CN101786869B - 一种钙永磁铁氧体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钙永磁铁氧体材料及其制备方法，钙永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3，其中，0.01≤x≤0.4，0.1≤y≤0.75，0.07≤z≤0.82，5.0≤n≤6.5，0≤1-x-y≤0.5，R为Ba、Sr和不包括La的镧系的总共16种化学元素中的一种、两种或三种；R为Ba和Sr时，Ba和Sr的含量≤0.2。本发明提供的永磁铁氧体材料与传统的永磁铁氧体相比，只含有少量的Ba和Sr，能在1150℃或更低的烧结温度下，剩磁Br的值达到4200-4700Gs，内禀矫顽力HCJ的值达到4500-6200kOe。本发明的钙永磁铁氧体拥有高的剩磁和内禀矫顽力，当烧结磁体变小、变薄后，仍能保持高的剩余磁通密度。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁氧体材料及其制备方法，具体是一种钙永磁铁氧体材料及其制备方法。
背景技术
目前烧结铁氧体磁铁和粘结磁体的应用涉及到社会生活的各个领域。可以用于摩托车、汽车，如启动电机，电动门窗，ABS，风扇等；铁氧体永磁材料也可以用于音频、视频音响，办公室自动化、音响和录像机等的驱动电机等；此外，铁氧体永磁材料还可用于洗衣机，微波炉，冰箱等家用电器和电动工具等。
传统的几类铁氧体材料如下：
第一类：六角结构的Ba或者Sr铁氧体这里我们用AFe12O19表示。在A位通常是Ba或者Sr，或者两种都有。加入添加剂Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2，CaCO3等，对磁性能参数进行调整，但总量不超过AFe12O19的1.5wt％。
第二类：Sr(Br)1-xRxFe12-yCoyO19(原子比)在这个公式中，元素R至少是一种Y的包容性稀土元素，而元素R中一定要包含La。这些质量分别满足下列条件：
0＜x≤0.5，0.01≤y≤1.0。
加入添加剂Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2，CaCO3等，对磁性能参数进行调整，但总量不超过Sr(Br)1-xRxFe12-yCoyO19的1.5wt％。
以上两类一般称为Ba或者Sr铁氧体；或部分离子取代(置换)锶铁氧体、钡铁氧体，都不能在烧结温度为1150℃或更低时制备铁氧体器件，且Br很难达到4200-4700Gs，HCJ的很难达到4500-6200kOe。
发明内容
本发明提供了一种钙永磁铁氧体材料及其制备方法，本发明所述的钙永磁铁氧体材料拥有高的剩磁和内禀矫顽力，当烧结磁体变小、变薄后，仍能保持高的剩余磁通密度。
本发明的技术方案为：
一种钙永磁铁氧体材料，其特征在于：所述的钙永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3，
其中，0.01≤x≤0.4，0.1≤y≤0.75，0.07≤z≤0.82，5.0≤n≤6.5，0≤1-x-y≤0.5，R为Ba、Sr或不包括La的镧系的总共16种化学元素中的一种、两种或三种；R为Ba和Sr时，Ba和Sr的含量≤0.2。
所述的钙永磁铁氧体材料，其特征在于：所述的钙永磁铁氧体材料中除R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3外，还包括有添加剂，添加剂的组分为Al2O3、Cr2O3、B2O3、SiO2，其各组分占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3重量百分比为0.1％≤Al2O3≤3.0％，0.1％≤Cr2O3≤3.0％，0≤B2O3≤0.5％，0≤SiO2≤1.35％。
所述的钙永磁铁氧体材料，其特征在于：所述的钙永磁铁氧体材料中除R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3和添加剂外，还包括有Ga、In、Mg、Ti、Zr、Ge、Sn的氧化物，其占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的重量百分比为≤3.0％。
所述的钙永磁铁氧体材料，其特征在于：所述的钙永磁铁氧体材料中还包括有以镧为代表的稀土元素，其占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的重量百分比为1-10％。
