CN114907130B - 一种永磁锶铁氧体材料制备用添加剂及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种永磁锶铁氧体材料制备用添加剂，属于磁性材料技术领域，所述添加剂由三乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵组成，在制备永磁锶铁氧体材料时，所述三乙醇胺的添加量为0.1wt%‑0.55wt%，十六烷基三甲基氯化铵的添加量为0.01wt%‑0.05wt%，通过添加三乙醇胺作为分散剂，十六烷基三甲基氯化铵作为复配剂，能降低细磨料浆静置后的持水率，改善烧结收缩率，提高烧结成品率，粉磨效率和质量都得到明显提高，从而可以显著提高经济效益。

Description

一种永磁锶铁氧体材料制备用添加剂及其应用
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，尤其涉及一种永磁锶铁氧体材料制备用添加剂及其应用。
背景技术
永磁铁氧体材料是一种重要的磁性功能材料，广泛应用于汽车电机、家用电器、电动工具以及玩具设计制造等领域。当前国家提倡节能环保、绿色发展，永磁铁氧体材料更是在新能源、电动汽车、智慧城市、智慧地球等新兴领域中得到越来越广泛的应用，市场需求以每年约15%的速度增长。铁氧体永磁材料具有使用方便、耐高温、电阻大、有较高的矫顽力与剩磁和磁能积等优越性能。相较稀土永磁材料和金属永磁材料，烧结铁氧体永磁材料具价格便宜、量大易购等优点。
随着电动机与发电机越来越向小型化、轻型化发展，市场要求永磁铁氧体材料的磁性能进一步的提升。提高烧结铁氧体永磁材料磁性能的方法有两种，一种是优化材料成分，提高其磁性相(M相)的饱和磁化强度及磁晶各向异性常数；另一种是改进制备工艺，优化磁体的微观结构，提高磁体的剩磁及矫顽力。通过调整材料成分的方法来提高铁氧体磁性能，当前最有效的是采用La-Co离子的联合替代。在早期的研究中，人们采用La3+取代部分Sr2+，用Co2+替代部分的Fe2+，最终形成具有Sr1-x Lax Fe12-y Coy O19结构的Sr-La-Co铁氧体。近几年，人们又通过采用Ca2+取代部分Sr2+，并进一步提高La3+与Co2+的替代量，使材料的性能得到进一步提高。
优化材料微观结构则是通过调整制备工艺来实现，其中一种有效的办法就是细化材料的微观组织，使其平均晶粒尺寸控制在1μm以下。要实现该目的，不仅需要控制后续材料的烧结温度，还要求在前端的球磨工艺中制备出颗粒尺寸足够细小的铁氧体粉末颗粒。但是，随着铁氧体粉末的细化，颗粒之间的静电作用力变大，粉末颗粒容易团聚。该现象使得粉末不仅难以继续细化，而且在后续难以在磁场下定向，因而很难得到高性能的铁氧体产品。解决此问题的有效办法是在球磨时添加少量的分散剂，利用分散剂的电荷排斥作用或高分子阻隔作用来降低粉末的团聚。根据相关文献及实际应用发现，有机分散剂如葡萄糖酸钙、葡萄糖酸钠、硬脂酸钠、山梨醇、抗坏血酸、柠檬酸等对于提高材料磁性能是是有效的。但上述分散剂在高温烧结过程中容易分解，生成的CO2及水蒸气释放时容易在产品中造成微裂纹，最终引起产品合格率下降。无机分散剂如焦磷酸钠、六偏磷酸钠虽然不会影响产品合格率，但由于无机分散剂中含有铁氧体永磁材料不需要的磷元素，所以采用焦磷酸钠和\或六偏磷酸钠等无机分散剂虽不会影响产品合格率，但会导致铁氧体永磁材料的磁性能严重下降。
发明内容
