CN103725951B - 一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，将纯铁粉、溶胶凝胶法制备得到的锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末经过退火处理后压制成型，然后经过微波烧结后进行表面处理，即得到纳米晶软磁材料。本发明微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，采用微波烧结，得到的纳米晶软磁材料的平均粒径达到纳米级，粉末粒度均匀，晶粒细小，磁性能优异，且减少烧结时间，节约能源，安全环保，本发明方法操作简便，制备工艺简单，制作以及烧结成本低。
Description
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，涉及一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法。
背景技术
软磁材料是指剩磁和矫顽力均很小的铁磁材料，如硅钢片、纯铁等。特点是易磁化、易去磁且磁滞回线较窄。软磁材料常用来制作电机、变压器、电磁铁等电器的铁心。软磁铁氧体的特点是：饱和磁通密度低，磁导率低，居里温度低，中高频损耗低，成本低。前三个低是它的缺点，限制了它的使用范围。后两个低是它的优点，有利于进入高频市场。随着电子产品向轻、薄、短、小方向，器件向小型化、片式化和表面贴装化发展，对软磁铁氧体材料的性能提出了更高的标准和要求。当前，国内外对软磁铁氧体研究开发，都向着高频、高磁导率、低功耗（即两高一低）以及薄型化，宽温特性方向发展。
纳米材料是指其结构单元的尺寸介于1纳米～100纳米范围之间。由于它的尺寸已经接近电子的相干长度，它的性质因为强相干所带来的自组织使得性质发生很大变化。并且，其尺度已接近光的波长，加上其具有大表面的特殊效应，因此其所表现的特性，例如熔点、磁性、光学、导热、导电特性等等，往往不同于该物质在整体状态时所表现的性质。
典型的纳米晶软磁材料具有优异的综合磁性能，高的磁导率、高额的饱和磁感应强度，低的损耗，低矫顽力。重点应用于电子和电力电子元件，如高级音响磁头、高频电源(含开关电源)用变压器、扼流圈和磁放大器等。纳米晶磁性材料的制备方法有很多,如超细金属粉末冷压法、机械球磨法和非晶晶化法等。其中以超细金属粉末冷压法最为普遍,后者则主要用于带材的制备，且大多还停留在实验室阶段。同时这些工艺也存在许多不足之处,如工艺复杂、能耗高、成本高、产量小且样品中存在微孔隙等。
发明内容
本发明的目的是提供一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，解决了现有制备纳米晶软磁材料的方法存在成本高、能耗大的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，将纯铁粉、溶胶凝胶法制备得到的锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末经过退火处理后压制成型，然后经过微波烧结后进行表面处理，即得到纳米晶软磁材料。
本发明的特点还在于，
纯铁粉选用纯度大于99.5%，粒度小于200目的纯铁粉体为原料，通过将纯铁粉体在高能球磨机上连续球磨120～160h，球料比为3：2，转速为600～850转/秒，然后用水急冷得到平均粒径为50～80nm的纯铁粉。
锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末通过以下方法制备得到：将硝酸锰或硝酸镍、硝酸铁、硝酸锌溶液加入烧杯中混合均匀，在磁力搅拌器上加热到40℃后缓慢加入柠檬酸溶液，然后用氨水调节pH值至5后继续搅拌30min，再在80℃下加热搅拌6h，得到粘稠胶体；
将上述得到的粘稠胶体静置24h后将粘稠胶体上方的澄清液过滤掉，将剩余的粘稠胶体在120℃鼓风干燥箱中干燥1h后继续磁力搅拌，直至磁力搅拌器无法再继续搅拌为止，然后将其置于120℃鼓风干燥箱中加热6h，烘干水分和复杂的化合物后220℃下加热2h，使柠檬酸分解，得到干凝胶混合固体物；
