CN114773046A - 一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法，原料组分包括主成分和辅助成分，其中，以重量百分比计，主成分包括：Fe2O3:64wt％～67wt％，ZnO:12wt％～18wt％，NiO:12％～19wt％，余量为CuO，辅助成分包括V2O5、MoO3和Co2O3，以重量百分比计，V2O5、MoO3和Co2O3的含量分别为主成分总重量的0.01wt％～2wt％、0.01wt％～0.05wt％和0.01wt％～0.03wt％。本发明的材料能在工作频率下稳定工作，其起始磁导率为380～410，比损耗系数在100kHz下测试值＜20×10‑6，1KHz、4000A/m下测试饱和磁通密度Bs为509mT。

Description

一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备 方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，具体涉及一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
软磁铁氧体材料是电子信息产业的重要支撑性材料，尤其是随着电子设备向高频化、小型化、大功率化、高集成化等方向发展的趋势。为了满足器件的小型化，软磁材料使用频率越来越高，但是由于电源需要输出更高能量密度，而输出电压越来越低，因此需要输出电流越来越高，这就要求软磁材料具有较高的饱和磁通密度，使之在大电流下不饱和。
软磁铁氧体材料主要分为两大类——MnZn系和NiCuZn系。其中MnZn系软磁铁氧体具有较高的饱和磁通密度，如中国专利CN110111361A可实现1MHz下Bs达471mT。然而MnZn系材料主要用于MHz以下的频段，而NiCuZn系则主要用于1MHz以上的射频微波频段。此外NiZn铁氧体还具有较高的电阻率，可以显著降低材料工作中的涡流产生的损耗，可以在较高的频率下正常工作，拥有较高的截止频率，因此可以具有较宽的工作频率范围，更加符合电子产品器件高频化的要求。近年来，高性能NiCuZn系铁氧体材料的研发备受国内外企业重视，如韩国YoungHwa开发的YN202材料，μi为1300+20％，Bs为360mT，居里温度为160℃，是当前高密度安装电子设备中十分重要的材料。但是随着电子、通讯行业的快速发展，也对NiZn铁氧体的饱和磁通密度提出了更高的要求，研发高频、高饱和磁通密度的NiCuZn铁氧体材料是目前迫切需要解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法，本发明是一种高频、高饱和磁通密度、低损耗的NiCuZn系铁氧体材料，其材料具有高Bs低损耗。
本发明解决所述技术问题采用的技术方案如下：
一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，其原料组分包括主成分和辅助成分；
其中，以重量百分比计，主成分包括：Fe2O3:64wt％～67wt％，ZnO:12wt％～18wt％，NiO:12％～19wt％，余量为CuO；
辅助成分包括V2O5、MoO3和Co2O3，以重量百分比计，V2O5的含量为主成分总重量的0.01wt％～2wt％，MoO3的含量为主成分总重量的0.01wt％～0.05wt％，Co2O3的含量为主成分总重量的0.01wt％～0.03wt％。
优选的，所述高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的磁导率范围为387～421，饱和磁通密度380～509mT，比损耗系数小于20×10-6。
优选的，包括如下过程：
将Fe2O3粉末、ZnO粉末、NiO粉末、CuO粉末、V2O5粉末、MoO3粉末和Co2O3粉末进行球磨混匀，得到混合料A；
将所述混合料A烘干后进行预烧，得到预烧料；
将所述预烧料进行球磨、烘干、成型、烧结，得到所述高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料。
将Fe2O3粉末、ZnO粉末、NiO粉末、CuO粉末、V2O5粉末、MoO3粉末和Co2O3粉末进行球磨混匀时，采用无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为磨料，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：(4-5)：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为3～5h。
预烧温度为800℃-980℃，预烧时间为4～10h。
对预烧料进行二次球磨时，采用无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为磨料，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：(4-5)：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为5～7h。
对球磨、烘干后的预烧料成型时，向混合料中加入PVA胶水进行造粒，之后筛选出60～120目的颗粒，然后将筛选出的颗粒压制成环状毛坯，压制时的压力为9MPa-12MPa；
加入的PVA胶水的重量为混合料重量的4wt％～8wt％。
烧结过程中，烧结温度为1050℃-1180℃℃，保温时间为2～6h。
本发明具有如下有益效果：
本发明高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，通过控制主成分、副成分的组成及含量，在较低的烧结温度下制备出高频铁氧体磁芯，其饱和磁通密度加高，比损耗系数较小，本发明的材料能在工作频率下稳定工作，其起始磁导率为387～421，比损耗系数在100kHz下测试值＜20×10-6，1KHz、4000A/m下测试饱和磁通密度Bs为380～509mT，因此本发明在高频电子通讯行业具有很大的应用潜力。
附图说明
图1为实施例1所制备的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的B-H曲线。
图2为实施例2所制备的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的B-H曲线。
图3为实施例3所制备的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的B-H曲线。
图4为实施例4所制备的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的B-H曲线。
具体实施方式
下面结合附图和是实施例来对本发明做进一步的说明。
针对目前国内对高Bs低损耗的NiCuZn系铁氧体材料的技术空白和需求，本发明提供了高Bs低损耗的NiCuZn系铁氧体材料及其制备方法。首先，以Fe2O3、ZnO、CuO以及NiO为原材料，制定最优的配方范围；其次，深入地分析了NiCuZn系铁氧体添加V2O5添加剂对NiCuZn系材料超交换作用的作用机制，并制定添加剂配方；接着，选用锆球球磨粉料至5μm以下，制备了高活性粉末；最后，在上述配方、添加剂及粉末制备工艺优化的前提下，结合特定的烧结制度，在低温下制备了高Bs低损耗的NiCuZn系铁氧体材料。
