CN115784731A - 一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，且公开了一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，包括以下步骤：S1、备料：按照摩尔份计称取以下原料进行备料，选取45.4～47.8mol％Fe2O3、25.6～32.8mol％Mn3o4、20.4～25.6mol％ZnO、2.2～3.8mol％HfO2、0.34～0.78mol％TiO2、1.1～1.3mol％分散剂和0.12～0.16mol％消泡剂。该高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，选取Fe2O3、Mn3o4、ZnO、HfO2、TiO2、分散剂和消泡剂所制备出的磁铁氧体磁芯，使得磁铁氧体磁芯的抗阻性得到较大改善，通过改善材料直流叠加特性、减小材料磁滞常数的最佳优化工艺条件，以及MnZn铁氧体磁芯的居里温度、电阻率、起始磁导率及其频散特性、阻抗特性和相关制备技术，得出MnZn铁氧体居里温度的经验计算公式，得到电阻率高达100ΩM以上的宽频高阻抗MnZn铁氧体磁芯，有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体技术领域，具体为一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法。
背景技术
由于诸如电脑以及移动电话之类的电子设备不断增加，科学、医疗、工业机器、机动运输设备点火装置对那些工作在其附近的电子设备的电磁干扰(EM I)已成为一种日益严重的环境污染。
解决(降低)电磁污染或提高电子设备抗拒电磁污染能力的有效办法是采用电磁兼容性(EMC)设计，其中需用到大量抗电磁干扰材料，而抗电磁干扰铁氧体主要是利用铁氧体材料的电磁损耗机理，对电磁干扰信号进行大量吸收，达到抗电磁干扰的目的，主要用于固定电感器、抗电磁干扰滤波器、抑制器和片式电感器这就要求所使用的元器件具有宽温、高稳定、长寿命的优良特性。
随着电子技术的日益发展，特别是数字技术的飞速发展，世界各国对电子设备抗EM I的能力非常重视，如何有效降低电子设备的电磁波干扰，成为广大科研人员普遍关心的问题，利用软磁铁氧体制成各种抑制EMI的元器件，广泛应用到各种电子设备当中，以防止不需要的信号反馈和耦合，避免产生寄生震荡，从而有效抑制传导和辐射噪音，现有的抗EMI技术存在着高频下阻抗低、磁体电阻率低及居里温度低等问题，使得对电子设备抗EMI的能力受限。
中国专利文献上公开了“锰锌铁氧体材料及其制备方法”，其公告号为CN104446409A，该发明的锰锌铁氧体材料在(0.1～1)MHz宽频率范围内都具有很低的自身功率损耗，经测试，在100kHz、200mT、100℃条件下，功率损耗Pcv≤380mW/cm3；在300kHz、100mT、100℃条件下，功率损耗Pcv≤350；在500kHz、50mT、100℃功率损耗Pcv≤5mW/cm3，1MHz、30mT、100℃功率损耗Pcv≤85mW/cm3；同时上述锰锌铁氧体材料具有较高的居里温度，Tc≥270℃，但是该锰锌铁氧体材料的阻抗性能不佳，对电子设备抗EMI的能力受限，故而提出一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法来解决上述问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，具备高阻抗等优点，解决了阻抗性能较不佳的问题。
(二)技术方案
为实现上述高阻抗目的，本发明提供如下技术方案：一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：按照摩尔份计称取以下原料进行备料，选取45.4～47.8mo l％Fe2O3、25.6～32.8mo l％Mn3o4、20.4～25.6mo l％ZnO、2.2～3.8mo l％HfO2、0.34～0.78mo l％TiO2、1.1～1.3mo l％分散剂和0.12～0.16mo l％消泡剂；
