CN112927911B - 一种磁体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磁体的制备方法，其特征在于，包括：制备第一粉末原料；制备第一粉末：在制备第一粉末的过程中添加相对于第一粉末原料a wt％的氧气，其中0.1<a≦0.2；制备第二粉末原料；制备第二粉末：在制备第二粉末的过程中添加相对于第二粉末原料b wt％的氧气，其中b<0.1；将第一粉末与第二粉末以2:1～1:2的重量比进行混合，获得混合粉末；将混合粉末进行压型、烧结及时效处理后获得磁体。本发明将不同含氧量的粉末进行混合制备磁体，在烧结过程中能防止晶粒异常长大，减小磁体晶粒尺寸差异，使晶粒形状规则性高，晶粒尺寸分布窄，从而提高磁体的磁性能和方形度。
Description
技术领域
本发明属于稀土磁体技术领域，具体地，涉及一种磁体的制备方法。
背景技术
稀土磁性材料自问世以来，由于其良好的磁性能，广泛应用于能源、交通、机械、医疗家电等行业，其产品也涉及国民经济的众多领域。目前电动汽车、风力发电等领域的发展突飞猛进，对高性能永磁体需求也逐步增大。提高磁体矫顽力的方法有晶粒细化技术，通过降低粉末粒度，可降低磁体反向形核场，抑制磁体晶粒长大。但粉末粒度细化后会带来两个问题，一是粉末容易氧化，使粉末中稀土元素消耗在与氧的结合中，导致磁体磁性能下降，二是粉末粒度细化后，烧结时易过度烧结使得细小晶粒异常长大，也会使磁体磁性能降低，因此如何控制粉末的氧含量以及抑制晶粒长大是晶粒细化技术需重点关注的问题。
专利CN101981634B公开了为实现高性能而尽量减小氧含量，在粉末氢脆化处理过程中，使粉末在充满He气或Ar气等稀有气体的气流磨中进行粉碎的工艺路线。此方法虽可防止粉末氧化，控制粉末中的氧含量，但充满He气或Ar气等稀有气体的气流磨使磁体制备成本过高，不利于大规模生产。
专利CN1225750C公开了另一种方法，通过将粉末在惰性气体或氮气保护下的无氧环境中进行成型，最后经过无氧环境进入烧结炉进行烧结，从而制备出高性能的磁体。但是，在实际生产过程中，控制磁体整个生产流程中的无氧环境非常困难，设备投资较高。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种磁体的制备方法，其特征在于，包括：
制备第一粉末原料；
制备第一粉末：在制备所述第一粉末的过程中添加相对于所述第一粉末原料awt％的氧气，其中0.1<a≦0.2；
制备第二粉末原料；
制备第二粉末：在制备所述第二粉末的过程中添加相对于所述第二粉末原料bwt％的氧气，其中b<0.1；
将所述第一粉末与所述第二粉末以2:1～1:2的重量比进行混合，获得混合粉末；
将所述混合粉末进行压型、烧结及时效处理后获得磁体。
其中，所述第一粉末的粒度分布D90/D10为5.5～6.5，所述第二粉末的粒度分布D90/D10为4.5～5.0。
在本发明的一些实施例中，所述第一粉末的平均粒径D50为3.5～4.5μm。
在本发明的一些实施例中，所述第二粉末的平均粒径D50为3.5～4.5μm。
在本发明的一些实施例中，所述磁体的原料成分包括：
29～32wt％的R，0～2wt％的Dy和/或Tb，1.2～1.8wt％的M，0.2～0.3wt％的Ga，0.93～1.0wt％的B，其余为T及不可避免的杂质元素；
其中，R为不包含Dy和Tb的稀土元素，Pr和/或Nd在R中的占比为98～100wt％；M为Al、Cu、Nb、Zr、Co、Sn中的至少一种；T为Fe。
在本发明的一些实施例中，采用气流磨制备所述第一粉末和所述第二粉末。
在本发明的一些实施例中，
制备第一粉末原料包括：采用速凝工艺制备合金速凝片，进行氢破碎，获得所述第一粉末原料；
制备第二粉末原料包括：采用速凝工艺制备合金速凝片，进行氢破碎，获得所述第二粉末原料。
在本发明的一些实施例中，所述烧结的温度为1000～1100℃，时间为6～10h。
在本发明的一些实施例中，所述时效的温度为500～550℃，时间为3～5h。
在本发明的一些实施例中，在进行所述时效处理前，先进行回火处理；所述回火的温度为850～950℃，时间为2～4h。
