CN115180938B - 一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法，铁源、锶源、钙源、镧源和钴源混合得到的混合料，加溶剂进行第一级湿式球磨，得到一级球磨料；将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与一级球磨料混合后，进行第二级湿式球磨，经固液分离得到二级球磨料；二级球磨料在1180‑1220℃直接进窑预烧，经干式球磨粉碎得到永磁铁氧体预烧料。二级球磨料的粒径≤0.65μm，粒度分布范围窄，颗粒形貌规则、均一且流动性好易于成球，预烧后的球料经过传统的干式球磨粉碎即可得到粒径细小的预烧料；经第二级湿式球磨后的浆料粒度细、分布窄、活性好能显著降低预烧温度，减少能耗；利用本发明所述永磁铁氧体预烧料制备成的烧结永磁铁氧体，磁性能和取向度均得到提高。

Description

一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性材料技术领域，具体涉及一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法。
背景技术
永磁材料一经磁化即能保持恒定磁性的材料，又称硬磁材料，实际应用中，永磁材料工作于磁滞回线的第二象限退磁部分。常用的永磁材料包括铝镍钻永磁合金、铁氧体永磁、稀土永磁和各种复合永磁材料。永磁铁氧体电机磁体又是永磁直流电机的关键基础功能材料之一，可以广泛应用于高功率、高转速、高扭矩的各类电机，如汽车电机、摩托车启动电机、家用电器电机、工业自动化马达以及电动工具等领域，具用非常广泛的用途。
决定永磁铁氧体的磁性能主要有两个最重要的参数，即剩余磁通密度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)。永磁铁氧体材料从主要制备工艺上可以分为烧结永磁铁氧体和粘结永磁铁氧体，磁性能上烧结永磁铁氧体具备明显的优势。最初的烧结永磁铁氧体材料主要是具有磁铅石六角结构的锶铁氧体(SrO·6Fe2O3)和钡铁氧体(BaO·6Fe2O3)。
Br与磁体密度、磁体取向度以及晶体结构的饱和磁化强度Ms等因素正相关。Hcj与磁晶各向异性场(HA＝2K1/Ms)和单畴晶粒比率(fc)的乘积(H×fc)正相关，其中，K1代表磁晶各向异性常数，与Ms相同，是由晶体结构决定的。为了使铁氧体晶粒成为单畴晶粒，铁氧体颗粒的尺寸必须小于其临界直径1μm，对于烧结磁体而言，晶粒尺寸必须控制在1μm或更低。
而预烧是永磁铁氧体制造工艺过程中具有极其重要工序之一，预烧料性能的好坏直接决定了材料性能的水平，尤其是预烧料的平均粒度，对于永磁铁氧体的Br、Hcj起到至关重要的作用。预烧料的性能除了与配方有关外，还与原料的粒径和粒度分布有关。要制造出高性能永磁铁氧体预烧料必须细化单畴颗粒来提高剩磁和矫顽力，同时晶粒尺寸分布还会影响材料在预烧过程中的致密化程度。因此细的粒径和均匀的粒度分布是制备高性能预烧料不可缺少的。
CN103172387A公开了一种干湿法永磁铁氧体预烧料的生产方法，包括以下步骤：(1)铁红原料焙烧处理；(2)混料湿磨；(3)脱水；(4)烘干；(5)震动粉碎；(6)预加水后造球烧结；(7)冷却并粗粉碎。该方法生产的永磁铁氧体预烧料的磁性能达到了FB6H的水平，而在永磁铁氧体预烧料内添加少量镧、钴后可将磁性能做到日本TDK公司的FB9系列以上水平，且本发明生产的产品的产量在以湿法为基础的相同规格生产线相比可提高40％左右，能源消耗可降低50％，产生的经济效益可提高2-3倍。
CN110975996B公开了一种提高永磁铁氧体预烧料研磨效率的方法，在湿磨前，向预烧料中加入氯化铁或氯化亚铁，然后湿磨，得料浆。由于永磁铁氧体预烧料粉在研磨过程中，由于料粉颗粒的逐步细化，颗粒比表面积和表面能增加，料浆粘度增大，流动性变差，导致研磨效率下降。该方法添加的氯化铁或氯化亚铁可以在研磨过程中吸附在料浆颗粒表面，显著降低料浆颗粒的表面能，克服颗粒间的吸引力，减小粉碎阻力，提高料浆的流动性，从而提高粉磨效率。