S2、一次磨砂与干燥：将Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料加入磨砂机中相互间混合均匀，以增大不同原材料颗粒间的接触面，混磨时间大约为20～40分钟，得混合粉料，为了使原料在混磨过程中充分分散，在混磨过程中依次加入分散剂和消泡剂，然后将混合均匀的Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料浆，采用喷雾干燥技术，制成具有一定强度的球形颗粒，为取得良好的预烧效果创造有利的条件；
S3、预烧：将步骤S2混合粉料进行预烧，烧制温度需控制在700～1000℃温度范围，预烧时间为2～4h，预烧后粉料的振实密度为1.3～1.5g/cm3得预烧料；
S4、掺杂：在MnZn铁氧体的生产过程中，为了改善材料性能，通常在配方中加入少量的其他金属氧化物或金属盐杂质，杂质按其作用分为促进铁氧体固相反应而加入的矿化剂、助熔剂以及改善铁氧体磁特性的添加剂；
S5、二次砂磨：将杂质与预烧料一起置于砂磨机中，用去离子水作为分散介质进行研磨，为了使掺入的杂质有效分散，并使物料磨得很细，需再次加入分散剂、消泡剂等；
S6压制成型:将步骤S5中得到的粉料加入到成型模具中，加入聚丙烯酰胺水溶液，搅拌均匀，在1.8～3.6GPa的压力成型得到高阻抗软磁铁氧体磁芯；
S7、加工检测：MnZn铁氧体材料需要检测的物理、电磁性能包括：密度、电阻率、起始磁导率、增量磁导率值、功率损耗、饱和磁通密度、剩余磁通密度、阻抗等，为了观察分析材料的显微结构，还需采用HI TACHIX～650型扫描电镜(SEM)观察样品断面的形貌；用X射线能谱仪(EDAX)分析样品的成分。
优选的，所述步骤S1与步骤S2中的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺，所述步骤S1与步骤S2中的消泡剂为环氧乙烷、环氧丙烷混合而成的共聚物。
优选的，所述步骤S2中磨砂机转速为1800～2000r/mi n，所述步骤S2中在干燥过程中原材料堆积角需控制在29～32°，含水量需控制在0.3～0.5％，颗粒分布60～160目。
优选的，所述步骤S4中的矿化剂为乙烯与醋酸氧化制成醋酸乙烯酯的负载型金属催化剂，所述步骤S4中的助溶剂为SiO2，所述步骤S4中的添加剂为CaO与S iO2的混合物。
优选的，所述步骤S5中二次砂磨后的粉料粒度需控制在在0.8～1.2μm左右，且二次砂磨的时间为2～3h。
优选的，所述步骤6中加入的聚丙烯酰胺水溶液相当于粉料6～9wt％的30％。
(三)有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，具备以下有益效果：
该高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，通过选取Fe2O3、Mn3o4、ZnO、HfO2、T iO2、分散剂和消泡剂所制备出的磁铁氧体磁芯，使得磁铁氧体磁芯的抗阻性得到较大改善，通过改善材料直流叠加特性、减小材料磁滞常数的最佳优化工艺条件，以及MnZn铁氧体磁芯的居里温度、电阻率、起始磁导率及其频散特性、阻抗特性和相关制备技术，得出MnZn铁氧体居里温度的经验计算公式，得到电阻率高达100ΩM以上的宽频高阻抗MnZn铁氧体磁芯，有很好的应用前景。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：按照摩尔份计称取以下原料进行备料，选取45.4mo l％Fe2O3、25.6mol％Mn3o4、20.4mo l％ZnO、2.2mo l％HfO2、0.34mo l％T iO2、1.1mo l％分散剂和0.12mol％消泡剂；
S2、一次磨砂与干燥：将Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料加入磨砂机中相互间混合均匀，磨砂机转速为1800r/mi n，以增大不同原材料颗粒间的接触面，混磨时间大约为20分钟，得混合粉料，为了使原料在混磨过程中充分分散，在混磨过程中依次加入分散剂和消泡剂，分散剂为乙烯基双硬脂酰胺，消泡剂为环氧乙烷、环氧丙烷混合而成的共聚物，然后将混合均匀的Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料浆，采用喷雾干燥技术，制成具有一定强度的球形颗粒，为取得良好的预烧效果创造有利的条件，干燥过程中原材料堆积角需控制在29°，含水量需控制在0.3％，颗粒分布60目；
S3、预烧：将步骤S2混合粉料进行预烧，烧制温度需控制在700℃温度范围，预烧时间为2h，预烧后粉料的振实密度为1.3g/cm3得预烧料；
