JP2003272941A - フェライト焼結磁石の製造方法 - Google Patents
フェライト焼結磁石の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 従来の過剰酸素雰囲気中焼成品と同等の磁気
特性を保持しつつ、生産性を向上した新しい高性能フェ
ライト焼結磁石の製造方法を提供する。 【解決手段】 フェライト焼結磁石用原料粉末を成形
し、焼成し、次いで750℃以上1000℃未満の温度で熱処
理することを特徴とするマグネトプランバイト型結晶構
造相を主相とするフェライト焼結磁石の製造方法を用い
る。また、フェライト焼結磁石用原料粉末を成形し、焼
成し、加工し、得られた加工部分を有する焼成体を750
℃以上1000℃未満の温度で熱処理することを特徴とする
マグネトプランバイト型結晶構造相を主相とするフェラ
イト焼結磁石の製造方法を用いる。
特性を保持しつつ、生産性を向上した新しい高性能フェ
ライト焼結磁石の製造方法を提供する。 【解決手段】 フェライト焼結磁石用原料粉末を成形
し、焼成し、次いで750℃以上1000℃未満の温度で熱処
理することを特徴とするマグネトプランバイト型結晶構
造相を主相とするフェライト焼結磁石の製造方法を用い
る。また、フェライト焼結磁石用原料粉末を成形し、焼
成し、加工し、得られた加工部分を有する焼成体を750
℃以上1000℃未満の温度で熱処理することを特徴とする
マグネトプランバイト型結晶構造相を主相とするフェラ
イト焼結磁石の製造方法を用いる。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、広範囲な磁石応用
製品分野、例えば自動車または電気機器用等の各種回転
機、電子写真や静電記録等において現像ロール用に使用
するマグネットロール、音響用スピーカ、ブザー、ある
いは吸着または磁界発生用磁石等に好適な高性能フェラ
イト焼結磁石の製造方法に関する。
製品分野、例えば自動車または電気機器用等の各種回転
機、電子写真や静電記録等において現像ロール用に使用
するマグネットロール、音響用スピーカ、ブザー、ある
いは吸着または磁界発生用磁石等に好適な高性能フェラ
イト焼結磁石の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】特開平11-195517号公報には、Ｓｒ、Ｂ
ａ、Ｃａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素
を含むものをＡとし、希土類元素（Ｙを含む）及びＢｉ
から選択される少なくとも１種の元素をＲとし、Ｃｏ及
び／またはＺｎをＭとしたとき、Ａ、Ｒ、Ｆｅ及びＭそ
れぞれの金属元素の総計の構成比率が、全金属元素量に
対し、Ａ：１〜13原子％、Ｒ：0.05〜10原子％、Ｆｅ：
80〜95原子％、Ｍ：0.1〜７原子％である六方晶フェラ
イトを主相として有する六方晶フェライト焼結磁石を製
造するにあたり、原料を混合、仮焼、粉砕、成形、本焼
成する製造工程において、仮焼または本焼成の少なくと
も一方を、酸素分圧0.02MPa（0.2atm）超の過剰酸素雰
囲気中で行う六方晶フェライト焼結磁石の製造方法が開
示されている。この方法は高い残留磁束密度と高い保磁
力等を得られる極めて有効なものであるが、工業生産上
下記(1)、(2)の問題があり改善の余地を残していた。
(1)特開平11-195517号公報の実施例２の段落107には、
「成形後のコアＡ、Ｂを、大気中で室温から100℃まで
を６時間、100℃から360℃までを40時間で脱脂した。焼
成は管状炉を用い1200℃×１時間の条件で行った。」、
と記載されている。即ち、この方法では成形体を脱脂
し、次いで脱脂後の成形体をそのまま焼成している。こ
のため焼結不良品や割れ発生品などの不良品が良品とと
もに過剰酸素雰囲気中で焼成されて発生するので無駄に
なり、フェライト焼結磁石の生産性低下の一因になって
いる。このことはまた高価な過剰酸素中焼成処理による
製造コストの上昇を促進する。 (2)フェライト焼結磁石
は焼成体の一部または全面を加工し所定の寸法に仕上げ
たものが実用に供されているが、加工により保磁力が劣
化するという問題がある。
ａ、Ｃａ及びＰｂから選択される少なくとも１種の元素
を含むものをＡとし、希土類元素（Ｙを含む）及びＢｉ
から選択される少なくとも１種の元素をＲとし、Ｃｏ及
び／またはＺｎをＭとしたとき、Ａ、Ｒ、Ｆｅ及びＭそ
れぞれの金属元素の総計の構成比率が、全金属元素量に
対し、Ａ：１〜13原子％、Ｒ：0.05〜10原子％、Ｆｅ：
80〜95原子％、Ｍ：0.1〜７原子％である六方晶フェラ
イトを主相として有する六方晶フェライト焼結磁石を製
造するにあたり、原料を混合、仮焼、粉砕、成形、本焼
成する製造工程において、仮焼または本焼成の少なくと
も一方を、酸素分圧0.02MPa（0.2atm）超の過剰酸素雰
囲気中で行う六方晶フェライト焼結磁石の製造方法が開
示されている。この方法は高い残留磁束密度と高い保磁
力等を得られる極めて有効なものであるが、工業生産上
下記(1)、(2)の問題があり改善の余地を残していた。
(1)特開平11-195517号公報の実施例２の段落107には、
「成形後のコアＡ、Ｂを、大気中で室温から100℃まで
を６時間、100℃から360℃までを40時間で脱脂した。焼
成は管状炉を用い1200℃×１時間の条件で行った。」、
と記載されている。即ち、この方法では成形体を脱脂
し、次いで脱脂後の成形体をそのまま焼成している。こ
のため焼結不良品や割れ発生品などの不良品が良品とと
もに過剰酸素雰囲気中で焼成されて発生するので無駄に
なり、フェライト焼結磁石の生産性低下の一因になって
いる。このことはまた高価な過剰酸素中焼成処理による
製造コストの上昇を促進する。 (2)フェライト焼結磁石
は焼成体の一部または全面を加工し所定の寸法に仕上げ
たものが実用に供されているが、加工により保磁力が劣
化するという問題がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】したがって、本発明が
解決しようとする課題は、前記従来の過剰酸素雰囲気中
焼成品と同等の磁気特性を保持しつつ、生産性を向上し
た新しい高性能フェライト焼結磁石の製造方法を提供す
ることである。また本発明の課題は、従来に比べて保磁
力等を高められる新しい高性能フェライト焼結磁石の製
造方法を提供することである。
解決しようとする課題は、前記従来の過剰酸素雰囲気中
焼成品と同等の磁気特性を保持しつつ、生産性を向上し
た新しい高性能フェライト焼結磁石の製造方法を提供す
ることである。また本発明の課題は、従来に比べて保磁
力等を高められる新しい高性能フェライト焼結磁石の製
造方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決した本発
