CN115650719B - 一种高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料，所述高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料为由FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5F2O4四种单一铁氧体固溶形成的复合铁氧体材料，FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5F2O4四种单一铁氧体的含量以百分比计分别为α、β、γ、θ，其中：5.39％≤α≤7.70％，36.19％≤γ≤39.13％，0.59％≤θ≤1.95％，且α+β+γ+θ＝1。本发明制得的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料是一种在高Tc下具有高磁导率的锰锌铁氧体材料，磁导率在10000左右，且居里温度Tc＞160℃；其制备方法属于通过氧化物制备磁性材料。
Description
技术领域
本发明涉及锰锌铁氧体材料技术领域，具体涉及一种在高Tc下具有高磁导率的锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
在电子产品的生产和开发中，实现小型化和轻量化是始终追求的目标，但是小型化和轻量化必然导致电子产品电磁干扰(EMI)问题严重和散热困难。为达到抑制EMI，一般都是使用共模滤波器等器件来进行改善，而高磁导率锰锌铁氧体材料是共模滤波器的核心材料。随着电子设备的小型化，必然要求高磁导率铁氧体材料具有更高的磁导率和和更好的温度稳定性。因此，开发出具有高 Tc高磁导率的锰锌铁氧体材料是十分重要的。
针对高磁导率锰锌铁氧体材料，国内外都开发出了不同牌号的铁氧体材料。日本TDK公司很早就开发的H5C2、H5C3、H5C4、HS10、HS12等高磁导率材料，Ferroxcube也开发出3E5、3E6、3E7、3E8等高磁导率材料，中国台湾越峰也开发出 A07、A10、A102、A121、A151等高磁导率材料。以横店东磁和天通为代表的的内资企业也开发出了R10K、R12K、R10KB、R15K、TSR7、TSR10、TSR13等高磁导率材料。目前，同时兼顾高磁导率和居里温度，磁导率为10000左右的材料受到广泛的重视和应用。
但是，现有主流的磁导率为10000左右的高磁导率材料的居里温度Tc为 120～130℃，在目前汽车电子的使用中受到了很大的制约，无法适应高温下的严酷使用环境，因此急需开发出一款居里温度达到160℃左右的高磁导率新材料。这种高Tc高磁导率铁氧体材料将在汽车电子等恶劣工况下具有显著的竞争优势，市场前景广阔。
发明内容
本发明的目的就是为了克服现有高磁导率锰锌铁氧体材料的不足，而开发出的一种高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料及其制备方法。本发明的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料是一种在高Tc下具有高磁导率的锰锌铁氧体材料，磁导率在 10000左右，且居里温度Tc＞160℃；其制备方法属于通过氧化物制备磁性材料。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料为由FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5F2O4四种单一铁氧体固溶形成的复合铁氧体材料，FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5F2O4四种单一铁氧体的含量以百分比计分别为α、β、γ、θ，其中：5.39％≤α≤7.70％，36.19％≤γ≤39.13％，0.59％≤θ≤1.95％，且α+β+γ+θ＝1。
优选的，所述高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法包括下列步骤：
(1)原料混合：根据四种单一铁氧体的含量计算出Fe2O3、MnO、ZnO、 LiMnO2四种原料的投料量，称量好Fe2O3、MnO、ZnO、LiMnO2四种原料后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
(2)预烧：步骤(1)混合好的原料进入回转窑预烧，清除原料内的酸根离子和其他杂质，并初步反应生成FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5F2O4四种单一铁氧体；
(3)砂磨：在步骤(2)预烧后得到的FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、 Li0.5Fe0.5F2O4四种单一铁氧体粉料中加入添加剂、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨，砂磨粒径控制在0.7～1.1μm；
(4)喷雾造粒：将步骤(3)砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒；
(5)将步骤(4)喷雾造粒得到的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1380℃～1400℃的温度烧结7～10小时，然后降温，降温冷却后即得到软磁铁氧体材料，即所述高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料。
优选的，步骤(1)中，根据四种单一铁氧体的含量计算出Fe2O3、MnO、 ZnO、LiMnO2四种原料的投料量，所述Fe2O3、MnO、ZnO、LiMnO2四种原料的投料量以mol％计分别为a％、b％、c％、d％，a+b+c+d＝100；且满足居里温度理论计算公式Tc＝12.46a-8.26c+40.9d-341.9，居里温度理论值Tc＞160。
优选的，步骤(3)中，所述添加剂为CaMoO4、V2O5、CoO、TiO2和LiCoO2中的任意3种或者3种以上组合。
更优选的，步骤(3)中，所述添加剂包括CaMoO4和LiCoO2，且CaMoO4和LiCoO2的含量分别为100～300ppm和200～500ppm；所述添加剂还包括 V2O5、CoO和TiO2中的任意1种或多种。
优选的，步骤(5)得到的所述高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料的起始磁导率μi≥10000(25℃，10kHz)，居里温度Tc＞160℃。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料是一种在高Tc下具有高磁导率的锰锌铁氧体材料，其制备方法属于通过氧化物制备磁性材料。
从高磁导率锰锌铁氧体材料特性来看，起始磁导率和居里温度互相制约，难以同时兼顾。为了提升起始磁导率，一般要求配方中的的锌含量较高，但是高锌含量必然会降低居里温度。在传统的高磁导率铁氧体材料对居里温度要求不高的情况下，可以使用高锌配方来提高磁导率，但是，随着汽车电子中对铁氧体材料的居里温度要求显著升高，这个方法已经不适用了。如何在高居里温度配方下取得高磁导率，是目前行业内的难点。
本发明从铁氧体的化学组成出发，通过控制组成铁氧体材料的各种单一铁氧体含量，取得合适的配方区间，同时配合适当的添加剂组合和工艺条件，极大的改善了铁氧体的性能。一般情况下，锰锌铁氧体实际上是以FeFe2O4、MnFe2O4、 ZnFe2O4三种单一铁氧体在高温下固溶形成的复合铁氧体材料，这三种单一铁氧体的含量对铁氧体材料的性能起到基础性作用。
在本发明除了上述的FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4三种单一铁氧体之外，引入了Li0.5Fe0.5Fe2O4(Li0.5Fe2.5O4)，取得的有益效果是，可以提高Tc和改善磁导率温度特性。这是因为Li0.5Fe0.5Fe2O4的居里温度为670℃，远高于锰锌铁氧体材料(一般＜300℃)，少量的添加，即可以显著改善居里温度；同时Li0.5Fe0.5Fe2O4对磁导率的二峰位置能产生重大影响，可配合调整温度曲线。而在原料选取上，采用了Fe2O3、MnO、ZnO、LiMnO2为原料，并拟合出了此四元系配方的理论居里温度公式Tc＝12.46a-8.26c+40.9d-341.9，居里温度理论值Tc＞160，从而得到实现本发明的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料的配方配比。
在为提高铁氧体材料的磁导率，添加剂组合中一般都会选用低熔点的助熔剂和形成高阻晶界的CaCO3等。在本发明专利中，结合传统的添加剂理论上，选用了CaMoO4和LiCoO2作为必用的添加剂，它们的添加显著改善了磁导率及其温度特性。CaMoO4的熔点只有965℃，在烧结的过程中形成液相，可以促进晶粒长大，提高磁导率，同时，液相的CaMoO4与原料中的微量SiO2反应，形成高阻的 CaSiO3，可以更均匀的分布在晶界上，可以有效改善磁导率的频宽特性；LiCoO2作为添加剂可以和主配方中的Fe2O3反应生成Li0.5Fe0.5Fe2O4和CoFe2O4，Li0.5Fe0.5Fe2O4可以进一步提升居里温度，而CoFe2O4拥有很大的磁晶各向异性常数K1，可以有效补偿铁氧体的磁晶各向异性常数K1，调整磁导率的温度特性和二峰位置，可以大幅改善磁导率的温度特性。
本发明专利制备了一种高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料，磁导率在10000左右，且居里温度Tc＞160℃。
附图说明
图1为本发明实施例6制备的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料典型的磁导率温度曲线；
图2为本发明实施例6制备的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料典型的磁导率频谱曲线。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
本发明的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料电磁性能的测试条件如下：
起始磁导率μi：B＜0.25mT；
饱和磁通密度Bs：1kHz/1194A*m-1，单位为mT。
实施例1～6：
铁氧体材料内FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单一铁氧体含量α、β、γ、θ,且满足6.16％≤α≤7.40％，37.17％≤γ≤38.53％，0.59％≤θ≤1.37％，添加剂组合为200ppm CaMoO4、300ppm V2O5、400ppm TiO2、400ppm LiCoO2，α、β、γ、θ及居里温度理论值Tc的具体值见表-1中所示。铁氧体材料的具体制备方法如下：
(1)原料混合：根据四种单一铁氧体含量百分比计算出四种主原料的投料量，称量好后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