S4、掺杂：在MnZn铁氧体的生产过程中，为了改善材料性能，通常在配方中加入少量的其他金属氧化物或金属盐杂质，杂质按其作用分为促进铁氧体固相反应而加入的矿化剂、助熔剂以及改善铁氧体磁特性的添加剂，矿化剂为乙烯与醋酸氧化制成醋酸乙烯酯的负载型金属催化剂，助溶剂为SiO2，添加剂为CaO与S iO2的混合物；
S5、二次砂磨：将杂质与预烧料一起置于砂磨机中，用去离子水作为分散介质进行研磨，为了使掺入的杂质有效分散，并使物料磨得很细，需再次加入分散剂、消泡剂等，二次砂磨后的粉料粒度需控制在在0.8μm左右，且二次砂磨的时间为2h；
S6压制成型:将步骤S5中得到的粉料加入到成型模具中，加入聚丙烯酰胺水溶液，加入的聚丙烯酰胺水溶液相当于粉料6wt％的30％，搅拌均匀，在1.8GPa的压力成型得到高阻抗软磁铁氧体磁芯；
S7、加工检测：MnZn铁氧体材料需要检测的物理、电磁性能包括：密度、电阻率、起始磁导率、增量磁导率值、功率损耗、饱和磁通密度、剩余磁通密度、阻抗等，为了观察分析材料的显微结构，还需采用HI TACHIX～650型扫描电镜(SEM)观察样品断面的形貌；用X射线能谱仪(EDAX)分析样品的成分。
实施例二：
一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：按照摩尔份计称取以下原料进行备料，选取46.6mo l％Fe2O3、28.6mol％Mn3o4、24.5mo l％ZnO、3.2mo l％HfO2、0.62mo l％T iO2、1.2mo l％分散剂和0.14mol％消泡剂；
S2、一次磨砂与干燥：将Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料加入磨砂机中相互间混合均匀，磨砂机转速为1900r/mi n，以增大不同原材料颗粒间的接触面，混磨时间大约为30分钟，得混合粉料，为了使原料在混磨过程中充分分散，在混磨过程中依次加入分散剂和消泡剂，分散剂为乙烯基双硬脂酰胺，消泡剂为环氧乙烷、环氧丙烷混合而成的共聚物，然后将混合均匀的Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料浆，采用喷雾干燥技术，制成具有一定强度的球形颗粒，为取得良好的预烧效果创造有利的条件，干燥过程中原材料堆积角需控制在31°，含水量需控制在0.4％，颗粒分布110目；
S3、预烧：将步骤S2混合粉料进行预烧，烧制温度需控制在850℃温度范围，预烧时间为3h，预烧后粉料的振实密度为1.4g/cm3得预烧料；
S4、掺杂：在MnZn铁氧体的生产过程中，为了改善材料性能，通常在配方中加入少量的其他金属氧化物或金属盐杂质，杂质按其作用分为促进铁氧体固相反应而加入的矿化剂、助熔剂以及改善铁氧体磁特性的添加剂，矿化剂为乙烯与醋酸氧化制成醋酸乙烯酯的负载型金属催化剂，助溶剂为S iO2，添加剂为CaO与S iO2的混合物；
S5、二次砂磨：将杂质与预烧料一起置于砂磨机中，用去离子水作为分散介质进行研磨，为了使掺入的杂质有效分散，并使物料磨得很细，需再次加入分散剂、消泡剂等，二次砂磨后的粉料粒度需控制在在1.0μm左右，且二次砂磨的时间为2h；
S6压制成型:将步骤S5中得到的粉料加入到成型模具中，加入聚丙烯酰胺水溶液，加入的聚丙烯酰胺水溶液相当于粉料8wt％的30％，搅拌均匀，在2.4GPa的压力成型得到高阻抗软磁铁氧体磁芯；
S7、加工检测：MnZn铁氧体材料需要检测的物理、电磁性能包括：密度、电阻率、起始磁导率、增量磁导率值、功率损耗、饱和磁通密度、剩余磁通密度、阻抗等，为了观察分析材料的显微结构，还需采用HI TACHIX～650型扫描电镜(SEM)观察样品断面的形貌；用X射线能谱仪(EDAX)分析样品的成分。
实施例三：
一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，包括以下步骤：
S1、备料：按照摩尔份计称取以下原料进行备料，选取47.8mo l％Fe2O3、32.8mol％Mn3o4、25.6mo l％ZnO、3.8mo l％HfO2、0.78mo l％T iO2、1.3mo l％分散剂和0.16mol％消泡剂；
