CN101807463B - 一种兼有高起始磁导率和低损耗的MnZn铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼有高起始磁导率和低损耗的MnZn铁氧体磁性材料及其制备方法，该MnZn铁氧体由主成分和辅助成分制成，主成分及质量百分比按氧化物计算为Fe2O3：60～73wt％，ZnO：13～33wt％，其余为Mn3O4；辅助成分为SnO2：0.01～0.04wt％，TiO2：0.01～0.04wt％，Er2O3：0.03～0.05wt％，Bi2O3：0.05～0.08wt％，PbO：0.03～0.08wt％五种氧化物；本发明的软磁铁氧体材料既具有较高的起始磁导率又具有较低的损耗，具有优异的综合软磁性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种MnZn铁氧体材料，尤其涉及一种兼有高磁导率和低损耗的铁氧体材料及其制备方法，属于氧化物磁性材料技术领域。
技术背景
随着电子技术的迅速发展，抗电磁干扰噪声滤波器、电子电路宽带变压器、综合业务数据网(ISDN)、局域网(LAN)、宽域网(WAN)、脉冲变压器和背景照明等领域中需要大量特性优良的高磁导率MnZn铁氧体材料。此外，伴随着电力电子设备的小型化、多功能化、集成化、高频化的发展趋势，MnZn铁氧体在交变电磁场下的磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗将导致磁芯温度迅速升高，工作性能急剧下降，从而影响了电力电子设备的正常工作，因此MnZn铁氧体还应具备低损耗特性。然而MnZn铁氧体的起始磁导率和损耗特性似乎是一对相互制约的磁性参数很难做到故此而不失彼。因此，开发出兼具高起始磁导率和低损耗的新型MnZn铁氧体材料已成为该研究领域的重要任务之一。
发明内容
本发明针对现有MnZn铁氧体存在的不能同时具有低损耗和高起始磁导率的缺点提供一种兼有低损耗和高起始磁导率特性的MnZn铁氧体及其制备方法。
本发明的上述技术问题主要通过下述技术方案得以解决的：一种兼有高起始磁导率和低损耗的MnZn铁氧体磁性材料，该MnZn铁氧体磁性材料由主成分和辅助成分制成。
其中所述的主成分及质量百分比按氧化物计算为：
Fe2O3：60～73wt％；
ZnO：13～33wt％；
剩余为Mn3O4；
辅助成分及质量百分比按氧化物计算为：
SnO2：0.01～0.04wt％；
TiO2：0.01～0.04wt％；
Er2O3：0.03～0.05wt％；
Bi2O3：0.05～0.08wt％；
PbO：0.03～0.08wt％；
本发明的主成分控制在Fe2O3：60～73wt％，ZnO：13～33wt％，其余为Mn3O4。本发明的辅助成分为SnO2：0.01～0.04wt％，TiO2：0.01～0.04wt％，Er2O3：0.03～0.05wt％，Bi2O3：0.05～0.08wt％，PbO：0.03～0.08wt％，五种氧化物。
研究发现：辅助成分SnO2和TiO2加入后，Sn4+和Ti4+离子溶入尖晶石晶体结构B位，形成Sn4+-Fe2+和Ti4+-Fe2+稳定电子对，能有效地抑制Fe3+与Fe2+间的电子跃迁，提高材料的晶粒电阻率(Rg)。Er3+加入后，富集到铁氧体的晶粒边界处，形成高电阻率的晶界层，提高了材料的晶界电阻率，而总电阻率R由晶界电阻率(Rg.b)和晶粒电阻率(Rg组成，因此总电阻率(R＝Rg+Rg，b)逐渐增加。此外，由于Ti4+和Sn4+离子融入晶体结构中，形成了稳定的Fe2+-Sn4+电子对，补偿了磁晶各向异性常数K，使材料总的各向异性常数K趋向于零，从而使得起始磁导率增加。由于Bi2O3的熔点只有700℃，在烧结过程中，加入的Bi2O3会形成一定数量的液相，液相的出现会促进晶粒生长，并促进烧结体的致密化程度，提高烧结密度。适量的Bi2O3的加入形成的适量的液相量，不仅促进了晶粒的生长，在烧结过程中有助于形成好的显微结构，而且Bi3+离子通过晶界促进了O2-离子在液相中的扩散，使得烧结体中的O含量均匀分布，从而提高了磁导率。PbO的熔点为888℃，是一种低熔点氧化物，加入适量的PbO可以促进铁氧体的晶粒生长，提高烧结密度，并提高磁导率。此外，Bi2O3和PbO降低了烧结温度，减少了烧结过程形成的Fe2+的数量，提高了铁氧体的致密度，因此在提高起始磁导率的同时提高了铁氧体电阻率。