本发明的目的之一，就在于提供一种永磁锶铁氧体材料制备用添加剂，以解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是这样的：一种永磁锶铁氧体材料制备用添加剂，所述添加剂由三乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵组成。
作为优选的技术方案：所述三乙醇胺与十六烷基三甲基氯化铵的质量比为（1-5）：（0.1-0.5）。
本发明的发明人通过大量试验，结果以三乙醇胺作为分散剂，三乙醇胺水溶液呈碱性，通过调节溶液pH值，提高颗粒间的Zeta电位。由于Zeta电位的提高，粒子间获得更强的静电斥力，由此提高磁粉粒子的分散度，进而提升料浆的稳定性。配加的复配剂CTAC作为表面活性剂，吸附在固体颗粒表面上，改变了颗粒表面的双电层结构特性，防止粒子团聚，改善物料流动性。进而有效阻止新生裂纹的闭合，加速物料裂纹的扩展，迅速消除或减弱颗粒与颗粒之间的聚集和粘附，粉磨效率得到提高。此外，三乙醇胺和CTAC（即，十六烷基三甲基氯化铵）的加入，相互协同，能降低细磨料浆静置后的持水率，改善烧结收缩率，提高烧结成品率，由此提高经济效益。
本发明的分散剂选择三乙醇胺，配以少量CTAC为复配剂进行协同作用。本发明的分散剂及复配剂能有效提高混磨料浆的分散性，减少颗粒团聚，细磨效果更优。同时由于三乙醇胺（21°C）相较普通有机物分散剂如葡萄糖酸钙（195°C）或硬脂酸钠（250°C）等熔点低，熔点较低说明分子间作用力弱，在球磨过程中物质本身离解和分散程度高，从而有效消减传统有机分散剂分解产生的二氧化碳及水蒸气造成的磁体表面微裂纹的形成，由此提升了产品成品率。此外，三乙醇胺与CTAC的组合作用也能降低细磨后料浆的持水率，改善烧结成品收缩率，有效提升磁体的磁性能和经济效益。
本发明的目的之二，在于提供一种上述的添加剂在制备永磁锶铁氧体材料中的应用，采用的技术方案为：在制备永磁锶铁氧体材料时，所述三乙醇胺的添加量为0.1wt%-0.55wt%，十六烷基三甲基氯化铵的添加量为0.01wt%-0.05wt%。
作为优选的技术方案，包括下述步骤：
（1）料浆配置：将预烧料细粉、三乙醇胺、十六烷基三甲基氯化铵及烧结助剂配入预混料浆；
（2）细磨混匀：在球磨机中充分细磨混匀；
（3）充磁压制成型：混匀料浆静置滤水后，磁场湿压成型并获得预定的形状；
（4）焙烧：在空气气氛中焙烧，获得烧结磁体。
作为进一步优选的技术方案：步骤（2）中所述细磨混匀为湿式球磨混匀8h-16h。
作为更进一步优选的技术方案，其特征在于：湿式球磨混匀10h-12h。
作为进一步优选的技术方案：其特征在于，步骤（3）中成型磁场为8000-14000Gs。
作为更进一步优选的技术方案： 成型磁场为10000-12000Gs。
作为进一步优选的技术方案：步骤（4）中焙烧在马弗炉中进行，升温速率为5-10℃/min，焙烧温度为1160-1180℃，焙烧时间为1-5h。
作为更进一步优选的技术方案：焙烧时间为2-4h
与现有技术相比，本发明的优点在于：
相比于其他永磁铁氧体材料的制备过程中添加的分散剂，首先，本发明以三乙醇胺为分散剂，有效避免传统高分子有机分散剂如葡萄糖酸钙和硬脂酸钠等高分解产生的二氧化碳及水蒸气造成的磁体表面微裂纹的形成；其次，复配剂CTAC的加入能有效降低固-液间的界面张力，改善细磨过程中铁氧体粉体颗粒团聚现象，优化细磨效果；三乙醇胺和CTAC的加入能降低细磨料浆的持水率，由此改善烧结成品收缩率，进而提高铁氧体材料成品率。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。所描述的实施例及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的技术发明。
实施例1