然而，上述方法对于粒径的降低是有限的，仍需进一步优化制备方法，得到粒径低、粒径分布均匀的预烧料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法，铁源、锶源、钙源、镧源和钴源混合得到的混合料，加溶剂进行第一级湿式球磨，得到一级球磨料；将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与一级球磨料混合后，进行第二级湿式球磨，经固液分离得到二级球磨料；二级球磨料在1180-1220℃预烧，经干式球磨粉碎得到永磁铁氧体预烧料。二级球磨料的粒径≤0.65μm，粒度分布范围窄，颗粒形貌规则、均一且流动性好易于成球，预烧后的球料经过传统的干式球磨粉碎即可得到粒径细小的预烧料；经第二级湿式球磨后的浆料粒度细、分布窄、活性好能显著降低预烧温度，减少能耗；利用本发明所述永磁铁氧体预烧料制备成的烧结永磁铁氧体，磁性能和取向度均得到提高。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
本发明的目的之一在于提供一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，所述制备方法包括：
(1)铁源、锶源、钙源、镧源和钴源混合得到的混合料，向所述混合料加溶剂进行第一级湿式球磨，得到一级球磨料；
(2)将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与步骤(1)所述一级球磨料混合后，进行第二级湿式球磨，经固液分离后得到二级球磨料；
(3)将步骤(2)所述二级球磨料在1180-1220℃进行预烧，经干式球磨机粉碎得到永磁铁氧体预烧料。
本发明中，二级球磨料的粒径≤0.65μm，粒度分布范围窄，颗粒形貌规则、均一且流动性好易于成球，预烧后的球料经过传统的干式球磨粉碎即可得到粒径细小的预烧料；经第二级湿式球磨后的浆料粒度细、分布窄、活性好，能显著降低预烧温度，减少能耗；利用本发明所述永磁铁氧体预烧料制备成的烧结永磁铁氧体，磁性能和取向度均得到提高。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述铁源包括氧化铁。
优选地，步骤(1)所述锶源包括碳酸锶。
优选地，步骤(1)所述钙源包括碳酸钙。
优选地，步骤(1)所述镧源包括氧化镧。
优选地，步骤(1)所述钴源包括氧化钴。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述钴源的质量占比为2.5-3.2wt％，例如可以是2.5wt％，2.6wt％，2.7wt％，2.8wt％，2.9wt％，3.0wt％，3.1wt％，3.2wt％等；所述锶源的质量占比为0.7-1.6wt％，例如可以是0.7wt％，0.8wt％，0.9wt％，1.0wt％，1.1wt％，1.2wt％，1.3wt％，1.4wt％，1.5wt％，1.6wt％等；所述钙源的质量占比为2.0-5.0wt％，例如可以是2.0wt％，2.3wt％，5wt％，2.7wt％，3wt％，3.2wt％，3.5wt％，3.8wt％，4wt％，4.3wt％，4.5wt％，4.8wt％等；所述镧源的质量占比为7.0-9.0wt％，例如可以是7.0wt％，7.2wt％，7.5wt％，7.7wt％，8wt％，8.3wt％，8.5wt％，8.8wt％，9wt％等；其余为所述铁源。
作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述溶剂包括水。
优选地，步骤(1)所述第一级湿式球磨的球磨介质为轴承钢球；所述轴承钢球的球径为6-8mm，例如可以是6mm，6.2mm，6.4mm，6.8mm，7mm，7.3mm，7.5mm，7.7mm，8mm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一级湿式球磨中，混合料、溶剂和轴承钢球的质量比为1:(1.0-1.2):(5-8)，例如可以是1:1.0:5，1:1.0:6，1:1.0:7，1:1.0:8，1:1.1:5，1:1.1:6，1:1.1:7，1:1.1:8，1:1.2:5，1:1.2:6，1:1.2:7，1:1.2:8等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