将干凝胶混合固体物在高能球磨机上球磨8h，球料比为1：1，转速为750转/秒，球磨完毕后自然冷却，再在80℃下干燥，即得到平均粒径为40～80nm的锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末。
硝酸铁溶液浓度为1mol/L，硝酸锰或硝酸镍的浓度为0.25mol/L，硝酸锌的浓度为0.25mol/L，柠檬酸溶液的浓度为1.5mol/L。
退火处理是在真空环境下，真空度不大于10-2Pa，对纯铁粉、锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末在150～280℃退火处理1.5～4h。
压制成型是将经过退火处理的纯铁粉、锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末，根据要求，在钢压模具中冷压成型，压制压强为300～800MPa，加压时间为4～8min，保压时间为4～8min，待压力撤去后，取出试样得到压制坯块。
微波烧结是将压制成型得到的压制坯块置于石英方舟或碳化硅舟内，在微波高温保护气氛炉内进行烧结，保护气氛是氮气或氩气，流量控制在2～2.5L/min，烧结温度在800～1200℃，锰锌铁氧体或镍锌铁氧体保温15～40分钟，纯金属铁保温30～60分钟，随后在保护气氛下随炉冷却至室温。
表面处理是将经过微波烧结的压制坯块在机械加工设备上进行表面处理，达到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光洁度。
本发明的有益效果是，本发明纳米晶软磁材料的制备方法，采用微波烧结，得到的纳米晶软磁材料的组织均匀，晶粒细小，磁性能优异，且减少烧结时间，节约能源，安全环保，本发明方法操作简便，制备工艺简单，制作以及烧结成本低，同时还具有较多优势：制备得到铁氧体粉末平均粒径达到纳米级，粉末粒度均匀。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的Mn-Zn铁氧体材料的显微组织图；
图2是本发明实施例2得到的纯金属铁磁性材料的显微组织图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，将纯铁粉、溶胶凝胶法制备得到锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末经过退火处理后压制成型，然后经过微波烧结后进行表面处理，即得到纳米晶软磁材料。
具体按照以下步骤实施：
步骤1，选用纯度大于99.5%，粒度小于200目的纯铁粉体为原料，通过将纯铁粉体在高能球磨机上连续球磨120～160h，球料比为3：2，转速为600～850转/秒，然后用水急冷得到平均粒径为50～80nm的纯铁粉；
锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末的制备：将0.25mol/L硝酸锰或硝酸镍、1mol/L硝酸铁、0.25mol/L硝酸锌溶液加入烧杯中混合均匀，在磁力搅拌器上加热到40℃后缓慢加入1.5mol/L柠檬酸溶液，然后用氨水调节pH值至5后继续搅拌30min，再在80℃下加热搅拌6h，得到粘稠胶体；
将上述得到的粘稠胶体静置24h后将粘稠胶体上方的澄清液过滤掉，将剩余的粘稠胶体在120℃鼓风干燥箱中干燥1h后继续磁力搅拌，直至磁力搅拌器无法再继续搅拌为止，然后将其置于120℃鼓风干燥箱中加热6h，烘干水分和复杂的化合物后220℃下加热2h，使柠檬酸分解，得到干凝胶混合固体物；
将干凝胶混合固体物在高能球磨机上球磨8h，球料比为1：1，转速为750转/秒，球磨完毕后自然冷却，再在80℃下干燥，即得到平均粒径为40～80nm的锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末；
步骤2，将步骤1得到的纯铁粉、锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末在真空环境下，真空度不大于10-2Pa，在150～280℃退火处理1.5～4h，消除加工硬化，为后续成型做准备；
