CN113277842B - 一种高性能锶永磁铁氧体及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及磁性材料加工技术领域，尤其涉及一种高性能锶永磁铁氧体及其制备工艺。一种高性能锶永磁铁氧体，由如下重量百分比的组分组成：SrO 1.7‑2.2wt.%；SrCO3 2.5‑3.5wt.%；Si 0.12‑0.17wt.%；Ca 2.1‑2.6wt.%；La2O3 5.0‑6.0wt.%；Co2O3 1.6‑2.1wt.%；Ba 0.05‑0.1wt.%；增强剂 0.5‑0.8wt.%；余量为Fe2O3 组成，其制备工艺包括S1、原料混合；S2、预烧；S3、粉碎；S4、成型；S5、烧结。采用本申请的制备工艺和配比制得的锶铁氧体，配合增强剂的使用，其具有高磁特性的优点。
Description
技术领域
本申请涉及磁性材料加工技术领域，更具体地说，它涉及一种高性能锶永磁铁氧体及其制备工艺。
背景技术
永磁材料，又称“硬磁材料”，即一经磁化即能保持恒定磁性的材料，被广泛应用于各个领域，其中以铁氧体永磁材料中的锶铁氧体为例，它具有结构简单、成本低、耐高温、剩磁和磁能积高的优越性能。而且随着科技的进步,小型电子设备的发展，其需求量也日益增加，因此如何提升永磁铁氧体的制备工艺是成为了目前首要任务之一。
相关技术中的锶铁氧体的制备工艺包括干法回转窑工艺和湿法回转窑工艺，其中以湿法回转窑工艺为例，其步骤如下：原料选择处理→称量配料→加水搅拌→湿法混磨→料浆贮存→氧化预烧→冷却→破碎。上述制备工艺，其生产成本较低，步骤简便，且各条件易于达到，适用于产业化生产得到大批量中低磁特性的锶永磁铁氧体。
但随着科技的进步,电子设备小型、轻型、薄型化技术的发展,对永磁铁氧体器件的性能、体积、重量的要求越来越高，采用相关技术中制备工艺所制得的锶永磁铁氧体其磁特性已不能满足高端客户对磁体的要求。
发明内容
为提高永锶磁铁氧体的磁特性，本申请提供高性能锶永磁铁氧体及其制备工艺。
第一方面，本申请提供一种高性能锶永磁铁氧体，采用如下的技术方案：
一种高性能锶永磁铁氧体，其特征在于，由如下重量百分比的组分组成：
SrO 1.7-2.2wt.％；
SrCO3 2.5-3.5wt.％；
Si 0.12-0.17wt.％；
Ca 2.1-2.6wt.％；
La2O3 5.0-6.0wt.％；
Co2O3 1.6-2.1wt.％；
Ba 0.05-0.1wt.％；
增强剂 0.5-0.8wt.％；
余量为Fe2O3组成；
所述增强剂由山梨糖醇、La2O2CO3和La(HO)3组成。
通过采用上述技术方案，山梨糖醇、La2O2CO3与La(HO)3的添加，使得锶永磁铁氧体的磁特性得到显著增强，山梨糖醇作为润滑液和稳定剂，使得增强剂可以均匀分散到各组分中的同时，稀土元素La可与Sr、Co、Fe元素等充分作用，并稳定的将电子结合到晶粒表面，一定程度上增强了晶粒的极化能力，且采用上述配比中的La2O2CO3与La(HO)3可相互协同，形成少量的强极性多面晶粒，在料浆成型的过程中，可辅助单畴晶粒排列取向，单畴晶粒的取向性更好，能自由转动的同时，沿磁化轴至外磁场方向排列整齐后，不易发生偏移，继而增强了所制得的锶铁氧体的磁特性。
优选的，所述增强剂由山梨糖醇、La2O2CO3和La(HO)3按重量比1：(0.15-0.25)：(0.10-0.15)组成。
通过采用上述技术方案，上述优选配比制得的增强剂，其增强效果最好，La2O2CO3与La(HO)3相互协同形成的强极性多面晶粒数量较多，可更好的辅助单畴晶粒排列取向，继而制得了磁特性较强的锶铁氧体。
优选的，由如下重量百分比的组分组成：
SrO 1.9-2.0wt.％；
SrCO3 2.8-3.0wt.％；
Si 0.14-0.16wt.％；
Ca 2.3-2.5wt.％；
La2O3 5.5-5.8wt.％；
Co2O3 1.8-2.0wt.％；
Ba 0.06-0.08wt.％；
增强剂 0.6-0.7wt.％；
余量为Fe2O3组成；
所述增强剂由山梨糖醇、La2O2CO3和La(HO)3组成。
通过采用上述技术方案，优选上述配比制得的锶铁氧体，其料浆的磁特性保留较好，单畴晶粒排列取向性高的同时，可自由转动，并沿磁化轴至外磁场方向整齐排列，继而增强了所制得的锶铁氧体的磁特性，且通过控制各组分的添加量，易获得性能更稳定的锶铁氧体，有利于大规模批量化生产。
第二方面，本申请提供一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，采用如下的技术方案：
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺的制备工艺，具体步骤如下：
S1、原料混合：将各组分与添加剂按重量比1：(0.03-0.08)混合均匀，制得混合料；
所述添加剂由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3组成；
S2、预烧：再将混合料在600-1200℃的条件下预烧3-5h，制得预烧料；