一级湿式球磨的转速为25-32r/min，例如可以是25r/min，26r/min，27r/min，28r/min，29r/min，30r/min，31r/min，32r/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述湿式球磨的时间为2-4h，例如可以是2h，2.2h，2.5h，2.7h，3h，3.3h，3.5h，3.8h，4h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(1)所述第一级湿式球磨在湿式球磨机中进行。
作为本发明优选的技术方案，以一级球磨料为基准，步骤(2)所述柠檬酸铵的添加量为0.02-0.1wt％，例如可以是0.02wt％，0.03wt％，0.04wt％，0.05wt％，0.06wt％，0.07wt％，0.08wt％，0.09wt％，0.1wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，以一级球磨料为基准，步骤(2)所述六偏磷酸钠的添加量为0.02-0.1wt％，例如可以是0.02wt％，0.03wt％，0.04wt％，0.05wt％，0.06wt％，0.07wt％，0.08wt％，0.09wt％，0.1wt％等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二级湿式球磨的球磨介质为氧化锆球。
优选地，所述氧化锆球的直径为0.5-1.0mm，例如可以是0.5mm，0.6mm，0.7mm，0.8mm，0.9mm，1.0mm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二级湿式球磨中，一级球磨料和氧化锆球的质量比为1:(2-4)，例如可以是1:2，1:2.2，1:2.4，1:2.6，1:2.8，1:3，1:3.2，1:3.4，1:3.6，1:3.8，1:4等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二级湿式球磨的转速为1200-1500r/min，例如可以是1200r/min，1230r/min，1250r/min，1280r/min，1300r/min，1320r/min，1350r/min，1380r/min，1400r/min，1420r/min，1450r/min，1470r/min等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二级湿式球磨的时间为0.5-1h，例如可以是0.5h，0.6h，0.7h，0.8h，0.9h，1h等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，步骤(2)所述第二级湿式球磨在卧式螺旋细磨机中进行。
优选地，步骤(2)所述第二级球磨料的平均粒度≤0.65μm，例如可以是0.65μm，0.58μm，0.53μm，0.5μm，0.47μm，0.44μm，0.4μm等，但并不仅限于所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述固液分离的方式为离心。
作为本发明优选的技术方案，所述制备方法包括：
(1)氧化铁、碳酸锶、碳酸钙、氧化镧和氧化钴混合得到的混合料，向所述混合料加水在25-32r/min第一级湿式球磨2-4h，得到一级球磨料；
其中，氧化钴的质量占比为2.5-3.2wt％，碳酸锶的质量占比为0.7-1.6wt％，碳酸钙的质量占比为2.0-5.0wt％，氧化镧的质量占比为7.0-9.0wt％，其余为氧化铁；第一级湿式球磨的球磨介质为轴承钢球；第一级湿式球磨中，混合料、水和轴承钢球的质量比为1:(1.0-1.2):(5-8)；
(2)将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与步骤(1)所述一级球磨料混合后转入卧式螺旋细磨机中，在1200-1500r/min进行第二级湿式球磨0.5-1h，经固液分离得到平均粒度≤0.65μm的二级球磨料；