步骤3，将经过步骤2处理的纯铁粉、锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末，根据要求，在钢压模具中冷压成型，压制压强为300～800MPa，加压时间为4～8min，保压时间为4～8min，待压力撤去后，取出试样得到压制坯块；
步骤4，将步骤3得到的压制坯块置于石英方舟或碳化硅舟内，在微波高温保护气氛炉内进行烧结，保护气氛是氮气或氩气，流量控制在2～2.5L/min，烧结温度在800～1200℃，锰锌铁氧体或镍锌铁氧体保温15～40分钟，纯金属铁保温30～60分钟，随后在保护气氛下随炉冷却至室温；
步骤5，将经过步骤4微波烧结的压制坯块在机械加工设备上进行表面处理，达到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光洁度，即得到纳米晶软磁材料。
其中，硝酸锰或硝酸镍、硝酸铁、硝酸锌的质量根据实际需要的纳米晶软磁材料中Fe2O3、MnO或NiO、ZnO的摩尔百分比计算得到，具体计算方法如下：
假设实际需要的纳米晶软磁材料中Fe2O3：MnO或NiO：ZnO=X：Y：Z（X，Y，Z代表Fe2O3、MnO或NiO、ZnO的摩尔百分数，X+Y+Z=100），然后由X%×160/M（160为Fe2O3的分子量，M为Fe2O3、MnO或NiO、ZnO三种氧化物的分子量之和），Y%×71（或79）/M(71为MnO的分子量，79为NiO的分子量)，Z%×81/M（81为ZnO的分子量）得出Fe2O3、MnO或NiO、ZnO的质量比分别是x：y：z，从而得到Fe2O3、MnO或NiO、ZnO中Fe、Mn或Ni、Zn三元素质量比为0.7x：0.77y或0.79y：0.8z。据此比例，按照公式：化合物质量=元素质量/该元素在化合物中的质量分数，可以进一步计算所需原料化合物质量。
微波是介于无线电波与红外线波段之间的电磁波，波长为lm-1mm，频率300MHz-300GHz。微波的基本性质表现为穿透、反射、吸收三种。微波烧结是利用在微波电磁场中材料的介质损耗使材料整体加热至烧结温度，并最终实现烧结和致密化，是20世纪80年代中后期国际上发展起来的一种新型的陶瓷烧结技术。微波烧结技术是利用微波与物质相互作用的介质损耗而产生热量，使整个材料加热至被烧结温度而达到致密化的一种方法，具有体积加热、选择性加热、非热效应等特点，是快速制备高质量的新材料和具有新的性能的传统材料的一种重要技术手段。因其突出的优势得到日本、美国、英国、加拿大、德国等发达国家的广泛重视，被誉为“21世纪新一代烧结技术”。
本发明将微波烧结与纳米材料结合起来，采用微波烧结工艺制备纳米晶铁氧体软磁材料，既节约能源，又能发挥纳米材料的优势，旨在获得绿色节能、性能优异（两高一低）的软磁铁氧体材料的制备技术。
本发明纳米晶软磁材料的制备方法，采用微波烧结，得到的纳米晶软磁材料的组织均匀，晶粒细小，磁性能优异，且减少烧结时间，节约能源，安全环保，本发明方法操作简便，制备工艺简单，制作以及烧结成本低，同时还具有较多优势：制备得到铁氧体粉末平均粒径达到纳米级，粉末粒度均匀。
实施例1
质量为100g“H型”（外径为20mm，内径为15mm，高度是10mm）软磁Mn-Zn铁氧体的微波烧结，Mn-Zn铁氧体中Fe2O3：MnO：ZnO=53.5：36.5：10（数字表示摩尔百分数）。
步骤1，根据Mn-Zn铁氧体中Fe2O3：MnO：ZnO=53.5：36.5：10，计算得到Fe2O3、MnO、ZnO质量比为：71.5：21.6：6.9，进一步得到Fe、Mn、Zn的元素质量比为：50.05：16.63：5.52，Mn-Zn铁氧体的质量为100g，则计算出各个原料的质量，即硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）、硝酸锰（Mn(NO3)2·6H2O）、硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）质量分别为：361.1g、54.1g、25.2g，然后分别配置成1mol/L硝酸铁溶液，0.25mol/L硝酸锰溶液和0.25mol/L的硝酸锌溶液；
将0.25mol/L硝酸锰、1mol/L硝酸铁、0.25mol/L硝酸锌溶液加入烧杯中混合均匀，在磁力搅拌器上加热到40℃后缓慢加入1.5mol/L柠檬酸溶液，然后用氨水调节pH值至5后继续搅拌30min，再在80℃下加热搅拌6h，得到粘稠胶体；