明のマグネトプランバイト型結晶構造相を主相とするフ
ェライト焼結磁石の製造方法は、フェライト焼結磁石用
原料粉末を成形し、焼成し、次いで750℃以上1000℃未
満の温度で熱処理することを特徴とする。この方法によ
り保磁力を高められるとともに生産性を向上できる。特
に酸素分圧0.02MPa（0.2atm）超の過剰酸素雰囲気中に
おいて熱処理を行うと、従来の過剰酸素雰囲気中で焼成
し加工したフェライト焼結磁石と同等の高い保磁力が得
られる。
明のマグネトプランバイト型結晶構造相を主相とするフ
ェライト焼結磁石の製造方法は、フェライト焼結磁石用
原料粉末を成形し、焼成し、次いで750℃以上1000℃未
満の温度で熱処理することを特徴とする。この方法によ
り保磁力を高められるとともに生産性を向上できる。特
に酸素分圧0.02MPa（0.2atm）超の過剰酸素雰囲気中に
おいて熱処理を行うと、従来の過剰酸素雰囲気中で焼成
し加工したフェライト焼結磁石と同等の高い保磁力が得
られる。
【０００５】また本発明のマグネトプランバイト型結晶
構造相を主相とするフェライト焼結磁石の製造方法は、
フェライト焼結磁石用原料粉末を成形し、焼成し、加工
し、得られた加工部分を有する焼成体を750℃以上1000
℃未満の温度で熱処理することを特徴とする。この方法
により保磁力を高められるとともに生産性が向上する。
特に酸素分圧0.02MPa（0.2atm）超の過剰酸素雰囲気中
において熱処理を行うと、従来の過剰酸素雰囲気中で焼
成し加工したフェライト焼結磁石を超える高い保磁力が
得られる。
構造相を主相とするフェライト焼結磁石の製造方法は、
フェライト焼結磁石用原料粉末を成形し、焼成し、加工
し、得られた加工部分を有する焼成体を750℃以上1000
℃未満の温度で熱処理することを特徴とする。この方法
により保磁力を高められるとともに生産性が向上する。
特に酸素分圧0.02MPa（0.2atm）超の過剰酸素雰囲気中
において熱処理を行うと、従来の過剰酸素雰囲気中で焼
成し加工したフェライト焼結磁石を超える高い保磁力が
得られる。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明によるフェライト焼結磁石
はマグネトプランバイト型結晶構造相を主相とするもの
を包含するが、マグネトプランバイト型結晶構造相単相
のものが実用性に富む。具体的にはＢａフェライト焼結
磁石、Ｓｒフェライト焼結磁石、（Ｂａ、Ｓｒ）フェラ
イト焼結磁石、（Ｂａ、Ｃａ）フェライト焼結磁石、
（Ｓｒ、Ｃａ）フェライト焼結磁石、または（Ｂａ、Ｓ
ｒ、Ｃａ）フェライト焼結磁石が挙げられる。
はマグネトプランバイト型結晶構造相を主相とするもの
を包含するが、マグネトプランバイト型結晶構造相単相
のものが実用性に富む。具体的にはＢａフェライト焼結
磁石、Ｓｒフェライト焼結磁石、（Ｂａ、Ｓｒ）フェラ
イト焼結磁石、（Ｂａ、Ｃａ）フェライト焼結磁石、
（Ｓｒ、Ｃａ）フェライト焼結磁石、または（Ｂａ、Ｓ
ｒ、Ｃａ）フェライト焼結磁石が挙げられる。
【０００７】また本発明によるフェライト焼結磁石が、
（Ａ１−ｘＲｘ）Ｏ・ｎ［（Ｆｅ１−ｙＭｙ）２Ｏ３］
（原子比率） (ＡはＳｒ、Ｂａ及びＣａから選択される少なくとも１
種であり、ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種で
あってＬａ、Ｐｒ、Ｎｄ及びＣｅから選択される少なく
とも１種を必ず含み、ＭはＣｏまたはＣｏ及びＺｎであ
る。 )、0.01≦ｘ≦0.4，0.005≦ｙ≦0.04，及び5.0≦
ｎ≦6.4で表される主要成分組成を有する場合に特に高
い磁気特性が得られる。前記フェライト焼結磁石の組成
限定理由を以下に説明する。ｎ（モル比）は5.0〜6.4が
好ましく、5.6〜6.2がより好ましく、5.8〜6.0が特に好
ましい。ｎが6.4超ではマグネトプランバイト相以外の
異相（α-Ｆｅ２Ｏ３等）の生成が顕著になり固有保磁
力HCJが大きく低下し、ｎが5.0未満では最大エネルギー
積(BH)max、残留磁束密度Brが大きく低下する。ｘの値
は0.01〜0.4が好ましく、0.1〜0.3がより好ましく、0.1
5〜0.25が特に好ましい。ｘが0.4超では(BH)max、HCJが
大きく低下し、ｘが0.01未満では添加効果が認められな
い。ＲにはＬａ、Ｐｒ、Ｃｅ及びＮｄ以外の希土類元素
（Ｙを含む）を不可避的に含むことが許容される。Ｒ原
料としてＬａ、Ｐｒ、Ｃｅ及びＮｄから選択される少な
くとも２種の混合希土類酸化物または水酸化物を用いる
のが安価であり好ましい。飽和磁化を高めるために、Ｒ
に占めるＬａ、Ｐｒ、Ｃｅ及びＮｄから選択される少な
くとも１種の比率を、好ましくは50原子％以上、より好
ましくは70原子％以上、さらに好ましくは95原子％以上
とするのがよい。特に、不可避的に混入するＲ成分を除
いてＲがＬａからなる場合が最も好ましい。本発明によ
るフェライト焼結磁石を高保磁力型にしたい場合はＭと
してＣｏを選択するのが好ましい。本発明によるフェラ
イト焼結磁石を高残留磁束密度型にしたい場合はＭとし
てＣｏ及びＺｎを選択するのがよく、Ｍに占めるＣｏの
比率を10〜90原子％にするのが好ましく、30〜80原子％
にするのがより好ましい。Ｍに占めるＣｏの比率が10原
子％未満ではHCJが大きく低下し、90原子％超ではＺｎ
によるBrの向上効果が事実上得られない。電荷補償の目
的を実現するために、ｙとｘの間には理想的にはｙ＝ｘ
/(2.0ｎ)の関係が成り立つ必要があるが、ｙがｘ/(2.6
ｎ)以上、ｘ/(1.6ｎ)以下であれば電荷補償による効果
を実質的に損なうことは無く、好ましい。例えばＲ＝Ｌ
ａでかつＭ＝Ｃｏの場合の理想的な電荷補償はＬａ３＋
とＣｏ２＋により相殺されるとして扱える。ところでｙ
の値がｘ/(2.0ｎ)からずれた場合、本発明によるフェラ
イト焼結磁石のマグネトプランバイト相のＦｅサイトの
Ｆｅ３＋がＦｅ２＋になり電荷補償が行われるものと判
断されるが、後述の実施例に示す通り、酸素過剰雰囲気
中で熱処理するとHCJ等を向上できるとともにＦｅ２＋
が低減されるのがわかった。HCJを高めるためにＦｅ
２＋の含有量を0.005〜0.10質量％（重量％）にするの
が好ましく、0.01〜0.07質量％にするのがより好まし
い。Ｆｅ２＋の含有量を0.005質量％未満にするのは工
業生産上困難であり、Ｆｅ２＋の含有量が0.10質量％を
超えて大きくなるに従い相対的にHCJが小さくなる傾向
にある。典型的な例では、ｙの好ましい範囲は0.005〜
0.04であり、0.01〜0.03とするのがより好ましい。前記
主要成分組成を有するフェライト焼結磁石は結晶粒界の
Ｒ濃度が結晶粒内のＲ濃度よりも高い傾向にある。特に
ｎ＝5.7〜6.2，ｘ＝0.15〜0.3及び1.0＜ｘ/(2ny)≦1.
