CN115180939B - 一种永磁铁氧体磁体及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种永磁铁氧体磁体及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：(1)按配方进行配料，配料后进行第一湿式粉碎，得到料浆；(2)将步骤(1)得到的料浆依次进行预烧、破碎和以醇为磨矿介质的第二湿式粉碎，经调浆后进行烧结，得到所述永磁铁氧体磁体。本发明提供的制备方法，通过采用特定的湿式磨矿过程，避免了在永磁铁氧体磁体制备过程中杂相的形成，使得在预烧后在后续处理过程中尽可能的保留物料中的二价铁，以为高性能永磁铁氧体磁体的制备奠定基础。

Description

一种永磁铁氧体磁体及其制备方法
技术领域
本发明涉及永磁铁氧体技术领域，具体涉及一种永磁铁氧体磁体及其制备方法。
背景技术
目前，烧结永磁铁氧体具有磁性能稳定，抗退磁能力强；不易锈蚀，无需涂覆保护层；质硬而脆，可用于特殊刀具加工、切割；而且价格低廉，使用成本低等优点，因而广泛地适用于汽车、家用电器，工业自动化等行业。制作烧结永磁铁氧体采用的是六角晶系烧结铁氧体磁体，尤其是六角型磁铅石铁氧体的应用更为广泛。氧化物永磁铁氧体材料主要是采用具有磁铅石六角结构锶铁氧体(SrO·6Fe2O3)和钡铁氧体(BaO·6Fe2O3)作为原料来制造烧结永磁铁氧体。
如CN105967672A公开了一种高性能钙锶锌钡铁氧体及其制备方法，含有两种化合物组相的铁氧体磁粉；第一物相铁氧体通式为：Sr1-x-y-z-kCaxLayPrzBakFe2d-nCon,其中，0.3≤x≤0.4，0.3≤y≤0.4，0.1≤z≤0.15，0.05≤K≤0.15，0.35≤n≤0.45，10≤2d-n≤11.2；第二物相铁氧体通式为：Sr1-x1-x2Lax1Znx2Fe2f-f1Cof1，其中，0.2≤x1≤0.3，0.1≤x2≤0.2，0.1≤f1≤0.26，9.8≤2f-f1≤10.4。该铁氧体通过混合配料、去除含水量、粉料预处理、烧结、破碎、混合等步骤制成。
CN110246646A公开了一种具有较高的矫顽力的铁氧体烧结磁铁。该铁氧体烧结磁铁的制造方法是包含具有磁铅石型的晶体结构的铁氧体相的铁氧体烧结磁铁的制造方法，其中，具备：将包含铁氧体相的原材料的混合物进行煅烧，制作铁氧体颗粒的煅烧工序；成型包含铁氧体颗粒的中间材料，制作成型体的成型工序；将硼酸添加至煅烧之前的混合物及成型之前的中间材料中至少任一方的添加工序；以及烧结成型体的烧成工序，硼酸相对于包含硼酸的混合物整体的质量或包含硼酸的中间材料整体的质量的比例大于0.3质量％且为2.5质量％以下，为选择了降低铁含量，扩大晶格缺陷的方案。
然而当前的永磁铁氧体磁体制备过程中仍存在会使得产品产生杂相的问题，导致磁性能下降。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种永磁铁氧体磁体及其制备方法，解决了永磁铁氧体磁体在制备过程中杂相形成而导致磁性能降低的问题，同时还进一步地提升了磁性能。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种永磁铁氧体磁体的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方进行配料，配料后进行第一湿式粉碎，得到料浆；
(2)将步骤(1)得到的料浆依次进行预烧、破碎和以醇为磨矿介质的第二湿式粉碎，经调浆后进行烧结，得到所述永磁铁氧体磁体。
本发明提供的制备方法，通过采用特定的湿式磨矿过程，避免了在永磁铁氧体磁体制备过程中杂相的形成，使得在预烧后在后续处理过程中尽可能的保留物料中的二价铁，以为高性能永磁铁氧体磁体的制备奠定基础。
本发明中，按配方进行配料为依据现有技术中的永磁铁氧体组成进行配料，即选择一定配比的氧化物粉料和/或单质粉料进行混合。具体本发明中可参照本发明第二方面所列举的永磁铁氧体组成进行粉料的配置。
本发明中，两次湿式粉碎中粉料和磨矿介质(水/醇)的比例可以依据实际需求进行设计，如磨矿介质的添加量为粉料质量的1.2-2倍，磨矿中钢球的添加量为粉料质量的10-15倍。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述配料中所用各原料粉末的平均粒度≤2μm，例如可以是2μm、1.9μm、1.8μm、1.7μm、1.6μm、1.5μm、1.4μm、1.3μm、1.2μm、1.1μm、1μm、0.8μm、0.4μm或0.2μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一湿式粉碎中所用磨矿介质包括水和/或醇。