此外，本发明还涉及一种兼有高起始磁导率和低损耗特性的MnZn铁氧体制备方法，该方法包括如下步骤：
(1)配料：按照主成分以及含量来进行配料；
(2)一次球磨：将粉料装入球磨罐在球磨机中湿磨。球磨时间为30～40分钟，旋转速度为400～600r/min；
(3)预烧：将球磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度800～900℃，保温时间为1～4h；
(4)二次球磨并掺杂：将预烧好的粉料以及适量的辅助成分放入球磨罐中进行湿磨。球磨时间为2～3h，旋转速度为400～600r/min；
(5)加粘合剂并造粒：向二次球磨和掺杂后的粉料内加入一定的有机溶液并进行过筛处理，将粉料制成圆形细小颗粒；
(6)成型：使用台式电动压片机将粉料压制成特定形状尺寸的坯件；
(7)烧结：将坯件放入电阻炉中进行烧结处理。烧结时温度控制过程为：室温到900℃时，从900℃起，向炉中持续通入N2(其中氧气分压7～10％)，900℃到1100℃升温速率为100～120℃，1100℃到1220～1350℃时升温速率为300～400℃，在1250～1350℃保温2～8h后降温，1250～1350℃到1100℃时降温速率为180～300℃，1100℃到600℃时降温速率为100～120℃/h，600℃到250℃时降温速率为100～120℃/h，从250℃到室温的降温速率为60～100℃/h。
本发明与现有技术相比具有以下优势：
(1)本发明的MnZn铁氧体磁性材料由于主成分和辅助成分搭配合理，该MnZn铁氧体 材料既具有高的起始磁导率又具有低的损耗特性。
(2)本发明的制备方法不仅成本较低、工艺简单，而且制备出的MnZn铁氧体材料的具有起始磁导率μi(25℃；10kHz)大于8500，比损耗因子tgδ/μi(10kHz)小于1.8的优异综合电磁性能性能。
具体实施方式
实施例1
(1)配料：按照主成分以及含量来进行配料。分别称取纯度为99.5wt％的Fe2O3、纯度为99％的Mn3O4、纯度为99.7％的ZnO，三者的质量比为60∶29∶11；
(2)一次球磨：将粉料按照质量比为球∶料∶乙醇＝2∶1∶1的比例装入球磨罐，然后在球磨机中湿磨。球磨时间为30分钟，旋转速度为400r/min；
(3)预烧：将球磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度900℃，保温时间为4小时；
(4)二次球磨并掺杂：称取预烧好的粉料以及辅助成分，化学纯的SnO2：0.01wt％，TiO2：0.03wt％，Er2O3：0.03wt％，Bi2O3：0.06wt％，PbO：0.08wt％放入球磨罐中，然后按照质量比为球∶料∶乙醇＝2∶1∶1的比例，分别加入小球，然后加入乙醇，搅拌均匀，并捣成糊状，放入球磨机中进行湿磨。球磨时间为3h，旋转速度为400r/min；
(5)加粘合剂并造粒：将7％的聚乙烯醇水溶液(俗称胶水)按照胶水的质量与粉料的质量比为1∶10进行混合，机械搅拌器搅拌均匀，然后过筛(70目筛)，将粉料制成圆形细小颗粒；
(6)成型：使用台式电动压片机，加载5×107Pa的压力压制粉料，并保压30s，卸载后，再用3×107Pa的压力压制粉料，最终压制成Φ30mm×Φ25mm×6mm的圆柱型磁环坯件；
