CN115448713A - 一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料,其坯料原料包括主料配方和掺杂配方;所述主料配方由Fe2O3、NiO和ZnO组成,且按摩尔百分比计,Fe2O3含量为55.65‑56.66%、NiO含量为20.8‑23.3%、ZnO含量为21.04‑23%;所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.9‑1.05%的Co2O3、2.8‑2.95%的MnCO3、0.06‑0.08%的V2O5和0.06‑0.08%的SiO2。与现有同类材料相比,使用满足前述条件的坯料所制备的镍锌铁氧体材料,其磁导率μi、相应频率的Q值、饱和磁通密度Bs值等都得到显著提高。本发明提供的一种高磁导率、高饱和磁通密度、高频Q值和低磁滞损耗的镍锌铁氧体材料,可应用于高频传输电感器件、宽带干扰抑制器、平衡转换器等军、民用通信领域的电路模块设计中。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域,具体涉及一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
现有的磁导率为100±25的NXO-100镍锌材料,一般应用到15-20MHz的场合,超过该频率产品的损耗明显增大,据测算,频率为15MHz时磁心Q值会下降到最高值的10%左右。因磁心的损耗与磁通密度的平方成反比,损耗越大,磁心的磁通密度越小,磁心越容易饱和,因此在高频应用场景下若磁心损耗增大,将会影响传输带宽变化并且磁心本体出现发烫现象,影响使用效果。
目前,国内一些重点用户主要使用美国fair-rite125和Amidon Material61的材料,但这些价格昂贵,有必要研发国内替代材料。根据损耗因子公式tanδ/μi=1/(μi×Q),磁导率和品质因数Q的值越高,损耗值越小,因此铁氧体材料在设计上一般追求高的磁导率和品质因数。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足,本发明提供一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料及其制备方法,镍锌铁氧体材料相较于现有产品具有更高磁导率、品质因数Q和饱和磁通密度,在高频损耗值在各频率点相比现有产品更低,不易出现发烫现象,具有更加稳定的传输带宽和使用性能。
(二)技术方案
为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案包括:
第一方面,本发明提供一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料,其坯料原料包括主料配方和掺杂配方;
所述主料配方由Fe2O3、NiO和ZnO组成,且按摩尔百分比计,Fe2O3含量为55.65-56.66%、NiO含量为20.8-23.3%、ZnO含量为21.04-23%;
所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.9-1.05%的Co2O3、2.8-2.95%的MnCO3、0.06-0.08%的V2O5和0.06-0.08%的SiO2。
第二方面,本发明提供一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料的制备方法,其包括:
S1、坯料配制
坯料原料包括主料配方和掺杂配方;
所述主料配方由Fe2O3、NiO和ZnO组成,且按摩尔百分比计,Fe2O3含量为55.65-56.66%、NiO含量为20.8-23.3%、ZnO含量为21.04-23%;
所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.9-1.05%的Co2O3、2.8-2.95%的MnCO3、0.06-0.08%的V2O5和0.06-0.08%的SiO2;
S2、一次球磨,并烘干;
S3、预烧:采用空气烧结,升温速率1.6-1.9℃/min,预烧温度1050-1070℃,在该温度下保温2-2.5h,之后缓慢自由降至常温;
S4、二次球磨,并烘干;
S5、造粒;
S6、干压成型生坯;
S7、烧结:采用罩式炉空气烧结,进气量6-12L/min,升温速率1.4℃-1.7℃/min,烧结温度为1155-1210℃,保温时间3-4h,得镍锌铁氧体材料。
