CN108455981A - 一种永磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于磁性材料技术领域。本发明公开了一种永磁铁氧体材料，其由SrCO3、BaCO3、CaCO3、La2O3、Fe2O3和ZnO等原料制得，其中还可添加由硅酸盐、碳酸盐、氧化铝、氧化铋或二氧化硅中的至少一种组分组成添加剂；本发明还公开了一种永磁铁氧体材料的制备方法，其包括配料、一次球磨、预烧、二次球磨、成型、烧结和后处理等步骤。本发明通过对现有锶铁氧体进行氧化镧、氧化钙、氧化锌联合添加，具有离子取代的效果，同时根据组分的特性设计了制备工艺，提高了不含Co永磁铁氧体的磁性能，降低了成本。

Description

一种永磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其是涉及一种永磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
M型永磁铁氧体是一种具有亚铁磁性的氧化物，具有良好的磁性能，性价比突出，广泛应用于家电马达、传感器、办公设备、汽车马达、医疗设备等领域。
近年来其主要发展方向是在配方上引入Ca元素全部或部分取代六角M型铁氧体中的Sr的位置，同时为了保持晶体结构稳定和电价平衡添加部分La和Co的氧化物，以及在此基础上进行其它元素的离子替换，从而获得稳定的六角型铁氧体晶体、更大的磁晶各向异性常数K1和更高的材料饱和磁化强度Ms值，同时可以通过改善烧结体的微观结构进一步提高产品的磁性能。然而近两年来由于锂离子电池行业的飞速发展，带动了Co资源价格的迅猛上涨，而且Co作为一种战略资源，其本身的年供应量也达不到需求，预计随着我国新能源事业的发展，Co的价格还未达到高点。因此发展不含Co元素的高性能永磁铁氧体具有重要意义。
目前含有Co元素的永磁铁氧体材料如专利CN200610169039.1、CN201410468688.6等中所述其磁性能可以达到Br≥4500Gs，Hcb≥4000Oe，Hcj≥5000Oe以上。而不含Co元素的永磁铁氧体材料磁性能很难同时满足Br≥4200Gs，Hcb≥3700Oe，Hcj≥4200Oe，不符合一些高端电机马达的使用需求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种通过联合添加氧化镧、氧化钙、氧化锌获得的具有高性能的不含Co永磁铁氧体材料；
本发明还提供了一种制备获得上述不含Co永磁铁氧体材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种永磁铁氧体材料，含有以下重量份的组分：
SrCO3 0.1～13份、BaCO3 0～0.1份、CaCO3 0.1～3份、La2O3 0.1～1.5份、Fe2O3 80～90份、ZnO 0.05～0.2份；
各原料的平均粒径不大于5μm。
作为优选，永磁铁氧体材料还含有添加剂，所述的添加剂由硅酸盐、碳酸盐、氧化铝、氧化铋或二氧化硅中的至少一种组成。
作为优选，添加剂的添加量为1.0～1.14重量份。
此处添加剂添加量的重量份与上述永磁铁氧体材料主组分中的重量份相对应，即添加剂中的1重量份与主组分中的1重量份相等。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将除添加剂外的原料混合制得混合料；
b)一次球磨：将混合料球磨3～6小时制得一次球磨料，球磨转速为50～90rpm；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1100～1350℃，预烧时间2～4小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4～6μm颗粒，然后与添加剂混合并以50～90rpm的转速球磨14～18小时制得二次球磨料；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为30～40wt％，然后将料浆在8000～12000Oe磁场中成型制得坯体；
f)烧结：将坯体在100～200℃下保温40～80分钟除去水分，接着以2～4℃/min的升温速率升温至1100～1350℃并保温0.1～3小时；
g)后处理。
作为优选，步骤b中，一次球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5。
作为优选，步骤d中，制得的二次球磨料的平均粒径为0.8～1.0μm。
作为优选，步骤e中，成型压力为3～10MPa，制得的坯体的直径为4～8cm，高2～4cm。
作为优选，步骤g后处理中具体依次包括磨削、清洗和保温步骤；保温时保温温度为20～25℃，保温时间为22～26小时。
因此，本发明具有以下有益效果：通过对现有锶铁氧体进行氧化镧、氧化钙、氧化锌联合添加，具有离子取代的效果，同时根据组分的特性设计了制备工艺，提高了不含Co永磁铁氧体的磁性能，降低了成本。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种永磁铁氧体材料，含有以下重量份的主组分：
SrCO3 0.1份、CaCO3 0.1份、La2O3 0.1份、Fe2O3 80份、ZnO 0.05份；主组分中各原料的平均粒径不大于5μm，主组分总重量为2kg；
永磁铁氧体材料含有以下组分组成的添加剂，添加剂为氧化铝，添加剂的添加量为1.0重量份。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将主组分混合制得混合料；
b)一次球磨：将混合料球磨3小时制得一次球磨料，球磨转速为50rpm；球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1100℃，预烧时间2小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4μm颗粒，然后与添加剂混合并以50rpm的转速球磨14小时制得二次球磨料；制得的二次球磨料的平均粒径为0.8μm；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为30wt％，然后将料浆在8000Oe磁场中成型制得坯体；成型压力为3MPa，制得的坯体的直径为4cm，高2cm；
f)烧结：将坯体在100℃下保温40分钟除去水分，接着以2℃/min的升温速率升温至1100℃并保温0.1小时；
g)后处理：依次包括磨削、清洗和保温步骤；保温时保温温度为20℃，保温时间为22小时。
实施例2
一种永磁铁氧体材料，含有以下重量份的主组分：
SrCO3 13份、BaCO3 0.1份、CaCO3 3份、La2O3 1.5份、Fe2O3 90份、ZnO 0.2份；主组分中各原料的平均粒径不大于5μm，主组分总重量为2kg；
永磁铁氧体材料含有以下组分组成的添加剂，添加剂由硅酸盐、碳酸盐、氧化铝、氧化铋和二氧化硅按重量比1：1：1：1：1组成，添加剂的添加量为1.14重量份。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将主组分混合制得混合料；
b)一次球磨：将混合料球磨6小时制得一次球磨料，球磨转速为90rpm；球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1350℃，预烧时间4小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成6μm颗粒，然后与添加剂混合并以90rpm的转速球磨18小时制得二次球磨料；制得的二次球磨料的平均粒径为1.0μm；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为40wt％，然后将料浆在12000Oe磁场中成型制得坯体；成型压力为10MPa，制得的坯体的直径为8cm，高4cm；
f)烧结：将坯体在200℃下保温80分钟除去水分，接着以4℃/min的升温速率升温至1350℃并保温3小时；
g)后处理：依次包括磨削、清洗和保温步骤；保温时保温温度为25℃，保温时间为26小时。
实施例3
一种永磁铁氧体材料，含有以下重量份的主组分：
SrCO3 10.4份、BaCO3 0～0.1份、CaCO3 0.5份、La2O3 1份、Fe2O3 88份、ZnO 0.1份；主组分中各原料的平均粒径不大于5μm，主组分总重量为2kg；
永磁铁氧体材料含有以下组分组成的添加剂，添加剂由0.6重量份碳酸钙和0.4重量份二氧化硅组成。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将主组分混合制得混合料；
b)一次球磨：将混合料球磨5小时制得一次球磨料，球磨转速为70rpm；球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1250℃，预烧时间3小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成5μm颗粒，然后与添加剂混合并以70rpm的转速球磨16小时制得二次球磨料；制得的二次球磨料的平均粒径为1.0μm；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为35wt％，然后将料浆在10000Oe磁场中成型制得坯体；成型压力为5MPa，制得的坯体的直径为6cm，高3cm；
f)烧结：将坯体在200℃下保温60分钟除去水分，接着以2.5℃/min的升温速率升温至1220℃并保温1小时；
g)后处理：依次包括磨削、清洗和保温步骤；保温时保温温度为23℃，保温时间为24小时。
实施例4
一种永磁铁氧体材料，含有以下重量份的主组分：
SrCO3 12.4份、CaCO3 0.2份、La2O3 0.5份、Fe2O3 87份、ZnO 0.06份；主组分中各原料的平均粒径不大于5μm，主组分总重量为2kg；
永磁铁氧体材料含有以下组分组成的添加剂，添加剂由0.5重量份碳酸钙、0.3重量份二氧化硅、0.2重量份氧化铋、0.1重量份硅酸钾组成。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将主组分混合制得混合料；
b)一次球磨：将混合料球磨5小时制得一次球磨料，球磨转速为70rpm；球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1250℃，预烧时间3小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成5μm颗粒，然后与添加剂混合并以70rpm的转速球磨18小时制得二次球磨料；制得的二次球磨料的平均粒径为0.9μm；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为30wt％，然后将料浆在10000Oe磁场中成型制得坯体；成型压力为5MPa，制得的坯体的直径为6cm，高3cm；
f)烧结：将坯体在200℃下保温60分钟除去水分，接着以2.5℃/min的升温速率升温至1150℃并保温1小时；
g)后处理：依次包括磨削、清洗和保温步骤；保温时保温温度为23℃，保温时间为24小时。
实施例5
一种永磁铁氧体材料，含有以下重量份的主组分：
SrCO3 10.5份、CaCO3 0.5份、La2O3 1.0份、Fe2O3 87份、ZnO 0.1份；主组分中各原料的平均粒径不大于5μm，主组分总重量为2kg；
永磁铁氧体材料含有以下组分组成的添加剂，添加剂由0.5重量份碳酸钙、0.3重量份二氧化硅、0.2重量份氧化铋、0.1重量份硅酸钾组成。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将主组分混合制得混合料；
b)一次球磨：将混合料球磨5小时制得一次球磨料，球磨转速为70rpm；球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1250℃，预烧时间3小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成5μm颗粒，然后与添加剂混合并以70rpm的转速球磨18小时制得二次球磨料；制得的二次球磨料的平均粒径为0.9μm；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为30wt％，然后将料浆在10000Oe磁场中成型制得坯体；成型压力为5MPa，制得的坯体的直径为6cm，高3cm；
f)烧结：将坯体在200℃下保温60分钟除去水分，接着以2.5℃/min的升温速率升温至1150℃并保温1小时；
g)后处理：依次包括磨削、清洗和保温步骤；保温时保温温度为23℃，保温时间为24小时。
实施例5
一种永磁铁氧体材料，含有以下重量份的主组分：
SrCO3 10.5份、CaCO3 0.8份、La2O3 1.5份、Fe2O3 87份、ZnO 0.2份；主组分中各原料的平均粒径不大于5μm，主组分总重量为2kg；
永磁铁氧体材料含有以下组分组成的添加剂，添加剂由0.5重量份碳酸钙、0.3重量份二氧化硅、0.2重量份氧化铋、0.1重量份硅酸钾组成。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将主组分混合制得混合料；
b)一次球磨：将混合料球磨5小时制得一次球磨料，球磨转速为70rpm；球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1250℃，预烧时间3小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成5μm颗粒，然后与添加剂混合并以70rpm的转速球磨18小时制得二次球磨料；制得的二次球磨料的平均粒径为0.9μm；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为30wt％，然后将料浆在10000Oe磁场中成型制得坯体；成型压力为5MPa，制得的坯体的直径为6cm，高3cm；
f)烧结：将坯体在200℃下保温60分钟除去水分，接着以2.5℃/min的升温速率升温至1150℃并保温1小时；
g)后处理：依次包括磨削、清洗和保温步骤；保温时保温温度为23℃，保温时间为24小时。
对比例1
永磁铁氧体的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将主组分混合制得混合料；主组分由SrCO3 12重量份和Fe2O3 88重量份组成，主组分中各原料的平均粒径不大于5μm，主组分总重量为2kg；b)一次球磨：将混合料球磨5小时制得一次球磨料，球磨转速为70rpm；球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1250℃，预烧时间3小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4μm颗粒，然后与添加剂混合并以50rpm的转速球磨16小时制得二次球磨料；制得的二次球磨料的平均粒径为1μm；添加剂由0.6重量份碳酸钙、0.4重量份二氧化硅组成；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为40wt％，然后将料浆在10000Oe磁场中成型制得坯体；成型压力为5MPa，制得的坯体的直径为6cm，高3cm；
f)烧结：将坯体在200℃下保温60分钟除去水分，接着以2.5℃/min的升温速率升温至1220℃并保温1小时；
g)后处理：依次包括磨削、清洗和保温步骤；保温时保温温度为23℃，保温时间为24小时。
性能表征及结果：
对上述实施例和对比例制得的永磁铁氧体进行磁性能测试，测试结果如下表：
由上表中实施例3和对比例1对比可知，对锶铁氧体联合添加氧化镧、碳酸钙、氧化锌磁性能有很大的提升。一方面是得益于在锶铁氧体中添加氧化镧可以促进Zn离子对Fe离子的取代，提升磁性材料的Ms；另一方面添加有碳酸钙也可以促进Zn离子对Fe离子的取代，有利于Br的提高。
由上表中实施例4～6对比可知，随着氧化镧、碳酸钙、氧化锌联合添加量增加，铁氧体永磁材料Br有上升的趋势，Hcj有下降的趋势。这是因为锌离子取代Fe离子导致磁晶各向异性常数K1降低。而添加有0.2mass％氧化铋可以促进磁体密度的提升，对于剩磁Br的提高有益；同时添加0.1mass％硅酸钾有利于磁体在较低温度下烧结成型，得到的磁体晶粒细小均匀，有利于得到高剩磁高内禀矫顽力永磁体。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种永磁铁氧体材料，其特征在于含有以下重量份的组分：
SrCO3 0.1～13份、BaCO3 0～0.1份、CaCO3 0.1～3份、La2O3 0.1～1.5份、Fe2O3 80～90份、ZnO 0.05～0.2份；
各原料的平均粒径不大于5μm。
2.根据权利要求1所述的一种永磁铁氧体材料，其特征在于：
其还含有添加剂，所述的添加剂由硅酸盐、碳酸盐、氧化铝、氧化铋或二氧化硅中的至少一种组成。
3.根据权利要求2所述的一种永磁铁氧体材料，其特征在于：
所述添加剂的添加量为1.0～1.14重量份。
4.一种根据权利要求1或2或3所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a)配料：按上述组分和含量进行配料，并将除添加剂外的原料混合制得混合料；
b)一次球磨：将混合料球磨3～6小时制得一次球磨料，球磨转速为50～90rpm；
c)预烧：将一次球磨料进行预烧，预烧温度为1100～1350℃，预烧时间2～4小时，制得预烧料；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4～6μm颗粒，然后与添加剂混合并以50～90rpm的转速球磨14～18小时制得二次球磨料；
e)成型：向二次球磨料中加入适量水制得料浆，并使料浆的含水量为30～40wt％，然后将料浆在8000～12000Oe磁场中成型制得坯体；
f)烧结：将坯体在100～200℃下保温40～80分钟除去水分，接着以2～4℃/min的升温速率升温至1100～1350℃并保温0.1～3小时；
g)后处理。
5.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤b中，一次球磨时混合料、磨球和水的重量比为1:14:1.5。
6.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤d中，制得的二次球磨料的平均粒径为0.8～1.0μm。
7.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤e中，成型压力为3～10MPa，制得的坯体的直径为4～8cm，高2～4cm。
8.根据权利要求4所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤g后处理中具体依次包括磨削、清洗和保温步骤；
所述保温时保温温度为20～25℃，保温时间为22～26小时。
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