S2、一次磨砂与干燥：将Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料加入磨砂机中相互间混合均匀，磨砂机转速为2000r/mi n，以增大不同原材料颗粒间的接触面，混磨时间大约为40分钟，得混合粉料，为了使原料在混磨过程中充分分散，在混磨过程中依次加入分散剂和消泡剂，分散剂为乙烯基双硬脂酰胺，消泡剂为环氧乙烷、环氧丙烷混合而成的共聚物，然后将混合均匀的Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料浆，采用喷雾干燥技术，制成具有一定强度的球形颗粒，为取得良好的预烧效果创造有利的条件，干燥过程中原材料堆积角需控制在32°，含水量需控制在0.5％，颗粒分布160目；
S3、预烧：将步骤S2混合粉料进行预烧，烧制温度需控制在1000℃温度范围，预烧时间为4h，预烧后粉料的振实密度为1.5g/cm3得预烧料；
S4、掺杂：在MnZn铁氧体的生产过程中，为了改善材料性能，通常在配方中加入少量的其他金属氧化物或金属盐杂质，杂质按其作用分为促进铁氧体固相反应而加入的矿化剂、助熔剂以及改善铁氧体磁特性的添加剂，矿化剂为乙烯与醋酸氧化制成醋酸乙烯酯的负载型金属催化剂，助溶剂为SiO2，添加剂为CaO与S iO2的混合物；
S5、二次砂磨：将杂质与预烧料一起置于砂磨机中，用去离子水作为分散介质进行研磨，为了使掺入的杂质有效分散，并使物料磨得很细，需再次加入分散剂、消泡剂等，二次砂磨后的粉料粒度需控制在在1.2μm左右，且二次砂磨的时间为3h；
S6压制成型:将步骤S5中得到的粉料加入到成型模具中，加入聚丙烯酰胺水溶液，加入的聚丙烯酰胺水溶液相当于粉料9wt％的30％，搅拌均匀，在3.6GPa的压力成型得到高阻抗软磁铁氧体磁芯；
S7、加工检测：MnZn铁氧体材料需要检测的物理、电磁性能包括：密度、电阻率、起始磁导率、增量磁导率值、功率损耗、饱和磁通密度、剩余磁通密度、阻抗等，为了观察分析材料的显微结构，还需采用HI TACHIX～650型扫描电镜(SEM)观察样品断面的形貌；用X射线能谱仪(EDAX)分析样品的成分。
本发明的有益效果是：通过选取Fe2O3、Mn3o4、ZnO、HfO2、TiO2、分散剂和消泡剂所制备出的磁铁氧体磁芯，使得磁铁氧体磁芯的抗阻性得到较大改善，材料直流叠加特性的前提为材料必须有较大的，通过对MnZn铁氧体起始磁导率及其温度特性、频率特性和烧结掺杂工艺对μi的影响，主配方、掺杂与烧结工艺对材料直流叠加特性、谐波失真特性的影响，得到改善材料直流叠加特性、减小材料磁滞常数的最佳优化制备工艺，以及通过MnZn铁氧体的居里温度、电阻率、起始磁导率及其频散特性、阻抗特性和相关制备技术，得出MnZn铁氧体磁芯居里温度的经验计算公式，得到电阻率高达100ΩM以上的宽频高阻抗MnZn铁氧体磁芯，有很好的应用前景。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、备料：按照摩尔份计称取以下原料进行备料，选取45.4～47.8mol％Fe2O3、25.6～32.8mol％Mn3o4、20.4～25.6mol％ZnO、2.2～3.8mol％HfO2、0.34～0.78mol％TiO2、1.1～1.3mol％分散剂和0.12～0.16mol％消泡剂；
S2、一次磨砂与干燥：将Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料加入磨砂机中相互混合均匀，以增大不同原材料颗粒间的接触面，混磨时间大约为20～40分钟，得混合粉料，为了使原料在混磨过程中充分分散，在混磨过程中依次加入分散剂和消泡剂，然后将混合均匀的Fe2O3、Mn3O4、HfO2和ZnO等原材料浆，采用喷雾干燥技术，制成具有一定强度的球形颗粒，为取得良好的预烧效果创造有利的条件；
S3、预烧：将步骤S2混合粉料进行预烧，烧制温度需控制在700～1000℃温度范围，预烧时间为2～4h，预烧后粉料的振实密度为1.3～1.5g/cm3得预烧料；
S4、掺杂：在MnZn铁氧体的生产过程中，为了改善材料性能，通常在配方中加入少量的其他金属氧化物或金属盐杂质，杂质按其作用分为促进铁氧体固相反应而加入的矿化剂、助熔剂以及改善铁氧体磁特性的添加剂；
S5、二次砂磨：将杂质与预烧料一起置于砂磨机中，用去离子水作为分散介质进行研磨，为了使掺入的杂质有效分散，并使物料磨得很细，需再次加入分散剂、消泡剂等；
S6压制成型:将步骤S5中得到的粉料加入到成型模具中，加入聚丙烯酰胺水溶液，搅拌均匀，在1.8～3.6GPa的压力成型得到高阻抗软磁铁氧体磁芯；