(7)烧结：将坯件放入电阻炉中进行烧结处理。烧结时温度控制过程为：室温到900℃时升温速率为130℃/h；从900℃起，向炉中持续通入N2，其中氧气分压为8.5％，900℃到1100℃升温速率为100℃/h；1100℃到1280℃时升温速率为300℃/h，在1280℃保温4h后降温；1280℃到1100℃时降温速率为200℃/h；1100℃到600℃时降温速率为100℃/h；600℃到250℃时降温速率为100℃/h；从250℃到室温的降温速率为80℃/h，冷却后得到MnZn铁氧体材料。
实施例2
(1)配料：按照主成分以及含量来进行配料。分别称取纯度为98.5wt％的Fe2O3、纯度为98％的MnO、纯度为99.7％的ZnO，三者的摩尔比为69∶15.5∶15.5；
(2)一次球磨：将粉料按照质量比为球∶料∶乙醇＝2∶1∶1的比例装入球磨罐，然后在球磨机中湿磨。球磨时间为30分钟，旋转速度为500r/min；
(3)预烧：将球磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度800℃，保温时间为3h；
(4)二次球磨并掺杂：称取预烧好的粉料以及辅助成分，化学纯的SnO2：0.03wt％，TiO2：0.01wt％，Er2O3：0.05wt％，Bi2O3：0.05wt％，PbO：0.03wt％放入球磨罐中，然后按照质量比为球∶料∶乙醇＝2∶1∶1的比例，分别加入小球，然后加入乙醇，搅拌均匀，并捣成糊状，放入球磨机中进行湿磨。球磨时间为2h，旋转速度为500r/min；
(5)加粘合剂并造粒：将7％的聚乙烯醇水溶液(俗称胶水)按照胶水的质量与粉料的质量比为1∶10进行混合，机械搅拌器搅拌均匀，然后过筛(70目筛)，将粉料制成圆形细小颗粒；
(6)成型：使用台式电动压片机，加载5×107Pa的压力压制粉料，并保压30s，卸载后，再用3×107Pa的压力压制粉料，最终压制成Φ30mm×Φ25mm×6mm的圆柱型磁环坯件；
(7)烧结：将坯件放入电阻炉中进行烧结处理。烧结时温度控制过程为：室温到900℃时升温速率为100℃/h；从900℃起，向炉中持续通入N2，其中氧气分压为7.5％，900℃到1100℃升温速率为100℃/h；1100℃到1300℃时升温速率为300℃/h，在1300℃保温3h后降温；1300℃到1100℃时降温速率为200℃/h；1100℃到600℃时降温速率为100℃/h；600℃到250℃时降温速率为100℃/h；从250℃到室温的降温速率为80℃/h，冷却后得到MnZn铁氧体材料。
实施例3
(1)配料：按照主成分以及含量来进行配料。分别称取纯度为98.5wt％的Fe2O3、纯度为98％的MnO、纯度为99.7％的ZnO，三者的摩尔比为73∶12∶15；
(2)一次球磨：将粉料按照质量比为球∶料∶乙醇＝2∶1∶1的比例装入球磨罐，然后在球磨机中湿磨。球磨时间为40分钟，旋转速度为600r/min；
(3)预烧：将球磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度900℃，保温时间为1h；
(4)二次球磨并掺杂：称取预烧好的粉料以及辅助成分，化学纯的SnO2：0.04wt％，TiO2：0.02wt％，Er2O3：0.03wt％，Bi2O3：0.05wt％，PbO：0.06wt％放入球磨罐中，然后按照质量比为球∶料∶乙醇＝2∶1∶1的比例，分别加入小球，然后加入乙醇，搅拌均匀，并捣成糊状，放入球磨机中进行湿磨。球磨时间为2h，旋转速度为600r/min；
(5)加粘合剂并造粒：将7％的聚乙烯醇水溶液(俗称胶水)按照胶水的质量与粉料的质量比为1∶10进行混合，机械搅拌器搅拌均匀，然后过筛(70目筛)，将粉料制成圆形细小颗粒；
(6)成型：使用台式电动压片机，加载5×107Pa的压力压制粉料，并保压30s，卸载后，再用3×107Pa的压力压制粉料，最终压制成Φ30mm×Φ25mm×6mm的圆柱型磁环坯件；
