損失の最小値を１３００ｋＷ／ｍ3以下（測
定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）とすることができる。特に、望ましい組成を選択することにより、コア損失の最小値を１２００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、
２００ｍＴ）としつつ、１００℃における飽和磁束密度が５００ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）という従来では得ることのできなかった特性を得ることもできる。しかも本発明によれば、室温における初透磁率が６００、さらには７００以上という高い値を有している。
定条件：１００ｋＨｚ、２００ｍＴ）とすることができる。特に、望ましい組成を選択することにより、コア損失の最小値を１２００ｋＷ／ｍ3以下（測定条件：１００ｋＨｚ、
２００ｍＴ）としつつ、１００℃における飽和磁束密度が５００ｍＴ以上（測定磁界：１１９４Ａ／ｍ）という従来では得ることのできなかった特性を得ることもできる。しかも本発明によれば、室温における初透磁率が６００、さらには７００以上という高い値を有している。
主成分の原料として、Ｆｅ2Ｏ3粉末：６５．６ｍｏｌ％、ＭｎＯ粉末：１８．９ｍｏｌ％、ＺｎＯ粉末：１４．０ｍｏｌ％及びＮｉＯ粉末：１．５ｍｏｌ％を用意し、湿式混合した後、８５０℃で３時間仮焼きした。
次に仮焼き粉を粉砕して表１に示す種々の比表面積（ＳＳＡ）、９０％径（９０％Ｐｓ）の粉砕粉末を得た。この粉砕粉末にバインダを加え、顆粒化した後、成形してトロイダル形状の成形体を得た。
次に仮焼き粉を粉砕して表１に示す種々の比表面積（ＳＳＡ）、９０％径（９０％Ｐｓ）の粉砕粉末を得た。この粉砕粉末にバインダを加え、顆粒化した後、成形してトロイダル形状の成形体を得た。
得られた成形体を１３５０℃まで昇温し、その後酸素分圧を０．８％に制御して５時間保持する焼成によりフェライトコアを作製した。得られたフェライトコアについて、１００℃、測定磁界：１１９４Ａ／ｍにおける飽和磁束密度（Ｂｓ）、焼成後の密度、８０℃（ボトム温度）におけるコア損失（Ｐｃｖ）及び初透磁率（μｉ）を測定した。その結果を表１に示す。
表１に示すように、粉砕粉末の比表面積（ＳＳＡ）が２．５ｍ2／ｇ未満の場合（Ｎｏ
．１）には焼成後の密度が低く、そのために飽和磁束密度（Ｂｓ）が５００ｍＴ以下の値に留まっている。ただし、粉砕粉末の比表面積（ＳＳＡ）が５．０ｍ2／ｇを超えると（
Ｎｏ．８）、コア損失（Ｐｃｖ）が１４００ｋＷ／ｍ3を超えてしまう。したがって、本
発明では成形体を得る段階の粉末の比表面積（ＳＳＡ）を２．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲
とするが、表１より２．７〜５．０ｍ2／ｇの範囲とすることが高い飽和磁束密度（Ｂｓ
）を得るために望ましいことがわかる。
また、粉砕粉末の比表面積（ＳＳＡ）が２．５ｍ2／ｇ以上であって９０％径（９０％
Ｐｓ）が１０μｍを超えているもの（Ｎｏ．２）と、比表面積（ＳＳＡ）が２．５ｍ2／
ｇ以上であって９０％径（９０％Ｐｓ）が１０μｍ未満のもの（Ｎｏ．３〜７）とを比べると、後者の方が飽和磁束密度（Ｂｓ）が高くなっていることがわかる。したがって本発明では９０％径を１０μｍ以下、望ましくは５μｍ以下とする。また、高い飽和磁束密度（Ｂｓ）かつ低いコア損失（Ｐｃｖ）が得られているフェライト材料は、粉末の１０％径（１０％Ｐｓ）が０．５５〜０．７３の範囲にあり、かつ５０％径（５０％Ｐｓ）が０．８〜１．８μｍの範囲にあることがわかる。
表１に示すように、粉砕粉末の比表面積（ＳＳＡ）が２．５ｍ2／ｇ未満の場合（Ｎｏ