本发明的具体方案阐述如下：
本发明所涉及的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe2O3:64wt％～67wt％，ZnO:12wt％～18wt％，NiO:12％～19wt％，余量为CuO；辅助成分包括V2O5、MoO3和Co2O3，以重量百分比计，V2O5的含量为主成分总重量的0.01wt％～2wt％，MoO3的含量为主成分总重量的0.01wt％～0.05wt％，Co2O3的含量为主成分总重量的0.01wt％～0.03wt％；
本发明上述高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按照上述配方称料；
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4-5：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为3～5h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在800℃-980℃箱式马弗炉中进行预烧4～10h。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4-5：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为5～7h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入4wt％～8wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为环状毛坯，成型压力为9MPa-12MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内1050℃-1180℃烧结，保温时间为2～6h。
实施例1：
本实施例高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方称料
主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe2O3:64wt％，ZnO:13wt％，NiO:19％，余量为CuO；辅助成分包括V2O5、MoO3和Co2O3，以重量百分比计，V2O5的含量为主成分总重量的0.06wt％，MoO3的含量为主成分总重量的0.01wt％，Co2O3的含量为主成分总重量的0.01wt％。
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4：1.5的质量比添加，球磨转速为395r/min，球磨时间为3h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在800℃箱式马弗炉中预烧4h。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4：1.5的质量比添加，氧化锆球为磨料进行球磨，球磨转速为395r/min，球磨时间为5h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入8wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为样环坯体，成型压力为9MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内烧结，在1050℃保温2h。
对实施例1所制备样品进行磁性能及密度测试，数据如表2所示，实施例1所制备样品的B-H曲线入图1所示，从图1可以看出，实施例1所制备样品的Bs为380mT。
实施例2：
本实施例高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方称料
主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe2O3:67wt％，ZnO:12wt％，NiO:16％，余量为CuO；辅助成分包括V2O5、MoO3和Co2O3，以重量百分比计，V2O5的含量为主成分总重量的0.01wt％，MoO3的含量为主成分总重量的0.02wt％，Co2O3的含量为主成分总重量的0.02wt％。
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：5：1.5的质量比添加，球磨转速为398r/min，球磨时间为5h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在850℃箱式马弗炉中预烧6小时。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：5：1.5的质量比添加，球磨转速为398r/min，球磨时间为7h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入7wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为样环坯体，成型压力为10MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内烧结，在1180℃保温6h。
对实施例2所制备样品进行磁性能及密度测试，数据如表2所示，实施例2所制备样品的B-H曲线入图2所示，从图2可以看出，实施例2所制备样品的Bs为422mT。
实施例3：
本实施例高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方称料
主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe2O3:66wt％，ZnO:18wt％，NiO:12％，余量为CuO；辅助成分包括V2O5、MoO3和Co2O3，以重量百分比计，V2O5的含量为主成分总重量的2wt％，MoO3的含量为主成分总重量的0.05wt％，Co2O3的含量为主成分总重量的0.03wt％。
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4.5：1.5的质量比添加，球磨转速为405r/min，球磨时间为4h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在980℃箱式马弗炉中预烧10h。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：4.5：1.5的质量比添加，球磨转速为405r/min，球磨时间为7h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入4wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为样环坯体，成型压力为11MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内烧结，在1160℃保温4小时。