一种永磁锶铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：
将预烧料粉料（平均粒径1-2微米）、三乙醇胺（0.2wt%，工业级）、CTAC（0.02wt%，工业级）及氧化镧（0.1wt%，平均粒径1-2微米）、氧化钴（0.1wt%，平均粒径1-2微米）和碳酸钙（0.3wt%，平均粒径1-2微米）等称量后，配以水（球：料：水= 20:1.5:1），进入球磨机细磨混匀；混匀料静置滤水后，在10000Gs的磁场中湿压成型，压制得到直径18cm×高8-10cm的小圆饼；马弗炉以5℃/min进行升温，铁氧体磁饼在1180℃保温3h，磨削加工后进行磁性能检测。
为了证明：并不是选择随意种类的表面活性剂与三乙醇胺配合，都能达到本申请的技术效果，而是发明人经过大量筛选，只能选择CTAC才能达到本申请的效果；申请人做了下述的对比例：
中国专利申请号CN201910939105.6、发明名称“高磁导率锰锌铁氧体的制备方法”中公开了三乙醇胺或三乙醇胺硫酸酯作为分散剂可以有效地静电吸附在颗粒表面，防止颗粒二次团聚，使球磨得到的粒径更小。因此，本申请发明人将仅添加三乙醇胺与“三乙醇胺+CTAC”组合进行对比。并将实施例1制备的铁氧体材料，与添加0.22 wt%有机分散剂葡萄糖酸钙、仅添加0.22 wt%三乙醇胺不添加CTAC、仅添加0.22 wt%CTAC不添加三乙醇胺、添加0.20wt%三乙醇胺+0.02wt%十八烷基三甲基氯化铵(OTAC)、0.20%葡萄糖酸钙+0.02%OTCA以及空白对照（未添加三乙醇胺和CTAC）进行对比；
其余制备过程和条件与实施例1相同，所制备磁材磁性能进行对比，结果见表1：
表1 实施例1与各对比例的铁氧体材料的磁性能对比
编号 铁氧体材料 混磨料浆平均粒径（微米） 剩磁Br（mT） 内禀矫顽力Hcj（Oe） 磁感应矫顽力Hcb（Oe） 磁能积（BH）max（MGOe） 成品率/%
1 实施例1 0.74 4534 4624.7 4527.4 4.86 87.1%
2 0.22 wt%葡萄糖酸钙 0.89 4412 4527.6 4404.3 4.43 81.3%
3 0.22 wt%三乙醇胺 0.88 4437 4521.4 4417.3 4.41 81.2%
4 0.22 wt%CTAC 1.13 4328 4114.3 4053.2 4.17 76.3%
5 0.20 wt%三乙醇胺+0.02% OTAC 0.86 4447 4531.4 4409.3 4.43 81.5%
6 0.20 wt%葡萄糖酸钙+0.02%OTAC 0.88 4423 4519.7 4407.4 4.41 81.8%
7 空白对照 1.12 4308 4134.5 4057.3 4.16 75.4%
由表1可以看出，组1细磨效果优于组2，料浆混磨效果有了提升。组1所制备的铁氧体材料磁性能与传统的分散剂葡萄糖酸钙组2相比，组1在剩磁、内禀矫顽力、磁感矫顽力及磁能积方面都有了提升，成品率提升了5.8%。组1细磨效果优于组3和组4，且组1预烧料性能明显优于组3配加单一的三乙醇胺或组4配加单一的OTAC，说明本发明的三乙醇胺和CTAC同时添加具有优异的协同作用。组1细磨效果优于组5和组6，说明本发明的三乙醇胺和CTAC的组合，具有比一般分散剂和一般表面活性剂组合的天然优势。可见添加本发明的分散剂及复配剂的确有利于提高铁氧体材料的磁性能及成品率。
实施例2
一种永磁锶铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：
