CN112408970B - 一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112408970B
CN112408970B CN202011343501.1A CN202011343501A CN112408970B CN 112408970 B CN112408970 B CN 112408970B CN 202011343501 A CN202011343501 A CN 202011343501A CN 112408970 B CN112408970 B CN 112408970B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oxide
soft magnetic
loss
magnetic ferrite
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202011343501.1A
Other languages
English (en)
Other versions
CN112408970A (zh
Inventor
刘运
戴加兵
孟力
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nantong Guanyouda Magnetic Industry Co ltd
Original Assignee
Nantong Guanyouda Magnetic Industry Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nantong Guanyouda Magnetic Industry Co ltd filed Critical Nantong Guanyouda Magnetic Industry Co ltd
Priority to CN202011343501.1A priority Critical patent/CN112408970B/zh
Publication of CN112408970A publication Critical patent/CN112408970A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN112408970B publication Critical patent/CN112408970B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
    • C04B35/26—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on ferrites
    • C04B35/2658—Other ferrites containing manganese or zinc, e.g. Mn-Zn ferrites
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3205—Alkaline earth oxides or oxide forming salts thereof, e.g. beryllium oxide
    • C04B2235/3208—Calcium oxide or oxide-forming salts thereof, e.g. lime
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3232—Titanium oxides or titanates, e.g. rutile or anatase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3244—Zirconium oxides, zirconates, hafnium oxides, hafnates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3231—Refractory metal oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3251—Niobium oxides, niobates, tantalum oxides, tantalates, or oxide-forming salts thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/327—Iron group oxides, their mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof
    • C04B2235/3275—Cobalt oxides, cobaltates or cobaltites or oxide forming salts thereof, e.g. bismuth cobaltate, zinc cobaltite
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3281—Copper oxides, cuprates or oxide-forming salts thereof, e.g. CuO or Cu2O
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3409—Boron oxide, borates, boric acids, or oxide forming salts thereof, e.g. borax
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/34—Non-metal oxides, non-metal mixed oxides, or salts thereof that form the non-metal oxides upon heating, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
    • C04B2235/3418—Silicon oxide, silicic acids, or oxide forming salts thereof, e.g. silica sol, fused silica, silica fume, cristobalite, quartz or flint

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Magnetic Ceramics (AREA)
  • Soft Magnetic Materials (AREA)

Abstract

本发明公开了一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，具体涉及软磁铁氧体材料技术领域，包括主料成份和辅料成份，所述主成分按摩尔百分比包括三氧化二铁、氧化锌，其余为氧化锰；所述辅料成份包括碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼。本发明能够有效提高软磁铁氧体材料内部的电阻率，从而降低磁芯材料在使用过程中的涡流损耗，而二氧化钛和五氧化二钽具有降低损耗峰与调整峰值出现的温度、频率范围的作用，从而能够降低磁芯材料在使用过程中的剩余损耗，氧化铜能够降低磁芯材料中Fe2+离子的含量，从而提高磁芯材料的电阻率，降低磁芯材料的损耗，能够满足人们的使用需求。

