CN107216135B - NiCuZn铁氧体磁片及制备方法 - Google Patents

NiCuZn铁氧体磁片及制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN107216135B
CN107216135B CN201710346297.0A CN201710346297A CN107216135B CN 107216135 B CN107216135 B CN 107216135B CN 201710346297 A CN201710346297 A CN 201710346297A CN 107216135 B CN107216135 B CN 107216135B
Authority
CN
China
Prior art keywords
powder
milling
ball
magnetic sheet
sintering
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201710346297.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN107216135A (zh
Inventor
不公告发明人
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Sichuan Nuoweisheng Electronic Technology Co ltd
Original Assignee
Sichuan Nuoweisheng Electronic Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Sichuan Nuoweisheng Electronic Technology Co ltd filed Critical Sichuan Nuoweisheng Electronic Technology Co ltd
Priority to CN201710346297.0A priority Critical patent/CN107216135B/zh
Publication of CN107216135A publication Critical patent/CN107216135A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN107216135B publication Critical patent/CN107216135B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/265—Compositions containing one or more ferrites of the group comprising manganese or zinc and one or more ferrites of the group comprising nickel, copper or cobalt
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F1/00—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties
    • H01F1/01—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials
    • H01F1/03—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity
    • H01F1/12—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials
    • H01F1/34—Magnets or magnetic bodies characterised by the magnetic materials therefor; Selection of materials for their magnetic properties of inorganic materials characterised by their coercivity of soft-magnetic materials non-metallic substances, e.g. ferrites
    • H01F1/342—Oxides
    • H01F1/344—Ferrites, e.g. having a cubic spinel structure (X2+O)(Y23+O3), e.g. magnetite Fe3O4
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
    • H01F41/00—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties
    • H01F41/02—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets
    • H01F41/0253—Apparatus or processes specially adapted for manufacturing or assembling magnets, inductances or transformers; Apparatus or processes specially adapted for manufacturing materials characterised by their magnetic properties for manufacturing cores, coils, or magnets for manufacturing permanent magnets
    • H01F41/0266—Moulding; Pressing
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3272—Iron oxides or oxide forming salts thereof, e.g. hematite, magnetite
    • C04B2235/3274—Ferrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3275—Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3279—Nickel oxides, nickalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3281—Copper oxides, cuprates or oxide-forming salts thereof, e.g. CuO or Cu2O
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3284—Zinc oxides, zincates, cadmium oxides, cadmiates, mercury oxides, mercurates or oxide forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3293—Tin oxides, stannates or oxide forming salts thereof, e.g. indium tin oxide [ITO]

Abstract

NiCuZn铁氧体磁片及制备方法，属于电子材料技术领域，本发明的NiCuZn铁氧体磁片，组分包括主料和添加剂，按氧化物计算，主料包括：Fe2O3：48.0～49.5mol％，ZnO：21～24mol％，NiO：20.5～16.5mol％，CuO：10.0～11.0mol％；添加剂包括：Co2O3：0.20～0.50wt％，TiO2：0.10～0.40wt％，SnO2：0.10～0.40wt％；添加剂的比例以主料经800～900℃预烧2～3h后的产物的质量为基准。本发明的铁氧体磁片，在13.56MHz频率下复数磁导率实部μ′为150～160、复数磁导率虚部μ″为1.4～1.6、Q＞100、厚度100～300μm，并具有良好的柔韧性。