3，より好ましくは1.05≦ｘ/(2ny)≦1.25というＲ過剰
組成、及びＣａＯ含有量を0.5〜1.5質量％にし、ＳｉＯ
２含有量を0.25〜0.55質量％にしたときに高い(BH)max
が得られ、かつ結晶粒界のＲ濃度が結晶粒内のＲ濃度よ
りも高い傾向が顕著になる。
（原子比率） (ＡはＳｒ、Ｂａ及びＣａから選択される少なくとも１
種であり、ＲはＹを含む希土類元素の少なくとも１種で
あってＬａ、Ｐｒ、Ｎｄ及びＣｅから選択される少なく
とも１種を必ず含み、ＭはＣｏまたはＣｏ及びＺｎであ
る。 )、0.01≦ｘ≦0.4，0.005≦ｙ≦0.04，及び5.0≦
ｎ≦6.4で表される主要成分組成を有する場合に特に高
い磁気特性が得られる。前記フェライト焼結磁石の組成
限定理由を以下に説明する。ｎ（モル比）は5.0〜6.4が
好ましく、5.6〜6.2がより好ましく、5.8〜6.0が特に好
ましい。ｎが6.4超ではマグネトプランバイト相以外の
異相（α-Ｆｅ２Ｏ３等）の生成が顕著になり固有保磁
力HCJが大きく低下し、ｎが5.0未満では最大エネルギー
積(BH)max、残留磁束密度Brが大きく低下する。ｘの値
は0.01〜0.4が好ましく、0.1〜0.3がより好ましく、0.1
5〜0.25が特に好ましい。ｘが0.4超では(BH)max、HCJが
大きく低下し、ｘが0.01未満では添加効果が認められな
い。ＲにはＬａ、Ｐｒ、Ｃｅ及びＮｄ以外の希土類元素
（Ｙを含む）を不可避的に含むことが許容される。Ｒ原
料としてＬａ、Ｐｒ、Ｃｅ及びＮｄから選択される少な
くとも２種の混合希土類酸化物または水酸化物を用いる
のが安価であり好ましい。飽和磁化を高めるために、Ｒ
に占めるＬａ、Ｐｒ、Ｃｅ及びＮｄから選択される少な
くとも１種の比率を、好ましくは50原子％以上、より好
ましくは70原子％以上、さらに好ましくは95原子％以上
とするのがよい。特に、不可避的に混入するＲ成分を除
いてＲがＬａからなる場合が最も好ましい。本発明によ
るフェライト焼結磁石を高保磁力型にしたい場合はＭと
してＣｏを選択するのが好ましい。本発明によるフェラ
イト焼結磁石を高残留磁束密度型にしたい場合はＭとし
てＣｏ及びＺｎを選択するのがよく、Ｍに占めるＣｏの
比率を10〜90原子％にするのが好ましく、30〜80原子％
にするのがより好ましい。Ｍに占めるＣｏの比率が10原
子％未満ではHCJが大きく低下し、90原子％超ではＺｎ
によるBrの向上効果が事実上得られない。電荷補償の目
的を実現するために、ｙとｘの間には理想的にはｙ＝ｘ
/(2.0ｎ)の関係が成り立つ必要があるが、ｙがｘ/(2.6
ｎ)以上、ｘ/(1.6ｎ)以下であれば電荷補償による効果
を実質的に損なうことは無く、好ましい。例えばＲ＝Ｌ
ａでかつＭ＝Ｃｏの場合の理想的な電荷補償はＬａ３＋
とＣｏ２＋により相殺されるとして扱える。ところでｙ
の値がｘ/(2.0ｎ)からずれた場合、本発明によるフェラ
イト焼結磁石のマグネトプランバイト相のＦｅサイトの
Ｆｅ３＋がＦｅ２＋になり電荷補償が行われるものと判
断されるが、後述の実施例に示す通り、酸素過剰雰囲気
中で熱処理するとHCJ等を向上できるとともにＦｅ２＋
が低減されるのがわかった。HCJを高めるためにＦｅ
２＋の含有量を0.005〜0.10質量％（重量％）にするの
が好ましく、0.01〜0.07質量％にするのがより好まし
い。Ｆｅ２＋の含有量を0.005質量％未満にするのは工
業生産上困難であり、Ｆｅ２＋の含有量が0.10質量％を
超えて大きくなるに従い相対的にHCJが小さくなる傾向
にある。典型的な例では、ｙの好ましい範囲は0.005〜
0.04であり、0.01〜0.03とするのがより好ましい。前記
主要成分組成を有するフェライト焼結磁石は結晶粒界の
Ｒ濃度が結晶粒内のＲ濃度よりも高い傾向にある。特に
ｎ＝5.7〜6.2，ｘ＝0.15〜0.3及び1.0＜ｘ/(2ny)≦1.
3，より好ましくは1.05≦ｘ/(2ny)≦1.25というＲ過剰
組成、及びＣａＯ含有量を0.5〜1.5質量％にし、ＳｉＯ
２含有量を0.25〜0.55質量％にしたときに高い(BH)max
が得られ、かつ結晶粒界のＲ濃度が結晶粒内のＲ濃度よ
りも高い傾向が顕著になる。
【０００８】本発明によるフェライト焼結磁石の製造
は、「原料粉の混合→仮焼によるフェライト化（固相反
応）→粗粉砕→微粉砕→磁場中成形→焼成→熱処理（過
剰酸素雰囲気中）→加工」 という製造工程によるのが
実用的である。また、「原料粉の混合→仮焼によるフェ
ライト化（固相反応）→粗粉砕→微粉砕→磁場中成形→
焼成→加工→熱処理（過剰酸素雰囲気中）」 という製
造工程が有用である。仮焼の加熱条件は1150〜1350℃×
１〜５時間とするのが好ましい。仮焼の加熱条件が1150
℃×１時間未満ではフェライト化が不十分になり、1350
℃×５時間超では仮焼物が硬くなり粉砕性が劣化する他
マグネトプランバイト相が不安定になる。公知の粉砕機
を任意に組合せて粗粉砕及び微粉砕を行う。乾式または
湿式のアトライター、ボールミル、あるいは振動ミル等
を用いるのが実用的である。本発明によるフェライト焼
結磁石のHCJ及びBrを高めるために微粉砕粉の平均粒径
を0.4〜0.9μｍ（空気透過法により測定。）とするのが
好ましく、0.6〜0.8μｍにするのがより好ましい。この
平均粒径に制御することにより最終的に得られる異方性
フェライト焼結磁石のｃ軸方向の平均結晶粒径を２μｍ
以下、好ましくは１μｍ以下にでき、高いHCJ及びBrを
得ることができる。次に湿式磁場中成形または乾式磁場
中成形を行う。磁場中成形は室温で397.9〜1193.7kA/m
(５〜15kOe)の磁場を印加しつつ、34.3〜44.1MPa（0.35
〜0.45トン/cm2）程度の成形圧力で行うのが好ましい。こ
のようにして得られる成形体の密度は2.6〜3.2Mg/m3 (g
/cm3)程度である。次に成形体を1180〜1230℃×１〜５
時間の加熱条件で焼成する。加熱条件が1180℃×１時間
未満では焼成体の密度が十分に上がらずBr、(BH)maxが
低くなり、1230℃×５時間超では結晶粒が粗大化してH
CJの低下が顕著になる。熱処理は大気中でもよいが、特
に過剰酸素雰囲気中での熱処理が好ましい。過剰酸素雰
囲気中熱処理時の酸素分圧(PO2)は0.02MPa（0.2atm）超
にする必要があり、好ましくは0.03MPa(0.3atm)以上、
より好ましくは0.05〜0.1MPa（0.5〜１atm）に調整する
のがよい。大気中及び過剰酸素雰囲気中での熱処理の加
熱条件は同様であり、750℃以上1000℃未満×0.5〜５時
間加熱するのが好ましく、800〜980℃×１〜３時間にす
るのがより好ましい。酸素分圧が0.02MPa以下ではHCJの
向上及びＦｅ２＋の低減が十分ではなく、酸素分圧が0.