将预烧料粉料（平均粒径1-2微米）、三乙醇胺（0.3wt%，工业级）、CTAC（0.03wt%，工业级）及氧化镧（0.1wt%，平均粒径1-2微米）、氧化钴（0.1wt%，平均粒径1-2微米）和碳酸钙（0.3wt%，平均粒径1-2微米）等称量后，配以水（球：料：水= 20:1.5:1），进入球磨机细磨混匀。混匀料静置滤水后，在10000Gs的磁场中湿压成型，压制得到直径18cm×高8-10cm的小圆饼；马弗炉以5℃/min进行升温，铁氧体磁饼在1180℃保温3h；磨削加工后进行磁性能检测。
添加0.33 wt%有机分散剂葡萄糖酸钠、仅添加0.33 wt%三乙醇胺不添加CTAC、仅添加0.33 wt%CTAC不添加三乙醇胺、添加0.30wt%三乙醇胺+0.03wt%十八烷基三甲基氯化铵、添加0.30wt%葡萄糖酸钠+0.03wt%十八烷基三甲基氯化铵以及空白对照（未添加三乙醇胺和CTAC）
其余制备过程和条件与实施例2相同，所制备磁材磁性能进行对比，结果见表2：
表2 实施例2与各对比例的铁氧体材料的磁性能对比
编号 铁氧体材料 混磨料浆平均粒径（微米） 剩磁Br（mT） 内禀矫顽力Hcj（Oe） 磁感应矫顽力Hcb（Oe） 磁能积（BH）max（MGOe） 成品率/%
1 实施例2 0.72 4568 4653.5 4565.8 4.92 89.2%
2 0.33 wt%葡萄糖酸钠 0.85 4423 4524.1 4412.3 4.41 81.3%
3 0.33 wt%三乙醇胺 0.86 4425 4517.8 4421.4 4.39 80.3%
4 0.33 wt%CTAC 1.16 4316 4107.6 4046.8 4.14 75.5%
5 0.30 wt%三乙醇胺+0.03% OTAC 0.87 4454 4526.9 4413.5 4.41 81.1%
6 0.30 wt%葡萄糖酸钠+0.03%OTAC 0.84 4426 4523.4 4412.3 4.38 81.5%
7 空白对照 1.18 4312 4103.2 4056.3 4.13 75.2%
由表2可以看出，同时提升三乙醇胺和CTAC的用量，组1所制备的铁氧体材料磁性能与传统的分散剂葡萄糖酸钠组2相比，组1在剩磁、内禀矫顽力、磁感矫顽力及磁能积方面都有了提升，成品率提升了7.9%。组1细磨效果优于组3和组4，说明本发明的三乙醇胺和CTAC同时添加具有优异的协同作用。组1制备的预烧料性能优于组5和组6，说明本发明的三乙醇胺和CTAC的组合，比一般分散剂和一般表面活性剂组合的更有益于预烧料的制备。可见添加本发明的分散剂及复配剂的确有利于提高铁氧体材料的磁性能及成品率。
实施例3
一种永磁锶铁氧体材料的制备方法，包括下述步骤：
将预烧料粉料（平均粒径1-2微米）、三乙醇胺（0.55 wt%，工业级）、CTAC（0.05wt%，工业级）及氧化镧（0.1wt%，平均粒径1-2微米）、氧化钴（0.1wt%，平均粒径1-2微米）和碳酸钙（0.3wt%，平均粒径1-2微米）等称量后，配以水（球：料：水= 20:1.5:1），进入球磨机细磨混匀。混匀料静置滤水后，在10000Gs的磁场中湿压成型，压制得到直径18cm×高8-10cm的小圆饼。马弗炉以5℃/min进行升温，铁氧体磁饼在1180℃保温3h；磨削加工后进行磁性能检测。
添加0.60 wt%有机分散剂葡萄糖酸钙、仅添加0.60 wt%三乙醇胺不添加CTAC、仅添加0.60 wt%CTAC不添加三乙醇胺、添加0.55wt%三乙醇胺+0.05wt%十八烷基三甲基氯化铵、添加0.55wt%硬脂酸钠+0.05%OTAC以及空白对照（未添加三乙醇胺和CTAC）；