Description

NiCuZn铁氧体磁片及制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，特别涉及一种应用于NFC系统高磁导率实部(μ′)、高品质因数(Q)的NiCuZn铁氧体磁片及其制备方法。
背景技术
NFC(near field communication)近场通信技术是最近几年兴起的、从射频识别(RFID)技术演化而来的一种新技术，是互联网技术与RFID(射频识别技术)结合的产物。它具有数据量大、保密性高、抗干扰能力强、识别时间短、费用较低等优点，具有良好的应用前景。特别是NFC技术与手机相结合应用的趋势，使其成为未来一项令人瞩目的新技术。它可以满足任何两个无线设备问的信息交换、内容访问、服务交换，并且使之更为简约。这将任意两个无线设备间的通信距离大大缩短。可以在短距离(小于20厘米)的范围中进行通信，这样不仅大大的简化了识别过程，而且能使电子设备更清楚、更安全、更直接的相互通信。目前，NFC技术在手机支付、公交、门禁等领域发挥着巨大作用，而且该技术的兴起为高性能铁氧体材料的应用开辟了新的途径。
由于手机类消费电子产品对外观要求比较高，因此NFC手机天线一般需要内置。手机内部的金属环境会产生一个由电涡流产生的感应磁场，根据楞次定理，这个磁场的方向与原磁场的方向相反，因此信号强度会减弱，作用距离缩短。采用高磁导率、低磁损耗铁氧体材料制作的磁片可以有效的解决此问题。其作用是隔离金属材料对天线磁场的吸收，增加天线的磁场强度，从而有效增加通信感应距离。对于NFC用NiCuZn铁氧体磁片，首先要求其在13.56MHz时磁导率尽量高，高磁导率磁片可以提高NFC天线近场耦合作用距离；其次磁片的磁导率虚部μ″应该尽量低，品质因数Q值(13.56MHz)尽量高，这样可以很大程度上减少手机内部金属环境对NFC天线信号造成的影响，也有利于提高天线的作用距离。因此，开发一种在13.56MHz在具有高μ′的同时也能保证高Q值的NiCuZn铁氧体磁片有非常广阔的应用前景，并对推动NFC应用推广有非常重要的现实意义。
由于复数磁导率μ′、μ″均与起始磁导率μi相关，因此提高μ′、降低μ″难以兼得，起始磁导率μi和Q值是相互制约的两个技术参数，二者需要综合调节，在保证磁导率μ′的基础上尽量降低μ″。因此目前高μ′、高Q值的NiCuZn铁氧体磁片已成为磁材业界的一个热点。TDK公司的IBF15磁片，13.56MHz磁导率实部μ′为150、Q值30(厚度100、180μm)；IFL04磁片，13.56MHz磁导率实部μ′为45、Q值为34.6(厚度50、100μm)。MARUWA公司的FSF系列铁氧体磁片，13.56MHz磁导率实部μ′130～150(厚度100、140、260μm)。专利CN201610014662.3公布了一种NiCuZn铁氧体磁片制备方法，通过先后加入各种溶剂，按各自不同的球磨时间进行混合后压制，增加成型片材的密度提高磁性能，具体参数为μ′＝178.6、Q＝50，μ′＝165.3、Q＝53，μ′＝145.1、Q＝76，厚度30～120μm。专利CN201410424887.7公布了一种使用水基流延浆料制备的NFC磁性基板及其制备方法，μ′范围在120～350、Q值4.4～40，厚度80～250μm。
发明内容
本发明的目标是提供一种工作频率在13.56MHz、同时具有较高的磁导率实部(μ′＞150)和高品质因数Q(＞100)的NiCuZn铁氧体屏蔽磁片及其制备方法。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案是，NiCuZn铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)选择主料配方：按氧化物计算，主料包括：
Fe2O3：48.0～49.5mol％，ZnO：21～24mol％，NiO：20.5～16.5mol％，CuO：10.0～11.0mol％；
2)一次球磨：球磨主料，混合均匀；
3)预烧：粉料烘干后，800～900℃预烧2～3h；
4)掺杂：将粉料使用以下添加剂进行掺杂：Co2O3：0.20～0.50wt％，TiO2：0.10～0.40wt％，SnO2：0.10～0.40wt％；
5)球磨浆料：按照掺杂有添加剂的粉料300～380重量单位、有机粘结剂150～200重量单位、酒精100～200重量单位的比例，球磨混合均匀；
6)流延成型：将混合均匀的浆料通过流延工艺制备100～200μm厚度的生膜带，温度50～60℃下烘干；
7)叠片热压：将流延获得的生膜带叠片2～4层分段进行热压成型，压力8～14MPa，温度70～90℃，热压时间20～30min，压制完成的膜带150～600μm；
8)烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片在炉内进行烧制，冷却后获得磁片；
9)柔性处理：
烧结完成磁片厚度120～480μm，塑封、裂片；
进一步的，所述步骤8)中，烧结工艺为：升温速率0.5～1.5℃/min，保温温度1000～1100℃、时间2～4h，空气烧结，降温速率0.75～1.5℃/min。
本发明还提供一种NiCuZn铁氧体磁片，其特征在于，其组分包括主料和添加剂，按氧化物计算，主料包括：Fe2O3：48.0～49.5mol％，ZnO：21～24mol％，NiO：20.5～16.5mol％，CuO：10.0～11.0mol％；
添加剂包括：Co2O3：0.20～0.50wt％，TiO2：0.10～0.40wt％，SnO2：0.10～0.40wt％。添加剂的比例以主料经800～900℃预烧2～3h后的产物的质量为基准。
对本发明的磁片使用安捷伦4291B阻抗分析仪测试磁片样品的磁谱，测试范围1～200MHz。本发明所制得的铁氧体磁片，在13.56MHz频率下复数磁导率实部μ′为150～160、复数磁导率虚部μ″为1.4～1.6、Q＞100、厚度100～300μm，并具有良好的柔韧性。
