CN113831119B - 一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，铁氧体材料以FeF2O4、MnF2O4、ZnF2O4、Li0.5Fe0.5F2O4四种单元铁氧体含量百分比计算，分别为α、β、γ、θ，α+β+γ+θ＝1，磁矩系数MB＝5(1+γ)‑α‑5θ，且满足5.097≤MB≤5.612。一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，包括下列步骤：(1)原料混合；(2)预烧；(3)砂磨；(4)喷雾造粒：(5)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1340℃～1370℃之间的温度烧结，降温过程中气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。本发明中的设计方法及制造工艺制备出的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，在100℃时Bs达490mT，同时在100℃的高温下具有很低的功率损耗，其在100kHz/200mT测试条件下功率损耗为分别为800kW/m3左右，居里温度Tc＞310℃。

Description

一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锰锌铁氧体材料技术领域，具体涉及超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
在电子产品中，包括变压器和电感在内的磁性元器件占据电源体积的20％～30％和电源重量的30％～40％，是制约电子产品小型化和轻量化的关键因素之一。要实现电子产品的小型化和轻量化，就要求磁性元器件有更大的输出功率和更好的高温稳定性，而作为开关电源系统中最广泛使用的锰锌铁氧体材料，它的性能对此有十分重要的影响。提升锰锌铁氧体材料在高温下的饱和磁通密度Bs，是实现大输出功率的重要方法。因此，制备出高温下具有超高饱和磁通密度Bs 低损耗铁氧体材料，是各家铁氧体制造商的持续追求的目标。
目前，针对高Bs铁氧体材料，国内外都开发出了不同牌号的铁氧体材料。在国外磁性材料制造商中，日本TDK公司很早就开发的PC90材料，Ferroxcu be也开发出3C92材料，100℃下的饱和磁通密度Bs值分别为450mT和460mT；而在国内，以横店东磁为代表的国内厂家，也陆续开发出DMR90、DMR91等， 100℃下的饱和磁通密度Bs值分别为450mT、460mT。在授权号为CN10538443 5的东磁专利中，使用不同配比的Fe2O3、ZnO、NiO、MnO作为原料，制备出了100℃下饱和磁通密度Bs值为490mT左右的超高Bs铁氧体材料，但是在10 0℃时，100kHz/200mT下为1250kW/m3左右，功率损耗远远高出PC40、PC95 等常规材料，严重影响了其实际使用，且其中使用了大量的贵金属镍，生产成本较高。
综上所述，开发出的铁氧体材料在达到超高饱和磁通密度Bs的同时兼具较低的功率损耗，同时又有成本优势，将在市场上具有很大的竞争优势，也是亟需要解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明采用了以下技术方案：
本发明的目的在于克服现有超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其开发设计技术上的不足，提供一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。克服现有超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料的不足，而开发出的一种在高温下具有超高Bs的低损耗锰锌铁氧体材料及其制备方法。本发明采用新的配方设计方法成功制备了一种不含镍的超高Bs低损耗软磁铁氧体材料，通过对铁氧体材料的磁矩系数 MB以及居里温度系数Tk的控制，实现了材料的超高Bs特性。采用本发明中的设计方法及制造工艺制备出的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，在100℃时Bs达 490mT(测试条件：1k/1194A*m-1)，同时在100℃的高温下具有很低的功率损耗，其在100kHz/200mT测试条件下功率损耗为分别为800kW/m3左右，居里温度Tc＞310℃。
一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，铁氧体材料以FeFe2O4、MnFe2O4、 ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单元铁氧体含量百分比计算，分别为α、β、γ、θ，α+β+γ+θ＝1，磁矩系数MB＝5(1+γ)-α-5θ，且满足5.097≤MB≤5.612。
作为本方案的进一步改进，铁氧体材料由Fe2O3、ZnO、MnO、Li2O为原料制备而成，含量以mol％计算，含量分别为a％、b％、c％、d％，a+b+c+d＝100，其居里温度Tc和居里温度系数Tk有如下关系：Tk＝(1-373/Tc)r，且0.596≤Tk≤ 0.630，其中r为0.5203。
作为本方案的进一步改进，由Fe2O3、ZnO、MnO、Li2O为原料制得的超高Bs铁氧体材料，所述超高Bs铁氧体材料居里温度由公式 Tc＝4.671a-5.332b-1.203c+24.826d+114.22进行计算。
本发明中，对超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料的配方设计方法进行了创新，找出了配方配比及材料组成对铁氧体材料的Bs性能有重要影响的因素：磁矩系数MB和居里温度系数Tk，并拟合出了四元系配方的铁氧体材料居里温度Tc的计算方法，给出了MB和Tk的计算方法及分布区间，实现了定量化计算主配方范围，可显著的缩短主配方的设计过程，有利于减少研发成本和开发周期。制备的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料不含有贵金属镍，在成本上有明显优势，有利于材料的大规模生产和推广。
作为本方案的进一步改进，添加剂为CaCO3、Nb2O5、Ta2O5、V2O5、CoO、 TiO2、SiO2中的任意4种或者4种以上。
作为本方案的进一步改进，所述添加剂为CaCO3、Nb2O5、V2O5、TiO2。
一种超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料设计及制备方法，铁氧体材料制备过程包括下列步骤：
(1)原料混合：根据单元铁氧体含量百分比计算出四种主原料的投料量，称量好后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
(2)预烧：混合好的原料进入回转窑预烧，清除原料内的酸根离子，并部分生成铁氧体；
(3)砂磨：将预烧后的粉料加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨，粉料砂磨粒径控制在0.8～1.3μm；
(4)喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒；
(5)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1340℃～1370℃之间的温度烧结，降温过程中气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。
作为本方案的进一步改进，所述步骤(5)中的烧结时间为6～10小时。
与现有技术相比，本发明具备下述有益效果：
本发明中，对超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料的配方设计方法进行了创新，找出了配方配比及材料组成对铁氧体材料的Bs性能有重要影响的因素：磁矩系数MB和居里温度系数Tk，并拟合出了四元系配方的铁氧体材料居里温度Tc的计算方法，给出了MB和Tk的计算方法及分布区间，实现了定量化计算主配方范围，可显著的缩短主配方的设计过程，有利于减少研发成本和开发周期。
本发明中，制备的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料不含有贵金属镍，在成本上有明显优势，有利于材料的大规模生产和推广。
本发明中，铁氧体电磁性能的测试条件如下：1)功率损耗Pcv： 100kHz/200mT，测试其温度曲线，单位为kW/m3；2)饱和磁通密度Bs：1kHz/1194A*m-1，测试其温度曲线，单位为mT。采用本发明中的设计方法及制造工艺制备出的超高Bs低损耗锰锌铁氧体材料，在100℃时Bs达490mT，同时在100℃的高温下具有很低的功率损耗，在100kHz/200mT测试条件下功率损耗为分别为800kW/m3左右，居里温度Tc＞310℃。综上，制得的材料在高温下具有超高Bs低损耗特性。
附图说明
附图1为本发明中实施例13制备的超高Bs低损耗软磁铁氧体材料典型的功率损耗温度曲线；
附图2为本发明中实施例13制备的超高Bs低损耗软磁铁氧体材料典型的饱和磁通密度温度曲线。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合实施例对本发明作进一步说明：
实施例1～5：
铁氧体材料内FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单元铁氧体含量α、β、γ、θ,分别满足5.239≤MB≤5.345和0.604≤Tk≤0.623，添加剂组合为0.07wt％CaCO3，0.04wt％Nb2O5、0.05wt％V2O5、0.10wt％TiO2，α、β、γ、θ及MB、Tk的具体值见表1中所示。
铁氧体材料的具体制备方法如下：
(1)原料混合：根据单元铁氧体含量百分比计算出四种主原料的投料量，称量好后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
(2)预烧：混合好的原料进入回转窑预烧，清除原料内的酸根离子，并部分生成铁氧体；
(3)砂磨：将预烧后的粉料加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨，粉料砂磨粒径控制在0.8～1.3μm；
(4)喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒，；
(5)将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1340℃～1370℃之间的温度烧结6～10小时，降温过程中气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到所述的软磁铁氧体材料。
表1实施例1～5及对比例1～4组分配方
Figure BDA0003289376410000041
实施例1～5的具体配方如表-1中所示；
实施例1～5样品的主要技术指标见表-2中所示；
对比例1～4
对比例1～4中Tk超出了本发明前述给定的范围，对比例1～2中Tk值低于 0.596，对比例3～4中Tk值高于0.630，其添加剂组合和制备工艺与实施例1-5 完全相同。
表2实施例1～5及对比例1～4的主要技术指标
Figure BDA0003289376410000051
从表1可以看出，对比例1～4中Tk均超出了本发明前述给定的范围，对比例1～2中Bs值未能达到预定要求，且功耗数据较高，对比例3～4中Bs值达到了预定要求，但是功耗数据过高，改善空间太小，无实际使用价值。
实施例6～10：
铁氧体材料内FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单元铁氧体含量α、β、γ、θ,分别满足5.172≤MB≤5.449和0.612≤Tk≤0.622，添加剂组合为0.07wt％CaCO3，0.04wt％Nb2O5、0.05wt％V2O5、0.10wt％TiO2，α、β、γ、θ及MB、Tk的具体值见表-3中所示。实施例6～10制备工艺与实施例1～5完全相同。
表3实施例6～10及对比例5～8组分配方
Figure BDA0003289376410000052
Figure BDA0003289376410000061
对比例5～8
对比例5～8中MB超出了本发明前述给定的范围，对比例5～6中MB值低于 5.097，对比例7～8中MB值高于5.612，其添加剂组合和制备工艺与实施例6～10 完全相同。
表4实施例6～10及对比例5～8的主要技术指标
Figure BDA0003289376410000062
从表3可以看出，对比例5～8中MB均超出了本发明前述给定的范围，其中对比例5～6中Bs值未能达到预定要求，且功耗数据较高，对比例7～8中Bs值达到了预定要求，但是功耗数据过高，改善空间太小，无实际使用价值。
实施例11～14：
铁氧体材料内FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单元铁氧体含量α、β、γ、θ,分别满足5.097≤MB≤5.612和0.596≤Tk≤0.630，添加剂组合为0.07wt％CaCO3，0.04wt％Nb2O5、0.05wt％V2O5、0.10wt％TiO2，α、β、γ、θ及MB、Tk的具体值见表-5中所示。实施例11～14制备工艺与实施例1～5完全相同。
表5实施例11～14及对比例9～11组分配方
Figure BDA0003289376410000071
对比例9～11
对比例9～11中MB和Tk值均超出本发明设定范围，其添加剂组合和制备工艺与实施例11～14完全相同。
表6实施例11～14及对比例9～11的主要技术指标
Figure BDA0003289376410000072
从表6可以看出，对比例9中Bs值能达到预定要求，但功耗数据过高，后续改善难度过大，难以使用；对比例10～11中Bs值未能达到预定要求，无实际使用价值。
以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明所作的等效变换，均在本发明的专利保护范围内。

Claims (5)

1.一种超高B s低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：铁氧体材料以FeFe2O4、MnFe2O4、ZnFe2O4、Li0.5Fe0.5Fe2O4四种单元铁氧体摩尔含量百分比计算，分别为α、β、γ、θ，α+β+γ+θ=1，磁矩系数M B =5(1+γ)- α-5θ，且满足5.097≤M B≤5.612；
铁氧体材料由Fe2O3、ZnO、MnO 、Li2O为原料制备而成，含量以mol%计算，含量分别为a%、b%、c%、d%，a+b+c+d=100，其居里温度T c和居里温度系数T k有如下关系：T k=(1-373/T c) r ，且0.596≤T k≤0.630，其中r为0.5203；
由Fe2O3、ZnO、MnO 、Li2O为原料制得的超高B s铁氧体材料，所述超高B s铁氧体材料居里温度由公式T c=4.671a-5.332b-1.203c+24.826d+114.22进行计算。
2.根据权利要求1所要求的超高B s低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：还含有添加剂，所述添加剂为CaCO3、Nb2O5、Ta2O5、V2O5、CoO、TiO2、SiO2中的任意4种或者4种以上。
3.根据权利要求2所要求的超高B s低损耗锰锌铁氧体材料，其特征在于：所述添加剂为CaCO3、 Nb2O5、 V2O5、 TiO2。
4.一种权利要求1~3任一项所述超高B s低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：铁氧体材料制备过程包括下列步骤：
（1）原料混合：根据单元铁氧体含量百分比计算出四种主原料的投料量，称量好后使用振磨机混合，使四种原材料分布均匀；
（2）预烧：混合好的原料进入回转窑预烧，清除原料内的酸根离子，并部分生成铁氧体；
（3）砂磨：将预烧后的粉料加入添加剂组合、纯水、PVA、消泡剂后进行砂磨，粉料砂磨粒径控制在0.8~1.3μm；
（4）喷雾造粒：将砂磨后的浆料在喷雾塔中进行喷雾造粒；
（5）将喷雾造粒的粉料使用成型机压制成生坯，在钟罩窑中使用1340℃~1370℃之间的温度烧结，降温过程中气氛使用平衡方程进行设定，冷却后即得到所述的铁氧体材料。
5.根据权利要求4所要求的超高B s低损耗锰锌铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）中的烧结时间为6~10小时。
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