1MPa超ではHCJの向上効果が飽和する。熱処理の加熱条
件が750℃×0.5時間未満ではHCJが事実上向上せず、熱
処理温度が1000℃以上では焼成体の変形や焼成体同士が
接触状態で熱処理された場合に焼き付くなどの問題を生
じる。更に過剰酸素雰囲気中焼成炉の場合とほぼ同程度
に過剰酸素雰囲気炉用加熱源（抵抗発熱体等）の寿命が
短くなるという問題を招く。なお本発明における熱処理
は少なくとも焼成体を1000℃未満750℃以上の温度域に
0.5時間以上保持できればよく特に限定されない。例え
ば焼成体を990℃に保持後750℃までの冷却を0.5〜５時
間かけて行うとHCJを向上し、かつＦｅ２＋を低減する
効果を得ることができる。
は、「原料粉の混合→仮焼によるフェライト化（固相反
応）→粗粉砕→微粉砕→磁場中成形→焼成→熱処理（過
剰酸素雰囲気中）→加工」 という製造工程によるのが
実用的である。また、「原料粉の混合→仮焼によるフェ
ライト化（固相反応）→粗粉砕→微粉砕→磁場中成形→
焼成→加工→熱処理（過剰酸素雰囲気中）」 という製
造工程が有用である。仮焼の加熱条件は1150〜1350℃×
１〜５時間とするのが好ましい。仮焼の加熱条件が1150
℃×１時間未満ではフェライト化が不十分になり、1350
℃×５時間超では仮焼物が硬くなり粉砕性が劣化する他
マグネトプランバイト相が不安定になる。公知の粉砕機
を任意に組合せて粗粉砕及び微粉砕を行う。乾式または
湿式のアトライター、ボールミル、あるいは振動ミル等
を用いるのが実用的である。本発明によるフェライト焼
結磁石のHCJ及びBrを高めるために微粉砕粉の平均粒径
を0.4〜0.9μｍ（空気透過法により測定。）とするのが
好ましく、0.6〜0.8μｍにするのがより好ましい。この
平均粒径に制御することにより最終的に得られる異方性
フェライト焼結磁石のｃ軸方向の平均結晶粒径を２μｍ
以下、好ましくは１μｍ以下にでき、高いHCJ及びBrを
得ることができる。次に湿式磁場中成形または乾式磁場
中成形を行う。磁場中成形は室温で397.9〜1193.7kA/m
(５〜15kOe)の磁場を印加しつつ、34.3〜44.1MPa（0.35
〜0.45トン/cm2）程度の成形圧力で行うのが好ましい。こ
のようにして得られる成形体の密度は2.6〜3.2Mg/m3 (g
/cm3)程度である。次に成形体を1180〜1230℃×１〜５
時間の加熱条件で焼成する。加熱条件が1180℃×１時間
未満では焼成体の密度が十分に上がらずBr、(BH)maxが
低くなり、1230℃×５時間超では結晶粒が粗大化してH
CJの低下が顕著になる。熱処理は大気中でもよいが、特
に過剰酸素雰囲気中での熱処理が好ましい。過剰酸素雰
囲気中熱処理時の酸素分圧(PO2)は0.02MPa（0.2atm）超
にする必要があり、好ましくは0.03MPa(0.3atm)以上、
より好ましくは0.05〜0.1MPa（0.5〜１atm）に調整する
のがよい。大気中及び過剰酸素雰囲気中での熱処理の加
熱条件は同様であり、750℃以上1000℃未満×0.5〜５時
間加熱するのが好ましく、800〜980℃×１〜３時間にす
るのがより好ましい。酸素分圧が0.02MPa以下ではHCJの
向上及びＦｅ２＋の低減が十分ではなく、酸素分圧が0.
1MPa超ではHCJの向上効果が飽和する。熱処理の加熱条
件が750℃×0.5時間未満ではHCJが事実上向上せず、熱
処理温度が1000℃以上では焼成体の変形や焼成体同士が
接触状態で熱処理された場合に焼き付くなどの問題を生
じる。更に過剰酸素雰囲気中焼成炉の場合とほぼ同程度
に過剰酸素雰囲気炉用加熱源（抵抗発熱体等）の寿命が
短くなるという問題を招く。なお本発明における熱処理
は少なくとも焼成体を1000℃未満750℃以上の温度域に
0.5時間以上保持できればよく特に限定されない。例え
ば焼成体を990℃に保持後750℃までの冷却を0.5〜５時
間かけて行うとHCJを向上し、かつＦｅ２＋を低減する
効果を得ることができる。
【０００９】本発明によるフェライト焼結磁石に適量の
ＳｉＯ２及びＣａＯを含有する場合に緻密な焼結体組織
になり、有用な磁気特性を得られる。ＳｉＯ２は焼結時
の結晶粒成長を抑制する添加物であり、含有量は質量％
で0.05〜0.55％が好ましく、0.25〜0.55％がより好まし
い。ＳｉＯ２含有量が0.05％未満では焼成時の不均一結
晶粒成長が顕著になってHCJが大きく低下し、0.55％を
超えると結晶粒成長が過度に抑制され、結晶粒成長とと
もに進行する配向度の改善が不十分となりBr、(BH)max
が大きく低下する。一方ＣａＯは結晶粒成長を促進する
添加物であり、Ｃａは一部マグネトプランバイト相に固
溶するが、ＣａＯ含有量は質量％で0.35〜1.5％が好ま
しく、0.4〜1.2％がより好ましく、0.5〜1.0％が特に好
ましい。ＣａＯ含有量が1.5％を超えると焼結時に結晶
粒成長が過度に進行してHCJが大きく低下し、0.35％未
満では有用な添加効果が得られず、配向度の改善が不十
分となりBr、(BH)maxが劣化する。
ＳｉＯ２及びＣａＯを含有する場合に緻密な焼結体組織
になり、有用な磁気特性を得られる。ＳｉＯ２は焼結時
の結晶粒成長を抑制する添加物であり、含有量は質量％
で0.05〜0.55％が好ましく、0.25〜0.55％がより好まし
い。ＳｉＯ２含有量が0.05％未満では焼成時の不均一結
晶粒成長が顕著になってHCJが大きく低下し、0.55％を
超えると結晶粒成長が過度に抑制され、結晶粒成長とと
もに進行する配向度の改善が不十分となりBr、(BH)max
が大きく低下する。一方ＣａＯは結晶粒成長を促進する
添加物であり、Ｃａは一部マグネトプランバイト相に固
溶するが、ＣａＯ含有量は質量％で0.35〜1.5％が好ま
しく、0.4〜1.2％がより好ましく、0.5〜1.0％が特に好
ましい。ＣａＯ含有量が1.5％を超えると焼結時に結晶
粒成長が過度に進行してHCJが大きく低下し、0.35％未
満では有用な添加効果が得られず、配向度の改善が不十