具体实施方式
本发明的主要思路是：采用NiCuZn铁氧体缺铁配方，增加空位促进离子扩散提高致密度，减少Fe2+的产生进而减少磁滞损耗，提高Q值；提高烧结温度增大晶粒尺寸及致密度，增加畴壁位移提高材料磁导率；适当增加ZnO含量促进固相反应，同时提高饱和磁化强度Ms、降低磁晶各向异性常数K1和致伸缩系数λs，从而提高起始磁导率μi；Co2+、Ti4+、Sn4+等离子通过增加畴壁移动阻力、提高畴壁共振频率及调节K1和λs，减少μ″，增加Q值；分段热压提高流延生膜带的致密度提高磁片的磁导率；在适宜的升温速率下烧制出磁片，固相反应完全，同时平整度较高。
针对目前NFC手机支付系统对高磁导率实部μ′、高品质因数Q的铁氧体磁片的需求，本发明提供了应用频率13.56MHz、高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″、高Q值NiCuZn铁氧体磁片及制备方法。本发明的指导思想是：采用缺铁配方有利于铁氧体的高频应用，缺铁配方产生的阳离子空位促进离子扩散提升烧结样品的致密度，并减少Fe2+的产生降低了电阻率。利用非磁性的Zn2+减小超交换作用和产生磁晶各向异性离子的数目，提高μi；采用Co2O3、TiO2、SnO2等添加剂控制NiCuZn铁氧体磁片的磁化机制，进而控制NiCuZn铁氧体磁片损耗，制定最优的掺杂配方；生膜带干坯片的厚度按如下公式：
Figure BDA0001296562820000041
α为干燥时厚度收缩率，h和L分别为刮刀间隙的高度与长度；η为浆料粘度；ΔP为内斗压力；vo为相对速度。浆料制作中铁氧体粉末与有机粘结剂(包含粘结剂、分散剂、增塑剂)、酒精的比例直接影响到浆料粘度和磁片收缩率，结合流延成型、致密化烧结，制备了在13.56MHz时具有高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″、高Q值的NiCuZn铁氧体磁片。
本发明的NiCuZn铁氧体磁片主要氧化物成分按照摩尔百分比计算，掺杂剂成分按质量百分比，以氧化物计算。
例如，主料包括Fe2O3：48.0～49.5mol％，ZnO：21～24mol％，NiO：20.5～16.5mol％，CuO：10.0～11.0mol％；
添加剂包括：
Co2O3：0.20～0.50wt％，TiO2：0.10～0.40wt％，SnO2：0.10～0.40wt％。
其中Fe2O3在主料中的摩尔百分比为48.0～49.5mol％，
添加剂以预烧后的主料的质量为基准，例如，若预烧处理后的主料为100g，则Co2O3的质量为0.20～0.50g，TiO2为0.10～0.40g，SnO2为0.10～0.40g。
本发明的高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″、高Q值的NiCuZn铁氧体磁片及其制备方法，包括以下步骤：
1.主配方：
Fe2O3：48.0～49.5mol％，ZnO：21～24mol％，NiO：20.5～16.5mol％，CuO：10.0～11.0mol％；
2.一次球磨：
将粉料使用钢球球磨混合均匀，时间1～2h；
3.预烧：
将一磨粉料烘干后，800～900℃预烧2～3h；
4.掺杂：
将步骤3中粉料使用以下添加剂进行掺杂：Co2O3：0.20～0.50wt％，TiO2：0.10～0.40wt％，SnO2：0.10～0.40wt％；
5.球磨浆料：
将4中掺杂完添加剂的粉料300～380g、有机粘结剂(包含粘结剂、分散剂、增塑剂)150～200g、酒精100～200g，球磨2～4h混合均匀；
6.流延成型：
将混合均匀的浆料通过流延工艺制备100～200μm厚度的生膜带，烘干温度50～60℃；
7.叠片热压：
将流延获得的生膜带叠片2～4层分段进行热压成型，压力8～14MPa、温度70～90℃、时间20～30min，压制完成的膜带150～600μm；
8.烧结：
生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片在炉内进行烧制，冷却后获得磁片。所用烧结工艺：升温速率0.5～1.5℃/min，保温温度1000～1100℃、时间2～4h，空气烧结，降温速率0.75～1.5℃/min；
9.柔性处理：
烧结完成磁片厚度120～480μm，塑封、裂片；
10.测试：
使用安捷伦4291B阻抗分析仪测试磁片样品的磁谱，测试范围1～200MHz。
实施例1～3：
一种高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″、高Q值的NiCuZn铁氧体磁片及其制备方法，包括以下步骤：
1.配方
实施例1～3主配方见下表：
Figure BDA0001296562820000051
2.一次球磨
将粉料在球磨机中混合均匀，时间2h；
3.预烧
将步骤2所得球磨料烘干，并在850℃炉内预烧2h；
4.掺杂
将步骤3所得料粉按质量比加入以下添加剂：
Figure BDA0001296562820000061
5.二次球磨
取步骤4所得粉料1～3各300g加入150g有机粘合剂、130g酒精球磨3h混合均匀；
6.流延成型
将混合均匀的浆料通过流延工艺制备200μm厚度的生膜带，刮刀高度600μm烘干温度50～60℃；
7.叠片热压
将生膜带叠压2片，分三步进行热压：第一阶段8MPa/8min，70℃、第二阶段14MPa/10min，70℃、第三阶段8MPa/7min，70℃，压制完成膜片300μm。
8.烧结
将压制完成的膜片1～3裁剪后置于烧结炉内烧结，升温速率1.0℃/min，保温温度1050℃、时间3h，空气烧结，降温速率0.75℃/min；
经过以上工艺制备的NiCuZn铁氧体磁片，厚度250μm(±10μm)，在13.56MHz频率时具有高磁导率实部μ′、低磁导率虚部μ″以及高Q值。具体性能指标如下：
Figure BDA0001296562820000062