将上述得到的粘稠胶体静置24h后将粘稠胶体上方的澄清液过滤掉，将剩余的粘稠胶体在120℃鼓风干燥箱中干燥1h后继续磁力搅拌，直至磁力搅拌器无法再继续搅拌为止，然后将其置于120℃鼓风干燥箱中加热6h，烘干水分和复杂的化合物后220℃下加热2h，使柠檬酸分解，得到干凝胶混合固体物；
将干凝胶混合固体物在高能球磨机上球磨8h，球料比为1：1，转速为750转/秒，球磨完毕后自然冷却，再在80℃下干燥，即得到平均粒径为50nm的锰锌铁氧体粉末；
步骤2，将步骤1得到的锰锌铁氧体粉末在200℃内于真空环境下（真空度不大于10-2Pa）进行退火处理2小时，消除加工硬化，为后续成型做准备；
步骤3，将步骤2处理的锰锌铁氧体粉末压制成规格为外径20mm，内径15mm，高度10mm试样，压制压强为300MPa，加压时间为4min，保压时间为6min；
步骤4，将步骤3得到的压制坯块置于石英方舟内在微波高温氮气气氛（氮气流量控制在2L/min）炉内进行烧结，控制温度在900℃，保温40分钟，随后在氮气气氛下随炉冷却至室温，然后按照要求进行后续机械处理即得到所需规格软磁Mn-Zn铁氧体材料。
实施例2
圆柱形（尺寸）纯金属铁磁性材料的微波烧结。
步骤1，将原料纯铁粉进行机械研磨，按照不同时间进行研磨，球磨具体要求为：转速750转/秒，球磨时间分别为：120h、140h、160h，最后得到不同粒度组成的铁粉，粒度为分别为：80nm，70nm，60nm；
步骤2，将步骤1研磨后的铁粉体在150℃内于真空环境下（真空度不大于10-2Pa）进行退火处理3小时，消除加工硬化，为后续成型做准备；
步骤3，将不同粒度的铁粉按照试样要求进行压制，磨具规格为：，压制压强为500MPa，加压时间为6min，保压时间为8min；
步骤4，将步骤3得到的压制坯块置于碳化硅舟坩埚内在微波高温氩气气氛（氩气流量控制在2.5L/min）炉内进行烧结，控制温度在1060℃，保温1小时，随后在氩气气氛下随炉冷却至室温，然后按照要求进行后续机械处理即得到所需规格纯金属铁磁性材料。
实施例3
“E型”（尺寸为外径30mm，内径20mm，中间处直径10mm，台阶的厚度是5mm，总高度是10mm）软磁Ni-Zn铁氧体材料的微波烧结，软磁Ni-Zn铁氧体中Fe2O3：NiO：ZnO=53.7：32.9：13.4（数字表示摩尔百分数）。
步骤1：根据软磁Ni-Zn铁氧体中Fe2O3：NiO：ZnO=53.7：32.9：13.4，计算出Fe2O3、NiO、ZnO质量比为：71：20：9，进一步得到Fe、Ni、Zn的元素比为：49.7：15.8：7.2，从而计算出原料质量，即称量的硝酸铁（Fe(NO3)3·9H2O）、硝酸镍（Ni(NO3)2·6H2O）、硝酸锌（Zn(NO3)2·6H2O）质量分别为：358.6g、77.9g、32.9g，然后分别配置成1mol/L硝酸铁溶液，0.25mol/L硝酸镍溶液和0.25mol/L的硝酸锌溶液；
将0.25mol/L硝酸镍、1mol/L硝酸铁、0.25mol/L硝酸锌溶液加入烧杯中混合均匀，在磁力搅拌器上加热到40℃后缓慢加入1.5mol/L柠檬酸溶液，然后用氨水调节pH值至5后继续搅拌30min，再在80℃下加热搅拌6h，得到粘稠胶体；
将上述得到的粘稠胶体静置24h后将粘稠胶体上方的澄清液过滤掉，将剩余的粘稠胶体在120℃鼓风干燥箱中干燥1h后继续磁力搅拌，直至磁力搅拌器无法再继续搅拌为止，然后将其置于120℃鼓风干燥箱中加热6h，烘干水分和复杂的化合物后220℃下加热2h，使柠檬酸分解，得到干凝胶混合固体物；
将干凝胶混合固体物在高能球磨机上球磨8h，球料比为1：1，转速为750转/秒，球磨完毕后自然冷却，再在80℃下干燥，即得到平均粒径为70nm的镍锌铁氧体粉末；
步骤2，将步骤1得到镍锌铁氧体粉末在240℃内于真空环境下（真空度不大于10-2Pa）进行退火处理1.5小时，消除加工硬化，为后续成型做准备；
步骤3，将步骤2退火处理的镍锌铁氧体粉末压制成上述规格“E型”试样，压制压强为800MPa，加压时间为8min，保压时间为6min；