Description

一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁铁氧体材料技术领域，更具体地说，本发明涉及一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
当磁化发生在Hc不大于1000A/m，这样的材料称为软磁体。软磁铁氧体是以Fe2O3为主成分的亚铁磁性氧化物，采用粉末冶金方法生产。软磁铁氧体是指那些容易被磁化，在外磁场作用下又容易退磁的一种磁性材料，往往是由氧化铁与其他一种或多种金属氧化物，经烧结得到的复合氧化物。软磁材料在工业中的应用始于十九世纪末，是伴随着电力电工及电讯技术的兴起而出现的，其应用范围极其广泛。软磁材料不仅应用于家电领域、信息化领域、汽车领域和其他配套领域，更主要的是软磁材料作为电子元器件生产的主要原材料为其带来了源源不断的需求。软磁材料的矫顽力很低，在磁场中可以反复磁化，当外电场去掉以后获得的磁性便会全部或大部分消失。
MnZn铁氧体广泛用于电子、通讯领域作为电源变压器材料。传统的开关电源变压器的工作温度一般为60-100℃，工作频率为10-100kHz。为了降低铁氧体器件在变压器工作温度范围的磁心损耗，到目前为止进行了添加剂的加入、元素取代和优化工艺条件等各种研究，以降低铁氧体磁心在变压器工作温度范围的损耗，随着开关电源向小型化、节能化方向发展，其工作频率向高频方向发展。对磁性材料的高频磁芯损耗特性要求也越来越高，而目前所使用的各种磁芯材料，在高频段的磁芯损耗均急剧升高，无法满足使用要求，因此急需一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料来满足人们的使用要求。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明的实施例提供一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法，本发明所要解决的问题是：如何降低软磁铁氧体材料的损耗、提高磁芯的高频稳定性能。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，包括主料成份和辅料成份，所述主料成份按摩尔百分比包括三氧化二铁52.4-53.5mol％、氧化锌9.3-9.7mol％，其余为氧化锰；
所述辅料成份包括碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼。
在一种优选的实施方式中，基于所述主料成份的总重量，辅料成份包括以下含量：碳酸钙0.02wt％-0.06wt％、三氧化二钴0.3wt％-0.4wt％、五氧化二铌0.03wt％-0.05wt％、二氧化钛0.05wt％-0.15wt％、二氧化锆0.001wt％-0.015wt％、二氧化硅0.001wt％-0.008wt％、氧化铜0.05wt％-0.15wt％、五氧化二钽0.06wt％-0.1wt％、三氧化二硼0.05wt％-0.15wt％。
在一种优选的实施方式中，所述主料成份按摩尔百分比含量为三氧化二铁52.8-53.1mol％、氧化锌9.4-9.6mol％，其余为氧化锰；
所述辅料成份包括以下百分比含量：碳酸钙0.03wt％-0.05wt％、三氧化二钴0.34wt％-0.36wt％、五氧化二铌0.03wt％-0.04wt％、二氧化钛0.08wt％-0.12wt％、二氧化锆0.008wt％-0.012wt％、二氧化硅0.004wt％-0.005wt％、氧化铜0.08wt％-0.12wt％、五氧化二钽0.07wt％-0.09wt％、三氧化二硼0.08wt％-0.12wt％。
在一种优选的实施方式中，所述主料成份按摩尔百分比含量为三氧化二铁53mol％、氧化锌9.5mol％，其余为氧化锰；
所述辅料成份包括以下百分比含量：碳酸钙0.04wt％、三氧化二钴0.35wt％、五氧化二铌0.04wt％、二氧化钛0.1wt％、二氧化锆0.008wt％、二氧化硅0.0045wt％、氧化铜0.1wt％、五氧化二钽0.08wt％、三氧化二硼0.1wt％。
本发明还提供一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照主料成份和辅料成份的含量分别称取一定量的三氧化二铁、氧化锰、氧化锌、碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼；
步骤二：将步骤一中称取的三氧化二铁、氧化锰和氧化锌混合均匀后放入球磨机中，然后加入去离子水、分散剂和消泡剂混合搅拌20-40min，在球磨机中以转速为800-1000r/min、室温条件下球磨，球磨完成后经过筛选得到纳米级粉末，利用PVA造粒机进行喷雾造粒备用；
步骤三：将步骤二中得到的产品放入回转窑中进行预烧，预烧温度为750-850℃，预烧时间为2-3h，预烧过程中向回转窑中通入氮气和部分氧化铜，控制回转窑中的含氧量为6-8％，预烧完成后利用快速冷却装置进行冷却，使预烧粉获得较高的尖晶石结构百分比；
步骤四：将剩余的氧化铜与步骤一中称取的辅料成份混合均匀后放入球磨机中在800-1000r/min的条件下球磨10-30min，球磨完成后经过筛选得到辅料成份的纳米级粉末；
步骤五：将步骤四中得到的辅料成份纳米级粉末加入到步骤三中预烧料中，混合均匀后放入球磨机在800-1000r/min下进行研磨，研磨后向混合粉末中加入聚乙烯醇水溶液，压制成型为坯件，将坯件在干燥、通风环境下自然晾干；