根据本发明的较佳实施例,S1中:所述主料配方中,Fe2O3含量为56.12-56.66%、NiO含量为20.88-22.30%、ZnO含量为23-21.04%。
优选地,Fe2O3含量为56.12%、NiO含量为20.88%、ZnO含量为23%,或者Fe2O3含量为56.66%、NiO含量为22.30%、ZnO含量为21.04%。
根据本发明的较佳实施例,S1中:所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.98-1.05%的Co2O3、2.8-2.95%的MnCO3、0.07-0.08%的V2O5和0.06-0.08%的SiO2;更优选地,所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.98%的Co2O3、2.8%的MnCO3、0.07%的V2O5和0.06%的SiO2。
根据本发明的较佳实施例,S6中,干压成型生坯的条件为:成型压力10-12MPa,成型后生坯外观光滑致密、生坯密度为3.9-4.2g/cm3。
根据本发明的较佳实施例,S2中,球磨至粉体达到粒径1.0-5.0μm的粉粒占70-80%体积比。球磨条件为:采用球磨罐,卧式滚磨方式进行湿法球磨,球磨时间16-20h,坯料:钢球:水(重量比)=1:3:(1.2-1.5),钢球材质为轴承钢(Gr15),加净化水。
S4中:球磨至粒径0.8-5.0μm的粉体粒度分布占60-70%体积比。球磨条件为:采用球磨罐,卧式滚磨方式进行湿法球磨,球磨时间20-24h,坯料:钢球:水(重量比)=1:3:(0.8-1.0),钢球材质为轴承钢(Gr15),加净化水。
每次球磨后的干燥条件为:将湿法球磨的浆料放入高温干燥箱250-300℃下烘干12-16h,至浆料完全干燥,测试粉料含水量<0.8%。
S5中的造粒工艺为:烘干后的料粉按重量比例加入8-12%的胶合剂(聚乙烯醇含量8-10%),充分混合均匀,进行轧片、过35目筛、制成利于干压成型生坯的铁氧体颗粒。
第三方面,本发明提供一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料,其采用上述任一制备方法制得。
(三)有益效果
本发明的有益效果是:
本发明制备的镍锌铁氧体材料,所述镍锌铁氧体材料磁导率μi:130-150,Q(2.52MHz)≥315(0.31mm×6匝测试),相对损耗因子≤30(10MHz)、≤500(30MHz),比温度系数为8-9,居里温度>350℃,饱和Bs>380mT(15KA/m)。该制备方法整体提高了这类材料的磁导率和品质因数Q,相比已有NXO-100的材料性能,起始磁导率能达到130-150,并且品质因数Q值提高了20%左右,产品的高频损耗值在各频率点相应均明显低于NXO-100的材料,经测试材料的饱和磁通密度高于NXO-100材料20mT左右;通过试生产验证了,通过在制备工艺中精确控制工艺参数可得到性能稳定的产品。
本发明制备的镍锌铁氧体材料可应用于高频(2-30MHz)传输电感器件、宽带干扰抑制器、平衡转换器等军、民用通信领域的电路模块设计中,应用环境温度在-55℃到125℃,使用频率从1MH到30MHz,在军民用通信领域有广泛应用。
附图说明
图1为本发明镍锌铁氧体材料的制备工艺流程图。
图2为实施例10制备的磁心材料样环与现有NXO-100材料的磁导率、Q值与频率曲线的对比。
具体实施方式
为了更好的理解上述技术方案,下面将参照附图更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然附图中显示了本发明的示例性实施例,然而应当理解,可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反,提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明,并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明提出的一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料的制备方法,主要改进在于对坯料原料进行设计和优化,坯料原料既包括主料配方成分和掺杂配方成分。其中,主料配方由Fe2O3、NiO和ZnO组成,且按摩尔百分比计,Fe2O3含量为55.65-56.66%、NiO含量为20.8-23.3%、ZnO含量为21.04-23%。掺杂配方包括分别占主料配方质量0.9-1.05%的Co2O3、2.8-2.95%的MnCO3、0.06-0.08%的V2O5和0.06-0.08%的SiO2。