分となりBr、(BH)maxが劣化する。
【００１０】
【実施例】以下、実施例により本発明を詳しく説明する
が、それら実施例により本発明が限定されるものではな
い。
が、それら実施例により本発明が限定されるものではな
い。
【００１１】（実施例１）
［焼成体を酸素濃度を変えた雰囲気中で熱処理し、加工
したSrLaCo系異方性フェライト焼結磁石］ＳｒＣＯ３粉
末（不純物としてＢａ，Ｃａを含む），α−Ｆｅ２Ｏ３
粉末，Ｌａ２Ｏ３粉末及びＣｏ３Ｏ４粉末を用いて、仮
焼後にＳｒ０．８０Ｌａ０．２０Ｆｅ１１．７０Ｃｏ
０．２０Ｏ１８．８５で表される主要成分組成になるよ
うに配合した。次いで前記配合物に対しＳｉＯ２粉末及
びＣａＣＯ３粉末をそれぞれ0.25質量％及び0.20質量％
配合し、混合した。次に1300℃で２時間、大気中で仮焼
し、室温まで冷却した。次に仮焼物を粗砕後、ローラー
ミルで乾式粗粉砕し粗粉を得た。次いでアトライターに
より湿式微粉砕し、平均粒径0.6μｍ（空気透過法によ
る。）の微粉砕粉を含むスラリーを得た。微粉砕初期に
焼結助剤としてＳｒＣＯ３粉末，ＳｉＯ２粉末，ＣａＣ
Ｏ３粉末及びＬａ２Ｏ３粉末を微粉砕に投入した粗粉の
総重量に対しそれぞれ0.25質量％，0.40質量％，0.80質
量％及び0.60質量％添加した。得られた微粉砕スラリー
により795.8kA/m(10kOe)の磁場中で圧縮成形し、厚み方
向に異方性を付与した円筒状成形体を得た。次に成形体
を大気中で1200℃×２時間焼成し、室温まで冷却した。
得られた焼成体には焼結不良品及び割れ発生品等の不良
品が合計で約３％含まれていたのでそれら不良品を除外
して良品のみとした焼成体を大気雰囲気（ＰＯ２＝0.02
MPa）及び過剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.05，0.1MPa）に
調整した熱処理炉（管状電気炉）に入炉し900℃×２時
間保持後、室温まで炉冷した。熱処理炉の雰囲気酸素濃
度はＯ２とＮ２との流量比を変化させて制御した。次に
熱処理後の各焼成体の焼結肌が無くなるまで研磨し、外
径15mm×厚み10mmの試料（厚み方向が異方性付与方
向。）を得た。次に20℃でB-Hトレーサーにより各試料
の磁気特性を測定した結果を表１に示す。各試料はいず
れも下記組成式（Ｌａ/Ｃｏ＝1.2のＬａ過剰組成）で示
される組成になっていた。 （Ｓｒ０．７７Ｌａ０．２３）Ｏ・5.72［（Ｆｅ
０．９８３Ｃｏ０．０１７）２Ｏ３］ ＳｉＯ２含有量：0.41質量％，ＣａＯ含有量：0.56質量
％， 次に各試料の単位重量あたりのＦｅ２＋含有量をJISM82
13に準拠して分析し、表１の結果を得た。またこれら分
析の結果、各試料のＦｅ２＋以外の含有Ｆｅは全てＦｅ
３＋になっていることがわかった。
したSrLaCo系異方性フェライト焼結磁石］ＳｒＣＯ３粉
末（不純物としてＢａ，Ｃａを含む），α−Ｆｅ２Ｏ３
粉末，Ｌａ２Ｏ３粉末及びＣｏ３Ｏ４粉末を用いて、仮
焼後にＳｒ０．８０Ｌａ０．２０Ｆｅ１１．７０Ｃｏ
０．２０Ｏ１８．８５で表される主要成分組成になるよ
うに配合した。次いで前記配合物に対しＳｉＯ２粉末及
びＣａＣＯ３粉末をそれぞれ0.25質量％及び0.20質量％
配合し、混合した。次に1300℃で２時間、大気中で仮焼
し、室温まで冷却した。次に仮焼物を粗砕後、ローラー
ミルで乾式粗粉砕し粗粉を得た。次いでアトライターに
より湿式微粉砕し、平均粒径0.6μｍ（空気透過法によ
る。）の微粉砕粉を含むスラリーを得た。微粉砕初期に
焼結助剤としてＳｒＣＯ３粉末，ＳｉＯ２粉末，ＣａＣ
Ｏ３粉末及びＬａ２Ｏ３粉末を微粉砕に投入した粗粉の
総重量に対しそれぞれ0.25質量％，0.40質量％，0.80質
量％及び0.60質量％添加した。得られた微粉砕スラリー
により795.8kA/m(10kOe)の磁場中で圧縮成形し、厚み方
向に異方性を付与した円筒状成形体を得た。次に成形体
を大気中で1200℃×２時間焼成し、室温まで冷却した。
得られた焼成体には焼結不良品及び割れ発生品等の不良
品が合計で約３％含まれていたのでそれら不良品を除外
して良品のみとした焼成体を大気雰囲気（ＰＯ２＝0.02
MPa）及び過剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.05，0.1MPa）に
調整した熱処理炉（管状電気炉）に入炉し900℃×２時
間保持後、室温まで炉冷した。熱処理炉の雰囲気酸素濃
度はＯ２とＮ２との流量比を変化させて制御した。次に
熱処理後の各焼成体の焼結肌が無くなるまで研磨し、外
径15mm×厚み10mmの試料（厚み方向が異方性付与方
向。）を得た。次に20℃でB-Hトレーサーにより各試料
の磁気特性を測定した結果を表１に示す。各試料はいず
れも下記組成式（Ｌａ/Ｃｏ＝1.2のＬａ過剰組成）で示
される組成になっていた。 （Ｓｒ０．７７Ｌａ０．２３）Ｏ・5.72［（Ｆｅ
０．９８３Ｃｏ０．０１７）２Ｏ３］ ＳｉＯ２含有量：0.41質量％，ＣａＯ含有量：0.56質量
％， 次に各試料の単位重量あたりのＦｅ２＋含有量をJISM82
13に準拠して分析し、表１の結果を得た。またこれら分
析の結果、各試料のＦｅ２＋以外の含有Ｆｅは全てＦｅ
３＋になっていることがわかった。
【００１２】（実施例２、比較例１）
（熱処理時の加熱条件）熱処理時の酸素分圧及び加熱条
件を表１のようにした以外は実施例１と同様にしてフェ
ライト焼結磁石を作製し、評価した。結果を表１に示
す。 （比較例２） （大気中で焼成し、加工したものの磁気特性）実施例１
と同じ大気中焼成体（良品）に熱処理を施さないまま、
以降は実施例１と同様にして研磨し、評価した。結果を
表１に示す。 （比較例３） （過剰酸素雰囲気中で焼成し、加工したものの磁気特
性）実施例１と同じ成形体を酸素分圧が0.1MPaの過剰酸
素雰囲気の焼成炉（管状電気炉）に入炉し1200℃×２時
間焼成し、室温まで炉冷した。焼成炉の雰囲気酸素濃度
はＯ２とＮ２との流量比を変化させて制御した。得られ
