CN102898129B - La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法，其技术方案是按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.6～0.9)︰(5.85～5.98)︰(0.05～0.20)︰(0.06～0.30)将碳酸锶、铁鳞、氧化镧和氧化锌混合，外加混合料0.1～0.5wt%的分散剂和90～110wt%的水，制得浆料；再按钢球和混合料的质量比为(7.5～10)︰1将浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6～0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，在1000～1350℃条件下保温120～240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。本发明工艺简单，成本低，制备的La-Zn共掺杂永磁铁氧体料粉的矫顽力为160～320kA/m，剩余磁化强度为215～300mT，饱和磁化强度为58～66emu/g，具有优良的永磁性能。
Description
技术领域
本发明属于永磁铁氧体材料领域，具体涉及一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。
背景技术
M型六角锶铁氧体具有高的矫顽力、较大的饱和磁化强度、较高的剩余磁化强度和高的化学稳定性，广泛应用于电视机、空调、计算机、磁记录仪、磁选与分离、汽车和电动车中。
为了提高锶铁氧体的固有磁性能，特别是磁能积，国内外均采取离子取代的方式来实现。如单离子的La或Pr的取代方式，多离子的La-Co、或La-Cu或La-Zn等的取代方式。研究发现，多离子取代更能在磁体中提高其超交换作用而提高磁性能。如TDK株式会社的“铁氧体磁性材料”（CN101013622）专利技术，在锶铁氧体中利用La-Co共掺杂来提高锶铁氧体的综合磁性能，但由于金属Co为战略物资，价格昂贵，导致其生产成本高。日立株式会社的“铁氧体磁体及其生产方法” (CN1253657)专利技术和“铁氧体磁体及其生产方法、以及电机” (CN1530971)专利技术，在铁氧体中加入镧、钴、镍和锰等贵金属元素，虽能提高锶铁氧体的综合磁性能，但加入过多的贵金属显然会导致生产成本的增高。“一种高性能永磁锶铁氧体磁粉及其制备方法”(CN1988066)专利技术，使用的是La-Cu掺杂来制备永磁锶铁氧体的磁粉，所得到磁粉的剩磁为245mT，饱和磁化强度为60emu/g。La-Zn代换M型锶铁氧体(鲍恒伟等. La-Zn代换M型锶铁氧体纳米颗粒的磁性能与相变过程[J]. 磁性材料及器件，2004年3期：22-25.）中报导，采用溶胶-凝胶法虽合成出La-Zn掺杂的锶铁氧体纳米颗粒，但纳米粉体工业生产困难，生产成本极高。La-Zn替代永磁锶铁氧体磁粉(连江滨等. La-Zn替代对永磁锶铁氧体磁粉结构与性能的影响[J].磁性材料及器件, 2011年3期：53-55. )中报导，不同的煅烧温度对磁粉的特性如平均密度、压缩密度和熔融流动性等的影响，但未给出料粉磁性能的具体数据。La-Zn取代锶铁氧体纳米纤维(Shen.X.Q等. La-Zn取代对锶铁氧体纳米纤维的微观结构和磁性能的影响[J].应用物理学A辑：材料科学和加工，2011年104期:109-116.）中报道，用静电纺丝法合成出了纳米锶铁氧体纤维，饱和磁化强度达到71emu/g，矫顽力为420KA/m；虽具有较好的磁性能，但用静电纺丝制出纳米纤维对设备要求较高，不利于工业化生产。
发明内容
本发明旨在克服现有技术缺陷，目的是提供一种工艺简单、成本低和利于工业化的生产的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉的制备方法，用该方法制备的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉的永磁性能优良。
为了达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.6~0.9)∶(5.85~5.98)︰(0.05~0.2)︰(0.06~0.3)配成混合料，外加所述混合料0.1~0.5wt%的分散剂和所述混合料90~110wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(7.5~10)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以2~20℃/分钟的升温速率升温至1000~1350℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。
所述铁鳞为轧钢厂的副产品，铁鳞中的Fe2O3≥95.0wt%。
所述碳酸锶中的SrCO3≥95.0wt%；所述氧化镧中的La2O3≥95.0wt%；所述氧化锌中的ZnO≥95.0wt%。
所述分散剂为聚乙二醇、山梨糖醇和葡萄糖酸钙中的一种。
由于采用上述技术方案，本发明充分利用钢铁厂副产品铁鳞，通过控制SrCO3、Fe2O3、La2O3和ZnO的摩尔比，并配以适量的高效分散剂，经湿磨和烧结制得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉，制备工艺简单。其次，本具体实施方式中所采用的氧化锌价格仅为氧化钴的价格的1/12，与La-Co共掺杂的永磁锶铁氧体相比，具有明显的成本优势。本具体实施方式不仅工艺简单，且该工艺在原有设备的基础上即可完成，利于工业化生产。
本发明方案科学，配比和温度等工艺参数控制合理，所制备的永磁锶铁氧体料粉经检测为单一的锶铁氧体物相，没有任何其它杂质相，颗粒大小均匀，制备的La-Zn共掺杂锶铁氧体中包括锶、铁、氧、镧和锌共5个元素，其比例符合La-Zn共掺杂SrFe12O19铁氧体的组成范围。其料粉的矫顽力为160~320kA/m，剩余磁化强度为 215~300mT，饱和磁化强度为58~66emu/g。
因此，本发明具有工艺简单、成本低和利于工业化生产的特点，用该方法制备的掺杂永磁锶铁氧体料粉的永磁性能优良。
附图说明
图1是本发明所制备的一种La-Zn掺杂永磁锶铁氧体料粉的X-衍射图谱；
图2是图1所述La-Zn掺杂永磁锶铁氧体料粉的SEM形貌图；
