CN103396113B - 一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法，其特征在于,主成分按摩尔份计包括：0.2-0.3molNb2O5、44-44.5molFe2O3、12-12.5molZnO、5-5.5molNiO、1.2-1.3mol碳化钽、0.4-0.5molGa2O3，主成分中添加的改性杂质按照占所述软磁镍锌铁氧体材料的重量计包括：150-180ppmB2O3、330-350ppmLa2O3、460-480ppmV2O5、410-430ppmAs、250-280ppmCr、420-450ppmTe、240-260ppmSiO2、450-480ppmBi2O3、250-280ppmV；本发明材料在宽频50KHz～10MHz下，特别是在高频1MHz～10MHz下具有高的磁导率（μi≈300，f=1MHz）、高电阻率、低比损耗、低比温度系数等特性。

Description

一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体地，本发明涉及一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
磁通密度高铁氧体磁粉、磁芯是实现程控通讯、数字技术、网络通讯彩电等电子设备中用作电感器、滤波器、脉冲变压器等产品使其小型化、轻量化必不可少的电子材料，不断提高磁性材料中的磁通密度，一直是从事该专业的工程技术人员和生产厂商的追求，且材料的性能指标，如损耗、频率特性、居里温度等都不尽人意。
发明内容
本发明的目的是提供一种软磁镍锌铁氧体材料及其制备方法。
本发明所采用的技术方案是：
    一种软磁镍锌铁氧体材料，其特征在于,主成分按摩尔份计包括：0.2-0.3molNb2O5、44-44.5mol Fe2O3、12-12.5molZnO、5-5.5molNiO、1.2-1.3mol碳化钽、0.4-0.5molGa2O3，主成分中添加的改性杂质按照占所述软磁镍锌铁氧体材料的重量计包括：150-180ppm B2O3、330-350ppm La2O3、460-480ppm V2O5、410-430ppm As、 250-280ppm Cr、420-450ppm Te、240-260ppm SiO2、450-480ppm Bi2O3、250-280ppm V；
    所述的软磁镍锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
   （1）配料：将主成分进行配料，并添加改性杂质；
   （2）一次烧结：配料混合在750℃-790℃的条件下预烧1-2小时，再升温至930℃-950℃的条件下预烧2-3小时，得预烧料；
   （3）球磨、压坯：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6-1.0wt%聚乙烯醇、1.0-1.2wt%分散料、适量去离子水进行砂磨90-120分钟，得浆料，并烘干；将烘干的粉料加入1.2-1.8wt%的聚乙烯醇、0. 2-0. 4wt%的硬酯酸，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，自然晾干；
   （4）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内烧结，先以160-180℃/小时的升温速率升至730-770℃，烧结2-3小时；调整氮气氛中氧含量为0.6%-0.9%，再以150-180℃/小时的升温速率升至980-1010℃，烧结2-3小时；再以140-160℃/小时的升温速率升至1370-1440℃，保温烧结3-4小时；然后降温，调整氮气氛中氧含量为0.1%-0.2%，以180-210℃/小时的降温速率降温至820-840℃，保温1-2小时，再以220-240℃/小时的降温速率降温至室温；
步骤（3）中所述的分散料由以下重量份的原料制得：微晶石蜡3-4、硬脂酸锌2-3、氨丙基三乙氧基硅烷0.5-0.8、SnO2 0.3-0.5、纳米级二氧化钛0.3-0.5、铁粉1.2-1.5、丙三醇三甘油酸酯2.3-2.5；
制备方法是：将各物料混合，研磨分散均匀即可。
    本发明材料在宽频50KHz～10MHz下，特别是在高频1MHz～10MHz下具有高的磁导率（μi≈300，f=1MHz）、高电阻率、低比损耗、低比温度系数等特性。
具体实施方式    
    一种软磁镍锌铁氧体材料，主成分按摩尔份计包括：0.3molNb2O5、44mol Fe2O3、12molZnO、5molNiO、1.3mol碳化钽、0.5molGa2O3，主成分中添加的改性杂质按照占所述软磁镍锌铁氧体材料的重量计包括：180ppm B2O3、350ppm La2O3、480ppm V2O5、430ppm As、 280ppm Cr、450ppm Te、260ppm SiO2、480ppm Bi2O3、280ppm V；
    软磁镍锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
   （1）配料：将主成分进行配料，并添加改性杂质；
   （2）一次烧结：配料混合在750℃-790℃的条件下预烧1-2小时，再升温至930℃-950℃的条件下预烧2-3小时，得预烧料；
   （3）球磨、压坯：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6-1.0wt%聚乙烯醇、1.0-1.2wt%分散料、适量去离子水进行砂磨90-120分钟，得浆料，并烘干；将烘干的粉料加入1.2-1.8wt%的聚乙烯醇、0. 2-0. 4wt%的硬酯酸，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，自然晾干；
   （4）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内烧结，先以160-180℃/小时的升温速率升至730-770℃，烧结2-3小时；调整氮气氛中氧含量为0.6%-0.9%，再以150-180℃/小时的升温速率升至980-1010℃，烧结2-3小时；再以140-160℃/小时的升温速率升至1370-1440℃，保温烧结3-4小时；然后降温，调整氮气氛中氧含量为0.1%-0.2%，以180-210℃/小时的降温速率降温至820-840℃，保温1-2小时，再以220-240℃/小时的降温速率降温至室温；
步骤（3）中所述的分散料由以下重量份（公斤）的原料制得：微晶石蜡4、硬脂酸锌3、氨丙基三乙氧基硅烷0.8、SnO20.5、纳米级二氧化钛0.5、铁粉1.2、丙三醇三甘油酸酯2.5；
制备方法是：将各物料混合，研磨分散均匀即可。
通过上述实施例制得的软磁铁氧体磁芯的性能数据：
序号 技术指标名称 技术指标 备注
1 初始磁导率（25±3℃） 7700±25%  
2 功率损耗（100Kc、200mT）单位：KW/m3 623(25±2℃), 315(100±2℃)  
3 饱和磁通密度mT（100℃） 463  
4 居里温度℃ >250  