所述的钙永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、混料：按化学结构式R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的组成要求，将La2O3、CaCO3、Fe2O3、Co3O4和SrCO3的原料粉末在水中采用重量比为水∶料∶球＝1∶1∶8用球磨机混合，再按重量百分比添加添加剂Al2O3、Cr2O3、B2O3和SiO2，其各组分占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3重量百分比为0.1％≤Al2O3≤3.0％，0.1％≤Cr2O3≤3.0％，0≤B2O3≤0.5％，0≤SiO2≤1.35％，然后进行混合搅拌1-20小时，得到悬浮颗粒平均粒径为0.1-2.0μm的混料；
(2)、预烧：将混料在1100-1450℃下预烧0.5-3小时，生成钙永磁铁氧体预混料；
(3)、制粉：将钙永磁铁氧体预混料粗磨为平均粒径为0.5-5.0μm的粉末，在空气气氛下，温度为600-1200℃下热处理1秒-100小时。然后加入CaCO3、SiO2、SrCO3、BaCO3、Al2O3、Cr2O3、B2O3、La2O3、Fe2O3或其中2种以上的粉末，进一步调整配方，占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3重量百分比为1-10.0％。添加Ga、In、Mg、Ti、Zr、Ge、Sn的氧化物、表面活性剂，其中，氧化物占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的重量百分比为≤3.0％，表面活性剂占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的重量百分比为8-12％，然后磨至平均粒径为0.08-0.8μm的粉末；
(4)、压制生坯：在磁场中进行压制生坯，压制的压力为0.1-0.5ton/cm2，磁场矫顽力为5-15kOe；
(5)、烧结：将生胚在1000-1300℃下的空气氧化性氛围中进行烧结得成品，烧结时间为0.5-3小时，温升速率为2.5-80℃/h。
所述的钙永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂选用葡萄糖酸钙、葡萄糖、山梨醇、抗坏血酸和油酸其中2种或2种以上的混合体。
水：料：球中的球是磨球，料是添加的原料。
本发明所述的钙永磁铁氧体材料能在烧结温度为1150℃或更低时，Br的值达到4200-4700Gs，HCJ的值达到4500-6200kOe。本发明的钙永磁铁氧体R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3拥有很高的剩磁和内禀矫顽力，当烧结磁体变小、变薄后，仍能保持高的剩余磁通密度。本发明所述的钙永磁铁氧体材料与传统锶钡铁氧体相比，降低了烧结温度，节省了能耗。通过改进研磨工艺将粒度控制在0.4-0.7μm，减少了小于0.1μm的超细粉末粒子，从而避免了因粒子过细造成的磁件成型困难，提高了制造产品的效率。
为达到上述目的，本发明通过X-粉末衍射议(XRD)确定物相组成，X荧光光谱分析样块中元素的含量，振动样品磁强计(VSM)测量材料的比磁化强度，用BET法测量磁粉的比表面积，用B-H永磁特性测量仪测量永磁特征参量。
具体实施方式
为进一步描述本发明，下面结合实施例对本发明新型铁氧体材料作进一步详细说明：
实施例1
主要原料为La2O3、CaCO3、Sm2O3、Fe2O3和Co3O4，少量的SrCO3、Al2O3、Cr2O3、B2O3、SiO2，在烧结后的主要组成成分满足如下摩尔比：
R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3
当x＝0.24，y＝0.60，R1为Sr＝0.10，R2为Sm＝0.06，z＝0.27，n＝5.7时，
按照上述摩尔配比将原料粉末在水中，在球磨机中混合3小时，得到悬浮颗粒粒径为0.1-2.0μm的混料，在空气氛围中1290℃下预烧3小时，XRD确定物相常含有90wt％的M相，而其主要晶粒是9μm。
在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于5.0μm的粉末，获得研磨粉的比表面积(BET法获得)为7m2/g。
在空气气氛下热处理，温度为700℃，保温5小时。
加入占物料重量比，1％wt CaCO3，0.6wt％SiO2，0.7wt％Al2O3、0.5wt％的Ga2O3，添加表面活性剂1.6wt％葡萄糖酸钙，10wt％加入油酸。用湿式砂磨，磨至平均粒径为0.7μm，获得研磨粉的比表面积(BET法)为20m2/g，制粉时间为10小时。