图3是图1所述La-Zn掺杂永磁锶铁氧体料粉的能谱图；
图4是图1所述La-Zn掺杂永磁锶铁氧体料粉的磁滞回线。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步的描述，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定，本发明可以按发明内容所述的任一方式实施。
为避免重复，先将本具体实施方式所涉及的原料、分散剂和有关工艺参数统一描述如下以下各实施例中不再赘述。
所述铁鳞为轧钢厂的副产品，铁鳞中的Fe2O3≥95.0wt%；所述碳酸锶中的SrCO3≥95.0wt%；所述氧化镧中的La2O3≥95.0wt%；所述氧化锌中的ZnO≥95.0wt%。
实施例1
一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.81~0.9)︰(5.94~5.98)︰(0.05~0.09)︰(0.06~0.12)配成混合料，外加所述混合料0.1~0.2wt%的聚乙二醇和所述混合料90~95wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(7.5~8.0)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以2~5℃/分钟的升温速率升温至1000~1050℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。
本实施例所制备的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉经检测：矫顽力为230~250kA/m；剩余磁化强度为219~230mT；饱和磁化强度为58~60emu/g。
实施例2
一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.74~0.81)︰(5.91~5.94)︰(0.09~0.13)︰(0.12~0.18)配成混合料，外加所述混合料0.2~0.3wt%的山梨糖醇和所述混合料95~100wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(8.0~8.5)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以5~10℃/分钟的升温速率升温至1050~1100℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。
本实施例所制备的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉经检测：矫顽力为275~290kA/m；剩余磁化强度为215~230mT；饱和磁化强度为58~60emu/g。
实施例3
一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.67~0.74)︰(5.88~5.91)︰(0.13~0.17)︰(0.18~0.24)配成混合料，外加所述混合料0.3~0.4wt%的葡萄糖酸钙和所述混合料100~105wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(8.5~9)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以10~15℃/分钟的升温速率升温至1100~1150℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。
本实施例所制备的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉经检测：矫顽力为290~300kA/m；剩余磁化强度为229~240mT；饱和磁化强度为60~62emu/g。
实施例4
一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.6~0.67)︰(5.85~5.88)︰(0.17~0.2)︰(0.24~0.3)配成混合料，外加所述混合料0.4~0.5wt%的聚乙二醇和所述混合料105~110wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(9.0~9.5)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以15~20℃/分钟的升温速率升温至1150~1200℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。
本实施例所制备的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉经检测：矫顽力为220~240kA/m；剩余磁化强度为240~250mT；饱和磁化强度为65~66e mu/g。
实施例5
一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.81~0.90)︰(5.94~5.98)︰(0.05~0.09)︰(0.06~0.12)配成混合料，外加所述混合料0.1~0.2wt%的山梨糖醇和所述混合料90~95wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(9.5~10)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以2~5℃/分钟的升温速率升温至1200~1250℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。
本实施例所制备的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉经检测：矫顽力为200~210kA/m；剩余磁化强度为240~250mT；饱和磁化强度为65~66emu/g。
实施例6