步骤六：将步骤五中压制成型的坯件放入烧结炉中，在0.08％-0.1％氧体积含量的氮气氛中，先以180-210℃/h速率升温至740-760℃，保温1-1.5小时；在0.8％-1％氧体积含量的氮气氛中，以140-150℃/h速率升温至900-920℃时，保温0.5-1小时；在3％-5％氧体积含量的氮气氛中，再以90-95℃/h速率升温至1230-1350℃，烧结保温时间为2.5-3小时；烧结后在0.1％-0.15％氧体积含量的氮气氛中以60-80℃/h速率降温，降温完成后即得高频宽温低损耗软磁铁氧体材料。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二、步骤四和步骤五中使用的球磨机均采用变频行星式球磨机，对物料进行研磨时，球料比3:1。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中预烧过程中回转窑的转速为3-6r/min，出料量350-650kg/h，所述步骤三中向回转窑中加入的氧化铜含量为总氧化铜含量的一半。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中压制成型的坯件密度为2.6-3.2g/cm3。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中辅料成份混合粉末与预烧料混合研磨后粉末粒度为50-500nm。
在一种优选的实施方式中，所述步骤六中得到的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料在室温下的磁导率为2250-3750，在400KHZ、50mT和120℃条件下，高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的磁损耗≤120KW/cm3。
本发明的技术效果和优点：
1、采用本发明的原料配方所制备出的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，在软磁铁氧体材料的辅料成份中加入碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼，碳酸钙、三氧化二钴、二氧化锆、五氧化二铌、三氧化二硼和二氧化硅能够有效提高软磁铁氧体材料内部的电阻率，从而降低磁芯材料在使用过程中的涡流损耗，而二氧化钛和五氧化二钽具有降低损耗峰与调整峰值出现的温度、频率范围的作用，从而能够降低磁芯材料在使用过程中的剩余损耗，氧化铜能够降低磁芯材料中Fe2+离子的含量，从而提高磁芯材料的电阻率，降低磁芯材料的损耗，能够满足人们的使用需求；
2、本发明通过变频行星式球磨机将主料成份和辅料成份均研磨成纳米级粉末，在主料成份预烧时加入部分氧化铜，然后将主料成份的预烧料与辅料成份混合球磨成纳米级粉末，磁芯材料的衍射峰明显降低且宽化，晶粒显著细化，能够有效降低磁滞回线的面积，从而降低磁芯材料使用过程中的磁滞损耗，而且采用低温烧结和缓慢降温的方式能够有效降低磁芯材料中Fe2+的含量，从而提高磁芯材料的电阻率，能够有效降低磁芯材料在使用过程中的涡流损耗。
具体实施方式
下面将结合本发明中的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本发明提供了一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，包括主料成份和辅料成份，所述主料成份按摩尔百分比包括三氧化二铁52.4mol％、氧化锌9.3mol％，其余为氧化锰；
所述辅料成份包括碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼。
在一种优选的实施方式中，基于所述主料成份的总重量，辅料成份包括以下含量：碳酸钙0.02wt％、三氧化二钴0.3wt％、五氧化二铌0.03wt％、二氧化钛0.05wt％、二氧化锆0.001wt％、二氧化硅0.001wt％、氧化铜0.05wt％、五氧化二钽0.06wt％、三氧化二硼0.05wt％。
本发明还提供一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照主料成份和辅料成份的含量分别称取一定量的三氧化二铁、氧化锰、氧化锌、碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼；
步骤二：将步骤一中称取的三氧化二铁、氧化锰和氧化锌混合均匀后放入球磨机中，然后加入去离子水、分散剂和消泡剂混合搅拌30min，在球磨机中以转速为900r/min、室温条件下球磨，球磨完成后经过筛选得到纳米级粉末，利用PVA造粒机进行喷雾造粒备用；
步骤三：将步骤二中得到的产品放入回转窑中进行预烧，预烧温度为800℃，预烧时间为2.5h，预烧过程中向回转窑中通入氮气和部分氧化铜，控制回转窑中的含氧量为6％，预烧完成后利用快速冷却装置进行冷却，使预烧粉获得较高的尖晶石结构百分比；
步骤四：将剩余的氧化铜与步骤一中称取的辅料成份混合均匀后放入球磨机中在900r/min的条件下球磨20min，球磨完成后经过筛选得到辅料成份的纳米级粉末；
步骤五：将步骤四中得到的辅料成份纳米级粉末加入到步骤三中预烧料中，混合均匀后放入球磨机在900r/min下进行研磨，研磨后向混合粉末中加入聚乙烯醇水溶液，压制成型为坯件，将坯件在干燥、通风环境下自然晾干；