た焼成体には収縮不良品及び割れ発生品等の不良品が合
計で約３％含まれていたので焼成体の良品をサンプリン
グし、以降は実施例１と同様にして研磨し、評価した。
結果を表１に示す。
件を表１のようにした以外は実施例１と同様にしてフェ
ライト焼結磁石を作製し、評価した。結果を表１に示
す。 （比較例２） （大気中で焼成し、加工したものの磁気特性）実施例１
と同じ大気中焼成体（良品）に熱処理を施さないまま、
以降は実施例１と同様にして研磨し、評価した。結果を
表１に示す。 （比較例３） （過剰酸素雰囲気中で焼成し、加工したものの磁気特
性）実施例１と同じ成形体を酸素分圧が0.1MPaの過剰酸
素雰囲気の焼成炉（管状電気炉）に入炉し1200℃×２時
間焼成し、室温まで炉冷した。焼成炉の雰囲気酸素濃度
はＯ２とＮ２との流量比を変化させて制御した。得られ
た焼成体には収縮不良品及び割れ発生品等の不良品が合
計で約３％含まれていたので焼成体の良品をサンプリン
グし、以降は実施例１と同様にして研磨し、評価した。
結果を表１に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】表１の実施例１と比較例２との比較から、
大気中焼成体に熱処理を施した後加工するとHCJが向上
するのがわかる。特に過剰酸素雰囲気中での熱処理を施
すとH CJが顕著に向上するのがわかる。表１の実施例２
と比較例１、２との比較から、熱処理の加熱条件を750
℃×0.5時間〜980℃×５時間にすると固有保磁力HCJを
向上できるのがわかる。表１の実施例２のNo.16,17と比
較例３との比較から、本発明によれば過剰酸素雰囲気中
焼成品と同等のHCJを得られるのがわかる。
大気中焼成体に熱処理を施した後加工するとHCJが向上
するのがわかる。特に過剰酸素雰囲気中での熱処理を施
すとH CJが顕著に向上するのがわかる。表１の実施例２
と比較例１、２との比較から、熱処理の加熱条件を750
℃×0.5時間〜980℃×５時間にすると固有保磁力HCJを
向上できるのがわかる。表１の実施例２のNo.16,17と比
較例３との比較から、本発明によれば過剰酸素雰囲気中
焼成品と同等のHCJを得られるのがわかる。
【００１５】（実施例３）
（熱処理の変形例）実施例１と同じ大気中焼成体（良
品）を過剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.1MPa）の990℃に保
持した熱処理炉（管状電気炉）中に入炉し、次いで800
℃まで1℃/分の冷却速度で冷却し、800℃未満は炉冷し
た。得られた熱処理後の焼成体の焼結肌が無くなるまで
研磨し、外径15mm×厚み10mmの試料（厚み方向が異方性
付与方向。）を得た。以降は実施例１と同様にして評価
した結果を表２に示す。
品）を過剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.1MPa）の990℃に保
持した熱処理炉（管状電気炉）中に入炉し、次いで800
℃まで1℃/分の冷却速度で冷却し、800℃未満は炉冷し
た。得られた熱処理後の焼成体の焼結肌が無くなるまで
研磨し、外径15mm×厚み10mmの試料（厚み方向が異方性
付与方向。）を得た。以降は実施例１と同様にして評価
した結果を表２に示す。
【００１６】（実施例４）
（焼成＋全面加工＋熱処理）実施例１と同じ円筒状焼成
体（良品）の焼結肌が無くなるまで研磨し、外径15mm×
厚み10mmの全面研磨試料（厚み方向が異方性付与方
向。）を得た。この試料を過剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.
1MPa）に調整した熱処理炉（管状電気炉）に入炉し950
℃×３時間保持後、室温まで炉冷した。得られた炉冷物
（試料）の磁気特性の測定及び分析を実施例１と同様に
行った結果を表２に示す。
体（良品）の焼結肌が無くなるまで研磨し、外径15mm×
厚み10mmの全面研磨試料（厚み方向が異方性付与方
向。）を得た。この試料を過剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.
1MPa）に調整した熱処理炉（管状電気炉）に入炉し950
℃×３時間保持後、室温まで炉冷した。得られた炉冷物
（試料）の磁気特性の測定及び分析を実施例１と同様に
行った結果を表２に示す。
【００１７】（実施例５）
（焼成＋部分加工＋熱処理＋部分加工）実施例１と同じ
円筒状焼成体（良品）の外周面は焼結肌とし、上面及び
下面は研磨し、外径約15mm×厚み10mmの部分加工試料
（厚み方向が異方性付与方向。）を得た。この試料を過
剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.1MPa）に調整した熱処理炉
（管状電気炉）に入炉し950℃×３時間保持後、室温ま
で炉冷した。得られた炉冷物（試料）の外周面を研磨
し、外径15mm×厚み10mmの試料を得た。磁気特性の測定
及び分析を実施例１と同様に行った結果を表２に示す。
円筒状焼成体（良品）の外周面は焼結肌とし、上面及び
下面は研磨し、外径約15mm×厚み10mmの部分加工試料
（厚み方向が異方性付与方向。）を得た。この試料を過
剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.1MPa）に調整した熱処理炉
（管状電気炉）に入炉し950℃×３時間保持後、室温ま
で炉冷した。得られた炉冷物（試料）の外周面を研磨
し、外径15mm×厚み10mmの試料を得た。磁気特性の測定
及び分析を実施例１と同様に行った結果を表２に示す。
【００１８】
【表２】
【００１９】表２の実施例１、３と比較例２との比較か
ら、焼成体を990℃〜800℃まで１℃/分で冷却し以後は
炉冷し、次いで加工した実施例３の場合も実施例１とほ
ぼ同程度にHCJが向上するのがわかる。実施例４、５と
比較例３との比較から、大気中焼成→加工→過剰酸素雰
囲気中熱処理（→加工） した場合に比較例３を超える
