CN109354488A - 一种低成本永磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种低成本永磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种低成本铁氧体永磁材料及其制备方法，原料配方中包括铁红和碳酸锶制成的锶铁氧体预烧料，还包括低成本添加剂，所述低成本添加剂为氧化锶、氧化硅、氧化钙和氧化铬。本发明还包括所述低成本铁氧体永磁材料的制备方法。本发明低成本铁氧体永磁材料的原料组分合理搭配，有效地解决了目前永磁铁氧体材料添加贵金属元素，原料成本高的问题，而且将氧化硅、氧化钙和氧化铬三者综合利用，更好的达到提高剩余磁通密度和内禀矫顽力的目的；另外，本发明制备方法简单，使用常规设备即可工业化生产，减少资源浪费。

Description

一种低成本永磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种磁性材料，具体涉及一种低成本铁氧体永磁材料及其制备方法。
背景技术
铁氧体永磁材料作为一种重要的永磁材料，主要是采用具有磁铅石六角结构的锶铁氧体(SrO·6Fe2O3)和钡铁氧体(BaO·6Fe2O3)作为原料来制造，广泛应用于汽车电机、电动工具、节能家电等领域。
随着对铁氧体永磁材料需求的增加，对其成本和品质的要求也越来越高。根据铁氧体永磁材料的剩磁和矫顽力公式，剩余磁通密度Br∝f﹒ρ﹒s﹒Js，其中f为取向度，ρ为磁体密度，s为M相的含量，Js为饱和磁化强度。内禀矫顽力Hcj=α﹒Ha-N﹒（Br +Js）/μ0，其中α为晶粒尺寸因子，Ha为磁晶各向异性场，N为退磁因子，μ0为真空磁导率。已有研究表明，铁氧体永磁材料可以进行多种离子代换提高性能。例如，1974年，F K Lotgetring报道了La3+完全取代锶Sr离子的研究，指出La3+取代可使铁氧体的磁晶各向异性显著增强，但不会明显降低其饱和磁化强度。1999年，名古屋大学的饭田和昌（Kazumasa Iida）报道了La-Co联合添加能大幅提高磁晶各向异性场却不降低饱和磁化强度，从而在保证较高剩磁的同时显著提高矫顽力，分析认为这主要是由于离子取代改变了铁氧体材料的内禀性能，从而提高磁性能。综上所述，添加La-Co主要是通过适当提高Js、提高Ha来提高材料的剩磁与矫顽力。
因此，行业内常通过添加氧化镧和氧化钴等元素（即La-Co添加），来提高铁氧体永磁材料的剩磁和矫顽力，CN 1150315A、CN 1273675A和CN1239578A等都公开了添加La、Co等元素，以提高铁氧体材料性能的方法。由于添加La、Co等元素后，制备高性能铁氧体永磁材料的过程相对容易，即使稍有波动也对性能没有大的影响，人们热衷于在铁氧体永磁材料制备过程中添加氧化镧和氧化钴（La-Co），或者单独添加氧化钴。但是，添加氧化镧和氧化钴存在着成本增加的问题，价格不稳定，使其市场竞争力下降。例如，氧化镧的价格，2016年为11元/kg，2018年涨至17元/kg，氧化钴的价格，2016年为130元/kg，2018年最高涨至450元/kg。为了生产剩磁4050Gs～4250Gs、矫顽力3850～4150Oe的铁氧体永磁材料，需要添加0.3%～0.4%氧化钴。如果1吨预烧料中添加0.3%的氧化钴，其成本将从2016年的390元提高到2018年的1350元，成本增加346%。使得氧化钴的成本占到投料成本的20%以上。
因此，现有的高性能永磁铁氧体材料大都使用La，Co，Bi等贵重金属材料，以提高永磁铁氧体材料的性能。但在永磁铁氧体材料的性能得以提高的同时，也使得高性能永磁铁氧体材料的生产成本居高不下。
CN 108455981 A公开了一种永磁铁氧体材料，其由SrCO3、BaCO3、CaCO3、La2O3、Fe2O3和ZnO等原料制得，其中还可添加由硅酸盐、碳酸盐、氧化铬、氧化铋或二氧化硅中的至少一种组分组成添加剂；该发明还公开了一种永磁铁氧体材料的制备方法，其包括配料、一次球磨、预烧、二次球磨、成型、烧结和后处理等步骤。但是该发明制备而的永磁铁氧体的成本仍然很高，无法解决稀土元素添加成本高的问题。
CN 104496444 B公开了一种低成本烧结永磁铁氧体材料及其制备方法，它包括含有A、Bi、Fe和M的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-xBix(Fe12-yMy)zO19，其中，A代表Sr、Ba、Ca中的两种或两种以上元素，但必须含有Sr和Ca；M代表Al和Cr中的一种或两种，但必须含有Al；x、y、z代表摩尔比，并且x为0 .01～0 .1；y为0～0 .25；z为0 .8～1.2。该方法虽然采用成本相对更低的M元素氧化物( Al2O3和Cr2O3 )代替了昂贵的Co氧化物，但是仍含有高价格的Bi，并不能解决稀土元素添加成本高的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种原料组分合理搭配，永磁性能好，稳定性强，具较高的剩余磁通密度和内禀矫顽力的低成本铁氧体永磁材料。
本发明进一步要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供一种工艺简单，易于控制，适合工业化生产的低成本铁氧体永磁材料的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种低成本铁氧体永磁材料，原料配方中包括由铁红和碳酸锶制成的锶铁氧体预烧料，还含有低成本添加剂，所述低成本添加剂包括氧化硅、氧化钙、氧化锶和氧化铬，所述配方中的氧化硅和氧化钙的比例控制在Si/Ca=0.3～0.7，其中Si元素添加量≤0.2%wt。
进一步，所述氧化锶的添加量控制在0.2%～0.4% wt。
进一步，所述氧化铬的添加量控制在0.2%～0.4% wt。
进一步，所述低成本添加剂为细化晶粒，其粒径≤1.2μm。
本发明进一步解决其技术问题所采用的技术方案如下：一种低成本铁氧体永磁材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）混合原料：在铁氧体永磁材料的预烧料中加入低成本添加剂，得混合原料；
（2）粉碎原料：将混合原料放入滚动球磨机内，加水后，球磨，使得球磨后原料的粒度为0.8～0.85μm时，得粉碎原料；
（3）出料沉淀：将粉碎原料沉淀后，吸水干燥，得到含水量为35%～38%的浆料；
（4）磁场成型：浆料放入磁场中挤压成型，得成型生坯；
（5）高温烧结：将成型生坯于送到窑炉内高温烧结，即成。
进一步，步骤（1）中，所述预烧料中铁红和碳酸锶的摩尔比为5.8～6.0（优选5.9）。
进一步，步骤（2）中，所述加水的量为混合原料重量的1.0～1.5（优选1.1～1.3）倍。
进一步，步骤（4）中，所述磁场强度控制在0.9～1T。
进一步，步骤（5）中，所述高温烧结的温度为1175～1185℃（优选1180℃）。
本发明的有益效果：（1）不添加氧化镧、氧化钴等贵重稀土元素，而是通过调节氧化硅SiO2、氧化钙CaO的添加比例，并添加氧化锶完善晶粒边界，有效地解决了目前永磁铁氧体材料添加贵重金属元素，原料成本高的问题；（2）将氧化硅、氧化钙和氧化铬三者综合利用，提高剩余磁通密度和内禀矫顽力，永磁性能好，制备的烧结毛坯材料的性能达到Br≥4050Gs、Hcj≥4050Oe；（3）制备方法简单，使用常规设备即可工业化生产，减少资源浪费。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
本发明实施例所使用的铁氧体永磁材料原料，如无特殊说明，均通过常规商业途径获得。
实施例1
本实施例低成本铁氧体永磁材料，原料配方中包括由铁红和碳酸锶制成的锶铁氧体预烧料，还含有低成本添加剂，所述低成本添加剂包括添加0.2% wt的SiO2，0.6% wt的CaO，0.4% wt的氧化锶，0.4% wt的氧化铬，所述配方中的氧化硅和氧化钙的比例控制在Si/Ca=0.33，其中Si元素添加量为0.2%wt，所述添加剂为细化晶粒，其粒径为1.0μm。
本实施例低成本烧结永磁铁氧体材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：
（1）混合原料：在铁氧体永磁材料预烧料中加入低成本添加剂，铁红和碳酸锶的摩尔比为5.9的预烧料添加0.2% wt的SiO2，0.6% wt的CaO，0.4% wt的氧化锶，0.4% wt的氧化铬，得混合原料；
（2）粉碎原料：将混合原料放入滚动球磨机内，加入相当于混合原料重量1.1倍的水后，一起球磨，使得球磨后原料的粒度为0.8μm时，得粉碎原料；
（3）出料沉淀：将粉碎原料沉淀后，吸水干燥，得到含水量为35%的浆料；
（4）磁场成型：浆料放入磁场中挤压成型，磁场强度控制在1T，得成型生坯；
（5）高温烧结：将成型生坯于送到窑炉内高温1180℃烧结，即成。
对本实施例中的永磁铁氧体磁性性能进行测试得到：烧结毛坯材料的性能达到Br=4050Gs、Hcj=4050Oe。
实施例2
本实施例低成本铁氧体永磁材料，原料配方中包括由铁红和碳酸锶制成的锶铁氧体预烧料，还含有低成本添加剂，所述低成本添加剂包括添加0.15% wt的SiO2，0.65%wt的CaO，添加0.3%wt的氧化锶，0.4%wt的的氧化铬，所述配方中的氧化硅和氧化钙的比例控制在Si/Ca=0.33，其中Si元素添加量为0.2%wt，所述添加剂为细化晶粒，其粒径为1.2μm。
本实施例低成本烧结永磁铁氧体材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：
（1）混合原料：在铁氧体永磁材料预烧料中加入低成本添加剂，铁红和碳酸锶的摩尔比为5.8的预烧料中添加0.15%wt的SiO2、0.65%wt的CaO，0.3%wt的氧化锶，0.4%wt的氧化铬，得混合原料；
（2）粉碎原料：将混合原料放入滚动球磨机内，加入相当于混合原料重量 1.3倍水后，一起球磨，使得球磨后原料的粒度为0.83μm时，得粉碎原料；
（3）出料沉淀：将粉碎原料沉淀后，吸水干燥，得到含水量为37%的浆料；
（4）磁场成型：浆料放入磁场中挤压成型，磁场强度控制在0.9T，得成型生坯；
（5）高温烧结：将成型生坯于送到窑炉内高温1175℃烧结，即成。
对本实施例中的永磁铁氧体磁性性能进行测试得到：烧结毛坯材料的性能达到Br=4130Gs、Hcj=4080Oe。
实施例3
本实施例低成本铁氧体永磁材料，原料配方中包括由铁红和碳酸锶制成的锶铁氧体预烧料，还含有低成本添加剂，所述低成本添加剂包括添加0.25%wt的SiO2，0.85%wt的CaO，0.4%wt的氧化锶，0.4%wt的氧化铬，所述配方中的氧化硅和氧化钙的比例控制在Si/Ca=0.33，其中Si元素添加量为0.2%wt，所述添加剂为细化晶粒，其粒径为1.1μm。
本实施例低成本烧结永磁铁氧体材料及其制备方法，由以下具体步骤制成：
（1）混合原料：在铁氧体永磁材料预烧料中加入低成本添加剂，铁红和碳酸锶的摩尔比为5.8的预烧料中添加0.25%wt的SiO2，0.85%wt的CaO，0.4%wt的氧化锶，0.4%wt的氧化铬，得混合原料；
（2）粉碎原料：将混合原料放入滚动球磨机内，加入1.2倍的水后，一起球磨，使得球磨后原料的粒度为0.85μm时，得粉碎原料；
（3）出料沉淀：将粉碎原料沉淀后，吸水干燥，得到含水量为38%的浆料；
（4）磁场成型：浆料放入磁场中挤压成型，磁场强度控制在1T，得成型生坯；
（5）高温烧结：将成型生坯于送到窑炉内高温1185℃烧结，即成。
对本实施例中的永磁铁氧体磁性性能进行测试得到：烧结毛坯材料的性能达到Br=4150Gs、Hcj=4050Oe。

Claims (10)

1.一种低成本铁氧体永磁材料，原料配方中包括由铁红和碳酸锶制成的锶铁氧体预烧料，其特征在于，还含有低成本添加剂，所述低成本添加剂包括氧化硅、氧化钙、氧化锶和氧化铬，所述配方中的氧化硅和氧化钙的比例控制在Si/Ca=0.3～0.7，其中Si元素添加量≤0.2%wt。
2.根据权利要求1所述低成本铁氧体永磁材料，其特征在于，所述氧化锶的添加量控制在0.2%～0.4%wt。
3.根据权利要求1或2所述低成本铁氧体永磁材料，其特征在于，所述氧化铬的添加量控制在0.2%～0.4%wt。
4.根据权利要求1～3之一所述低成本铁氧体永磁材料，其特征在于，所述低成本添加剂为细化晶粒，其粒径≤1.2μm。
5.一种如权利要求1～4之一所述低成本铁氧体永磁材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）混合原料：在铁氧体永磁材料的预烧料中加入低成本添加剂，得混合原料；
（2）粉碎原料：将混合原料放入滚动球磨机内，加水后，球磨，使得球磨后原料的粒度为0.8～0.85μm时，得粉碎原料；
（3）出料沉淀：将粉碎原料沉淀后，吸水干燥，得到含水量为35%～38%的浆料；
（4）磁场成型：浆料放入磁场中挤压成型，得成型生坯；
（5）高温烧结：将成型生坯于送到窑炉内高温烧结，即成。
6.根据权利要求5所述低成本铁氧体永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述预烧料中铁红和碳酸锶的摩尔比为5.8～6.0。
7.根据权利要求5或6所述低成本铁氧体永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加水的量为混合原料重量的1.0～1.5倍。
8.根据权利要求7所述低成本铁氧体永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加水的量为混合原料重量的1.1～1.3倍。
9.根据权利要求5～8之一所述低成本铁氧体永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述磁场强度控制在0.9～1T。
10.根据权利要求5～9之一所述低成本铁氧体永磁材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，所述高温烧结的温度为1175～1185℃。
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