本发明将经速凝工艺、氢破碎、气流磨制备出的氧含量较高的第一粉末和氧含量较低的第二粉末进行混合制备磁体，并将粉末的氧含量与粒度分布相关联，控制第一粉末的粒度分布D90/D10为5.5～6.5，第二粉末的粒度分布D90/D10为4.5～5.0，在烧结过程中能防止晶粒异常长大，减小磁体晶粒尺寸差异，使晶粒形状规则性高，晶粒尺寸分布窄，从而提高磁体的磁性能，尤其是可提升磁体的方形度。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1所示为本发明一实施例提供的制备磁体的工艺流程图。
图2所示为磁体的剩磁-内禀矫顽力(B-H)退磁曲线。
图3所示为本发明一实施例制备的磁体的光学显微镜图。
图4所示为本发明一对比例制备的磁体的光学显微镜图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的术语“第一”、“第二”等是用于区别不同对象，而不是用于描述特定顺序。本发明中，wt％指得是重量百分含量。
如图1所示，本发明提供了一种磁体的制备方法，该方法包括：
S101：制备第一粉末原料。
S102：制备第一粉末：在制备第一粉末的过程中添加相对于所述第一粉末原料awt％的氧气，其中，0.1<a≦0.2。
S103：制备第二粉末原料。
S104：制备第二粉末：在制备第二粉末的过程中添加相对于所述第二粉末原料bwt％的氧气，其中b<0.1。
S105：将S102得到的第一粉末与S104得到的第二粉末混合，获得混合粉末。
S106：将混合粉末进行压型、烧结及时效处理后获得磁体。
常规技术思路下，同一成分合金粉末氧含量控制在同一范围内，经压型烧结后的磁体内部晶粒比较均匀，在饱和磁化的磁体反磁化过程中磁畴变化趋于一致，磁体的方形度会较高；相反，如果粉末的氧含量差异较大，反向畴容易在氧含量高的粉末形成的晶粒处形核，由此可能会“传染”其他晶粒的磁畴逐渐翻转，所得磁体的方形度会降低。
磁体的方形度用Hk/Hcj来表示，Hk为拐点矫顽力，其定义为在磁体的剩磁-内禀矫顽力(B-H)退磁曲线上，取剩磁为最大剩磁值的90％所对应的那一点对应的矫顽力(反向磁场)，如图2所示。Hk/Hcj比值越高，表示磁体的方形度越好，方形度好的磁体在实际使用过程中，其磁性能越稳定。
而本发明与常规技术思路截然相反，将同一成分合金粉末的氧含量控制在不同的范围，经混合后制备磁体，实现预料不到的提高磁体磁性能的有益效果，尤其是提高磁体的方形度。
且本发明解决了在较低成本下、较容易地控制磁体氧含量的问题，此方法适用于大规模生产。
本发明采用激光粒度仪测量D10、D50、D90粒度。其中，D50表示粉末颗粒粒径小于D50的颗粒数量占测试粉末总量的50％，通常表示粉末的平均粒度；D90表示粉末颗粒粒径小于该数值的颗粒数量占测试粉末总量的90％，通常表示粉末中粗粉的粒度指标；D10表示粉末颗粒粒径小于该数值的的颗粒数量占测试粉末总量的10％，通常表示粉末中细粉的粒度指标。D90/D10的比值表示粉末粒度分布，D90/D10的比值越小，说明合金粉末粒度越集中。
现有技术思路认为粉末粒度分布越集中，尤其控制粉末D90/D10的比值为4-5时，越有利于提高磁性能，而本发明在将粉末添加不同氧含量的情况下，创造性地将一部分粉末粒度分布的值提高，并将粒度分布D90/D10的值与粉末的氧含量相关联从而控制晶粒异常长大，制备出高性能的磁体，且磁体的方形度可达到98％以上。
但粉末的氧含量过高，会与富钕相结合，液相烧结时导致富钕相不足，大颗粒连接到一起成为更大颗粒，导致磁体的剩磁和矫顽力降低，因此本发明优选第一粉末添加的氧含量小于等于自身含量的0.2wt％；又粉末经混合后，混合粉末的氧含量也需控制在合理范围内，才可使液相烧结时富钕相中的稳定相阻碍晶粒的长大，改善颗粒的一致性，使得每个颗粒都有富钕相包围，最终达到磁体性能提升的有益效果，因此本发明优选第二粉末添加的氧含量低于自身含量的0.1wt％，且添加氧含量后的第一粉末与第二粉末以2:1～1:2的重量比进行混合。
在本发明优选的实施例中，第一粉末的粒度分布D90/D10为5.5～6.5；第二粉末的粒度分布D90/D10为4.5～5.0。在本发明进一步优选的实施例中，第一粉末与第二粉末的平均粒径D50均为3.5～4.5μm。本发明发现，在制备第一粉末的过程中添加相对于第一粉末大于0.1wt％且小于等于0.2wt％的氧气的情况下，增大其粒度分布，使粒度分布较宽，此时细小的颗粒比较多，液相烧结时细小颗粒会溶解进富钕相，提高富钕相中的氧含量，使得富钕相更加稳定，从而减缓颗粒溶解析出的速度，阻碍了颗粒的长大，另外改善了富钕相和颗粒的浸润性，使得富钕相分布更加均匀，从而提高了矫顽力和方形度。