主料配方的组成是基于综合考虑磁导率、Q值以及居里温度等指标所设计,其中NiO用于提高材料的Q值,ZnO用于提高材料的磁导率。
掺杂配方中,Co2O3用于降低铁氧体的损耗值,增高Q值。一方面,利用多铁配方加Co2O3产生叵明伐效应,Co3+固溶于铁氧体的晶格结构中,“冻结”畴壁以提高Q值。另一方面由于Co3+的存在,将会在μi-T(磁导率-温度)曲线上呈现第二峰,有利于改善温度特性。MnCO3中的Mn2+影响铁氧体的显微结构,进而影响磁导率和损耗。掺杂MnCO3可降低烧结温度,增大晶壁厚度,提高阻抗值,改善介电常数和高频特性。SiO2中的Si4+富集于晶界处,可增加晶界电阻率,降低涡流损耗。掺杂V2O5主要用于降低烧结温度,有利于液相烧结。而Co2O3和V2O5的联合掺杂有利于降低烧结温度和磁滞损耗。所述掺杂配方用于改善铁氧体的晶体结构,改善材料宽温性能和提高磁性能,提高磁导率、降低磁滞损耗、提高高频Q值。
如图1所示,镍锌铁氧体材料的制备工艺包括坯料配制→一次球磨→烘干→预烧→二次球磨→烘干→造粒→干压成型→烧结。
根据本发明提供的镍锌铁氧体材料制备工艺,其预烧条件为:采用空气烧结,升温速率1.6-1.9℃/min,预烧温度1050-1070℃,在该温度下保温2-2.5h,之后缓慢自由降至常温。
预烧温度过高容易形成晶粒不连续生长,晶粒过大或不均,会影响磁性能;温度过低又会使烧结密度下降,损耗增大,因此预烧温度确定为1050℃-1070℃。烧结过程中,采用箱式炉空气烧结,升温速率1.6℃-1.9℃/分钟,保温2-2.5h后,缓慢自由至常温。在此预烧条件下,既保存了原材料活性又通过初步固相反应增加了原材料的收缩,提高了材料的生坯密度、降低了产品的烧结温度。
烧结条件为:采用罩式炉空气烧结,升温速率1.4℃-1.7℃/min,烧结温度为1155-1210℃,保温时间3-4h,得镍锌铁氧体材料。将烧结温度控制在较低范围内,可避免晶粒生长过大,降低高频损耗。
根据本发明的优选工艺,干压成型生坯的条件为:压力10-12MPa,成型后的生坯外观光滑致密、生坯密度为3.9-4.2g/cm3。
根据本发明的优选工艺,一次球磨条件为:采用球磨罐,卧式滚磨方式进行湿法球磨,球磨时间16-20h,坯料:钢球:水(重量比)=1:3:(1.2-1.5),钢球材质为轴承钢(Gr15),加净化水。球磨至粉体达到粒径1.0-5.0μm的粉粒占70-80%体积比。
二次球磨条件为:采用球磨罐,卧式滚磨方式,球磨时间20-24h,坯料:钢球:水(重量比)=1:3:(0.8-1.0),钢球材质为轴承钢(Gr15),加净化水。球磨至粒径0.8-5.0μm的粒度分布占60-70%体积比。
烘干条件为:将料浆倒入干净的不锈钢料盒内,放入高温干燥箱250℃-300℃下烘干12-16h,至料浆完全干燥,测试粉料含水量<0.5%。
在上述制备工艺条件中,烧结工艺的升温曲线和升温速率是得到性能稳定的铁氧体磁心的关键因素、但不是影响铁氧体磁心性能指标的决定性因素;决定性因素仍然是坯料原料主料配方及掺杂配方的设计和含量优化。也就是说,当主料配方和掺杂配方改变后,即使按照上述烧结工艺制备,所得铁氧体材料的性能并不会有显著改善,反之,若按照本发明所设计的坯料原料组成,采用常规镍锌铁氧体材料制备,所得材料在磁导率和Q值等方面亦会优于现有铁氧体磁心材料。但将本发明设计的坯料原料配方再结合改进后的预烧工艺和烧结工艺,将大幅提升镍锌铁氧体材料的综合性能,尤其是磁导率、品质因数Q和饱和磁通密度Bs,并保证铁氧体产品质量的稳定性和一致性。
此外,球磨工艺主要控制球磨的细化粉粒,粉粒越细,越有利于材料的预烧和固相反应。因此,球磨工艺的条件主要是为了预烧和固相反应的顺行。其次,干压成型时,采用适当增大的成型压力有利于获得性能更优良的铁氧体材料。
以下结合本发明的实施例对本发明方案及技术效果进一步说明。为便于说明,按不同主料配方的组成分成1#、2#、3#三组,将掺杂配方按照添加掺杂配方比例分成A、B、C三组。
主料配方分组:
表1