S7、加工检测：MnZn铁氧体材料需要检测的物理、电磁性能包括：密度、电阻率、起始磁导率、增量磁导率值、功率损耗、饱和磁通密度、剩余磁通密度、阻抗等，为了观察分析材料的显微结构，还需采用HITACHIX～650型扫描电镜(SEM)观察样品断面的形貌；用X射线能谱仪(EDAX)分析样品的成分。
2.根据权利要求1所述的一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，其特征在于，所述步骤S1与步骤S2中的分散剂为乙烯基双硬脂酰胺，所述步骤S1与步骤S2中的消泡剂为环氧乙烷、环氧丙烷混合而成的共聚物。
3.根据权利要求1所述的一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，其特征在于，所述步骤S2中磨砂机转速为1800～2000r/min，所述步骤S2中在干燥过程中原材料堆积角需控制在29～32°，含水量需控制在0.3～0.5％，颗粒分布60～160目。
4.根据权利要求1所述的一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，其特征在于，所述步骤S4中的矿化剂为乙烯与醋酸氧化制成醋酸乙烯酯的负载型金属催化剂，所述步骤S4中的助溶剂为SiO2，所述步骤S4中的添加剂为CaO与SiO2的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，其特征在于，所述步骤S5中二次砂磨后的粉料粒度需控制在在0.8～1.2μm左右，且二次砂磨的时间为2～3h。
6.根据权利要求1所述的一种高阻抗软磁铁氧体磁芯制备方法，其特征在于，所述步骤6中加入的聚丙烯酰胺水溶液相当于粉料6～9wt％的30％。
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Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213628A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-03 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 軟磁性材料 |
| CN101256868A (zh) * | 2007-04-06 | 2008-09-03 | 昆山尼赛拉电子器材有限公司 | Mn-Zn系软磁铁氧体及生产方法 |
| CN101256866A (zh) * | 2007-12-29 | 2008-09-03 | 电子科技大学 | 宽温超低损耗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法 |
| CN101807463A (zh) * | 2010-03-31 | 2010-08-18 | 苏州天铭磁业有限公司 | 一种兼有高起始磁导率和低损耗的MnZn铁氧体材料及其制备方法 |
| CN102992749A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-27 | 天长市昭田磁电科技有限公司 | 一种含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 |
| CN103058643A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-04-24 | 苏州天源磁业有限公司 | 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法 |
| CN103693952A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-04-02 | 江门安磁电子有限公司 | 一种超低损耗MnZn功率铁氧体材料的制造方法 |
| CN105330278A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-02-17 | 全椒君鸿软磁材料有限公司 | 一种高强度锰锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法 |
| CN107382301A (zh) * | 2017-09-14 | 2017-11-24 | 上海宝钢磁业有限公司 | 一种锰锌铁氧体料粉的制备方法 |