(7)烧结：将坯件放入电阻炉中进行烧结处理。烧结时温度控制过程为：室温到900℃时升温速率为130℃/h；从900℃起，向炉中持续通入N2，其中氧气分压为9％，900℃到1100℃升温速率为100℃/h；1100℃到1250℃时升温速率为300℃/h，在1250℃保温5h后降温；1250℃到1100℃时降温速率为200℃/h；1100℃到600℃时降温速率为100℃/h；600℃到 250℃时降温速率为100℃/h；从250℃到室温的降温速率为80℃/h，冷却后得到MnZn铁氧体材料。
用阻抗分析仪测量实施例1、2、3铁氧体25℃频率为10kHz时的起始磁导率μi以及10kHz下比损耗因子tgδ/μi。测定结果表1所示，为了方便比较，将EPCOS公司的新T38(比较例1)和TDK公司的DN70产品(比较例2)的技术参数一并给出。
技术参数如下表1，从表1中可以看出，本发明的软磁铁氧体材料既具有较高的起始磁导率又具有较低的损耗特性，其性能优于TDK公司的DN70产品，与EPCOS公司的新T38产品相当，具有优异的综合软磁性能，用它制成的磁芯可以广泛应用于抗电磁干扰噪声滤波器、电子电路宽带变压器、综合业务数据网(ISDN)、局域网(LAN)、宽域网(WAN)、小型脉冲变压器等器件中。
表1
上述实施例不以任何方式限制本发明，凡是采用等同替换或等效变换的方式获得的技术方案均落在本发明的保护范围内。
Claims (1)
1.一种兼有高起始磁导率和低损耗的MnZn铁氧体制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤：
(1)配料：MnZn铁氧体磁性材料由主成分和辅助成分制成，其中所述的主成分及质量百分比按氧化物计算为：
Fe2O3：60～73wt％；
ZnO：13～33wt％；
剩余为Mn3O4；
辅助成分及质量百分比按氧化物计算为：
SnO2：0.01～0.04wt％；
TiO2：0.01～0.04wt％；
Er2O3：0.03～0.05wt％；
Bi2O3：0.05～0.08wt％；
PbO：0.03～0.08wt％；
(2)一次球磨：将粉料装入球磨罐在球磨机中湿磨，球磨时间为30～40分钟，旋转速度为400～600r/min；
(3)预烧：将球磨好的粉料放入电阻炉中进行预烧，预烧温度800～900℃，保温时间为1～4h；
(4)二次球磨并掺杂：将预烧好的粉料以及适量的辅助成分放入球磨罐中进行湿磨，球磨时间为2～3h，旋转速度为400～600r/min；
(5)加粘合剂并造粒：向二次球磨和掺杂后的粉料内加入一定的有机溶液并进行过筛处理，将粉料制成圆形细小颗粒；
(6)成型：使用台式电动压片机将粉料压制成特定形状尺寸的坯件；
(7)烧结：将坯件放入电阻炉中进行烧结处理，烧结时温度控制过程为：室温到900℃时；从900℃起，向炉中持续通入N2，其中氧气分压7～10％，900℃到1100℃升温速率为100～120℃/h；1100℃到1250～1350℃时升温速率为300～400℃/h，在1250～1350℃保温2～8h后降温；1250～1350℃到1100℃时降温速率为180～300℃/h；1100℃到600℃时降温速率为100～120℃/h；600℃到250℃时降温速率为100～120℃/h，从250℃到室温的降温速率为60～100℃/h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A MnZn ferrite material with high initial permeability and low loss and its preparation method Effective date of registration: 20220929 Granted publication date: 20120502 Pledgee: Jiangsu Changshu Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Dayi sub branch Pledgor: SUZHOU TIANMING MAGNETIC INDUSTRY CO.,LTD. Registration number: Y2022320010560 |