S3、粉碎：将预烧料、水与轴承钢珠按重量比1：(1-1.5)：(6-8)混合，并以20-25r/min的转速球磨15-16h后,去除轴承钢珠，制得料浆；
S4、成型：对料浆进行脱水，待料浆含水量控制在32-36％时，在磁场作用下成型，成型时的充磁磁场应在11000Oe以上，制得成型体；
S5、烧结：先对成型体在100-620℃的条件下进行分段烧结3.0-6.0h，降低成型体中含水量和含碳量，再将成型体在1100-1200℃的条件下高温烧结1-1.5h，多级冷却至室温后，经打磨、清洗、检测，即可制得锶永磁铁氧体。
通过采用上述技术方案，CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3的添加，配合分段烧结和多级冷却的作用，使得锶永磁铁氧体在烧结煅烧制备过程中其磁特性损失较少的同时，料浆中的晶粒仍能具有高度取向性，且上述配比的Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3在低温段的烧结过程中可相互协同形成少量非极性晶粒，并对料浆中的单畴晶粒起到保护作用，料浆中的晶粒在排列整齐后，不易发生偏移，继而减少了磁特性的损失，因此，制得了较高磁特性的锶永磁铁氧体。
优选的，所述添加剂由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1：(1-1.2)：(0.03-0.05):(0.04-0.08)组成。
通过采用上述技术方案，上述优选配比制得的添加剂，其对锶永磁铁氧体的提升效果最好，Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3在低温段的烧结过程相互协同形成的非极性晶粒较多，可更好与单畴晶粒相互作用，继而减少了单畴晶粒在排列整齐后继续自由转动造成磁特性损失现象的发生。
优选的，所述分段烧结的具体步骤如下：
一段烧结：将成型体在100-160℃条件下，烧结0.5-1.0h；
二段烧结：将成型体在160-220℃条件下，烧结0.5-1.0h；
三段烧结：将成型体在220-300℃条件下，烧结0.5-1.0h；
四段烧结：将成型体在300-360℃条件下，烧结0.5-1.0h；
五段烧结：将成型体在360-450℃条件下，烧结0.5-1.0h；
六段烧结：将成型体在450-620℃条件下，烧结0.5-1.0h。
通过采用上述技术方案，采用分段烧结的方式，减少了热应力对预烧料的影响，且分段烧结的低温端有利于强极性多面晶粒和非极性晶粒的形成，因此，增强了锶永磁铁氧体的磁特性。
优选的，所述多级冷却的具体步骤如下：
一级气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至300-500℃后，停止通入高压惰性气体；
二级水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至80-120℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
通过采用上述技术方案，采用气冷、水冷、自然冷却相结合的多级冷却，进一步减少了热应力对预烧料磁特性的影响，预烧料的磁特性不易因热应力变化幅度过大或过快降低。
优选的，所述轴承钢珠的直径为4.5-5.0mm。
通过采用上述技术方案，上述粒径范围内的轴承钢珠表面更为光滑，其制得的料浆的粒径分布最佳，在成型过程中有利于单畴晶粒的自由转动和取向，因此，料浆的磁特性较好。
第三方面，本申请提供一种高性能锶永磁铁氧体的应用，采用如下的技术方案：一种高性能锶永磁铁氧体的应用，所述高性能锶永磁铁氧体在微特电机的生产中应用。
通过采用上述技术方案，由于采用上述制备工艺制得的锶永磁铁氧体其磁特性较高，因此在应用于微特电机时，能够满足性能、体积、重量等多重要求。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、本申请通过增强剂的添加，使得锶永磁铁氧体的磁特性得到显著增强，山梨糖醇、La2O2CO3与La(HO)3的配合使用得增强剂可以均匀分散到各组分中的同时，增强了晶粒的极化能力，且La2O2CO3与La(HO)3可相互协同，形成少量的强极性多面晶粒，在料浆成型的过程中，可辅助单畴晶粒排列取向，继而增强了所制得的锶铁氧体的磁特性；
2、本申请通过添加剂的使用，配合分段烧结和多级冷却的作用，使得锶永磁铁氧体在烧结煅烧制备过程中其磁特性损失较少的同时，料浆中的晶粒仍能具有高度取向性，且料浆中的晶粒在排列整齐后，受Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3在低温段的烧结过程中可相互协同形成少量非极性晶粒作用，不易发生偏移；
3、本申请的分段烧结法，有利于强极性多面晶粒和非极性晶粒的形成的同时，减少了热应力对预烧料的影响，因此，增强了锶永磁铁氧体的磁特性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
本申请的各实施例中所用的原料，除下述特殊说明之外，其他均为市售：