优选地，步骤(1)所述第一湿式粉碎的时间为3-5h，例如可以是3h、3.1h、3.2h、3.3h、3.4h、3.5h、3.6h、3.7h、3.8h、3.9h、4h、4.1h、4.2h、4.3h、4.4h、4.5h、4.6h、4.7h、4.8h、4.9h或5h等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述料浆中固体颗粒的平均粒度≤0.8μm，例如可以是0.8μm、0.7μm、0.6μm、0.5μm、0.4μm、0.3μm、0.2μm或0.1μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述预烧包括将料浆依次经烘干和压块后进行预烧结。
优选地，步骤(2)所述压块中所施加的压力为5-10MPa，例如可以是5MPa、5.2MPa、5.4MPa、5.6MPa、5.8MPa、6MPa、6.2MPa、6.4MPa、6.6MPa、6.8MPa、7MPa、7.2MPa、7.4MPa、7.6MPa、7.8MPa、8MPa、8.2MPa、8.4MPa、8.6MPa、8.8MPa、9MPa、9.2MPa、9.4MPa、9.6MPa、9.8MPa或10MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述压块中所得块体的厚度为10-20mm，例如可以是10mm、10.2mm、10.4mm、10.6mm、10.8mm、11mm、11.2mm、11.4mm、11.6mm、11.8mm、12mm、12.2mm、12.4mm、12.8mm、13mm、13.2mm、13.4mm、13.6mm、13.8mm、14mm、14.2mm、14.4mm、14.6mm、14.8mm、15mm、15.2mm、15.4mm、15.6mm、15.8mm、16mm、16.2mm、16.4mm、16.6mm、16.8mm、17mm、17.2mm、17.4mm、17.6mm、17.8mm、18mm、18.2mm、18.4mm、18.6mm、18.8mm、19mm、19.2mm、19.4mm、19.6mm、19.8mm或20mm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述预烧结的温度为1100-1250℃，例如可以是1100℃、1110℃、1120℃、1130℃、1140℃、1150℃、1160℃、1170℃、1180℃、1190℃、1200℃、1210℃、1220℃、1230℃、1240℃或1250℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述预烧结的保温时间为0.5-3h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、2h、2.1h、2.2h、2.3h、2.4h、2.5h、2.6h、2.7h、2.8h、2.9h或3h等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述破碎为干式破碎。
优选地，步骤(2)所述破碎中添加有分散剂。
本发明中，所述破碎可以采用连续式干式振磨机中进行粗粉碎，添加的分散剂可以是葡萄糖酸钙和/或山梨糖醇等固态分散剂，添加量可以是0.2-1％，例如可以是0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述破碎所得粉末中固体颗粒的平均粒度为4-6μm，例如可以是4μm、4.1μm、4.2μm、4.3μm、4.4μm、4.5μm、4.6μm、4.7μm、4.8μm、4.9μm、5μm、5.1μm、5.2μm、5.3μm、5.4μm、5.5μm、5.6μm、5.7μm、5.8μm、5.9μm或6μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二湿式粉碎中所用二氧化硅的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.5-1％，例如可以是0.5％、0.52％、0.54％、0.56％、0.58％、0.6％、0.62％、0.64％、0.66％、0.68％、0.7％、0.72％、0.74％、0.76％、0.78％、0.8％、0.82％、0.84％、0.86％、0.88％、0.9％、0.92％、0.94％、0.96％、0.98％或1％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二湿式粉碎中所用碳酸钙的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.5-3％，例如可以是0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％、0.65％、0.7％、0.75％、0.8％、0.85％、0.9％、0.95％、1％、1.05％、1.1％、1.15％、1.2％、1.25％、1.3％、1.35％、1.4％、1.45％、1.5％、1.55％、1.6％、1.65％、1.7％、1.75％、1.8％、1.85％、1.9％、1.95％或2％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，所述第二湿式粉碎中还可以添加其他金属氧化物，如氧化钴等来进一步提升磁体的性能，但该金属氧化物的添加量需要满足铁氧体磁体的组成，即此种情况下在选定铁氧体磁体组成后，在配料阶段先选配一定量的金属氧化物如氧化钴等，然后在第二湿式破碎中将剩余的金属氧化物加进去。