高いHCJが得られ、特に全面加工品を熱処理した場合に
最も高いHCJを得られるのがわかる。
ら、焼成体を990℃〜800℃まで１℃/分で冷却し以後は
炉冷し、次いで加工した実施例３の場合も実施例１とほ
ぼ同程度にHCJが向上するのがわかる。実施例４、５と
比較例３との比較から、大気中焼成→加工→過剰酸素雰
囲気中熱処理（→加工） した場合に比較例３を超える
高いHCJが得られ、特に全面加工品を熱処理した場合に
最も高いHCJを得られるのがわかる。
【００２０】（実施例６）
（焼成体を熱処理し、加工したSrLaCoZn系異方性フェラ
イト焼結磁石）ＳｒＣＯ３粉末（不純物としてＢａ，Ｃ
ａを含む），α−Ｆｅ２Ｏ３粉末，Ｌａ２Ｏ３粉末、Ｚ
ｎＯ粉末及びＣｏ３Ｏ４粉末を用いて、仮焼後にＳｒ
０．８０Ｌａ０．２０Ｆｅ１１．７０Ｃｏ０．１４Ｚｎ
０．０６Ｏ１８．８ ５で表される主要成分組成になるよ
うに配合した。次いで前記配合物に対しＳｉＯ２粉末及
びＣａＣＯ３粉末をそれぞれ0.25質量％及び0.20質量％
配合し、混合した。次に1300℃で２時間、大気中で仮焼
し、室温まで冷却した。次に仮焼物を粗砕後、ローラー
ミルで乾式粗粉砕し粗粉を得た。次いでアトライターに
より湿式微粉砕し、平均粒径0.5μｍ（空気透過法によ
る。）の微粉砕粉を含むスラリーを得た。微粉砕初期に
焼結助剤としてＳｒＣＯ３粉末，ＳｉＯ２粉末，ＣａＣ
Ｏ３粉末及びＬａ２Ｏ３粉末を微粉砕に投入した粗粉の
総重量に対しそれぞれ0.30質量％，0.40質量％，0.85質
量％及び0.60質量％添加した。得られた微粉砕スラリー
により795.8kA/m(10kOe)の磁場中で圧縮成形し、厚み方
向に異方性を付与した円筒状成形体を得た。次に成形体
を大気中で1210℃×２時間焼成し、室温まで冷却した。
得られた焼成体には焼結不良品及び割れ発生品が含まれ
ていたのでそれら不良品を除去して良品のみとした焼成
体を大気雰囲気（ＰＯ２＝0.02MPa）及び過剰酸素雰囲
気（ＰＯ２＝0.05，0.1MPa）に調整した熱処理炉（管状
電気炉）に入炉し950℃×２時間保持後、室温まで炉冷
した。次に熱処理後の各焼成体の焼結肌が無くなるまで
研磨し、外径15mm×厚み10mmの試料（厚み方向が異方性
付与方向。）を得た。次に20℃でB-Hトレーサーにより
各試料の磁気特性を測定した結果を表３に示す。各試料
はいずれも下記組成式（Ｌａ/Ｃｏ＝1.2のＬａ過剰組
成）で示される組成になっていた。 （Ｓｒ０．７７Ｌａ０．２３）Ｏ・5.73［（Ｆｅ
０．９８３Ｃｏ０．０１２Ｚｎ０．００５）２Ｏ３］ ＳｉＯ２含有量：0.42質量％，ＣａＯ含有量：0.59質量
％， 次に各試料の単位重量あたりのＦｅ２＋含有量をJISM82
13に準拠して分析しし、表３の結果を得た。この分析に
より、各試料のＦｅ２＋以外の含有Ｆｅは全てＦｅ３＋
になっているのがわかった。
イト焼結磁石）ＳｒＣＯ３粉末（不純物としてＢａ，Ｃ
ａを含む），α−Ｆｅ２Ｏ３粉末，Ｌａ２Ｏ３粉末、Ｚ
ｎＯ粉末及びＣｏ３Ｏ４粉末を用いて、仮焼後にＳｒ
０．８０Ｌａ０．２０Ｆｅ１１．７０Ｃｏ０．１４Ｚｎ
０．０６Ｏ１８．８ ５で表される主要成分組成になるよ
うに配合した。次いで前記配合物に対しＳｉＯ２粉末及
びＣａＣＯ３粉末をそれぞれ0.25質量％及び0.20質量％
配合し、混合した。次に1300℃で２時間、大気中で仮焼
し、室温まで冷却した。次に仮焼物を粗砕後、ローラー
ミルで乾式粗粉砕し粗粉を得た。次いでアトライターに
より湿式微粉砕し、平均粒径0.5μｍ（空気透過法によ
る。）の微粉砕粉を含むスラリーを得た。微粉砕初期に
焼結助剤としてＳｒＣＯ３粉末，ＳｉＯ２粉末，ＣａＣ
Ｏ３粉末及びＬａ２Ｏ３粉末を微粉砕に投入した粗粉の
総重量に対しそれぞれ0.30質量％，0.40質量％，0.85質
量％及び0.60質量％添加した。得られた微粉砕スラリー
により795.8kA/m(10kOe)の磁場中で圧縮成形し、厚み方
向に異方性を付与した円筒状成形体を得た。次に成形体
を大気中で1210℃×２時間焼成し、室温まで冷却した。
得られた焼成体には焼結不良品及び割れ発生品が含まれ
ていたのでそれら不良品を除去して良品のみとした焼成
体を大気雰囲気（ＰＯ２＝0.02MPa）及び過剰酸素雰囲
気（ＰＯ２＝0.05，0.1MPa）に調整した熱処理炉（管状
電気炉）に入炉し950℃×２時間保持後、室温まで炉冷
した。次に熱処理後の各焼成体の焼結肌が無くなるまで
研磨し、外径15mm×厚み10mmの試料（厚み方向が異方性
付与方向。）を得た。次に20℃でB-Hトレーサーにより
各試料の磁気特性を測定した結果を表３に示す。各試料
はいずれも下記組成式（Ｌａ/Ｃｏ＝1.2のＬａ過剰組
成）で示される組成になっていた。 （Ｓｒ０．７７Ｌａ０．２３）Ｏ・5.73［（Ｆｅ
０．９８３Ｃｏ０．０１２Ｚｎ０．００５）２Ｏ３］ ＳｉＯ２含有量：0.42質量％，ＣａＯ含有量：0.59質量
％， 次に各試料の単位重量あたりのＦｅ２＋含有量をJISM82
13に準拠して分析しし、表３の結果を得た。この分析に
より、各試料のＦｅ２＋以外の含有Ｆｅは全てＦｅ３＋
になっているのがわかった。
【００２１】（実施例７）
（焼成＋全面加工＋熱処理）実施例６と同じ円筒状焼成
体（良品）の焼結肌が無くなるまで研磨し、外径15mm×
厚み10mmの全面研磨試料（厚み方向が異方性付与方
向。）を得た。この試料を過剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.
1MPa）に調整した熱処理炉（管状電気炉）に入炉し950
℃×２時間保持後、室温まで炉冷した。得られた炉冷物
（試料）の磁気特性の測定及び分析を実施例６と同様に
行った結果を表３に示す。
体（良品）の焼結肌が無くなるまで研磨し、外径15mm×
厚み10mmの全面研磨試料（厚み方向が異方性付与方
向。）を得た。この試料を過剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.