Fe2O3，采购自宝山钢铁股份有限公司，选用上海宝钢一级铁红；
SrCO3，采购南京金焰锶业有限公司；
La2O2CO3，采购山东力昂新材料科技有限公司；
La(HO)3，采购山东力昂新材料科技有限公司；
Nd2(CO3)3，采购山东力昂新材料科技有限公司；
Ce2(CO3)3，采购山东力昂新材料科技有限公司。
制备例
制备例1
一种增强剂,由山梨糖醇、La2O2CO3和La(HO)3按重量比1：0.10：0.05组成。
制备例2
一种增强剂,由山梨糖醇、La2O2CO3和La(HO)3按重量比1：0.15：0.10组成。
制备例3
一种增强剂,由山梨糖醇、La2O2CO3和La(HO)3按重量比1：0.20：0.125组成。
制备例4
一种增强剂,由山梨糖醇、La2O2CO3和La(HO)3按重量比1：0.25：0.15组成。
制备例5
一种增强剂,由山梨糖醇、La2O2CO3和La(HO)3按重量比1：0.30：0.20组成。
制备例6
一种添加剂，由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1：0.8：0.02:0.02组成。
制备例7
一种添加剂，由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1：1.0：0.03:0.04组成。
制备例8
一种添加剂，由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1：1.1：0.04:0.06组成。
制备例9
一种添加剂，由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1：1.2：0.05:0.08组成。
制备例10
一种添加剂，由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1：1.4：0.06:0.10组成。
实施例
实施例1
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，原料中各组分及其相应的重量如表1所示，并通过如下步骤制备获得：
S1、原料混合：将各组分与添加剂按重量比1：0.03加入至湿法混合制粒机中(型号为GHL，采购自江苏裕昌干燥工程有限公司)制得混合料；
添加剂由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1:1:0.2:0.2组成；
S2、预烧：再将混合料投入自动辊道窑炉(采购自宜兴市伟民陶艺厂)，在600℃的条件下预烧3h，制得预烧料；
S3、粉碎：将预烧料、水与粒径为6.3mm的轴承钢珠按重量比1：1：6混合，投入球磨机中(型号为QM1500，采购自河南中科工程技术有限公司)并以20r/min的转速球磨15h后,去除轴承钢珠，制得料浆；
料浆的细磨粒度控制在0.8-0.85μm之间,料浆浓度控制在56-62％之间；
S4、成型：将料浆打入浓缩塔进行脱水，待料浆含水量控制在32-36％时，在磁场作用下成型，成型时的充磁磁场应在11000Oe以上，制得成型体；
S5、烧结：将成型体投入自动辊道窑炉进行分段烧结，降低成型体中含水量和含碳量，再将成型体在1100℃的条件下高温烧结1h，多级冷却至室温后，经打磨、清洗、检测，即可制得锶永磁铁氧体；
其中分段烧结包括如下步骤：
一段烧结：将成型体在300℃条件下，烧结1.5h；
二段烧结：将成型体在620℃条件下，烧结1.5h；
其中多级冷却包括如下步骤：
气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至600℃时，停止通入高压惰性气体；
水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至150℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例2-6
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，原料各组分及其相应的重量如表1所示。
表1实施例1-6中原料各组分及其重量(kg)
实施例7
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，具体制备步骤如下：
S1、原料混合：将各组分与添加剂按重量比1：0.01加入至湿法混合制粒机中(型号为GHL，采购自江苏裕昌干燥工程有限公司)制得混合料；
添加剂由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1:1:0.2:0.2组成；
S2、预烧：再将混合料投入自动辊道窑炉(采购自宜兴市伟民陶艺厂)，在600℃的条件下预烧3h，制得预烧料；
S3、粉碎：将预烧料、水与粒径为6.3mm的轴承钢珠按重量比1：0.5：5混合，投入球磨机中(型号为QM1500，采购自河南中科工程技术有限公司)并以15r/min的转速球磨14h后,去除轴承钢珠，制得料浆；
料浆的细磨粒度控制在0.8-0.85μm之间,料浆浓度控制在56-62％之间；