优选地，步骤(2)所述第二湿式粉碎中所用球磨助剂的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.1-1％，例如可以是0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％、0.65％、0.7％、0.75％、0.8％、0.85％、0.9％、0.95％或1％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述球磨助剂包括硼酸、葡萄糖酸钙、山梨糖醇、二甲基甲酰胺、柠檬酸或柠檬酸铵中的1种或至少2种的组合。
本发明中，所述球磨助剂当采用特定的三个组分进行复配组合时，可以进一步提升所得永磁磁体的性能，此时球磨助剂的组成为葡萄糖酸钙:A组分:B组分的质量比为(8-9):(0.2-0.8):(1.2-1.8)，其中A组分可以是山梨糖醇和/或二甲基甲酰胺，B组分可以是硼酸、柠檬酸或柠檬酸铵中的1种，且A组分和B组分不相同。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二湿式粉碎的方式为湿法球磨。
优选地，步骤(2)所述第二湿式粉碎的处理时间为16-24h，例如可以是16h、16.2h、16.4h、16.6h、16.8h、17h、17.2h、17.4h、17.6h、17.8h、18h、18.2h、18.4h、18.6h、18.8h、19h、19.2h、19.4h、19.6h、19.8h、20h、20.2h、20.4h、20.6h、20.8h、21h、21.2h、21.4h、21.6h、21.8h、22h、22.2h、22.4h、22.6h、22.8h、23h、23.2h、23.4h、23.6h、23.8h或24h等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二湿式粉碎所得物料中固体颗粒的平均粒度为0.6-0.8μm，例如可以是0.6μm、0.61μm、0.62μm、0.63μm、0.64μm、0.65μm、0.66μm、0.67μm、0.68μm、0.69μm、0.7μm、0.71μm、0.72μm、0.73μm、0.74μm、0.75μm、0.76μm、0.77μm、0.78μm、0.79μm或0.8μm等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述调浆为将第二湿式粉碎所得物料的固含量调整为55-75wt％，例如可以是55wt％、56wt％、57wt％、58wt％、59wt％、60wt％、61wt％、62wt％、63wt％、64wt％、65wt％、66wt％、67wt％、68wt％、69wt％、70wt％、71wt％、72wt％、73wt％、74wt％或75wt％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，调浆过程为采用静置和固液分离的方式进行固含量的确定，静置的时间≤48h，优选地≤24h，调浆中的静置时间会显著影响所得永磁铁氧体磁体的磁性能，建议选择24h以下的静置时间，但静置时间也不宜过短，这是因为静置时间过长容易导致固含量过高，使得成型开裂，以及成型磁场中更难取向；同时，对于高镧钴取代铁氧体料浆，存在杂质盐加速腐蚀铁氧体颗粒导致性能下降的可能性，静置时间过短则存在固含量未达到指定标准，而使得成型过程无法正常压制成型的情况。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述烧结包括将调浆后所得物料进行成型后，依次进行热处理和保温处理。
优选地，所述成型在磁场中进行，磁场强度为14000-15000Oe，例如可以是14050Oe、14100Oe、14150Oe、14200Oe、14250Oe、14300Oe、14350Oe、14400Oe、14450Oe、14500Oe、14550Oe、14600Oe、14650Oe、14700Oe、14750Oe、14800Oe、14850Oe、14900Oe、14950Oe或15000Oe等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述成型中所施加的压力为2-3MPa，例如可以是2MPa、2.1MPa、2.2MPa、2.3MPa、2.4MPa、2.5MPa、2.6MPa、2.7MPa、2.8MPa、2.9MPa或3MPa等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述成型所得成型体包括圆柱体。