其余制备过程和条件与实施例2相同，所制备磁材磁性能进行对比，结果见表3。
表3：实施例3与各对比例的铁氧体材料的磁性能对比
编号 铁氧体材料 混磨料浆平均粒径（微米） 剩磁Br（mT） 内禀矫顽力Hcj（Oe） 磁感应矫顽力Hcb（Oe） 磁能积（BH）max（MGOe） 成品率/%
1 实施例3 0.76 4557 4635.2 4539.3 4.8 87.4%
2 0.60 wt%葡萄糖酸钙 0.86 4434 4531.2 4434.2 4.45 81.1%
3 0.60 wt%三乙醇胺 0.87 4421 4509.7 4423.1 4.43 80.5%
4 0.60 wt%CTAC 1.19 4215 4086.7 4003.1 4.07 72.3%
5 0.55%三乙醇胺+0.05%OTAC 0.88 4413 4503.5 4416.8 4.39 79.8%
6 0.55%硬脂酸钠+0.05%OTAC 0.89 4414 4521.5 4425.9 4.35 79.1%
7 空白对照 1.15 4312 4105.2 4045.7 4.12 74.4%
由表3可以看出，同时提升三乙醇胺和CTAC的用量分别至0.55%和0.05%，组3所制备的铁氧体材料磁性能与表2中组里试剂用量分别为0.33%和0.03%相比，性能略有降低。说明分散剂的过多添加会影响磁体性能。本实验中组1较组2成品率提升了6.3%。组1细磨效果优于组3和组4，说明本发明的三乙醇胺和CTAC同时添加具有优异的协同作用。组1制备的预烧料性能优于组5和组6，说明本发明的三乙醇胺和CTAC的组合，比一般分散剂和一般表面活性剂组合的更有益于预烧料的制备。可见添加本发明的分散剂及复配剂的确有利于提高铁氧体材料的磁性能及成品率。

Claims (8)

1.一种永磁锶铁氧体材料制备用添加剂，其特征在于，所述添加剂由三乙醇胺和十六烷基三甲基氯化铵组成，所述三乙醇胺与十六烷基三甲基氯化铵的质量比为（1-5）：（0.1-0.5）；在制备永磁锶铁氧体材料时，所述三乙醇胺的添加量为0.1wt%-0.55wt%，十六烷基三甲基氯化铵的添加量为0.01wt%-0.05wt%。
2.权利要求1所述的添加剂在制备永磁锶铁氧体材料中的应用，其特征在于，包括下述步骤：
（1）料浆配置：将预烧料细粉、三乙醇胺、十六烷基三甲基氯化铵及烧结助剂配入预混料浆；
（2）细磨混匀：在球磨机中充分细磨混匀；
（3）充磁压制成型：混匀料浆静置滤水后，磁场湿压成型并获得预定的形状；
（4）焙烧：在空气气氛中焙烧，获得烧结磁体。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤（2）中所述细磨混匀为湿式球磨，球磨时间为8h-16h。
4.根据权利要求3所述的应用，其特征在于：所述球磨时间10h-12h。
5.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：其特征在于，步骤（3）中成型磁场为8000-14000Gs。
6.根据权利要求5所述的应用，其特征在于：成型磁场为10000-12000Gs。
7.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：步骤（4）中焙烧在马弗炉中进行，升温速率为5-10℃/min，焙烧温度为1160-1180℃，焙烧时间为1-5h。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：焙烧时间为2-4h。
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