序号 | Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(mol%) | NiO(mol%) | ZnO(mol%) |
1# | 55.65 | 23.3 | 21.05 |
2# | 56.12 | 20.88 | 23 |
3# | 56.66 | 22.30 | 21.04 |
掺杂配方分组(wt%表示掺杂配方各组分占主料配方的质量%):
表2
序号 | Co<sub>2</sub>O<sub>3</sub>(wt%) | MnCO<sub>2</sub>(wt%) | V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>(wt%) | SiO<sub>2</sub>(wt%) |
A | 0.9 | 2.8 | 0.06 | 0.06 |
B | 1.05 | 2.95 | 0.08 | 0.08 |
C | 0.98 | 2.8 | 0.07 | 0.06 |
实施例1-9
实施例1-9的镍锌铁氧体材料的坯料原料组成如下表:
表3
将上述坯料原料按照常规工艺(粒度控制在1.0-5.0μm>75%体积比以保证固相反应充分),制成18*8*5的样环后进行烧结(罩式炉1155℃-1210℃保温3h),得到铁氧体磁心性能指标如表4所示。
表4:
由实施例1-9制备的镍锌铁氧体磁心性能可知,当制备的镍锌铁氧体材料坯料原料满足:主料配方按摩尔百分比计由55.65-56.66%的Fe2O3、20.8-23.3%的NiO、21.04-23%的ZnO所组成,且掺杂配方由占主料配方质量0.9-1.05%的Co2O3、2.8-2.95%的MnCO3、0.06-0.08%的V2O5和0.06-0.08%的SiO2所组成的条件时,制备的镍锌铁氧体材料的磁导率μi都能稳定地达到115以上,品质因数Q值(2.52MHz)则可达到230以上,品质因数Q值(30MHz)达到6.5以上,饱和磁通密度Bs(12-15KA/m)在340mT以上。与现有同类材料相比,本发明各实施例制备的磁心材料的磁导率μi、相应频率的Q值、饱和磁通密度Bs值都得到显著提高。此外,上述各实施例制备的材料的居里温度都在350℃以上,完全可满足应用要求。
由实施例4-6可知,当主料配方为2#主料配方时,再添加规定范围内的掺杂配方,所得镍锌铁氧体磁心材料的μi值、Q值、Bs值提高明显,且均优于由其他组主料配方的产品。由此可见,2#主料配方可为镍锌铁氧体带来较好性能。在实施例4-6中,又以实施例6制备的镍锌铁氧体性能最为优异。实施例6的镍锌铁氧体的坯料是由2#主料配方与C组掺杂配方所组成的原料,制备的磁心材料的饱和磁通密度Bs(12-15KA/m)达到380-388mT,品质因数Q值(30MHz)为9.5,品质因数(Q)2.52MHz为305-335,同时磁导率μi也保持在130-135的高值范围。由此可见,将2#主料配方与C组掺杂配方组成坯料原料时,制备的磁心材料的综合性能最优,兼顾具有高的饱和磁通密度Bs、高磁导率μi和不同频率下都具有较高的Q值。
对比例1-2
对比例1的坯料原料组成为:按照摩尔百分比计,主料配方为:51.64%的Fe2O3+22.28%的NiO+26.08%的ZnO,掺杂配方为C组。
对比例2的坯料原料组成为:按照摩尔百分比计,主料配方为:54.5%的Fe2O3+25.5%的NiO+20%的ZnO,掺杂配方为C组。
将对比例1-2的坯料,按实施例1-9中相同的制备方法制成18*8*5的样环进行烧结(罩式炉1180-1210℃保温3h),得到磁心性能指标如表5所示。
表5:
由以上实验结果可知,当掺杂配方为确定值时,若主料配方中的Fe2O3的摩尔百分比低于55.65%,通过调高ZnO的摩尔比(对比例1)或调高NiO摩尔比(对比例2),都无法获得理想的磁心材料性能。
其中,过量添加ZnO(对比例1)虽然能提高材料的磁导率,但会导致材料的品质因数Q值下降,而加铁加镍减锌后(对比例2)材料的Q值得以提高,但磁导率又有下降明显。在这两种情况下,制备的镍锌铁氧体材料综合性能不佳。
对比例3-4
对比例3的坯料原料组成为:主料配方为2#主料配方,但掺杂配方改为:占主料配方质量1.2%的Co2O3、3.1%的MnCO3、0.1%的V2O5和0.1%的SiO2所组成。
对比例4的坯料原料组成为:主料配方为2#主料配方,但掺杂配方改为:占主料配方质量0.76%的Co2O3、2.5%的MnCO3、0.04%的V2O5和0.02%的SiO2所组成。
