CN113735574A - 一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法，其分子式构成为
Figure DDA0003289377270000011
其中，0.166≤x≤0.221，0.009≤k≤0.074，0.273≤z≤0.364，且x+y+z+k＝1。一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料制备方法，包括下列步骤(1)原料混合；(2)预烧；(3)砂磨；(4)喷雾造粒；(5)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1340～1390℃之间的温度烧结3～6小时，降温过程中气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。本发明的设计方法及制造工艺制备出的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，在100℃时Bs达490mT，同时在100℃的高温下具有很低的功率损耗，其在100kHz/200mT测试条件下功率损耗为分别为820kW/m3左右，居里温度Tc＞300℃。

Description

一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及氧化物制备磁性材料技术领域，具体涉及一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
随着电子产品的小型化和轻量化，它们的电源系统通常占据着较大的体积和重量比例，而包括变压器和电感在内的磁性元器件占据电源体积的20％～30％和电源重量的30％～40％，因此，提升电源的功率密度是必须首先实现磁性元器件的小型化。这就要求磁性元器件必须有更大的输出功率和更好的高温稳定性，而作为开关电源系统的最广泛使用的锰锌铁氧体材料，它的性能对此有十分重要的影响。提升锰锌铁氧体材料的高温下的饱和磁通密度Bs，是实现提升输出功率的重要方法。因此，制备出高温下具有超高饱和磁通密度Bs的铁氧体材料，是各家铁氧体制造商的持续追求的目标。
目前，针对高Bs铁氧体材料，国内外都开发出了不同牌号的铁氧体材料。在国外磁性材料制造商中，日本TDK公司很早就开发的PC90材料，Ferroxcube 也开发出3C92材料，100℃下的饱和磁通密度Bs值分别为450mT和460mT；而在国内，以横店东磁为代表的国内厂家，也陆续开发出DMR90,DMR91、DMR28等， 100℃下的饱和磁通密度Bs值分别为450mT、460mT、490mT。但是，这些新材料随着Bs值的升高，其功率损耗也显著上升，例如DMR28材料在测试频率为 100kHz、工作磁通密度为200mT时功率损耗在25℃～120之间均在1100kW/m3以上，功率损耗远远高出PC40、PC95等常规材料，严重影响了其实际使用。因此，开发出合理的铁氧体材料配方，在达到高饱和磁通密度Bs的同时，降低功率损耗是至关重要的。
在现有技术的锰锌铁氧体材料研发中，提升Bs的方法一般基于经验公式
Figure BDA0003289377250000011
进行，但是这个公式只能从定性的角度解释了提高Bs值的方法，即分别从提升绝对零度下材料的饱和磁感应强度Bs(0)、实际烧结密度ρ以及材料的居里温度Tc，在具体的材料开发中，往往添加提高居里温度的成分，如Li和Ni元素，或者提高烧结密度ρ，但是具体的添加量或者添加的效果无法进行定量的预估，导致了公式实用性较差。因此，在通常情况下，开发人员都是通过大量的试验来进行确定主配方的区间，再在区间内根据其他的性能，如功率损耗、磁导率等来确定具体的主配方。使用这种方法进行试验设计时，在有限的时间和研发成本内，优选出来的只是已进行的实验中的最优配方，但未必是所有配方区间中的最优配方。如果加大配方试验范围，势必会延长开发时间和成本。因此，此经验公式的实际使用一直是行业内的难点，尤其是r值和四元系主配方中居里温度Tc的取得，一直未有较好的方法能够满足实际使用，因此该公式难以从定量的角度指导实际的材料研发。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
本发明的目的在于克服现有超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其开发设计技术上的不足，提供一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。通过采用本发明的设计方法及制造工艺制备出的高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，在100℃时Bs达490mT(测试条件：1k/1194A*m-1)，同时在100℃的高温下具有很低的功率损耗，其在100kHz/200mT测试条件下功率损耗为分别为820kW/m3左右，居里温度Tc＞300℃。
一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，其分子式构成为
Figure BDA0003289377250000022
其中，0.166≤x≤0.221，0.009≤k≤0.074，0.273≤z≤0.364，且x+y+z+k＝1。
作为本方案的进一步改进，分子式中，0.166≤x≤0.202，0.028≤k≤0.074，0.296≤z≤0.364，且x+y+z+k＝1，其主要原料为Fe2O3、ZnO、NiO、MnO，添加剂为CaCO3、Nb2O5、Ta2O5、V2O5、CoO、TiO2、SiO2中的3种或者3种以上。
作为本方案的进一步改进，所述添加剂为CaCO3、Nb2O5、V2O5、TiO2。
作为本方案的进一步改进，铁氧体材料的Bs值设计基于下列公式进行：
Figure BDA0003289377250000021
式中，Bs(T)为测定温度下材料的饱和磁感应强度，Bs(0)为绝对零度下材料的饱和磁感应强度，ρ为材料的实际烧结密度，ρ0为材料的理论密度，T为测定温度(单位为K)，Tc为材料的居里温度(单位为K)，r为特定值。
作为本方案的进一步改进，铁氧体材料的居里温度由公式 TC＝-37.8x+216.8y+512.8z+740.2k+60.2进行计算。
作为本方案的进一步改进，铁氧体材料的Bs值设计公式中，r值为0.5562。一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料制备方法，包括下列步骤：
(1)原料混合：根据上述的分子式配比计算出四种主原料的投料量，称量好后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
(2)预烧：混合好的原料进入回转窑预烧，部分生成铁氧体；
(3)砂磨：将预烧后的粉料在振动机中粗磨，形成平均粒度≤10um的小颗粒粉末，然后再加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨；
(4)喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒；
(5)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用 1340～1390℃之间的温度烧结3～6小时，降温过程中气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。
与现有技术相比，本发明具备下述有益效果：
本发明中，采用本发明中的设计方法及制造工艺制备出的高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，在100℃时Bs达490mT(测试条件：1k/1194A*m-1)，同时在100℃的高温下具有较低的功率损耗，其在100kHz/200mT测试条件下功率损耗为分别为820kW/m3左右，居里温度Tc＞300℃。
本发明中，给出了实际可行的饱和磁通密度的理论计算公式，基于磁性物理学理论，并经过分析过往大量试验的数据，拟合得到了基于四元系主配方锰锌铁氧体材料的居里温度Tc的计算方法和r值，从而实现了从理论上直接计算给定配方下的铁氧体材料的Bs值，然后可以根据理论值再使用少量的实验进行优化组合，从而得到合适的主配方。
本发明可以有效地缩短主配方的研发周期，再结合适当的添加剂组合和制备工艺，能够在很短的时间内取得超高Bs材料研发的突破。
附图说明
图1为本发明中实施例13制备的超高Bs低损耗软磁铁氧体材料典型的功率损耗温度曲线；
图2为本发明中实施例13制备的超高Bs低损耗软磁铁氧体材料典型的饱和磁通密度温度曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1～5：
按照分子式
Figure BDA0003289377250000042
进行铁氧体配方的设计，其中，0.182≤x ≤0.186，0.018≤k≤0.019，0.273≤z≤0.364，y＝1-x-z-k，添加剂组合为为CaCO3、 Nb2O5、V2O5、TiO2，添加量见表1中所示。依照前述的公式及相关的计算方法，预估出了Bs在100℃时为490mT时主成分中Fe2O3的配方区间，如表1中所示。铁氧体材料的具体制备方法如下：
(1)原料混合：根据上述的分子式配比计算出四种主原料的投料量，称量好后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
(2)预烧：混合好的原料进入回转窑预烧，部分生成铁氧体；
(3)砂磨：将预烧后的粉料在振动机中粗磨，形成平均粒度≤10um的小颗粒粉末，然后再加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨；
(4)喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒，；
(5)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用 1340～1390℃之间的温度烧结3～6小时，降温过程中气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。
实施例1～5的具体配方如表1中所示；
实施例1～5样品的主要技术指标见表2中所示；
对比例1～4
对比例1～4使用的配方中铁含量超出了实施例1～5中的范围，对比例1～2 中z值低于0.273，对比例3～4中z值高于0.364，其添加剂组合和制备工艺与实施例1～5完全相同。
表1实施例1～5及对比例1～4的组分配方
Figure BDA0003289377250000041
Figure BDA0003289377250000051
表-2实施例1～5及对比例1～4中使用公式(1)计算出的Bs理论值和实际值
Figure BDA0003289377250000052
从表2可以看出，使用公式(1)计算出的Bs理论值和实际值相差不大，完全可以作为在配方设计时进行Bs值预估。当z低于0.319时，铁氧体材料在100℃下的Bs难以达到490mT以上，当z高于0.364时，铁氧体材料在100℃下的Bs达到490mT以上，但是功率损耗太高，继续改进损耗的空间较小，难以使用。
实施例6～10：
按照分子式
Figure BDA0003289377250000053
进行铁氧体配方的设计，其中，0.147≤x ≤0.221，k＝0.037，z＝0.319，y＝1-x-z-k，添加剂组合为为CaCO3、Nb2O5、V2O5、 TiO2，添加量见表-3中所示。依照前述的公式(1)及相关的计算方法，预估出了Bs在100℃时为490mT时主成分中Fe2O3的配方区间，如表4中所示。实施例6～10制备工艺与实施例1～5完全相同。
对比例5～8
对比例5～8使用的配方中锌含量超出了实施例6-10中的范围，对比例5～6 中x值低于0.147，对比例7～8中x值高于0.221，其添加剂组合和制备工艺与实施例1～5完全相同。
表3实施例6～10及对比例5～8的组分配方
Figure BDA0003289377250000061
表4实施例6～10及对比例5～8使用公式(1)计算出的Bs理论值和实际值
Figure BDA0003289377250000062
从表4可以看出，使用公式(1)计算出的Bs理论值和实际值的差异相对于实施例1～5由所增大，但在小于4％以内，可以作为在配方设计时进行Bs值预估。当x低于0.147时，铁氧体材料在100℃下的Bs难以达到490mT以上，当x高于0.221时，铁氧体材料在100℃下的Bs接近490mT左右，但是功率损耗太高，无法使用。
实施例11～14：
按照分子式
Figure BDA0003289377250000063
进行铁氧体配方的设计，其中，x＝0.212，z＝0.319，0.009≤k≤0.074，y＝1-x-z-k，添加剂组合为为CaCO3、Nb2O5、V2O5、 TiO2，添加量见表-5中所示。依照前述的公式(1)及相关的计算方法，预估出了Bs在100℃时为490mT时主成分中Fe2O3的配方区间，如表6中所示。实施例11～14制备工艺与实施例1～5完全相同。
对比例9～10
对比例9～10使用的配方中镍含量超出了实施例11～14中的范围，对比例9 中k值低于0.009，对比例10中k值高于0.074，其制备工艺与实施例1～5完全相同。
表5实施例11～14及对比例9～10的组分配方
Figure BDA0003289377250000071
表-6实施例11～14及对比例9～10的组分配方
Figure BDA0003289377250000072
从表5可以看出，使用公式(1)计算出的Bs理论值和实际值的差异不大，完全可以作为在配方设计时进行Bs值预估。当k低于0.009时，铁氧体材料在 100℃下的Bs难以达到490mT以上，当z高于0.074时，铁氧体材料在100℃下的Bs达到490mT以上，但是功率损耗太高，无法使用。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。

Claims (7)

1.一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，其分子式构成为
Figure FDA0003289377240000011
其中，0.166≤x≤0.221，0.009≤k≤0.074，0.273≤z≤0.364，且x+y+z+k＝1。
2.根据权利要求1所要求的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，分子式中，0.166≤x≤0.202，0.028≤k≤0.074，0.296≤z≤0.364，且x+y+z+k＝1，其主要原料为Fe2O3、ZnO、NiO、MnO，添加剂为CaCO3、Nb2O5、Ta2O5、V2O5、CoO、TiO2、SiO2中的任意3种或者3种以上。
3.根据权利要求1所要求的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，所述添加剂为CaCO3、Nb2O5、V2O5、TiO2。
4.根据权利要求1所要求的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，铁氧体材料的Bs值设计基于下列公式进行：
Figure FDA0003289377240000012
式中，Bs(T)为测定温度下材料的饱和磁感应强度，Bs(0)为绝对零度下材料的饱和磁感应强度，ρ为材料的实际烧结密度，ρ0为材料的理论密度，T为测定温度(单位为K)，Tc为材料的居里温度(单位为K)，r为特定值。
5.根据权利要求4所要求的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，铁氧体材料的居里温度由公式TC＝-37.8x+216.8y+512.8z+740.2k+60.2进行计算。
6.根据权利要求4所要求的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于，铁氧体材料的Bs值设计公式中，r值为0.5562。
7.一种权利要求1～6任一项所述的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料制备方法，其特征在于，包括下列步骤
(1)原料混合：根据上述的分子式配比计算出四种主原料的投料量，称量好后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
(2)预烧：混合好的原料进入回转窑预烧，部分生成铁氧体；
(3)砂磨：将预烧后的粉料在振动机中粗磨，形成平均粒度≤10um的小颗粒粉末，然后再加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨；
(4)喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒；
(5)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1340～1390℃之间的温度烧结3～6小时，降温过程中气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。
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