作为本发明优选的技术方案，所述热处理的温度为100-600℃，例如可以是100℃、110℃、120℃、130℃、140℃、150℃、160℃、170℃、180℃、190℃、200℃、210℃、220℃、230℃、240℃、250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃、350℃、360℃、370℃、380℃、390℃、400℃、410℃、420℃、430℃、440℃、450℃、460℃、470℃、480℃、490℃、500℃、510℃、520℃、530℃、540℃、550℃、560℃、570℃、580℃、590℃或600℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
本发明中，热处理具体还包括两个过程，球磨介质的排出和球磨助剂的排出，其中球磨介质的排出过程温度维持100-600℃即可，球磨助剂排出的温度维持300-500℃，热处理的时间依据球磨过程中球磨介质和球磨助剂添加量及去除效果进行合理选择即可，热处理的时间包括升温时间和保温时间，升温时间和保温时间可以根据实际选择，如每段的升温时间可以选择为0.5-2h，每段的保温时间可以选择为0.5-2h。
优选地，所述保温处理的温度为1150-1250℃，例如可以是1150℃、1155℃、1160℃、1165℃、1170℃、1175℃、1180℃、1185℃、1190℃、1195℃、1200℃、1205℃、1210℃、1215℃、1220℃、1225℃、1230℃、1235℃、1240℃、1245℃或1250℃等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述保温处理中进行升温时的升温速率为140-150℃/h，例如可以是140℃/h、140.5℃/h、141℃/h、141.5℃/h、142℃/h、142.5℃/h、143℃/h、143.5℃/h、144℃/h、144.5℃/h、145℃/h、145.5℃/h、146℃/h、146.5℃/h、147℃/h、147.5℃/h、148℃/h、148.5℃/h、149℃/h、149.5℃/h或150℃/h等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
优选地，所述保温处理的保温时间为0.5-2h，例如可以是0.5h、0.6h、0.7h、0.8h、0.9h、1h、1.1h、1.2h、1.3h、1.4h、1.5h、1.6h、1.7h、1.8h、1.9h或2h等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括如下步骤：
(1)按配方进行配料，配料后进行第一湿式粉碎，得到料浆；
(2)将步骤(1)得到的料浆依次进行预烧、破碎和第二湿式粉碎，经调浆后进行烧结，得到所述永磁铁氧体磁体；
步骤(1)所述配料中所用各原料粉末的平均粒度≤2μm；所述第一湿式粉碎中所用磨矿介质包括水和/或醇，时间为3-5h；所述料浆中固体颗粒的平均粒度≤0.8μm；
步骤(2)所述预烧包括将料浆依次经烘干和压块后进行预烧结，所述压块中所施加的压力为5-10MPa，所述压块中所得块体的厚度为10-20mm，所述预烧结的温度为1100-1250℃，所述预烧结的保温时间为0.5-3h；所述破碎为干式破碎，所述破碎中添加有分散剂，所述破碎所得粉末中固体颗粒的平均粒度为4-6μm；所述第二湿式粉碎中所用二氧化硅的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.5-1％，所述第二湿式粉碎中所用碳酸钙的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.5-3％，所述第二湿式粉碎中所用球磨介质为醇，所述第二湿式粉碎中所用球磨助剂的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.1-1％，所述球磨助剂包括硼酸、葡萄糖酸钙、山梨糖醇、二甲基甲酰胺、柠檬酸或柠檬酸铵中的1种或至少2种的组合，所述第二湿式粉碎的方式为湿法球磨，所述第二湿式粉碎的处理时间为16-24h，所述第二湿式粉碎所得物料中固体颗粒的平均粒度为0.6-0.8μm；所述调浆为将第二湿式粉碎所得物料的固含量调整为55-75wt％；所述烧结包括将调浆后所得物料进行成型后，依次进行热处理和保温处理，所述成型在磁场中进行，磁场强度为14000-15000Oe，所述成型中所施加的压力为2-3MPa，所述成型所得成型体包括圆柱体，所述热处理的温度为100-600℃，所述保温处理的温度为1150-1250℃，所述保温处理中进行升温时的升温速率为140-150℃/h，所述保温处理的保温时间为0.5-2h。
第二方面，本发明提供一种如第一方面所述制备方法所得永磁铁氧体磁体，所述永磁铁氧体磁体的组成包括：A1-xRx(Fe12-yMy)zO19；
其中，A包括Sr、Ba或Ca中的1种或至少2种的组合，必须含有Ca；R是选自稀土类元素或Bi中的1种或至少2种的组合，必须含有La，M是选自Co、Mn、Mg、Ni、Cu或Zn中的1种或至少2种的组合，必须含有Co；x、y、和z均代表摩尔量，x为0.5-0.8，y为0.3-0.4，z为0.9-1.1。
与现有技术方案相比，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的制备方法，在制备过程中采用特定湿磨介质，并采用特定组合的复合球磨助剂，实现了高性能永磁铁氧体磁体的制备，所得永磁铁氧体磁体的磁性能有明显的提升，尤其采用特定组合的复合球磨助剂时对永磁铁氧体磁体的磁性能提升明显。
具体实施方式
为更好地说明本发明，便于理解本发明的技术方案，本发明的典型但非限制性的实施例如下：
所提供的实施例中以铁氧体烧结磁体，尤其是以La-Co的M型铁氧体烧结磁体作为对象，配料工序选用原料如下：
Fe2O3粉末(纯度：99.3wt％，原料平均粒度：1.5μm)：
SrCO3粉末(纯度：98.0wt％，原料原始平均粒度：1.8μm)；
SiO2粉末(纯度：99wt％，原料平均粒度：2.0μm)；
La2O3粉末(纯度：99.5wt％，原料平均粒度：2.0μm)；
CaCO3粉末(纯度：99.5wt％，原料原始平均粒度：1.8μm)；
Co2O3粉末(纯度：98wt％，原料平均粒度：2.0μm)；
实施例1
本实施例提供了一种永磁铁氧体磁体，组分为Ca0.4La0.6Fe11.22Co0.32O19；
具体制备方法如下：
称取Fe2O3粉末485.3g，La2O3粉末52.93g，CaCO3粉末21.79g，Co2O3粉末14.23g。将上述称量好的原料加入球磨罐中(填充7kg钢球)，加水840mL，混合搅拌5h，混合前各原料的平均粒度≤2.0μm，混和后料浆颗粒的平均粒度为0.8μm。
将料浆烘干后压制成块，所述压块中所施加的压力为5MPa，所述压块中所得块体的厚度为10mm，在空气中进行预烧结，烧结温度为1230℃，保温时间为1h；
对预烧后的样块添加0.2wt％的有机分散剂葡萄糖酸钙，随后在连续式干式振动球磨机中对预烧料进行粗粉碎和所加添加剂进行5min的干式粗粉碎，粉碎后的粉料的平均粒度为5.0μm。
称取450g粉碎后的粉料，添加0.5wt％的SiO2粉末，2.1wt％的CaCO3粉末，0.3wt％的Co2O3粉末，加入0.4wt％的有机分散剂葡萄糖酸钙作为球磨助剂然后再添加680mL的无水乙醇作为球磨介质，在高效球磨机中进行20h的湿法粉碎，粉碎后的料浆颗粒的平均粒度为0.65μm。
球磨后，对所得到的浆料中的含水量进行调整，通过对料浆静置过滤两天调整至浆料含固量为70wt％，然后在磁场中成型；在压制的同时，在压制方向施加15000Oe的成型磁场。所得成型体是直径为43.2mm、高度为13mm的圆柱体，成型压力为2MPa。
对圆柱体进行热处理(1h升温至120℃，保温1h，1.5h升温至300℃，保温1h)，然后在富氧气氛下进行烧结，升温速度是150℃/小时，在1220℃保温1小时，获得烧结永磁铁氧体，所得的烧结永磁铁氧体的样品进行上下表面研磨。
采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例2
与实施例1的区别仅在于干式粗粉碎后所得物料进行再次球磨时，将球磨介质替换为等量的水。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例3
与实施例1的区别仅在于将固含量调整中料浆的静置时间调整为1天即24h。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例4
与实施例1的区别仅在于将固含量调整中料浆的静置时间调整为12h。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例5
与实施例2的区别仅在于将固含量调整中料浆的静置时间调整为12h。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例6
与实施例1的区别仅在于将单一的球磨助剂由葡萄糖酸钙改为质量比为葡萄糖酸钙：二甲基甲酰胺：柠檬酸铵＝8:0.6:1.5的混合助剂。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例7
与实施例1的区别仅在于仅在于将单一的球磨助剂由葡萄糖酸钙改为质量比为葡萄糖酸钙:柠檬酸铵＝8:2.1的混合助剂。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例8
与实施例1的区别仅在于将单一的球磨助剂由葡萄糖酸钙改为质量比为柠檬酸铵:二甲基甲酰胺:柠檬酸＝8:0.6:1.5的混合助剂。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例9
