CN104692785A - 一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁及其制备方法，属于永磁材料领域，该磁铁具有六方晶结构的主相，具有SrxCayLa1-x-yFezCom表示的金属元素组成，满足0.2≤x≤0.8、0.1≤y≤0.4、9.0≤z≤11.0、0.1≤m≤0.2且1.5≤y/m≤2.0，同时配合二次添加剂的使用，使其具有Br：4200 Gs～4600 Gs，Hcj：4000 Oe～5600 Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.90的高磁性能。本发明通过控制一次预烧料粉及二次添加剂中硅的含量，使烧结后磁铁的径向收缩比在1.10～1.12之间，提高了烧结过程的生产效率、降低了生产成本，满足大工业化生产的需要。
Description
技术领域
本发明涉及永磁材料领域，更具体地说，涉及一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁及其制备方法，该锶钙永磁铁氧体磁铁广泛应用于汽车、家用电器或电动工具等领域。
背景技术
六角晶型磁铅石永磁铁氧体磁铁是由二价阳离子金属氧化物(SrO和BaO)和三氧化二铁(Fe2O3)所构成的化合物的总称，永磁铁氧体磁铁广泛地适用于汽车、家用电器和工业自动化等行业。作为永磁铁氧体材料，具有六角晶型磁铅石结构的锶铁氧体(SrFe12O19)和钡铁氧体(BaFe12O19)被广泛应用。影响永磁铁氧体材料磁性能的主要参数有两个，即剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)。磁铁的剩余磁感应强度(Br)由密度、取向度、和晶体结构的饱和磁化强度(4πIs)所决定。因此，Br表示为Br＝4πIs×取向度×密度。另一方面，内禀矫顽力(Hcj)正比于HAХfc，其中HA(HA＝2K1/Is)是各向异性场，fc是单畴颗粒的比例，K1是各向异性常数，K1与Is一样也由晶体结构决定。最近，特别是汽车电机转子的小型化和轻量化，以及变频压缩机磁铁的铁氧体化(由钕铁硼转为铁氧体)都需要用到高性能的永磁铁氧体磁铁。关于高性能永磁铁氧体磁铁的制备，近年来，已提出：在上述的锶铁氧体(SrFe12O19)中，用镧(La)等稀土元素置换锶(Sr)的一部分、用钴(Co)置换铁(Fe)的一部分而生成锶镧钴(SrLaCo)铁氧体，由此使锶镧钴(SrLaCo)铁氧体的剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)提高。另外，已提出：与锶铁氧体(SrFe12O19)的情况同样地，在钙铁氧体(CaFe12O19)中用镧(La)置换钙(Ca)的一部分、用钴(Co)置换铁(Fe)的一部分而生成钙镧钴(CaLaCo)铁氧体，由于钙铁氧体(CaFe12O19)的镧、钴替换量更高，因此钙镧钴(CaLaCo)铁氧体获得了更高的剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)。
现有的高性能永磁铁氧体磁铁制备技术中，主要关注点在于进一步提高永磁铁氧体磁铁的剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)，但对于如何进一步提高永磁铁氧体磁铁烧结过程的生产效率和降低生产成本方面却较少公开。已公开的相关专利文件，多为从改变永磁铁氧体磁铁的配料成分来降低生产成本，如中国专利号ZL2007100709427，授权公告日为2011年1月12日，发明创造名称为：一种经济型烧结永磁铁氧体及其制备方法，该申请案涉及一种经济型烧结永磁铁氧体及其制备方法，该烧结永磁铁氧体包括含有A、R、FE和AL的六角型铁氧体主相，并具有以下特征的分子式：A1-XRX(FE12-YALY)ZO19，其中A代表SR、BA、CA中的一种或一种以上元素，但必须含有SR；R代表选自稀土元素和BI中的一种或一种以上元素；X、Y、Z代表摩尔比，并且X为0.01～0.1；Y为0.05～0.3；Z为0.8～1.2。该申请案的经济型烧结永磁铁氧体采用成本相对低的多的AL2O3代替了昂贵的CO氧化物，而且各元素配置合理，大幅度降低了稀土元素的添加量，成本较低。但该种从改变永磁铁氧体磁铁的配料成分来降低生产成本的方法，一是无法保证改变永磁铁氧体磁铁的配料成分后仍具有未改变配料成分前的良好物理性能，二是无法同步提高生产效率。如何进一步提高永磁铁氧体磁铁烧结过程生产效率和降低生产成本，一直是永磁铁氧体磁铁制造行业多年难以解决的技术问题。
发明内容
1.发明要解决的技术问题