步骤六：将步骤五中压制成型的坯件放入烧结炉中，在0.09％氧体积含量的氮气氛中，先以195℃/h速率升温至750℃，保温1.5小时；在0.9％氧体积含量的氮气氛中，以145℃/h速率升温至910℃时，保温1小时；在4％氧体积含量的氮气氛中，再以95℃/h速率升温至1280℃，烧结保温时间为3小时；烧结后在0.12％％氧体积含量的氮气氛中以70℃/h速率降温，降温完成后即得高频宽温低损耗软磁铁氧体材料。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二、步骤四和步骤五中使用的球磨机均采用变频行星式球磨机，对物料进行研磨时，球料比3:1。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中预烧过程中回转窑的转速为5r/min，出料量500kg/h，所述步骤三中向回转窑中加入的氧化铜含量为总氧化铜含量的一半。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中压制成型的坯件密度为2.9g/cm3。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中辅料成份混合粉末与预烧料混合研磨后粉末粒度为200nm。
在一种优选的实施方式中，所述步骤六中得到的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料在室温下的磁导率为2530，在400KHZ、50mT和120℃条件下，高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的磁损耗为116KW/cm3。
实施例2：
与实施例1不同的是，所述主料成份按摩尔百分比含量为三氧化二铁53mol％、氧化锌9.5mol％，其余为氧化锰；
基于所述主料成份的总重量，所述辅料成份包括以下百分比含量：碳酸钙0.04wt％、三氧化二钴0.35wt％、五氧化二铌0.04wt％、二氧化钛0.1wt％、二氧化锆0.008wt％、二氧化硅0.0045wt％、氧化铜0.1wt％、五氧化二钽0.08wt％、三氧化二硼0.1wt％。
在一种优选的实施方式中，得到的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料在室温下的磁导率为3620，在400KHZ、50mT和120℃条件下，高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的磁损耗为108KW/cm3。
实施例3：
与实施例1-2均不同的是，所述主料成份按摩尔百分比含量为三氧化二铁53.5mol％、氧化锌9.7mol％，其余为氧化锰；
基于所述主料成份的总重量，辅料成份以下百分比含量：碳酸钙0.06wt％、三氧化二钴0.4wt％、五氧化二铌0.05wt％、二氧化钛0.15wt％、二氧化锆0.015wt％、二氧化硅0.008wt％、氧化铜0.15wt％、五氧化二钽0.1wt％、三氧化二硼0.15wt％。
在一种优选的实施方式中，得到的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料在室温下的磁导率为3150，在400KHZ、50mT和120℃条件下，高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的磁损耗为112KW/cm3。
实施例4
在上述优选的技术方案中，本发明提供了一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，包括主料成份和辅料成份，所述主料成份按摩尔百分比包括三氧化二铁52.4mol％、氧化锌9.3mol％，其余为氧化锰；
所述辅料成份包括碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼。
在一种优选的实施方式中，基于所述主料成份的总重量，辅料成份包括以下含量：碳酸钙0.04wt％、三氧化二钴0.35wt％、五氧化二铌0.04wt％、二氧化钛0.1wt％、二氧化锆0.008wt％、二氧化硅0.0045wt％、氧化铜0.1wt％、五氧化二钽0.08wt％、三氧化二硼0.1wt％。
本发明还提供一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照主料成份和辅料成份的含量分别称取一定量的三氧化二铁、氧化锰、氧化锌、碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼；
步骤二：将步骤一中称取的三氧化二铁、氧化锰和氧化锌混合均匀后放入球磨机中，然后加入去离子水、分散剂和消泡剂混合搅拌30min，在球磨机中以转速为900r/min、室温条件下球磨，球磨完成后经过筛选得到纳米级粉末，利用PVA造粒机进行喷雾造粒备用；
步骤三：将步骤二中得到的产品放入回转窑中进行预烧，预烧温度为800℃，预烧时间为2.5h，预烧过程中向回转窑中通入氮气和部分氧化铜，控制回转窑中的含氧量为6％，预烧完成后利用快速冷却装置进行冷却，使预烧粉获得较高的尖晶石结构百分比；
步骤四：将剩余的氧化铜与步骤一中称取的辅料成份混合均匀后放入球磨机中在900r/min的条件下球磨20min，球磨完成后经过筛选得到辅料成份的纳米级粉末；
步骤五：将步骤四中得到的辅料成份纳米级粉末加入到步骤三中预烧料中，混合均匀后放入球磨机在900r/min下进行研磨，研磨后向混合粉末中加入聚乙烯醇水溶液，压制成型为坯件，将坯件在干燥、通风环境下自然晾干；
步骤六：将步骤五中压制成型的坯件放入烧结炉中，在0.09％氧体积含量的氮气氛中，先以195℃/h速率升温至750℃，保温1.5小时；在0.9％氧体积含量的氮气氛中，以145℃/h速率升温至910℃时，保温1小时；在4％氧体积含量的氮气氛中，再以95℃/h速率升温至1230℃，烧结保温时间为3小时；烧结后在0.12％％氧体积含量的氮气氛中以63℃/h速率降温，降温完成后即得高频宽温低损耗软磁铁氧体材料。
在一种优选的实施方式中，所述步骤二、步骤四和步骤五中使用的球磨机均采用变频行星式球磨机，对物料进行研磨时，球料比3:1。
在一种优选的实施方式中，所述步骤三中预烧过程中回转窑的转速为5r/min，出料量500kg/h，所述步骤三中向回转窑中加入的氧化铜含量为总氧化铜含量的一半。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中压制成型的坯件密度为2.9g/cm3。
在一种优选的实施方式中，所述步骤五中辅料成份混合粉末与预烧料混合研磨后粉末粒度为200nm。
在一种优选的实施方式中，所述步骤六中得到的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料在室温下的磁导率为3650，在400KHZ、50mT和120℃条件下，高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的磁损耗为105KW/cm3。
实施例5
与实施例4不同的是，步骤六：将步骤五中压制成型的坯件放入烧结炉中，在0.09％氧体积含量的氮气氛中，先以195℃/h速率升温至750℃，保温1.5小时；在0.9％氧体积含量的氮气氛中，以145℃/h速率升温至910℃时，保温1小时；在4％氧体积含量的氮气氛中，再以95℃/h速率升温至1330℃，烧结保温时间为3小时；烧结后在0.12％％氧体积含量的氮气氛中以78℃/h速率降温，降温完成后即得高频宽温低损耗软磁铁氧体材料。
所述步骤六中得到的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料在室温下的磁导率为3580，在400KHZ、50mT和120℃条件下，高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的磁损耗为110KW/cm3。
分别取上述实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5生产得到的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，对每组选取的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料进行磁导率、磁损耗和电阻率进行测量，磁损耗在400KHZ、50mT条件下测得，测量结果如表一：
Figure BDA0002799178060000101
表一
由上表可知，通过实施例1、实施例2和实施例3可以得出本发明生产的软磁铁氧体材料在相同加工工艺条件下，采用实施例2的物料配比得到的产品具有较好的磁导率和较低的功率损耗，能够有效减少磁芯材料在使用过程中的涡流损耗和磁滞损耗；通过实施例2、实施例4和实施例5可以得出在物料配比相同的情况下，通过降低烧结时的温度和降低烧结后的冷却速率，能够降低磁芯材料中Fe2+的含量，从而提高磁芯材料的电阻率，使得磁芯材料的损耗降低，在传统锌锰软磁铁氧体材料的主料成份中加入碳酸锂，并在辅料成份中加入稀土氧化物和钛酸铋钠，相较于传统锌锰软磁铁氧体材料在辅料成份中加入少量碳酸锂，本发明在辅料成份中加入碳酸钙、三氧化二钴、二氧化锆、五氧化二铌、三氧化二硼和二氧化硅能够有效提高软磁铁氧体材料内部的电阻率，从而降低磁芯材料在使用过程中的涡流损耗，而二氧化钛和五氧化二钽具有降低损耗峰与调整峰值出现的温度、频率范围的作用，从而能够降低磁芯材料在使用过程中的剩余损耗，氧化铜能够降低磁芯材料中Fe2+离子的含量，从而提高磁芯材料的电阻率，降低磁芯材料的损耗，能够满足人们的使用需求。
最后：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，包括主料成份和辅料成份，其特征在于：所述主料成份按摩尔百分比包括三氧化二铁52.4-53.5mol％、氧化锌9.3-9.7mol％，其余为氧化锰；
所述辅料成份包括碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼；
基于所述主料成份的总重量，辅料成份包括以下含量：碳酸钙0.02wt％-0.06wt％、三氧化二钴0.3wt％-0.4wt％、五氧化二铌0.03wt％-0.05wt％、二氧化钛0.05wt％-0.15wt％、二氧化锆0.001wt％-0.015wt％、二氧化硅0.001wt％-0.008wt％、氧化铜0.05wt％-0.15wt％、五氧化二钽0.06wt％-0.1wt％、三氧化二硼0.05wt％-0.15wt％；
所述高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的制备方法，具体制备步骤如下：
步骤一：按照主料成份和辅料成份的含量分别称取一定量的三氧化二铁、氧化锰、氧化锌、碳酸钙、三氧化二钴、五氧化二铌、二氧化钛、二氧化锆、二氧化硅、氧化铜、五氧化二钽和三氧化二硼；
步骤二：将步骤一中称取的三氧化二铁、氧化锰和氧化锌混合均匀后放入球磨机中，然后加入去离子水、分散剂和消泡剂混合搅拌20-40min，在球磨机中以转速为800-1000r/min、室温条件下球磨，球磨完成后经过筛选得到纳米级粉末，利用PVA造粒机进行喷雾造粒备用；
步骤三：将步骤二中得到的产品放入回转窑中进行预烧，预烧温度为750-850℃，预烧时间为2-3h，预烧过程中向回转窑中通入氮气和部分氧化铜，控制回转窑中的含氧量为6-8％，预烧完成后利用快速冷却装置进行冷却，使预烧粉获得较高的尖晶石结构百分比；
步骤四：将剩余的氧化铜与步骤一中称取的辅料成份混合均匀后放入球磨机中在800-1000r/min的条件下球磨10-30min，球磨完成后经过筛选得到辅料成份的纳米级粉末；
步骤五：将步骤四中得到的辅料成份纳米级粉末加入到步骤三中预烧料中，混合均匀后放入球磨机在800-1000r/min下进行研磨，研磨后向混合粉末中加入聚乙烯醇水溶液，压制成型为坯件，将坯件在干燥、通风环境下自然晾干；
步骤六：将步骤五中压制成型的坯件放入烧结炉中，在0.08％-0.1％氧体积含量的氮气氛中，先以180-210℃/h速率升温至740-760℃，保温1-1.5小时；在0.8％-1％氧体积含量的氮气氛中，以140-150℃/h速率升温至900-920℃时，保温0.5-1小时；在3％-5％氧体积含量的氮气氛中，再以90-95℃/h速率升温至1230-1350℃，烧结保温时间为2.5-3小时；烧结后在0.1％-0.15％氧体积含量的氮气氛中以60-80℃/h速率降温，降温完成后即得高频宽温低损耗软磁铁氧体材料。
2.根据权利要求1所述的一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述主料成份按摩尔百分比含量为三氧化二铁52.8-53.1mol％、氧化锌9.4-9.6mol％，其余为氧化锰；
所述辅料成份包括以下百分比含量：碳酸钙0.03wt％-0.05wt％、三氧化二钴0.34wt％-0.36wt％、五氧化二铌0.03wt％-0.04wt％、二氧化钛0.08wt％-0.12wt％、二氧化锆0.008wt％-0.012wt％、二氧化硅0.004wt％-0.005wt％、氧化铜0.08wt％-0.12wt％、五氧化二钽0.07wt％-0.09wt％、三氧化二硼0.08wt％-0.12wt％。
3.根据权利要求1所述的一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述主料成份按摩尔百分比含量为三氧化二铁53mol％、氧化锌9.5mol％，其余为氧化锰；
所述辅料成份包括以下百分比含量：碳酸钙0.04wt％、三氧化二钴0.35wt％、五氧化二铌0.04wt％、二氧化钛0.1wt％、二氧化锆0.008wt％、二氧化硅0.0045wt％、氧化铜0.1wt％、五氧化二钽0.08wt％、三氧化二硼0.1wt％。
4.根据权利要求1所述的一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述步骤二、步骤四和步骤五中使用的球磨机均采用变频行星式球磨机，对物料进行研磨时，球料比3:1。
5.根据权利要求1所述的一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述步骤三中预烧过程中回转窑的转速为3-6r/min，出料量350-650kg/h，所述步骤三中向回转窑中加入的氧化铜含量为总氧化铜含量的一半。
6.根据权利要求1所述的一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述步骤五中压制成型的坯件密度为2.6-3.2g/cm3。
7.根据权利要求1所述的一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述步骤五中辅料成份混合粉末与预烧料混合研磨后粉末粒度为50-500nm。
8.根据权利要求1所述的一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料，其特征在于：所述步骤六中得到的高频宽温低损耗软磁铁氧体材料在室温下的磁导率为2250-3750，在400KHZ、50mT和120℃条件下，高频宽温低损耗软磁铁氧体材料的磁损耗≤120KW/cm3。
CN202011343501.1A 2020-11-25 2020-11-25 一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法 Active CN112408970B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011343501.1A CN112408970B (zh) 2020-11-25 2020-11-25 一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011343501.1A CN112408970B (zh) 2020-11-25 2020-11-25 一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN112408970A CN112408970A (zh) 2021-02-26
CN112408970B true CN112408970B (zh) 2022-07-26

Family

ID=74842133

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011343501.1A Active CN112408970B (zh) 2020-11-25 2020-11-25 一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112408970B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113121218A (zh) * 2021-04-06 2021-07-16 南通冠优达磁业股份有限公司 一种宽温高频低损耗软磁铁氧体材料及制备方法
CN113105228A (zh) * 2021-04-06 2021-07-13 南通冠优达磁业股份有限公司 一种高频低损耗软磁铁氧体材料及制备方法
CN113292327B (zh) * 2021-05-25 2022-01-07 湖北华磁电子科技有限公司 一种具有宽温性质的软磁铁氧体材料及其生产工艺
CN116959851B (zh) * 2023-09-20 2024-01-16 广东尚朋电磁科技有限公司 一种宽温高频低损耗软磁铁氧体元件、生产工艺及设备

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5906768A (en) * 1996-04-03 1999-05-25 Tdk Corporation Ferrite magnetic material, and ferrite core
CN1858020A (zh) * 2005-07-07 2006-11-08 横店集团东磁有限公司 宽温、低温度系数、高磁导率NiZn铁氧体材料及其制备方法
WO2011061199A1 (fr) * 2009-11-17 2011-05-26 Thales Materiau ferrite a faibles pertes pour fonctionnement a haute frequence et dans une large gamme de temperature
CN105198397A (zh) * 2015-10-21 2015-12-30 日照亿鑫电子材料有限公司 一种中高频高阻抗锰锌铁氧体材料及其制备工艺
CN105503166A (zh) * 2015-12-23 2016-04-20 苏州冠达磁业有限公司 一种宽频高电磁性能锰锌铁氧体及其制备方法
CN106348741A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 天长市中德电子有限公司 一种宽温宽频镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法
CN107352992A (zh) * 2017-07-04 2017-11-17 浙江大学 一种宽频宽温低损耗锰锌铁氧体的粉末粒度控制方法
CN107473727A (zh) * 2017-09-21 2017-12-15 郴州市久隆旺高科电子有限公司 一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107311637B (zh) * 2017-07-04 2018-06-19 浙江大学 一种基于核壳结构晶粒制备低功率损耗锰锌铁氧体的方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5906768A (en) * 1996-04-03 1999-05-25 Tdk Corporation Ferrite magnetic material, and ferrite core
CN1858020A (zh) * 2005-07-07 2006-11-08 横店集团东磁有限公司 宽温、低温度系数、高磁导率NiZn铁氧体材料及其制备方法
WO2011061199A1 (fr) * 2009-11-17 2011-05-26 Thales Materiau ferrite a faibles pertes pour fonctionnement a haute frequence et dans une large gamme de temperature
CN105198397A (zh) * 2015-10-21 2015-12-30 日照亿鑫电子材料有限公司 一种中高频高阻抗锰锌铁氧体材料及其制备工艺
CN105503166A (zh) * 2015-12-23 2016-04-20 苏州冠达磁业有限公司 一种宽频高电磁性能锰锌铁氧体及其制备方法
CN106348741A (zh) * 2016-08-25 2017-01-25 天长市中德电子有限公司 一种宽温宽频镍锌软磁铁氧体材料及其制备方法
CN107352992A (zh) * 2017-07-04 2017-11-17 浙江大学 一种宽频宽温低损耗锰锌铁氧体的粉末粒度控制方法
CN107473727A (zh) * 2017-09-21 2017-12-15 郴州市久隆旺高科电子有限公司 一种宽频宽温高功率密度低损耗锰锌软磁铁氧体材料及其制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Influence of Boron Content in Iron Oxide on Performance of Mn-Zn Ferrites;YU Cheng-Ieng et.al;《JOURNAL OF IRON AND STEEL RESEARCH. INTERNATIONAL》;20101231;59-62 *
ZnO and CuO crystal precipitation in sintering Cu-doped Ni-Zn ferrites. II. Influence of sintering temperature and sintering time;Antonio Barba et.al;《Journal of the European Ceramic Society》;20160801;169-177 *
烧结时间对Ni0.26Cu0.16Zn0.58O(Fe2O3)0.985 铁氧体微结构及磁性能的影响;梁迪飞 等;《磁性材料及器件》;20190731;7-9,16 *