与实施例1的区别仅在于将单一的球磨助剂由葡萄糖酸钙改为质量比为葡萄糖酸钙:硼酸:柠檬酸＝8:0.6:1.5的混合助剂。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例10
与实施例1的区别仅在于将单一的球磨助剂由葡萄糖酸钙改为质量比为葡萄糖酸钙:山梨糖醇:二甲基甲酰胺＝8:0.6:1.5的混合助剂。采用该制备方法制备两个磁体样品，并进行磁性能检测，所得结果详见表1。
实施例11
与实施例2的区别仅在于制备中称取Fe2O3粉末485.3g，La2O3粉末53.89g，CaCO3粉末22.18g，Co2O3粉末14.49g，从而改变产品中铁元素的占比，组分为Ca0.4La0.6Fe11.02Co0.32O19
实施例12
与实施例2的区别仅在于制备中称取Fe2O3粉末485.3g，La2O3粉末54.88g，CaCO3粉末22.59g，Co2O3粉末14.75g，从而改变产品中铁元素的占比，组分为Ca0.4La0.6Fe10.82Co0.32O19。
表1
Figure BDA0003777162590000141
Figure BDA0003777162590000151
通过上述实施例的结果可知，本发明提供的制备方法，通过采用特定的湿式磨矿过程，避免了在永磁铁氧体磁体制备过程中杂相的形成，使得在预烧后在后续处理过程中尽可能的保留物料中的二价铁，以为高性能永磁铁氧体磁体的制备奠定基础。
声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征，但本发明并不局限于上述详细结构特征，即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (30)

1.一种永磁铁氧体磁体的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）按配方进行配料，配料后进行第一湿式粉碎，得到料浆；
（2）将步骤（1）得到的料浆依次进行预烧、破碎和以醇为磨矿介质的第二湿式粉碎，经调浆后进行烧结，得到所述永磁铁氧体磁体；
所述第二湿式粉碎中所用球磨助剂的组成为葡萄糖酸钙:A组分:B组分的质量比为(8-9):(0.2-0.8):(1.2-1.8)，其中A组分为二甲基甲酰胺，B组分为柠檬酸铵。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）所述配料中所用各原料粉末的平均粒度≤2μm。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）所述第一湿式粉碎中所用磨矿介质包括水和/或醇。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）所述第一湿式粉碎的时间为3-5h。
5.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（1）所述料浆中固体颗粒的平均粒度≤0.8μm。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述预烧包括将料浆依次经烘干和压块后进行预烧结。
7.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述压块中所施加的压力为5-10MPa。
8.如权利要求6所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述压块中所得块体的厚度为10-20mm。
9.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述预烧结的温度为1100-1250℃。
10.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述预烧结的保温时间为0.5-3h。
11.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述破碎为干式破碎。
12.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述破碎中添加有分散剂。
13.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述破碎所得粉末中固体颗粒的平均粒度为4-6μm。
14.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第二湿式粉碎中所用二氧化硅的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.5-1%。