本发明针对当前永磁铁氧体磁铁在烧结过程中无法进一步提高生产效率和降低生产成本的不足，提供了一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁及其制备方法，进一步提高了永磁铁氧体磁铁烧结过程的生产效率、降低了生产成本，满足了永磁铁氧体磁铁大工业化生产的需要。
2.技术方案
永磁铁氧体磁铁烧结后的径向收缩比是判断永磁铁氧体磁铁烧结过程生产效率的一个重要指标(径向定义为垂直于取向磁场的长、宽方向，收缩比＝生坯尺寸/熟坯尺寸)，降低永磁铁氧体磁铁烧结后的径向收缩比，可以使相同吨位的成型压机每次成型更多的件数，同时窑炉的烧结产量同比提高，达到提高生产效率和降低生产成本的双重作用。但是，现有技术中却鲜有关于如何降低径向收缩比的报道。
本发明人经过大量实验总结发现，硅的氧化物和硅酸盐对六角型永磁铁氧体磁铁各向异性的径向收缩比影响极大。在永磁铁氧体磁铁的制备过程中，发明人创造性地提出锶钙铁氧体的混合生成方式及优化的配比，并改变现有在一次配料中添加硅的氧化物或硅酸盐作为铁氧体助烧结剂生产铁氧体的传统模式，采用不添加任何一次非主相生成添加剂(即硅及其化合物)，二次添加微量的硅及其化合物使锶钙永磁铁氧体磁铁的径向收缩比降低约5％，同时配合本发明中二次添加剂的使用，使制备得到的锶钙永磁铁氧体磁铁的剩余磁感应强度、内禀矫顽力和矩形度均得到显著提升。
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁，该锶钙永磁铁氧体磁铁的一次预混料原料的组成按原子比为SrxCayLa1-x-yFezCom，其中：0.2≤x≤0.8、0.1≤y≤0.4、9.0≤z≤11.0、0.1≤m≤0.2且1.5≤y/m≤2.0。
作为本发明的进一步改进，该锶钙永磁铁氧体磁铁具有六方晶结构的主相，并具有Br：4200Gs～4600Gs，Hcj：4000Oe～5600Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.90的高磁性能。
本发明的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，具体步骤如下，
(1)一次配料：按原子比SrxCayLa1-x-yFezCom计算称量含有所需元素的碳酸钙粉末、碳酸锶粉末、氧化镧粉末、氧化钴粉末及氧化铁粉末，获得一次预混料原料，其中：0.2≤x≤0.8、0.1≤y≤0.4、9.0≤z≤11.0、0.1≤m≤0.2且1.5≤y/m≤2.0；
(2)混合：将上述一次预混料原料通过湿式球磨工艺混合，形成平均粒度为0.9～1.1μm的混合料浆，然后将混合料浆进行脱水；
(3)预烧：将上述脱水后的混合料浆进行预烧，预烧温度为1250～1350℃，预烧时间为5～7小时，预烧后获得一次预烧料颗粒；
(4)粗粉碎：将上述一次预烧料颗粒研磨成平均粒度为2.0～6.0μm的粉末，获得一次预烧料粉；
(5)二次配料：称取上述一次预烧料粉，并以重量配比方式加入二次添加剂，形成二次配料混合物；
(6)二次球磨：将上述二次配料混合物采用湿式球磨工艺混合，混合后的二次配料混合物形成平均粒度为0.8～1.0μm的二次混合料浆；
(7)成型：将上述二次混合料浆自然降温，等到二次混合料浆温度达到50℃以下，对二次混合料浆进行含水量调整，调整二次混合料浆的浓度为60-80wt％，然后压制成型，得到成形体，并在压制方向施加取向磁场；
(8)烧结：将上述成形体先在100～300℃的温度进行热处理，除去水分，然后在空气中进行烧结，最终获得锶钙永磁铁氧体磁铁。
作为本发明的进一步改进，步骤(5)中二次添加剂包括CaCO3、SrCO3、SiO2、Al2O3、Cr2O3、H3BO3、La2O3、Co3O4、HCOOH、C6H14O6和Bi2O3，各添加剂均以粉末形式加入，各添加剂以一次预烧料粉重量计，添加比例为：CaCO3 0.2～1.2wt％，SrCO3 0.2～1.0wt％，SiO2 0.01～0.15wt％，Al2O3 0～1.2wt％，Cr2O3 0～1.2wt％，H3BO3 0.1～0.3wt％，La2O30.2～0.6wt％，Co3O4 0～0.6wt％，HCOOH 0～0.5wt％，C6H14O6 0～0.6wt％，Bi2O3 0～0.3wt％。
作为本发明的进一步改进，步骤(1)中一次预混料原料的平均粒度为0.9～2.0μm。
作为本发明的进一步改进，步骤(2)中脱水后混合料浆的浓度为60～65％。
作为本发明的进一步改进，步骤(7)中取向磁场的强度不小于400kA/m。
作为本发明的进一步改进，步骤(8)中烧结过程的升温速度是120～130℃/小时，烧结温度为1150～1250℃，保温时间为1～2小时。
3.有益效果
采用本发明提供的技术方案，与现有技术相比，具有如下显著效果：
(1)本发明的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，使用一次配料不添加硅及其化合物的一次预混料原料，二次配料添加微量的硅及其化合物(二次配料中添加的含硅物质仅为SiO2粉末，且该SiO2粉末以一次预烧料粉重量计，其添加比例最高仅为0.15wt％)，降低了锶钙永磁铁氧体磁铁烧结后的径向收缩比，可以使相同吨位的成型压机每次成型更多的件数，同时窑炉的烧结产量同比提高，达到提高生产效率和降低生产成本的双重作用，满足了锶钙永磁铁氧体磁铁大工业化生产的需要。
(2)本发明的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，在二次配料步骤中加入了二次添加剂，提高了锶钙永磁铁氧体磁铁的本征参数(即剩余磁感应强度、内禀矫顽力和矩形度)，同时二次添加剂作为助烧结剂增加了锶钙永磁铁氧体磁铁的密度，且阻止了晶粒的长大，使锶钙永磁铁氧体磁铁获得了致密均匀的组织结构。
(3)本发明的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，在一次配料步骤中就添加稀有贵金属钴，有利于获得高性能的锶钙永磁铁氧体磁铁。
(4)本发明的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁，具有Br：4200Gs～4600Gs，Hcj：4000Oe～5600Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.90的高磁性能。
具体实施方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体说明，但是本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一次配料工序选用各原料要求及相应重量如下：
①氧化铁(Fe2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.9μm)，重量1271.0Kg；
②碳酸钙(CaCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)，重量60.7Kg；
③碳酸锶(SrCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)，重量44.3Kg；
④氧化镧(La2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)，重量99.8Kg；
⑤氧化钴(Co3O4)粉末(纯度以含钴量计算≥72.0％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)，重量25.1Kg。(原料粒度过小，预烧及球磨后将造成细颗粒的产生，不利于成型；原料粒度过大，预烧则不充分。本实施例中各原料的平均粒度在0.9～2.0μm之间，有利于良好成型和充分预烧。)
将上述称量好的原材料加入到1.5T球磨机中，不加任何一次添加剂，加水1.5吨，球磨5小时，然后将球磨后形成的平均粒度为0.9μm的混合料浆通过泵送入离心脱水机进行脱水，脱水后的混合料浆浓度为60％(指混合料浆中的溶质质量百分含量为60％)，再将脱水后的混合料浆通过泵送入回转窑内预烧，回转窑长度为39米，预烧温度1250℃，预烧时间为5小时，预烧后获得一次预烧料颗粒；一次预烧料颗粒进入管磨机进行粉碎获得一次预烧料粉，一次预烧料粉的平均粒度为2.0μm，检测一次预烧料粉具有铁氧体的主相式可表示为Sr0.2Ca0.4La0.4Fe10.5Co0.2。需要说明的是，一次预烧料粉在制备过程中因为含硅杂质的带入，导致一次预烧料粉中含有硅元素，本实施例的一次预烧料粉中硅含量的分析值为0.04wt％左右。值得说明的是，本发明中对于一次预烧料粉其硅含量原则上应该不大于0.05wt％。