(2)预烧：混合好的原料进入回转窑预烧，清除原料内的酸根离子和其他杂质，并初步反应生成铁氧体；
(3)砂磨：将预烧后的粉料加入添加剂组合、纯水、PVA(聚乙烯醇1799)、消泡剂(正辛醇)后进行砂磨，粉料砂磨粒径控制在0.7～1.1μm；
(4)喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒，；
(5)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1400℃温度烧结8小时，降温冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。
实施例1～6的具体配方如表-1中所示；
实施例1～6样品的主要技术指标见表-1中所示；
对比例1～6
对比例1～6中均有配方参数超出本发明前述给定的范围，具体配方如表-1 中所示。其中，对比例1～2中α值超出本发明前述给定的范围，对比例3～4 中γ值超出本发明前述给定的范围，对比例5～6中θ值超出本发明前述给定的范围，并且对比例1、对比例4、对比例5的居里温度理论值Tc均超出了本发明前述给定的范围。对比例1～6的添加剂组合和制备工艺与实施例1-6完全相同。
对比例1～6样品的主要技术指标见表-1所示。
表-1
实施例7～10：
实施例7～10的铁氧体材料内FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单一铁氧体含量完全相同，α、β、γ、θ的值分别为α＝5.93％，γ＝38.14％，θ＝1.17％，添加剂组合见表-2中所示，制备工艺与实施例1～6完全相同。
对比例7～8：
对比例7～8中的四种单一铁氧体含量与实施例7～10完全相同，但是添加剂组合中CaMoO4和LiCoO2分别超出本发明前述给定的范围，添加剂组合如表-2 所示，制备工艺与实施例7～10也完全相同。
表-2
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料为由FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单一铁氧体固溶形成的复合铁氧体材料，FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单一铁氧体的含量以百分比计分别为α、β、γ、θ，其中：α=6.93％，γ=38.09%，θ=0.98%，或α=6.56％，γ=37.17%，θ=0.86%，或α=6.56％，γ=38.15%，θ=0.86%，或α=7.40％，γ=38.53%，θ=0.59%，或α=6.47％，γ=38.43%，θ=1.37%，或α=5.93％，γ=38.14%，θ=1.17%，且α+β+γ+θ＝1；所述的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料的起始磁导率
μi≥10000(25℃，10kHz)，居里温度Tc＞160℃；
所述的高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)原料混合：根据四种单一铁氧体的含量计算出Fe2O3、MnO、ZnO、LiMnO2四种原料的投料量，称量好Fe2O3、MnO、ZnO、LiMnO2四种原料后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
(2)预烧：步骤(1)混合好的原料进入回转窑预烧，清除原料内的酸根离子和其他杂质，并初步反应生成FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单一铁氧体；
(3)砂磨：在步骤(2)预烧后得到的FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单一铁氧体粉料中加入添加剂、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨，砂磨粒径控制在0 .7～1 .1μm；
(4)喷雾造粒：将步骤(3)砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒；
(5)将步骤(4)喷雾造粒得到的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1380℃～1400℃的温度烧结7～10小时，然后降温，降温冷却后即得到所述高Tc高磁导率锰锌铁氧体材料；
步骤(1)中，根据四种单一铁氧体的含量计算出Fe2O3、MnO、ZnO、LiMnO2四种原料的投料量，所述Fe2O3、MnO、ZnO、LiMnO2四种原料的投料量以mol％计分别为a％、b％、c％、d％，a+b+c+d＝100；且满足居里温度理论计算公式Tc＝12.46a-8.26c+40.9d-341.9，居里温度理论值Tc＞160℃；
步骤(3)中，所述添加剂包括CaMoO4和LiCoO2，且CaMoO4和LiCoO2的含量分别为100～300ppm和200～500ppm；所述添加剂还包括V2O5、CoO和TiO2中的任意1种或多种。
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| 夏德贵等.《软磁铁氧体制造原理与技术》.陕西科学技术出版社,2010,第396-400页. * |
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