15.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第二湿式粉碎中所用碳酸钙的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.5-3%。
16.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第二湿式粉碎中所用球磨助剂的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.1-1%。
17.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第二湿式粉碎的方式为湿法球磨。
18.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第二湿式粉碎的处理时间为16-24h。
19.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述第二湿式粉碎所得物料中固体颗粒的平均粒度为0.6-0.8μm。
20.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述调浆为将第二湿式粉碎所得物料的固含量调整为55-75wt%。
21.如权利要求1所述制备方法，其特征在于，步骤（2）所述烧结包括将调浆后所得物料进行成型后，依次进行热处理和保温处理。
22.如权利要求21所述制备方法，其特征在于，所述成型在磁场中进行，磁场强度为14000-15000Oe。
23.如权利要求21所述制备方法，其特征在于，所述成型中所施加的压力为2-3MPa。
24.如权利要求21所述制备方法，其特征在于，所述成型所得成型体包括圆柱体。
25.如权利要求21所述制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为100-600℃。
26.如权利要求21所述制备方法，其特征在于，所述保温处理的温度为1150-1250℃。
27.如权利要求21所述制备方法，其特征在于，所述保温处理中进行升温时的升温速率为140-150℃/h。
28.如权利要求21所述制备方法，其特征在于，所述保温处理的保温时间为0.5-2h。
29.如权利要求1-28任一项所述制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：
（1）按配方进行配料，配料后进行第一湿式粉碎，得到料浆；
（2）将步骤（1）得到的料浆依次进行预烧、破碎和第二湿式粉碎，经调浆后进行烧结，得到所述永磁铁氧体磁体；
步骤（1）所述配料中所用各原料粉末的平均粒度≤2μm；所述第一湿式粉碎中所用磨矿介质包括水和/或醇，时间为3-5h；所述料浆中固体颗粒的平均粒度≤0.8μm；
步骤（2）所述预烧包括将料浆依次经烘干和压块后进行预烧结，所述压块中所施加的压力为5-10MPa，所述压块中所得块体的厚度为10-20mm，所述预烧结的温度为1100-1250℃，所述预烧结的保温时间为0.5-3h；
步骤（2）所述破碎为干式破碎，所述破碎中添加有分散剂，所述破碎所得粉末中固体颗粒的平均粒度为4-6μm；
步骤（2）所述第二湿式粉碎中所用二氧化硅的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.5-1%，所述第二湿式粉碎中所用碳酸钙的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.5-3%，所述第二湿式粉碎中所用球磨介质为醇，所述第二湿式粉碎中所用球磨助剂的添加量为所述破碎所得粉末质量的0.1-1%；所述第二湿式粉碎的方式为湿法球磨，所述第二湿式粉碎的处理时间为16-24h，所述第二湿式粉碎所得物料中固体颗粒的平均粒度为0.6-0.8μm；
步骤（2）所述调浆为将第二湿式粉碎所得物料的固含量调整为55-75wt%；
步骤（2）所述烧结包括将调浆后所得物料进行成型后，依次进行热处理和保温处理，所述成型在磁场中进行，磁场强度为14000-15000Oe，所述成型中所施加的压力为2-3MPa，所述成型所得成型体包括圆柱体，所述热处理的温度为100-600℃，所述保温处理的温度为1150-1250℃，所述保温处理中进行升温时的升温速率为140-150℃/h，所述保温处理的保温时间为0.5-2h。
30.一种如权利要求1-29任一项所述制备方法所得永磁铁氧体磁体，其特征在于，所述永磁铁氧体磁体的组成包括：A1-xRx(Fe12-yMy)zO19；
其中，A包括Sr、Ba或Ca中的1种或至少2种的组合，必须含有Ca；R是选自稀土类元素或Bi中的1种或至少2种的组合，必须含有La，M是选自Co、Mn、Mg、Ni、Cu或Zn中的1种或至少2种的组合，必须含有Co；x、y、和z均代表摩尔量，x为0.5-0.8，y为0.3-0.4，ｚ为0.9-1.1。
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