| CN108530050A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-09-14 | 电子科技大学 | 宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法 |
| US20190096554A1 (en) * | 2016-03-25 | 2019-03-28 | Hitachi Metals, Ltd. | Mnzn ferrite core and its production method |
| CN110156451A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-08-23 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种高阻抗的贫铁锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
-
2022
- 2022-11-22 CN CN202211466137.7A patent/CN115784731A/zh active Pending
Patent Citations (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS59213628A (ja) * | 1983-05-18 | 1984-12-03 | Fuji Elelctrochem Co Ltd | 軟磁性材料 |
| CN101256868A (zh) * | 2007-04-06 | 2008-09-03 | 昆山尼赛拉电子器材有限公司 | Mn-Zn系软磁铁氧体及生产方法 |
| CN101256866A (zh) * | 2007-12-29 | 2008-09-03 | 电子科技大学 | 宽温超低损耗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法 |
| CN101807463A (zh) * | 2010-03-31 | 2010-08-18 | 苏州天铭磁业有限公司 | 一种兼有高起始磁导率和低损耗的MnZn铁氧体材料及其制备方法 |
| CN102992749A (zh) * | 2012-11-23 | 2013-03-27 | 天长市昭田磁电科技有限公司 | 一种含有改性凹凸棒土的锰锌MnZn软磁铁氧体材料的制备方法 |
| CN103058643A (zh) * | 2013-01-14 | 2013-04-24 | 苏州天源磁业有限公司 | 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法 |
| CN103693952A (zh) * | 2013-12-04 | 2014-04-02 | 江门安磁电子有限公司 | 一种超低损耗MnZn功率铁氧体材料的制造方法 |
| CN105330278A (zh) * | 2015-11-27 | 2016-02-17 | 全椒君鸿软磁材料有限公司 | 一种高强度锰锌软磁铁氧体磁芯材料的制备方法 |
| US20190096554A1 (en) * | 2016-03-25 | 2019-03-28 | Hitachi Metals, Ltd. | Mnzn ferrite core and its production method |
| CN107382301A (zh) * | 2017-09-14 | 2017-11-24 | 上海宝钢磁业有限公司 | 一种锰锌铁氧体料粉的制备方法 |
| CN108530050A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-09-14 | 电子科技大学 | 宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法 |
| CN110156451A (zh) * | 2019-03-13 | 2019-08-23 | 横店集团东磁股份有限公司 | 一种高阻抗的贫铁锰锌铁氧体材料及其制备方法 |
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