将对比例3-4的坯料,按实施例1-9中相同的制备方法制成18*8*5的样环进行烧结(罩式炉1180-1210℃保温3h),得到磁心性能指标如表6所示。
表6:
由以上实验结果可知,当主料配方为确定值(最优比例)时,若掺杂配方中Co2O3掺杂量过高或过低(高于1.05%或低于0.9%)、MnCO2掺杂量过高(高于3.1%或低于2.8%)、V2O5掺杂量过高(高于0.1%或低于0.06%)、SiO2掺杂量过高(高于0.1%或低于0.06%)时,都无法获得理想的磁心材料性能。
其中,Co2O3和MnCO2的加入虽能够提高材料的品质因数Q,但其过量加入(对比例3)会降低磁导率μi,加入量过少(对比例4)时Co2O3和MnCO2对材料的品质因数Q提高作用不明显。这两种情况下,制备的镍锌铁氧体材料综合性能不佳。此外,添加适量SiO2有利于增加晶界电阻率、降低涡流损耗(降低损耗因子),但其过量或过低时效果均变差;掺杂适量V2O5不仅有利于液相烧结,其还与Co2O3协同作用降低磁滞损耗,但其过量或过低时效果均变差。
前文测试样品皆采用RHC 18*8*5测试样环,线径0.31mm*5匝。
常规制备工艺为:将主料配方和掺杂配方混合后进行球磨,使粒度分布为1.0-5.0μm>75%体积比,在1060℃下预烧2.5h,制备镍锌铁氧体预烧料;再次球磨至粒径0.8-5.0μm的粉体粒度分布到>70%体积比,烘干至含水量低于1%,加10%的胶合剂(聚乙烯醇含量8%)制成磁粉料,将磁粉料压制成RHC 18*8*5的生坯,在1190℃、保温2.5h下空气烧结生坯得到最终产品。
实施例10
按照实施例6的坯料配方进行配料,即主料配方2#主料配方+C组掺杂配方,但制备工艺参照本发明改进后的工艺。
具体参照图1所示流程:镍锌铁氧体材料的制备工艺包括坯料配制→一次球磨→烘干→预烧→二次球磨→烘干→造粒→干压成型生坯→烧结。以下分别说明各步骤:
一次球磨:采用球磨罐,以卧式滚磨方式进行湿法球磨,球磨时间18h,坯料:钢球:水(重量比)=1:3:1.2,钢球材质为轴承钢(Gr15),加净化水。球磨至粉体达到粒径1.0-5.0μm的粉粒占80%体积比。
烘干:将料浆倒入干净的不锈钢料盒内,放入高温干燥箱260℃下烘干16h,至料浆完全干燥,测试粉料含水量<0.5%。
预烧:采用空气烧结,升温速率1.6-1.9℃/min,预烧温度1050-1070℃,在该温度下保温2h,之后缓慢自由降至常温。
二次球磨:采用球磨罐,卧式滚磨方式进行湿法球磨,球磨时间22h,坯料:钢球:水(重量比)=1:3:0.9,钢球材质为轴承钢(Gr15),加净化水。球磨至粉体达到粒径0.8-5.0μm的粉体粒度分布占65%体积比。
烘干:将湿法球磨的浆料放入高温干燥箱280℃下烘干15h,至浆料完全干燥,测试粉料含水量<0.8%。干燥后的粉体加入胶合剂后更容易搅拌均匀和机械造粒,并使造粒后的铁氧体颗粒达到适合压制的含水量。
造粒:烘干后的料粉按重量比例加入10%的胶合剂(聚乙烯醇含量10%),充分混合均匀,进行轧片、过35目筛、制成利于干压成型生坯的铁氧体颗粒。
干压成型生坯:压制压力12MPa,压制的生坯外观光滑致密,生坯密度为4.04g/cm3,压制成22*11*5样环生坯。
烧结:空气烧结,进气量6-12L/min,升温速率1.4℃-1.7℃/min,烧结温度为1155-1210℃,保温时间3-4h,得镍锌铁氧体材料。
将本例制备的磁心材料样环与现有NXO-100材料进行性能对比,如图2所示为样环磁导率、Q值与频率曲线图,上图对应现有NXO-100材料样环,下图对应本实施例制备的样环。
由图2所示数据可得,本实施例制备的样环磁导率和Q值,远优于已有产品NXO-100的材料。以上测试样品皆采用φ0.31mm漆包线绕6匝测试。
将本实施例的材料样环与国内外主要厂家同类产品比较如下:
注:磁导率是指1MHz下测试的初始磁导率。
由上表比较可知,本发明制备的磁心样环在磁导率、损耗因子、饱和磁通密度等各指标方面均全面优于现有的NXO-100材料。尽管温度系数略微高于NXO-100材料,但不影响其使用性能。
如图2(纵坐标为相对值,横坐标为频率)所示,NXO-100材料的磁导率μi和Q值明显低于本发明磁心样环的磁导率μi和Q值,NXO-100材料Q值从20MHz开始迅速下降,本发明的磁心样环将使用频率延长至35MHz。与NXO-100材料相比,在高频率应用场合尤其是15-35MHz的应用场景中,本发明的磁心产品具有明显的高频低损耗高饱和磁通密度的特性。