其中，以一级球磨料为基准，柠檬酸铵的添加量为0.02-0.1wt％，六偏磷酸钠的添加量为0.02-0.1wt％；第二级湿式球磨的球磨介质为0.5-1.0mm氧化锆球；第二级湿式球磨中，一级球磨料和氧化锆球的质量比为1:(2-4)；
(3)将步骤(2)所述二级球磨料经过离心分离后在1180-1220℃直接进窑预烧，经干式球磨机粉碎得到永磁铁氧体预烧料。
本发明的目的之二在于提供一种永磁铁氧体预烧料，采用目的之一所述永磁铁氧体预烧料的制备方法制备得到。
本发明所述的数值范围不仅包括上述例举的点值，还包括没有例举出的上述数值范围之间的任意的点值，限于篇幅及出于简明的考虑，本发明不再穷尽列举所述范围包括的具体点值。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明所述永磁铁氧体预烧料的制备方法中，二级球磨料的平均粒径≤0.65μm，粒度分布范围窄，颗粒形貌规则、均一且流动性好易于成球，预烧后的球料经过传统的干式球磨粉碎即可得到粒径细小的预烧料；
(2)本发明所述永磁铁氧体预烧料的制备方法中，一级球磨料经第二级湿式球磨后的浆料粒度细、分布窄、活性好能显著降低预烧温度，减少能耗；
(3)利用本发明所述永磁铁氧体预烧料制备的烧结永磁铁氧体，磁性能提高、取向度提高。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
本实施例提供了一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法，所述制备方法包括：
(1)85.5wt％氧化铁、1.3wt％碳酸锶、2.4wt％碳酸钙、8.0wt％氧化镧和2.8wt％氧化钴混合得到的混合料，向所述混合料加水在28r/min第一级湿式球磨3h，得到一级球磨料；
其中，第一级球磨的球磨介质为轴承钢球，钢球直径6-8mm；第一级球磨湿式球磨中，混合料、水和氧化锆球的质量比为1:1:5；
(2)将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与步骤(1)所述一级球磨料混合后转入卧式螺旋细磨机中，在1370r/min进行第二级湿式球磨0.5h，经固液分离得到二级球磨料；
其中，以一级球磨料为基准，柠檬酸铵的添加量为0.05wt％，六偏磷酸钠的添加量为0.05wt％；二级湿式球磨的球磨介质为1.0mm氧化锆球；二级湿式球磨中，一级球磨料和氧化锆球的质量比为1:2；
(3)将步骤(2)所述二级球磨料经过离心脱水分离后直接进窑预烧，预烧温度1200℃，预烧后球料经干式球磨粉碎得到永磁铁氧体预烧料。
实施例2
本实施例提供了一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法，所述制备方法包括：
(1)85.1wt％氧化铁、0.7wt％碳酸锶、2.0wt％碳酸钙、9.0wt％氧化镧和3.2wt％氧化钴混合得到的混合料，向所述混合料加水在32r/min第一级湿式球磨3h，得到一级球磨料；
其中，第一级湿式球磨的球磨介质为轴承钢球，钢球直径6-8mm；湿式球磨中，混合料、水和氧化锆球的质量比为1:1.2:8；
(2)将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与步骤(1)所述一级球磨料混合后转放入卧式螺旋细磨机中，在1500r/min进行第二级湿式球磨0.5h，经固液分离得到二级球磨料；
其中，以一级球磨料为基准，柠檬酸铵的添加量为0.02wt％，六偏磷酸钠的添加量为0.1wt％；第二级湿式球磨的球磨介质为0.5mm氧化锆球；第二级湿式球磨中，一级球磨料和氧化锆球的质量比为1:2；
(3)将步骤(2)所述二级球磨料经过离心脱水分离后直接进窑预烧，预烧温度1180℃，预烧后球料经干式球磨粉碎得到永磁铁氧体预烧料。
实施例3
本实施例提供了一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法，所述制备方法包括：
(1)83.9wt％氧化铁、1.6wt％碳酸锶、5.0wt％碳酸钙、7.0wt％氧化镧和2.5wt％氧化钴混合得到的混合料，向所述混合料加水在25r/min第一级湿式球磨4h，得到一级球磨料；
其中，第一级湿式球磨的球磨介质为轴承钢球；第一级湿式球磨中，混合料、水和轴承钢球的质量比为1:1.1:6；
(2)将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与步骤(1)所述一级球磨料混合后转入卧式螺旋细磨机中，在1200r/min进行第二级湿式球磨2h，经固液分离得到二级球磨料；
其中，以第一级球磨料为基准，柠檬酸铵的添加量为0.1wt％，六偏磷酸钠的添加量为0.02wt％；第二级湿式球磨的球磨介质为0.8mm氧化锆球；第二级湿式球磨中，一级球磨料和氧化锆球的质量比为1:4；
(3)将步骤(2)所述二级球磨料经过离心脱水分离后，直接进入回转窑预烧，预烧温度1220℃，预烧后球料经干式球磨粉碎得到永磁铁氧体预烧料。
实施例4
本实施例提供了一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：步骤(2)不添加柠檬酸铵和六偏磷酸钠。
对比例1
本对比例提供了一种永磁铁氧体预烧料及其制备方法，参照实施例1所述的制备方法，区别仅在于：省略步骤(2)；即，所述制备方法包括：
(1)85.5wt％氧化铁、1.3wt％碳酸锶、2.4wt％碳酸钙、8.0wt％氧化镧和2.8wt％氧化钴混合得到的混合料，向所述混合料加水在28r/min湿式球磨6h，得到球磨料；
其中，湿式球磨的球磨介质为轴承钢球，湿式球磨中，混合料、水和钢球量比为1:1.2:6；
(2)将步骤(1)所述球磨料经过离心脱水分离后直接进入回转窑预烧，预烧温度1250℃，预烧后球料经干式球磨粉碎得到永磁铁氧体预烧料。
(一)将上述实施例中二级球磨料和对比例中球磨料的粒径进行测试，测试内容和方法如下：
通过WLP-205型平均粒度仪测量粉体的平均粒径；通过HELOS/BR-Multi型激光粒度仪进行粒度分布测试，得到D50粒径；
将上述测试结果列于表1。
(二)将上述实施例与对比例所得永磁铁氧体预烧料制备成烧结永磁铁氧体，并测试其磁性能和取向度，包括：剩余磁感应强度(Br)、矫顽力(Hcb)、内禀矫顽力(Hcj)、最大磁能积(BHmax)；
Ⅰ.烧结永磁铁氧体的制备方法如下：
1)500g预烧料、2.7gSiO2、7.0gCaCO3、5g葡萄糖酸钙和750ml去离子水混合后投入到球磨机进行研磨，研磨时间为18小时，球磨后的料浆平均粒度为0.72um；
2)对料浆进行离心脱水，料浆的浓度调整为67％，然后压制成型得到直径为45mm、高度为10mm的圆柱体；压制时，成型压力为5MPa，并在压制方向施加15000Oe的成型磁场；
3)在500℃的温度对成型体进行热处理，彻底去除水分，然后在空气中进行烧结，以150℃/h的速率升温至在1220℃，并保温60min，获得烧结永磁铁氧体；
Ⅱ.磁性能的测试方法如下：通过TYU-2000磁性材料自动测量系统进行测试，得到Br、Hcb、Hcj、BHmax；
Ⅲ.取向度的测试方法如下：通过XRD衍射仪进行测试，得到取向度；
将上述测试结果列于表2。
表1
项目 平均粒径/μm D50/μm
实施例1 0.63 0.91
实施例2 0.64 0.90
实施例3 0.65 0.93
实施例4 0.71 0.99
对比例1 0.82 1.50
表2
由表1和表2可以得出以下几点：
(1)由实施例1-3可以看出，二级球磨料的平均粒径≤0.65μm，其制成的烧结永磁铁氧体得磁性能优异；
(2)将实施例1与实施例4进行比较，可以看出，由于实施例4没有添加柠檬酸铵、六偏磷酸钠，导致第二级湿式球磨的效果差，二级球磨料的平均粒径和D50粒径均增大，进而导致其制成的烧结永磁铁氧体的磁性能和取向度下降；
(3)将实施例1与对比例1进行比较，可以看出，由于对比例1未进行第二级湿式球磨，仅进行了一次湿式球磨，导致球磨料的平均粒径和D50粒径均增大，进而导致其制成的烧结永磁铁氧体的磁性能和取向度下降。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (12)

1.一种永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)铁源、锶源、钙源、镧源和钴源混合得到的混合料，向所述混合料加溶剂进行第一级湿式球磨，得到一级球磨料；
所述第一级湿式球磨中，混合料、溶剂和轴承钢球的质量比为1:(1.0-1.2):(5-8)；