本发明优选磁体的原料成分包括：
29～32wt％的R，0～2wt％的Dy和/或Tb，1.2～1.8wt％的M，0.2～0.3wt％的Ga，0.93～1.0wt％的B，其余为T及不可避免的杂质元素；
其中，R为不包含Dy和Tb的稀土元素，Pr和/或Nd在R中的占比为98～100wt％；M为Al、Cu、Nb、Zr、Co、Sn中的至少一种；T为Fe。
本发明优选采用气流磨制备第一粉末和第二粉末。气流磨制得的产品细度均匀，粒度分布较窄、颗粒表面光滑、颗粒形状规则、纯度高、活性大、分散性好，而且产品受污染少、生产能力大。
在本发明进一步优选的实施例中，制备第一粉末原料包括：将通过采用速凝工艺制成制备的钕铁硼合金速凝片，进行氢破碎，获得第一粉末原料；制备第二粉末原料包括：采用速凝工艺制备合金速凝片，进行氢破碎，获得第二粉末原料。。
在本发明优选的实施例中，烧结的温度为1000～1100℃，时间为6～10h。更优选地，时效的温度为500～550℃，时间为3～5h。进一步优选地，在进行所述时效处理前，先进行回火处理；所述回火的温度为850～950℃，时间为2～4h。
下面参考具体实施例，对本发明进行说明。下述实施例中所取工艺条件数值均为示例性的，其可取数值范围如前述发明内容中所示，对于未特别注明的工艺参数，可参照常规技术进行。下述实施例所用的检测方法均为本行业常规的检测方法。
实施例1
制备第一粉末原料：将(PrNd)30Dy0.2Co1.2Al0.1Cu0.12Ga0.2Zr0.1B0.94Febal(重量百分比)的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第一粉末原料。
制备第一粉末：采用气流磨制备第一粉末，制备过程中添加相对于第一粉末原料0.15wt％的氧气，第一粉末的平均粒径D50为3.5μm，粒度分布D90/D10为6。
制备第二粉末原料：将与第一粉末相同成分的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第二粉末原料。
制备第二粉末：采用气流磨制备第二粉末，制备过程中添加相对于第二粉末原料0.06wt％的氧气，获得的第二粉末平均粒径D50为3.5μm，粒度分布D90/D10为5。
将第一粉末与第二粉末以1:1的比例混合，得到混合粉末，将混合粉末压型后烧结8h，烧结温度为1000℃，烧结后在900℃回火3h，520℃时效4h后冷却，得到磁体。
测量磁体磁性能，其结果见表1，测量磁体晶粒尺寸见图3。
实施例2
制备第一粉末原料：将与实施例1相同成分的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第一粉末原料。
制备第一粉末：采用气流磨制备第一粉末，制备过程中添加相对于第一粉末原料0.12wt％的氧气，获得的第一粉末平均粒径D50为4μm，粒度分布D90/D10为5.5。
制备第二粉末原料：将与实施例1相同成分的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第二粉末原料。
制备第二粉末：采用气流磨制备第二粉末，制备过程中添加相对于第二粉末原料0.08wt％的氧气，获得的第二粉末平均粒径D50为4μm，粒度分布D90/D10为4.5。
将第一粉末与第二粉末以2:1的比例混合，得到混合粉末，将混合粉末压型后烧结6h，烧结温度为1100℃，烧结后在950℃回火2h，500℃时效3h后冷却，得到磁体。
测量磁体磁性能，其结果见表1。
实施例3
制备第一粉末原料：将与实施例1相同成分的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第一粉末原料。
制备第一粉末：采用气流磨制备第一粉末，制备过程中添加相对于第一粉末原料0.2wt％的氧气，获得的第一粉末平均粒径D50为4.5μm，粒度分布D90/D10为6.5。
制备第二粉末原料：将与实施例1相同成分的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第二粉末原料。