一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.74~0.81)︰(5.91~5.94)︰(0.09~0.13)︰(0.12~0.18)配成混合料，外加所述混合料0.2~0.3wt%的葡萄糖酸钙和所述混合料95~100wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(7.5~8)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以5~10℃/分钟的升温速率升温至1250~1300℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。
本实施例所制备的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉的矫顽力为197~210kA/m，剩余磁化强度为235~245mT，饱和磁化强度为65~66emu/g。
实施例7
一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉及其制备方法。以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.67~0.74)︰(5.88~5.91)︰(0.13~0.17)︰(0.18~0.24)配成混合料，外加所述混合料0.3~0.4wt%的聚乙二醇和所述混合料100~105wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(8.0~8.5)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以10~15℃/分钟的升温速率升温至1300~1350℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉。
本实施例所制备的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉经检测：矫顽力为160~180kA/m；剩余磁化强度为230~240mT；饱和磁化强度为63~65emu/g。
本具体实施方式充分利用钢铁厂副产品铁鳞，通过控制SrCO3、Fe2O3、La2O3和ZnO的摩尔比，并配以适量的高效分散剂，经湿磨和烧结制得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉，制备工艺简单。其次，本具体实施方式中所采用的氧化锌价格仅为氧化钴的价格的1/12，与La-Co共掺杂的永磁锶铁氧体相比，具有明显的成本优势。本具体实施方式不仅工艺简单，且该工艺在原有设备的基础上即可完成，利于工业化生产。
本具体实施方案科学，配比和温度等工艺参数控制合理，所制备的永磁锶铁氧体料粉经检测为单一的锶铁氧体物相，没有任何其它杂质相，颗粒大小均匀，制备的La-Zn共掺杂锶铁氧体中包括锶、铁、氧、镧和锌共5个元素，其比例符合La-Zn共掺杂SrFe12O19铁氧体的组成范围。其制品的矫顽力为160~320kA/m，剩余磁化强度为 215~300mT，饱和磁化强度为58~66emu/g。下面用个例加以说明：
图1为实施例4所制备的一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体的X-射线衍射，可以看出，该制品为单一的锶铁氧体物相，没有任何其它杂质相，反应充分完全，配比、温度等工艺参数控制合理。图2为图1所述La-Zn掺杂永磁锶铁氧体料粉的SEM形貌图，可以看出，其料粉的颗粒为0.7~0.9μm，颗粒大小均匀；图3为图1所述La-Zn掺杂永磁锶铁氧体料粉的能谱图，可以看出，该能谱图包括锶、铁、氧、镧、锌共5个元素，其比例符合La-Zn共掺杂SrFe12O19铁氧体的组成范围；图4为图1所述La-Zn掺杂永磁锶铁氧体料粉的磁滞回线，矫顽力为220~240kA/m，剩余磁化强度为240~250mT，饱和磁化强度为65~66emu/g。
因此，本具体实施方式具有工艺简单、成本低和利于工业化生产的特点，用该方法制备的掺杂永磁锶铁氧体料粉的永磁性能优良。
Claims (6)
1.一种La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉制备方法，其特征在于以铁鳞和碳酸锶为原料，以氧化镧和氧化锌为掺杂剂，将所述原料和所述掺杂剂按SrCO3︰Fe2O3︰La2O3︰ZnO的摩尔比为(0.6~0.9)︰(5.85~5.98)︰(0.05~0.2)︰(0.06~0.3)配成混合料，外加所述混合料0.1~0.5wt%的分散剂和所述混合料90~110wt%的水，制得浆料；再按照钢球和混合料的质量比为(7.5~10)︰1将所述浆料在钢制球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为0.6~0.9μm；然后将球磨后的浆料置于回转窑，以2~20℃/分钟的升温速率升温至1000~1350℃，保温120~240分钟，随窑降温，即得La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉；
所述分散剂为聚乙二醇、山梨糖醇和葡萄糖酸钙中的一种。
2.根据权利要求1所述的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉制备方法，其特征在于所述铁鳞为轧钢厂的副产品，铁鳞中的Fe2O3≥95.0wt%。
3.根据权利要求1所述的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉制备方法，其特征在于所述碳酸锶中的SrCO3≥95.0wt%。
4.根据权利要求1所述的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉制备方法，其特征在于所述所述氧化镧中的La2O3≥95.0wt%。
5.根据权利要求1所述的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉制备方法，其特征在于所述所述氧化锌中的ZnO≥95.0wt%。
6.根据权利要求1~5项中任一项所述的La-Zn共掺杂永磁锶铁氧体料粉制备方法所制备的永磁锶铁氧体料粉。
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| PB01 | Publication | ||
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20140312 Termination date: 20161114 |