Claims (1)

1.一种软磁镍锌铁氧体材料，其特征在于,主成分按摩尔份计包括：0.2-0.3molNb2O5、44-44.5mol Fe2O3、12-12.5molZnO、5-5.5molNiO、1.2-1.3mol碳化钽、0.4-0.5molGa2O3，主成分中添加的改性杂质按照占所述软磁镍锌铁氧体材料的重量计包括：150-180ppm B2O3、330-350ppm La2O3、460-480ppm V2O5、410-430ppm As、 250-280ppm Cr、420-450ppm Te、240-260ppm SiO2、450-480ppm Bi2O3、250-280ppm V；
所述的软磁镍锌铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
（1）配料：将主成分进行配料，并添加改性杂质；
（2）一次烧结：配料混合在750℃-790℃的条件下预烧1-2小时，再升温至930℃-950℃的条件下预烧2-3小时，得预烧料；
（3）球磨、压坯：将预烧料放入砂磨机中，同时加入相当于配料0.6-1.0wt%聚乙烯醇、1.0-1.2wt%分散料、适量去离子水进行砂磨90-120分钟，得浆料，并烘干；将烘干的粉料加入1.2-1.8wt%的聚乙烯醇、0. 2-0. 4wt%的硬酯酸，造粒，装入模具，在75-85Mpa压力下压制成坯件，自然晾干；
（4）二次烧结：将磁芯毛坯放入氮气气氛保护推板窑内烧结，先以160-180℃/小时的升温速率升至730-770℃，烧结2-3小时；调整氮气氛中氧含量为0.6%-0.9%，再以150-180℃/小时的升温速率升至980-1010℃，烧结2-3小时；再以140-160℃/小时的升温速率升至1370-1440℃，保温烧结3-4小时；然后降温，调整氮气氛中氧含量为0.1%-0.2%，以180-210℃/小时的降温速率降温至820-840℃，保温1-2小时，再以220-240℃/小时的降温速率降温至室温；
步骤（3）中所述的分散料由以下重量份的原料制得：微晶石蜡3-4、硬脂酸锌2-3、氨丙基三乙氧基硅烷0.5-0.8、SnO2 0.3-0.5、纳米级二氧化钛0.3-0.5、铁粉1.2-1.5、丙三醇三甘油酸酯2.3-2.5；
制备方法是：将各物料混合，研磨分散均匀即可。
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