S4、成型：将料浆打入浓缩塔进行脱水，待料浆含水量控制在32-36％时，在磁场作用下成型，成型时的充磁磁场应在11000Oe以上，制得成型体；
S5、烧结：将成型体投入自动辊道窑炉进行分段烧结，降低成型体中含水量和含碳量，再将成型体在1000℃的条件下高温烧结0.5h，多级冷却至室温后，经打磨、清洗、检测，即可制得锶永磁铁氧体；
其中分段烧结包括如下步骤：
一段烧结：将成型体在300℃条件下，烧结1.5h；
二段烧结：将成型体在620℃条件下，烧结1.5h；
其中多级冷却包括如下步骤：
气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至600℃时，停止通入高压惰性气体；
水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至150℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例8
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，具体制备步骤如下：
S1、原料混合：将各组分与添加剂按重量比1：0.055加入至湿法混合制粒机中(型号为GHL，采购自江苏裕昌干燥工程有限公司)制得混合料；
添加剂由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1:1:0.2:0.2组成；
S2、预烧：再将混合料投入自动辊道窑炉(采购自宜兴市伟民陶艺厂)，在600℃的条件下预烧3h，制得预烧料；
S3、粉碎：将预烧料、水与粒径为6.3mm的轴承钢珠按重量比1：1.25：7混合，投入球磨机中(型号为QM1500，采购自河南中科工程技术有限公司)并以22.5r/min的转速球磨15.5h后,去除轴承钢珠，制得料浆；
料浆的细磨粒度控制在0.8-0.85μm之间,料浆浓度控制在56-62％之间；
S4、成型：将料浆打入浓缩塔进行脱水，待料浆含水量控制在32-36％时，在磁场作用下成型，成型时的充磁磁场应在11000Oe以上，制得成型体；
S5、烧结：将成型体投入自动辊道窑炉进行分段烧结，降低成型体中含水量和含碳量，再将成型体在1150℃的条件下高温烧结1.25h，多级冷却至室温后，经打磨、清洗、检测，即可制得锶永磁铁氧体；
其中分段烧结包括如下步骤：
一段烧结：将成型体在300℃条件下，烧结1.5h；
二段烧结：将成型体在620℃条件下，烧结1.5h；
其中多级冷却包括如下步骤：
气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至600℃时，停止通入高压惰性气体；
水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至150℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例9
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，具体制备步骤如下：
S1、原料混合：将各组分与添加剂按重量比1：0.08加入至湿法混合制粒机中(型号为GHL，采购自江苏裕昌干燥工程有限公司)制得混合料；
添加剂由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1:1:0.2:0.2组成；
S2、预烧：再将混合料投入自动辊道窑炉(采购自宜兴市伟民陶艺厂)，在600℃的条件下预烧3h，制得预烧料；
S3、粉碎：将预烧料、水与粒径为6.3mm的轴承钢珠按重量比1：1.5：8混合，投入球磨机中(型号为QM1500，采购自河南中科工程技术有限公司)并以25r/min的转速球磨16h后,去除轴承钢珠，制得料浆；
料浆的细磨粒度控制在0.8-0.85μm之间,料浆浓度控制在56-62％之间；
S4、成型：将料浆打入浓缩塔进行脱水，待料浆含水量控制在32-36％时，在磁场作用下成型，成型时的充磁磁场应在11000Oe以上，制得成型体；
S5、烧结：将成型体投入自动辊道窑炉进行分段烧结，降低成型体中含水量和含碳量，再将成型体在1200℃的条件下高温烧结1.5h，多级冷却至室温后，经打磨、清洗、检测，即可制得锶永磁铁氧体；
其中分段烧结包括如下步骤：
一段烧结：将成型体在300℃条件下，烧结1.5h；
二段烧结：将成型体在620℃条件下，烧结1.5h；
其中多级冷却包括如下步骤：
气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至600℃时，停止通入高压惰性气体；
水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至150℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例10
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，具体制备步骤如下：