Claims (2)

1.NiCuZn铁氧体磁片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）选择主料配方：按氧化物计算，主料包括：
Fe2O3：48.0~49.5mol%，ZnO：21~24mol%，NiO：20.5~16.5mol%，CuO：10.0~11.0mol%；
2）一次球磨：球磨主料，混合均匀；
3）预烧：粉料烘干后，800~900℃预烧2~3h；
4）掺杂：将粉料使用以下添加剂进行掺杂：Co2O3：0.20~0.50wt%，TiO2：0.10~0.40wt%，SnO2：0.10~0.40wt%；
5）球磨浆料：按照掺杂有添加剂的粉料300~380重量单位、有机粘结剂150~200重量单位、酒精100~200重量单位的比例，球磨混合均匀；
6）流延成型：将混合均匀的浆料通过流延工艺制备100~200μm厚度的生膜带，温度50~60℃下烘干；
7）叠片热压：将流延获得的生膜带叠片2~4层分段进行热压成型，压力8~14MPa，温度70~90℃，热压时间20~30min，压制完成的膜带150~600μm；
8）烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片在炉内进行空气烧结，升温速率0.5~1.5℃/min、保温温度1000~1100℃、时间2~4h，降温速率0.75~1.5℃/min；冷却后获得磁片。
2.NiCuZn铁氧体磁片，其特征在于，采用下述步骤制备得到：
1）选择主料配方：按氧化物计算，主料包括：
Fe2O3：48.0~49.5mol%，ZnO：21~24mol%，NiO：20.5~16.5mol%，CuO：10.0~11.0mol%；
2）一次球磨：球磨主料，混合均匀；
3）预烧：粉料烘干后，800~900℃预烧2~3h；
4）掺杂：将粉料使用以下添加剂进行掺杂：Co2O3：0.20~0.50wt%，TiO2：0.10~0.40wt%，SnO2：0.10~0.40wt%；
5）球磨浆料：按照掺杂有添加剂的粉料300~380重量单位、有机粘结剂150~200重量单位、酒精100~200重量单位的比例，球磨混合均匀；
6）流延成型：将混合均匀的浆料通过流延工艺制备100~200μm厚度的生膜带，温度50~60℃下烘干；
7）叠片热压：将流延获得的生膜带叠片2~4层分段进行热压成型，压力8~14MPa，温度70~90℃，热压时间20~30min，压制完成的膜带150~600μm；
8）烧结：生片经压制后裁剪成所需要的规格，再将裁剪后的生片在炉内进行空气烧结，升温速率0.5~1.5℃/min、保温温度1000~1100℃、时间2~4h，降温速率0.75~1.5℃/min；冷却后获得磁片。
CN201710346297.0A 2017-05-17 2017-05-17 NiCuZn铁氧体磁片及制备方法 Active CN107216135B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710346297.0A CN107216135B (zh) 2017-05-17 2017-05-17 NiCuZn铁氧体磁片及制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710346297.0A CN107216135B (zh) 2017-05-17 2017-05-17 NiCuZn铁氧体磁片及制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN107216135A CN107216135A (zh) 2017-09-29
CN107216135B true CN107216135B (zh) 2021-02-12