制备第二粉末：采用气流磨制备第二粉末，制备过程中添加相对于第二粉末原料0.03wt％的氧气，获得的第二粉末平均粒径D50为4.5μm，粒度分布D90/D10为5.0。
将第一粉末与第二粉末以1:2的比例混合，得到混合粉末，将混合粉末压型后烧结10h，烧结温度为1050℃，烧结后在550℃回火4h，550℃时效5h后冷却，得到磁体。
测量磁体磁性能，其结果见表1。
实施例4
制备第一粉末原料：将(PrNd)29Tb1.9Co1.0Al0.095Cu0.1Ga0.3Sn0.1B0.96Febal(重量百分比)的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第一粉末原料。
制备第一粉末：采用气流磨制备第一粉末，制备过程中添加相对于第一粉末原料0.15wt％的氧气，第一粉末的平均粒径D50为3.5μm，粒度分布D90/D10为6。
制备第二粉末原料：将与第一粉末相同成分的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第二粉末原料。
制备第二粉末：采用气流磨制备第二粉末，制备过程中添加相对于第二粉末0.06wt％的氧气，获得的第二粉末平均粒径D50为3.5μm，粒度分布D90/D10为5。
将第一粉末与第二粉末以1:1的比例混合，得到混合粉末，将混合粉末压型后烧结8h，烧结温度为1000℃，烧结后在900℃回火3h，520℃时效4h后冷却，得到磁体。
测量磁体磁性能，其结果见表1，测量磁体晶粒尺寸见图3。
实施例5
制备第一粉末原料：将(PrNd)32Co1.1Al0.3Cu0.15Ga0.25B0.98 Nb0.15Febal(重量百分比)的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第一粉末原料。
制备第一粉末：采用气流磨制备第一粉末，制备过程中添加相对于第一粉末原料0.15wt％的氧气，第一粉末的平均粒径D50为3.5μm，粒度分布D90/D10为6。
制备第二粉末原料：将与第一粉末相同成分的合金原料采用速凝工艺制成合金速凝片，经氢破碎后获得第二粉末原料。
制备第二粉末：采用气流磨制备第二粉末，制备过程中添加相对于第二粉末原料0.06wt％的氧气，获得的第二粉末平均粒径D50为3.5μm，粒度分布D90/D10为5。
将第一粉末与第二粉末以1:1的比例混合，得到混合粉末，将混合粉末压型后烧结8h，烧结温度为1000℃，烧结后在900℃回火3h，520℃时效4h后冷却，得到磁体。
测量磁体磁性能，其结果见表1，测量磁体晶粒尺寸见图3。
对比例1
与实施例1不同之处在于，在制备第一粉末过程中添加相对于第一粉末原料0.3wt％的氧气，其他方法皆与实施例1相同。
将粉末压型后进行烧结、回火、时效，工艺与实施例1相同，制备出磁体。测量磁体磁性能，其结果见表1，测量磁体晶粒尺寸见图4。
对比例2
与实施例1不同之处在于，在制备第二粉末过程中添加相对于第二粉末原料0.15wt％的氧气，其他方法皆与实施例1相同。
将粉末压型后进行烧结、回火、时效，工艺与实施例1相同，制备出磁体。测量磁体磁性能，其结果见表1。
对比例3
与实施例1的不同之处在于，将第一粉末与第二粉末以3:1的比例混合，得到混合粉末，其他皆相同，制备出磁体。
测量磁体磁性能，其结果见表1。
对比例4
与实施例1的不同之处在于，将第一粉末与第二粉末以1:3的比例混合，得到混合粉末，其他皆相同，制备出磁体。
测量磁体磁性能，其结果见表1。
对比例5
与实施例1的不同之处在于，第一粉末与第二粉末的粒度分布D90/D10皆为5.0，其他皆相同，制备出磁体。
测量磁体磁性能，其结果见表1。
表1磁体磁性能测量结果
| Br(kGs) | Hcj(kOe) | Hk(kOe) | Hk/Hcj(％) | |
| 实施例1 | 13.86 | 18.73 | 18.49 | 98.74 |
| 实施例2 | 13.85 | 18.8 | 18.48 | 98.3 |
| 实施例3 | 13.85 | 18.62 | 18.25 | 98 |
| 实施例4 | 13.86 | 18.72 | 18.47 | 98.71 |
| 实施例5 | 13.85 | 18.77 | 18.53 | 98.73 |
| 对比例1 | 13.77 | 18 | 16.78 | 93.2 |