1MPa）に調整した熱処理炉（管状電気炉）に入炉し950
℃×２時間保持後、室温まで炉冷した。得られた炉冷物
（試料）の磁気特性の測定及び分析を実施例６と同様に
行った結果を表３に示す。
【００２２】（実施例８）
（焼成＋部分加工＋熱処理＋部分加工）実施例６と同じ
円筒状焼成体（良品）の外周面は焼結肌とし、上面及び
下面は研磨し、外径約15mm×厚み10mmの部分加工試料
（厚み方向が異方性付与方向。）を得た。この試料を過
剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.1MPa）に調整した熱処理炉
（管状電気炉）に入炉し950℃×２時間保持後、室温ま
で炉冷した。得られた炉冷物（試料）の外周面を研磨
し、外径15mm×厚み10mmの試料を得た。磁気特性の測定
及び分析を実施例６と同様に行った結果を表３に示す。
円筒状焼成体（良品）の外周面は焼結肌とし、上面及び
下面は研磨し、外径約15mm×厚み10mmの部分加工試料
（厚み方向が異方性付与方向。）を得た。この試料を過
剰酸素雰囲気（ＰＯ２＝0.1MPa）に調整した熱処理炉
（管状電気炉）に入炉し950℃×２時間保持後、室温ま
で炉冷した。得られた炉冷物（試料）の外周面を研磨
し、外径15mm×厚み10mmの試料を得た。磁気特性の測定
及び分析を実施例６と同様に行った結果を表３に示す。
【００２３】（比較例４）実施例６と同じ大気中焼成体
（良品）に熱処理を施さないまま、以降は実施例６と同
様にして研磨し、評価した。結果を表３に示す。 （比較例５）過剰酸素雰囲気中で焼成し、加工したものの磁気特性 ）
実施例６と同じ成形体を酸素分圧が0.1MPaの過剰酸素雰
囲気の焼成炉（管状電気炉）に入炉し1210℃×２時間焼
成し、室温まで炉冷した。得られた焼成体には収縮不良
品及び割れ発生品等の不良品が含まれていた。焼成体の
良品をサンプリングし、以降は実施例６と同様にして研
磨し、評価した。結果を表３に示す。
（良品）に熱処理を施さないまま、以降は実施例６と同
様にして研磨し、評価した。結果を表３に示す。 （比較例５）過剰酸素雰囲気中で焼成し、加工したものの磁気特性 ）
実施例６と同じ成形体を酸素分圧が0.1MPaの過剰酸素雰
囲気の焼成炉（管状電気炉）に入炉し1210℃×２時間焼
成し、室温まで炉冷した。得られた焼成体には収縮不良
品及び割れ発生品等の不良品が含まれていた。焼成体の
良品をサンプリングし、以降は実施例６と同様にして研
磨し、評価した。結果を表３に示す。
【００２４】
【表３】
【００２５】表３の実施例６と比較例４、５との比較か
ら大気中焼成品に熱処理を施し加工するとHCJが向上す
るのがわかる。特に過剰酸素雰囲気中で熱処理すると過
剰酸素雰囲気中焼成品と同等の高いHCJが得られる。表
３の実施例７、８と比較例５との比較から、大気中焼成
→加工→過剰酸素雰囲気中熱処理（→加工） すると比
較例５を超える高いHCJが得られることがわかる。特に
全面加工し、次いで熱処理した場合に最も高いHCJを得
られる。
ら大気中焼成品に熱処理を施し加工するとHCJが向上す
るのがわかる。特に過剰酸素雰囲気中で熱処理すると過
剰酸素雰囲気中焼成品と同等の高いHCJが得られる。表
３の実施例７、８と比較例５との比較から、大気中焼成
→加工→過剰酸素雰囲気中熱処理（→加工） すると比
較例５を超える高いHCJが得られることがわかる。特に
全面加工し、次いで熱処理した場合に最も高いHCJを得
られる。
【００２６】上記実施例では最終的に焼成体の全面を加
工する場合を記載したが特に限定されない。例えば、焼
成体を部分的に加工し焼結肌を有する状態とするか、あ
るいは全くの焼成あがりの状態（全面無加工品）で熱処
理を施して得られたフェライト焼結磁石は上記実施例と
ほぼ同じ傾向でHCJの向上効果及びＦｅ２＋の低減効果
を示すことが確認された。
工する場合を記載したが特に限定されない。例えば、焼
成体を部分的に加工し焼結肌を有する状態とするか、あ
るいは全くの焼成あがりの状態（全面無加工品）で熱処
理を施して得られたフェライト焼結磁石は上記実施例と
ほぼ同じ傾向でHCJの向上効果及びＦｅ２＋の低減効果
を示すことが確認された。
【００２７】上記実施例に記載の各フェライト焼結磁石
をX線回折したところ、いずれもマグネトプランバイト
型結晶構造相のX線回折ピークのみが観察され、マグネ
トプランバイト型結晶構造を有するのが確認された。
をX線回折したところ、いずれもマグネトプランバイト
型結晶構造相のX線回折ピークのみが観察され、マグネ
トプランバイト型結晶構造を有するのが確認された。
【００２８】
【発明の効果】以上記述の通り、本発明では、従来の過
剰酸素雰囲気中焼成品と同等の磁気特性を保持しつつ、
良品の焼成体のみを熱処理しているので、たとえ高価な
過剰酸素雰囲気中熱処理を実施した場合でも実質的に熱
処理歩留がほぼ100％になり（熱処理効率が非常に高く
なり）、もって製造コストの上昇を抑えることができ
る。したがって生産性を向上した新しい高性能フェライ
ト焼結磁石の製造方法を提供することができる。また従
来に比べて保磁力を高められる新しい高性能フェライト
焼結磁石の製造方法を提供することができる。
剰酸素雰囲気中焼成品と同等の磁気特性を保持しつつ、
良品の焼成体のみを熱処理しているので、たとえ高価な
過剰酸素雰囲気中熱処理を実施した場合でも実質的に熱
処理歩留がほぼ100％になり（熱処理効率が非常に高く
なり）、もって製造コストの上昇を抑えることができ
る。したがって生産性を向上した新しい高性能フェライ
ト焼結磁石の製造方法を提供することができる。また従
来に比べて保磁力を高められる新しい高性能フェライト
焼結磁石の製造方法を提供することができる。
Claims (4)
- 【請求項１】 フェライト焼結磁石用原料粉末を成形
し、焼成し、次いで750℃以上1000℃未満の温度で熱処
理することを特徴とするマグネトプランバイト型結晶構
造相を主相とするフェライト焼結磁石の製造方法。 - 【請求項２】 酸素分圧0.02MPa（0.2atm）超の過剰酸
素雰囲気中において熱処理を行う請求項１に記載のフェ
ライト焼結磁石の製造方法。 - 【請求項３】 フェライト焼結磁石用原料粉末を成形
し、焼成し、加工し、得られた加工部分を有する焼成体
を750℃以上1000℃未満の温度で熱処理することを特徴
とするマグネトプランバイト型結晶構造相を主相とする
フェライト焼結磁石の製造方法。 - 【請求項４】 酸素分圧0.02MPa（0.2atm）超の過剰酸
素雰囲気中において熱処理を行う請求項３に記載のフェ
ライト焼結磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002071133A JP2003272941A (ja) | 2002-03-15 | 2002-03-15 | フェライト焼結磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002071133A JP2003272941A (ja) | 2002-03-15 | 2002-03-15 | フェライト焼結磁石の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003272941A true JP2003272941A (ja) | 2003-09-26 |
Family
ID=29201488
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002071133A Pending JP2003272941A (ja) | 2002-03-15 | 2002-03-15 | フェライト焼結磁石の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2003272941A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006093196A (ja) * | 2004-09-21 | 2006-04-06 | Tdk Corp | フェライト磁性材料 |
| JP2006117515A (ja) * | 2004-09-21 | 2006-05-11 | Tdk Corp | フェライト磁性材料の製造方法 |
| WO2007060757A1 (ja) * | 2005-11-25 | 2007-05-31 | Hitachi Metals, Ltd. | 酸化物磁性材料及びその製造方法、並びにフェライト焼結磁石及びその製造方法 |
-
2002
- 2002-03-15 JP JP2002071133A patent/JP2003272941A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006093196A (ja) * | 2004-09-21 | 2006-04-06 | Tdk Corp | フェライト磁性材料 |
| JP2006117515A (ja) * | 2004-09-21 | 2006-05-11 | Tdk Corp | フェライト磁性材料の製造方法 |
| JP4543849B2 (ja) * | 2004-09-21 | 2010-09-15 | Ｔｄｋ株式会社 | フェライト磁性材料 |
| JP4720994B2 (ja) * | 2004-09-21 | 2011-07-13 | Ｔｄｋ株式会社 | フェライト磁性材料の製造方法 |
| WO2007060757A1 (ja) * | 2005-11-25 | 2007-05-31 | Hitachi Metals, Ltd. | 酸化物磁性材料及びその製造方法、並びにフェライト焼結磁石及びその製造方法 |
| US7837893B2 (en) | 2005-11-25 | 2010-11-23 | Hitachi Metals, Ltd. | Oxide-type, magnetic material and its production method, and sintered ferrite magnet and its production method |
| US8021567B2 (en) | 2005-11-25 | 2011-09-20 | Hitachi Metals, Ltd. | Oxide-type, magnetic material and it's production method, and sintered ferrite magnet and it's production method |
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