所述第一级湿式球磨在湿式球磨机中进行；所述第一级湿式球磨的转速为25-32r/min、时间为2-4h；
(2)将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与步骤(1)所述一级球磨料混合后，进行第二级湿式球磨，经固液分离后得到二级球磨料；
以一级球磨料为基准，所述柠檬酸铵的添加量为0.02-0.1wt％、所述六偏磷酸钠的添加量为0.02-0.1wt％；
所述第二级湿式球磨在卧式螺旋细磨机中进行；所述第二级湿式球磨的球磨介质为氧化锆球；所述氧化锆球的直径为0.5-1.0mm；一级球磨料和氧化锆球的质量比为1:(2-4)；
所述第二级湿式球磨的转速为1200-1500r/min、时间为0.5-1h；
所述二级球磨料的平均粒度≤0.65μm；
(3)将步骤(2)所述二级球磨料在1180-1220℃进行预烧，经干式球磨机粉碎得到永磁铁氧体预烧料。
2.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铁源包括氧化铁。
3.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述锶源包括碳酸锶。
4.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钙源包括碳酸钙。
5.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述镧源包括氧化镧。
6.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钴源包括氧化钴。
7.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述钴源的质量占比为2.5-3.2wt％，所述锶源的质量占比为0.7-1.6wt％，所述钙源的质量占比为2.0-5.0wt％，所述镧源的质量占比为7.0-9.0wt％，其余为所述铁源。
8.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂包括水。
9.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述第一级湿式球磨的球磨介质为轴承钢球；所述轴承钢球的球径为6-8mm。
10.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述固液分离的方式为离心。
11.根据权利要求1所述的永磁铁氧体预烧料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)氧化铁、碳酸锶、碳酸钙、氧化镧和氧化钴混合得到的混合料，向所述混合料加水在25-32r/min进行第一级湿式球磨2-4h，得到一级球磨料；
其中，氧化钴的质量占比为2.5-3.2wt％，碳酸锶的质量占比为0.7-1.6wt％，碳酸钙的质量占比为2.0-5.0wt％，氧化镧的质量占比为7.0-9.0wt％，其余为氧化铁；第一级湿式球磨的球磨介质为轴承钢球，球径为6-8mm；第一级湿式球磨中，混合料、水和轴承球钢的质量比为1:(1.0-1.2):(5-8)；所述第一级湿式球磨在湿式球磨机中进行；
(2)将柠檬酸铵、六偏磷酸钠与步骤(1)所述一级球磨料混合后转入卧式螺旋细磨机中，在1200-1500r/min进行第二级湿式球磨0.5-1h，经固液分离得到平均粒度≤0.65μm的二级球磨料；
其中，以一级球磨料为基准，柠檬酸铵的添加量为0.02-0.1wt％，六偏磷酸钠的添加量为0.02-0.1wt％；第二级湿式球磨的球磨介质为0.5-1.0mm氧化锆球；第二级湿式球磨中，一级球磨料和氧化锆球的质量比为1:(2-4)；
(3)将步骤(2)所述二级球磨料经过离心脱水分离后直接进窑进行预烧，预烧温度1180-1220℃，预烧后球料经干式球磨粉碎得到永磁铁氧体预烧料。
12.一种永磁铁氧体预烧料，其特征在于，采用权利要求1-11任一项所述永磁铁氧体预烧料的制备方法制备得到。
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