步骤4，将步骤3得到的压制坯块置于石英方舟内在微波高温氮气气氛（氮气流量控制在2.3L/min）炉内进行烧结，控制温度在1050℃，保温40分钟，随后在氮气气氛下随炉冷却至室温，然后按照要求进行后续机械处理即得到所需规格软磁Ni-Zn铁氧体材料。
实施例4-5
参见实施例2，与实施例2不同的工艺参数如表1所示。
表1实施例4-5与实施例2不同的工艺参数
实施例6-7
参见实施例3，与实施例3不同的工艺参数如表2所示。
表2实施例6-7与实施例3不同的工艺参数
图1是本发明实施例1得到的Mn-Zn铁氧体材料的显微组织图；图1中灰白色的为生成的陶瓷相（基体组织，由MnFe2O4和ZnFe2O4组成），黑色不规则的块状组织为氧化物，夹杂的少量黑点为孔隙。经微波烧结后组织致密而且较均匀，烧结温度低于常规烧结温度1280～1450℃，且保温时间短。
图2是本发明实施例2得到的纯金属铁磁性材料的显微组织图，灰白色的为基体铁，不规则的黑色点或块为孔隙，样品空隙数量少，空隙分布均匀。烧结温度低于常规烧结温度1100～1300℃，保温时间也远远低于常规烧结3～8h。可避免晶粒的异常长大。
Claims (3)
1.一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，将纯铁粉、溶胶凝胶法制备得到的锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末经过退火处理后压制成型，然后经过微波烧结后进行表面处理，即得到纳米晶软磁材料；
纯铁粉选用纯度大于99.5％，粒度小于200目的纯铁粉体为原料，通过将纯铁粉体在高能球磨机上连续球磨120～160h，球料比为3：2，转速为600～850转/秒，然后用水急冷得到平均粒径为50～80nm的纯铁粉；
锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末通过以下方法制备得到：将硝酸锰或硝酸镍、硝酸铁、硝酸锌溶液加入烧杯中混合均匀，在磁力搅拌器上加热到40℃后缓慢加入柠檬酸溶液，然后用氨水调节pH值至5后继续搅拌30min，再在80℃下加热搅拌6h，得到粘稠胶体；
将上述得到的粘稠胶体静置24h后将粘稠胶体上方的澄清液过滤掉，将剩余的粘稠胶体在120℃鼓风干燥箱中干燥1h后继续磁力搅拌，直至磁力搅拌器无法再继续搅拌为止，然后将其置于120℃鼓风干燥箱中加热6h，烘干水分和复杂的化合物后220℃下加热2h，使柠檬酸分解，得到干凝胶混合固体物；
将干凝胶混合固体物在高能球磨机上球磨8h，球料比为1：1，转速为750转/秒，球磨完毕后自然冷却，再在80℃下干燥，即得到平均粒径为40～80nm的锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末；
所述退火处理是在真空环境下，真空度不大于10-2Pa，对纯铁粉、锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末在150～280℃退火处理1.5～4h；
所述压制成型是将经过退火处理的纯铁粉、锰锌铁氧体粉末或镍锌铁氧体粉末，根据要求，在钢压模具中冷压成型，压制压强为300～800MPa，加压时间为4～8min，保压时间为4～8min，待压力撤去后，取出试样得到压制坯块；
所述微波烧结是将压制成型得到的压制坯块置于石英方舟或碳化硅舟内，在微波高温保护气氛炉内进行烧结，保护气氛是氮气或氩气，流量控制在2～2.5L/min，烧结温度在800～1200℃，锰锌铁氧体或镍锌铁氧体保温15～40分钟，纯金属铁保温30～60分钟，随后在保护气氛下随炉冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，硝酸铁溶液浓度为1mol/L，硝酸锰或硝酸镍的浓度为0.25mol/L，硝酸锌的浓度为0.25mol/L，柠檬酸溶液的浓度为1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法，其特征在于，表面处理是将经过微波烧结的压制坯块在机械加工设备上进行表面处理，达到磁性材料所要求的尺寸精度和表面光洁度。
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