接着，称取按上述方式生产的一次预烧料粉1300kg，以重量配比方式加入二次添加剂，其中添加1.0wt％的碳酸钙(CaCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.4wt％的氧化镧(La2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.4wt％的Co3O4粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.25wt％的H3BO3粉末(纯度≥99.0wt％)、0.5wt％的Cr2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、0.2wt％的SrCO3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、0.01wt％的SiO2粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)，加水1700升进行球磨，球磨15小时，球磨后形成二次混合料浆，该二次混合料浆的平均粒度为0.85μm。
将上述二次混合料浆自然降温，等到二次混合料浆温度达到20℃时，接着对二次混合料浆进行含水量调整，使二次混合料浆的浓度调整为65％，然后压制成型，在压制方向施加磁场强度为500kA/m的取向磁场，以成型压力0.5ton/cm3进行压缩成型，所得成形体为直径40cm、高度13cm的圆柱体。
在100℃的温度对成形体进行热处理，除去水分，然后在空气氛围中进行烧结，烧结过程的升温速度是120℃/小时，在1200℃保温1.5小时，最终获得锶钙永磁铁氧体磁铁。
随机抽取实施例1所得的锶钙永磁铁氧体磁铁样品进行上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)，同时测量其矩形度Hk/Hcj、径向收缩比和硅含量，详细数据如表1所示：
表1
从上述试验检测结果来看，本实施例中，使用一次配料不添加硅及其化合物的一次预混料原料，二次配料添加微量的硅及其化合物，同时配合本实施例中二次添加剂的使用，获得了剩余磁感应强度Br高于4400Gs，内禀矫顽力Hcj高于4700Oe，矩形度Hk/Hcj不小于0.92，径向收缩比平均为1.11的高性能锶钙永磁铁氧体磁铁。
比较例1：
一次配料工序选用各原料要求及相应重量如下：
①氧化铁(Fe2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：0.9μm)，重量1271.0Kg；
②碳酸钙(CaCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)，重量60.7Kg；
③碳酸锶(SrCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)，重量44.3Kg；
④氧化镧(La2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)，重量99.8Kg；
⑤氧化钴(Co3O4)粉末(纯度以含钴量计算≥72.0％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)，重量25.1Kg。
将上述称量好的原材料加入到1.5T球磨机中，加入助烧结剂SiO2粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：20μm)3.0kg，加水1.5吨，球磨5小时，然后将球磨后形成的平均粒度为0.9μm的混合料浆通过泵送入离心脱水机进行脱水，脱水后的混合料浆浓度为60％(指混合料浆中的溶质质量百分含量为60％)，再将脱水后的混合料浆通过泵送入回转窑内预烧，回转窑长度为39米，预烧温度1250℃，预烧时间5小时，预烧后获得一次预烧料颗粒；一次预烧料颗粒进入管磨机进行粉碎获得一次预烧料粉，一次预烧料粉的平均粒度为2.0μm，检测一次预烧料粉具有铁氧体的主相式可表示为Sr0.2Ca0.4La0.4Fe10.5Co0.2。
接着，称取按上述方式生产的一次预烧料粉1300kg，以重量配比方式添加1.2wt％碳酸钙(CaCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.3wt％的二氧化硅(SiO2)粉末(纯度≥99.0wt％)、0.5wt％Cr2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)，加水1700升进行球磨，球磨15小时，球磨后形成二次混合料浆，该二次混合料浆的平均粒度为0.85μm。
将上述二次混合料浆自然降温，等到二次混合料浆温度达到20℃时，接着对二次混合料浆进行含水量调整，使二次混合料浆的浓度调整为65％，然后压制成型，在压制方向施加磁场强度为500kA/m的取向磁场，以成型压力0.5ton/cm3进行压缩成型，所得成形体为直径40cm、高度13cm的圆柱体。
在100℃的温度对成形体进行热处理，除去水分，然后在空气氛围中进行烧结，烧结过程的升温速度是120℃/小时，在1200℃保温1.5小时，最终获得锶钙永磁铁氧体磁铁。
随机抽取比较例1所得的锶钙永磁铁氧体磁铁样品进行上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)，同时测量其矩形度(Hk/Hcj)、径向收缩比和硅含量，详细数据如表2所示：
表2
从上述试验检测结果来看，本比较例中，按常规方法在一次配料、二次配料中添加规定量的硅及其化合物，同时添加常规的二次添加剂而制备的锶钙永磁铁氧体磁铁，其剩余磁感应强度(Br)、内禀矫顽力(Hcj)和矩形度(Hk/Hcj)相比于实施例1明显偏低，且其径向收缩比相比于实施例1增大约5％。
实施例2
一次配料工序选用各原料要求及相应重量如下：
①氧化铁(Fe2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.1μm)，重量1264.0Kg；
②碳酸钙(CaCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)，重量45.1Kg；
③碳酸锶(SrCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)，重量66.8Kg；
④氧化镧(La2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)，重量99.5Kg；
⑤氧化钴(Co3O4)粉末(纯度以含钴量计算≥72.0％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)，重量25.1Kg。
将上述称量好的原材料加入到1.5T球磨机中，不加任何一次添加剂，加水1.5吨，球磨5小时，然后将球磨后形成的平均粒度为1.1μm的混合料浆通过泵送入离心脱水机进行脱水，脱水后的混合料浆浓度为65％(指混合料浆中的溶质质量百分含量为65％)，再将脱水后的混合料浆通过泵送入回转窑内预烧，回转窑长度为39米，预烧温度为1350℃，预烧时间7小时，预烧后获得一次预烧料颗粒；一次预烧料颗粒进入管磨机进行粉碎获得一次预烧料粉，一次预烧料粉的平均粒度为6.0μm，检测一次预烧料粉具有铁氧体的主相式可表示为Sr0.3Ca0.3La0.4Fe10.5Co0.2。需要说明的是，一次预烧料粉在制备过程中因为含硅杂质的带入，导致一次预烧料粉中含有硅元素，本实施例的一次预烧料粉中硅含量的分析值为0.03wt％左右。
接着，称取按上述方式生产的一次预烧料粉1300kg，以重量配比方式加入二次添加剂，其中添加0.2wt％的碳酸钙(CaCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)、0.2wt％的氧化镧(La2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)、0.6wt％的Co3O4粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)、0.1wt％的H3BO3粉末(纯度≥99.0wt％)、1.2wt％的Cr2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、0.6wt％的SrCO3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、0.08wt％的SiO2粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、0.05wt％的Al2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、0.5wt％的HCOOH粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)、0.6wt％的C6H14O6粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.1wt％的Bi2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)，加水1700升进行球磨，球磨15小时，球磨后形成二次混合料浆，该二次混合料浆的平均粒度为0.91μm。
将上述二次混合料浆自然降温，等到二次混合料浆温度达到30℃时，接着对二次混合料浆进行含水量调整，使二次混合料浆的浓度调整为75％，然后压制成型，在压制方向施加磁场强度为500kA/m的取向磁场，以成型压力0.5ton/cm3进行压缩成型，所得成形体为直径40cm、高度13cm的圆柱体。
在300℃的温度对成形体进行热处理，除去水分，然后在空气氛围中进行烧结，烧结过程的升温速度是130℃/小时，在1250℃保温2小时，最终获得锶钙永磁铁氧体磁铁。
随机抽取实施例2所得的锶钙永磁铁氧体磁铁样品进行上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)，同时测量其矩形度Hk/Hcj、径向收缩比和硅含量，详细数据如表3所示：
表3
从上述试验检测结果来看，本实施例中，使用一次配料不添加硅及其化合物的一次预混料原料，二次配料添加微量的硅及其化合物，同时配合本实施例中二次添加剂的使用，获得了剩余磁感应强度Br高于4500Gs，内禀矫顽力Hcj高于4600Oe，矩形度Hk/Hcj不小于0.92，径向收缩比平均为1.11的高性能锶钙永磁铁氧体磁铁。
实施例3
一次配料工序选用各原料要求及相应重量如下：
①氧化铁(Fe2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.5μm)，重量1271.0Kg；
②碳酸钙(CaCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.4μm)，重量60.7Kg；
③碳酸锶(SrCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.6μm)，重量44.3Kg；
④氧化镧(La2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.3μm)，重量99.8Kg；
⑤氧化钴(Co3O4)粉末(纯度以含钴量计算≥72.0％、颗粒的原始平均粒度：1.7μm)，重量25.1Kg。
将上述称量好的原材料加入到1.5T球磨机中，不加任何一次添加剂，加水1.5吨，球磨5小时，然后将球磨后形成的平均粒度为1μm的混合料浆通过泵送入离心脱水机进行脱水，脱水后的混合料浆浓度为62％(指混合料浆中的溶质质量百分含量为62％)，再将脱水后的混合料浆通过泵送入回转窑内预烧，回转窑长度为39米，预烧温度1300℃，预烧时间为6小时，预烧后获得一次预烧料颗粒；一次预烧料颗粒进入管磨机进行粉碎获得一次预烧料粉，一次预烧料粉的平均粒度为4.0μm，检测一次预烧料粉具有铁氧体的主相式可表示为Sr0.2Ca0.4La0.4Fe10.5Co0.2。需要说明的是，一次预烧料粉在制备过程中因为含硅杂质的带入，导致一次预烧料粉中含有硅元素，本实施例的一次预烧料粉中硅含量的分析值为0.03wt％左右。
接着，称取按上述方式生产的一次预烧料粉1300kg，以重量配比方式加入二次添加剂，其中添加0.6wt％的碳酸钙(CaCO3)粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.6wt％的氧化镧(La2O3)粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.2wt％的Co3O4粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.15wt％的H3BO3粉末(纯度≥99.0wt％)、0.2wt％的Cr2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、1.0wt％的SrCO3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、0.15wt％的SiO2粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、1.2wt％Al2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)、0.2wt％的HCOOH粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：2.0μm)、0.3wt％的C6H14O6粉末(纯度≥98.5wt％、颗粒的原始平均粒度：1.0μm)、0.3wt％的Bi2O3粉末(纯度≥99.0wt％、颗粒的原始平均粒度：3.0μm)，加水1700升进行球磨，球磨15小时，球磨后形成二次混合料浆，该二次混合料浆的平均粒度为0.80μm。
将上述二次混合料浆自然降温，等到二次混合料浆温度达到20℃时，接着对二次混合料浆进行含水量调整，使二次混合料浆的浓度调整为70％，然后压制成型，在压制方向施加磁场强度为500kA/m的取向磁场，以成型压力0.5ton/cm3进行压缩成型，所得成形体为直径40cm、高度13cm的圆柱体。
在100℃的温度对成形体进行热处理，除去水分，然后在空气氛围中进行烧结，烧结过程的升温速度是125℃/小时，在1250℃保温1小时，最终获得锶钙永磁铁氧体磁铁。