在磁场中15kOe进行压制生胚，压制的压力为0.5ton/cm2。
生胚在烧结温度为1150℃下，空气氧化性氛围中烧结3小时得成品，温升速率为30℃/小时。成品的M相为100wt％，剩磁Br＝4430Gs，内禀矫顽力HCJ＝5019kOe。
实施例2
主要原料为La2O3，CaCO3，Fe2O3和Co3O4，少量的SrCO3，Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2。在烧结后的主要组成成分满足如下摩尔比：
R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3
当x＝0.38，y＝0.54，z＝0.45，n＝6.0
按照上述摩尔配比将原料粉末在水中，在球磨机中混合5小时，得到悬浮颗粒粒径为1.5μm的混料。在空气氛围中1280℃下预烧2小时。XRD确定物相常含有83％的M相，而其主要晶粒是10μm。
在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于5.0μm的粉末，获得研磨粉的比表面积(BET法获得)是9m2/g。
在空气气氛下进行热处理，温度为800℃，保温3小时。
加入占物料重量比，1％wtCaCO3，0.8wt％SiO2，0.9wt％Al2O3、0.5wt％的SnO2，添加表面活性剂1.6wt％葡萄糖酸钙，8wt％加入油酸，用湿式砂磨，磨至平均粒径为0.6μm，获得研磨粉的比表面积(BET法)为22m2/g，制粉时间为10小时。
在磁场中15kOe进行压制生胚，压制的压力约为0.5ton/cm2。
生胚在烧结温度为1140℃下，空气氧化性氛围中烧结2.5小时得成品，温升速率约为40℃/小时。成品的M相为100wt％，剩磁Br＝4300Gs，内禀矫顽力HCJ＝5600kOe。
实施例3
主要原料为La2O3，CaCO3，Nd2O3，Fe2O3和Co3O4，少量的SrCO3，Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2。在烧结后的主要组成成分满足如下摩尔比：
R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3
x＝0.48，y＝0.43，R1为Sr＝0.05，R2为Nd＝0.04，z＝0.33，n＝5.9时，
按照上述摩尔配比将原料粉末在水中，在球磨机中混合5小时，得到悬浮颗粒粒径为1.5μm的混料。在空气氛围中1300℃下预烧2小时。XRD确定物相常含有95％的M相，而其主要晶粒是10μm。
在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于5.0μm的粉末，获得研磨粉的比表面积(BET法获得)是9m2/g。
在空气气氛下进行热处理，温度为900℃，保温2小时。
加入占总物料重量比，1％wt CaCO3、0.4wt％SiO2、1.0wt％Al2O3、5wt％La2O3、3.0wt％Fe2O3和0.7wt％的In2O3，添加表面活性剂2wt％葡萄糖酸钙、1.0wt％抗坏血酸、8wt％加入油酸，用湿式砂磨，磨至平均粒径为0.5μm，获得研磨粉的比表面积(BET法)为22m2/g，制粉时间为12小时。
在磁场中15kOe进行压制生胚，压制的压力约为0.5ton/cm2。
生胚在烧结温度为1140℃下，空气氧化性氛围中烧结2小时得成品，温升速率约为40℃/小时。成品的M相为100％，剩磁Br＝4310Gs，内禀矫顽力HCJ＝6220kOe。
实施例4
主要原料为La2O3，CaCO3，Fe2O3和Co3O4，少量的SrCO3，Al2O3，Cr2O3，B2O3，SiO2。在烧结后的主要组成成分满足如下摩尔比：
R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3
x＝0.40，y＝0.59，z＝0.33，n＝5.95时，
按照上述摩尔配比将原料粉末在水中，在球磨机中混合5小时，得到悬浮颗粒粒径为1μm的混料。在空气氛围中1285℃下预烧，保温2小时。XRD确定物相常含有93％的M相，而其主要晶粒是9μm。
在球磨机研磨，直到平均粒径成为小于等于6.0μm的粉末，获得研磨粉的比表面积(BET法获得)大约是10m2/g。
在空气气氛下进行热处理，温度为1000℃，保温3小时。
加入占物料重量比，1wt％CaCO3，0.4wt％SiO2，1.0wt％Al2O3和0.4wt％的ZrO2，添加表面活性剂2wt％葡萄糖酸钙，1.0wt％抗坏血酸，8wt％加入油酸，用湿式砂磨，磨至平均粒径为0.6μm，获得研磨粉的比表面积(BET法)为25m2/g，制粉时间为15小时。
在磁场中15kOe进行压制生胚，压制的压力约为0.5ton/cm2。