．１）には焼成後の密度が低く、そのために飽和磁束密度（Ｂｓ）が５００ｍＴ以下の値に留まっている。ただし、粉砕粉末の比表面積（ＳＳＡ）が５．０ｍ2／ｇを超えると（
Ｎｏ．８）、コア損失（Ｐｃｖ）が１４００ｋＷ／ｍ3を超えてしまう。したがって、本
発明では成形体を得る段階の粉末の比表面積（ＳＳＡ）を２．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲
とするが、表１より２．７〜５．０ｍ2／ｇの範囲とすることが高い飽和磁束密度（Ｂｓ
）を得るために望ましいことがわかる。
また、粉砕粉末の比表面積（ＳＳＡ）が２．５ｍ2／ｇ以上であって９０％径（９０％
Ｐｓ）が１０μｍを超えているもの（Ｎｏ．２）と、比表面積（ＳＳＡ）が２．５ｍ2／
ｇ以上であって９０％径（９０％Ｐｓ）が１０μｍ未満のもの（Ｎｏ．３〜７）とを比べると、後者の方が飽和磁束密度（Ｂｓ）が高くなっていることがわかる。したがって本発明では９０％径を１０μｍ以下、望ましくは５μｍ以下とする。また、高い飽和磁束密度（Ｂｓ）かつ低いコア損失（Ｐｃｖ）が得られているフェライト材料は、粉末の１０％径（１０％Ｐｓ）が０．５５〜０．７３の範囲にあり、かつ５０％径（５０％Ｐｓ）が０．８〜１．８μｍの範囲にあることがわかる。
焼成の１３５０℃における保持時の酸素分圧を１．０％とする以外は実施例１と同様にして表２に示す本発明によるフェライトコアを作製した。このフェライトコアについて、１００℃、測定磁界：１１９４Ａ／ｍにおけるにおける飽和磁束密度（Ｂｓ）、焼成後の密度、１００℃（ボトム温度）におけるコア損失（Ｐｃｖ）及び初透磁率（μｉ）を測定した。その結果を表２に示す。本発明で規定する組成範囲を採用し、かつ比表面積（ＳＳＡ）及び９０％径（９０％Ｐｓ）を本発明の範囲とした粉末を用いることにより、４８０ｍＴ、さらには５００ｍＴ以上の飽和磁束密度（Ｂｓ）を有し、かつ１２００ｋＷ／ｍ3
以下、さらには１０００ｋＷ／ｍ3以下のコア損失（Ｐｃｖ）を得ることができる。
以下、さらには１０００ｋＷ／ｍ3以下のコア損失（Ｐｃｖ）を得ることができる。
本発明によれば、Ｍｎ−Ｚｎ系フェライトの高温域における飽和磁束密度を向上することができるので、各種部品の高集積化、高速処理化による電源ラインの大電流化に対応することができる。
Claims (4)
- Ｆｅ2Ｏ3：６２〜６８ｍｏｌ％、ＺｎＯ：１２〜２０ｍｏｌ％、残部実質的にＭｎＯを主成分とするフェライト材料の製造方法であって、
前記主成分を含み比表面積が２．５〜５．０ｍ2／ｇの範囲にあり、かつ９０％径が１
０μｍ以下である粉末を用いて成形体を得る成形工程と、
前記成形工程で得られた前記成形体を焼成する焼成工程と、を備えることを特徴とするフェライト材料の製造方法。 - 前記粉末の５０％粒径が０．８〜１．８μｍ、１０％粒径が０．５５〜０．７３μｍの範囲にあることを特徴とする請求項１に記載のフェライト材料の製造方法。
- 前記フェライト材料は、ＮｉＯ：５ｍｏｌ％以下（但し、０％を含む）及びＬｉＯ0.5：４ｍｏｌ％以下（但し、０を含まず）の１種又は２種を含むことを特徴とする請求項１又は２に記載のフェライト材料の製造方法。
- 前記粉末の比表面積が２．７〜５．０ｍ2／ｇの範囲にあり、かつ９０％粒径が５μｍ以下であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載のフェライト材料の製造方法。
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| JPWO2007032338A1 (ja) * | 2005-09-13 | 2009-03-19 | 日立金属株式会社 | フェライト材料 |
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