S1、原料混合：将各组分与添加剂按重量比1：0.1加入至湿法混合制粒机中(型号为GHL，采购自江苏裕昌干燥工程有限公司)制得混合料；
添加剂由CaCO3、SiO2、Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3按重量比1:1:0.2:0.2组成；
S2、预烧：再将混合料投入自动辊道窑炉(采购自宜兴市伟民陶艺厂)，在600℃的条件下预烧3h，制得预烧料；
S3、粉碎：将预烧料、水与粒径为6.3mm的轴承钢珠按重量比1：2：9混合，投入球磨机中(型号为QM1500，采购自河南中科工程技术有限公司)并以30r/min的转速球磨17h后,去除轴承钢珠，制得料浆；
料浆的细磨粒度控制在0.8-0.85μm之间,料浆浓度控制在56-62％之间；
S4、成型：将料浆打入浓缩塔进行脱水，待料浆含水量控制在32-36％时，在磁场作用下成型，成型时的充磁磁场应在11000Oe以上，制得成型体；
S5、烧结：将成型体投入自动辊道窑炉进行分段烧结，降低成型体中含水量和含碳量，再将成型体在1300℃的条件下高温烧结2h，多级冷却至室温后，经打磨、清洗、检测，即可制得锶永磁铁氧体；
其中分段烧结包括如下步骤：
一段烧结：将成型体在300℃条件下，烧结1.5h；
二段烧结：将成型体在620℃条件下，烧结1.5h；
其中多级冷却包括如下步骤：
气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至600℃时，停止通入高压惰性气体；
水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至150℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例11-15
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，增强剂的使用情况不同，具体对应关系如表2所示。
表2实施例11-15中增强剂使用情况对照表
实施例16-20
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，添加剂的使用情况不同，具体对应关系如表3所示。
表3实施例16-20中添加剂使用情况对照表
| 组别 | 添加剂 |
| 实施例16 | 由制备例6制得 |
| 实施例17 | 由制备例7制得 |
| 实施例18 | 由制备例8制得 |
| 实施例19 | 由制备例9制得 |
| 实施例20 | 由制备例10制得 |
实施例21
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，分段烧结的具体步骤如下：
一段烧结：将成型体在100-220℃条件下，烧结1h；
二段烧结：将成型体在220-360℃条件下，烧结1h；
三段烧结：将成型体在360-620℃条件下，烧结1h。
实施例22
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，分段烧结的具体步骤如下：
一段烧结：将成型体在100℃条件下，烧结0.5h；
二段烧结：将成型体在160℃条件下，烧结0.5h；
三段烧结：将成型体在220℃条件下，烧结0.5h；
四段烧结：将成型体在300℃条件下，烧结0.5h；
五段烧结：将成型体在360℃条件下，烧结0.5h；
六段烧结：将成型体在450℃条件下，烧结0.5h。
实施例23
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，分段烧结的具体步骤如下：
一段烧结：将成型体在100℃条件下，烧结0.5h；
二段烧结：将成型体在160℃条件下，烧结0.5h；
三段烧结：将成型体在220℃条件下，烧结0.5h；
四段烧结：将成型体在300℃条件下，烧结0.5h；
五段烧结：将成型体在360℃条件下，烧结0.5h；
六段烧结：将成型体在450℃条件下，烧结0.5h；
七段烧结：将成型体在510℃条件下，烧结0.5h；
八段烧结：将成型体在570℃条件下，烧结0.5h。
实施例24
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，多级冷却的具体步骤如下：
一级气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至200℃后，停止通入高压惰性气体；
二级水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至60℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例25
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，多级冷却的具体步骤如下：
一级气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至300℃后，停止通入高压惰性气体；