生胚在烧结温度为1150℃下，空气氧化性氛围中烧结2小时得成品，温升速率约为35℃/小时。成品的M相为100％，剩磁Br＝4650Gs，内禀矫顽力HCJ＝5920kOe。
Claims (6)
1.一种钙永磁铁氧体材料，其特征在于：所述的钙永磁铁氧体材料是六角晶系，其化学结构式为R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3，
其中，0.01≤x≤0.4，0.1≤y≤0.75，0.07≤z≤0.82，5.0≤n≤6.5，0≤1-x-y≤0.5，R为Ba、Sr或不包括La的镧系的总共16种化学元素中的一种、两种和三种；R为Ba和Sr时，Ba和Sr的含量≤0.2。
2.根据权利要求1所述的钙永磁铁氧体材料，其特征在于：所述的钙永磁铁氧体材料中除R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3外，还包括有添加剂，添加剂的组分为Al2O3、Cr2O3、B2O3、SiO2，其各组分占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3重量百分比为0.1％≤Al2O3≤3.0％，0.1％≤Cr2O3≤3.0％，0≤B2O3≤0.5％，0≤SiO2≤1.35％。
3.根据权利要求2所述的钙永磁铁氧体材料，其特征在于：所述的钙永磁铁氧体材料中除R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3和添加剂外，还包括有Ga、In、Mg、Ti、Zr、Ge或Sn的氧化物，上述氧化物占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的重量百分比为≤3.0％。
4.根据权利要求3所述的钙永磁铁氧体材料，其特征在于：所述的钙永磁铁氧体材料中还包括有以镧为代表的稀土元素，其占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的重量百分比为1-10％。
5.根据权利要求1所述的钙永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)、混料：按化学结构式R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的组成要求，将La2O3、CaCO3、Fe2O3、Co3O4和SrCO3的原料粉末在水中采用重量比为水∶料∶球＝1∶1∶8用球磨机混合，再按重量百分比添加添加剂Al2O3、Cr2O3、B2O3和SiO2，其各组分占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3重量百分比为0.1％≤Al2O3≤3.0％，0.1％≤Cr2O3≤3.0％，0≤B2O3≤0.5％，0≤SiO2≤1.35％，然后进行混合搅拌1-20小时，得到悬浮颗粒平均粒径为0.1-2.0μm的混料；
(2)、预烧：将混料在1100-1450℃下预烧0.5-3小时，生成钙永磁铁氧体预混料；
(3)、制粉：将钙永磁铁氧体预混料粗磨为平均粒径为0.5-5.0μm的粉末，在空气气氛下，温度为600-1200℃下热处理1秒-100小时，然后加入CaCO3、SiO2、SrCO3、BaCO3、Al2O3、Cr2O3、B2O3、La2O3、Fe2O3或其中2种以上的粉末，进一步调整配方，占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3重量百分比为1-10.0％，添加Ga、In、Mg、Ti、Zr、Ge或Sn的氧化物、表面活性剂，其中，氧化物占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的重量百分比为≤3.0％，表面活性剂占R1-x-yCaxLay·nFe2-zCoz/nO3的重量百分比为8-12％，然后磨至平均粒径为0.08-0.8μm的粉末；
(4)、压制生坯：在磁场中进行压制生坯，压制的压力为0.1-0.5ton/cm2，磁场矫顽力为5-15kOe；
(5)、烧结：将生坯在1000-1300℃下的空气氧化性氛围中进行烧结得成品，烧结时间为0.5-3小时，升温速率为2.5-80℃/h。
6.根据权利要求5所述的钙永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于：所述的表面活性剂选用葡萄糖酸钙、葡萄糖、山梨醇、抗坏血酸和油酸其中2种或2种以上的混合体。
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