| 对比例2 | 13.79 | 18.11 | 17.10 | 94.46 |
| 对比例3 | 13.79 | 18.54 | 17.64 | 95.17 |
| 对比例4 | 13.78 | 18.58 | 17.73 | 95.42 |
| 对比例5 | 13.83 | 18.24 | 17.3 | 94.74 |
从图3可知，本申请实施例1所制备的磁体晶粒大小一致，尺寸差异小，分布均匀，且晶粒规则性高。图4为对比例1磁体的晶粒尺寸图。对比图3和图4可以看出，在其他条件完全相同，仅通过调整粉末的含氧量、粒度分布及配比，可达到抑制晶粒异常长大的有益效果。对比实施例1及对比例1，从表1及图3、图4可知，本发明将不同含氧量的粉末进行混合制备磁体，在烧结过程中可达到磁性能和方形度皆提升的技术效果，相对于对比例1，实施例1的方形度提高了约6％。对比实施例1及对比例2，可见，若第二粉末添加的氧含量高于0.1wt％，或第二粉末与第一粉末氧含量相同时，制得的磁体的磁性能会有所下降。对比实施例1及对比例3，可见，第一粉末的添加比例过高，反而会降低磁体的磁性能。对比实施例1及对比例4，可见，若第二粉末的添加比例过高，也不利于磁体的磁性能。对比实施例1及对比例5，若第一粉末、第二粉末的粒度分布D90/D10不相同，磁体的磁性能会有一定提升。对比实施例1～3及对比例1～5所制备的磁体的方形度，实施例所制备的磁体方形度提升显著。由实施例1、4、5可知，在此磁体的原料成分下，通过本申请的制备方式皆可获得性能较好的磁体。
显然，上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (8)
1.一种磁体的制备方法，其特征在于，包括：
制备第一粉末原料；
采用气流磨将所述第一粉末原料制备成第一粉末；其中在制备所述第一粉末的过程中添加相对于所述第一粉末原料a wt％的氧气，其中0.1<a≤0.2；
制备第二粉末原料；
采用气流磨将所述第二粉末原料制备成第二粉末；其中在制备所述第二粉末的过程中添加相对于所述第二粉末原料b wt％的氧气，其中b<0.1；
将所述第一粉末与所述第二粉末以2:1～1:2的重量比进行混合，获得混合粉末；
将所述混合粉末进行压型、烧结及时效处理后获得磁体；
其中，所述第一粉末原料和所述第二粉末原料的成分相同，包括：29～32wt％的R，0～2wt％的Dy和/或Tb，1.2～1.8wt％的M，0.2～0.3wt％的Ga，0.93～1.0wt％的B，其余为T及不可避免的杂质元素；
其中，R为不包含Dy和Tb的稀土元素，Pr和/或Nd在R中的占比为98～100wt％；M为Al、Cu、Nb、Zr、Co、Sn中的至少一种；T为Fe。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一粉末的粒度分布D90/D10为5.5～6.5，所述第二粉末的粒度分布D90/D10为4.5～5.0。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述第一粉末的平均粒径D50为3.5～4.5μm。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述第二粉末的平均粒径D50为3.5～4.5μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，
制备第一粉末原料包括：采用速凝工艺制备合金速凝片，进行氢破碎，获得所述第一粉末原料；
制备第二粉末原料包括：采用速凝工艺制备合金速凝片，进行氢破碎，获得所述第二粉末原料。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1000～1100℃，时间为6～10h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述时效的温度为500～550℃，时间为3～5h。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在进行所述时效处理前，先进行回火处理；所述回火的温度为850～950℃，时间为2～4h。
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