二级水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至80℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例26
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，多级冷却的具体步骤如下：
一级气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至400℃后，停止通入高压惰性气体；
二级水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至100℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例27
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，多级冷却的具体步骤如下：
一级气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至500℃后，停止通入高压惰性气体；
二级水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至120℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例28
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，多级冷却的具体步骤如下：
一级气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至600℃后，停止通入高压惰性气体；
二级水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至140℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
实施例29
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，所述轴承钢珠的直径为3.6mm。
实施例30
一种高性能锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，所述轴承钢珠的直径为4.8mm。
对比例
对比例1
一种锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，所述增强剂中不包括La2O2CO3。
对比例2
一种锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，所述增强剂中不包括La(HO)3。
对比例3
一种锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，所述增强剂中不包括La2O2CO3和La(HO)3。
对比例4
一种锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，所述添加剂中不包括Nd2(CO3)3。
对比例5
一种锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，所述添加剂中不包括Ce2(CO3)3。
对比例6
一种锶永磁铁氧体的制备工艺，与实施例1的不同之处在于，所述添加剂中不包括Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3。
性能检测试验
取实施例1-30和对比例1-6中制得的36组锶铁氧体作为测试对象，具体检测标准和检测步骤参照GB/T 3217-2013《永磁(硬磁)材料磁性试验方法》和《GBT 2421.1-2016电工电子产品环境试验概述和指南.》，测试锶铁氧体的剩磁Br、磁通密度矫顽力HcB，内禀矫顽力HcJ，最大磁能积(BH)max，，退磁曲线方形度HK/HcJ,以此评判锶铁氧体的磁特性，测试结果计入下列表4。
表4磁特性测试结果
结合实施例1-6和对比例1并结合表4可以看出，采用实施例1-6中制备工艺制得的锶铁氧体其磁特性均较高，且退磁曲线方形度HK/HcJ,均高于0.9，其中实施例3为最优实施例，采用实施例3中原料的各组分配比制备的锶铁氧体，其磁特性较好，其剩磁Br为4732Gs，其磁通密度矫顽力HcB为4186Oe，其内禀矫顽力HcJ为5120Oe，其最大磁能积(BH)max为4.6KJ/m3，其退磁曲线方形度HK/HcJ,为0.923。
结合实施例1、实施例7-10并结合表4可以看出，其中实施例8为优选实施例，采用实施例8中制备工艺为最优工艺，采用该工艺条件制得的锶铁氧体，磁特性较好，其剩磁Br为4572Gs，其磁通密度矫顽力HcB为4044Oe，其内禀矫顽力HcJ为4947Oe，其最大磁能积(BH)max为4.4KJ/m3，其退磁曲线方形度HK/HcJ,为0.915。