Family

ID=59944948

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710346297.0A Active CN107216135B (zh) 2017-05-17 2017-05-17 NiCuZn铁氧体磁片及制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN107216135B (zh)

Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108751972B (zh) * 2018-05-28 2021-02-05 上海安费诺永亿通讯电子有限公司 一种应用于nfmi的软磁铁氧体材料及其磁芯制备方法
CN109166721B (zh) * 2018-09-06 2019-12-17 横店集团东磁股份有限公司 一种改变铁氧体磁片性能的方法
CN111116187A (zh) * 2018-10-31 2020-05-08 横店集团东磁股份有限公司 一种提高烧结后铁氧体片分片能力的方法
CN109437878A (zh) * 2018-11-01 2019-03-08 沅陵辰州磁电高科有限公司 镍锌软磁铁氧体材料
CN109485399A (zh) * 2018-12-20 2019-03-19 贵州振华红云电子有限公司 用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片
CN116178003A (zh) * 2022-09-07 2023-05-30 深圳顺络电子股份有限公司 铁氧体材料、制备方法及磁芯

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104756204A (zh) * 2012-10-31 2015-07-01 户田工业株式会社 铁素体烧结板和铁素体烧结片
CN105683125A (zh) * 2013-10-31 2016-06-15 户田工业株式会社 铁氧体烧结体、铁氧体烧结板和铁氧体烧结片材

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104756204A (zh) * 2012-10-31 2015-07-01 户田工业株式会社 铁素体烧结板和铁素体烧结片
CN105683125A (zh) * 2013-10-31 2016-06-15 户田工业株式会社 铁氧体烧结体、铁氧体烧结板和铁氧体烧结片材

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
应用于近场通信的高磁导率NiCuZn铁氧体材料;刘卫沪等;《磁性材料及器件》;20150131;第46卷(第1期);2实验方法 *
锰锌、镍锌铁氧体的研究现状及最新进展;关小蓉等;《材料导报》;20061231;第20卷(第12期);2.2添加剂、表4 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN107216135A (zh) 2017-09-29

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN107216135B (zh) NiCuZn铁氧体磁片及制备方法
JP6743231B2 (ja) 六方晶フェライト材料の共振周波数を上昇させるための方法、六方晶フェライト材料、および高周波装置
CN103058643B (zh) 宽温高叠加低功耗Mn-Zn软磁铁氧体材料及制备方法
CN101593595B (zh) 一种低温烧结高性能软磁铁氧体材料及制造方法
CN109867517B (zh) 一种wpc及nfc兼用高频高磁导率低损耗镍锌铁氧体及其制备方法
CN104193317B (zh) 抗偏置低温烧结NiCuZn铁氧体材料及其制备方法
CN108530050B (zh) 宽温低损耗高阻抗MnZn软磁铁氧体材料及制备方法
CN110304913B (zh) 一种高频超低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法
CN113735573B (zh) 一种NFC用低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法和应用
Gan et al. Low loss, enhanced magneto-dielectric properties of Bi2O3 doped Mg-Cd ferrites for high frequency antennas
CN103360042A (zh) 一种镍锌软磁铁氧体及其制备方法
CN110668806A (zh) 一种高频率用软磁铁氧体的制备方法
CN109485403A (zh) 一种高Bs低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法
CN103725951B (zh) 一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法
CN102751065A (zh) 宽温宽频低损耗MnZn功率铁氧体材料及其制备方法
CN105541315A (zh) 具有增强谐振频率改进的z型六方铁氧体材料
CN108610037B (zh) 一种宽温高叠加高居里温度的锰锌高磁导率材料及其制备方法
CN110156453A (zh) 一种高功率稀土钇铁石榴石复合铁氧体材料的制备方法
CN110922179B (zh) 一种高磁导率低损耗铁氧体材料及其制备方法
CN105777094B (zh) 一种nfc手机支付铁氧体磁屏蔽材料及其制备方法
CN109485399A (zh) 用于NFC和无线充电的NiCuZn铁氧体磁片
CN110981460B (zh) 一种高磁导率铁氧体磁性材料的制备方法
CN108298972A (zh) 一种软磁铁氧体片材的制备方法
CN110436912B (zh) 一种高可靠性高磁导率锰锌铁氧体及其制备方法和制成品
CN110342922A (zh) 一种复合铁氧体材料及其制备方法、叠层电感

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant