CN109133896B - 一种永磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种永磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于铁氧体技术领域。本发明公开了一种永磁铁氧体材料，其化学式为Sr1‑ xCaxFe12‑y‑zYyZnzO19，其中0≤x≤0.2，0.1≤y≤0.2，0≤z≤0.1；本发明还公开了一种永磁铁氧体材料的制备方法，其包括配料、一次球磨、预烧、二次球磨、成型、烧结和后处理等步骤。本发明通过对现有锶铁氧体进行氧化钙、氧化钇、氧化锌联合添加，具有离子取代的效果，提高了不含Co元素永磁铁氧体的磁性能。

Description

一种永磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁氧体技术领域，尤其是涉及一种永磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
M型永磁铁氧体是一种具有亚铁磁性的氧化物，具有良好的磁性能，性价比突出，广泛应用于家电马达、传感器、办公设备、汽车马达、医疗设备等领域。
近年来添加La和Co的氧化物在锶铁氧体(SrFe12O19)得到广泛应用，获得稳定的六角型铁氧体晶体、更大的磁晶各向异性常数K1和更高的材料饱和磁化强度Ms值，同时可以通过改善烧结体的微观结构进一步提高产品的磁性能。然而近两年来由于Co资源价格的迅猛上涨，永磁铁氧体的成本也在上涨，并且Co资源作为一种稀缺元素其储量有限，因此开发其他低成本离子替代永磁铁氧体很有必要。
目前含有Co元素的永磁铁氧体材料如专利CN201080030766.4等中所述其磁性能可以达到Br≥4600Gs，Hcb≥4000Oe，Hcj≥5000Oe以上，而不含Co元素的永磁铁氧体材料磁性能很难同时满足Br≥4200Gs，Hcb≥3700Oe，Hcj≥4200Oe，满足不了一些高端电机马达的使用要求。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种磁体综合性能的不含Co元素的永磁铁氧体材料；本发明还提供了一种永磁铁氧体材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种永磁铁氧体材料，其化学式为Sr1-xCaxFe12-y-zYyZnzO19，其中0≤x≤0.2，0.1≤y≤0.2，0≤z≤0.1，各原料平均粒度要求在5μm以下。
作为优选，原料为SrCO3粉末、CaCO3粉末、Fe2O3粉末、Y2O3粉末和ZnO粉末。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述化学计量比准备原料并混合均匀；
b)一次球磨：将混合均匀的原料加入球磨罐中球磨3～6小时并烘干，转速为65～75rpm；
c)预烧：将经上述处理的原料在1100～1350℃下进行预烧制得预烧料，预烧时间为2.5～4小时；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4～6μm的颗粒，然后添加二次添加物后二次球磨，球磨时间为14～18小时；
e)成型：将球磨后料浆的含水率降低至30～40wt％，然后在3～10MPa压力下成型，制得坯体；
f)烧结：将坯体在100～200℃保温50～70分钟，然后在1100～1350℃保温0.1～3小时后自然冷却；
g)后处理。
作为优选，步骤b中)球磨时原料、磨球和水的重量比为1：(13～15)：(1.4～1.6)。
作为优选，步骤b中)球磨时原料、磨球和水的重量比为1：14：1.5。
作为优选，步骤d)中的二次添加物由碳酸钙和二氧化硅组成，以预烧料的重量计，碳酸钙的添加量为0.5～0.6wt％，二氧化硅的添加量为0.3～0.4wt％。
作为优选，步骤d中，二次球磨后颗粒的尺寸为0.8～1.0μm。
作为优选，步骤e)中，成型时成型磁场为9000～11000Oe。
作为优选，步骤e)中，成型时成型磁场为10000Oe。
作为优选，步骤f)中，保温前升温阶段的升温速率为2～4℃/min。
作为优选，步骤f)中，保温前升温阶段的升温速率为2.5℃/min。
作为优选，步骤g)中的后处理包括机械加工、清洗和后保温处理；其中后保温为在22～24℃下保温22～26小时。
因此，本发明具有以下有益效果：通过对现有锶铁氧体进行氧化钙、氧化钇、氧化锌联合添加，具有离子取代的效果，提高了不含Co元素永磁铁氧体的磁性能。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步的说明。
显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明中，若非特指，所有的设备和原料均可从市场上购得或是本行业常用的，下述实施例中的方法，如无特别说明，均为本领域常规方法。
实施例1
一种永磁铁氧体材料，其化学式为SrFe11.9Y0.1O19，原料为SrCO3粉末、CaCO3粉末、Fe2O3粉末、Y2O3粉末和ZnO粉末，各原料平均粒度要求在5μm以下。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述化学计量比准备原料并混合均匀；
b)一次球磨：将混合均匀的原料加入球磨罐中球磨3小时并烘干，转速为65～75rpm；球磨时原料、磨球和水的重量比为1：13：1.4；
c)预烧：将经上述处理的原料在1100℃下进行预烧制得预烧料，预烧时间为2.5小时；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4μm的颗粒，然后添加二次添加物后二次球磨，球磨时间为14小时，二次球磨后颗粒的尺寸为0.8μm；二次添加物由碳酸钙和二氧化硅组成，以预烧料的重量计，碳酸钙的添加量为0.5wt％，二氧化硅的添加量为0.3wt％；
e)成型：将球磨后料浆的含水率降低至30wt％，然后在成型磁场为9000Oe成型压力3MPa下成型，制得坯体；
f)烧结：将坯体在100℃保温50分钟，然后以升温速率2℃/min升温至1100℃并保温0.1小时后自然冷却；
g)后处理：机械加工、清洗和后保温处理；其中后保温为在22℃下保温22小时。
实施例2
一种永磁铁氧体材料，其化学式为Sr0.8Ca0.2Fe11.7Y0.2Zn0.1O19，原料为SrCO3粉末、CaCO3粉末、Fe2O3粉末、Y2O3粉末和ZnO粉末，各原料平均粒度要求在5μm以下。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述化学计量比准备原料并混合均匀；
b)一次球磨：将混合均匀的原料加入球磨罐中球磨6小时并烘干，转速为75rpm；球磨时原料、磨球和水的重量比为1：15：1.6；
c)预烧：将经上述处理的原料在1350℃下进行预烧制得预烧料，预烧时间为4小时；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成6μm的颗粒，然后添加二次添加物后二次球磨，球磨时间为18小时，二次球磨后颗粒的尺寸为1.0μm；二次添加物由碳酸钙和二氧化硅组成，以预烧料的重量计，碳酸钙的添加量为0.6wt％，二氧化硅的添加量为0.4wt％；
e)成型：将球磨后料浆的含水率降低至40wt％，然后在成型磁场为11000Oe成型压力10MPa下成型，制得坯体；
f)烧结：将坯体在200℃保温70分钟，然后以升温速率4℃/min升温至1350℃并保温3小时后自然冷却；
g)后处理：机械加工、清洗和后保温处理；其中后保温为在24℃下保温26小时。
实施例3
一种永磁铁氧体材料，其化学式为Sr0.9Ca0.1Fe11.8Y0.1Zn0.1O19，原料为SrCO3粉末、CaCO3粉末、Fe2O3粉末、Y2O3粉末和ZnO粉末，各原料平均粒度要求在5μm以下。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述化学计量比准备原料并混合均匀；
b)一次球磨：将混合均匀的原料加入球磨罐中球磨3～6小时并烘干，转速为65～75rpm；球磨时原料、磨球和水的重量比为1：14：1.5；
c)预烧：将经上述处理的原料在1200℃下进行预烧制得预烧料，预烧时间为3小时；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4～6μm的颗粒，然后添加二次添加物后二次球磨，球磨时间为16小时，二次球磨后颗粒的尺寸为1.0μm；二次添加物由碳酸钙和二氧化硅组成，以预烧料的重量计，碳酸钙的添加量为0.6wt％，二氧化硅的添加量为0.4wt％；
e)成型：将球磨后料浆的含水率降低至35wt％，然后在成型磁场为10000Oe成型压力5MPa下成型，制得坯体；
f)烧结：将坯体在200℃保温60分钟，然后以升温速率2.5℃/min升温至1230℃并保温1小时后自然冷却；
g)后处理：机械加工、清洗和后保温处理；其中后保温为在23℃下保温24小时。
实施例4～10
一种永磁铁氧体材料，其化学式为Sr1-xCaxFe12-y-zYyZnzO19，其中x、y、z的值如表1所示，原料为SrCO3粉末、CaCO3粉末、Fe2O3粉末、Y2O3粉末和ZnO粉末，各原料平均粒度要求在5μm以下。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述化学计量比准备原料并混合均匀；
b)一次球磨：将混合均匀的原料加入球磨罐中球磨5小时并烘干，转速为70rpm；球磨时原料、磨球和水的重量比为1：14：1.5；
c)预烧：将经上述处理的原料在1300℃下进行预烧制得预烧料，预烧时间为3小时；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4～6μm的颗粒，然后添加二次添加物后二次球磨，球磨时间为18小时，二次球磨后颗粒的尺寸为1.0μm；二次添加物由碳酸钙和二氧化硅组成，以预烧料的重量计，碳酸钙的添加量为0.5wt％，二氧化硅的添加量为0.3wt％；
e)成型：将球磨后料浆的含水率降低至35wt％，然后在成型磁场为10000Oe成型压力5MPa下成型，制得坯体；
f)烧结：将坯体在200℃保温60分钟，然后以升温速率2.5℃/min升温至1240℃并保温1小时后自然冷却；
g)后处理：机械加工、清洗和后保温处理；其中后保温为在23℃下保温24小时。
表1实施例4～10铁氧体材料Sr1-xCaxFe12-y-zYyZnzO19中x、y、z值的取值列表
Figure BDA0001767921140000051
对比例1
一种永磁铁氧体材料，其化学式为SrFe12O19，原料为SrCO3粉末和Fe2O3粉末，各原料平均粒度要求在5μm以下。
一种永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a)配料：按上述化学计量比准备原料并混合均匀；
b)一次球磨：将混合均匀的原料加入球磨罐中球磨5小时并烘干，转速为70rpm；球磨时原料、磨球和水的重量比为1：14：1.5；