本发明所提供的镍锌铁氧体材料,经多家用户试用及检测评估,用在HF传输变压器、宽带转换器等方面,高频段(2-30MHz)场合时,产品的电性能完全满足使用要求,可替代美国fair-rite和Amidon 61材料。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料,其特征在于,其坯料原料包括主料配方和掺杂配方;
所述主料配方由Fe2O3、NiO和ZnO组成,且按摩尔百分比计,Fe2O3含量为55.65-56.66%、NiO含量为20.8-23.3%、ZnO含量为21.04-23%;
所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.9-1.05%的Co2O3、2.8-2.95%的MnCO3、0.06-0.08%的V2O5和0.06-0.08%的SiO2。
2.一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料的制备方法,其包括:
S1、坯料配制
坯料原料包括主料配方和掺杂配方;
所述主料配方由Fe2O3、NiO和ZnO组成,且按摩尔百分比计,Fe2O3含量为55.65-56.66%、NiO含量为20.8-23.3%、ZnO含量为21.04-23%;
所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.9-1.05%的Co2O3、2.8-2.95%的MnCO3、0.06-0.08%的V2O5和0.06-0.08%的SiO2;
S2、一次球磨,并烘干;
S3、预烧:采用空气烧结,升温速率1.6-1.9℃/min,预烧温度1050-1070℃,在该温度下保温2-2.5h,之后缓慢自由降至常温;
S4、二次球磨,并烘干;
S5、造粒;
S6、干压成型生坯;
S7、烧结:采用罩式炉空气烧结,升温速率1.4℃-1.7℃/min,烧结温度为1155-1210℃,保温时间3-4h,得镍锌铁氧体材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S1中:所述主料配方中,Fe2O3含量为56.12-56.66%、NiO含量为20.88-22.30%、ZnO含量为23-21.04%。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,S1中:所述主料配方中,Fe2O3含量为56.12%、NiO含量为20.88%、ZnO含量为23%。
5.根据权利要求2或4所述的制备方法,其特征在于,S1中:所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.98-1.05%的Co2O3、2.8-2.95%的MnCO3、0.07-0.08%的V2O5和0.06-0.08%的SiO2。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,所述掺杂配方包括分别占主料配方质量0.98%的Co2O3、2.8%的MnCO3、0.07%的V2O5和0.06%的SiO2。
7.根据权利要求2或3或4所述的制备方法,其特征在于,S2中,一次球磨条件为:采用卧式滚磨方式进行湿法球磨,球磨时间16-20h;球磨后粉体的粒度分布:粒径为0.5-5.0μm的粉体达到70-80%体积比。
8.根据权利要求2或3或4所述的制备方法,其特征在于,S6中,干压成型生坯的条件为:成型压力10-12MPa,成型后生坯外观光滑致密、生坯密度为3.9-4.2g/cm3。
9.根据权利要求2或3或4所述的制备方法,其特征在于,S4的二次球磨条件为:采用卧式滚磨方式进行湿法球磨,球磨时间20-24h;球磨至粒径0.8-5.0μm的粉体粒度分布达到60-70%的体积比;
S2及S4的烘干条件为:将球磨后的料浆置于高温干燥箱250℃-300℃下烘干12-16h,至完全干燥成粉料,粉料含水量<0.8%;
S5的造粒过程为:将烘干后的料粉按重量比例加入10-12%的胶合剂,充分搅拌混合均匀,进行轧片和过35目筛、制成利于干压成型生坯的铁氧体颗粒。
10.一种高频低损耗高饱和磁通密度的镍锌铁氧体材料,其采用权利要求2-9任一项所述的制备方法制备制得。
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