结合实施例1、实施例11-15和对比例1-3并结合表4可以看出，实施例13为优选实施例，采用实施例13中的增强剂，即优选配比的La2O2CO3和La(HO)3可协同增强锶铁氧体的磁特性，其剩磁Br为4809Gs，其磁通密度矫顽力HcB为4252Oe，其内禀矫顽力HcJ为5203Oe，其最大磁能积(BH)max为4.7KJ/m3，其退磁曲线方形度HK/HcJ,为0.928。
结合实施例1、实施例16-20和对比例4-6并结合表4可以看出，实施例18为优选实施例，采用实施例18中的添加剂，即优选配比的Nd2(CO3)3和Ce2(CO3)3可协同增强锶铁氧体的磁特性，其剩磁Br为4826Gs，其磁通密度矫顽力HcB为4268Oe，其内禀矫顽力HcJ为5220Oe，其最大磁能积(BH)max为4.6KJ/m3，其退磁曲线方形度HK/HcJ,为0.929。
结合实施例1、实施例21-23并结合表4可以看出，实施例22为最优实施例，采用实施例22中的分段烧结，其对锶铁氧体的提升效果最好，其剩磁Br为4593Gs，其磁通密度矫顽力HcB为4150Oe，其内禀矫顽力HcJ为5077Oe，其最大磁能积(BH)max为4.5KJ/m3，其退磁曲线方形度HK/HcJ,为0.916。
结合实施例1、实施例29-30并结合表4可以看出，实施例30为最优实施例，即实施例30中研磨钢珠粒径为优选粒径，采用该粒径制得的锶铁氧体其磁特性较好，其制得的锶铁氧体剩磁Br为4611Gs，其磁通密度矫顽力HcB为4076Oe，其内禀矫顽力HcJ为4986Oe，其最大磁能积(BH)max为4.4KJ/m3，其退磁曲线方形度HK/HcJ,为0.916。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种高性能锶永磁铁氧体，其特征在于，由如下重量百分比的组分组成：
SrO 1.7-2.2wt.%；
SrCO3 2.5-3.5wt.%；
Si 0.12-0.17wt.%；
Ca 2.1-2.6wt.%；
La2O3 5.0-6.0wt.%；
Co2O3 1.6-2.1wt.%；
Ba 0.05-0.1wt.%；
增强剂 0.5-0.8wt.%；
余量为Fe2O3 组成；
所述增强剂由山梨糖醇、La2O2CO3和La（HO）3按重量比1：（0.15-0.25）：（0.10-0.15）组成；
其制备工艺的具体步骤如下：
S1、原料混合：将各组分与添加剂按重量比1：（0.03-0.08）混合均匀，制得混合料；
所述添加剂由CaCO3、SiO2 、Nd2（CO3）3和Ce2（CO3）3按重量比1：（1-1.2）：（0.03-0.05）:（0.04-0.08）组成；
S2、预烧：再将混合料在600-1200℃的条件下预烧3-5h，制得预烧料；
S3、粉碎：将预烧料、水与轴承钢珠按重量比1：（1-1.5）：（6-8）混合，并以20-25r/min的转速球磨15-16h后,去除轴承钢珠，制得料浆；
S4、成型：对料浆进行脱水，待料浆含水量控制在32-36％时，在磁场作用下成型，成型时的充磁磁场应在11000 Oe以上，制得成型体；
S5、烧结：先对成型体在100-620℃的条件下进行分段烧结3.0-6.0h，降低成型体中含水量和含碳量，再将成型体在1100-1200℃的条件下高温烧结1-1.5h，多级冷却至室温后，经打磨、清洗、检测，即可制得锶永磁铁氧体。
2.根据权利要求1所述的高性能锶永磁铁氧体，其特征在于,由如下重量百分比的组分组成：
SrO 1.9-2.0wt.%；
SrCO3 2.8-3.0wt.%；
Si 0.14-0.16wt.%；
Ca 2.3-2.5wt.%；
La2O3 5.5-5.8wt.%；
Co2O3 1.8-2.0wt.%；
Ba 0.06-0.08wt.%；
增强剂 0.6-0.7wt.%；
余量为Fe2O3组成；
所述增强剂由山梨糖醇、La2O2CO3和La（HO）3组成。
3.根据权利要求1所述的高性能锶永磁铁氧体，其特征在于，所述分段烧结的具体步骤如下：
一段烧结：将成型体在100-160℃条件下，烧结0.5-1.0h；
二段烧结：将成型体在160-220℃条件下，烧结0.5-1.0h；
三段烧结：将成型体在220-300℃条件下，烧结0.5-1.0h；
四段烧结：将成型体在300-360℃条件下，烧结0.5-1.0h；
五段烧结：将成型体在360-450℃条件下，烧结0.5-1.0h；
六段烧结：将成型体在450-620℃条件下，烧结0.5-1.0h。
4.根据权利要求1所述的高性能锶永磁铁氧体，其特征在于，所述多级冷却的具体步骤如下：
一级气冷：向成型体通入高压惰性气体，当成型体温度降至300-500℃后，停止通入高压惰性气体；
二级水冷：向成型体通入冷却水，当成型体温度降至80-120℃后，停止通入冷却水，自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的高性能锶永磁铁氧体，其特征在于，所述轴承钢珠的直径为4.5-5.0mm。
6.权利要求1-5任一所述高性能锶永磁铁氧体的应用，其特征在于，所述高性能锶永磁铁氧体在微特电机的生产中应用。
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