Also Published As

Publication number Publication date
CN112408970A (zh) 2021-02-26

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN112408970B (zh) 一种高频宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法
CN105565790B (zh) Yr950宽温高直流叠加低功耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
CN112430081B (zh) 一种高饱和磁通密度软磁铁氧体材料及其制备方法
CN110128129B (zh) 一种低损耗石榴石铁氧体材料的制备方法
CN108558383B (zh) NiZn铁氧体材料及制备方法
CN102329128B (zh) 一种钙永磁铁氧体及其制造方法
CN112430080A (zh) 一种高功率和高剩磁比的石榴石铁氧体材料及其制备方法
CN110078488B (zh) 一种高Bs宽温低损耗软磁铁氧体材料及其制备方法
CN106205930A (zh) 一种铁镍钼金属磁粉芯制备方法
CN113698192A (zh) 一种以超纯磁铁精矿为原料制备永磁铁氧体的方法
CN109553408A (zh) 一种稀土掺杂锰锌铁氧体材料的制备方法
CN110655397B (zh) 一种宽温高磁导率低损耗NiCuZn软磁铁氧体材料及其制备方法
CN110668806A (zh) 一种高频率用软磁铁氧体的制备方法
CN112430079B (zh) 一种高频宽温高q值软磁铁氧体材料及制备方法
CN103725951B (zh) 一种微波烧结制备纳米晶软磁材料的方法
CN108610037B (zh) 一种宽温高叠加高居里温度的锰锌高磁导率材料及其制备方法
CN112898008A (zh) 一种低损耗yig铁氧体及其制备方法
CN112159219A (zh) 掺杂钇的镍锌钴铁氧体及其制备方法
CN112194482B (zh) 一种超低损耗的宽温功率MnZn铁氧体、制备方法及其5G通讯领域应用
CN113327736B (zh) 一种宽频、五高性能的软磁铁氧体材料及其制备方法
CN109678483A (zh) 宽温低温度系数低功耗锰锌铁氧体材料的制备方法
CN109836147A (zh) 一种永磁铁氧体及其制备方法
CN109678486A (zh) 一种宽温低温度系数低功耗锰锌铁氧体材料
CN103833347A (zh) 一种小线宽、高居里温度微波铁氧体材料及其制备方法
CN112735721A (zh) 一种高频低损耗复合软磁材料及其制备方法和用途

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 226600 No. 29 Tongyang Road, Haian Town, Haian County, Nantong City, Jiangsu Province

Applicant after: Nantong guanyouda Magnetic Industry Co.,Ltd.

Address before: 226600 No.29, Tongyang Road, Hai'an City, Nantong City, Jiangsu Province

Applicant before: NANTONG GUANYOUDA MAGNET Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant