CN102249658A - 一种稀土永磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents

一种稀土永磁铁氧体材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种稀土取代永磁铁氧体材料及其器件制备方法。稀土取代永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3，其中，0≤x≤0.8，0≤y≤2.0，0≤z≤3.0，5.0≤n≤6.1，0≤1-x≤1.0，A为Ca、Ba和Sr元素中的一种、两种或三种；R为La、Ce、Pr和Nd化学元素中的一种、两种或三种；Ln为Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的一种、两种或三种。本发明提供的永磁铁氧体材料与传统的永磁铁氧体(AB12O19)相比，采用镧系稀土中的La、Ce、Pr和Nd部分取代了A位的离子，用Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu部分取代了B位。明显地提高磁晶各向异性能和比饱和磁化强度，采用本发明的永磁铁氧体材料制备的器件，除拥有铁氧体抗腐蚀和高的居里温度等特点外，当烧结磁体小型化后，仍能保持高的剩余磁通密度和磁能积。

Description

一种稀土永磁铁氧体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁氧体材料及其制备方法，具体是一种稀土取代永磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
目前烧结铁氧体磁铁和粘结磁体的应用涉及到社会生活的各个领域。可以用于摩托车、汽车的启动电机，电动门窗，ABS，风扇等的驱动电机；铁氧体永磁材料也可以用于音频、视频音响，办公室自动化、音响和录像机等的驱动电机等；此外，铁氧体永磁材料还可用于洗衣机，微波炉，冰箱等家用电器和电动工具等。
传统的几类铁氧体材料如下：
第一类：六角结构的Ba或者Sr铁氧体这里我们用AB12O19表示。在A位通常是Ba或者Sr，或者两种都有，B位通常为Fe。加入添加剂Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2，CaCO3等，对磁性能参数进行调整，但总量一般不超过AB12O19的2.0wt％。
第二类：Sr(Br)1-xRxFe12-yCoyO19(原子比)在这个公式中，元素R至少是包含一种稀土元素，而元素R中一定要包含La。这些质量分别满足下列条件：
0＜x≤0.5，0.01≤y≤1.0。
加入添加剂Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2，CaCO3等，对磁性能参数进行调整，但总量不超过Sr(Br)1-xRxFe12-yCoyO19的2.0wt％。
第三类：钙永磁铁氧体材料，其化学结构式为R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3，其特征在于：A位上R为Ca、Ba、Sr或不包括La的镧系的总共15种化学元素中的一种、两种或三种。
以上三类一般称为Ba铁氧体、Sr铁氧体、钙铁氧体，或部分离子取代(置换)锶铁氧体、钡铁氧体和钙铁氧体，它们的饱和磁化强度不大于73.5kA·m2/kg，且剩磁Br很难达到0.455-0.475T，内禀矫顽力HCJ达到430-500kA/m。
这三类永磁铁氧体材料的主要性能可以通过以下的表格以及附图中展示。
表1 是国内烧结永磁铁氧体材料的主要性能。
表1
Figure BSA00000513714000021
发明内容
本发明提供了一种稀土取代永磁铁氧体材料及其器件制备方法。本发明采用了4f电子与3d电子的交换耦合作用，明显地提高了磁晶各向异性能和饱和磁化强度。本发明所述的稀土取代永磁铁氧体材料拥有高的剩磁和内禀矫顽力，当烧结磁体小型化后，仍能保持高的剩余磁通密度和磁能积。
本发明的技术方案为：
本发明所述的一种稀土取代永磁铁氧体材料(A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3)及其器件制备方法。本发明按照A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3化学计量进行配料，湿磨进行混料至0.1～1μm。在回转窑中进行预烧，1100-1450℃下预烧0.5-3小时，生成A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3预烧料。用振动磨、球磨或砂磨机，磨至平均粒径为0.1-1.0μm的粉末。成型磁场为5-15kOe，湿压成型压力为0.1-0.5ton/cm2。将生胚在室温下放置一定时间后，在1000-1300℃下的空气氧化性氛围中进行烧结，烧结时间为0.1-5小时。
为获得高性能稀土取代永磁铁氧体器件，本发明的主要如下检测方法：
用了X粉末衍射议(XRD)确定物相组成，TEM和SEM观察晶粒形貌和取向度，X荧光光谱分析样块中元素的含量，振动样品磁强计(VSM)测量材料的比磁化强度，用BET法测量磁粉的比表面积，用B-H永磁特性测量仪，按照GB/T3217-92国家标准进行检验、测量。
本发明是稀土取代永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3。本发明提供的永磁铁氧体材料与传统的永磁铁氧体(AB12O19)相比，采用La、Ce、Pr和Nd部分取代了A位的离子，用Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu部分取代了B位。本发明采用了4f电子与3d电子的交换耦合作用，明显地提高了磁晶各向异性能和饱和磁化强度。表2展示了本发明的高性能烧结永磁铁氧体材料制备的器件的主要性能。
表2
Figure BSA00000513714000031
附图说明
图1 是典型几种R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3M型稀土取代铁氧体XRD图谱。
图2 是Sr0.36Nd0.23La0.41Fe11.26Co0.20Gd050O19材料的VSM图。
图3 是平行于六角铁氧体C轴的方向的R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3磁体的剖面SEM图。
图4是典型R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3M型稀土取代铁氧体退磁曲线。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明新型铁氧体材料作进一步详细说明。
实施例1
主要原料为La2O3、SrCO3、Gd2O3和Fe2O3，少量的CaCO3、Al2O3、Cr2O3、B2O3、SiO2，在烧结后的主要组成成分满足如下摩尔比：
A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3
当A为Sr，1-x＝0.85，R为La＝0.15，Ln为Gd，z＝0.15，y＝0，n＝6.0。
按照上述摩尔比配料并将原料粉末在水中，按料∶水∶球＝1∶1∶10(重量比)，在球磨机中混合3小时，得到悬浮颗粒粒径为0.1-2.0μm的混料，在空气氛围中1290℃下预烧3小时，XRD确定物相常含有96wt％的M相，见图1，而其主要晶粒是9μm。
在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于5.0μm的粉末，获得研磨粉的比表面积(BET法获得)为7.5m2/g。
加入占预烧料重量比，0.8％wt CaCO3，0.6wt％SiO2，0.7wt％Al2O3、0.5wt％的Gr2O3，添加表面活性剂1.2wt％葡萄糖酸钙，5wt％加入油酸。用湿式砂磨，磨至平均粒径为0.7μm，获得研磨粉的比表面积(BET法)为20m2/g，制粉时间为10小时。
在磁场中12kOe进行压制生胚，压制的压力为0.5ton/cm2。
生胚在烧结温度为1250℃下，空气氧化性氛围中烧结3小时得成品，温升速率为30℃/小时。成品的M相为100wt％，剩磁Br＝0.44T，内禀矫顽力HCJ＝335kA/m。
实施例2
主要原料为Ce2O3、SrCO3、Eu2O3和Fe2O3，少量的CaCO3、Al2O3、Cr2O3、B2O3、SiO2，在烧结后的主要组成成分满足如下摩尔比：
A 1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3
当A为Sr，1-x＝0.85，R为Ce，x＝0.15，Ln为Eu，z＝0.15，y＝0，n＝5.9。
按照上述摩尔比配料并将原料粉末在水中，按料∶水∶球＝1∶1∶10(重量比)，在球磨机中混合3小时，得到悬浮颗粒粒径为0.1-2.0μm的混料，在空气氛围中1290℃下预烧3小时，XRD确定物相常含有97wt％的M相，而其主要晶粒是9μm。
在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于5.0μm的粉末，获得研磨粉的比表面积(BET法获得)为8.9m2/g。
加入占预烧料重量比，0.8％wt CaCO3，0.5wt％SiO2，0.5wt％Al2O3、0.4wt％的B2O3，添加表面活性剂1.4wt％葡萄糖酸钙，3wt％加入柠檬酸钠。用湿式砂磨，磨至平均粒径为0.7μm，获得研磨粉的比表面积(BET法)为21m2/g，制粉时间为10小时。
在磁场中12kOe进行压制生胚，压制的压力为0.5ton/cm2。
生胚在烧结温度为1240℃下，空气氧化性氛围中烧结3小时得成品，温升速率为30℃/小时。成品的M相为100wt％(XRD见图1所示)，剩磁Br＝0.45T，内禀矫顽力HCJ＝345kA/m。
实施例3
主要原料为La2O3，SrCO3，Nd2O3，Gd2O3，Fe2O3和Co3O4，少量的CaCO3，Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2。在烧结后的主要组成成分满足如下摩尔比：
A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3
当A为Sr，1-x＝0.36，R1为La，R1＝0.23，R2为Nd，R20.41，Ln为Gd，z＝0.38，y＝0.26，n＝5.95。
按照上述摩尔配比将原料粉末在水中，在球磨机中混合5小时，得到悬浮颗粒粒径为1.5μm的混料。在空气氛围中1300℃下预烧2小时。XRD确定物相常含有96％的M相，而其主要晶粒是10μm。
在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于5.0μm的粉末，获得研磨粉的比表面积(BET法获得)是9m2/g。其饱和磁化强度达到σs＝73.7A·m2/kg，见图2。
加入占预烧料重量比，1％wt CaCO3、0.4wt％SiO2、1.0wt％Al2O3、5wt％La2O3、3.0wt％Fe2O3和0.7wt％的Dy2O3，添加表面活性剂2wt％葡萄糖酸钙、1.0wt％抗坏血酸、5wt％加入柠檬酸钠，用湿式砂磨，磨至平均粒径为0.5μm，获得研磨粉的比表面积(BET法)为22m2/g，制粉时间为12小时。
在磁场中15kOe进行压制生胚，压制的压力约为0.5ton/cm2。
生胚在烧结温度为1250℃下，空气氧化性氛围中烧结2小时得成品，温升速率约为40℃/小时。成品的M相为100％。退磁曲线见图4，其中，剩磁Br＝0.47Gs，内禀矫顽力HCJ＝430kA/m，HCB＝348kA/m，最大磁能积(BH)max＝43.3kJ/m3。
实施例4
主要原料为La2O3，Pr2O3，SrCO3，Ho2O3，Fe2O3和Co2O3，少量的CaCO3，Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2。在烧结后的主要组成成分满足如下摩尔比：
A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3
当A为Sr，1-x＝0.47，R1为La，R1＝0.23，R2为Pr，R2＝0.30，Ln为Ho，z＝0.36，y＝0.17，n＝6.0，
按照上述摩尔配比将原料粉末在水中，在球磨机中混合5小时，得到悬浮颗粒粒径为1μm的混料。在空气氛围中1290℃下预烧，保温2小时。XRD确定物相常含有97％的M相，而其主要晶粒是10μm。
在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于6.0μm的粉末，获得研磨粉的比表面积(BET法获得)大约是13m2/g。
在空气气氛下进行热处理，温度为1000℃，保温3小时。
加入占预烧料重量比，0.8wt％CaCO3，0.4wt％SiO2，1.0wt％Al2O3和0.4wt％的B2O3，添加表面活性剂1.5wt％葡萄糖酸钙，1.0wt％柠檬酸钠，5wt％加入油酸，用湿式砂磨，磨至平均粒径为0.69μm，获得研磨粉的比表面积(BET法)为25m2/g，制粉时间为15小时。
在磁场中15kOe进行压制生胚，压制的压力约为0.5ton/cm2。
生胚在烧结温度为1255℃下，空气氧化性氛围中烧结2小时得成品，温升速率约为35℃/小时。成品的M相为100％。图4是该样品平行于六角铁氧体C轴的方向的R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3磁体的剖面SEM图，可见六角晶粒C轴平行外加磁场方向。本样品采用切割机切割，由于机械振动使表面有部分碎屑。其剩磁Br＝0.45T，磁感应顽力HCB＝360kA/m，内禀矫顽力HCJ＝460kA/m，最大磁能积(BH)max＝42.1kJ/m3。