c)预烧：将经上述处理的原料在1200℃下进行预烧制得预烧料，预烧时间为3小时；
d)二次球磨：将预烧料粉碎成4～6μm的颗粒，然后添加二次添加物后二次球磨，球磨时间为16小时，二次球磨后颗粒的尺寸为1.0μm；二次添加物由碳酸钙和二氧化硅组成，以预烧料的重量计，碳酸钙的添加量为0.6wt％，二氧化硅的添加量为0.4wt％；
e)成型：将球磨后料浆的含水率降低至35wt％，然后在成型磁场为10000Oe成型压力5MPa下成型，制得坯体；
f)烧结：将坯体在200℃保温60分钟，然后以升温速率2.5℃/min升温至1350℃并保温1小时后自然冷却；
g)后处理：机械加工、清洗和后保温处理。
性能测试
测量上述实施例及对比例的磁性能，结果如表2所示。
表2各实施例及对比例获得铁氧体的磁性能
Figure BDA0001767921140000052
Figure BDA0001767921140000061
由表2中对比例1和实施例1～3对比可知，对锶铁氧体联合添加碳酸钙、氧化钇、氧化锌磁性能有很大的提升。一方面是得益于在锶铁氧体中添加氧化钙可以促进Zn离子对Fe离子的取代，提升磁性材料的Ms；另一方面添加有Y2O3，Y离子对Fe离子的取代导致各向异性常数HA增加，并且Y离子是非磁性的磁矩增加有利于Hcj及Br的提高。向SrFe12O19中联合添加CaO-Y2O3-ZnO既能获得单一稳定状态的M型锶铁氧体，而且有利于Br及Hcj的提高。
由表2中实施例4～10对比可知，随着氧化钙、氧化钇、氧化锌联合添加量增加，铁氧体永磁材料Br有上升的趋势。在一定范围内氧化钙增加时，有利于Zn离子、Y离子对Fe离子取代，促进Br提高。此外氧化钙、氧化钇、氧化锌联合添加有助于电价平衡，锶铁氧体保持稳态。
应当理解的是，对于本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，而所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。

Claims (8)

1.一种永磁铁氧体材料，其特征在于：
其化学式为Sr1-xCaxFe12-y-zYyZnzO19，其中0＜x≤0.2，0.1≤y≤0.2，0＜z≤0.1，各原料平均粒度要求在5µm以下；
所述永磁铁氧体材料的制备方法，包括以下步骤：
a）配料：按上述化学计量比准备原料并混合均匀；
b）一次球磨：将混合均匀的原料加入球磨罐中球磨3～6小时并烘干，转速为65～75rpm；
c）预烧：将经上述处理的原料在1100～1350℃下进行预烧制得预烧料，预烧时间为2.5～4小时；
d）二次球磨：将预烧料粉碎成4～6μm的颗粒，然后添加二次添加物后二次球磨，球磨时间为14～18小时；二次添加物由碳酸钙和二氧化硅组成，以预烧料的重量计，碳酸钙的添加量为0.5～0.6wt%，二氧化硅的添加量为0.3～0.4wt%；
e）成型：将球磨后料浆的含水率降低至30～40wt%，然后在3～10MPa压力下成型，制得坯体；
f）烧结：将坯体在100～200℃保温50～70分钟，然后在1100～1350℃保温0.1～3小时后自然冷却；
g）后处理。
2.根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料，其特征在于：
所述的原料为SrCO3粉末、CaCO3粉末、Fe2O3粉末、Y2O3粉末和ZnO粉末。
3.一种根据权利要求1所述的永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
a）配料：按上述化学计量比准备原料并混合均匀；
b）一次球磨：将混合均匀的原料加入球磨罐中球磨3～6小时并烘干，转速为65～75rpm；
c）预烧：将经上述处理的原料在1100～1350℃下进行预烧制得预烧料，预烧时间为2.5～4小时；
d）二次球磨：将预烧料粉碎成4～6μm的颗粒，然后添加二次添加物后二次球磨，球磨时间为14～18小时；二次添加物由碳酸钙和二氧化硅组成，以预烧料的重量计，碳酸钙的添加量为0.5～0.6wt%，二氧化硅的添加量为0.3～0.4wt%；
e）成型：将球磨后料浆的含水率降低至30～40wt%，然后在3～10MPa压力下成型，制得坯体；
f）烧结：将坯体在100～200℃保温50～70分钟，然后在1100～1350℃保温0.1～3小时后自然冷却；
g）后处理。
4.根据权利要求3所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤b中）球磨时原料、磨球和水的重量比为1：（13～15）：（1.4～1.6）。
5.根据权利要求3所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤d中，二次球磨后颗粒的尺寸为0.8～1.0μm。
6.根据权利要求3所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤e）中，成型时成型磁场为9000～11000 Oe。
7.根据权利要求3所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤f）中，保温前升温阶段的升温速率为2～4℃/min。
8.根据权利要求3所述的一种永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：
所述步骤g）中的后处理包括机械加工、清洗和后保温处理；其中后保温为在22～24℃下保温22～26小时。
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