CN109867517B - 一种wpc及nfc兼用高频高磁导率低损耗镍锌铁氧体及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种WPC及NFC兼用高频高磁导率低损耗镍锌铁氧体及其制备方法，所述镍锌铁氧体由主成分和副成分组成，主成分分子结构表达式为：Ni0.27+a+bZn0.52‑aCu0.09Co0.12‑bFe1.99O4，其中0＜a≤0.08，0＜b≤0.03；副成分为：CaCO30.09~0.12wt%、MoO30.08~0.14wt%、Nb2O5 0.05~0.08wt%、BaCO30.02~0.06wt%、SrCO30.01~0.02wt%。该铁氧体在工作频点6.78MHz时复数磁导率实部200(1±10%)，复数磁导率虚部≤3；13.56MHz时，复数磁导率实部230(1±10%)，复数磁导率虚部≤6，饱和磁通密度≥420mT，可以同时满足无线充电及近场通信用铁氧体屏蔽材料高频高磁导率低损耗及高饱和磁通密度的性能要求。
Description
技术领域
本发明属于软磁铁氧体技术领域，具体涉及一种WPC(无线充电)及NFC（近场通信）兼用高频高磁导率低损耗镍锌铁氧体。
背景技术
随着智能电子产品的迅猛发展，无线充电技术目前的发展态势相当迅速。根据设计原理和机理的不同，无线充电的实现方式根据不同的应用频段可分为三类，低频是电磁感应耦合式，中高频是电磁共振式，更高频是电磁辐射式。目前，市场上应用的非接触式无线充电设备主要是电磁感应式和电磁共振式无线充电器，而且已经实现了商业化。相比于电磁感应式，共振式采用了更大的输出线圈，能同时为多台设备充电，充电范围更广，共振频率设定为6.78MHz，即使微弱的感应磁场也能为设备充电，充电范围更大，因此实用性更强。为了增加发射线圈与接收线圈之间耦合系数，需要在两个线圈外侧增加铁氧体磁片，以增强线圈之间的磁感应强度；此外，铁氧体磁片还能起到屏蔽作用，防止交变磁场对线圈后面的金属件产生涡流而导致发热和对设备内部的天线、电子元件等造成干扰。
NFC是一种工作频率为13.56MHz，通信距离0～20cm的近距离无线通信技术，近年来随着通信产业的不断发展, NFC也在飞速发展。在NFC天线模组中加入铁氧体材料能够隔离金属材料对天线磁场的吸收，增加天线的磁场强度，从而有效增加通信感应距离。因此铁氧体屏蔽磁片是NFC手机中必不可少的部分。
由于工作频率的不同，对有这两种功能需求的设备，一般采用不同的材料来分别完成无线充电及NFC通信。若能开发一种材料同时满足6.78MHz条件下共振式无线充电和13.56MHz条件下NFC技术的要求，用一枚铁氧体磁片同时实现不同频率下的隔磁作用，既能降低制造成本，又可以减小设备尺寸，是材料工作者追求的目标。
对于共振式无线充电和NFC技术铁氧体屏蔽材料，首先要求其在各自频点时的磁导率尽量高，这样无线充电效率高、NFC天线耦合作用的距离能够更远，其次要求其损耗低，这样耦合过程的磁损耗小，也有利于提高无线充电效率及NFC天线的作用距离。但是，在高频下，提高铁氧体的磁导率和降低损耗的目标要求基本上是相互矛盾的，很难找到比较好的折中效果。
在国内已有一些相关镍锌铁氧体材料的制造方法的专利，具体如下：
（1）公开号为CN 104030674B，公开日为2014.09.10，发明名称为“一种NiCuZn铁氧体材料及其制备方法”的中国专利公开了一种针对于无线充电中铁氧体材料作为屏蔽材料应用背景的NiCuZn 铁氧体材料及其制备方法。采用传统的氧化物烧结制备工艺，制备出的NiCuZn 铁氧体材料在100kHz~200kHz 频率区间，起始磁导率μi为950~1000，100kHz、100mT、25℃下功率损耗Pcv 为460~500mW/cc，饱和磁感应强度Bs≥360mT，矫顽力Hc<32A/m。实现了无线充电中铁氧体材料作为屏蔽材料要求的：较低的功率损耗Pcv和Hc，更高的μi和较高的Bs；
（2）公开号为CN 102807361B，公开日为2014.10.22，发明名称为“一种无线信号感应用镍锌铁氧体材料、薄片磁心及其制备方法”的中国专利公开了一种一种无线信号感应用镍锌铁氧体材料、薄片磁心及其制备方法。该镍锌铁氧体采用氧化物法制备，薄片磁心为网状薄片，长度45~250mm，宽度45~250mm，厚度0.05~0.3mm，由小薄片连结而成，小薄片间的间隙＜ 50μm，直接采用模压成型后烧结而成，或者压制成磁棒烧结后切成小薄片并经SMT贴装而成。该材料在13.56MHz 具有μ'=125±20% 且μ"≤4的电磁性能，满足无线信号感应对铁氧体材料高频低损耗的要求。
发明内容
本发明目的是针对上述技术问题，提供一种WPC及NFC兼用高频高磁导率低损耗镍锌铁氧体及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明采取以下的技术方案：一种WPC及NFC兼用高频高磁导率低损耗镍锌铁氧体，其主晶相为尖晶石结构，特征包括主成分和副成分，所述主成分为五元系，分子结构表达式为：Ni0.27+a+bZn0.52-aCu0.09Co0.12-bFe1.99O4，其中0＜a≤0.08，0＜b≤0.03；
主成分由工业级原料NiO、ZnO、CuO、Co3O4、Fe2O3分别按摩尔比：
NiO：ZnO：CuO：Co3O4： Fe2O3=（0.27+a+b）：（0.52-a）：0.09:（0.04-b/3）:0.995构成，其中0＜a≤0.08，0＜b≤0.03；
所述副成分包括CaCO3、MoO3、Nb2O5、BaCO3、SrCO3，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：
CaCO3 0.09~0.12wt%
MoO3 0.08~0.14wt%
Nb2O5 0.05~0.08wt%
BaCO3 0.02~0.06wt%
SrCO3 0.01~0.02wt%。
作为一种优选，相对所述主成分总量，所述副成分优选CaCO3 0.10wt%，MoO30.08wt%，Nb2O5 0.06wt%，BaCO3 0.05wt%，SrCO3 0.01wt%。
一种上述的WPC及NFC兼用高频高磁导率低损耗镍锌铁氧体的制造方法，包括如下步骤：
步骤一：以NiO、ZnO、CuO、Co3O4、Fe2O3为原料，按摩尔比（0.27+a+b）：（0.52-a）：0.09:（0.04-b/3）:0.995，0＜a≤0.08，0＜b≤0.03，进行配料后置于混合设备中进行混合后烘干，混合时间为45~55min；
步骤二：将混合好的材料在钟罩窑中进行预烧，预烧温度控制在960±20℃，保温1.5~2h后随炉冷却；
步骤三：在步骤二所得预烧料中加入副成分后进行高能行星式球磨，球磨时间为80~90min，粉碎后料浆中位粒径控制在0.2~0.4μm，并烘干；
步骤四：在步骤三制备的粉料中加入相当于粉料重量的2.3~5.0%的PVA，4.5~7.5%的有机溶剂，0.1~0.3%的分散剂，在混合设备中混合14~16h，制成料浆；
步骤五：在步骤四所得料浆中加入1.8~3.1%的增塑剂，进行增塑处理，使料浆粘度达到82~90Pa.s；
步骤六：将步骤五所得浆料进行超声分散，分散时间为30~45min，料浆温度控制在30~35℃；
步骤七：将步骤六的料浆在成型设备中进行膜片成型，膜片坯件厚度为0.08~0.15mm；
步骤八：将步骤七的膜片坯件在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1000℃~1040℃，保温120~150分钟，烧结气氛为氧气，烧结结束后随炉冷却至室温。
进一步，上述步骤八烧结升温过程为：先从室温以1~3℃/min升至200℃，使溶剂挥发；再以0.5~1.0℃/min从200℃升至650℃，进行缓慢排胶，同时进行抽气；然后650℃保温60~120min；再以1.5~2.5℃/min从650℃升至1000℃~1040℃，并通入氧气进行致密化；再保温120~150分钟。
进一步，上述步骤八烧结降温过程为：先从最高温度以1~2℃/min降至800~850℃，保温60~80min，然后随炉冷却。
通过以上工序制得所述镍锌铁氧体样品，进行覆膜柔性处理后激光切割成Φ18mm×Φ6mm×0.08mm磁环样品。
本发明通过对Fe2O3、ZnO含量的调整来优化材料的饱和磁通密度、起始磁导率以及居里温度；通过NiO、Co3O4含量的调整来调整材料的使用频率，降低损耗；通过CuO含量的调整来调整材料的烧结温度。在副成分中加入CaCO3增加晶界的厚度，降低高频段损耗；加入MoO3加速固相反应，促进致密化；加入Nb2O5细化晶粒尺寸，增多晶界提高晶界电阻率，降低高频涡流损耗；加入BaCO3、SrCO3生成少量平面六角晶系铁氧体增大磁晶各向异性常数K1，提升材料的共振频率，减小剩余损耗；再通过烧结工艺进一步调整材料晶体结构和晶界分布，从而得到高频低损耗高饱和磁通密度镍锌铁氧体材料。在接收线圈端加入该镍锌铁氧体材料后，可以达到提高无线充电效率及NFC天线作用距离和信息读取速度，降低干扰，从而提高无线充电及近场通信二合一模组的整体性能。
综上所述，本发明材料的性能优点如下：
（1）复数磁导率实部 μ′：200×（1±10%）,( f=6.78MHz,100mV,25℃)；
230×（1±10%）, ( f=13.56MHz,100mV,25℃)；
复数磁导率虚部 μ″：≤3, ( f=6.78MHz,100mV,25℃)；
≤6, ( f=13.56MHz,100mV,25℃)；
（2）饱和磁通密度 Bs：≥420mT,( f=1kHz,Hm=4000A/m,25℃)。
附图说明
图1 为实施例1铁氧体材料磁谱曲线图；
【具体实施方式】
以下按照具体实施例说明本发明，但本发明不限定于这些实施例。
本发明的镍锌铁氧体采用传统氧化物法制造，具体步骤依次如下：
步骤一：以NiO、ZnO、CuO、Co3O4、Fe2O3为原料，按表1(实施例和对比例)摩尔比0.31：0.51：0.09：0.03：0.995，进行配料后置于混合设备中进行混合后烘干，混合时间为50min；
步骤二：将混合好的材料在钟罩窑中进行预烧，预烧温度控制在960℃，保温2h后随炉冷却；
步骤三：在步骤二所得预烧料中加入副成分后进行高能行星式球磨，球磨时间为90min，粉碎后料浆中位粒径控制在0.2~0.4μm，并烘干；
步骤四：在步骤三制备的粉料中加入相当于粉料重量的4.5%的PVA，6.0%的有机溶剂，0.1%的分散剂，在混合设备中混合15h，制成料浆；
步骤五：在步骤四所得料浆中加入3.0%的增塑剂，进行增塑处理，使料浆粘度达到82~90Pa.s；
步骤六：将步骤五所得浆料进行超声分散，分散时间为30min，料浆温度控制在30~35℃；
步骤七：将步骤六的料浆在成型设备中进行膜片成型，膜片坯件厚度为0.092mm；
步骤八：将步骤七的膜片坯件在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1010℃，保温120min，烧结气氛为氧气，烧结结束后随炉冷却至室温。
进一步，上述步骤八烧结升温过程为：先从室温以1.5℃/min升至200℃，使溶剂挥发；再以1.0℃/min从200℃升至650℃，进行缓慢排胶，同时进行抽气；然后650℃保温90分钟；再以2.0℃/min从650℃升至1010℃，并通入氧气进行致密化；再保温120分钟。
进一步，上述步骤八烧结降温过程为：先从最高温度以1.5℃/min降至850℃，保温60min，然后随炉冷却。
通过以上工序制得所述镍锌铁氧体磁片样品，进行覆膜柔性处理后激光切割成Φ18mm×Φ6mm×0.1mm磁环样品。
将烧结后的磁环分别进行测试和评价。用E4991B测试仪测量样品在6.78MHz、13.56MHz下的复数磁导率实部和虚部；用SY-8218型B-H分析仪测试样品的饱和磁通密度Bs；
表1 实施例和对比例的成份配比
表2 实施例和对比例的磁性能
注意: 超过规格上限的附加“﹢”，超过规格下限的附加“－”。
表2列出了实施例和对比例的性能及评价，从表2中可以看出，本发明的实施例和对比例相比较，本发明有效地降低了材料的磁损耗的同时，能保持较高的磁导率，并且具有较高的饱和磁感应强度。本发明的材料应该能够满足高频无线充电、近场通信用镍锌铁氧体材料的性能要求，无线充电效率更高或NFC天线的作用距离和实施效果更好。
本发明所描述的具体实施例仅仅是对本发明作举例说明，相关技术领域的专家或技术人员可以对所描述的具体实施例做不同程度的修改，补充或者用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (4)
1.一种WPC及NFC兼用高频低损耗镍锌铁氧体，其主晶相为尖晶石结构，特征包括主成分和副成分，所述主成分为五元系，分子结构表达式为：Ni0.27+a+bZn0.52-aCu0.09Co0.12- bFe1.99O4，其中0＜a≤0.08，0＜b≤0.03；
主成分由工业级原料NiO、ZnO、CuO、Co3O4、Fe2O3分别按摩尔比：
NiO：ZnO：CuO：Co3O4： Fe2O3=（0.27+a+b）：（0.52-a）：0.09:（0.04-b/3）:0.995构成，其中0＜a≤0.08，0＜b≤0.03；
所述副成分包括CaCO3、MoO3、Nb2O5、BaCO3、SrCO3，相对所述主成分总量，所述副成分以各自标准物计的含量如下：
CaCO3 0.09~0.12wt%
MoO3 0.08~0.14wt%
Nb2O5 0.05~0.08wt%
BaCO3 0.02~0.06wt%
SrCO3 0.01~0.02wt%。
2.如权利要求1所述WPC及NFC兼用高频高磁导率低损耗镍锌铁氧体制造方法，包括如下步骤：
步骤一：以NiO、ZnO、CuO、Co3O4、Fe2O3为原料，按摩尔比（0.27+a+b）：（0.52-a）：0.09:（0.04-b/3）:0.995，0＜a≤0.08，0＜b≤0.03，进行配料后置于混合设备中进行混合后烘干，混合时间为45~55min；
步骤二：将混合好的材料在钟罩窑中进行预烧，预烧温度控制在960±20℃，保温1.5~2h后随炉冷却；
步骤三：在步骤二所得预烧料中加入副成分后进行高能行星球磨，球磨时间为80~90min，粉碎后料浆中位粒径控制在0.2~0.4μm，并烘干；
步骤四：在步骤三制备的粉料中加入相当于粉料重量的2.3~5.0%的PVA，4.5~7.5%的有机溶剂，0.1~0.3%的分散剂，在混合设备中混合14~16h，制成料浆；
步骤五：在步骤四所得料浆中加入1.8~3.1%的增塑剂，进行增塑处理，使料浆粘度达到82~90Pa.s；
步骤六：将步骤五所得浆料进行超声分散，分散时间为30~45min，料浆温度控制在30~35℃；
步骤七：将步骤六的料浆在成型设备中进行膜片成型，膜片坯件厚度为0.08~0.15mm；
步骤八：将步骤七的膜片坯件在电阻炉中进行烧结，烧结温度控制在1000℃~1040℃，保温120~150min，烧结气氛为氧气，烧结结束后随炉冷却至室温。
3.根据权利要求2所述的镍锌铁氧体制造方法，其特征在于，烧结升温过程为：先从室温以1~3℃/min升至200℃，使溶剂挥发；再以0.5~1.0℃/min从200℃升至650℃，进行缓慢排胶，同时进行抽气；然后650℃保温60~120min；再以1.5~2.5℃/min从650℃升至1000℃~1040℃，并通入氧气进行致密化；再保温120~150分钟。
4.根据权利要求2所述的镍锌铁氧体制造方法，其特征在于，烧结降温过程为：先从最高温度以1~2℃/min降至800~850℃，保温60~80min，然后随炉冷却。
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