Claims (3)

1.一种稀土取代永磁铁氧体，其特征在于：所述的稀土取代永磁铁氧体是六角晶系，M型，其化学结构式为A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3，
其中，0≤x≤0.8，0≤y≤2.0，0≤z≤3.0，5.0≤n≤6.1，0≤1-x≤1.0，x，y，z为一个M型分子中原子个数，R为La、Ce、Pr和Nd化学元素中的一种、两种或三种，Ln包含Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu一种、两种或三种，
所述的永磁铁氧体材料与传统的永磁铁氧体AB12O19相比，A位和B位都部分被镧系元素取代。
2.根据权利要求1所述的一种稀土取代永磁铁氧体，其特征在于：A为Ca、Ba和Sr元素中的一种、两种或三种，A位可以不包括La；B位可以不包含Co。
3.根据权利要求1所述的一种稀土取代永磁铁氧体的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、混料：按化学结分子式A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3的组成要求，将SrCO3，BaCO3、CaCO3，Co3O4，Fe2O3和镧系稀土的氧化物的粉末在水中采用重量比为水∶料∶球＝1∶1∶10用球磨机混合，再按重量百分比添加添加剂Al2O3、Cr2O3、B2O3、SiO2和CaCO3，其各组分占A1-xRx·nFe2-y-zQz/nCoy/nO3重量百分比为0.1％≤Al2O3≤3.0％，0.1％≤Cr2O3≤3.0％，0≤B2O3≤0.5％，0≤SiO2≤1.35％。当A位中不包含Ca时，可添加0≤CaCO3≤1.5％(下同)，然后进行混合搅拌1-20小时，得到悬浮颗粒平均粒径为0.1-2.0μm；
(2)、预烧：将混料在1100-1450℃下预烧0.5-3小时，生成A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3预烧料；
(3)、制粉：将A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3预烧料粗磨，至平均粒径为0.5-5.0μm的粉末，在空气气氛下，温度为600-1200℃下热处理1秒-100小时，然后加入CaCO3、SiO2、SrCO3、BaCO3、Al2O3、Cr2O3、B2O3、Fe2O3、镧系稀土氧化物或其中2种以上的粉末，进一步调整配方，占A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3重量百分比为1-10.0％，添加表面活性剂，表面活性剂包括葡萄糖酸钙、葡萄糖、山梨醇、抗坏血酸和油酸其中2种或2种以上的混合体，表面活性剂占A1-xRx·nFe2-y-zLnz/nCoy/nO3的重量百分比为0.5-10％，然后磨至平均粒径为0.1-1.0μm的粉末；
(4)、压制生坯：在磁场中进行压制生坯，压制的压力为0.1-0.5ton/cm2，成型磁场为5-15kOe(采用GB/T 15822.3-2005标准，GM04/05高斯计测量)；
(5)、烧结：将生胚在室温下放置1秒-100小时，1000-1300℃下的空气氧化性氛围中进行烧结得成品，烧结时间为0.1-5小时，温升速率为2.5-80℃/h。
(6)、磨削与测量：将上述随炉冷却的磁块进行切割和磨削，按照GB/T3217-92国家标准进行检验、测量。
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