对实施例3所制备样品进行磁性能及密度测试，数据如表2所示，实施例3所制备样品的B-H曲线入图3所示，从图3可以看出，实施例3所制备样品的Bs为438mT。
实施例4：
本实施例高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：配方称料
主成分按重量百分比，以氧化物计算:主成分包括：Fe2O3:65wt％，ZnO:17wt％，NiO:17％，余量为CuO；辅助成分包括V2O5、MoO3和Co2O3，以重量百分比计，V2O5的含量为主成分总重量的0.1wt％，MoO3的含量为主成分总重量的0.03wt％，Co2O3的含量为主成分总重量的0.01wt％。
步骤2：一次球磨
将步骤1称好的料粉以无水乙醇为分散剂进行球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：5：1.5的质量比添加，球磨转速为399r/min，球磨时间为5h，并对球磨浆料进行烘干。
步骤3：预烧
将步骤2所得球磨料在920℃箱式马弗炉中预烧8小时。
步骤4：二次球磨
将步骤3中得到的料粉以无水乙醇为分散剂进行二次球磨，氧化锆球为磨料进行球磨，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：5：1.5的质量比添加，球磨转速为399r/min，球磨时间为6h，对球磨后的浆料进行烘干。
步骤5：压制成型
将步骤4所得料粉按重量比加入6wt％PVA胶水，混匀，造粒后，将造好的球形颗粒使用60目及120目的筛网筛选，取60目、120目筛网之间的粉料，将上述粉料用30T全自动粉末成型机冷压成型为样环坯体，成型压力为12MPa。
步骤6：烧结
将步骤5所得坯件置于烧结炉内烧结，在1120℃保温3h。
对实施例4所制备样品进行磁性能及密度测试，数据如表2所示，实施例4所制备样品的B-H曲线入图4所示，从图4可以看出，实施例4所制备样品的Bs为509mT。
各实施例原料的配比如表1所示：
表1
成分 Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> ZnO NiO CuO V<sub>2</sub>O<sub>5</sub> MoO<sub>3</sub>： Co<sub>2</sub>O<sub>3</sub>
实施例1 64wt％ 13wt％ 19％wt％ 余量 0.06wt％ 0.01wt％ 0.01wt％
实施例2 67wt％ 12wt％ 16％wt％ 余量 0.01wt％ 0.02wt％ 0.02wt％
实施例3 66wt％ 18wt％ 12wt％ 余量 2wt％ 0.05wt％ 0.03wt％
实施例4 65wt％ 17wt％ 17％wt％ 余量 0.1wt％ 0.03wt％ 0.01wt％
经过以上工艺制备出的高Bs低损耗的NiCuZn系铁氧体材料，起始磁导率μi、比损耗系数tanδ/μi用Keysight4980AL精密LCR表，饱和磁感应强度Bs.剩余磁感应强度Br和矫顽力Hc用IWATSUSY-8218B-H分析仪测试，密度(ρ)用阿基米德原理测试，其性能指标如表2所示:
表2
Figure BDA0003614510610000101
从上述表格可以看出，本专利所述功率器件用低损耗NiCuZn铁氧体材料最优性能如下：初始磁导率(μi)为421，Bs在1kHz、4000A/m下测试为509mT，比损耗系数(tanδ/μi)≤20×10-6。
应当理解，本发明的实施并不局限于上面的实施例，对本发明所做的任何形式的变通或改变均在本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，其特征在于，其原料组分包括主成分和辅助成分；
其中，以重量百分比计，主成分包括：Fe2O3:64wt％～67wt％，ZnO:12wt％～18wt％，NiO:12％～19wt％，余量为CuO；
辅助成分包括V2O5、MoO3和Co2O3，以重量百分比计，V2O5的含量为主成分总重量的0.01wt％～2wt％，MoO3的含量为主成分总重量的0.01wt％～0.05wt％，Co2O3的含量为主成分总重量的0.01wt％～0.03wt％。
2.根据权利要求1所述的一种高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料，其特征在于，所述高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的磁导率范围为387～421，饱和磁通密度380～509mT，比损耗系数小于等于20×10-6。
3.权利要求1或2所述的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，包括如下过程：
将Fe2O3粉末、ZnO粉末、NiO粉末、CuO粉末、V2O5粉末、MoO3粉末和Co2O3粉末进行一次球磨混匀，得到混合料A；
将所述混合料A烘干后进行预烧，得到预烧料；
将所述预烧料进行二次球磨、烘干、成型、烧结，得到所述高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料。
4.权利要求3所述的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，将Fe2O3粉末、ZnO粉末、NiO粉末、CuO粉末、V2O5粉末、MoO3粉末和Co2O3粉末进行球磨混匀时，采用无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为磨料，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：(4-5)：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为3～5h。
5.权利要求3所述的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，预烧温度为800℃-980℃，预烧时间为4～10h。
6.权利要求3所述的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，对预烧料进行二次球磨时，采用无水乙醇作为分散剂，氧化锆球为磨料，粉末：氧化锆球：无水乙醇按1：(4-5)：1.5的质量比添加，球磨转速为395～405r/min，球磨时间为5～7h。
7.权利要求3所述的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，对球磨、烘干后的预烧料成型时，向混合料中加入PVA胶水进行造粒，之后筛选出60～120目的颗粒，然后将筛选出的颗粒压制成环状毛坯，压制时的压力为9MPa-12MPa；
加入的PVA胶水的重量为混合料重量的4wt％～8wt％。
8.权利要求3所述的高饱和磁通密度低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于，烧结过程中，烧结温度为1050℃-1180℃，保温时间为2～6h。
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