随机抽取实施例3所得的锶钙永磁铁氧体磁铁样品进行上下表面研磨，测量其剩余磁感应强度(Br)和内禀矫顽力(Hcj)，同时测量其矩形度Hk/Hcj、径向收缩比和硅含量，详细数据如表4所示：
表4
从上述试验检测结果来看，本实施例中，使用一次配料不添加硅及其化合物的一次预混料原料，二次配料添加微量的硅及其化合物，同时配合本实施例中二次添加剂的使用，获得了剩余磁感应强度Br高于4400Gs，内禀矫顽力Hcj高于4700Oe，矩形度Hk/Hcj不小于0.92，径向收缩比平均为1.11的高性能锶钙永磁铁氧体磁铁。
Claims (8)
1.一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁，其特征在于，该锶钙永磁铁氧体磁铁的一次预混料原料的组成按原子比为SrxCayLa1-x-yFezCom，其中：0.2≤x≤0.8、0.1≤y≤0.4、9.0≤z≤11.0、0.1≤m≤0.2且1.5≤y/m≤2.0。
2.根据权利要求1所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁，其特征在于，该锶钙永磁铁氧体磁铁具有六方晶结构的主相，并具有Br：4200Gs～4600Gs，Hcj：4000Oe～5600Oe，矩形度Hk/Hcj高于0.90的高磁性能。
3.一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，具体步骤如下，
(1)一次配料：按原子比SrxCayLa1-x-yFezCom计算称量含有所需元素的碳酸钙粉末、碳酸锶粉末、氧化镧粉末、氧化钴粉末及氧化铁粉末，获得一次预混料原料，其中：0.2≤x≤0.8、0.1≤y≤0.4、9.0≤z≤11.0、0.1≤m≤0.2且1.5≤y/m≤2.0；
(2)混合：将上述一次预混料原料通过湿式球磨工艺混合，形成平均粒度为0.9～1.1μm的混合料浆，然后将混合料浆进行脱水；
(3)预烧：将上述脱水后的混合料浆进行预烧，预烧温度为1250～1350℃，预烧时间为5～7小时，预烧后获得一次预烧料颗粒；
(4)粗粉碎：将上述一次预烧料颗粒研磨成平均粒度为2.0～6.0μm的粉末，获得一次预烧料粉；
(5)二次配料：称取上述一次预烧料粉，并以重量配比方式加入二次添加剂，形成二次配料混合物；
(6)二次球磨：将上述二次配料混合物采用湿式球磨工艺混合，混合后的二次配料混合物形成平均粒度为0.8～1.0μm的二次混合料浆；
(7)成型：将上述二次混合料浆自然降温，等到二次混合料浆温度达到50℃以下，对二次混合料浆进行含水量调整，调整二次混合料浆的浓度为60-80wt％，然后压制成型，得到成形体，并在压制方向施加取向磁场；
(8)烧结：将上述成形体先在100～300℃的温度进行热处理，除去水分，然后在空气中进行烧结，最终获得锶钙永磁铁氧体磁铁。
4.根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，步骤(5)中二次添加剂包括CaCO3、SrCO3、SiO2、Al2O3、Cr2O3、H3BO3、La2O3、Co3O4、HCOOH、C6H14O6和Bi2O3，各添加剂均以粉末形式加入，各添加剂以一次预烧料粉重量计，添加比例为：CaCO30.2～1.2wt％，SrCO30.2～1.0wt％，SiO20.01～0.15wt％，Al2O30～1.2wt％，Cr2O30～1.2wt％，H3BO30.1～0.3wt％，La2O30.2～0.6wt％，Co3O40～0.6wt％，HCOOH 0～0.5wt％，C6H14O60～0.6wt％，Bi2O30～0.3wt％。
5.根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，步骤(1)中一次预混料原料的平均粒度为0.9～2.0μm。
6.根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，步骤(2)中脱水后混合料浆的浓度为60～65％。
7.根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，步骤(7)中取向磁场的强度不小于400kA/m。
8.根据权利要求3所述的一种高性能锶钙永磁铁氧体磁铁的制备方法，其特征在于，步骤(8)中烧结过程的升温速度是120～130℃/小时，烧结温度为1150～1250℃，保温时间为1～2小时。
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